Water quality -- Gross alpha activity -- Test method using thick source

ISO 9696:2017 specifies a method for the determination of gross alpha activity in non-saline waters for alpha-emitting radionuclides which are not volatile up to 350 °C. The method is applicable to raw and potable waters. The range of application depends on the amount of total soluble salts in the water and on the performance characteristics (background count rate and counting efficiency) of the counter. It is the laboratory's responsibility to ensure the suitability of this method for the water samples tested.

Qualité de l'eau -- Activité alpha globale -- Méthode d'essai par source épaisse

Le présent document spécifie une méthode de détermination de l'activité alpha globale dans les eaux non salines pour les radionucléides émetteurs alpha qui ne sont pas volatils jusqu'ŕ 350 °C. La méthode est applicable ŕ l'analyse des eaux brutes et des eaux potables. La gamme de validité de la méthode dépend de la quantité de sels solubles totaux contenus dans l'eau et des caractéristiques de performance (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage) du compteur. Il incombe au laboratoire de s'assurer que cette méthode est adaptée aux échantillons d'eau soumis ŕ essai.

General Information

Status
Published
Publication Date
25-Sep-2017
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
19-Aug-2017
Completion Date
26-Sep-2017
Ref Project

RELATIONS

Buy Standard

Standard
ISO 9696:2017 - Water quality -- Gross alpha activity -- Test method using thick source
English language
13 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 9696:2017 - Qualité de l'eau -- Activité alpha globale -- Méthode d'essai par source épaisse
French language
13 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9696
Third edition
2017-10
Water quality — Gross alpha activity
— Test method using thick source
Qualité de l'eau — Activité alpha globale — Méthode d'essai par
source concentrée
Reference number
ISO 9696:2017(E)
ISO 2017
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9696:2017(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9696:2017(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Reagents and equipment ............................................................................................................................................................................. 3

6.1 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 3

6.2 Equipment ................................................................................................................................................................................................... 4

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 5

7.2 Pretreatment ............................................................................................................................................................................................. 5

7.3 Concentration stage ............................................................................................................................................................................ 5

7.4 Sulfation stage ......................................................................................................................................................................................... 5

7.5 Ignition stage ............................................................................................................................................................................................ 6

7.6 Source preparation .............................................................................................................................................................................. 6

7.7 Measurement ............................................................................................................................................................................................ 6

7.8 Background determination .......................................................................................................................................................... 6

7.9 Preparation of the calibration source.................................................................................................................................. 6

7.10 Sensitivity and bias.............................................................................................................................................................................. 7

7.11 Optimization of the determination ........................................................................................................................................ 7

8 Contamination check ....................................................................................................................................................................................... 8

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Radon isotopes losses ....................................................................................................................................................................... 8

8.3 Polonium losses ......... ............................................................................................................................................................................. 8

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 8

9.1 Calculation of activity concentration ................................................................................................................................... 8

9.2 Standard uncertainty ......................................................................................................................................................................... 9

9.3 Decision threshold ............................................................................................................................................................................... 9

9.4 Detection limit ......................................................................................................................................................................................10

9.5 Confidence-interval limits ..........................................................................................................................................................10

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Performance criteria ............................................................................................................................................12

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2017 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9696:2017(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 9696:2007), which has been technically

revised.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9696:2017(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human-made or of both origins:
40 3 14

— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb, can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and runoff by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);

— anthropogenic radionuclides, such as the transuranium elements (e.g. americium, plutonium,

3 14 90

neptunium and curium), H, C, Sr, and some gamma-emitting radionuclides can also be found in

natural waters. Small quantities of these radionuclides may be discharged from nuclear fuel cycle

facilities into the environment as the result of authorized routine releases. Some of these radionuclides

used for medical and industrial applications may also be released into the environment after use.

Anthropogenic radionuclides are also found in waters as the result of past fallout contamination

resulting from the above ground detonation of nuclear devices and accidents such as those that

occurred in Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking water

may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[2]

the environment and water bodies. Drinking water may be monitored for their radioactivity as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) . Such control and monitoring can enable

to take proper actions to ensure that there is no adverse health effects to the public. Following these

international recommendations, radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for water bodies and drinking water

are usually specified by national regulations for planned, existing and emergency exposure situations.

Compliance with these limits can be assessed using measurement results with their associated

uncertainties as requested by ISO/IEC Guide 98-3 and ISO 5667-20.

Depending on the exposure situation, the limits and guidance levels that would result in an action

to reduce health risk differ. As an example, during planned or existing situation, the WHO guidance

−1 −1

for screening levels in drinking water is 0,5 Bq·l for gross alpha activity and 1 Bq·l for gross beta

activity.

NOTE The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for 1 year

that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public, an effective dose that represents a very

[3]

low level of risk that is not expected to give rise to any detectable adverse health effect .

Thus, the test method may need to be adjusted depending if it is applied for either a planned-existing

or an emergency situation since during emergency situations, a large number of samples needs to

be rapidly characterized. The test methods could be adapted so that its performance in term of

characteristic limits, decision threshold and detection limit, and the uncertainties ensure that the

gross activity concentration test results permit the verification that they are below the guidance levels

[5][6][7].

required by national authority for either planned-existing situations or an emergency situation

Usually, the test methods can be adjusted to measure the gross activity concentration of the

radionuclide(s) in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to

the environment. The test results will enable the plant/installation operator to comply with national

regulations in verifying that before their discharge, wastewaters/liquid effluent radioactive activity

concentrations are lower than the authorized limits.
© ISO 2017 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9696:2017(E)

The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations, as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that

could increase the overall uncertainty, detection limit and threshold.

The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling and test

sample preparation (see the ad hoc part of ISO 5667).

An international standard on a test method of gross alpha and gross beta activity concentrations in

water samples is justified for test laboratories carrying out these measurements and may be required

by national authorities, as laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide

measurement of drinking water samples.

This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement

of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9696:2017(E)
Water quality — Gross alpha activity — Test method using
thick source

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document

be carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of gross alpha activity in non-saline waters for

alpha-emitting radionuclides which are not volatile up to 350 °C.
The method is applicable to raw and potable waters.

The range of application depends on the amount of total soluble salts in the water and on the

performance characteristics (background count rate and counting efficiency) of the counter.

It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this method for the water samples tested.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance and quality control of

environmental water sampling and handling

ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the

confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application

ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

measurement (GUM:1995)

ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated

terms (VIM)
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11929, ISO 80000-10,

ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99 apply.
© ISO 2017 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9696:2017(E)

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
4 Symbols
V volume of the water sample, in litres

V volume of test sample, in litres, equivalent to the mass of solid on the planchet

m mass, in milligrams, of ignited residue from volume, V
m mass of the sample residue deposited on the planchet, in milligrams
A alpha activity of the calibration source, in becquerels
c alpha activity concentration, in becquerels per litre
t background counting time, in seconds
t sample counting time, in seconds
r background count rate, per second
t calibration count time of the alpha source, in seconds
r sample gross count rate, per second
r calibration count rate, per second
ε counting efficiency of the specified calibration source
S area of the planchet, in square millimetres

source thickness, in milligrams per square millimetres, of the sample residue deposited on

the planchet

standard uncertainty associated with the measurement result, in becquerels per litre

uc()

U expanded uncertainty calculated by U = k · u(a) with k = 1, 2.., in becquerels per litre

decision threshold, in becquerels per litre
detection limit, in becquerels per litre
cc, lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
5 Principle

Gross alpha activity is determined by using a gas-flow proportional counter or a solid scintillation

counter [e.g. ZnS(Ag) detector] on water residue deposited on a planchet. The method requires a

uniform thickness and homogenous layer of residue deposit on the planchet as the sample positioning

in the detector could seriously influence the counting efficiency due to self-absorption of alpha particles

within the residue material.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 9696:2017(E)

Alpha activity shall be counted using either a silver-activated zinc sulfide scintillation screen, a silicon

charged-particle detector [ion-implanted silicon or surface barrier detector (SSB)] or a gas-flow

proportional counter (windowless or with a window of <100 μg·cm ).

Gross alpha measurement is not intended to give an absolute determination of total alpha activity in the

sample, but rather a screening analysis to ensure particular action levels of specific alpha emitters have

not been exceeded. This type of determination is also known as gross alpha index. Gross alpha analysis

is not expected to be as accurate nor as precise as specific radionuclide analysis after radiochemical

separations.

The sample is acidified for stabilization, evaporated to near dryness, converted to the sulfate form and

ignited at 350 °C. After transferring a portion of the residue to a planchet, the alpha activity is measured

in an alpha-particle detector or counting system previously calibrated against specific alpha-emitting

standards and the alpha activity concentration calculated. It should be noted that this method may

222

not allow the determination of some volatile species such as gaseous Rn and polonium halides. The

224

short-lived radionuclides (e.g. Ra) may also not be detected due to the time period between sampling

and analysis.
6 Reagents and equipment
6.1 Reagents

Except for the certified reference solution, all reagents shall be of recognized analytical grade and shall

not contain any measurable alpha activity.

A method for preparing reagent blanks to check for endemic radioactivity or contamination is given in

Clause 8.
6.1.1 Water, complying with ISO 3696:1987, grade 3.
6.1.2 Certified reference solution.

A calibration laboratory establishes traceability of its own measurement standards and measuring

instruments to the International System of Units (SI) by means of an unbroken chain of calibrations

or comparisons linking them to relevant primary standards of the SI units of measurement. The link

to SI units may be achieved by reference to national measurement standards. National measurement

standards may be primary standards, which are primary realizations of the SI units or agreed

representations of SI units based on fundamental physical constants, or they may be secondary

standards which are standards calibrated by another national metrology institute. When using external

calibration services, traceability of measurement shall be ensured by the use of calibration services

from laboratories that can demonstrate competence, measurement capability and traceability. The

calibration certificates issued by these laboratories shall contain the measurement results, including

the measurement uncertainty and/or a statement of compliance with an identified metrological

specification.

The choice of alpha standard depends on knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be

present in the waters being tested. In general, this amounts to a choice between naturally occurring

and manmade alpha emitters.
241 239

Among standard solutions of artificial alpha-emitting radionuclides, Am and Pu are commonly

used. The presence of other impurities in the chosen alpha standard, which may emit alpha particles

241

or decay to an alpha-emitting progenies, shall be taken into account. When Am is used, the

potential interferences of its gamma emission or alpha-beta crosstalk shall be taken into account (see

Reference [8]).

NOTE 1 A uranium compound of certified natural or known isotopic composition has one arguable advantage,

as its specific activity can be calculated from established physical constants and isotopic abundance data which

are independent of the calibration procedures of a particular organization.
© ISO 2017 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 9696:2017(E)

NOTE 2 Furthermore, since the energies of the alpha emissions from uranium isotopes are less than those

from the artificial transuranic nuclides, the use of a uranium standard tends to give a high result for transuranics.

When the true composition is unknown, some authorities prefer to overestimate the results as a conservative

approach.
6.1.3 Nitric acid, c(HNO ) = 8 mol·l .
−1 −1

6.1.4 Sulfuric acid, c(H SO ) = 18 mol·l , ρ = 1,84 g·ml , mass fraction w(H SO ) = 95 %.

2 4 2 4
6.1.5 Volatile organic solvents.
Methanol or acetone.
6.1.6 Poly vinyl acetate (PVA).
6.1.7 Calcium sulfate, CaSO .
226 210

As calcium salts may contain trace amounts of Ra and/or Pb, checks for the presence of these

nuclides shall be made.
6.2 Equipment
6.2.1 Usual laboratory equipment.
6.2.2 Alpha counter.

Alpha activity shall be counted using either a silver-activated zinc sulfide scintillation screen, a silicon

charged-particle detector [ion-implanted silicon or surface barrier detector (SSB)] or a gas-flow

proportional counter (windowless or with a window of <100 µg·cm ).

If a gas-flow proportional counter is used, it is advisable to choose the alpha window so that the beta-

alpha cross-talk is minimal.

If a windowless gas-flow proportional counter is used, regular checks for possible contamination of the

counting system shall be carried out by counting blank samples.

NOTE The particulate nature of the source to be counted can give rise to contamination problems if operated

in a vacuum (as in the case of an SSB) or gas flow systems (as used in a proportional counter).

−2 −2

6.2.3 Planchets, of surface density of at least 2,5 mg·mm (250 mg·cm ) to avoid any deformation of

the planchet during the drying step, lipped and made of stainless steel.

NOTE The diameter of the planchet to be used is determined by the counter requirements, i.e. the detector

diameter and source holder dimensions.

An evenly spread source is required and some workers find it easier to produce this on a polished metal

surface, whereas others prefer to use an etched or roughened planchet (sand blasting and chemical

etching has been applied for this purpose).
6.2.4 Muffle furnace, capable of maintaining a temperature of (350 ± 10) °C.
6.2.5 Crucible, in silica or glazed porcelain, volume of 30 ml to 50 ml.
7 Procedure

WARNING — The use of this document may involve hazardous materials, operations and

equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with

4 © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 9696:2017(E)

its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and

health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use. All steps

in this clause, except 7.1, should be carried out in a safety cabinet.
7.1 Sampling

Sampling, handling and storage of the water samples shall be done as specified in ISO 5667-1, ISO 5667-3

and ISO 5667-14.

If the measurement of the activity in the filtered water sample is required, carry out filtration

immediately on collection and before acidification.

NOTE Acidification of the water sample minimizes the loss of radioactivity from solution by adsorption. If

carried out before filtration, it desorbs radioactive material already adsorbed on the particulate material.

7.2 Pretreatment

The determination of the total solids content of the water may be performed to determine the smallest

volume of water needed for the measurement. Making due allowance for changes in composition due to

ignition at 350 °C and sulfation of the residue, calculate the sample volume required to produce a mass

of solid residue slightly in excess of ρ (mg·mm ) given by Formula (1):
ρ =≥01, (1)

Use this as a guide to determine the sample volume required for the concentration stage.

The analysis should be carried out in an area with no risk of radioactive contamination.

7.3 Concentration stage

Transfer to a beaker a measured volume, V, in litres, (±1 %) of the sample chosen such that after ignition,

the value for ρ exceeds 0,1 mg·mm .

With very soft water samples, it is possible that the volume required to produce ρ > 0,1 mg·mm is

impractically large. In these circumstances, the largest practicable volume should be used or calcium

salts should be added.

Evaporate the sample carefully on a hot-plate until the volume is reduced to about 50 ml.

After cooling, transfer the concentrated solution to a weighed silica (or glazed porcelain) dish (6.2.5),

which has been previously ignited at 350 °C. Rinse the beaker carefully with a minimum quantity of

distilled water and transfer the rinses to the dish (6.2.5).

If the beaker is large, it may be more convenient to transfer the rinses to a smaller beaker. The rinses

can then be evaporated to a smaller volume to facilitate transfer to the silica dish.

7.4 Sulfation stage
Ensure that the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 9696
Troisième édition
2017-10
Qualité de l'eau — Activité alpha
globale — Méthode d'essai par
source épaisse
Water quality — Gross alpha activity — Test method using thick source
Numéro de référence
ISO 9696:2017(F)
ISO 2017
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9696:2017(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9696:2017(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Réactifs et matériel ............................................................................................................................................................................................ 3

6.1 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.2 Matériel ......................................................................................................................................................................................................... 4

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 5

7.1 Échantillonnage ...................................................................................................................................................................................... 5

7.2 Traitement préliminaire ................................................................................................................................................................. 5

7.3 Concentration........................................................................................................................................................................................... 5

7.4 Sulfatation ................................................................................................................................................................................................... 6

7.5 Calcination .................................................................................................................................................................................................. 6

7.6 Préparation de la source ................................................................................................................................................................. 6

7.7 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................... 7

7.8 Détermination du bruit de fond ............................................................................................................................................... 7

7.9 Préparation de la source d’étalonnage ............................................................................................................................... 7

7.10 Sensibilité et erreur systématique ......................................................................................................................................... 7

7.11 Optimisation de la détermination .......................................................................................................................................... 8

8 Contrôle de contamination ........................................................................................................................................................................ 8

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 8

8.2 Pertes des isotopes du radon ...................................................................................................................................................... 8

8.3 Pertes du polonium ............................................................................................................................................................................. 8

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9

9.1 Calcul de l’activité volumique..................................................................................................................................................... 9

9.2 Incertitude-type ..................................................................................................................................................................................... 9

9.3 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................10

9.4 Limite de détection ...........................................................................................................................................................................10

9.5 Limites de l'intervalle de confiance ...................................................................................................................................10

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................11

Annexe A (informative) Critères de performance ................................................................................................................................12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9696:2017(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,

Mesurages de la radioactivité.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 9696:2007), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9696:2017(F)
Introduction

La radioactivité provenant de plusieurs sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout

dans l’environnement. Ainsi, les masses d'eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines, eaux de

mer) peuvent contenir des radionucléides d'origine naturelle ou anthropique, ou les deux:

40 3 14

— les radionucléides naturels, notamment le K, le H, le C, et ceux issus de la chaîne de

226 228 234 238 210

désintégration du thorium et de l'uranium, en particulier le Ra, le Ra, le U, le U, le Po

210

et le Pb, peuvent être présents dans l'eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption

du sol et lessivage par les eaux pluviales) ou peuvent être produits par des processus technologiques

impliquant des matériaux radioactifs naturels (par exemple, extraction et traitement des sables

minéraux ou production et utilisation d'engrais phosphatés);

— les radionucléides anthropiques, notamment les éléments transuraniens (par exemple américium,

3 14 90

plutonium, neptunium et curium), le H, le C, le Sr et certains radionucléides émetteurs gamma

peuvent également être présents dans les eaux naturelles. De faibles quantités de ces radionucléides

peuvent être rejetées dans l’environnement par les installations du cycle du combustible nucléaire

suite à des rejets périodiques autorisés. Certains de ces radionucléides utilisés dans les secteurs

médical et industriel peuvent également être émis dans l’environnement après utilisation. Les

radionucléides anthropiques sont aussi présents dans l'eau du fait des pollutions issues des retombées

radioactives résultant de l'explosion dans l'atmosphère de dispositifs nucléaires et d'accidents tels

que ceux survenus à Tchernobyl et Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des caractéristiques

géologiques et des conditions climatiques locales et peut être localement et temporairement augmentée

par les émissions d’installations nucléaires pendant des situations d’exposition prévue, existante et

[1]

d’urgence. L'eau potable peut donc contenir des radionucléides à des activités volumiques susceptibles

de présenter un risque pour la santé humaine.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont généralement contrôlés avant d’être rejetés

[2]

dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité de l’eau potable peut être surveillée

[3]

conformément aux recommandations de l’Organisation Mondiale de la Santé (OMS). Ce contrôle

et cette surveillance permettent de prendre des mesures appropriées garantissant l’absence d’effets

indésirables sur la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les limites

autorisées de concentrations en radionucléides pour les effluents liquides rejetés dans l’environnement

et les niveaux de référence des radionucléides pour les masses d’eau et l’eau potable sont généralement

spécifiés par les réglementations nationales applicables aux situations d’exposition prévue, existante

et d’urgence. Le respect de ces limites peut être évalué en utilisant les résultats de mesure et leurs

incertitudes associées comme stipulé par le Guide ISO/IEC 98-3 et l’ISO 5667-20.

Selon la situation d’exposition, les limites et les niveaux de référence qui entraîneraient une action de

réduction du risque pour la santé diffèrent. Par exemple, pendant une situation prévue ou existante, la

recommandation de l’OMS relative aux niveaux de présélection dans l’eau potable est de 0,5 Bq·l pour

l’activité alpha globale et de 1 Bq·l pour l’activité bêta globale.

NOTE Le niveau de référence est l'activité volumique avec un apport de 2 l j d'eau potable pendant 1 an, qui

produit une dose efficace de 0,1 mSv·a pour le public, une dose efficace qui représente un très faible niveau de

[3]
risque qui ne semble pas avoir d'effets indésirables détectables sur la santé .

Ainsi, il peut être nécessaire d’ajuster la méthode d’essai selon qu’elle est appliquée à une situation

prévue-existante ou d’urgence car, au cours de situations d’urgence, un grand nombre d’échantillons

doit être rapidement caractérisé. Les méthodes d’essai peuvent être adaptées de sorte que leurs

performances en termes de limites caractéristiques, seuil de décision et limite de détection, et les

incertitudes garantissent que les résultats d’essai de l’activité volumique globale permettent de vérifier

qu’elles se situent en dessous des niveaux de référence requis par l’autorité nationale pour des situations

[5][6][7].
prévues-existantes ou pour une situation d’urgence

En général, les méthodes d’essai peuvent être ajustées pour mesurer l’activité volumique globale du

ou des radionucléide(s) dans les eaux usées avant stockage ou dans les effluents liquides avant rejet

© ISO 2017 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9696:2017(F)

dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de la centrale/installation de

se conformer aux réglementations nationales pour vérifier que, avant d’être rejetés, les eaux usées/

effluents liquides ont des activités volumiques inférieures aux limites autorisées.

La ou les méthode(s) d’essai décrite(s) dans le présent document peu(ven)t être utilisée(s) pendant des

situations d’exposition prévue, existante et d’urgence, ainsi que dans le cas d’eaux usées et d’effluents

liquides dont les modifications spécifiques pourraient accroître l’incertitude globale, la limite de

détection et le seuil.

La ou les méthode(s) d’essai peu(ven)t être utilisée(s) pour des échantillons d’eau après échantillonnage,

manipulation de l’échantillon et préparation de l’échantillon pour essai (voir la partie correspondante

de l’ISO 5667).

Une Norme internationale portant sur une méthode de mesure des activités volumiques alpha et bêta

globales dans des échantillons d'eau est justifiée pour les laboratoires d'essai effectuant ces mesurages

et peut être exigée par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent avoir besoin d'obtenir une

accréditation spécifique pour le mesurage des radionucléides dans des échantillons d'eau potable.

Le présent document fait partie d'une série de Normes internationales portant sur des méthodes de

mesure de l'activité volumique des radionucléides dans des échantillons d'eau.
vi © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 9696:2017(F)
Qualité de l'eau — Activité alpha globale — Méthode
d'essai par source épaisse

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter de tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de

la présente norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de

s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.

IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon le présent document soient

effectués par un personnel convenablement formé.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’activité alpha globale dans les eaux

non salines pour les radionucléides émetteurs alpha qui ne sont pas volatils jusqu’à 350 °C.

La méthode est applicable à l’analyse des eaux brutes et des eaux potables.

La gamme de validité de la méthode dépend de la quantité de sels solubles totaux contenus dans l’eau et

des caractéristiques de performance (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage) du

compteur.

Il incombe au laboratoire de s’assurer que cette méthode est adaptée aux échantillons d’eau soumis à essai.

2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu’une partie ou la totalité de leur

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des

programmes et des techniques d'échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des

échantillons d'eau

ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices sur l'assurance qualité et le

contrôle qualité pour l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales

ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités

de l'intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et

applications
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure

(GUM: 1995)

Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et

termes associés (VIM)
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9696:2017(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 11929, l'ISO 80000-10,

le Guide ISO/IEC 98-3 et le Guide ISO/IEC 99 s'appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online Browsing Platform (OBP): disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Symboles
V volume de l’échantillon d’eau, en litres

V volume de l’échantillon pour essai, en litres, équivalent à la masse de résidu sur la coupelle

m masse, en milligrammes, du résidu calciné du volume, V
m masse du résidu d’échantillon déposé sur la coupelle, en milligrammes
A activité alpha de la source d’étalonnage, en becquerels
c activité volumique alpha, en becquerels par litre
t temps de comptage du bruit de fond, en secondes
t durée de comptage de l’échantillon, en secondes
r taux de comptage du bruit de fond, par seconde
t temps de comptage d’étalonnage de la source alpha, en secondes
r taux de comptage brut de l’échantillon, par seconde
r taux de comptage d’étalonnage, par seconde
ε rendement de comptage de la source d’étalonnage spécifiée
S surface de la coupelle, en millimètres carrés

épaisseur de la source, en milligrammes par millimètres carrés, du résidu d’échantillon

déposé sur la coupelle
incertitude-type associée au résultat de mesure, en becquerels par litre
uc()

U incertitude élargie, calculée par U = k · u(a) avec k = 1, 2.., en becquerels par litre

seuil de décision, en becquerels par litre
limite de détection, en becquerels par litre

limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par litre

cc,
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 9696:2017(F)
5 Principe

L’activité alpha globale est déterminée en utilisant un compteur proportionnel à gaz ou un compteur

à scintillation solide [par exemple, détecteur ZnS(Ag)] sur un résidu d’eau déposé sur une coupelle. La

méthode requiert une épaisseur uniforme et une couche homogène de dépôt de résidu sur la coupelle

car le positionnement de l’échantillon dans le détecteur pourrait sérieusement influencer le rendement

de comptage dû à l’auto-absorption des particules alpha dans le matériau du résidu.

Le comptage de l’activité alpha doit être effectué en utilisant un des systèmes suivants: un détecteur

à scintillation solide de sulfure de zinc activé à l’argent ou un détecteur à semi-conducteur [jonction

en silicium implanté ou détecteur à barrière de surface en silicium (SSB)], ou encore un compteur

proportionnel à gaz (avec ou sans fenêtre d’épaisseur < 100 μg·cm ).

Le mesurage de l’activité alpha globale n’est pas destiné à donner une détermination absolue de l’activité

alpha totale dans l’échantillon mais permet plutôt d’effectuer une analyse de présélection pour s’assurer

que les niveaux d’activité particuliers des émetteurs alpha spécifiques n’ont pas été dépassés. Ce type

de détermination est également connu sous le nom d’indice alpha global. L’analyse de l’activité alpha

globale n’est pas censée être aussi exacte ou aussi précise que l’analyse des radionucléides spécifiques

après séparations radiochimiques.

L’échantillon est acidifié pour le stabiliser, évaporé jusqu’à dessiccation presque totale, transformé en

sulfate et calciné à 350 °C. Après avoir transféré une partie du résidu sur une coupelle, l’activité alpha

est mesurée dans un détecteur de particules alpha ou dans un système de comptage préalablement

étalonné avec des sources alpha spécifiques de référence et l’activité volumique alpha est calculée.

Il convient de noter que cette méthode ne permet pas forcément de déterminer certaines espèces

222

volatiles telles que le Rn gazeux et les halogénures de polonium. Il est également possible que les

224

radionucléides à courte durée de vie (par exemple, le Ra) ne soient pas détectés en raison de la

période de temps séparant l’échantillonnage de l’analyse.
6 Réactifs et matériel
6.1 Réactifs

Excepté pour la solution certifiée de référence, tous les réactifs doivent être de qualité analytique

reconnue et ne pas avoir d’activité alpha mesurable.

Une méthode de préparation des blancs de réactifs pour le contrôle de la radioactivité endémique ou de

la contamination est indiquée dans l’Article 8.
6.1.1 Eau, de qualité 3, conforme à l'ISO 3696:1987.
6.1.2 Solution certifiée de référence.

Un laboratoire d'étalonnage établit la traçabilité de ses propres étalons de mesure et instruments

de mesure par rapport au Système International d’unités (SI) au moyen d'une chaîne ininterrompue

d'étalonnages ou de comparaisons les reliant aux étalons primaires pertinents des unités de mesure

SI. Le lien aux unités SI peut être effectué en se référant à des étalons de mesure nationaux. Les étalons

de mesure nationaux peuvent être des étalons primaires qui sont des matérialisations des unités SI ou

des représentations reconnues des unités SI basées sur des constantes physiques fondamentales, ou

peuvent être des étalons secondaires étalonnés par un autre institut national de métrologie. Lorsqu'il

est fait appel à des services d’étalonnage extérieurs, la traçabilité des mesures doit être assurée en

faisant appel à des laboratoires capables de démontrer leur compétence, leur capacité de mesure et

leur traçabilité. Les certificats d'étalonnage émis par ces laboratoires doivent contenir les résultats

de mesure, y compris l'incertitude de mesure et/ou une déclaration de conformité à une spécification

métrologique identifiée.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 9696:2017(F)

Le choix de l’étalon alpha dépend du type de contaminants radioactifs susceptibles d’être présents dans

l’eau à analyser. En général, cela revient à choisir entre des émetteurs alpha artificiels ou présents à

l’état naturel.

Parmi les solutions d’étalonnage des radionucléides artificiels émetteurs alpha, les plus utilisées

241 239

sont Am et Pu. La présence d’autres impuretés dans l’étalon alpha choisi, qui peuvent émettre

des particules alpha ou se désintégrer sous forme de descendants émetteurs alpha, doit être prise en

241

compte. En cas d’utilisation de Am, les interférences possibles avec ses émissions gamma, ou les

réjections alpha-bêta, doivent être prises en compte (voir la Référence [8]).

NOTE 1 L’emploi d’un composé de l’uranium de composition isotopique certifiée naturelle, ou connue, présente

un avantage non négligeable puisqu’il est possible de calculer son activité massique à partir de constantes

physiques connues et de données relatives aux teneurs isotopiques, indépendamment de la méthode d’étalonnage

utilisée par un organisme donné.

NOTE 2 Par ailleurs, les particules alpha émises par les isotopes de l’uranium ont des énergies inférieures à

celles des particules émises par les transuraniens. L’emploi d’un étalon d’uranium tend donc à donner un résultat

élevé pour les transuraniens. Certains organismes officiels préfèrent utiliser une approche conservatrice et

surestiment les résultats lorsque la composition isotopique réelle est inconnue.
6.1.3 Acide nitrique, c(HNO ) = 8 mol·l .
−1 −1

6.1.4 Acide sulfurique, c(H SO ) = 18 mol·l , ρ = 1,84 g·ml , fraction massique w(H SO ) = 95 %.

2 4 2 4
6.1.5 Solvants organiques volatils.
Méthanol ou acétone.
6.1.6 Acétate de polyvinyle (PVA).
6.1.7 Sulfate de calcium, CaSO .
226 210

Les sels de calcium pouvant contenir des traces de Ra et/ou de Pb, des contrôles de détection de

ces nucléides doivent être effectués.
6.2 Matériel
6.2.1 Matériel courant de laboratoire.
6.2.2 Compteur alpha.

Le comptage de l’activité alpha doit être effectué en utilisant un des systèmes suivants: un détecteur

à scintillation solide de sulfure de zinc activé à l’argent ou un détecteur à semi-conducteur [jonction

en silicium implantée ou détecteur à barrière de surface en silicium (SSB)], ou encore un compteur

proportionnel à gaz (avec ou sans fenêtre d’épaisseur < 100 µg·cm ).

Si l’on utilise un compteur proportionnel à gaz, il est conseillé de choisir un système avec fenêtre alpha,

ainsi la réjection bêta-alpha sera minime.

Si l’on utilise un compteur proportionnel à gaz sans fenêtre, contrôler régulièrement la contamination

éventuelle du système de comptage en comptant les échantillons à blanc.

NOTE La nature particulaire de la source à compter peut poser des problèmes de contamination si elle est

utilisée dans des systèmes sous vide (comme dans le cas d’un SSB) ou à courant gazeux (tel qu’utilisé dans un

compteur proportionnel).
−2 −2

6.2.3 Coupelles, d’une épaisseur d’au moins 2,5 mg·mm (250 mg·cm ) pour éviter toute

déformation de la coupelle pendant l’étape de séchage, avec rebord et en acier inoxydable.

4 © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 9696:2017(F)

NOTE Le diamètre de la coupelle est déterminé en fonction des caractéristiques du compteur, c’est-à-dire du

diamètre du détecteur et des dimensions de l’élément porte-source.

II est nécessaire de répartir uniformément la source. Certains opérateurs trouvent cela plus facile à

réaliser sur une surface en métal poli, d’autres préf
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.