SIST ISO 11174:1997
(Main)Workplace air -- Determination of particulate cadmium and cadmium compounds -- Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric method
Workplace air -- Determination of particulate cadmium and cadmium compounds -- Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric method
Specifies methods for the determination of the mass concentration of particulate cadmium and cadmium compounds in workplace air by electrothermal atomic absorption spectrometric method (ETAAS) applicable to the determination of mass concentrations of 10 ng to 600 ng Cadmium per sample or flame atomic absorption spectrometric method (FAAS), applicable to the determination of mass concentrations of 0,15 g to 96 g Cadmium per sample.
Air des lieux de travail -- Dosage du cadmium particulaire et des composés particulaires du cadmium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme et méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique
Zrak na delovnem mestu - Ugotavljanje kadmijevega prahu in kadmijevih spojin - Plamenska in elektrotermična atomska absorpcijska spektrometrijska metoda
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-januar-1997
=UDNQDGHORYQHPPHVWX8JRWDYOMDQMHNDGPLMHYHJDSUDKXLQNDGPLMHYLKVSRMLQ
3ODPHQVNDLQHOHNWURWHUPLþQDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULMVNDPHWRGD
Workplace air -- Determination of particulate cadmium and cadmium compounds --
Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric method
Air des lieux de travail -- Dosage du cadmium particulaire et des composés particulaires
du cadmium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme et
méthode par spectrométrie d'absorption atomique avec atomisation électrothermique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11174:1996
ICS:
13.040.30 Kakovost zraka na delovnem Workplace atmospheres
mestu
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 11174
First edition
1996-04-15
Workplace air - Determination of
particulate cadmium and cadmium
compounds -
Flame and electrothermal
atomic absorption spectrometric method
Air des lieux de travail - Dosage du cadmium particulaire et des compos&
particulaires du cadmium - M&hode par spectrom&rie d ‘absorption
atomique dans la flamme et m&hode par spectromktrie d’absorption
a tomique avec a tomisa tion 6lectro thermique
Reference number
IS0 II 174:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (I EC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11174 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace atmospheres.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Orga nization for Standardization
land
Case Postale 56 l CH-121 IG en&e 20 l Switzer
Printed in Switzerland
ii
IS0 11174:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Workplace air - Determination of particulate cadmium and cad-
mium compounds - Flame and electrothermal atomic absorption
spectrometric method
WARNING - Cadmium and cadmium compounds are toxic and are suspected human carcinogens (see refer-
ence [I] in annex B). Avoid any exposure by inhalation. Personal protection (e.g. an effective respirator) must be
used in all cases where exposure to cadmium or cadmium compounds is possible.
this International Standard. At the time of publication,
1 Scope
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
This International Standard specifies a method for the
on this International Standard are encouraged to in-
determination of the mass concentration of particulate
vestigate the possibility of applying the most recent
cadmium and cadmium compounds in workplace air,
editions of the standards indicated below. Members
using either flame or electrothermal atomic absorption
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
spectrometry.
ternational Standards.
The sample digestion procedure specified in 8.22 has
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pi-
been validated (see reference [2] in annex B) for a se-
pettes.
lection of cadmium compounds and pigments and
glass enamels containing cadmium.
IS0 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric flasks.
The analytical method has been validated (see refer-
ence [2] in annex B) for the determination of masses
IS0 3585:1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties.
of IO ng to 600 ng of cadmium per sample using elec-
trothermal atomic absorption spectrometry, and 0,15
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
pg to 96 pg of cadmium per sample using flame
Specification and test methods.
atomic absorption spectrometry. The concentration
range for cadmium in air for which this procedure is
IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
applicable is determined in part by the sampling pro-
Flame emission, atomic absorption and atomic fluo-
cedure selected by the user.
rescence - Vocabulary.
The method is applicable to personal sampling of the
IS0 7708: 1995, Air quality - Particle size fraction
inhalable or respirable fraction of airborne particles, as
definitions for health-related sampling.
defined in IS0 7708, and to fixed-location sampling.
IS0 8655-l : --I), Piston and/or plunger opera ted volu-
metric apparatus (POVA) - Part 7: Definitions.
2 Normative references
IS0 8655-2:
---I), Piston and/or plunger operated volu-
metric apparatus (PO VA)
The following standards contain provisions which, - Part 2: Operating consid-
era tions.
through reference in this text, constitute provisions of
1) To be published.
@ IS0
IS0 11174:1996(E)
workplace air are converted to water-soluble cadmium
IS0 8655-3: -1) Piston and/or plunger operated vol-
ions (Cd*+) by the sample digestion procedure speci-
ume tric appara tbs (PO VA) - Part 3: Methods of test.
fied in 8.2.2. However, if there is any doubt about the
I SO 8655-4: -I), Piston and/or plunger opera ted volu- effectiveness of this procedure for digestion of par-
metric apparatus (POVA) - Part 4: Specifica Cons. ticulate cadmium compounds which could be present
in the test atmosphere, investigate this before pro-
IS0 8756: 1994, Air quality - Handling of tempera-
ceeding with the method (see 10.1).
ture, pressure and humidity data.
EN 482:1994, Workplace atmospheres - General re-
5 Reagents
quirements for the performance of procedures for the
measurement of chemical agents.
During the analysis, use only reagents of analytical
grade, and only water as specified in 5.1.
EN 1232: ---I), Workplace atmospheres - Pumps for
personal sampling of chemical agents - Require-
ments and test methods.
5.1 Water, complying with the requirements for
IS0 3696 grade 2 water (electrical conductivity less
than 0,l mS/m and resistivity greater than 0,Ol M0m
3 Principle
at 25 “C).
3.1 Particulate cadmium and cadmium compounds
are collected by drawing a measured volume of air 5.2 Nitric acid, (HNO$, concentrated, p = I,42 g/ml,
through a filter mounted in a sampler designed to
69 % (din) to 71 % (m/m).
collect either the inhalable fraction of airborne par-
ticles or the respirable fraction of airborne particles, as
The concentration of cadmium shall be less than
appropriate (see note 17).
0,Ol pg/ml.
3.2 A test solution is prepared by treating the filter
WARNING - Concentrated nitric acid is corrosive
and collected sample with 5 ml of nitric acid diluted
and oxidizing, and nitric acid fumes are irritant.
1 + 1, heating on a hotplate until about 1 ml of con-
Avoid exposure by contact with the skin or eyes,
centrated nitric acid solution remains, allowing the
or by inhalation of fumes. Personal protective
solution to cool and then diluting to 10 ml with water.
equipment (e.g. gloves, face shield or safety spec-
tacles, etc.) must be used when working with the
3.3 The test solution is analysed for cadmium by
concentrated or diluted nitric acid, and concen-
aspirating into the oxidizing air/acetylene flame of an
trated nitric acid must be used in a fume hood.
atomic absorption spectrometer equipped with a
cadmium hollow cathode lamp or electrodeless dis-
5.3 Nitric acid, diluted 1 + 1.
charge lamp. Absorbance measurements are made at
228,8 nm and results are obtained by the analytical-
Carefully add 500 ml of concentrated nitric acid (5.2)
curve technique (see IS0 6955:1982, subclause
to 450 ml of water (5.1) in a 2 litre beaker. Swirl to
6.1 .I).
mix, allow to cool and quantitatively transfer to a
1 000 ml one-mark volumetric flask (6.2.1.5). Dilute to
3.4 For accurate determination when the concen-
the mark with water, stopper and mix thoroughly.
tration of cadmium in the solution is low, the analysis
may be repeated using electrothermal atomic absorp-
tion spectrometry. Aliquots of the test solution and a
5.4 Nitric acid, diluted 1 + 9.
matrix-modifier solution are injected onto a solid, pyro-
lytic graphite platform mounted in a pyrolytically Pour approximately 800 ml of water (5.1) into a
1 000 ml one-mark volumetric flask (6.2.1.5). Carefully
coated graphite tube, and after the drying and sample
ashing stages the sample is atomized electro- add 100 ml of concentrated nitric acid (5.2) to the flask
thermally. Absorbance measurements are made at and swirl to mix. Allow to cool, dilute to the mark with
228,8 nm with background correction and results are water, stopper and mix thoroughly.
obtained by the analytical-curve technique (see
IS0 6955:1982, subclause 6.1 .I).
5.5 Cadmium stock standard solution, corre-
sponding to 1 000 mg of Cd per litre.
4 Reactions 55.1 Use a commercially available cadmium stan-
dard solution at a concentration of 1 000 mg/l. Ob-
In general, the majority of particulate cadmium com- serve the manufacturer’s expiry date or recom-
pounds which are commonly found in samples of
mended shelf-life.
1) To be published.
IS0 11174:1996(E)
@ IS0
5.11 Acetylene, in a cylinder.
Alternatively, prepare a cadmium standard solution
according to the procedure specified in 5.5.2.
5.12 Argon, supplied in a cylinder or as a cryogenic
5.5.2 Accurately weigh 1,000 g & 0,001 g of cad-
fluid.
mium metal, 99,9 % (m/m) of Cd, into a 50 ml beaker
(6.2.1 .I ), add 20 ml of the nitric acid diluted 1 + 1
NOTE 1 This gas is only required if analysis is carried out
(5.3), cover with a watch glass (6.2.1.2) and heat to by electrothermal atomic absorption spectrometry (see
8.3.3.6).
approximately 150 “C on the hotplate (6.2.4) in a fume
hood until the metal is completely dissolved. Remove
the beaker from the hotplate, allow to cool, quantita-
tively transfer the solution to a 1 000 ml one-mark
6 Apparatus
volumetric flask (6.2.1.5), dilute to the mark with wa-
ter (5.1) stopper and mix thoroughly.
6.1 Sampling equipment
This solution may be stored in a polypropylene bottie
6.1.1 Samplers, for collection of the inhalable frac-
(6.2.2) for up to one year.
tion or the respirable fraction of airborne particles (see
7.1 .I) as defined in IS0 7708, suitable for use with the
5.6 Cadmium working standard solution A, corre-
cellulose ester membrane filters (6.1.2) and compat-
sponding to 100 mg of Cd per litre.
ible with the sampling pumps (6.1.3) used.
Using a pipette (6.2.1.3), accurately add IO,0 ml of NOTES
stock cadmium solution (5.5) to a 100 ml one-mark
2 A number of different terms are used to describe sam-
volumetric flask (6.2.1.5). Add 1 ml of concentrated
plers designed for collection of the inhalable fraction of air-
nitric acid (5.2) dilute to the mark with water (5.1)
borne particles, for example, sampling heads, filter holders,
stopper and mix thoroughly.
filter cassettes and air monitoring cassettes.
This solution may be stored in a polypropylene bottle
3 In general, the collection characteristics of inhalable
(6.2.2) for up to one month.
samplers are such that particulate material collected on the
filter is the inhalable fraction of airborne particles, and any
deposited on the internal surfaces of the sampler is not of
5.7 Cadmium working standard solution B, corre-
interest. However, some samplers are designed such that
sponding to 1 mg of Cd per Iitre.
airborne particles which pass through the entry orifice(s)
constitute the inhalable fraction; in which case any particu-
Using a pipette (6.2.1.3), accurately add 100 ~1 of
late material deposited on the internal surfaces of the sam-
cadmium stock solution (5.5) to a 100 ml one-mark pler is part of the sample. Certain samplers of this type in-
corporate an internal filter cassette or cartridge which may
volumetric flask (6.2.1.5). Add 1 ml of nitric acid (5.2)
be removed from the sampler to enable this material to be
dilute to the mark with water (5.1), stopper and mix
easily recovered.
thoroughly.
4 Cyclone samplers are typically used for collection of per-
This solution may be stored in a polypropylene bottle
sonal samples of the respirable fraction of airborne par-
(6.2.2) for up to one month.
ticles.
5 Samplers manufactured in non-conducting material have
5.8 Matrix-modifier solution, corresponding to 1 g
electrostatic properties which may influence representative
of Mg(NO&.GH20 per litre and 20 g of NH~H~POA per
sampling. Electrostatic influences should be reduced,
litre. where possible, by using samplers manufactured from
conducting material.
Weigh 0,100 g of magnesium nitrate hexahydrate
[Mg(N03)206H20] and 2,00 g of ammonium dihydro-
6.1.2 Filters, soluble using the sample digestion pro-
gen phosphate (NHJH~PO~) into a 250 ml beaker
cedure specified in 8.2.2, and with a retentivity
(6.2.1 .I ). Add 50 ml of water (5.1) and swirl to dis- not less than 99 % for particles of median aero-
solve. Add 10 ml of concentrated nitric acid (5.2), swirl dynamic diameter 0,3 pm
(see IS0 7708:1995, sub-
to mix, and quantitatively transfer the solution to a
clause 2.2).
100 ml one-mark volumetric flask (6.2.1.5). Dilute to
the mark with water, stopper and mix thoroughly. The cadmium content shal be less than 0,001 pg per
filter.
NOTE 6 Cellulose ester mt
5.9 Laboratory detergent solution, suitable for c/ mbrane filters of 0,8 pm to
I,2 pm pore size are generally the most suitable. Cellulose
cleaning samplers and laboratory apparatus, diluted
(paper) filters can have a retentivity below 99 % and they
with water (5.1) according to the
...
INTERNATIONAL IS0
STANDARD 11174
First edition
1996-04-15
Workplace air - Determination of
particulate cadmium and cadmium
compounds -
Flame and electrothermal
atomic absorption spectrometric method
Air des lieux de travail - Dosage du cadmium particulaire et des compos&
particulaires du cadmium - M&hode par spectrom&rie d ‘absorption
atomique dans la flamme et m&hode par spectromktrie d’absorption
a tomique avec a tomisa tion 6lectro thermique
Reference number
IS0 II 174:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (I EC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11174 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace atmospheres.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Orga nization for Standardization
land
Case Postale 56 l CH-121 IG en&e 20 l Switzer
Printed in Switzerland
ii
IS0 11174:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Workplace air - Determination of particulate cadmium and cad-
mium compounds - Flame and electrothermal atomic absorption
spectrometric method
WARNING - Cadmium and cadmium compounds are toxic and are suspected human carcinogens (see refer-
ence [I] in annex B). Avoid any exposure by inhalation. Personal protection (e.g. an effective respirator) must be
used in all cases where exposure to cadmium or cadmium compounds is possible.
this International Standard. At the time of publication,
1 Scope
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
This International Standard specifies a method for the
on this International Standard are encouraged to in-
determination of the mass concentration of particulate
vestigate the possibility of applying the most recent
cadmium and cadmium compounds in workplace air,
editions of the standards indicated below. Members
using either flame or electrothermal atomic absorption
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
spectrometry.
ternational Standards.
The sample digestion procedure specified in 8.22 has
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pi-
been validated (see reference [2] in annex B) for a se-
pettes.
lection of cadmium compounds and pigments and
glass enamels containing cadmium.
IS0 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric flasks.
The analytical method has been validated (see refer-
ence [2] in annex B) for the determination of masses
IS0 3585:1991, Borosilicate glass 3.3 - Properties.
of IO ng to 600 ng of cadmium per sample using elec-
trothermal atomic absorption spectrometry, and 0,15
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
pg to 96 pg of cadmium per sample using flame
Specification and test methods.
atomic absorption spectrometry. The concentration
range for cadmium in air for which this procedure is
IS0 6955: 1982, Analytical spectroscopic methods -
applicable is determined in part by the sampling pro-
Flame emission, atomic absorption and atomic fluo-
cedure selected by the user.
rescence - Vocabulary.
The method is applicable to personal sampling of the
IS0 7708: 1995, Air quality - Particle size fraction
inhalable or respirable fraction of airborne particles, as
definitions for health-related sampling.
defined in IS0 7708, and to fixed-location sampling.
IS0 8655-l : --I), Piston and/or plunger opera ted volu-
metric apparatus (POVA) - Part 7: Definitions.
2 Normative references
IS0 8655-2:
---I), Piston and/or plunger operated volu-
metric apparatus (PO VA)
The following standards contain provisions which, - Part 2: Operating consid-
era tions.
through reference in this text, constitute provisions of
1) To be published.
@ IS0
IS0 11174:1996(E)
workplace air are converted to water-soluble cadmium
IS0 8655-3: -1) Piston and/or plunger operated vol-
ions (Cd*+) by the sample digestion procedure speci-
ume tric appara tbs (PO VA) - Part 3: Methods of test.
fied in 8.2.2. However, if there is any doubt about the
I SO 8655-4: -I), Piston and/or plunger opera ted volu- effectiveness of this procedure for digestion of par-
metric apparatus (POVA) - Part 4: Specifica Cons. ticulate cadmium compounds which could be present
in the test atmosphere, investigate this before pro-
IS0 8756: 1994, Air quality - Handling of tempera-
ceeding with the method (see 10.1).
ture, pressure and humidity data.
EN 482:1994, Workplace atmospheres - General re-
5 Reagents
quirements for the performance of procedures for the
measurement of chemical agents.
During the analysis, use only reagents of analytical
grade, and only water as specified in 5.1.
EN 1232: ---I), Workplace atmospheres - Pumps for
personal sampling of chemical agents - Require-
ments and test methods.
5.1 Water, complying with the requirements for
IS0 3696 grade 2 water (electrical conductivity less
than 0,l mS/m and resistivity greater than 0,Ol M0m
3 Principle
at 25 “C).
3.1 Particulate cadmium and cadmium compounds
are collected by drawing a measured volume of air 5.2 Nitric acid, (HNO$, concentrated, p = I,42 g/ml,
through a filter mounted in a sampler designed to
69 % (din) to 71 % (m/m).
collect either the inhalable fraction of airborne par-
ticles or the respirable fraction of airborne particles, as
The concentration of cadmium shall be less than
appropriate (see note 17).
0,Ol pg/ml.
3.2 A test solution is prepared by treating the filter
WARNING - Concentrated nitric acid is corrosive
and collected sample with 5 ml of nitric acid diluted
and oxidizing, and nitric acid fumes are irritant.
1 + 1, heating on a hotplate until about 1 ml of con-
Avoid exposure by contact with the skin or eyes,
centrated nitric acid solution remains, allowing the
or by inhalation of fumes. Personal protective
solution to cool and then diluting to 10 ml with water.
equipment (e.g. gloves, face shield or safety spec-
tacles, etc.) must be used when working with the
3.3 The test solution is analysed for cadmium by
concentrated or diluted nitric acid, and concen-
aspirating into the oxidizing air/acetylene flame of an
trated nitric acid must be used in a fume hood.
atomic absorption spectrometer equipped with a
cadmium hollow cathode lamp or electrodeless dis-
5.3 Nitric acid, diluted 1 + 1.
charge lamp. Absorbance measurements are made at
228,8 nm and results are obtained by the analytical-
Carefully add 500 ml of concentrated nitric acid (5.2)
curve technique (see IS0 6955:1982, subclause
to 450 ml of water (5.1) in a 2 litre beaker. Swirl to
6.1 .I).
mix, allow to cool and quantitatively transfer to a
1 000 ml one-mark volumetric flask (6.2.1.5). Dilute to
3.4 For accurate determination when the concen-
the mark with water, stopper and mix thoroughly.
tration of cadmium in the solution is low, the analysis
may be repeated using electrothermal atomic absorp-
tion spectrometry. Aliquots of the test solution and a
5.4 Nitric acid, diluted 1 + 9.
matrix-modifier solution are injected onto a solid, pyro-
lytic graphite platform mounted in a pyrolytically Pour approximately 800 ml of water (5.1) into a
1 000 ml one-mark volumetric flask (6.2.1.5). Carefully
coated graphite tube, and after the drying and sample
ashing stages the sample is atomized electro- add 100 ml of concentrated nitric acid (5.2) to the flask
thermally. Absorbance measurements are made at and swirl to mix. Allow to cool, dilute to the mark with
228,8 nm with background correction and results are water, stopper and mix thoroughly.
obtained by the analytical-curve technique (see
IS0 6955:1982, subclause 6.1 .I).
5.5 Cadmium stock standard solution, corre-
sponding to 1 000 mg of Cd per litre.
4 Reactions 55.1 Use a commercially available cadmium stan-
dard solution at a concentration of 1 000 mg/l. Ob-
In general, the majority of particulate cadmium com- serve the manufacturer’s expiry date or recom-
pounds which are commonly found in samples of
mended shelf-life.
1) To be published.
IS0 11174:1996(E)
@ IS0
5.11 Acetylene, in a cylinder.
Alternatively, prepare a cadmium standard solution
according to the procedure specified in 5.5.2.
5.12 Argon, supplied in a cylinder or as a cryogenic
5.5.2 Accurately weigh 1,000 g & 0,001 g of cad-
fluid.
mium metal, 99,9 % (m/m) of Cd, into a 50 ml beaker
(6.2.1 .I ), add 20 ml of the nitric acid diluted 1 + 1
NOTE 1 This gas is only required if analysis is carried out
(5.3), cover with a watch glass (6.2.1.2) and heat to by electrothermal atomic absorption spectrometry (see
8.3.3.6).
approximately 150 “C on the hotplate (6.2.4) in a fume
hood until the metal is completely dissolved. Remove
the beaker from the hotplate, allow to cool, quantita-
tively transfer the solution to a 1 000 ml one-mark
6 Apparatus
volumetric flask (6.2.1.5), dilute to the mark with wa-
ter (5.1) stopper and mix thoroughly.
6.1 Sampling equipment
This solution may be stored in a polypropylene bottie
6.1.1 Samplers, for collection of the inhalable frac-
(6.2.2) for up to one year.
tion or the respirable fraction of airborne particles (see
7.1 .I) as defined in IS0 7708, suitable for use with the
5.6 Cadmium working standard solution A, corre-
cellulose ester membrane filters (6.1.2) and compat-
sponding to 100 mg of Cd per litre.
ible with the sampling pumps (6.1.3) used.
Using a pipette (6.2.1.3), accurately add IO,0 ml of NOTES
stock cadmium solution (5.5) to a 100 ml one-mark
2 A number of different terms are used to describe sam-
volumetric flask (6.2.1.5). Add 1 ml of concentrated
plers designed for collection of the inhalable fraction of air-
nitric acid (5.2) dilute to the mark with water (5.1)
borne particles, for example, sampling heads, filter holders,
stopper and mix thoroughly.
filter cassettes and air monitoring cassettes.
This solution may be stored in a polypropylene bottle
3 In general, the collection characteristics of inhalable
(6.2.2) for up to one month.
samplers are such that particulate material collected on the
filter is the inhalable fraction of airborne particles, and any
deposited on the internal surfaces of the sampler is not of
5.7 Cadmium working standard solution B, corre-
interest. However, some samplers are designed such that
sponding to 1 mg of Cd per Iitre.
airborne particles which pass through the entry orifice(s)
constitute the inhalable fraction; in which case any particu-
Using a pipette (6.2.1.3), accurately add 100 ~1 of
late material deposited on the internal surfaces of the sam-
cadmium stock solution (5.5) to a 100 ml one-mark pler is part of the sample. Certain samplers of this type in-
corporate an internal filter cassette or cartridge which may
volumetric flask (6.2.1.5). Add 1 ml of nitric acid (5.2)
be removed from the sampler to enable this material to be
dilute to the mark with water (5.1), stopper and mix
easily recovered.
thoroughly.
4 Cyclone samplers are typically used for collection of per-
This solution may be stored in a polypropylene bottle
sonal samples of the respirable fraction of airborne par-
(6.2.2) for up to one month.
ticles.
5 Samplers manufactured in non-conducting material have
5.8 Matrix-modifier solution, corresponding to 1 g
electrostatic properties which may influence representative
of Mg(NO&.GH20 per litre and 20 g of NH~H~POA per
sampling. Electrostatic influences should be reduced,
litre. where possible, by using samplers manufactured from
conducting material.
Weigh 0,100 g of magnesium nitrate hexahydrate
[Mg(N03)206H20] and 2,00 g of ammonium dihydro-
6.1.2 Filters, soluble using the sample digestion pro-
gen phosphate (NHJH~PO~) into a 250 ml beaker
cedure specified in 8.2.2, and with a retentivity
(6.2.1 .I ). Add 50 ml of water (5.1) and swirl to dis- not less than 99 % for particles of median aero-
solve. Add 10 ml of concentrated nitric acid (5.2), swirl dynamic diameter 0,3 pm
(see IS0 7708:1995, sub-
to mix, and quantitatively transfer the solution to a
clause 2.2).
100 ml one-mark volumetric flask (6.2.1.5). Dilute to
the mark with water, stopper and mix thoroughly. The cadmium content shal be less than 0,001 pg per
filter.
NOTE 6 Cellulose ester mt
5.9 Laboratory detergent solution, suitable for c/ mbrane filters of 0,8 pm to
I,2 pm pore size are generally the most suitable. Cellulose
cleaning samplers and laboratory apparatus, diluted
(paper) filters can have a retentivity below 99 % and they
with water (5.1) according to the manufacturer’s in-
are therefore unsuitable. Neither glass-fibre nor quartz-fibre
structions.
filters are dissolved by the sample digestion procedure
specified in 8.2.2, but this may be modified to permit their
use (see note 26).
5.10 Air, compressed and filtered.
0 IS0
IS0 11174:1996(E)
6.2.1 Glassware, made of borosilicate glass 3.3
6.1.3 Sampling pumps, complying with the require-
complying with the requirements of IS0 3585.
ments of EN 1232, with an adjustable flow rate, incor-
porating a flowmeter or a flow-fault indicator, and ca-
NOTE 11 It is preferable to reserve a set of glassware for
pable of maintaining the appropriate flow rate (see
analysis of cadmium by this method. Heavily contaminated
7.1 .I) to within + 5 % of the nominal value throughout
glassware in general usage may not be satisfactorily
the sampling period (see 7.1.2). For personal sam-
cleaned using the procedure specified in 8.1.4.
pling, the pumps shall be capable of being worn by a
person without impeding normal work activity. The
p
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11174
Première édition
1996-04-15
Air des lieux de travail - Dosage du
cadmium particulaire et des composés
particulaires du cadmium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans
la flamme et méthode par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation
électrothermique
Workplace air - Determination of particulate cadmium and cadmium
compounds - Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric
method
Numéro de référence
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11174 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 146, Qua/ité de l’air, sous-comité SC 2, Atmosphères des lieux de
travail.
Les annexes A et B de la prése nte Norme internationale sont données
1’
uniquement à titre di nformation.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-I 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO il 174:1996(F)
Air des lieux de travail - Dosage du cadmium particulaire et des
composés particulaires du cadmium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme et méthode par
spectrométrie d’absorption atomique avec atomisation
électrothermique
AVERTISSEMENT - Le cadmium et les composés du cadmium sont toxiques et suspectés d’être cancérigènes
pour l‘homme (voir référence bibliographique [Il citée dans l’annexe B). Éviter toute exposition par inhalation. II
convient d’utiliser une protection individuelle (par exemple un masque protecteur) dans tous les cas où il existe
un risque d’exposition au cadmium ou à des composés du cadmium.
ticules d’aérosol, telles que définies dans I’ISO 7708,
1 Domaine d’application
et à l’échantillonnage à point fixe.
La présente Norme internationale prescrit une métho-
de pour la détermination de la concentration en masse
du cadmium particulaire et des composés particulaires
du cadmium dans l’air des lieux de travail, par spectro-
2 Références normatives
métrie d’absorption atomique dans la flamme ou par
spectrométrie d’absorption atomique avec atomisa-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
tion électrothermique.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Le mode opératoire de dissolution d’échantillon pres-
Norme internationale. Au moment de la publication,
crit en 8.2.2 a été valide (voir référence biblio-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
graphique [Z] citée dans l’annexe B) pour un ensemble
est sujette à révision et les parties prenantes des
de composés du cadmium et de pigments et émaux
accords fondés sur la présente Norme internationale
contenant du cadmium.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
La méthode d’analyse a été validée (voir référence
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
bibliographique [Z] citée dans l’annexe B) pour la
le registre des Normes internationales en vigueur à un
détermination de masses de 10 ng à 600 ng de cad-
moment donné.
mium par échantillon si l’on utilise la spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrother-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
mique, et de 0,15 pg à 96 pg de cadmium par échan-
trait.
tillon si l’on utilise la spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme. La gamme de concentra-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles
tions de cadmium dans l’air pour laquelle ce mode
opératoire est applicable est déterminée en partie par jaugées à un trait.
le mode opératoire d’échantillonnage choisi par I’utili-
ISO 3585: 1991, Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés.
sateur.
La méthode est applicable à l’échantillonnage indivi- ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
duel des fractions inhalable ou alvéolaire des par- tique - Spécifica tion et méthodes d’essai.
@ ISO
lyse peut être répétée en utilisant la spectrométrie
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectro-
scopie - Émission de flamme, absorption atomique d’absorption atomique avec atomisation électrother-
et fluorescence atomique - Vocabulaire. mique. Des parties aliquotes de la solution d’essai et
du modificateur de matrice sont injectées sur une
ISO 7708: 1995, Qualité de l’air - Définitions des frac-
plate-forme solide en graphite pyrolytique montée
tions de tailles des particules pour l’échantillonnage lié
dans un tube de graphite à revêtement de graphite
aux problèmes de santé.
pyrolytique et, après les étapes de séchage et de
minéralisation de l’échantillon, ce dernier est atomisé
ISO 8655-b-1), Instruments volumétriques à pis ton
par électrothermie. Les mesurages d’absorbance sont
et$ou à plongeur (IVAP) - Partie 1: Définitions.
réalisés à 228,8 nm avec correction d’absorption non
spécifique, et les résultats sont obtenus par la mé-
ISO 8655-2:---l), Instruments volumétriques à pis ton
thode directe de dosage (voir ISO 6955:1982, para-
et/ou à plongeur (IVA P) - Partie 2: Considérations sur
graphe 6.1.1).
l’utilisation.
Instruments volumétriques à pis ton
ISO 8655-3:---l),
4 Réactions
(IVAP) - Partie 3: Méthodes d’essai.
et/ou à plongeur
En général, la majorité des composés particulaires du
ISO 8655-4:-l), Instruments volumétriques à pis ton
cadmium que l’on trouve couramment dans les échan-
et/ou à plongeur (IVAP) - Partie 4: Spécifications.
tillons d’air des lieux de travail sont convertis en ions
ISO 8756: 1994, Qualité de l’air - Traitement des cadmium solubles dans l’eau (Cd*+) par le mode
données de température, de pression et d’humidité. opératoire de dissolution d’échantillon prescrit en
8.2.2. Cependant, en cas de doute sur l’efficacité de
EN 48211994, Atmosphères des lieux de travail -
ce mode opératoire pour la dissolution des composés
Exigences générales concernant les performances
particulaires du cadmium susceptibles d’être présents
des procédures de mesurages des agents chimiques.
dans l’atmosphère d’essai, faire les vérifications
nécessaires avant d’appliquer la méthode (voir 10.1).
EN 1232: -11, Atmosphères des lieux de travail -
Pompes pour echan tillonnage personnel des agents
chimiques - Spécifications et méthodes d ‘essai.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
3 Principe
de qualité analytique et de l’eau conforme aux pres-
3.1 On recueille le cadmium particulaire et les com- criptions de 5.1.
poses particulaires du cadmium en faisant passer un
5.1 Eau de qualité 2, conforme aux prescriptions de
volume d’air mesure a travers un filtre installé dans un
échantillonneur destiné à recueillir la fraction inhalable I’ISO 3696 (conductivité électrique inférieure à
des particules d’aérosol ou la fraction alvéolaire des 0,l mS/m et résistivité supérieure à 0,Ol MQom a
25 OC).
particules d’aérosol, selon ce qui convient (voir
note 17).
5.2 Acide nitrique (HNO,), concentré, p = 1,42 g/mI,
3.2 On prépare une solution d’essai en traitant le 69 %(m/m)à71 %(mh).
filtre et l’échantillon prélevé avec 5 ml d’acide nitrique
dilué 1 + 1, en chauffant sur une plaque chauffante La concentration de cadmium doit être inférieure à
jusqu’à ce qu’il reste environ 1 ml de solution d’acide 0,Ol pg/ml.
nitrique concentré, et en laissant la solution refroidir
AVERTISSEMENT - L’acide nitrique concentré est
puis en la diluant à 10 ml avec de l’eau.
corrosif et oxydant, et les vapeurs d’acide nitrique
3.3 Pour analyser le cadmium dans la solution d’es- sont irritantes. Eviter le contact avec la peau ou
les yeux, ou l’inhalation des vapeurs. II convient
sai, on aspire celle-ci dans la flamme oxydante air/
d’utiliser une protection individuelle (gants, écran
acétylène d’un spectromètre d’absorption atomique
facial ou lunettes de sécurité, etc.) pour manipuler
équipé d’une lampe à cadmium à cathode creuse ou
l’acide nitrique concentré ou dilué, et d’utiliser une
d’une lampe à décharge sans électrode. Les mesu-
hotte d’aspiration pour l’acide nitrique concentré.
rages d’absorbance sont réalisés à 228,8 nm et les
résultats sont obtenus par la méthode directe de
dosage (voir ISO 6955: 1982, paragraphe 6.1.1). 5.3 Acide nitrique, dilué 1 + 1.
3.4 Pour obtenir un dosage précis lorsque la concen-
Ajouter avec précaution 500 ml d’acide nitrique concentré
tration de cadmium dans la solution est faible, I’ana (5.2) à 450 ml d’eau (5.1) dans un bécher de 2 litres. Mé-
1) À publier.
ISO II 174:1996(F)
@ ISO
Cette solution peut être conservée dans un flacon en
langer, laisser refroidir et transférer quantitativement
polypropylène (6.2.2) pendant une durée maximale
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml
d’un mois.
(6.2.1.5).Compléter au volume avec de l’eau, boucher et
bien mélanger.
5.8 Modificateur de matrice, correspondant à 1 g
de Mg(N0&,6H20 par litre et 20 g de NHJH~POJ par
5.4 Acide nitrique, dilué 1 + 9.
litre.
Verser environ 800 ml d’eau (5.1) dans une fiole
Peser 0,100 g de nitrate de magnésium hexahydraté
jaugée à un trait de 1 000 ml (6.2.1.5). Ajouter avec
[Mg(N0&,6H20] et 2,00 g de dihydrogénophosphate
précaution 100 ml d’acide nitrique concentré (5.2) et
d’ammonium (NHJH~PO~) dans un bécher de 250 ml
mélanger. Laisser refroidir, compléter au volume avec
(6.2.1 .l). Ajouter 50 ml d’eau (5.1) et mélanger jusqu’à
de l’eau, boucher et bien mélanger.
dissolution. Ajouter 10 ml d’acide nitrique concentré
(5.2) mélanger et transférer quantitativement la
5.5 Solution mère étalon de cadmium, correspon-
solution dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml
dant à 1 000 mg de Cd par litre.
(6.2.1.5). Compléter au volume avec de l’eau, boucher
et bien mélanger.
5.5.1 Utiliser une solution étalon de cadmium du
commerce, à une concentration de 1 000 mg/l. Res-
5.9 Solution détergente de laboratoire, convenant
pecter la date limite d’utilisation ou la durée de con-
pour le nettoyage des échantillonneurs et du matériel
servation recommandée par le fabricant.
de laboratoire, diluée avec de l’eau (5.1)
conformément aux instructions du fabricant.
peut également p réparer une solution étalon de
On
mium conforméme ntaum ode opératoire en 5.5.2.
cad
5.10 Air, comprimé et filtré.
5.5.2 Peser avec précision 1,000 g + 0,001 g de
5.11 Acétylène, en bouteille.
cadmium métallique, 99,9 % (m/m) de Cd, dans un
bécher de 50 ml (6.2.1 .l) ajouter 20 ml d’acide nitrique
5.12 Argon, fourni en bouteille ou sous forme de
dilué 1 + 1 (5.3), couvrir avec un verre de montre
fluide cryogénique.
(6.2.1.2) et chauffer à environ 150 “C sur la plaque
chauffante (6.2.4) sous hotte d’aspiration jusqu’à dis-
NOTE 1 Ce gaz n’est nécessaire que si l’analyse est réalisée
solution complète du métal. Retirer le bécher de la
par spectrométrie d’absorption atomique avec atomisation
plaque chauffante, laisser refroidir, transférer quan-
électrothermique (voir 8.3.3.6).
titativement la solution dans une fiole jaugée à un trait
de 1 000 ml (6.2.1.5) compléter au volume avec de
l’eau (5.1) boucher et bien mélanger.
6 Appareillage
Cette solution peut être conservée dans un flacon en
6.1 Matériel d’échantillonnage
polypropylène (6.2.2) pendant une durée maximale
d’un an.
6.1 .l Échantillonneurs, permettant de prélever la
fraction inhalable ou la fraction alvéolaire des parti-
5.6 Solution fille étalon de cadmium A, corres- cules d’aérosol (voir 7.1 .l), telles que définies dans
pondant à 100 mg de Cd par litre. I’ISO 7708, pouvant être utilisés avec les membranes
filtrantes en ester de cellulose (6.1.2) et compatibles
Introduire avec précision, à l’aide d’une pipette
avec les pompes de prélèvement (6.1.3) utilisées.
(6.2.1.3) 10,O ml de la solution mère étalon de
NOTES
cadmium (5.5) dans une fiole jaugée à un trait de
100 ml (6.2.1.5). Ajouter 1 ml d’acide nitrique concen-
2 Différents termes sont utilisés pour décrire les échan-
tré (5.2) compléter au volume avec de l’eau (5.1),
tillonneurs conçus pour recueillir la fraction inhalable des
boucher et bien mélanger.
particules d’aérosol, par exemple têtes d’échantillonnage, sys-
tèmes porte-filtres, cassettes.
Cette solution peut être conservée dans un flacon en
3 En général, les caractéristiques de prélèvement des échan-
polypropylène (6.2.2) pendant une durée maximale
tillonneurs de la fraction inhalable sont telles que les matières
d’un mois.
particulaires recueillies sur le filtre représentent la fraction
inhalable des particules en suspension; celles qui se déposent
5.7 Solution fille étalon de cadmium B, corres-
sur les parois internes de I’échantillonneur ne sont pas prises
pondant à 1 mg de Cd par litre.
en considération. Toutefois, certains échantillonneurs sont
conçus de sorte que les particules en suspension qui passent
Introduire avec précision, à l’aide d’une pipette
par l’orifice (les orifices) d’entrée constituent la fraction
(6.2.1.31, 100 ~1 de la solut on mère étalon de inhalable; dans ce cas, les matières particulaires déposées sur
les parois internes de I’échantillonneur font partie de I’échan-
cadmium (5.5) dans une fiole jaugée à un trait de
tillon. Certains échantillonneurs de ce type intègrent une
100 ml (6.2.1.5). Ajouter 1 ml d’acide nitrique (5.2)
cassette filtrante interne, qui peut être retirée pour permettre
compléter au volume avec de ‘eau (5.1) boucher et
de recueillir facilement ces matières.
bien mélanger.
4 Les échantillonneur
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11174
Première édition
1996-04-15
Air des lieux de travail - Dosage du
cadmium particulaire et des composés
particulaires du cadmium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans
la flamme et méthode par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation
électrothermique
Workplace air - Determination of particulate cadmium and cadmium
compounds - Flame and electrothermal atomic absorption spectrometric
method
Numéro de référence
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 11174 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 146, Qua/ité de l’air, sous-comité SC 2, Atmosphères des lieux de
travail.
Les annexes A et B de la prése nte Norme internationale sont données
1’
uniquement à titre di nformation.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-I 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO il 174:1996(F)
Air des lieux de travail - Dosage du cadmium particulaire et des
composés particulaires du cadmium - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme et méthode par
spectrométrie d’absorption atomique avec atomisation
électrothermique
AVERTISSEMENT - Le cadmium et les composés du cadmium sont toxiques et suspectés d’être cancérigènes
pour l‘homme (voir référence bibliographique [Il citée dans l’annexe B). Éviter toute exposition par inhalation. II
convient d’utiliser une protection individuelle (par exemple un masque protecteur) dans tous les cas où il existe
un risque d’exposition au cadmium ou à des composés du cadmium.
ticules d’aérosol, telles que définies dans I’ISO 7708,
1 Domaine d’application
et à l’échantillonnage à point fixe.
La présente Norme internationale prescrit une métho-
de pour la détermination de la concentration en masse
du cadmium particulaire et des composés particulaires
du cadmium dans l’air des lieux de travail, par spectro-
2 Références normatives
métrie d’absorption atomique dans la flamme ou par
spectrométrie d’absorption atomique avec atomisa-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
tion électrothermique.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Le mode opératoire de dissolution d’échantillon pres-
Norme internationale. Au moment de la publication,
crit en 8.2.2 a été valide (voir référence biblio-
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
graphique [Z] citée dans l’annexe B) pour un ensemble
est sujette à révision et les parties prenantes des
de composés du cadmium et de pigments et émaux
accords fondés sur la présente Norme internationale
contenant du cadmium.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
La méthode d’analyse a été validée (voir référence
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
bibliographique [Z] citée dans l’annexe B) pour la
le registre des Normes internationales en vigueur à un
détermination de masses de 10 ng à 600 ng de cad-
moment donné.
mium par échantillon si l’on utilise la spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrother-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
mique, et de 0,15 pg à 96 pg de cadmium par échan-
trait.
tillon si l’on utilise la spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme. La gamme de concentra-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles
tions de cadmium dans l’air pour laquelle ce mode
opératoire est applicable est déterminée en partie par jaugées à un trait.
le mode opératoire d’échantillonnage choisi par I’utili-
ISO 3585: 1991, Verre borosilicaté 3.3 - Propriétés.
sateur.
La méthode est applicable à l’échantillonnage indivi- ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
duel des fractions inhalable ou alvéolaire des par- tique - Spécifica tion et méthodes d’essai.
@ ISO
lyse peut être répétée en utilisant la spectrométrie
ISO 6955: 1982, Méthodes d’analyse par spectro-
scopie - Émission de flamme, absorption atomique d’absorption atomique avec atomisation électrother-
et fluorescence atomique - Vocabulaire. mique. Des parties aliquotes de la solution d’essai et
du modificateur de matrice sont injectées sur une
ISO 7708: 1995, Qualité de l’air - Définitions des frac-
plate-forme solide en graphite pyrolytique montée
tions de tailles des particules pour l’échantillonnage lié
dans un tube de graphite à revêtement de graphite
aux problèmes de santé.
pyrolytique et, après les étapes de séchage et de
minéralisation de l’échantillon, ce dernier est atomisé
ISO 8655-b-1), Instruments volumétriques à pis ton
par électrothermie. Les mesurages d’absorbance sont
et$ou à plongeur (IVAP) - Partie 1: Définitions.
réalisés à 228,8 nm avec correction d’absorption non
spécifique, et les résultats sont obtenus par la mé-
ISO 8655-2:---l), Instruments volumétriques à pis ton
thode directe de dosage (voir ISO 6955:1982, para-
et/ou à plongeur (IVA P) - Partie 2: Considérations sur
graphe 6.1.1).
l’utilisation.
Instruments volumétriques à pis ton
ISO 8655-3:---l),
4 Réactions
(IVAP) - Partie 3: Méthodes d’essai.
et/ou à plongeur
En général, la majorité des composés particulaires du
ISO 8655-4:-l), Instruments volumétriques à pis ton
cadmium que l’on trouve couramment dans les échan-
et/ou à plongeur (IVAP) - Partie 4: Spécifications.
tillons d’air des lieux de travail sont convertis en ions
ISO 8756: 1994, Qualité de l’air - Traitement des cadmium solubles dans l’eau (Cd*+) par le mode
données de température, de pression et d’humidité. opératoire de dissolution d’échantillon prescrit en
8.2.2. Cependant, en cas de doute sur l’efficacité de
EN 48211994, Atmosphères des lieux de travail -
ce mode opératoire pour la dissolution des composés
Exigences générales concernant les performances
particulaires du cadmium susceptibles d’être présents
des procédures de mesurages des agents chimiques.
dans l’atmosphère d’essai, faire les vérifications
nécessaires avant d’appliquer la méthode (voir 10.1).
EN 1232: -11, Atmosphères des lieux de travail -
Pompes pour echan tillonnage personnel des agents
chimiques - Spécifications et méthodes d ‘essai.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
3 Principe
de qualité analytique et de l’eau conforme aux pres-
3.1 On recueille le cadmium particulaire et les com- criptions de 5.1.
poses particulaires du cadmium en faisant passer un
5.1 Eau de qualité 2, conforme aux prescriptions de
volume d’air mesure a travers un filtre installé dans un
échantillonneur destiné à recueillir la fraction inhalable I’ISO 3696 (conductivité électrique inférieure à
des particules d’aérosol ou la fraction alvéolaire des 0,l mS/m et résistivité supérieure à 0,Ol MQom a
25 OC).
particules d’aérosol, selon ce qui convient (voir
note 17).
5.2 Acide nitrique (HNO,), concentré, p = 1,42 g/mI,
3.2 On prépare une solution d’essai en traitant le 69 %(m/m)à71 %(mh).
filtre et l’échantillon prélevé avec 5 ml d’acide nitrique
dilué 1 + 1, en chauffant sur une plaque chauffante La concentration de cadmium doit être inférieure à
jusqu’à ce qu’il reste environ 1 ml de solution d’acide 0,Ol pg/ml.
nitrique concentré, et en laissant la solution refroidir
AVERTISSEMENT - L’acide nitrique concentré est
puis en la diluant à 10 ml avec de l’eau.
corrosif et oxydant, et les vapeurs d’acide nitrique
3.3 Pour analyser le cadmium dans la solution d’es- sont irritantes. Eviter le contact avec la peau ou
les yeux, ou l’inhalation des vapeurs. II convient
sai, on aspire celle-ci dans la flamme oxydante air/
d’utiliser une protection individuelle (gants, écran
acétylène d’un spectromètre d’absorption atomique
facial ou lunettes de sécurité, etc.) pour manipuler
équipé d’une lampe à cadmium à cathode creuse ou
l’acide nitrique concentré ou dilué, et d’utiliser une
d’une lampe à décharge sans électrode. Les mesu-
hotte d’aspiration pour l’acide nitrique concentré.
rages d’absorbance sont réalisés à 228,8 nm et les
résultats sont obtenus par la méthode directe de
dosage (voir ISO 6955: 1982, paragraphe 6.1.1). 5.3 Acide nitrique, dilué 1 + 1.
3.4 Pour obtenir un dosage précis lorsque la concen-
Ajouter avec précaution 500 ml d’acide nitrique concentré
tration de cadmium dans la solution est faible, I’ana (5.2) à 450 ml d’eau (5.1) dans un bécher de 2 litres. Mé-
1) À publier.
ISO II 174:1996(F)
@ ISO
Cette solution peut être conservée dans un flacon en
langer, laisser refroidir et transférer quantitativement
polypropylène (6.2.2) pendant une durée maximale
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml
d’un mois.
(6.2.1.5).Compléter au volume avec de l’eau, boucher et
bien mélanger.
5.8 Modificateur de matrice, correspondant à 1 g
de Mg(N0&,6H20 par litre et 20 g de NHJH~POJ par
5.4 Acide nitrique, dilué 1 + 9.
litre.
Verser environ 800 ml d’eau (5.1) dans une fiole
Peser 0,100 g de nitrate de magnésium hexahydraté
jaugée à un trait de 1 000 ml (6.2.1.5). Ajouter avec
[Mg(N0&,6H20] et 2,00 g de dihydrogénophosphate
précaution 100 ml d’acide nitrique concentré (5.2) et
d’ammonium (NHJH~PO~) dans un bécher de 250 ml
mélanger. Laisser refroidir, compléter au volume avec
(6.2.1 .l). Ajouter 50 ml d’eau (5.1) et mélanger jusqu’à
de l’eau, boucher et bien mélanger.
dissolution. Ajouter 10 ml d’acide nitrique concentré
(5.2) mélanger et transférer quantitativement la
5.5 Solution mère étalon de cadmium, correspon-
solution dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml
dant à 1 000 mg de Cd par litre.
(6.2.1.5). Compléter au volume avec de l’eau, boucher
et bien mélanger.
5.5.1 Utiliser une solution étalon de cadmium du
commerce, à une concentration de 1 000 mg/l. Res-
5.9 Solution détergente de laboratoire, convenant
pecter la date limite d’utilisation ou la durée de con-
pour le nettoyage des échantillonneurs et du matériel
servation recommandée par le fabricant.
de laboratoire, diluée avec de l’eau (5.1)
conformément aux instructions du fabricant.
peut également p réparer une solution étalon de
On
mium conforméme ntaum ode opératoire en 5.5.2.
cad
5.10 Air, comprimé et filtré.
5.5.2 Peser avec précision 1,000 g + 0,001 g de
5.11 Acétylène, en bouteille.
cadmium métallique, 99,9 % (m/m) de Cd, dans un
bécher de 50 ml (6.2.1 .l) ajouter 20 ml d’acide nitrique
5.12 Argon, fourni en bouteille ou sous forme de
dilué 1 + 1 (5.3), couvrir avec un verre de montre
fluide cryogénique.
(6.2.1.2) et chauffer à environ 150 “C sur la plaque
chauffante (6.2.4) sous hotte d’aspiration jusqu’à dis-
NOTE 1 Ce gaz n’est nécessaire que si l’analyse est réalisée
solution complète du métal. Retirer le bécher de la
par spectrométrie d’absorption atomique avec atomisation
plaque chauffante, laisser refroidir, transférer quan-
électrothermique (voir 8.3.3.6).
titativement la solution dans une fiole jaugée à un trait
de 1 000 ml (6.2.1.5) compléter au volume avec de
l’eau (5.1) boucher et bien mélanger.
6 Appareillage
Cette solution peut être conservée dans un flacon en
6.1 Matériel d’échantillonnage
polypropylène (6.2.2) pendant une durée maximale
d’un an.
6.1 .l Échantillonneurs, permettant de prélever la
fraction inhalable ou la fraction alvéolaire des parti-
5.6 Solution fille étalon de cadmium A, corres- cules d’aérosol (voir 7.1 .l), telles que définies dans
pondant à 100 mg de Cd par litre. I’ISO 7708, pouvant être utilisés avec les membranes
filtrantes en ester de cellulose (6.1.2) et compatibles
Introduire avec précision, à l’aide d’une pipette
avec les pompes de prélèvement (6.1.3) utilisées.
(6.2.1.3) 10,O ml de la solution mère étalon de
NOTES
cadmium (5.5) dans une fiole jaugée à un trait de
100 ml (6.2.1.5). Ajouter 1 ml d’acide nitrique concen-
2 Différents termes sont utilisés pour décrire les échan-
tré (5.2) compléter au volume avec de l’eau (5.1),
tillonneurs conçus pour recueillir la fraction inhalable des
boucher et bien mélanger.
particules d’aérosol, par exemple têtes d’échantillonnage, sys-
tèmes porte-filtres, cassettes.
Cette solution peut être conservée dans un flacon en
3 En général, les caractéristiques de prélèvement des échan-
polypropylène (6.2.2) pendant une durée maximale
tillonneurs de la fraction inhalable sont telles que les matières
d’un mois.
particulaires recueillies sur le filtre représentent la fraction
inhalable des particules en suspension; celles qui se déposent
5.7 Solution fille étalon de cadmium B, corres-
sur les parois internes de I’échantillonneur ne sont pas prises
pondant à 1 mg de Cd par litre.
en considération. Toutefois, certains échantillonneurs sont
conçus de sorte que les particules en suspension qui passent
Introduire avec précision, à l’aide d’une pipette
par l’orifice (les orifices) d’entrée constituent la fraction
(6.2.1.31, 100 ~1 de la solut on mère étalon de inhalable; dans ce cas, les matières particulaires déposées sur
les parois internes de I’échantillonneur font partie de I’échan-
cadmium (5.5) dans une fiole jaugée à un trait de
tillon. Certains échantillonneurs de ce type intègrent une
100 ml (6.2.1.5). Ajouter 1 ml d’acide nitrique (5.2)
cassette filtrante interne, qui peut être retirée pour permettre
compléter au volume avec de ‘eau (5.1) boucher et
de recueillir facilement ces matières.
bien mélanger.
4 Les échantillonneur
...
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