Cryolite, natural and artificial — Determination of calcium content — Flame atomic absorption method

Describes the preparation of the calibration graph and the dissolution of a test portion in concentrated sulphuric acid and heating on a hot-plate until the hydrofluoric acid has evaporated. Treatment of the residue with concentrated hydrochloric acid. Aspiration of the solution into an acetylene/dinitrogen monoxide flame and spectrophotometric measurement of the absorption of the 422.7-nm line emitted by a calcium hollow cathode lamp.

Cryolithe, naturelle et artificielle — Dosage du calcium — Méthode par absorption atomique dans la flamme

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Aug-1976
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
11-Sep-2003
Completion Date
03-Nov-2020
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ISO 3391:1976 - Cryolite, natural and artificial -- Determination of calcium content -- Flame atomic absorption method
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ISO 3391:1976 - Cryolithe, naturelle et artificielle -- Dosage du calcium -- Méthode par absorption atomique dans la flamme
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ISO 3391:1976 - Cryolithe, naturelle et artificielle -- Dosage du calcium -- Méthode par absorption atomique dans la flamme
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL STANDARD

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHAJl OPI-AHW3AUMJI l-IO CTAHAAPTM3AL&4W~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Cryolite, natura1 and artificial - Determination of Calcium
content - Flame atomic absorption method

Cryolithe, na turelie et artificielle - Dosage du calcium - Mthode par absorp tion a tomique dans Ia flamme

First edition - 1976-09-01
UDC 661.862.369 : 546.41 : 543.422
Ref. No. ISO 3391-1976 (E)

Descriptors : aluminium ores, cryolite, Chemical analysis, determination of content, Calcium, spectrophotometric analysis, atomic absorp-

tion spectroscopic analysis.
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation

of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set

up has the right to be represented on that Committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3391 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the Member Bodies in March 1974.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Hungary Spain
Belgium
India Sweden
Bulgaria
Israel Switzerland
Chile
Italy Thailand
Czechoslovakia
New Zealand Turkey
Egypt, Arab Rep. of Poland United Kingdom
France Portugal
U.S.S.R.
Germany South Africa, Rep. of
Yugoslavia
No Member Body expressed disapproval of the document.
New Zealand
0 International Organkation for Standardkation, 1976 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3391-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Cryolite, natura1 and artificial - Determination of Calcium
content - Flame atomic absorption method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4.3.2 Triethanolamine, dilute Solution.

This International Standard specifies a flame atomic Dilute 100 ml of triethanolamine [(CH,OHCH&N] to

absorption method for the determination of the Calcium 200 ml with water.
content of natura1 and artificial cryolite.
4.4 Sodium chloride Solution, corresponding to 16,0 g of
2 REFERENCE
Na per litre.
ISO 16 19, Cryolite natura1 and artificial - Preparation
Weigh, to the nearest 0,001 g, 4,067 g of sodium chloride,
and storage o f test samples.
previously dried for 12 h at approximately 120 ‘C and
cooled in a desiccator, into a 100 ml one-mark volumetric
flask. Dissolve in water, dilute to the mark and mix.
3 PRINCIPLE
Dissolution of a test Portion in concentrated sulphuric
acid and treatment with concentrated hydrochloric acid.
4.5 Aluminium, acid Solution corresponding to 6,6 g of
Aspiration of the Solution into an acetylene dinitrogen
Al per litre.
monoxide flame.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,66 g of extra pure

Determination of Calcium content by spectrophotometric aluminium in the form of small shavings, and dissolve in

measurement of the absorption of the 422,7 nm line 50,O ml of hydrochloric acid Solution, diluted 1 -l- 1

emitted by a Calcium hollow cathode lamp. (V-i- V), in a porcelain dish. Transfer the Solution quanti-

tatively to a 100 ml one-mark volumetric flask, cool, dilute
to the mark and mix.
4 REAGENTS
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or watet- of
4.6 Calcium, Standard Solution, corresponding to 1,00 g
equivalent purity.
of Ca per litre.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 2,497 2 g of Calcium
4.1 Sulphuric acid, p approximately 1,84 g/ml, about
previously dried for 2 h at approximately
carbonate,
96 % (mlm) solution.
1 IO “C and cooled in a desiccator. Transfer to a 250 ml
beaker and dissolve with care in 12 ml of the hydrochloric
4.2 Hydrochlorit acid, p approximately 1,19 g/ml, about
acid Solution (4.2), previously diluted with 12 ml of water.
38 % (mlm) Solution.
Transfer the Solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark
4.3 Complexant.
volumetric flask, cool, dilute to the mark and mix. Transfer
to a flask of material free from Calcium.
Either :
1 ml of this Standard Solution contains 1,OO mg of Ca.
4.3.1 Lanthanum nitrate, 310 g/l Solution.
Weigh, to the nearest 0,l g, 31,0 g of lanthanum nitrate
4.7 Calcium, Standard Solution, corresponding to 0,lO g
hexahydrate ( La(N0&.6H20) and place a 100 ml one-
of Ca per litre.
mark volumetric flask. Dissolve in water dilute to the mark
and mix.
Place 100,O ml of the Standard Calcium Solution (4.6) in a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark
lt is possible to use lanthanum chloride heptahydrate
NOTE -
and mix. Transfer to a flask of material free from Calcium.
(LaCl3.7H20), 270 g/i Solution.
Or : 1 ml of this Standard Solution contains 0,lO mg of Ca.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO3391-1976(E)
5 APPARATUS Introduce into each dish 1,0 ml of the hydrochloric acid
Solution (4.2) and 30 ml of water. Transfer the contents
Ordinary laboratory apparatus and :
quantitatively to 100 ml one-mark volumetric flasks, add
either IO ml of the lanthanum nitrate or chloride Solution
5.1 Platinum dishes, diameter about 75 mm, height
(4.3.1) or 20 ml of th e t rre l th anolamine Solution (4.3.2)
about 30 mm.
and, after cooling, dilute to the mark and mix.
Store these solutions in flasks of material free from
5.2 Atomic absorption spectrophotometer, fitted with a
Calcium.
burner fed from cylinders of dinitrogen monoxide and
acetylene (a 50/60 mm burner is suitable).
6.3.2 Spectrophotometric measurements

5.3 Calcium hollow cathode lamp. Mount the Calcium hollow cathode lamp (5.3). Switch on

the apparatus (5.2) a sufficient time in advance for it to
resch stabilization. Adjust the wavelength to 422,7 nm
and the sensitivity and the aperture of the slit according
6 PROCEDURE
to the characteristics of the apparatus. Adjust the gas
pressures according to the characteristics of the burner so
6.1 Test Portion
as to obtain an oxidizing flame. Control the rate of
aspiration (for example, to 2 to 3 ml/min).
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,500 g of the d
...

3391
NORME INTERNATIONALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION #ME-XJYHAPOJHAII OPrAHM3ALIMR Il0 CTAHJAPTM3ALICUï .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage du calcium -
Méthode par absorption atomique dans la flamme

Cryolite, natural and artificial - Determina tion of calcium content - Flame a tomic absorption method

Première édition - 1976-09-01
Réf. no : ISO 3391-1976 (F)
CDU 661.862.369 : 546.41 : 543.422
méthode spectrophotométrique, méthode spectrosco-

Descripteurs : minerai d’aluminium, cryolithe, analyse chimique, dosage, calcium,

pique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3391 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en mars 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Royaume-Uni
Allemagne Hongrie Suède
Autriche Inde Suisse
Belgique Israël
Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Thaïlande
Chili Nouvelle-Zélande Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
U.R.S.S.
Espagne Portugal Yougoslavie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO3391-1976(F)
Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage du calcium -
Méthode par absorption atomique dans la flamme
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.3.2 Triéthanolamine, sol ution diluée.

La présente Norme Internationale spécifie une méthode Diluer 100 ml de triéthanolamine [(CH20HCHz)3N] à

200 ml avec de l’eau.
par absorption atomique dans la flamme, pour le dosage
du calcium dans la cryolithe, naturelle et artificielle.
4.4 Chlorure de sodium, solution correspondant à 16 g de
2 RÉFÉRENCE Na par litre.

ISO 1619, Ctyoiithe, naturelle et artificielle - Préparation Peser, à 0,001 g près, 4,067 g de chlorure de sodium,

et conservation des échantillons pour essai. préalablement séché durant 12 h à 120 “C environ et

refroidi en dessiccateur, et les introduire dans une fiole
jaugée de 100 ml. Les dissoudre dans de l’eau, compléter
3 PRINCIPE
au volume et homogénéiser.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec l’acide
sulfurique concentré et reprise par l’acide chlorhydrique
4.5 Aluminium, solution acide correspondant à 6,6 g de
concentré.
Al par litre.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme alimentée
Peser, à 0,001 g près, 0,66 g d’aluminium extra-pur en
par de l’acétylène et par du monoxyde de diazote.
petits copeaux et les dissoudre dans une capsule en
porcelaine avec 50,O ml d’une solution d’acide chlorhy-
Dosage du calcium par mesurage spectrophotométrique de
drique dilué 1 + 1 (V i- V). Transvaser quantitativement la
l’absorption de la raie émise à 422,7 nm par une lampe à
solution dans une fiole jaugée de 100 ml, refroidir, com-
cathode creuse au calcium.
pléter au volume et homogénéiser.
4 RÉACTIFS
4.6 Calcium, solution étalon correspondant à 1,00 g
de Ca par litre.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau
Peser, à 0,000 1 g près, 2,497 2 g de carbonate de calcium,
de pureté équivalente.
préalablement séché durant 2 h à 110 “C environ et refroidi
en dessiccateur. Les dissoudre avec précaution dans un
4.1 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
bécher de 250 ml avec 12 ml de la solution d’acide chlorhy-
(mlm) environ.
drique (4.2) préalablement dilués avec 12 ml d’eau.
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
jaugée de 1 000 ml. Refroidir, compléter au volume et
38 % (mlm) environ.
homogénéiser. Transvaser la solution dans un flacon en
matière exempte de calcium.
4.3 Complexant
1 ml de cette solution étalon contient 1,00 mg de Ca.
4.3.1 Nitrate de lanthane, solution à 310 g/l.
4.7 Calcium, solution étalon correspondant à 0,lO g de
Peser, à 0,l g près, 31,O g de nitrate de lanthane hexahy-
Ca par litre.
draté [La(N0&.6H20] et les introduire dans une fiole
jaugée de 100 ml. Les dissoudre dans de l’eau, compléter
Introduire 100,O ml de la solution étalon de calcium (4.6)
au volume et homogénéiser.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
et homogénéiser. Transvaser la solution dans un flacon
NOTE - On peut remplacer cette solution par une solution de
en matière exempte de calcium.
chlorure de lanthane heptahydraté (LaCI3.7H20) à 270 g/l.
Ou, en variante 1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de Ca.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3391-1976 (F)
5 APPAREILLAGE Introduire, dans chaque capsule, 1,O ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.2) et 30 ml d’eau. Transvaser
Matériel courant de laboratoire, et
quantitativement les solutions dans des fioles jaugées de
100 ml, ajouter soit 10 ml de la solution de nitrate ou de
5.1 Capsules en platine, de diamètre 75 mm environ et
chlorure de lanthane (4.3.1) soit 20 ml de la solution de
de hauteur 30 mm environ.
triéthanolamine (4.3.2), refroidir, compléter au volume et
homogénéiser.
5.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
Conserver les solution dans des flacons en matière exempte
brûleur alimenté par des bouteilles de monoxyde de
de calcium.
diazote et d’acétylène (un brûleur de 50 à 60 mm
convient).
6.3.2 Mesures spectrophotométriques
5.3 Lampe à cathode creuse au calcium.
Monter la lampe à cathode creuse au calcium (5.3). Mettre
préalablement l’appareil (5.2) sous tension durant le
6 MODE OPÉRATOIRE
temps nécessaire pour sa stabilisation. Régler la longueur
d’onde à 422,7 nm, ainsi que la sensibilité et l’ouverture de
la fente suivant les caractéristiques de l’appareil. Régler la
6.1 Prise d’essai
pression des gaz suivant les caractéristiques du brûleur, de
Peser, à 0,000 1 g près, 0,500 g de l’échantillon pour essai
manière à obtenir une flamme oxydante. Régler la vitesse
séché, préparé suivant I’ISO 1619 (paragraphe 3.3).
d’aspiration (par exemple 2 à 3 mI/min).
Pulvériser au sein de la flamme les solutions témoins (6.3.1)
6.2 Essai à blanc
et mesurer I’absorbance de chacune d’elles.
Effectuer
...

3391
NORME INTERNATIONALE

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Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage du calcium -
Méthode par absorption atomique dans la flamme

Cryolite, natural and artificial - Determina tion of calcium content - Flame a tomic absorption method

Première édition - 1976-09-01
Réf. no : ISO 3391-1976 (F)
CDU 661.862.369 : 546.41 : 543.422
méthode spectrophotométrique, méthode spectrosco-

Descripteurs : minerai d’aluminium, cryolithe, analyse chimique, dosage, calcium,

pique d’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3391 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux Comités Membres en mars 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Royaume-Uni
Allemagne Hongrie Suède
Autriche Inde Suisse
Belgique Israël
Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Thaïlande
Chili Nouvelle-Zélande Turquie
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
U.R.S.S.
Espagne Portugal Yougoslavie
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO3391-1976(F)
Cryolithe, naturelle et artificielle - Dosage du calcium -
Méthode par absorption atomique dans la flamme
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 4.3.2 Triéthanolamine, sol ution diluée.

La présente Norme Internationale spécifie une méthode Diluer 100 ml de triéthanolamine [(CH20HCHz)3N] à

200 ml avec de l’eau.
par absorption atomique dans la flamme, pour le dosage
du calcium dans la cryolithe, naturelle et artificielle.
4.4 Chlorure de sodium, solution correspondant à 16 g de
2 RÉFÉRENCE Na par litre.

ISO 1619, Ctyoiithe, naturelle et artificielle - Préparation Peser, à 0,001 g près, 4,067 g de chlorure de sodium,

et conservation des échantillons pour essai. préalablement séché durant 12 h à 120 “C environ et

refroidi en dessiccateur, et les introduire dans une fiole
jaugée de 100 ml. Les dissoudre dans de l’eau, compléter
3 PRINCIPE
au volume et homogénéiser.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec l’acide
sulfurique concentré et reprise par l’acide chlorhydrique
4.5 Aluminium, solution acide correspondant à 6,6 g de
concentré.
Al par litre.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme alimentée
Peser, à 0,001 g près, 0,66 g d’aluminium extra-pur en
par de l’acétylène et par du monoxyde de diazote.
petits copeaux et les dissoudre dans une capsule en
porcelaine avec 50,O ml d’une solution d’acide chlorhy-
Dosage du calcium par mesurage spectrophotométrique de
drique dilué 1 + 1 (V i- V). Transvaser quantitativement la
l’absorption de la raie émise à 422,7 nm par une lampe à
solution dans une fiole jaugée de 100 ml, refroidir, com-
cathode creuse au calcium.
pléter au volume et homogénéiser.
4 RÉACTIFS
4.6 Calcium, solution étalon correspondant à 1,00 g
de Ca par litre.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau
Peser, à 0,000 1 g près, 2,497 2 g de carbonate de calcium,
de pureté équivalente.
préalablement séché durant 2 h à 110 “C environ et refroidi
en dessiccateur. Les dissoudre avec précaution dans un
4.1 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
bécher de 250 ml avec 12 ml de la solution d’acide chlorhy-
(mlm) environ.
drique (4.2) préalablement dilués avec 12 ml d’eau.
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
jaugée de 1 000 ml. Refroidir, compléter au volume et
38 % (mlm) environ.
homogénéiser. Transvaser la solution dans un flacon en
matière exempte de calcium.
4.3 Complexant
1 ml de cette solution étalon contient 1,00 mg de Ca.
4.3.1 Nitrate de lanthane, solution à 310 g/l.
4.7 Calcium, solution étalon correspondant à 0,lO g de
Peser, à 0,l g près, 31,O g de nitrate de lanthane hexahy-
Ca par litre.
draté [La(N0&.6H20] et les introduire dans une fiole
jaugée de 100 ml. Les dissoudre dans de l’eau, compléter
Introduire 100,O ml de la solution étalon de calcium (4.6)
au volume et homogénéiser.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
et homogénéiser. Transvaser la solution dans un flacon
NOTE - On peut remplacer cette solution par une solution de
en matière exempte de calcium.
chlorure de lanthane heptahydraté (LaCI3.7H20) à 270 g/l.
Ou, en variante 1 ml de cette solution étalon contient 0,lO mg de Ca.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3391-1976 (F)
5 APPAREILLAGE Introduire, dans chaque capsule, 1,O ml de la solution
d’acide chlorhydrique (4.2) et 30 ml d’eau. Transvaser
Matériel courant de laboratoire, et
quantitativement les solutions dans des fioles jaugées de
100 ml, ajouter soit 10 ml de la solution de nitrate ou de
5.1 Capsules en platine, de diamètre 75 mm environ et
chlorure de lanthane (4.3.1) soit 20 ml de la solution de
de hauteur 30 mm environ.
triéthanolamine (4.3.2), refroidir, compléter au volume et
homogénéiser.
5.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique, muni d’un
Conserver les solution dans des flacons en matière exempte
brûleur alimenté par des bouteilles de monoxyde de
de calcium.
diazote et d’acétylène (un brûleur de 50 à 60 mm
convient).
6.3.2 Mesures spectrophotométriques
5.3 Lampe à cathode creuse au calcium.
Monter la lampe à cathode creuse au calcium (5.3). Mettre
préalablement l’appareil (5.2) sous tension durant le
6 MODE OPÉRATOIRE
temps nécessaire pour sa stabilisation. Régler la longueur
d’onde à 422,7 nm, ainsi que la sensibilité et l’ouverture de
la fente suivant les caractéristiques de l’appareil. Régler la
6.1 Prise d’essai
pression des gaz suivant les caractéristiques du brûleur, de
Peser, à 0,000 1 g près, 0,500 g de l’échantillon pour essai
manière à obtenir une flamme oxydante. Régler la vitesse
séché, préparé suivant I’ISO 1619 (paragraphe 3.3).
d’aspiration (par exemple 2 à 3 mI/min).
Pulvériser au sein de la flamme les solutions témoins (6.3.1)
6.2 Essai à blanc
et mesurer I’absorbance de chacune d’elles.
Effectue
...

Questions, Comments and Discussion

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