Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by o,o-EDDHA and o,o-EDDHMA by ion pair chromatography

This document specifies a method for the chromatographic determination of the iron chelated by each individual ortho(hydroxy)-ortho(hydroxy) isomer of the chelating agents o,o-EDDHA and o,o-EDDHMA in fertilizers containing one or both of these substances. The method allows the identification and the determination of the total concentration of water soluble iron chelates of these chelating agents. It does not determine the free form of the chelating agents.
NOTE 1   The substances EDDHA (ethylene diamine di(hydroxy phenyl) acetic acid) and EDDHMA (ethylene diamine di(hydroxy methyl phenyl)acetic acid) exist as several different isomeric forms. Positional isomers for the hydroxyl or methyl groups (in ortho, meta, and para positions) as well as stereo isomers (meso and dl-racemic forms) are known. Both meso and dl-racemic forms of the ortho,ortho-EDDHA and ortho,ortho-EDDHMA are positional isomers for the hydroxyl groups allowed by the Regulation (EC) No 2003/2003. Since para, meta and ortho methyl positional isomers of the EDDHMA present quite similar stability, they could be grouped: in the method here described the para, meta and ortho methyl positional isomers of the o,o-EDDHMA are considered together.
NOTE 2   At present, analytically pure standards only exist for ortho,ortho-EDDHA and ortho,ortho-EDDHMA. All other substances being unavailable as a standard, the influence of their eventual presence in the samples (with respect to the sensitivity and the selectivity of this method) has not been studied.
NOTE 3   The meso and the dl-racemic forms of o,o-EDDHA and o,o-EDDHMA can be determined separately by this method.
This procedure concerns EC fertilizers covered by Regulation (EC) No 2003/2003 [5]. It is applicable to a mass fraction of the metal chelated of at least 0,625 %.

Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 2: Bestimmung von Fe chelatisiertem o,o-EDDHA und o,o-EDDHMA mit lonen-Paarchromatographie

Dieses Dokument legt ein Verfahren zur chromatographischen Bestimmung des Ions, das mit den einzelnen
Ortho(hydroxy)-ortho(hydroxy)-Isomeren der Chelatbildner  o,o-EDDHA  und  o,o-EDDHMA Chelate  bildet, in
Düngemitteln  fest,  die eine  dieser  oder  beide Substanzen enthalten. Das Verfahren ermöglicht die Identifi-
zierung  und die  Bestimmung der Gesamtkonzentration von  wasserlöslichen  Eisenchelaten dieser  Chelat-
bildner. Es erlaubt nicht die Bestimmung der freien Form der Chelatbildner.
ANMERKUNG 1 Die Substanzen EDDHA (Ethylendiamin-di-(hydroxyphenyl)essigsäure) und EDDHMA (Ethylendiamin-
di-(hydroxymethylphenyl)essigsäure)  existieren  in  mehreren  unterschiedlichen  isomeren  Formen.  Es  sind  sowohl
Stellungsisomere  (in  Ortho-,  Meta-  und  Parastellungen)  als  auch  Stereoisomere  (Meso-  und  dl-Racemformen)  der
Hydroxyl-  und  Methylgruppen  bekannt.  Die  Meso-  und  dl-Racemformen  von  Ortho-ortho-EDDHA  und  Ortho-ortho-
EDDHMA sind Stellungsisomere der Hydroxylgruppen, die nach der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 zugelassen sind. Da
Para-, Meta- und Orthomethyl-Stellungsisomere von EDDHMA eine ziemlich ähnliche Stabilität aufweisen, könnten sie in
einer  Gruppe  zusammengefasst  werden:  in  dem hier  beschriebenen  Verfahren werden Para-, Meta-  und Orthomethyl-
Stellungsisomere von o,o-EDDHMA zusammen betrachtet.
ANMERKUNG 2 Gegenwärtig  existieren  analysenreine  Standards  nur  für  Ortho-ortho-EDDHA  und  Ortho-ortho-
EDDMHA. Da alle anderen Substanzen als Standards nicht zur Verfügung stehen, ist der Einfluss von deren eventueller
Anwesenheit  in  den  Proben  (in  Bezug  auf  die  Empfindlichkeit  und  die  Trennschärfe  dieses  Verfahrens)  noch  nicht
untersucht worden.
ANMERKUNG 3 Mit  diesem  Verfahren  können  die  Meso-  und  dl-Racemformen  von  o,o-EDDHA und  o,o-EDDHMA
einzeln bestimmt werden.

Engrais - Détermination des agents chélatants dans les engrais par chromatographie - Partie 2 : Détermination du fer chélaté par o,o-EDDHA et o,o-EDDHMA par chromatographie avec appariement d'ions

Le présent document spécifie une méthode de détermination par chromatographie du fer chélaté par chacun des isomères ortho(hydroxy)-ortho(hydroxy) des agents chélatants o,o-EDDHA et o,o-EDDHMA dans les engrais contenant l’une de ces substances ou les deux. La méthode permet l’identification et la détermination de la concentration totale de ces agents en chélates de fer solubles dans l’eau. Elle ne permet pas de déterminer ces agents chélatants sous leur forme libre.
NOTE 1   Les substances EDDHA (acide éthylènediamine-di(hydroxyphényl)acétique) et EDDHMA (acide éthylènediamine di(hydroxy-méthylphényl)acétique) existent sous plusieurs formes isomères différentes. On connaît les isomères de position des groupes hydroxyl et méthyl (en position ortho, méta et para) et les stéréo-isomères (formes méso et dl-racémiques). Les deux formes méso et dl-racémiques de l’ortho-ortho-EDDHA et de l’ortho-ortho-EDDHMA sont des isomères de position des groupes hydroxyl autorisés par la réglementation (CE) n° 2003/2003. Dans la mesure où les isomères de position ortho, méta et para des groupes méthyl de l’EDDHMA présentent une stabilité tout à fait similaire, ils ont pu être regroupés. Dans la méthode décrite ici, les isomères de position ortho, méta et para des groupes méthyl de l’o,o-EDDHMA sont donc considérés conjointement.
NOTE 2   A l’heure actuelle, il n’existe de produit de référence pur pour analyse que pour l’ortho-ortho-EDDHA et l’ortho ortho-EDDHMA. Aucune autre substance n’étant pas disponible en tant que produit de référence, l’influence de leur présence éventuelle dans les échantillons n’a fait l’objet d’aucune étude (du point de vue de la sensibilité et de la sélectivité de la méthode).
NOTE 3   Les formes méso et dl-racémiques de o,o-EDDHA et o,o-EDDHMA peuvent être déterminées séparément par la présente méthode.
Le mode opératoire décrit concerne les engrais européens couverts par la Réglementation CE n°2003/2003 [5]. Il est applicable à une teneur en métal chélaté d’a

Gnojila - Določevanje sredstev za kelatiziranje v gnojilih s kromatografijo - 2. del: Določevanje železovih kelatov z o,o-EDDHA in o,o-EDDHMA z ionsko kromatografijo

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
03-Apr-2007
Withdrawal Date
07-Aug-2012
Current Stage
9960 - Withdrawal effective - Withdrawal
Start Date
08-Aug-2012
Completion Date
08-Aug-2012

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EN 13368-2:2007
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2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Fertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers by chromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by o,o-EDDHA and o,o-EDDHMA by ion pair chromatographyNURPDWRJUDILMREngrais - Détermination des agents chélatants dans les engrais par chromatographie - Partie 2 : Détermination du fer chélaté par o,o-EDDHA et o,o-EDDHMA par chromatographie avec appariement d'ionsDüngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 2: Bestimmung von Fe chelatisiertem o,o-EDDHA und o,o-EDDHMA mit lonen-PaarchromatographieTa slovenski standard je istoveten z:EN 13368-2:2007SIST EN 13368-2:2007en,fr,de65.080GnojilaFertilizersICS:SIST EN 13368-2:20021DGRPHãþDSLOVENSKI
STANDARDSIST EN 13368-2:200701-september-2007







EUROPEAN STANDARDNORME EUROPÉENNEEUROPÄISCHE NORMEN 13368-2April 2007ICS 65.080Supersedes EN 13368-2:2001
English VersionFertilizers - Determination of chelating agents in fertilizers bychromatography - Part 2: Determination of Fe chelated by o,o-EDDHA and o,o-EDDHMA by ion pair chromatographyEngrais - Détermination des agents chélatants dans lesengrais par chromatographie - Partie 2: Détermination dufer chélaté o,o-EDDHA ou o,o-EDDHMA parchromatographie avec appariement d'ionsDüngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern inDüngemitteln mit Chromatographie - Teil 2: Bestimmungvon Fe chelatisiertem o,o-EDDHA und o,o-EDDHMA mitlonen-PaarchromatographieThis European Standard was approved by CEN on 24 February 2007.CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this EuropeanStandard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references concerning such nationalstandards may be obtained on application to the CEN Management Centre or to any CEN member.This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by translationunder the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN Management Centre has the same status as theofficial versions.CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland,France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal,Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom.EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATIONEUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNGManagement Centre: rue de Stassart, 36
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EN 13368-2:2007 (E) 2 Contents Page Foreword.3 1 Scope.4 2 Normative references.4 3 Principle.4 4 Interferences.5 5 Reagents.5 6 Apparatus.6 7 Preparation of the sample.7 8 Procedure.7 9 Expression of the results (Fe in Fe-chelates).11 10 Precision.11 11 Test report.13 Annex A (informative)
General procedure for the determination of the titrimetric purity of the chelating agents using a photometric automatic titrator.14 Annex B (informative)
Results of
...

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