EN 13368-2:2017

Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA and HBED, or the amount of chelating agents, by ion pair chromatography

This European Standard specifies a method for the chromatographic determination of the iron chelated by each individual ortho(hydroxy)-ortho(hydroxy) isomer of the chelating agents [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA and by HBED in fertilizers containing one or more of these substances, except for [o,o] EDDHMA and HBED mixes. The method allows the identification and the determination of the total concentration of water soluble iron chelates of these chelating agents. Also, after derivatization with Fe, the soluble amount of the chelating agents can be determined when other micro-nutrients, beside Fe are present in fertilizers containing [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA or HBED.
This method is applicable to EC fertilizers covered by Regulation (EC) No 2003/2003 [4]. It is applicable to a mass fraction of the metal chelated of at least 0,625 %.
NOTE 1   The substances EDDHA (ethylenediamine-N,N'-di[(hydroxyphenyl)acetic acid] and EDDHMA (ethylenediamine-N,N'-di[(hydroxymethylphenyl)acetic acid] exist as several different isomeric forms. Positional isomers for the hydroxyl or methyl groups (in ortho, meta, and para positions) as well as stereo isomers (meso and dl-racemic forms) are known. Both meso and dl-racemic forms of the [ortho,ortho] EDDHA and [ortho,ortho] EDDHMA are positional isomers for the hydroxyl groups allowed by the Regulation (EC) No 2003/2003. Since para, meta and ortho methyl positional isomers of the EDDHMA present quite similar stability, they could be grouped: in the method here described the para, meta and ortho methyl positional isomers of the [o,o] EDDHMA are considered together. HBED (N,N'-bis(2-hydroxybenzyl)-ethylenediamine-N,N'-diacetic acid) does not present isomeric forms.
NOTE 2   At present, analytically pure standards only exist for [ortho,ortho] EDDHA, [ortho,ortho] EDDHMA and HBED. All other substances being unavailable as a standard, the influence of their eventual presence in the samples (with respect to the sensitivity and the selectivity of this method) has not been studied.
NOTE 3   The meso and the dl-racemic forms of [o,o] EDDHA and [o,o] EDDHMA can be determined separately by this method.

Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 2: Bestimmung von Fe chelatisiertem [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA und HBED, oder der Summe der Chelatbildner, mit Ionen-Paarchromatographie

Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur chromatographischen Bestimmung von Eisen, das mit jedem individuellen ortho(hydroxy)-ortho(hydroxy)-Isomer der Chelatbildner [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA und mit HBED Chelate bildet, in Düngemitteln fest, die eine oder mehrere dieser Substanzen enthalten, mit Ausnahme von [o,o] EDDHMA und HBED-Gemischen. Das Verfahren erlaubt die Identifizierung und die Bestimmung der Gesamtkonzentration von wasserlöslichen Eisenchelaten dieser Chelatbildner. Nach der Derivatisierung mit Fe ist auch die Bestimmung des löslichen Anteils der Chelatbildner möglich, wenn andere Spurennährstoffe außer Fe in Düngemitteln vorhanden sind, die [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA oder HBED enthalten.
Dieses Verfahren ist anwendbar für EG-Düngemittel, die der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 [4] unterliegen. Es gilt für einen Massenanteil an chelatisiertem Metall von mindestens 0,625 %.
ANMERKUNG 1   Die Substanzen EDDHA (Ethylendiamin-N,N'-di[(hydroxyphenyl)essigsäure)] und EDDHMA (Ethylendiamin-N,N'-di[(hydroxy-methylphenyl)essigsäure)] existieren in mehreren unterschiedlichen isomeren Formen. Es sind sowohl Stellungsisomere (in Ortho-, Meta- und Para-Stellungen) als auch Stereoisomere (Meso- und dl-Racemformen) der Hydroxyl- oder Methylgruppen bekannt. Die Meso- und dl-Racemformen von ortho,ortho-EDDHA und ortho,ortho-EDDHMA sind Stellungsisomere der Hydroxylgruppen, die nach der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 zugelassen sind. Da Para-, Meta- und Orthomethyl-Stellungsisomere von EDDHMA eine sehr ähnliche Stabilität aufweisen, könnten sie in einer Gruppe zusammengefasst werden: in dem hier beschriebenen Verfahren werden die Para-, Meta- und Orthomethyl-Stellungsisomere von [o,o] EDDHMA zusammen betrachtet. HBED (N,N'-Bis(2-hydroxybenzyl)ethylendiamin-N,N'-diessigsäure) bildet keine isomeren Formen aus.
ANMERKUNG 2   Gegenwärtig existieren analysenreine Standards nur für ortho,ortho-EDDHA, ortho,ortho-EDDHMA und HBED. Da alle anderen Substanzen als Standards nicht zur Verfügung stehen, ist deren Einfluss bei eventuellem Vorkommen in den Proben (in Bezug auf die Empfindlichkeit und die Trennschärfe dieses Verfahrens) noch nicht untersucht worden.
ANMERKUNG 3   Mit diesem Verfahren können die Meso- und dl-Racemformen von [o,o] EDDHA und [o,o] EDDHMA einzeln bestimmt werden.

Engrais - Détermination des agents chélatants dans les engrais par chromatographie - Partie 2 : Détermination du fer chélaté [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA et HBED, ou de la quantité d'agents chélatants, par chromatographie d'appariement d'ions

La présente norme européenne spécifie une méthode de détermination par chromatographie du fer chélaté par chacun des isomères ortho(hydroxy)-ortho(hydroxy) des agents chélatants [o,o] EDDHA et [o,o] EDDHMA et par l'HBED dans les engrais contenant l'une ou plusieurs de ces substances, à l'exception des mélanges de [o,o] EDDHMA et d'HBED. La méthode permet l'identification et la détermination de la concentration totale des chélates de fer solubles dans l’eau de ces agents chélatants. Par ailleurs, après dérivatisation avec le fer, la quantité d’agents chélatants soluble peut être déterminée, quand d’autres oligo-éléments que le fer sont présents, dans les engrais contenant [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA ou HBED.
La méthode décrite concerne les engrais européens couverts par le Règlement (CE) n°2003/2003 [4]. Il est applicable à une teneur en métal chélaté d'au moins 0,625 %.
NOTE 1   Les substances EDDHA (acide éthylènediamine-N,N'-di[(hydroxyphényl)acétique] et EDDHMA (acide éthylènediamine-N,N'-di(hydroxy-méthylphényl)acétique] existent sous plusieurs formes isomères différentes. Des isomères de position des groupes hydroxyl et méthyl (en position ortho, méta et para) sont connus, aussi bien que des stéréo-isomères (formes méso et dl-racémiques). Les deux formes méso et dl-racémiques de [ortho,ortho] EDDHA et de [ortho,ortho] EDDHMA sont des isomères de position des groupes hydroxyl autorisés par la réglementation (CE) n° 2003/2003. Dans la mesure où les isomères de position ortho, méta et para des groupes méthyl de l'EDDHMA présentent une stabilité tout à fait similaire, ils ont pu être regroupés. Dans la méthode décrite ici, les isomères de position ortho, méta et para des groupes méthyl de l'[o,o]-EDDHMA sont donc considérés conjointement. L'HBED (acide N,N´-bis(2-hydroxybenzyl)-éthylènediamine-N,N´-diacétique) ne présente pas de formes isomères.
NOTE 2   À l'heure actuelle, il n'existe de produit de référence pur pour analyse que pour [ortho,ortho] EDDHA, [ortho,ortho] EDDHMA et l'HBED. Aucune autre substance n'étant disponible en tant que produit de référence, l'influence de leur présence éventuelle dans les échantillons n'a fait l'objet d'aucune étude (du point de vue de la sensibilité et de la sélectivité de la méthode).
NOTE 3   Les formes méso et dl-racémiques de [o,o] EDDHA et [o,o] EDDHMA peuvent être déterminées séparément par la présente méthode.

Gnojila - Določevanje sredstev za kelatiziranje v gnojilih s kromatografijo - 2. del: Določevanje železovih kelatov z [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA in HBED ali količine sredstev za kelatiziranje s kromatografijo ionskih parov

Ta evropski standard določa metodo za kromatografsko določevanje železovih kelatov z vsakim posameznim orto(hidroksi)-orto(hidroksi) izomerom kelatov [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA in HBED v gnojilih, ki vsebujejo eno ali več teh snovi, razen mešanic [o,o] EDDHMA in HBED. Metoda omogoča opredelitev in določevanje skupne koncentracije v vodi topnih železovih kelatov teh kelatov. Po derivatizaciji z železom se lahko količina topnih kelatov določi tudi, ko so v gnojilih, ki vsebujejo kelate [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA ali HBED, prisotna druga mikrohranila razen železa.
Ta metoda se uporablja za gnojila ES, navedena v Uredbi (ES) št. 2003/2003 [4]. Uporablja se za masni delež kovinskih kelatov najmanj 0,625 %.
OPOMBA 1: Snovi EDDHA (etilendiamin-N,N'-di[(hidroksifenil)ocetna kislina] in EDDHMA (etilendiamin-N,N'-di[(hidroksimetilfenil)ocetna kislina] obstajajo v različnih izomernih oblikah. Znani so pozicijski izomeri hidroksilnih ali metilnih skupin (na pozicijah orto, meta in para) in stereo izomeri (oblike mezo in dl-racemične oblike). Oblike mezo ter dl-racemične oblike [orto,orto] EDDHA in [orto,orto] EDDHMA so pozicijski izomeri hidroksilnih skupin, ki jih dovoljuje Uredba (ES) št. 2003/2003. Ker je stabilnost para-, meta- in ortometil pozicijskih izomerov EDDHMA podobna, jih je mogoče razvrstiti v isto skupino: v metodi, opisani v tem dokumentu, so para-, meta- in ortometil pozicijski izomeri [o,o] EDDHMA obravnavani skupaj. HBED (N,N'-bis(2-hidroksibenzil)-etilendiamin-N,N'-diocetna kislina) nima izomernih oblik.
OPOMBA 2: Analitično neoporečni standardi trenutno obstajajo samo za [orto,orto] EDDHA, [orto,orto] EDDHMA in HBED. Ker druge snovi niso standardizirane, vpliv njihove možne prisotnosti v vzorcih (glede na občutljivost in primernost te metode) ni bil preučen.
OPOMBA 3: Oblike mezo in dl-racemične oblike [o,o] EDDHA in [o,o] EDDHMA je s to metodo mogoče določiti ločeno.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Nov-2017
• Withdrawal Date: 30-May-2018
• ICS: 65.080 - Fertilizers
• Technical Committee: CEN/TC 260 - Fertilizers and liming materials
• Drafting Committee: CEN/TC 260/WG 5 - Determination of chelating agents
• Directive: 2003/2003 - Regulation (EC) N° 2003/2003 of the European Parlament and of the council of 13 October 2003 relating to fertilisers
• Directive: 2019/1009 - Regulation (EU) 2019/1009 of the European Parliament and of the Council of 5 June 2019 laying down rules on the making available on the market of EU fertilising products and amending Regulations (EC) No 1069/2009 and (EC) No 1107/2009 and repealing Regulation (EC) No 2003/2003
• Ref Project: SIST EN 13368-2:2018 - Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA and HBED, or the amount of chelating agents, by ion pair chromatography

Relations

• Replaces: EN 13368-2:2012 - Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA and HBED by ion pair chromatography
• Effective Date: 21-Nov-2017

Standards Content (Sample)

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 2: Bestimmung von Fe chelatisiertem [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA und HBED, oder der Menge der Chelatbildner, mit Ionen-PaarchromatographieEngrais - Détermination des agents chélatants dans les engrais par chromatographie - Partie 2: Détermination du fer chélaté [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA et HBED, ou de la quantité d'agents chélatants, par chromatographie d'appariement d'ionsFertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA and HBED, or the amount of chelating agents, by ion pair chromatography71.040.50Fizikalnokemijske analitske metodePhysicochemical methods of analysis65.080GnojilaFertilizersICS:Ta slovenski standard je istoveten z:EN 13368-2:2017SIST EN 13368-2:2018en,fr,de01-januar-2018SIST EN 13368-2:2018SLOVENSKI
STANDARDSIST EN 13368-2:20131DGRPHãþD

EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM
EN 13368-2
November
t r s y ICS
x wä r z r Supersedes EN
s u u x zæ tã t r s tEnglish Version
Fertilizers æ Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography æ Part
tã Determination of Fe chelated of chelating agentsá by ion pair chromatography Engrais æ Détermination des agents chélatants dans les engrais par chromatographie æ Partie
t ã Détermination de la quantité d 5agents chélatantsá par chromatographie d 5appariement d 5ions
Düngemittel æ Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie æ Teil
tã EDDHMA und HBEDá oder der Summe der Chelatbildnerá mit IonenæPaarchromatographie This European Standard was approved by CEN on
s s September
t r s yä
egulations which stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a national standard without any alterationä Upætoædate lists and bibliographical references concerning such national standards may be obtained on application to the CENæCENELEC Management Centre or to any CEN memberä
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CENæCENELEC Management Centre has the same status as the official versionsä
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EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
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Statistical results of the inter-laboratory tests . 19 A.1 Statistical results of the inter-laboratory test performed in 2003 . 19 A.1.1 Test samples . 19 A.1.2 Inter-laboratory test procedure . 19 A.1.3 Results and statistical interpretation . 19 A.2 Statistical results of the inter-laboratory test performed in 2010 . 21 A.2.1 Test samples . 21 A.2.2 Inter-laboratory test procedure . 21 A.2.3 Results and statistical interpretation . 21 SIST EN 13368-2:2018

General procedure for the determination of the titrimetric purity of the chelating agents using a photometric automatic titrator . 26 Annex C (informative)
Complete names of chelating agents . 27 Bibliography . 28 SIST EN 13368-2:2018
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