EN 13368-2:2012
(Main)Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA and HBED by ion pair chromatography
Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA and HBED by ion pair chromatography
This document specifies a method for the chromatographic determination of the iron chelated by each individual ortho(hydroxy)-ortho(hydroxy) isomer of the chelating agents [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA and by HBED in fertilizers containing one or more of these substances, except for [o,o] EDDHMA and HBED mixes. The method allows the identification and the determination of the total concentration of water soluble iron chelates of these chelating agents. It does not determine the free form of the chelating agents.
This method is applicable to EC fertilizers covered by Regulation (EC) No 2003/2003 [4]. It is applicable to a mass fraction of the metal chelated of at least 0,625 %.
NOTE 1 The substances EDDHA (ethylenediamine-N,N’-di[(hydroxyphenyl)acetic acid] and EDDHMA (ethylenediamine-N,N’-di[(hydroxymethylphenyl)acetic acid] exist as several different isomeric forms. Positional isomers for the hydroxyl or methyl groups (in ortho, meta, and para positions) as well as stereo isomers (meso and dl-racemic forms) are known. Both meso and dl-racemic forms of the ortho,ortho-EDDHA and ortho,ortho-EDDHMA are positional isomers for the hydroxyl groups allowed by the Regulation (EC) No 2003/2003. Since para, meta and ortho methyl positional isomers of the EDDHMA present quite similar stability, they could be grouped: in the method here described the para, meta and ortho methyl positional isomers of the [o,o] EDDHMA are considered together. HBED (N,N´-bis(2-hydroxybenzyl)-ethylenediamine-N,N´-diacetic acid) does not present isomeric forms.
NOTE 2 At present, analytically pure standards only exist for ortho,ortho-EDDHA, ortho,ortho-EDDHMA and HBED. All other substances being unavailable as a standard, the influence of their eventual presence in the samples (with respect to the sensitivity and the selectivity of this method) has not been studied.
NOTE 3 The meso and the dl-racemic forms of [o,o] EDDHA and [o,o] EDDHMA can be determined separately by this method.
Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 2: Bestimmung von Fe chelatisiertem o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA und HBED mit lonen-Paarchromatographie
Dieses Dokument legt ein Verfahren zur chromatographischen Bestimmung des Ions, das mit jedem individuellen ortho(hydroxy)-ortho(hydroxy)-Isomer der Chelatbildner [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA und mit HBED Chelate bildet, in Düngemitteln fest, die eine oder mehrere dieser Substanzen enthalten, mit Ausnahme von [o,o] EDDHMA- und HBED-Gemischen. Das Verfahren erlaubt die Identifizierung und die Bestimmung der Gesamtkonzentration von wasserlöslichen Eisenchelaten dieser Chelatbildner. Es dient jedoch nicht der Bestimmung der freien Form der Chelatbildner.
Dieses Verfahren ist anwendbar für EG-Düngemittel, die der Regelung durch die Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 [4] unterliegen. Es gilt für einen Massenanteil an chelatisiertem Metall von mindestens 0,625 %.
ANMERKUNG 1 Die Substanzen EDDHA (Ethylendiamin-N,N'-di[(hydroxyphenyl)essigsäure)] und EDDHMA (Ethylendiamin-N,N'-di[(hydroxy-methylphenyl)essigsäure)] existieren in mehreren unterschiedlichen isomeren Formen. Es sind sowohl Stellungsisomere (in Ortho-, Meta- und Para-Stellungen) als auch Stereoisomere (Meso- und dl-Racemformen) der Hydroxyl- oder Methylgruppen bekannt. Die Meso- und dl-Racemformen von ortho,ortho-EDDHA und ortho,ortho-EDDHMA sind Stellungsisomere der Hydroxylgruppen, die nach der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 zugelassen sind. Da Para-, Meta- und Orthomethyl-Stellungsisomere von EDDHMA eine sehr ähnliche Stabilität aufweisen, könnten sie in einer Gruppe zusammengefasst werden: in dem hier beschriebenen Verfahren werden die Para-, Meta- und Orthomethyl-Stellungsisomere von [o,o] EDDHMA zusammen betrachtet. HBED (N,N'-Bis(2-hydroxybenzyl)ethylendiamin-N,N'-diessigsäure) bildet keine isomeren Formen aus.
ANMERKUNG 2 Gegenwärtig existieren analysenreine Standards nur für ortho,ortho-EDDHA, ortho,ortho-EDDHMA und HBED. Da alle anderen Substanzen als Standards nicht zur Verfügung stehen, ist deren Einfluss bei eventuellem Vorkommen in den Proben (in Bezug auf die Empfindlichkeit und die Trennschärfe dieses Verfahrens) noch nicht untersucht worden.
ANMERKUNG 3 Mit diesem Verfahren können die Meso- und dl-Racemformen von [o,o] EDDHA und [o,o] EDDHMA einzeln bestimmt werden.
Engrais - Détermination des agents chélatants dans les engrais par chromatographie - Partie 2 : Détermination du fer chélaté o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA et HBED par chromatographie d’appariement d’ions
La présente norme européenne spécifie une méthode de détermination par chromatographie du fer chélaté par chacun des isomères ortho(hydroxy)-ortho(hydroxy) des agents chélatants [o,o]-EDDHA et [o,o]-EDDHMA et par l'HBED dans les engrais contenant l'une ou plusieurs de ces substances, à l'exception des mélanges de [o,o]EDDHMA et d'HBED. La méthode permet l'identification et la détermination de la concentration totale des chélates de fer solubles dans l’eau de ces agents chélatants. Elle ne permet pas de déterminer la forme libre de ces agents chélatants.
La méthode décrite concerne les engrais européens couverts par le Règlement (CE) n°2003/2003 [4]. Il est applicable à une teneur en métal chélaté d'au moins 0,625 %.
NOTE 1 Les substances EDDHA (acide éthylènediamine-N,N'-di[(hydroxyphényl)acétique] et EDDHMA (acide éthylènediamine-N,N'-di(hydroxy-méthylphényl)acétique] existent sous plusieurs formes isomères différentes. Des isomères de position des groupes hydroxyl et méthyl (en position ortho, méta et para) sont connus , aussi bien que des stéréo-isomères (formes méso et dl-racémiques). Les deux formes méso et dl-racémiques de l'ortho-ortho-EDDHA et de l'ortho-ortho-EDDHMA sont des isomères de position des groupes hydroxyl autorisés par la réglementation (CE) n° 2003/2003. Dans la mesure où les isomères de position ortho, méta et para des groupes méthyl de l'EDDHMA présentent une stabilité tout à fait similaire, ils ont pu être regroupés. Dans la méthode décrite ici, les isomères de position ortho, méta et para des groupes méthyl de l'[o,o]-EDDHMA sont donc considérés conjointement. L'HBED (acide N,N´-bis(2-hydroxybenzyl)-éthylènediamine-N,N´-diacétique) ne présente pas de formes isomères.
NOTE 2 À l'heure actuelle, il n'existe de produit de référence pur pour analyse que pour l'ortho-ortho-EDDHA, l'ortho-ortho-EDDHMA et l'HBED. Aucune autre substance n'étant disponible en tant que produit de référence, l'influence de leur présence éventuelle dans les échantillons n'a fait l'objet d'aucune étude (du point de vue de la sensibilité et de la sélectivité de la méthode).
NOTE 3 Les formes méso et dl-racémiques de [o,o]-EDDHA et [o,o]-EDDHMA peuvent être déterminées séparément par la présente méthode.
Gnojila - Določevanje kelatov v gnojilih s kromatografijo - 2. del: Določevanje železovih kelatov z o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA in HBED s kromatografijo ionskih parov
Ta evropski standard določa metodo za kromatografsko določevanje železovih kelatov z vsakim posameznim orto(hidroksi)-orto(hidroksi) izomerom kelatov [o,o] EDDHA, [o,o] EDDHMA in HBED v gnojilih, ki vsebujejo eno ali več teh snovi, razen mešanic [o,o] EDDHMA in HBED. Metoda omogoča opredelitev in določevanje skupne koncentracije v vodi topnih železovih kelatov teh kelatov. Z metodo ni mogoče določiti proste oblike kelatov. Ta metoda se uporablja za gnojila ES, navedena v Uredbi (ES) št. 2003/2003 [4]. Uporablja se za masni delež kovinskih kelatov najmanj 0,625 %.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.SDURYDüngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 2: Bestimmung von Fe chelatisiertem o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA und HBED mit lonen-PaarchromatographieEngrais - Détermination des agents chélatants dans les engrais par chromatographie - Partie 2: Détermination du fer chélaté o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA et HBED par chromatographie d’appariement d’ionsFertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA and HBED by ion pair chromatography65.080GnojilaFertilizersICS:Ta slovenski standard je istoveten z:EN 13368-2:2012SIST EN 13368-2:2013en,fr,de01-maj-2013SIST EN 13368-2:2013SLOVENSKI
STANDARDSIST EN 13368-2:20071DGRPHãþD
EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM
EN 13368-2
August 2012 ICS 65.080 Supersedes EN 13368-2:2007English Version
Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA and HBED by ion pair chromatography
Engrais - Détermination des agents chélatants dans les engrais par chromatographie - Partie 2 : Détermination du fer chélaté o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA et HBED par chromatographie d'appariement d'ions
Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 2: Bestimmung von Fe chelatisiertem o,o-EDDHA, o,o-EDDHMA und HBED mit lonen-Paarchromatographie This European Standard was approved by CEN on 6 July 2012.
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Statistical results of the inter-laboratory tests . 16A.1Statistical results of the inter-laboratory test performed in 2003 . 16A.1.1Test samples . 16A.1.2Inter-laboratory test procedure . 16A.1.3Results and statistical interpretation. 16A.2Results of the inter-laboratory test performed in 2010 . 17A.2.1Test samples . 17A.2.2Inter-laboratory test procedure . 17A.2.3Results and statistical interpretation. 18Annex B (informative)
General procedure for the determination of the titrimetric purity of the chelating agents using a photometric automatic titrator . 19Annex C (informative)
Complete names of chelating agents . 20Bibliography . 21 SIST EN 13368-2:2013
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