oSIST prEN ISO 4484-2:2021

Textiles and textile products - Microplastics from textile sources - Part 2: Qualitative and quantitative evaluation of microplastics (ISO/DIS 4484-2:2021)

The method describes how to determine MPs in the field of textile processing and applications, and allows their classification by particle dimension and shape as well as by type of polymer

Textilien und textile Erzeugnisse - Mikroplastik aus textilen Quellen - Teil 2: Qualitative und quantitative Bewertung von Mikroplastik (ISO/DIS 4484-2:2021)

Dieses Dokument legt eine qualitativ-quantitative analytische Bewertung (d. h. Bestimmung) von Mikroplastik fest, um die Festlegung von Folgendem zu ermöglichen:
   Anzahl;
   Morphologie (morphologische Eigenschaften);
   Größenverteilung;
   Art, chemischer Ursprung oder Eigenschaften der Polymere sowie ihre Farbe, falls vorhanden.
Dieses Dokument gilt für die Bestimmung von Mikroplastik (aus der Textilbranche), das sich in verschiedenen Matrizes (zum Beispiel Abwasser aus der Textilverarbeitung, Waschwasser von Bekleidung, Luftemissionen aus der Textilverarbeitung, Feststoffabfälle aus der Textilverarbeitung) angesammelt hat.
Das Dokument legt die Angabe von Ergebnissen bezüglich der geschätzten Oberfläche und Masse von Mikroplastik (MP) je Probeneinheit fest.
Dieses Dokument ermöglicht die eindeutige Angabe der Ergebnisse der Quantifizierungen von MP, unabhängig von der Herkunft der untersuchten Probe (Rohmaterial, Herstellungsprozess, Umweltprobe wie Abwasser vom Wäschewaschen, Luft und industrielles Prozesswasser).
Dieses Dokument bestimmt Matrizes unterschiedlicher Aggregatzustände (fest, flüssig oder gasförmig) an Proben aus dem Textilbereich, zum Beispiel:
   feste Proben aus dem Prozess der Textilherstellung;
   Wasserproben aus dem Prozess der Textilherstellung und/oder vom Wäschewaschen;
   Luftproben zur Prüfung der Luftqualität am Arbeitsplatz von Textilherstellungsbetrieben.
Dieses Dokument ermöglicht dadurch, dass es in der Lage ist, Informationen wie beispielsweise Größe, Form, Oberfläche und (geschätzte) Masse bereitzustellen, die Weitergabe von Informationen, die für ökotoxikologische Bewertungen nützlich sind, an Spezialisten.
Alternativ ist es möglich, nur die Masse jedes in der Probe vorhandenen Polymers mithilfe der in Anhang D beschriebenen thermoanalytischen Verfahren zu bestimmen.

Textiles et produits textiles - Microplastiques d'origines textiles - Partie 2: Évaluation qualitative et quantitative des microplastiques (ISO/DIS 4484-2:2021)

Tekstil in tekstilni izdelki - Mikroplastika iz tekstilnih virov - 2. del: Kvalitativna in kvantitativna ocena mikroplastike (ISO/DIS 4484-2:2021)

General Information

• Status: Not Published
• Public Enquiry End Date: 30-Sep-2021
• ICS: 13.020.40 - Pollution, pollution control and conservation
• ICS: 59.080.01 - Textiles in general
• Technical Committee: ITEK - Textile and textile products
• Current Stage: 98 - Abandoned project (Adopted Project)
• Start Date: 27-Jun-2023
• Due Date: 02-Jul-2023
• Completion Date: 27-Jun-2023
• Ref Project: prEN ISO 4484-2 - Textiles and textile products - Microplastics from textile sources - Part 2: Qualitative and quantitative evaluation of microplastics (ISO/DIS 4484-2:2022)

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN ISO 4484-2:2021
01-september-2021
Tekstil in tekstilni izdelki - Mikroplastika iz tekstilnih virov - 2. del: Kvalitativna in
kvantitativna ocena mikroplastike (ISO/DIS 4484-2:2021)
Textiles and textile products - Microplastics from textile sources - Part 2: Qualitative and
quantitative evaluation of microplastics (ISO/DIS 4484-2:2021)
Textilien und textile Erzeugnisse - Mikroplastik aus textilen Quellen - Teil 2: Qualitative
und quantitative Bewertung von Mikroplastik (ISO/DIS 4484-2:2021)
Textiles et produits textiles - Microplastiques d'origines textiles - Partie 2: Évaluation
qualitative et quantitative des microplastiques (ISO/DIS 4484-2:2021)
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN ISO 4484-2
ICS:
13.020.40 Onesnaževanje, nadzor nad Pollution, pollution control
onesnaževanjem in and conservation
ohranjanje
59.080.01 Tekstilije na splošno Textiles in general
oSIST prEN ISO 4484-2:2021 de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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ENTWURF
EUROPÄISCHE NORM
prEN ISO 4484-2
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

Juni 2021
ICS 13.020.40; 59.080.01
Deutsche Fassung

Textilien und textile Erzeugnisse - Mikroplastik aus textilen
Quellen - Teil 2: Qualitative und quantitative Bewertung von
Mikroplastik (ISO/DIS 4484-2:2021)
Textiles and textile products - Microplastics from textile Textiles et produits textiles - Microplastiques d'origines
sources - Part 2: Qualitative and quantitative evaluation textiles - Partie 2: Évaluation qualitative et quantitative
of microplastics (ISO/DIS 4484-2:2021) des microplastiques (ISO/DIS 4484-2:2021)
Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur parallelen Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen
Komitee CEN/TC 248 erstellt.

Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu
erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer
nationalen Norm zu geben ist.

Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde von CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine
Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine
Landessprache gemacht und dem CEN-CENELEC-Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die
offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland,
Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen,
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Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen,
mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.

Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme
vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.


EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

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© 2021 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. prEN ISO 4484-2:2021 D
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vorbehalten.

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Inhalt
Seite
Europäisches Vorwort . 5
Einleitung . 6
1 Anwendungsbereich . 7
2 Normative Verweisungen . 8
3 Begriffe . 8
4 Kurzbeschreibung des Verfahrens und Anwendbarkeit auf unterschiedliche Matrizes . 9
4.1 Allgemeine Informationen . 9
4.2 Anwendung der Analyseergebnisse . 10
4.3 Anwendungsgebiete und Anwendungsbeschränkungen . 10
5 Materialien, Reagenzien, Geräte und Ausrüstung . 11
5.1 Grundsätze und Verfahren zur Verringerung der Umgebungsbelastung . 11
5.1.1 Verfahren zur Verringerung von Verunreinigungen . 11
5.2 Reagenzien . 11
5.2.1 15%ige Wasserstoffperoxidlösung . 11
5.2.2 Natriumhypochlorit (1 M) . 12
5.2.3 Waschlösungen . 12
5.3 Glasgeräte und Ausrüstungen . 12
5.3.1 Waschen der Glasgeräte, Ausrüstungen und Filtersysteme . 13
5.3.2 Mikro-FTIR . 13
5.3.3 Mikro-Raman . 13
5.3.4 Lichtmikroskopie . 14
5.3.5 Sonstige Laborgeräte. 14
5.4 Filter . 14
5.4.1 Mikro-FTIR-Filter . 14
5.4.2 Mikro-Raman-Filter . 15
5.4.3 Ablesen der Filter . 15
5.4.4 Verunreinigungen und Reinigungsprozess. 16
6 Herstellung von Standardproben . 16
6.1 Herstellung von (faserförmigen) Mikroplastik-Standardproben . 16
6.2 Herstellung von Standardproben (wasserbasiert) . 19
6.3 Filtration der Standardfaser (wasserbasiert) . 20
6.3.1 Filtrationsprozess . 20
6.4 Qualitätskontrolle der Standardprobe und der Durchführung . 21
6.5 Mikroplastikzählung mit Lichtmikroskop oder Mikro-FTIR bzw. Mikro-Raman . 23
6.5.1 Untersuchung mit dem Mikroskop . 23
6.5.2 Ablesung des Filters . 23
6.5.3 Verunreinigungen . 24
6.5.4 Zählung der Mikroplastik . 24
6.5.5 Zählung der Mikroplastik mit Mikro-FTIR . 24
6.5.6 Zählung der Mikroplastik mit Mikro-Raman . 26
7 Probenvorbereitung . 28
7.1 Feste Matrix (Faser, Textilgewebe oder Derivate) . 28
7.2 Flüssige Matrix (wässrig) . 28
7.2.1 Festlegung von Volumen/Masse der zu filtrierenden Probe und Anzahl der Filter . 28
2

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7.3 Luftmatrizes . 29
7.4 Voruntersuchungen . 29
7.5 Leitfähigkeit . 30
7.6 CSB . 30
7.7 Vorbehandlung . 30
7.8 Säurebehandlung (Waschen) (Salzentfernung) . 30
7.9 Oxidation (Entfernen von organischen Substanzen) . 31
7.10 Volumen der H O -Lösung . 31
2 2
7.10.1 Reaktionszeit . 31
7.11 Homogenisierung/Hydratation und/oder Ultraschallbehandlung der Probe . 32
7.12 Vorverdünnung . 32
8 Analyseverfahren . 33
8.1 Voruntersuchung . 33
8.2 Zugabe des internen Standards. 33
8.3 Filtrieren. 33
8.4 Rückgewinnungsverfahren und letzter Waschvorgang . 33
8.5 Bildanalyse . 34
8.6 Molekülspektroskopie (Schwingungsspektroskopie) . 34
8.6.1 Festlegung der Gerätevoraussetzungen. 34
8.6.2 Nachweisgrenzen . 35
8.6.3 Berechnung der signifikanten Anzahl an Mikropartikeln für die Analyse . 35
8.6.4 Gerätevoraussetzungen für Mikro-FTIR: Identifizierung des Mikroplastiks . 36
8.6.5 Gerätevoraussetzungen für Mikro-Raman: Identifizierung des Mikroplastiks . 37
8.6.6 Vergleichen von Spektren und Identifizierung des Mikroplastiks . 38
8.6.7 Abschätzung der Außenfläche und des Volumens . 39
8.6.8 Berechnung der Gesamtfläche und Gesamtmasse . 39
8.6.9 Berechnung der Rückgewinnungsrate (Rr) für die ZÄHLUNG . 40
9 Prüfbericht . 41
9.1 Beispiel für einen Prüfbericht für Mikroplastik . 41
10 Ökotoxikologischer Aspekt. 43
10.1 Einleitung . 43
10.2 Ziel und Kurzbeschreibung des Verfahrens . 44
10.3 Vorausgehende Schritte . 44
10.3.1 Probenahme . 44
10.3.2 Probenkonservierung . 45
10.3.3 Trennung von Mikroplastik . 45
10.3.4 Filtrieren. 45
10.3.5 Vorbereiten der Lösung für die Mikroplastik-Rückgewinnung/Exposition . 45
10.4 Apikales Bioassay . 45
10.4.1 Reproduktionstest an Daphnia magna (OECD-Guideline Nr. 211) . 46
10.5 Biomarker-Reihe . 47
10.5.1 Messbare Endpunkte auf verschiedenen biologischen Ebenen . 48
10.5.2 Kritische Punkte . 52
10.6 Statistischer Ansatz und Integration von Biomarkern . 53
10.6.1 Empfehlungen . 55
Anhang A (informativ) … . 56
A.1 Biomarker . 56
A.2 Anleitungen zur Berechnung des BAI . 56
Anhang B (informativ) Mikrotom für die Standardprobenherstellung . 60
Anhang C (informativ) … . 61
C.1 Beispiele für die Ausarbeitung von Statistiken . 61
Anhang D (informativ) … . 66
3

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D.1 Thermoanalytische Verfahren . 66
D.2 TED-GC/MS . 66
D.3 Behälter mit Proben (TED-GC/MS) . 66
D.4 Referenzmaterialien für die TED-GC/MS . 67
D.5 Analyseverfahren mithilfe von TED-GC/MS (zusätzlicher Abschnitt vor dem Abschnitt
„Prüfbericht“) . 67
D.5.1 Sterilisation, Trocknung, Homogenisierung . 67
D.5.2 Spezifische Identifizierung . 68
D.5.3 Quantitative Bestimmung des Signals . 69
D.5.4 Nachweisgrenze . 69
D.5.5 Qualitätskontrolle . 70
D.5.6 Beispiele für Prüfberichte für Mikroplastik . 70
Literaturhinweise . 71

4

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prEN ISO 4484-2:2021 (D)
Europäisches Vorwort
Dieses Dokument (prEN ISO 4484-2:2021) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 248 „Textilien und
textile Erzeugnisse“ erarbeitet, dessen Sekretariat von BSI gehalten wird.
Dieses Dokument ist derzeit zur CEN-Umfrage vorgelegt.
Dieses Dokument wird EN XXXX:XXXX ersetzen.
Im Vergleich zur Vorgängerausgabe wurden die folgenden technischen Änderungen vorgenommen:
Dieses Dokument wurde im Rahmen eines Mandats erarbeitet, das die Europäische Kommission und die
Europäische Freihandelsassoziation CEN erteilt haben, und unterstützt grundlegende Anforderungen der
EU-Richtlinien.
Zum Zusammenhang mit EU-Richtlinien siehe informativen Anhang ZA, der Bestandteil dieses Dokuments
ist.
[ANMERKUNG für den Verfasser: Gegebenenfalls Angaben zu verwandten Dokumenten oder anderen Teilen
einer Normenreihe ergänzen. Eine Auflistung aller Teile einer Normenreihe kann auf der CEN-Internetseite
abgerufen werden.]
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prEN ISO 4484-2:2021 (D)
Einleitung
Da Mikroplastik ein Problem für die Umwelt darstellt, sind dessen Menge, Form und Größe
ausschlaggebende Parameter für die Bewertung seiner Auswirkungen und die Erarbeitung einer Zähltechnik
ist demzufolge der einzig logische Ansatz. Darüber hinaus sind nicht alle analysierten Mikropartikel
synthetischen Ursprungs; diese gilt es zu identifizieren und von Mikroplastik zu differenzieren.
Das Verfahren ist so ausgelegt, dass die Art, die numerische Konzentration, die Oberfläche und die
(geschätzte) Masse von Mikroplastik, das in der Textilbranche produziert bzw. freigesetzt und in einer
festen, wässrigen oder gasförmigen Matrix gesammelt wird, ermittelt werden.
In Abhängigkeit von der Matrix kann eine Vorbehandlung der Probe notwendig sein, um die erforderliche
Konzentration von Mikroplastik zu erzielen und anorganische sowie organische (z. B. biologischen
Ursprungs) Verunreinigungen zu beseitigen, welche die Identifizierung behindern können. Das Verfahren
besteht aus einer Voruntersuchung der Probe mit einem Lichtmikroskop und der anschließenden
Identifizierung des Mikroplastiks durch Molekülspektroskopie. Das Verfahren bietet die Möglichkeit, zwei
verschiedene Techniken der Molekülspektroskopie anzuwenden, d. h. Mikro-FTIR und Mikro-Raman, um
Plastikpartikel kleiner als ein Mikrometer zu identifizieren und zu zählen.
Das Verfahren ist so ausgelegt, dass eine Neubewertung der Zählwerte von Mikroplastik möglich ist, wenn
Hinweise auf toxikologische Wirkungen und Umweltauswirkungen vorliegen.
Diese Norm beschreibt das Analyseverfahren für einen Einfachfilter. Unsicherheiten bei der qualitativen und
quantitativen Bestimmung von Mikroplastik, die auf vorhandene Verunreinigungen oder auf die Variabilität
zwischen verschiedenen Filtern zurückzuführen sein können, bedeuten jedoch, dass Wiederholungen
durchgeführt werden müssen, um Genauigkeit und Präzision zu ermitteln.
Dieses Verfahren liefert nützliche Informationen für die ausführliche Bewertung der Auswirkungen
verschiedener Polymere auf die Gesundheit und die Umwelt.
Es ist bekannt, dass Mikroplastik aufgrund seiner Lipophilie Transportmittel für toxische Verbindungen sein
kann (wie z. B. PCBs, PAHs, Dioxine) oder Transportmittel für pathogene Mikroorganismen, die an seiner
Oberfläche haften und (mit ihrer Toxizitätsdosis) assimiliert werden können und in Organismen und Zellen
eindringen können.
Zur Mikroplastikfamilie gehören Partikel auf synthetischer Basis, wie Polypropylen, Polystyren, Polyamid,
Polyethylenterephthalat, Polyvinylchlorid, Polyacrylnitril, Polymethylacrylat, Elastomere und Silikon-
kautschuk, mit einer Größe unter 5 mm (15 mm, wenn faserförmig).
Der Ursprung von Mikroplastik ist vielfältig. Seine Form und Größe ebenso. Wird es aus Textilien
herausgelöst, ist die typische (aber nicht die einzige) Morphologie faserförmig und sein Durchmesser und
seine Länge können je nach den Aufbauparametern von Garnen und Geweben oder den Waschbedingungen
variieren.
6

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prEN ISO 4484-2:2021 (D)
1 Anwendungsbereich
Dieses Verfahren gilt für die Bestimmung von Mikroplastik (in der Textilbranche), das sich in verschiedenen
Matrizes (z. B. Abwasser aus der Textilverarbeitung, Kleiderwaschwasser, Luftemissionen aus der Textil-
verarbeitung, Feststoffabfälle aus der Textilverarbeitung usw.) angesammelt hat.
Das Verfahren ermöglicht eine qualitativ-quantitative analytische Bestimmung des Mikroplastiks, bei der
Folgendes definiert werden kann:
— die Anzahl;
— die Morphologie (die morphologischen Eigenschaften);
— die Größenverteilung;
— die Art, der chemische Ursprung oder die Eigenschaften der Polymere sowie ihre Farbe, falls vorhanden.
Mit dem Verfahren können auch die Ergebnisse bezüglich der geschätzten Oberfläche und Masse von
Mikroplastik je Probeneinheit angegeben werden.
Die Ergebnisse der Quantifizierungen von Mikroplastik können mithilfe des Verfahrens eindeutig angegeben
werden, und zwar mit einer Maßeinheit, die nicht von der Herkunft der untersuchten Probe abhängt
(Rohmaterial, Herstellungsprozess, Umweltprobe (Abwasser, z. B. vom Wäschewaschen, Luft, industrielles
Prozesswasser usw.)).
Das Verfahren ermöglicht die Bestimmung von Matrizes unterschiedlicher Aggregatzustände (z. B. fest,
flüssig oder gasförmig) an Proben aus dem Textilbereich:
— feste Proben aus dem Prozess der Textilherstellung;
— Wasserproben aus dem Prozess der Textilherstellung und/oder vom Wäschewaschen;
— Luftproben zur Prüfung der Luftqualität am Arbeitsplatz von Textilherstellungsbetrieben.
Das Verfahren, mit dem Informationen wie Größe, Form, Oberfläche und (geschätzte) Masse gesammelt
werden können, ermöglicht die Weitergabe von Informationen an Spezialisten für die ökotoxikologische
Bewertung.
Alternativ zur Bestimmung aller oben genannten Parameter besteht die Möglichkeit, auf einfachere Weise
nur die Masse jedes in der Probe vorhandenen Polymers mithilfe der in Anhang D beschriebenen thermo-
analytischen Verfahren zu bestimmen.
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2 Normative Verweisungen
Die folgenden Dokumente werden im Text in solcher Weise in Bezug genommen, dass einige Teile davon
oder ihr gesamter Inhalt Anforderungen des vorliegenden Dokuments darstellen. Bei datierten
Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte
Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen).
Verordnung (EU) Nr. 1007/2011 des Europäischen Parlaments und des Rates vom 27. September 2011 über
die Bezeichnungen von Textilfasern und die damit zusammenhängende Etikettierung und Kennzeichnung
der Faserzusammensetzung von Textilerzeugnissen und zur Aufhebung der Richtlinie 73/44/EWG des Rates
und der Richtlinien 96/73/EG und 2008/121/EG des Europäischen Parlaments und des Rates (Text von
Bedeutung für den EWR).
Staubanalyse in der Arbeitsumgebung
3 Begriffe
Für die Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe.
ISO und IEC stellen terminologische Datenbanken für die Verwendung in der Normung unter den folgenden
Adressen bereit:
— ISO Online Browsing Platform: verfügbar unter https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: verfügbar unter https://www.electropedia.org/
3.1
Mikroplastik
MP
Material, das aus einem festen Polymer besteht, das Partikel enthält, denen Additive oder andere Substanzen
zugesetzt worden sein können, und bei dem ≥ 1 % Massenanteil an Partikeln Folgendes aufweisen:
(i) alle Abmessungen 1 nm ≤ x ≤ 5 mm;
(ii) bei Fasern: eine Länge von 3 nm ≤ x ≤ 15 mm und ein Längen/Durchmesser-Verhältnis von > 3;
Polymere, die in der Natur vorkommen und chemisch nicht verändert wurden (außer durch Hydrolyse), sind
hiervon ausgenommen, da es sich dabei um (biologisch) abbaubare Polymere handelt
[QUELLE: ECHA — ANNEX XV Restriction Report — Microplastics, 22 August 2019, Absatz 1.2.2.1]
3.2
signifikante Probenmenge
Volumen, das in Abhängigkeit von Qualität (Gehalt an suspendierten Feststoffen (TSS, en: total suspended
solids), chemischer Sauerstoffbedarf (CSB)) und Herkunft der Probe filtriert wurde; siehe 7.2
3.3
Teilprobe
ein Aliquot (eine Teilmenge) der Primärprobe, verdünnt (soweit bekannt) mit entmineralisiertem Wasser;
siehe 7.13
3.4
Waschlösung
Lösung zum Was
...