EN ISO 21084:2019

Textiles - Method for determination of alkylphenols (AP) (ISO 21084:2019)

This document specifies the method for the determination of extractable alkylphenols (AP) without derivatization step in textile and textile products.

Textilien - Verfahren zur Bestimmung von Alkylphenolen (AP) (ISO 21084:2019)

Textiles - Méthode de détermination de la teneur en alkylphénols (AP) (ISO 21084:2019)

Le présent document spécifie la méthode de détermination de la teneur en alkylphénols (AP) extractibles sans étape de dérivation, dans les produits textiles et les produits connexes.

Tekstilije - Metoda za določevanje alkilfenolov (AP) (ISO 21084:2019)

Ta dokument določa metodo za določevanje ekstrahiranih alkilfenolov (AP) brez
derivatizacije pri tekstilijah.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Mar-2019
• Withdrawal Date: 29-Sep-2019
• ICS: 59.060.01 - Textile fibres in general
• Technical Committee: CEN/TC 248 - Textiles and textile products
• Drafting Committee: CEN/TC 248/WG 26 - Methods of test for phthalates
• Current Stage: 6060 - Definitive text made available (DAV) - Publishing
• Start Date: 13-Mar-2019
• Completion Date: 13-Mar-2019
• Ref Project: SIST EN ISO 21084:2019 - Textiles - Method for determination of alkylphenols (AP) (ISO 21084:2019)

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-maj-2019
7HNVWLOLMH0HWRGD]DGRORþHYDQMHDONLOIHQRORY$3,62
Textiles - Method for determination of alkylphenols (AP) (ISO 21084:2019)
Textilien - Verfahren zur Bestimmung von Alkylphenolen (AP) (ISO 21084:2019)
Textiles - Méthode de détermination de la teneur en alkylphénols (AP) (ISO 21084:2019)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 21084:2019
ICS:
59.080.01 Tekstilije na splošno Textiles in general
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

EN ISO 21084
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
March 2019
EUROPÄISCHE NORM
ICS 59.060.01
English Version
Textiles - Method for determination of alkylphenols (AP)
(ISO 21084:2019)
Textiles - Méthode de détermination de la teneur en Textilien - Verfahren zur Bestimmung von
alkylphénols (AP) (ISO 21084:2019) Alkylphenolen (AP) (ISO 21084:2019)
This European Standard was approved by CEN on 8 February 2019.

CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this
European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references
concerning such national standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN
member.
This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management
Centre has the same status as the official versions.

CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia,
Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania,
Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland,
Turkey and United Kingdom.
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Brussels
© 2019 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN ISO 21084:2019 E
worldwide for CEN national Members.

Contents Page
European foreword . 3

European foreword
This document (EN ISO 21084:2019) has been prepared by Technical Committee ISO/TC 38 "Textiles"
in collaboration with Technical Committee CEN/TC 248 “Textiles and textile products” the secretariat of
which is held by BSI.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an
identical text or by endorsement, at the latest by September 2019, and conflicting national standards
shall be withdrawn at the latest by September 2019.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. CEN shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
According to the CEN-CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the
following countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria,
Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia,
France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta,
Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland,
Turkey and the United Kingdom.
Endorsement notice
The text of ISO 21084:2019 has been approved by CEN as EN ISO 21084:2019 without any modification.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21084
First edition
2019-02
Textiles — Method for determination
of alkylphenols (AP)
Textiles — Méthode de détermination de la teneur en alkylphénols (AP)
Reference number
ISO 21084:2019(E)
©
ISO 2019
ISO 21084:2019(E)
© ISO 2019
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved

ISO 21084:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
6.1 General . 2
6.2 Apparatus and auxiliaries for preparing the sample . 2
6.3 Chromatographic equipment . 2
7 Procedure. 2
7.1 Standard preparation . 2
7.2 Sample preparation . 2
7.3 Sample extraction . 3
7.4 Sample analysis . 3
8 Calculation and calibration . 3
8.1 Calibration curve . 3
8.2 External calibration . 3
8.3 Calculation of each AP in sample . 4
8.4 Reliability of the method . 4
9 Test report . 4
Annex A (informative) Examples of chromatographic condition — GC-MS/MS .5
Annex B (informative) Examples of chromatographic condition — LC-MS/MS and LC-FLD .8
Annex C (informative) Reliability of the method .10
ISO 21084:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 21084:2019(E)
Textiles — Method for determination of alkylphenols (AP)
WARNING — This document calls for the use of substances/procedures that may be injurious to
the health/environment if appropriate conditions are not observed. It refers only to technical
suitability and does not absolve the user from legal obligations relating to health and safety/
environment at any stage.
1 Scope
This document specifies the method for the determination of extractable alkylphenols (AP) without
derivatization step in textile and textile products.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
The test specimen is cut into small pieces, transferred to a sample vial and treated with methanol
in ultrasonic water bath. The extract is filtered and collected. Subsequently, the collected extract is
analysed by gas chromatograph with mass selective detector (GC-MS), liquid chromatograph with mass
selective detector (LC-MS) or liquid chromatograph with fluorescence detector (LC-FLD).
5 Reagents
Unless otherwise specified, analytical grade chemicals shall be used.
5.1 4-n-Octylphenol, CAS No.1806-26-4.
5.2 4-tert-Octylphenol, CAS No.140-66-9.
5.3 4-n-Nonylphenol, CAS No.104-40-5.
5.4 4-Nonylphenol, CAS No. 84852-15-3.
5.5 Methanol, (HPLC grade).
5.6 Acetone.
5.7 Acetonitrile, (HPLC grade).
ISO 21084:2019(E)
5.8 Water, (HPLC grade).
6 Apparatus
6.1 General
Clean all glassware by rinsing with acetone (5.6) prior to use.
6.2 Apparatus and auxiliaries for preparing the sample
6.2.1 Standard laboratory equipment and the following.
6.2.2 Analytical balance with resolution of
...

SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN ISO 21084:2018
01-junij-2018
7HNVWLOLMH0HWRGD]DGRORþHYDQMHDONLOIHQRORY$3,62',6
Textiles - Method for determination of alkylphenols (AP) (ISO/DIS 21084:2018)
Textilien - Verfahren zur Bestimmung von Alkylphenolen (AP) (ISO/DIS 21084:2018)
Textiles - Méthode de détermination de la teneur en alkylphénols (AP) (ISO/DIS
21084:2018)
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN ISO 21084
ICS:
59.080.01 Tekstilije na splošno Textiles in general
oSIST prEN ISO 21084:2018 de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

oSIST prEN ISO 21084:2018
oSIST prEN ISO 21084:2018
ENTWURF
EUROPÄISCHE NORM
prEN ISO 21084
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
April 2018
ICS 59.060.01 Vorgesehen als Ersatz für
Deutsche Fassung
Textilien - Verfahren zur Bestimmung von Alkylphenolen (AP)
(ISO/DIS 21084:2018)
Textiles - Method for determination of alkylphenols Textiles - Méthode de détermination de la teneur en
(AP) (ISO/DIS 21084:2018) alkylphénols (AP) (ISO/DIS 21084:2018)
Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur parallelen Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen
Komitee CEN/TC 248 erstellt.
Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu
erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer
nationalen Norm zu geben ist.
Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde von CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine
Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine
Landessprache gemacht und dem CEN-CENELEC-Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die
offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, der ehemaligen
jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland,
Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, der Schweiz,
Serbien, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und
Zypern.
Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen,
mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.

Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme
vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

CEN-CENELEC Management-Zentrum: Rue de la Science 23, B-1040 Brüssel
© 2018 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. prEN ISO 21084:2018 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN
vorbehalten.
oSIST prEN ISO 21084:2018
prEN ISO 21084:2018 (D)
Inhalt
Seite
Europäisches Vorwort . 3
Vorwort . 4
Einleitung . 5
1 Anwendungsbereich . 6
2 Kurzbeschreibung . 6
3 Sicherheitsvorkehrungen . 6
4 Reagenzien . 6
5 Prüfeinrichtung . 6
5.1 Geräte und Hilfsmittel für die Probenvorbereitung . 7
5.2 Chromatographische Ausrüstung . 7
6 Durchführung . 7
6.1 Herstellung des Standards . 7
6.2 Probenvorbereitung . 7
6.3 Probenextraktion . 7
6.4 Probenanalyse . 8
7 Berechnung und Kalibrierung . 8
7.1 Kalibrierkurve . 8
7.2 Externe Kalibrierung . 8
7.3 Berechnung von jedem AP in der Probe. 8
8 Prüfbericht . 9
Anhang A (informativ) Beispiele für chromatographische Bedingungen — GC-MS/MS . 10
Anhang B (informativ) Beispiele für chromatographische Bedingungen — LC/MS/MS und
LC/FLD . 14
Anhang C (informativ) Ergebnisse des Ringversuchs . 16
Literaturhinweise . 18

oSIST prEN ISO 21084:2018
prEN ISO 21084:2018 (D)
Europäisches Vorwort
Dieses Dokument (prEN ISO 21084:2018) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 38 „Textiles“ in
Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 248 „Textilien und textile Erzeugnisse“ erarbeitet,
dessen Sekretariat von BSI gehalten wird.
Dieses Dokument ist derzeit zur parallelen Umfrage vorgelegt.
Anerkennungsnotiz
Der Text von ISO/DIS 21084:2018 wurde von CEN als prEN ISO 21084:2018 ohne irgendeine Abänderung
genehmigt.
oSIST prEN ISO 21084:2018
prEN ISO 21084:2018 (D)
Vorwort
ISO (die Internationale Organisation für Normung) ist eine weltweite Vereinigung von Nationalen
Normungsorganisationen (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird
normalerweise von ISO Technischen Komitees durchgeführt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an
einem Thema hat, für welches ein Technisches Komitee gegründet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee
vertreten zu sein. Internationale Organisationen, staatlich und nicht-staatlich, in Liaison mit ISO, nehmen
ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet eng mit der Internationalen Elektrotechnischen Kommission (IEC)
bei allen elektrotechnischen Themen zusammen.
Die Verfahren, die bei der Entwicklung dieses Dokuments angewendet wurden und die für die weitere Pflege
vorgesehen sind, werden in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. Im Besonderen sollten die für die
verschiedenen ISO-Dokumentenarten notwendigen Annahmekriterien beachtet werden. Dieses Dokument
wurde in Übereinstimmung mit den Gestaltungsregeln der ISO/IEC-Direktiven, Teil 2 erarbeitet (siehe
www.iso.org/directives).
Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. ISO ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.
Details zu allen während der Entwicklung des Dokuments identifizierten Patentrechten finden sich in der
Einleitung und/oder in der ISO-Liste der empfangenen Patenterklärungen (siehe www.iso.org/patents).
Jeder in diesem Dokument verwendete Handelsname wird als Information zum Nutzen der Anwender
angegeben und stellt keine Anerkennung dar.
Eine Erläuterung der Bedeutung ISO-spezifischer Benennungen und Ausdrücke, die sich auf
Konformitätsbewertung beziehen, sowie Informationen über die Beachtung der Grundsätze der
Welthandelsorganisation (WTO) zu technischen Handelshemmnissen (TBT, en: Technical Barriers to Trade)
durch ISO enthält der folgende Link: www.iso.org/iso/foreword.html.
Das für dieses Dokument verantwortliche Komitee ist das Technische Komitee [oder Projektkomitee]
ISO/TC [oder ISO/PC] ###, [Titel des Komitees], Unterkomitee SC ##, [Titel des Unterkomitees]
Diese zweite/dritte/… Ausgabe ersetzt die erste/zweite/… Ausgabe (ISO #####:####), die technisch
überarbeitet wurde.
Die wesentlichen Änderungen im Vergleich zur Vorgängerausgabe sind folgende:
 xxx xxxxxxx xxx xxxx
Eine Auflistung aller Teile der Normenreihe ISO ##### ist auf der ISO-Internetseite abrufbar.
oSIST prEN ISO 21084:2018
prEN ISO 21084:2018 (D)
Einleitung
Diese Norm legt das Verfahren zur quantitativen und qualitativen Analyse von extrahierbaren Alkylphenolen
(AP) ohne Derivatisierungsschritt in textilen Produkten fest. Diese Norm erfordert die Anwendung von
GC-MS/MS (Gaschromatograph mit Tandem-Massenspektrometer), LC/MS/MS (Flüssigkeitschromatograph
mit Tandem-Massenspektrometer) oder LC/FLD (Flüssigkeitschromatograph mit Fluoreszenzdetektor).
oSIST prEN ISO 21084:2018
prEN ISO 21084:2018 (D)
1 Anwendungsbereich
Diese Internationale Norm legt das Verfahren zur quantitativen und qualitativen Analyse von extrahierbaren
Alkylphenolen (AP) ohne Derivatisierungsschritt in textilen und textilähnlichen Produkten fest.
Diese Norm erfordert die Anwendung von GC-MS/MS (Gaschromatograph mit Tandem-
Massenspektrometer), LC/MS/MS (Flüssigkeitschromatograph mit Tandem-Massenspektrometer) oder
LC/FLD (Flüssigkeitschromatograph mit Fluoreszenzdetektor).
2 Kurzbeschreibung
Die Messprobe wird in kleine Stück geschnitten, in ein Probenfläschchen überführt und in einem Ultraschall-
Wasserbad mit Methanol behandelt. Der Extrakt wird filtriert und gesammelt. Anschließend wird der
gesammelte Extrakt mit GC-MS/MS, LC/MS/MS oder LC/FLD analysiert.
3 Sicherheitsvorkehrungen
Die gesamte Handhabung und Entsorgung dieser Substanzen muss unter strikter Einhaltung der
entsprechenden nationalen Gesundheits- und Sicherheitsvorschriften erfolgen.
Es liegt in der Verantwortung des Anwenders, bei der Handhabung von Materialien in diesem Prüfverfahren
sichere und ordnungsgemäße Techniken anzuwenden. Zu spezifischen Einzelheiten, wie z. B. Datenblätter
zur Materialsicherheit (Sicherheitsdatenblätter) und andere Empfehlungen, sind die Hersteller zu befragen.
Gute Laborpraxis sollte beachtet werden. In allen Laborbereichen ist eine Schutzbrille zu tragen.
Anwender sollten alle nationalen und lokalen Sicherheitsvorschriften einhalten.
4 Reagenzien
Sofern nicht anders festgelegt, müssen analysenreine Chemikalien verwendet werden.
4.1 4-n-Octylphenol (C H O), CAS-Nr. 1806-26-4
14 22
4.2 4-tert-Octylphenol (C H O), CAS-Nr. 140-66-9
14 22
4.3 4-n-Nonylphenol (C H O), CAS-Nr. 104-40-5
15 24
4.4 4-Nonylphenol (C H O), CAS-Nr. 84852-15-3
15 24
4.5 Methanol (CH OH, Reinheitsgrad für HPLC)
4.6 Aceton (C H O)
3 6
4.7 Acetonitril (CH CN, Reinheitsgrad für HPLC)
4.8 Wasser (Reinheitsgrad für HPLC)
5 Prüfeinrichtung
Sämtliche Glasgeräte werden vor dem Gebrauch durch Spülen mit Aceton (4.6) gereinigt.
oSIST prEN ISO 21084:2018
prEN ISO 21084:2018 (D)
5.1 Geräte und Hilfsmittel für die Probenvorbereitung
5.1.1 Übliche Laborausrüstung und
5.1.2 Analysenwaage mit einer Auflösung von 0,01 g (für die Vorbereitung der Messprobe)
5.1.3 Analysenwaage mit einer Auflösung von 0,001 g (für die Herstellung des Standards)
5.1.4 40-ml-Glasfläschchen mit Schraubkappe (für die Vorbehandlung der Proben)
5.1.5 Ultraschall-Wasserbad [auf (70 ± 5) °C einzustellen]
5.1.6 Spritze und Membranfilter (mit einer Porenweite von 0,45 μm oder weniger) für den einmaligen
Gebrauch
5.1.7 Glasfläschchen mit Septumkappe (für das chromatographische Gerät)
5.2 Chromatographische Ausrüstung
5.2.1 Gaschromatograph mit Tandem-Massenspektrometer (GC-MS/MS) oder
5.2.2 Flüssigkeitschromatograph mit Tandem-Massenspektrometer (LC/MS/MS) oder
5.2.3 Flüssigkeitschromatograph mit Fluoreszenzdetektor (LC/FLD)
5.2.4 Kapillarsäule für den Gaschromatographen
(5 %-Phenyl)-Methylpolysiloxan-Phase, unpolar, gebunden und quervernetzt, geringes Bluten
5.2.5 C18-Umkehrphasensäule für den Flüssigkeitschromatographen
6 Durchführung
6.1 Herstellung des Standards
Octylphenole und Nonylphenole werden mit einer Analysenwaage (5.1.3) genau eingewogen und mit
Methanol (4.5) gelöst; die erhaltene Stammlösung enthält 1 000 mg/l. Die empfohlenen
Aufbewahrungsbedingungen der Lösung sind die Aufbewahrung im Dunkeln und bei weniger als 4 °C.
6.2 Probenvorbereitung
Die Messprobe wird in Stücke von 5 mm × 5 mm ge
...