ISO 6713:1984
(Main)Paints and varnishes — Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form
Paints and varnishes — Preparation of acid extracts from paints in liquid or powder form
The principle of the method consists in the dilution of a sample with a suitable solvent, separation of the pigment by centrifugation. Three methods, dependent on the binder of the product being examined, are described. Extraction of the separated pigment with hydrochloric acid at a ratio of mass:volume of 1:15, except for the determination of "soluble" lead; in that case, extraction is carried out at a ratio of 1:1000. Evaporation to dryness of the liquid portion obtained by centrifuging, analysis by dry ashing and extraction of the ash with nitric acid. For coating materials in powder form, extraction is carried out without prior separation of the binder.
Peintures et vernis — Préparation des extraits acides des peintures liquides ou en poudre
La présente Norme internationale décrit des méthodes de préparation des extraits acides utilisés comme solutions d'essai pour la détermination des teneurs en métaux «solubles» des peintures et des produits assimilés, liquides ou en poudre. Les extraits acides sont préparés dans de l'acide chlorhydrique à 0,07 mol/l qui a été choisi comme une approximation de l'acidité dans l'estomac. La présente Norme internationale n'est pas applicable aux feuils secs ou pulvérisés (voir ISO 6714). AVERTISSEMENT -- Les manipulations décrites dans la présente Norme internationale sont complexes et ne peuvent être effectuées que par un personnel ayant une expérience en ces manipulations analytiques. On n'arrivera à une précision acceptable que si toutes les phases de séparation et d'extraction ont été strictement observées.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
I
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON@MEXJlYHAPOAHAR OPrAHM3AYM~ n0 CTAH&APTM3AL&lM@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Paints and varnishes
- Preparation of acid extracts from
paints in liquid or powder form
Peintures et vernis - Prbparation des extraits acides des peintures liquides ou en poudre
Second edition - 1984-11-15
UDC 667.6 : 543.05 Ref. No. IS0 6713-1984 (E)
-
I iFi5
6,
Descriptors : paints, varnishes, printing inks, chemical analysis, determination of content, lead, soluble matter, metals, acid extracts.
x
ii
E Price based on 6 pages
Foreword *
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern- .
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6713 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes.
IS0 671 3 was first published in 1980. This second edition cancels and replaces the first
edition, of which it constitutes a technical revision.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
II
Page
Contents
0 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1’ Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 References. 1
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.1 Pigment. 1
3.2 “Soluble” metal content of liquid paint . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3 “Soluble” metal content of paint in powder form . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Principle. 1
5 Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6 Separation of the pigment from the liquid paint sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.1 Preparation of the test sample . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2 Reagents. 2
6.3 Apparatus. 2
6.4 Procedure. 2
6.4.1 Method A (for solvent-thinned paints, printing inks and similar
products). 2
(for emulsion paints based on aqueous polymer
6.4.2 Method B
dispersions). 3
6.4.3 Method C [for plastisols and organosols based on polyvinyl chloride
WC) and its copolymers and for paints based on other non-aqueous
polymer dispersions] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.5 Blanktestsolution . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Treatment of paints in powder form . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 Acid extraction of the separated pigment and of paints in powder form . . . . . . . .
8.1 Treatment of the separated pigment. . . . . . . . . , . . . . . , , . . , . . . . . . . , . . . . . .
8.2 Method for the acid extraction of “soluble” metals [including lead when the
total lead content of the paint is less than 1 % (m/m)]
(mass : volume ratio 1 : 15). . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . .
III
8.3 Method for the acid extraction of “soluble” lead [when the total lead content of
the paint equals or exceeds 1 % (m/m)]
(mass : volume ratio 1 : 1 000) . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preliminary determination of total lead . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.3.1
8.32 Extraction procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.4 Blank test solution. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9 Treatment of the extracted liquid portion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
IS0 67134984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Preparation of acid extracts from
Paints and varnishes -
paints in liquid or powder form
3 Definitions
0 Introduction
For the purpose of this International Standard the following
This International Standard is for use in conjunction with the
definitions apply.
. appropriate parts of IS0 3356.
3.1 pigment : All particulate matter insoluble in the selected
1 Scope and field of application
extracting solvent (6.2).
This International Standard describes methods for the prepara-
3.2 “soluble” metal content of liquid paint : The metal
tion of acid extracts required as the test solutions for the deter-
content of the pigment that is soluble in a defined dilute acid
mination of the “soluble” metal contents of paints and related
plus the total metal content present in the liquid portion of the
products in liquid or powder form.
paint.
The acid extracts are prepared in 0,07 mol/l hydrochloric acid,
NOTE
- The defined dilute acid for the purpose of this International
which is chosen as an approximation of the acid in the
Standard is 0,07 mol/l hydrochloric acid.
stomach.
This International Standard is not applicable to dried or com-
3.3 “soluble” metal content of paint in powder form : D
minuted paint films (see IS0 6714).
The metal content of the paint that is soluble in a defined dilute
acid (see note to 3.2).
WARNING - The procedures described in this Inter-
national Standard are intricate and, therefore, should be
4 Principle
carried out by those who are properly experienced in
these analytical procedures. Adequate precision will only
be obtained if all the details of the separation and extrac-
4.1 Dilution of a sample of the liquid product to be tested
I
tion procedures are strictly observed.
with a suitable solvent, followed by centrifugal separation of
the pigment in the sample. Three methods, dependent on the
binder of the product being examined, are described for the
2 References separation of the pigment (see 6.4).
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
4.2 Extraction with 0,07 mol/l hydrochloric acid of the
separated pigment at a mass : volume ratio between the pig-
IS0 1512, Paints and varnishes - Sampling.
ment and the hydrochloric acid of 1 : 15, as described in 8.2,
except for the determination of “soluble” lead when the total
IS0 1513, Paints and varnishes - Examination and preparation
lead content of the paint (see 8.3.1.5) equals or exceeds
of samples for testing.
1 % (m/m). In that case, extraction of the separated pigment
at a mass : volume ratio between the lead-containing pigment
IS0 3696, Water for laboratory use - Specifications.1)
in the sample and the hydrochloric acid of 1 : 1 000, as de-
scribed in 8.3.
IS0 3856, Paints and varnishes - Determination of “soluble”
metal content.
NOTE - For the purpose of this International Standard, it has been
assumed that the lead content of a lead-containing pigment is
IS0 6714, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts
60 % (m/m). This corresponds to the content found in most lead
from dried films. 1)
chromes (see 8.3.2.1).
1) At present at the stage of draft.
IS0 6713-1984 (E)
6.3 Apparatus
4.3 Evaporation to dryness of the liquid portion of the
product obtained by centrifuging (4.1). Preparation of the
’ Ordinary laboratory apparatus and glassware, and in
residue for analysis by dry ashing and extraction of the ash with
particular :
nitric acid.
6.3.1 Suitable laboratory centrifuge, with tubes of inert
4.4 For paints in powder form, extraction of the product to
material of capacity 50 or 100 ml. A centrifuge, capable of im-
be tested as in 4.2, without prior separation of the binder (see
parting a relative centrifugal acceleration of 100 km/$, is
clause 7). preferred.
6.3.2 Air-ventilated oven, capable of being maintained at
5 Sampling 105 -fr 2 OC.
Take a representative sample of the product to be tested as
6.3.3 Stoppered glass container, of at least 2 I capacity.
described in IS0 1512.
6.4 Procedure
6 Separation of the pigment from the liquid 6.4.1 Method A (for solvent-thinned paints, printing inks and
similar products)
paint sample
Weigh, to the nearest IO mg, a number (see note 1) of cen-
61 . Preparation of the test sample
trifuge tubes (6.3.1). Add 10 to 20 g (see note 2) of the
prepared sample (6.1) to each tube, taking care to avoid con-
Examine and prepare the sample for testing as described in
tamination of the walls and lip of the tube. immediately weigh
IS0 1513. If any skin is present, remove it as far as possible.
the tubes and contents to the nearest 10 mg. Approximately
Thoroughly stir the sample and, if necessary, pass it through a
half fill the tubes with the selected solvent (6.2) and stir
sieve of nominal aperture 150 pm to remove any remaining skin
thoroughly using a glass rod. Wash each glass rod thoroughly
and other extraneous matter.
with the solvent, adding all washings to the appropriate tube.
Balance the opposing centrifuge tubes to within 0,l g by ad-
6.2 Reagents ding further solvent, taking care to ensure that an adequate
working level is not exceeded. Centrifuge until there is a com-
WARNING - In selecting the solvent to be used, possible plete separation into a liquor and a pigment cake. Decant the
toxic and other hazards and necessary precautions supernatant liquor from all the tubes comprising a “set” (see
should be taken into consideration. note 1) into the container (6.3.3).
Select a solvent that effects the optimum separation of the pig- Add further solvent to each tube and mix thoroughly as
ment. The solvent selected shall be recorded and subsequently specified above, taking care to disperse the pigment cake com-
reported as required in IS0 3956.
pletely. Repeat the centrifuging and transfer the liquor to the
same container. Repeat the addition of solvent, centrifuging
or
Examples of suitable solvents solvent mixtures are as and transfer of liquor for further three times, taking special
follows : care, as before, to thoroughly disperse the pigment cake. As a
final treatment for the pigment cake and to assist rapid drying,
paints,
a) for solvent-thinned printing inks and use acetone in place of the selected solvent. Add the acetone
products (method A) : and mix, taking special care to disperse the whole pigment
cake. Centrifuge and transfer the liquor as before to the con-
Toluene/ethanol (4 + 1) (for air drying paints) tainer. Retain the container with the combined extracts for the
Xylene/butan-l-01 (9 + 1) (for stoving paints) procedure described in clause 9.
Toluene (for chlorinated rubber paints)
Butanone [methyl ethyl ketone, MEKI (for products con- After ensuring that excess acetone has evaporated, place the
taining cellulose nitrate) centrifuge tubes in the oven (6.3.2), maintained at 105 + 2 OC,
for a minimum period of 3 h. Remove, transfer to a desiccator,
allow to cool to ambient temperature and weigh each tube and
b) for emulsion paints based on aqueous polymer disper-
contents to the nearest 10 mg. Return the tubes and contents
sions (method 8) :
to the oven for a minimum period of 1 h, allow to cool to am-
bient temperature in the desiccator and reweigh. Repeat the
Acetone
heating, cooling and weighing operations until the results of
l,l, I-Trichloroethane
two consecutive weighings do not differ by more than IO mg.
Tetrahydrofuran
Calculate the pigment content of the paint as a percentage by
mass of the paint sample.
c) for plastisols and organosols based on polyvinyl
chloride (PVC) and its copolymers and for paints based on
At the end of the separation procedure, check that the dried
other non-aqueous polymer dispersions (method C) :
pigment cake can be crumbled easily to indicate that the binder
has been satisfactorily extracted. If the cake remains cohesive,
Tetrahydrofuran
Cyclohexanone repeat the whole procedure on the original paint using a more
suitable solvent or solvent mixture.
Cyclopentanone
IS0 67134984 (E)
Mix the sieved pigment, place it all in a weighing bottle and
NOTES
transfer to the oven (6.3.21, maintained at 105 + 2 OC, for 2 h.
1 Subsequent acid extractions should be carried out in duplicate and
Store the bottle and contents in a desiccator until required for
therefore sufficient paint and tubes should be taken so that at least
the extraction procedure (8.2 or 8.3).
10 g of pigment is obtained. The number of tubes (usually four) re-
quired for each sample is referred to as a “set”.
NOTE
- Excessive force can affect the surface of a pigment and,
2 The mass of paint taken is dependent upon the capacity of the cen-
thereby, produce variable results. If poor reproducibility is experienced
trifuge tubes employed and on the expected pigment content of the
or if excessive force is required to break up the pigment cake, the pro-
paint.
cedure for the extraction and dispersion of the pigment cake should be
re-examined.
6.42 Method B (for emulsion paints based on aqueous
polymer dispersions)
8.2 Method for the acid extraction of “soluble” metals
[including lead when the total lead content of the paint is less
Carry out the separation as described in 6.4.1, but use acetone
than 1 % (m/m)1 (mass : volume ratio 1 : 15).
for the first and the final treatments and the selected solvent for
the five intermediate treatments of the pigment cake.
8.2.1 Reagents
6.4.3 Method C [for plastisols
...
Nor,me internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPrAHM3A~MR fl0 CTAH~APTbl3ALWlM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Préparation des extraits acides des
peintures liquides ou en poudre
Pain ts and varnishes
- Preparation of acid extracts from paints in liguid or powder form
Deuxième édition - 198441-15
CDU 667.6: 543.05
Réf. no :6713-1984 (FI
Descripteurs : peinture, vernis, encre d’imprimerie, analyse chimique,
dosage, plomb, produit en solution, métal, extrait acide.
Prix basé sur 6 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6713 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis.
La Norme internationale ISO 6713 a été pour la première fois publiée en 1980. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
ii
Page
Sommaire
0 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Références. 1
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.1 Pigment. 1
3.2 Teneur en métaux «solubles)) d’une peinture liquide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3 Teneur en métaux ((solubles)) d’une peinture en poudre . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Échan~llonnage. 2
6 Séparation du pigment à partir de l’échantillon de peinture liquide . . . . . . . . . . . .
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2 Réactifs. 2
6.3 Appareillage. 2
6.4 Mode opératoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.4.1 Méthode A (peintures diluées au solvant, encres d’imprimerie et
produits similaires) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.4.2 Méthode B (peintures émulsion à base de dispersions aqueuses
depolymères). 3
6.4.3 Méthode C [plastisols et organosols à base de polychlorure
de vinyle (PVC) et de ses copolyméres et peintures à base
d’autres dispersions non aqueuses de polymères] . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.5 Solution d’essai à blanc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Préparation des peintures en poudre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 Extraction acide des pigments et des peintures en poudre . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.1 Préparation du pigment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.2 Méthode pour l’extraction acide des métaux «solubles» [y compris
le plomb quand la teneur totale en plomb de la peinture est inférieure à
1 % bnlm)l (rapport masse sur volume 1 : 15). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l l
. . .
III
8.3 Méthode pour l’extraction acide du plomb «soluble» [quand la teneur totale
en plomb de la peinture est égale ou supérieure à 1 % bnlm)l
(rapport masse sur volume 1 : 1 000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
8.3.1 Détermination préliminaire du plomb total . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.3.2 Extraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.4 Solution d’essai à blanc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
9 Préparation de la fraction liquide extraite. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
IV
ISO 67134984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Préparation des extraits acides des
Peintures et vernis
peintures liquides ou en poudre
3 Définitions
0 Introduction
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
La présente Norme internationale est à utiliser conjointement
tions suivantes sont applicables.
avec les parties appropriées de I’ISO 3856.
3.1 pigment : Toute la matière pulvérulente insoluble dans
1 Objet et domaine d’application
le solvant d’extraction choisi (voir 6.2).
La présente Norme internationale décrit des méthodes de pré-
3.2 teneur en métaux «solubles» d’une peinture
paration des extraits acides utilisés comme solutions d’essai
liquide : Somme de la teneur en métal des pigments qui est
pour la détermination des teneurs en métaux «solubles)) des
soluble dans un acide dilué défini et de la teneur en métal total
peintures et des produits assimilés, liquides ou en poudre.
présent dans la fraction liquide de la peinture.
Les extraits acides sont préparés dans de l’acide chlorhydrique
NOTE - L’acide dilué défini dans le cadre de la présente Norme inter-
à 0,07 mol/1 qui a été choisi comme une approximation de I’aci-
nationale est de l’acide chlorhydrique, C(H~I) = 0,07 mol/l.
dite dans l’estomac.
La présente Norme internationale n’est pas applicable aux feuils
3.3 teneur en métaux «solubles» d’une peinture en pou-
secs ou pulvérisés (voir ISO 6714).
dre : Teneur en métal de la peinture qui est soluble dans un
acide dilué défini (voir note de 3.2).
AVERTISSEMENT - Les manipulations décrites dans la
présente Norme internationale sont complexes et ne peu-
vent être effectuees que par un personnel ayant une
4 Principe
expérience en ces manipulations analytiques. On n’arri-
vera à une précision acceptable que si toutes les phases
de séparation et d’extraction ont été strictement
4.1 Dilution d’un échantillon du produit liquide à essayer
observées.
avec un solvant convenable, suivie de la séparation par centri-
fugation du pigment de l’échantillon. Trois méthodes de sépa-
ration du pigment sont décrites en fonction du liant du produit
2 Références
examiné (voir 6.4).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees à un trait.
Extraction avec de l’acide chlorhydrique à 0,07 mol/1 du pig-
ment séparé, avec un rapport entre la masse du pigment et le
I SO 1512, Peintures et vernis - Échantillonnage.
volume d’acide chlorhydrique de 1 : 15, comme décrit en 8.2,
sauf pour la détermination du plomb «soluble)) lorsque la teneur
ISO 1513, Peintures et vernis - Examen et préparation des
totale en plomb de la peinture (voir 8.3.1.5) est égale ou supé-
échantillons pour essais.
rieure à 1 % (mlm). En ce cas, extraction du pigment séparé à
un rapport entre la masse du pigment contenant le plomb dans
ISO 3696, Eau a usage de laboratoire - Spécifications. 1)
l’échantillon et le volume d’acide chlorhydrique de 1 : 1 000,
comme décrit en 8.3.
ISO 3356, Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
me taux rcsolublesj>.
NOTE - Dans le cadre de la présente Norme internationale, on sup-
pose que la teneur en plomb des pigments contenant du plomb est de
Préparation des extraits acides
ISO 6714, Peintures et vernis - 60 % (mlm). Cela correspond à la teneur de la plupart des chromates
de plomb (voir 8.3.2.1).
à partir de feuis secs. 1)
1) Actuellement au stade de projet.
ISO 6713-1984 (FI
4.3 Évaporation jusqu’à siccité de la fraction liquide, obtenue
6.3 Appareillage
par centrifugation (4.11, du produit. Préparation du résidu, en
vue d’analyse, par calcination et extraction des cendres par
Matériel et verrerie courants de laboratoire, et en particulier :
l’acide nitrique.
6.3.1 Centrifugeuse appropriée de laboratoire, avec
4.4 Pour les peintures en poudre, extraction du produit à
tubes inertes de 50 ou 100 ml de capacité. Choisir de préférence
essayer comme décrit en 4.2, sans séparation préalable du liant une centrifugeuse pouvant produire une accélération centri-
(voir chapitre 7).
fuge relative de 100 km/&
6.3.2
Étuve ventilbe, pouvant être maintenue à 105 k 2 OC.
5 Échantillonnage
6.3.3 Récipient en verre, d’au moins 2 I de capacité, muni
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer selon
d’un bouchon.
I’ISO 1512.
6.4 Mode opératoire
6 Séparation du pigment à partir de
l’échantillon de peinture liquide
6.4.1 Méthode A (peintures diluées au solvant, encres
d’imprimerie et produits similaires)
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Peser, à 10 mg prés, un jeu (voir note 1) de tubes centrifugeurs
Examiner et préparer l’échantillon pour l’essai selon I’ISO 1513.
(6.3.1). Verser, dans chaque tube, 10 à 20 g (voir note 2) de
Retirer immédiatement toute peau présente. Homogénéiser soi-
l’échantillon préparé, en prenant soin de ne pas en déposer sur
gneusement l’échantillon et, si nécessaire, le passer à travers
les bords et la paroi du tube. Peser linmédiatement les tubes et
un tamis de 150 prn de dimension nominale d’ouverture, afin
leur contenu, à 10 mg près. Remplir le tube à peu prés à moitié
d’éliminer toute peau restante et autres matiéres étrangères. avec le solvant choisi (6.2) et agiter soigneusement à l’aide
d’une baguette en verre. Laver soigneusement chaque
baguette en verre avec le solvant, les solvants de nettoyage
6.2 Réactifs
étant ensuite versés dans les tubes correspondants. Équilibrer
les tubes centrifugeurs opposés, à 0’1 g près, en ajoutant du
solvant tout en prenant soin de ne pas dépasser un niveau de
liquide adéquat. Centrifuger jusqu’à séparation complète du
liquide et du culot de pigment. Décanter la solution surna-
geante de l’ensemble des tubes formant un «jeu)) (voir note 1)
Choisir un solvant permettant d’obtenir la séparation optimale
dans le récipient (6.3.3).
des pigments. Le solvant choisi doit être enregistré et men-
tionné dans le proces-verbal d’essai selon I’ISO 3856.
Ajouter une quantité supplémentaire de solvant dans chaque
tube et agiter soigneusement comme décrit précédemment, en
Des exemples de solvants ou de nges de solvants appro-
prenant spécialement soin de disperser complètement le culot
priés sont donnés ci-aprés
de pigment. Centrifuger de nouveau et transvaser la solution
dans le même récipient. Répéter encore trois fois l’addition de
a) peintures diluées au solvant, encres d’ imprimerie et pro-
solvant, la centrifugation et le transvasement de la solution, en
duits similaires (méthode A) :
ayant pris soin auparavant de disperser le culot de pigment.
Toluéne/éthanol (4 + 1) (cas des peintures séchant à
Pour le traitement final du culot de pigment et pour accélérer le
l’air)
séchage, utiliser de l’acétone au lieu du solvant choisi. Ajouter
Xylène/butanol-1 (9 + 1) (cas des peintures séchant au
l’acétone et mélanger, en prenant spécialement soin de disper-
four)
ser la totalité du culot de pigment. Centrifuger et transvaser la
Toluéne (cas des peintures au caoutchouc chloré)
solution dans le récipient comme décrit précédemment. Con-
Butanone-2 [Méthyléthylcétonel (cas des peintures
server le récipient contenant le mélange des extraits en vue du
nitrocellulosiques)
mode opératoire décrit dans le chapitre 9.
dispersions aqueuses de
b) peintures émulsion à base de
Apres s’être assuré de l’évaporation de l’excès d’acétone, pla-
polyméres (méthode B)
cer les tubes centrifugeurs dans l’étuve (6.3.2) maintenue à
105 + 2 OC et les y laisser séjourner pendant une durée mini-
Acétone
male de 3 h. Retirer les tubes de l’étuve et les transférer dans un
Trichloroéthane-1 ,l , 1
dessiccateur, puis les laisser refroidir à la température ambiante
Tétrahydrofuranne
et peser chacun de ceux-ci à 10 mg près. Replacer les tubes
dans l’étuve et les y laisser séjourner pendant une durée mini-
CI plastisols et organosols à base de polychlorure de vinyle
male de 1 h; les laisser refroidir à la température ambiante dans
(PVC) et de ses copolyméres et peintures à base d’autres
le dessiccateur et peser de nouveau. Répéter les opérations de
dispersions non aqueuses de polyméres (méthode CI :
chauffage, refroidissement et pesée jusqu’à ce que la différence
Tétrahydrofuranne entre les résultats de deux pesées successives ne dépasse pas
Cyclohexanone 10 mg. Calculer la teneur en pigment de la peinture, exprimée
Cyclopentanone en pourcentage en masse de l’échantillon de peinture.
ISO 67134984 (F)
A la fin de la séparation, s’assurer que le culot de pigment caution en le mettant entre deux feuilles de papier glacé en
appliquant soit une pression soit un mouvement de va-et-vient
séché peut être émietté facilement, ce qui indique que le liant a
sans broyer. Émietter jusqu’à ce que le pigment passe à travers
été extrait de facon satisfaisante. Si le culot reste cohésif, répé-
ter tout le mode opératoire sur la peinture originale avec un sol- un tamis de 500 pm (voir la note). Veiller à ce que tout le pig-
ment passe à travers le tamis et soit recueilli.
vant ou un mélange de solvants plus approprié.
NOTES
Mélanger le pigment tamisé, le placer dans un vase à peser, et
transférer le vase dans l’étuve (6.3.2) maintenue à 105 + 2 OC
1 Les extractions ultérieures à l’acide devront être effectuées en dou-
et l’y laisser sejourner durant 2 h. Conserver le vase à peser
ble; par conséquent, prélever une masse suffisante de peinture et pren-
dre un nombre suffi
...
Nor,me internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OPrAHM3A~MR fl0 CTAH~APTbl3ALWlM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Préparation des extraits acides des
peintures liquides ou en poudre
Pain ts and varnishes
- Preparation of acid extracts from paints in liguid or powder form
Deuxième édition - 198441-15
CDU 667.6: 543.05
Réf. no :6713-1984 (FI
Descripteurs : peinture, vernis, encre d’imprimerie, analyse chimique,
dosage, plomb, produit en solution, métal, extrait acide.
Prix basé sur 6 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6713 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Peintures et vernis.
La Norme internationale ISO 6713 a été pour la première fois publiée en 1980. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
ii
Page
Sommaire
0 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Objet et domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Références. 1
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.1 Pigment. 1
3.2 Teneur en métaux «solubles)) d’une peinture liquide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3 Teneur en métaux ((solubles)) d’une peinture en poudre . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Échan~llonnage. 2
6 Séparation du pigment à partir de l’échantillon de peinture liquide . . . . . . . . . . . .
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.2 Réactifs. 2
6.3 Appareillage. 2
6.4 Mode opératoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.4.1 Méthode A (peintures diluées au solvant, encres d’imprimerie et
produits similaires) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.4.2 Méthode B (peintures émulsion à base de dispersions aqueuses
depolymères). 3
6.4.3 Méthode C [plastisols et organosols à base de polychlorure
de vinyle (PVC) et de ses copolyméres et peintures à base
d’autres dispersions non aqueuses de polymères] . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.5 Solution d’essai à blanc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7 Préparation des peintures en poudre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 Extraction acide des pigments et des peintures en poudre . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.1 Préparation du pigment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.2 Méthode pour l’extraction acide des métaux «solubles» [y compris
le plomb quand la teneur totale en plomb de la peinture est inférieure à
1 % bnlm)l (rapport masse sur volume 1 : 15). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . l l
. . .
III
8.3 Méthode pour l’extraction acide du plomb «soluble» [quand la teneur totale
en plomb de la peinture est égale ou supérieure à 1 % bnlm)l
(rapport masse sur volume 1 : 1 000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
8.3.1 Détermination préliminaire du plomb total . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.3.2 Extraction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8.4 Solution d’essai à blanc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
9 Préparation de la fraction liquide extraite. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
IV
ISO 67134984 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Préparation des extraits acides des
Peintures et vernis
peintures liquides ou en poudre
3 Définitions
0 Introduction
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
La présente Norme internationale est à utiliser conjointement
tions suivantes sont applicables.
avec les parties appropriées de I’ISO 3856.
3.1 pigment : Toute la matière pulvérulente insoluble dans
1 Objet et domaine d’application
le solvant d’extraction choisi (voir 6.2).
La présente Norme internationale décrit des méthodes de pré-
3.2 teneur en métaux «solubles» d’une peinture
paration des extraits acides utilisés comme solutions d’essai
liquide : Somme de la teneur en métal des pigments qui est
pour la détermination des teneurs en métaux «solubles)) des
soluble dans un acide dilué défini et de la teneur en métal total
peintures et des produits assimilés, liquides ou en poudre.
présent dans la fraction liquide de la peinture.
Les extraits acides sont préparés dans de l’acide chlorhydrique
NOTE - L’acide dilué défini dans le cadre de la présente Norme inter-
à 0,07 mol/1 qui a été choisi comme une approximation de I’aci-
nationale est de l’acide chlorhydrique, C(H~I) = 0,07 mol/l.
dite dans l’estomac.
La présente Norme internationale n’est pas applicable aux feuils
3.3 teneur en métaux «solubles» d’une peinture en pou-
secs ou pulvérisés (voir ISO 6714).
dre : Teneur en métal de la peinture qui est soluble dans un
acide dilué défini (voir note de 3.2).
AVERTISSEMENT - Les manipulations décrites dans la
présente Norme internationale sont complexes et ne peu-
vent être effectuees que par un personnel ayant une
4 Principe
expérience en ces manipulations analytiques. On n’arri-
vera à une précision acceptable que si toutes les phases
de séparation et d’extraction ont été strictement
4.1 Dilution d’un échantillon du produit liquide à essayer
observées.
avec un solvant convenable, suivie de la séparation par centri-
fugation du pigment de l’échantillon. Trois méthodes de sépa-
ration du pigment sont décrites en fonction du liant du produit
2 Références
examiné (voir 6.4).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees à un trait.
Extraction avec de l’acide chlorhydrique à 0,07 mol/1 du pig-
ment séparé, avec un rapport entre la masse du pigment et le
I SO 1512, Peintures et vernis - Échantillonnage.
volume d’acide chlorhydrique de 1 : 15, comme décrit en 8.2,
sauf pour la détermination du plomb «soluble)) lorsque la teneur
ISO 1513, Peintures et vernis - Examen et préparation des
totale en plomb de la peinture (voir 8.3.1.5) est égale ou supé-
échantillons pour essais.
rieure à 1 % (mlm). En ce cas, extraction du pigment séparé à
un rapport entre la masse du pigment contenant le plomb dans
ISO 3696, Eau a usage de laboratoire - Spécifications. 1)
l’échantillon et le volume d’acide chlorhydrique de 1 : 1 000,
comme décrit en 8.3.
ISO 3356, Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
me taux rcsolublesj>.
NOTE - Dans le cadre de la présente Norme internationale, on sup-
pose que la teneur en plomb des pigments contenant du plomb est de
Préparation des extraits acides
ISO 6714, Peintures et vernis - 60 % (mlm). Cela correspond à la teneur de la plupart des chromates
de plomb (voir 8.3.2.1).
à partir de feuis secs. 1)
1) Actuellement au stade de projet.
ISO 6713-1984 (FI
4.3 Évaporation jusqu’à siccité de la fraction liquide, obtenue
6.3 Appareillage
par centrifugation (4.11, du produit. Préparation du résidu, en
vue d’analyse, par calcination et extraction des cendres par
Matériel et verrerie courants de laboratoire, et en particulier :
l’acide nitrique.
6.3.1 Centrifugeuse appropriée de laboratoire, avec
4.4 Pour les peintures en poudre, extraction du produit à
tubes inertes de 50 ou 100 ml de capacité. Choisir de préférence
essayer comme décrit en 4.2, sans séparation préalable du liant une centrifugeuse pouvant produire une accélération centri-
(voir chapitre 7).
fuge relative de 100 km/&
6.3.2
Étuve ventilbe, pouvant être maintenue à 105 k 2 OC.
5 Échantillonnage
6.3.3 Récipient en verre, d’au moins 2 I de capacité, muni
Prélever un échantillon représentatif du produit à essayer selon
d’un bouchon.
I’ISO 1512.
6.4 Mode opératoire
6 Séparation du pigment à partir de
l’échantillon de peinture liquide
6.4.1 Méthode A (peintures diluées au solvant, encres
d’imprimerie et produits similaires)
6.1 Préparation de l’échantillon pour essai
Peser, à 10 mg prés, un jeu (voir note 1) de tubes centrifugeurs
Examiner et préparer l’échantillon pour l’essai selon I’ISO 1513.
(6.3.1). Verser, dans chaque tube, 10 à 20 g (voir note 2) de
Retirer immédiatement toute peau présente. Homogénéiser soi-
l’échantillon préparé, en prenant soin de ne pas en déposer sur
gneusement l’échantillon et, si nécessaire, le passer à travers
les bords et la paroi du tube. Peser linmédiatement les tubes et
un tamis de 150 prn de dimension nominale d’ouverture, afin
leur contenu, à 10 mg près. Remplir le tube à peu prés à moitié
d’éliminer toute peau restante et autres matiéres étrangères. avec le solvant choisi (6.2) et agiter soigneusement à l’aide
d’une baguette en verre. Laver soigneusement chaque
baguette en verre avec le solvant, les solvants de nettoyage
6.2 Réactifs
étant ensuite versés dans les tubes correspondants. Équilibrer
les tubes centrifugeurs opposés, à 0’1 g près, en ajoutant du
solvant tout en prenant soin de ne pas dépasser un niveau de
liquide adéquat. Centrifuger jusqu’à séparation complète du
liquide et du culot de pigment. Décanter la solution surna-
geante de l’ensemble des tubes formant un «jeu)) (voir note 1)
Choisir un solvant permettant d’obtenir la séparation optimale
dans le récipient (6.3.3).
des pigments. Le solvant choisi doit être enregistré et men-
tionné dans le proces-verbal d’essai selon I’ISO 3856.
Ajouter une quantité supplémentaire de solvant dans chaque
tube et agiter soigneusement comme décrit précédemment, en
Des exemples de solvants ou de nges de solvants appro-
prenant spécialement soin de disperser complètement le culot
priés sont donnés ci-aprés
de pigment. Centrifuger de nouveau et transvaser la solution
dans le même récipient. Répéter encore trois fois l’addition de
a) peintures diluées au solvant, encres d’ imprimerie et pro-
solvant, la centrifugation et le transvasement de la solution, en
duits similaires (méthode A) :
ayant pris soin auparavant de disperser le culot de pigment.
Toluéne/éthanol (4 + 1) (cas des peintures séchant à
Pour le traitement final du culot de pigment et pour accélérer le
l’air)
séchage, utiliser de l’acétone au lieu du solvant choisi. Ajouter
Xylène/butanol-1 (9 + 1) (cas des peintures séchant au
l’acétone et mélanger, en prenant spécialement soin de disper-
four)
ser la totalité du culot de pigment. Centrifuger et transvaser la
Toluéne (cas des peintures au caoutchouc chloré)
solution dans le récipient comme décrit précédemment. Con-
Butanone-2 [Méthyléthylcétonel (cas des peintures
server le récipient contenant le mélange des extraits en vue du
nitrocellulosiques)
mode opératoire décrit dans le chapitre 9.
dispersions aqueuses de
b) peintures émulsion à base de
Apres s’être assuré de l’évaporation de l’excès d’acétone, pla-
polyméres (méthode B)
cer les tubes centrifugeurs dans l’étuve (6.3.2) maintenue à
105 + 2 OC et les y laisser séjourner pendant une durée mini-
Acétone
male de 3 h. Retirer les tubes de l’étuve et les transférer dans un
Trichloroéthane-1 ,l , 1
dessiccateur, puis les laisser refroidir à la température ambiante
Tétrahydrofuranne
et peser chacun de ceux-ci à 10 mg près. Replacer les tubes
dans l’étuve et les y laisser séjourner pendant une durée mini-
CI plastisols et organosols à base de polychlorure de vinyle
male de 1 h; les laisser refroidir à la température ambiante dans
(PVC) et de ses copolyméres et peintures à base d’autres
le dessiccateur et peser de nouveau. Répéter les opérations de
dispersions non aqueuses de polyméres (méthode CI :
chauffage, refroidissement et pesée jusqu’à ce que la différence
Tétrahydrofuranne entre les résultats de deux pesées successives ne dépasse pas
Cyclohexanone 10 mg. Calculer la teneur en pigment de la peinture, exprimée
Cyclopentanone en pourcentage en masse de l’échantillon de peinture.
ISO 67134984 (F)
A la fin de la séparation, s’assurer que le culot de pigment caution en le mettant entre deux feuilles de papier glacé en
appliquant soit une pression soit un mouvement de va-et-vient
séché peut être émietté facilement, ce qui indique que le liant a
sans broyer. Émietter jusqu’à ce que le pigment passe à travers
été extrait de facon satisfaisante. Si le culot reste cohésif, répé-
ter tout le mode opératoire sur la peinture originale avec un sol- un tamis de 500 pm (voir la note). Veiller à ce que tout le pig-
ment passe à travers le tamis et soit recueilli.
vant ou un mélange de solvants plus approprié.
NOTES
Mélanger le pigment tamisé, le placer dans un vase à peser, et
transférer le vase dans l’étuve (6.3.2) maintenue à 105 + 2 OC
1 Les extractions ultérieures à l’acide devront être effectuées en dou-
et l’y laisser sejourner durant 2 h. Conserver le vase à peser
ble; par conséquent, prélever une masse suffisante de peinture et pren-
dre un nombre suffi
...
Questions, Comments and Discussion
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