ISO 11212-2:1997
(Main)Starch and derived products — Heavy metals content — Part 2: Determination of mercury content by atomic absorption spectrometry
Starch and derived products — Heavy metals content — Part 2: Determination of mercury content by atomic absorption spectrometry
Amidons, fécules et produits dérivés — Teneur en métaux lourds — Partie 2: Détermination de la teneur en mercure par spectrométrie d'absorption atomique
La présente partie de l'ISO 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en mercure dans les amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d'amidonnerie par spectrométrie d'absorption atomique avec génération de vapeur froide. Les appareils générateurs de vapeur froide actuellement commercialisés utilisant des techniques très différentes, il est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de garantir l'obtention de résultats satisfaisants sur tous les types d'appareils. Il convient donc que chaque analyste procède à l'optimisation des conditions d'utilisation de son propre instrument sur la base des recommandations générales ou particulières qui lui sont données.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL Is0
11212-2
STANDARD
First edition
1997003- 15
Starch and derived products - Heavy
metals content -
Part 2:
Determination of mercury content by atomic
absorption spectrometry
Amidons, f&u/es et produits d&iv& - Teneur en mbtaux lourds -
Parfie 2: Dbtermination de la teneur en mercure par spectrom&rie
d ’absorption atomique
Reference number
IS0 11212-2:1997(E)
IS0 11212-2: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing international Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11212-2 was prepared by Technical Committee
ISOKC 93, Starch (including derivatives and by-products).
IS0 11212 consists of the following parts, under the general title Starch
and derived products - Heavy metals content.
- Part 1: Determination of arsenic content by atomic absorption
spectrometry
- Part 2: Determination of mercury content by atomic absorption
spectrometry
- Part 3: Determination of lead content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
- Part 4: Determination of cadmium content by atomic absorption
spectrometry with electrothermal atomization
Annex A of this part of IS0 11212 is for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD o 1s0 IS0 11212=2:1997(E)
Starch and derived products - Heavy metals content -
Part 2:
Determination of mercury content by atomic absorption spectrometry
1 Scope
This part of IS0 11212 specifies a method for the determination of the mercury content of starch, including
derivatives and by-products, by atomic absorption spectrometry with cold-vapour generation.
The cold-vapour generators currently available use very different techniques; it is thus impossible to propose a
comprehensive method likely to ensure the attainment of satisfactory results on all types of apparatus. Each analyst
should therefore optimize the conditions of use of his/her own apparatus on the basis of general or particular
instructions.
2 Definition
For the purposes of this part of IS0 11212, the following definition applies.
2.1 mercury content: Quantity of mercury determined in accordance with the conditions specified in this method
and expressed as mercury (Hg), in micrograms per kilogram of the product as received.
3 Principle
Wet digestion of the organic matrix. Reduction of mercury (Hg2+) to metallic mercury by hydrogen resulting from the
action of sodium borohydride (or tin(ll) chloride) on hydrochloric acid. Entrainment of the mercury vapour by a flow
of gas and determination of monoatomic mercury vapour by atomic absorption spectrometry in a quartz cell.
Measurement of the absorbance at a wavelength of 253,7 nm.
Determination of the concentration of mercury in the sample by means of a calibration curve.
4 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled water or water of equivalent purity.
4.1 Nitric acid (p20 = I,38 g/ml).
4.2 Hydrogen peroxide, 30 % (WV) solution.
0 IS0
IS0 11212=2:1997(E)
4.3 Sodium borohydride solution
Prepare a solution at the concentration recommended in the instructions for use of the cold-vapour generator (5.3).
4.4 Tin(N) chloride solution
Prepare a solution at the concentration recommended in the instructions for use of the cold-vapour generator (5.3).
4.5 Hydrochloric acid solution
Prepare a solution at the concentration recommended in the instructions for use of the cold-vapour generator (5.3).
4.6 Mercury standard solution, 1 g/l.
Standard solutions are commercially available at this concentration. These solutions may be prepared by weighing
and dissolving the salt or metal of known purity.
4.7 Calibration solutions
Before each series of measurements, prepare from the standard mercury solution (4.6) at least five calibration
solutions covering the range of concentrations to be determined. 100 ml of each calibration solution shall contain
7,5 ml of nitric acid (4.1).
5 Apparatus
All the glassware used shall be previously washed by means of suitable products (such as nitric acid) and rinsed
with distilled water to eliminate any trace of mercury.
Use ordinary laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Digestion apparatus (see figure l), made of borosilicate glass and consisting of three elements terminating
with conical ground joints (5.1 .l to 5.1.3).
5.1.1 Soxhlet extraction tube, of capacity 200 ml, equipped with a stopcock and a lateral tube connected directly
to the flask (5.1.3).
5.1.2 Cooling apparatus, 35 cm long, connected to the top of the Soxhlet extraction tube (5.1 .I).
5.1.3 Round-bottom flask, of capacity 250 ml, connected to the lower part of Soxhlet extraction tube (5.1 .I).
When the stopcock is open, the device is under reflux; when it is closed the Soxhlet extraction tube (5.1 .l) retains
the condensed water and acid vapours.
5.2 Atomic absorption spectrometer, consisting of five elements (5.2.1 to 5.2.5).
5.2.1 High-resolution monochromator, allowing a 0,2 nm bandwidth slit.
5.2.2 Correcting device for non-specific absorption.
5.2.3 Measuring and photoelectric reception device, with a response time not exceeding about 10 ms.
5.2.4 Detector and signal processing system, allowing recording of the maximum and/or integrated absorbance
signal.
5.2.5 Mercury discharge lamp or mercury hollow cathode lamp.
5.3 Generator of cold mercury vapour, allowing the generation of cold mercury vapour as well as its transport to
a measuring cell whose wavelength is
...
NORME
INTERNATIONALE 11212-2
Première édition
1997434 5
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 2:
Détermination de la teneur en mercure par
spectrométrie d’absorption atomique
Star& and derived products - Heavy metals content -
Par? 2: Determination of mercury content by atomic absorption
spectrometry
Numéro de référence
ISO 11212=2:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11212-2 a été élaborée par le comité
technique ISOKC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
L’ISO 11212 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux lourds:
teneur en arsenic spectrométrie
- Partie 1: Détermination de la
Par
d’absorption atomique
- Partie 2: Détermination de la teneur en mercure spectrométrie
Par
d’absorption atomique
- Partie 3: Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie
électrothermique
d’absorption atomique avec atomisation
- Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrothermique
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 11212 est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet central @ iso.ch
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ii
ISO 11212-2: 1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 2:
Détermination de la teneur en mercure par spectrométrie d’absorption
atomique
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en mercure dans les
amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d’amidonnerie par spectrométrie d’absorption atomique avec
génération de vapeur froide.
Les appareils générateurs de vapeur froide actuellement commercialisés utilisant des techniques très différentes, il
est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de garantir l’obtention de résultats satisfaisants
sur tous les types d’appareils. II convient donc que chaque analyste procède à l’optimisation des conditions
d’utilisation de son propre instrument sur la base des recommandations générales ou particulières qui lui sont
données.
2 Définition
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 11212, la définition suivante s’applique.
2.1 teneur en mercure: Quantité de mercure déterminée selon les conditions décrites dans la présente méthode
et exprimée en mercure (Hg), en microgrammes par kilogramme de produit tel quel.
3 Principe
Minéralisation de la matrice organique par voie humide. Réduction du mercure (Hg*+) en mercure métallique par
l’hydrogène produit par l’action du borohydrure de sodium (ou du chlorure d’étain) sur l’acide chlorhydrique.
Entraînement de la vapeur de mercure par un courant gazeux et dosage du mercure monoatomique à l’état de
vapeur par spectrométrie d’absorption atomique en cellule de quartz.
Mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde de 253,7 nm.
Détermination de la concentration en mercure de l’échantillon à l’aide d’une courbe d’étalonnage.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique (p20 = 1,38 g/ml).
@ ISO
ISO 11212-2: 1997(F)
Peroxyde d’hydrogène, à 30 % (WV).
4.2
43 . Borohydrure de sodium, solution.
Préparer une solution à la concentration conseillée dans le manuel d’utilisation du générateur de vapeur froide (5.3).
4.4 Chlorure d’étain, solution.
Préparer une solution à la concentration conseillée dans le manuel d’utilisation du générateur de vapeur froide (5.3).
4.5 Acide chlorhydrique, solution.
Préparer une solution à la concentration conseillée dans le manuel d’utilisation du générateur de vapeur froide (5.3).
4.6 Mercure, solution étalon, à 1 g/l.
étalons d u commerce sont disponibles à cette concentration. Ces solutions peuvent également être
Des solutions
préparées par pesée et dissolution d ,e sel ou de métal de pureté connue.
4.7 Solution d’étalonnage
Avant chaque série de mesurages, préparer à partir de la solution étalon de mercure (4.6), au moins cinq solutions
d’étalonnage couvrant la gamme des concentrations à doser. 100 ml de chacune de ces solutions d’étalonnage doit
contenir 7,5 ml d’acide nitrique (4.1).
5 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’aide de produits appropriés (tels que l’acide nitrique) et
rincée à l’eau distillée afin d’éliminer toute trace de mercure.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Appareillage de minéralisation (voir figure l), en verre borosilicaté, composé de trois éléments avec
rodages coniques (5.1.1 à 5.1.3).
51.1 Tube extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capacité, muni d’un robinet d’arrêt et d’un tube latéral reliant
directement cet élément au ballon (5.1.3).
51.2 Réfrigérant, de 35 cm de longueur, relié au sommet du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
5.1.3 Ballon, à fond rond, de 250 ml de capacité, relié à la partie inférieure du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
Lorsque le robinet est ouvert, le dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, le tube extracteur de Soxhlet
permet de retenir les vapeurs condensées d’eau et d’acide.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, composé de cinq éléments (5.2.1 à 5.2.5).
5.2.1 Monochromateur, à haut pouvoir de résolution, permettant l’obtention d’une bande passante minimale de
0,2 nm.
5.2.2 Dispositif de correction de l’absorption, non spécifique.
5.2.3 Dispositif de réception photoélectrique et de mesure, dont le temps de réponse n’excède pas environ
10 ms.
5.2.4 Détecteur et système de traitement du signal, permettant d’enreg istrer le signal et d’afficher I’absorbance
maximale et/ou I’absorbance intégrée.
ISO 11212-2: 1997(F)
@ ISO
5.2.5 Lampe à décharge ou à cathode creuse, spécifique au mercur
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NORME
INTERNATIONALE 11212-2
Première édition
1997434 5
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 2:
Détermination de la teneur en mercure par
spectrométrie d’absorption atomique
Star& and derived products - Heavy metals content -
Par? 2: Determination of mercury content by atomic absorption
spectrometry
Numéro de référence
ISO 11212=2:1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11212-2 a été élaborée par le comité
technique ISOKC 93, Amidon (amidons, fécules), dérivés et sous-produits.
L’ISO 11212 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre
général Amidons, fécules et produits dérivés - Teneur en métaux lourds:
teneur en arsenic spectrométrie
- Partie 1: Détermination de la
Par
d’absorption atomique
- Partie 2: Détermination de la teneur en mercure spectrométrie
Par
d’absorption atomique
- Partie 3: Détermination de la teneur en plomb par spectrométrie
électrothermique
d’absorption atomique avec atomisation
- Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium par spectrométrie
d’absorption atomique avec atomisation électrothermique
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 11212 est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO
Amidons, fécules et produits dérivés -
Teneur en métaux lourds -
Partie 2:
Détermination de la teneur en mercure par spectrométrie d’absorption
atomique
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 11212 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur en mercure dans les
amidons, fécules, produits dérivés et sous-produits d’amidonnerie par spectrométrie d’absorption atomique avec
génération de vapeur froide.
Les appareils générateurs de vapeur froide actuellement commercialisés utilisant des techniques très différentes, il
est donc impossible de proposer une méthode détaillée susceptible de garantir l’obtention de résultats satisfaisants
sur tous les types d’appareils. II convient donc que chaque analyste procède à l’optimisation des conditions
d’utilisation de son propre instrument sur la base des recommandations générales ou particulières qui lui sont
données.
2 Définition
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 11212, la définition suivante s’applique.
2.1 teneur en mercure: Quantité de mercure déterminée selon les conditions décrites dans la présente méthode
et exprimée en mercure (Hg), en microgrammes par kilogramme de produit tel quel.
3 Principe
Minéralisation de la matrice organique par voie humide. Réduction du mercure (Hg*+) en mercure métallique par
l’hydrogène produit par l’action du borohydrure de sodium (ou du chlorure d’étain) sur l’acide chlorhydrique.
Entraînement de la vapeur de mercure par un courant gazeux et dosage du mercure monoatomique à l’état de
vapeur par spectrométrie d’absorption atomique en cellule de quartz.
Mesurage de I’absorbance à une longueur d’onde de 253,7 nm.
Détermination de la concentration en mercure de l’échantillon à l’aide d’une courbe d’étalonnage.
4 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique (p20 = 1,38 g/ml).
@ ISO
ISO 11212-2: 1997(F)
Peroxyde d’hydrogène, à 30 % (WV).
4.2
43 . Borohydrure de sodium, solution.
Préparer une solution à la concentration conseillée dans le manuel d’utilisation du générateur de vapeur froide (5.3).
4.4 Chlorure d’étain, solution.
Préparer une solution à la concentration conseillée dans le manuel d’utilisation du générateur de vapeur froide (5.3).
4.5 Acide chlorhydrique, solution.
Préparer une solution à la concentration conseillée dans le manuel d’utilisation du générateur de vapeur froide (5.3).
4.6 Mercure, solution étalon, à 1 g/l.
étalons d u commerce sont disponibles à cette concentration. Ces solutions peuvent également être
Des solutions
préparées par pesée et dissolution d ,e sel ou de métal de pureté connue.
4.7 Solution d’étalonnage
Avant chaque série de mesurages, préparer à partir de la solution étalon de mercure (4.6), au moins cinq solutions
d’étalonnage couvrant la gamme des concentrations à doser. 100 ml de chacune de ces solutions d’étalonnage doit
contenir 7,5 ml d’acide nitrique (4.1).
5 Appareillage
Toute la verrerie utilisée doit être préalablement lavée à l’aide de produits appropriés (tels que l’acide nitrique) et
rincée à l’eau distillée afin d’éliminer toute trace de mercure.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Appareillage de minéralisation (voir figure l), en verre borosilicaté, composé de trois éléments avec
rodages coniques (5.1.1 à 5.1.3).
51.1 Tube extracteur de Soxhlet, de 200 ml de capacité, muni d’un robinet d’arrêt et d’un tube latéral reliant
directement cet élément au ballon (5.1.3).
51.2 Réfrigérant, de 35 cm de longueur, relié au sommet du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
5.1.3 Ballon, à fond rond, de 250 ml de capacité, relié à la partie inférieure du tube extracteur de Soxhlet (5.1 .l).
Lorsque le robinet est ouvert, le dispositif est en position de reflux; lorsqu’il est fermé, le tube extracteur de Soxhlet
permet de retenir les vapeurs condensées d’eau et d’acide.
5.2 Spectromètre d’absorption atomique, composé de cinq éléments (5.2.1 à 5.2.5).
5.2.1 Monochromateur, à haut pouvoir de résolution, permettant l’obtention d’une bande passante minimale de
0,2 nm.
5.2.2 Dispositif de correction de l’absorption, non spécifique.
5.2.3 Dispositif de réception photoélectrique et de mesure, dont le temps de réponse n’excède pas environ
10 ms.
5.2.4 Détecteur et système de traitement du signal, permettant d’enreg istrer le signal et d’afficher I’absorbance
maximale et/ou I’absorbance intégrée.
ISO 11212-2: 1997(F)
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