ISO 3856-4:1984
(Main)Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 4: Determination of cadmium content — Flame atomic absorption spectrometric method and polarographic method
Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 4: Determination of cadmium content — Flame atomic absorption spectrometric method and polarographic method
The principle of the AAS method consists in inspiration of the test solution into an acetylen/air flame. Measurement of the absorption of the selected spectral line emitted by a cadmium hollow-cathode or cadmium discharge lamp, in the region of 228,8 nm. The principle of the polarographic method consists in electrolysis of the test solution in a polarographic cell measurement of the corresponding heigth of the potential step. The method are applicable to coating materials having "soluble" cadmium contents in the range of about 0,05 % (m/m) to 5 % (m/m). The AAS method should be used as the referee method in cases of dispute. This second edition cancels and replaces ISO 3856/4-1980.
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en métaux "solubles" — Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme et méthode polarographique
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
385614
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~AYHAPOAHAR OPTAHM3ALblR II0 CTAHAAPTl43ALWlM~RGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Determination of “soluble” metal
Paints and varnishes -
content -
Part 4: Determination of cadmium content - Flame
atomic absorption spectrometric method and
polarographic method
Dktermina tion de /a teneur en m&aux ~(solubles~~ - Partie 4: D&termination de la teneur en cadmium -
Peintures et vernis -
M&ode par spectromktrie d ’absorption atomique dans la flamme et m&hode polarographique
Second edition - 1984-11-01
z
-
UDC 667.6 : 543.422 : 546.48
Ref. No. IS0 3856/4-1984 E)
e
Descriptors : paints, varnishes, printing inks, pigments, chemical analysis, determination of content, soluble matter, cadmium, spectrochemical
analysis, polarographic methods.
Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 385614 was prepared Tech nical Committee ISO/TC 35,
bY
Paints and varnishes.
IS0 3856/4 was first published in 1980. This second edition cancels and replaces the
first edition, of which it constitutes a thorough revision.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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IS0 3856/4-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of “soluble” metal
Paints and varnishes -
content -
Part 4: Determination of cadmium content - Flame
atomic absorption spectrometric method and
polarographic method
0 Introduction 3 Flame atomic absorption spectrometric
method
This International Standard is a part of IS0 3856, Paints and
Determination of “soluble” metal con tent.
varnishes -
3.1 Principle
Aspiration of the test solution into an acetylene/air flame.
1 Scope and field of application
Measurement of the absorption of the selected spectral line
emitted by a cadmium hollow-cathode or cadmium discharge
This part of IS0 3856 describes two methods for the deter-
lamp, in the region of 228,8 nm.
mination of the cadmium content of the test solutions prepared
according to IS0 6713 or other suitable International Stan-
3.2 Reagents and materials
dards.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
The methods are applicable to paints having “soluble” cad-
grade and only water of at least grade 3 purity according to
mium contents in the range of about 0,05 to 5 % (m/m).
IS0 3696.
The flame atomic absorption spectrometric method (AAS)
3.2.1 Hydrochloric acid, c(HCI) = 0,07 mol/l.
(clause 3) should be used as the referee method in cases of
dispute. Other methods can be used by agreement between the
Use the hydrochloric acid, identical to that used for the
interested parties. A polarographic method is given in clause 4.
preparation of the test solutions in accordance with IS0 6713.
(See 3.42.)
2 References
3.2.2 Acetylene, commercial grade, in a steel cylinder.
IS0 385/l, Laboratory glassware - Burettes - Part 7 :
General requirements. 1 )
3.2.3 Compressed air.
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
3.2.4 Cadmium, standard stock solution containing 1 g of
Cd per litre.
IS0 1042, Laboratory giassware - One-mark volumetric
flasks.
Either
IS0 3696, Water for laboratory use - Specifications2)
a) transfer the contents of an ampoule of standard cad-
mium solution containing exactly 1 g of Cd into a 1 000 ml
IS0 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
from paints in liquid or powder form.
hydrochloric acid (3.2.1) and mix well ;
I) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 385-1964.)
2) At present at the stage of draft.
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IS0 3856/4-1984 (E)
or
Corresponding
Volume of the
concentration of Cd
b) weigh, to the nearest 1 mg, a mass of a water-soluble Standard
standard cadmium
in the standard
matching
cadmium salt of defined purity containing exactly 1 g of Cd, solution (3.25)
matching solution
solution No.
dissolve in the hydrochloric acid (3.21) in a 1 000 ml one-
ml
mark volumetric flask, dilute to the mark with the same
hydrochloric acid and mix well;
cl weigh, to the nearest 1 mg, exactly 1 g of cadmium
metal, dissolve it in the minimum of concentrated
Blank matching solution.
hydrochloric acid (Q approximately I,18 g/ml) in a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
hydrochloric acid (3.21) and mix well.
3.4.1.2 Spectrometric measurements
1 ml of this standard stock solution contains 1 mg of Cd.
Install the cadmium spectral source (3.32) in the spectrometer
(3.3. I) and optimize the conditions for the determination of
cadmium. Adjust the instrument in accordance with the manu-
3.2.5 Cadmium, standard solution containing 10 mg of Cd
facturer ’s instructions and adjust the monochromator to the
per litre.
region of 228,8 nm in order to obtain the maximum
absorbance.
Prepare this solution on the day of use.
Adjust the flow of the acetylene (3.2.2) and of the air (3.2.3) ac-
Pipette 10 ml of the standard stock solution (3.2.4) into a
cording to the characteristics of the aspirator-burner, and ignite
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
the flame. Set the scale expansion, if fitted, so that the stan-
hydrochloric acid (3.2.1) and mix well.
dard matching solution No. 4 (see table) gives almost a full-
scale deflection.
1 ml of this standard solution contains 10 pg of Cd.
Aspirate into the flame each of the standard matching solutions
(see 3.4.1 .I) in ascending order of concentration, and repeat
3.3 Apparatus
with the standard matching solution No. 3 to verify that the in-
strument has achieved stability. Aspirate water through the
Ordinary laboratory apparatus and
burner between each measurement, taking care to keep the
rate of aspiration uniform.
3.3.1 Flame atomic absorption spectrometer, suitable for
measurement at a wavelength of 228,8 nm and fitted with a
3.4.1.3 Calibration graph
burner fed with acetylene and air.
Plot a graph having the masses, in micrograms, of Cd con-
3.3.2 Cadmium lamp
hollow-cathode or cadmium
tained in 1 ml of the standard matching solutions as abscissae
discharge lamp.
and the corresponding values of the absorbances, reduced by
the reading for the blank matching solution, as ordinates.
3.3.3 Burette, of capacity 10 ml, complying with the re-
quirements of IS0 385/l.
3.4.2 Test solutions
3.3.4 One-mark volumetric flasks, of capacity 100 ml,
complying with the requirements of IS0 1042.
3.4.2.1 Pigment portion of the liquid paint and paint in
powder form
3.4 Procedure
Use the solutions obtained by the procedure described in sub-
clause 8.2.3 of IS0 6713.
3.4.1 Preparation of the calibration graph
3.4.2.2 Liquid portion of the paint
3.4.1.1 Preparation of the standard matching solutions
Use the solutions obtained by the procedure described in sub-
Prepare these solutions on the day of use.
clause 9.3 of IS0 6713.
Into a series of five 100 ml one-mark volumetric flasks (3.3.41,
introduce from the burette (3.3.31, respectively, the volumes of
3.4.2.3 Other test solutions
the standard cadmium solution (3.2.5) shown in the following
table, dilute each to the mark with the hydrochloric acid (3.2.1)
Use the test solutions obtained by other specified or agreed
and mix well. procedures.
2
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IS0 3856/4-1984 (E)
3.4.3 Determination 3.5.1.2 Liquid portion of the paint
Wleasure first the absorbance of the hydrochloric acid (3.2.1) in Calculate the mass of cadmium in the solution (extract),
the spectrometer (3.3.1) after having adjusted it as described in obtained by the method described in sub-clause 9.3 of
3.4.1.2. Then measure the absorbance of each test solution
IS0 6713, using the equation
(3.4.2) three times and, afterwards, that of the hydrochloric
acid again. Finally, re-determine the absorbance of standard
61 - bo
m2 = - x V2 x F2
matching solution No. 3 (see 3.4.1.1) in order to verify that the
IO6
response of the apparatus has not changed. If the absorbance
of a test solution is higher than that of the standard matching
where
solution with the highest cadmium concentration, dilute the
b. is the cadmium concentration, in micrograms per milli-
test solution appropriately (dilution factor F) with a known
litre, of the blank test solution prepared by the method
volume of the hydrochloric acid (3.2. I).
described in sub-clause 6.5 of IS0 6713;
is the cadmium concentration, in micrograms per mill
bl
3.5 Expression of results
litre,
of t he test solution obtained from the calibratio
graph ;
3.5.1 Calculations
F2 is the dilution factor referred to in 3.4.3;
is the mass, in
3.5.1.1 Pigment portion of the liquid paint grams, of cadmium in the liquid portion
m2
of th e paint;
Calculate the mass of “soluble” cadmium in the hydrochloric
V2 is the volume, in millilitres, of the solution, obtained by
acid extract, obtained by the method described in
the method described in sub-clause 9.3 of IS0 6713
sub-clause 8.2.3 of IS0 6713, using the equation
( = 100 ml).
a1 - a0
Calculate th
e cadmium content of the liquid portion of the
m. = - x V, x F,
IO6 paint, usi the equation
ng
m2
x I@
CCd2 = -
is the cadmium concentration, in micrograms per milli-
a0
m3
litre, of the blank test solution prepared by the method
described in sub-clause 8.4 of IS0 6713;
is the cadmium content, of the liquid portion of
is the cadmium concentration, in micrograms per milli- “Cd2
a1
paint, expressed as a percentage by mass of the paint;
litre, of the test solu
...
a
Norme internationale 385614
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK((LIYHAPO~HAR OPTAHM3Al@lR fl0 CTAHAAPTbl3A~Wl*ORGANlSAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme et méthode polarographique
Paints and varnishes - Determination of “‘soluble” metal content - Part 4: Determination of cadmium content - Rame atomic
absorption spectrometric method and polarographic metbod
Deuxième édition - 1984-11-01
LL
Y
CDU 667.6 : 543.422 : 546.48 Réf. no : ISO 3856/4-1984 (F)
TP
Descripteurs : peinture, vernis, encre d’imprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, cadmium, méthode
spectrochimique, méthode polarographique.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3856/4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Pein turcs et vernis.
La Norme internationale ISO 3856/4 a été pour la première fois publiée en 1980. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion complète.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3856/4-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Peintures et vernis -
métaux «solubles» -
Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme et méthode polarographique
0 Introduction 3 Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Cette Norme internationale est une partie de I’ISO 3856,
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en métaux
3.1 Principe
N solubles >J.
Aspiration de la solution d’essai dans une flamme
d’acétylène/air. Mesurage de l’absorption de la raie spectrale
1 Objet et domaine d’application
sélectionnée, émise par une lampe à cathode creuse au cad-
mium ou une lampe à décharge au cadmium dans la région de
La présente partie de I’ISO 3856 décrit deux méthodes de déter-
228,8 nm.
mination de la teneur en cadmium des solutions d’essai prépa-
rées selon I’ISO 6713 ou selon d’autres Normes internationales
3.2 Réactifs et produits
appropriées.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Les méthodes sont applicables aux peintures présentant des
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
teneurs en cadmium (( soluble 1) comprises entre environ 0,05 et
qualité 3 selon I’ISO 3696.
5 % (mlm).
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
3.2.1 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 0,07 mol/l.
flamme (AAS) (chapitre 3) doit être utilisée comme méthode de
référence en cas de litige. D’autres méthodes peuvent être utili-
Utiliser un acide chlorhydrique identique à celui qui est utilisé
sées par accord entre les parties intéressées. Une méthode pour la préparation des solutions d’essai selon I’ISO 6713.
polarographique est indiquée dans le chapitre 4.
(Voir 3.4.2.)
3.2.2 Acétylène, de qualité du commerce, dans une bouteille
2 Références en acier.
ISO 385/1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7:
3.2.3 Air comprimé.
Spécifica tiens générales. l)
3.2.4 Cadmium, solution étalon mère contenant 1 g de Cd
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
par litre.
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
Soit
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications2) a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
de cadmium contenant exactement 1 g de Cd dans une fiole
ISO 6713, Peintures et vernis - Préparation des extraits acides jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repére avec de
des peintures liquides ou en poudre. l’acide chlorhydrique (3.2.1) et mélanger soigneusement ;
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO R/385-1964.)
2) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3856/4-1984 (FI
soit
Concentration
Volume de la
correspondante
Solution
b) peser, à 1 mg près, une masse de sel de cadmium solu-
solution étalon
en Cd dans la
témoin
ble dans l’eau, de pureté définie et contenant exactement de cadmium (3.2.5)
solution témoin
no
1 g de Cd, la dissoudre dans de l’acide chlorhydrique
(3.2. l), dans une fiole jaugée de 1 006 ml, diluer jusqu’au
trait repère avec le même acide chlorhydrique et mélanger 0
0”
soigneusement; 1 0,05
2
O,l
soit 2
3 02
4 4
014
r
c) peser, à 1 mg près, exactement 1 g de cadmium métal,
le dissoudre dans le minimum d’acide chlorhydrique con-
centré (Q approximativement 1,18 g/ml), dans une fiole jau-
gée de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repére avec de l’acide
chlorhydrique (3.2.1) et mélanger soigneusement. 3.4.1.2 Mesurages spectrométriques
1 ml de cette solution étalon mère contient 1 mg de Cd. Monter la lampe à cathode creuse ou à décharge au cadmium
(3.3.2) dans le spectromètre (3.3.1) et optimiser les conditions
pour la détermination du cadmium. Régler l’appareil selon les
3.2.5 Cadmium, solution étalon contenant 10 mg de Cd par
instructions du fabricant et régler le monochromateur au voisi-
litre.
nage de 228,8 nm afin d’obtenir I’absorbance maximale.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
Régler les débits de l’acétylène (3.2.2) et de l’air (3.2.3) selon les
caractéristiques de l’aspirateur-brûleur et allumer. Régler
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
l’échelle de sorte que la solution témoin no 4 (voir le tableau en
mére (3.2.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au
3.4.1.1) corresponde à la déflexion maximale.
trait repére avec de l’acide chlorhydrique (3.2.1) et mélanger
soigneusement.
Aspirer la série des solutions témoins (3.4.1 e 1) dans la flamme,
dans l’ordre croissant des concentrations, et une nouvelle fois
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de Cd.
la solution témoin no 3 pour vérifier que l’appareil a atteint sa
stabilité. Aspirer de l’eau à travers le brûleur après chaque
3.3 Appareillage
mesurage, en prenant soin de maintenir constante la vitesse
d’aspiration.
Matériel courant de laboratoire, et
3.4.1.3 Courbe d’étalonnage
3.3.1 Spectromètre d’absorption atomique dans la
flamme, convenant pour des mesurages à une longueur
Tracer un graphique en portant, sur l’axe des abscisses, les
d’onde de 228,8 nm et muni d’un brûleur alimenté par de
masses, en microgrammes, de Cd contenues dans 1 ml de
l’acétylène et de l’air.
solution témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs corres-
pondantes des absorbantes, diminuées de I’absorbance de la
3.3.2 Lampe à cathode creuse au ium ou la mpe à
solution témoin à blanc.
dkha rge au cadmium.
3.3.3 Burette, de 10 ml de capacité, conforme aux spécifica-
tions de I’ISO 385/1. 3.4.2 Solutions d’essai
3.3.4 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml de capacité, con-
3.4.2.1 Pigment de la peinture liquide et de la peinture
formes aux spécifications de I’ISO 1042.
en poudre
Utiliser les solutions obtenues selon le mode opératoire décrit
3.4 Mode opératoire
dans le paragraphe 8.2.3 de I’ISO 6713.
3.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture
3.4.1.1 Préparation des solutions témoins
Utiliser les solutions obtenues selon le mode opératoire décrit
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
dans le paragraphe 9.3 de I’ISO 6713.
Dans une série de cinq fioles jaugées de 100 ml (3.3.4), intro-
duire, à l’aide de la burette (3.3.3), les volumes de la solution 3.4.2.3 Autres solutions d’essai
étalon de cadmium (3.2.5) indiqués dans le tableau suivant.
opératoires
Diluer chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de l’acide Utiliser les solutions obtenues selon d’autres modes
chlorhydrique (3.2.1) et mélanger soigneusement. spécifiés ou agréés.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3856/4-1984 (FI
3.4.3 DAtermination 3.5.1.2 Fraction liquide de la peinture
Mesurer d’abord I’absorbance de l’acide chlorhydrique (3.2.1) Calculer la masse de cadmium contenue dans la solution
dans le spectrométre (3.3.1) après l’avoir réglé comme décrit en (extrait), obtenue selon la méthode décrite dans le
3.4.1.2. Mesurer alors I’absorbance de chaque solution d’essai paragraphe 9.3 de I’ISO 6713, à l’aide de l’équation
(3.4.2) trois fois et ensuite à nouveau celle de l’acide chlorhydri-
que. Finalement, déterminer à nouveau I’absorbance de la solu-
4 - bo
m2 = - x V2 x F2
tion témoin no 3 (voir 3.4.1.1) de facon à vérifier que la réponse
106
de l’appareil n’a pas changé. Si I’absorbance d’une solution
d’essai est plus élevée que celle de la solution témoin ayant la où
plus forte concentration en cadmium, diluer de facon appro-
b. est la concentration en cadmium, en microgrammes par
priée la solution d’essai (facteur de dilution F) avec un volume
millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
connu d’acide chlorhydrique (3.2.1).
méthode décrite dans le paragraphe 6.5 de I’ISO 6713;
b, est la concentration en cadmium, en microgrammes par
3.5 Expression des résultats
millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la courbe
d’étalonnage ;
3.5.1 Calculs
F2 est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
3.5.1.1 Pigment de la peinture liquide
m2 est la masse, en grammes, de cadmium contenue dans
la fraction liquide de la peinture;
Calculer la masse de cadmium ((soluble)) contenue dans
V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue
l’extrait à l’acide chlorhydrique, obtenu selon la méthode
selon la méthode décrite dans le paragraphe 9.3 de
décrite dans le paragraphe 8.2.3 de I’ISO 6713, à l’aide de
I’ISO 6713 (= 100 ml).
l’équation
Calculer la teneur en cadmium fraction liquide de la pein-
a1 - 40
m. = - x V, x F, ture à l’aide de l’équation
106
où
m2
x 102
CCd2 = -
ao est la concentration en cadmium, en microgrammes par
m3
millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
où
méthode décrite dans le paragraphe 8.4 de I’ISO 6713;
Ccd2 est la teneur en cadmium de la fraction liquide de la
est la concentration en cadmium, en microgrammes par
9
peinture, exprimée en pourcentage en masse de la peinture;
millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la courbe
d’étalonnage ; m3 est la masse totale, en grammes, de la peinture intro-
duite dans le jeu de tubes, comme
...
a
Norme internationale 385614
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK((L1YHAPO11HAR OPTAHM3ALlMR no CTAHI1APTM3AUMbl*ORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme et méthode polarographique
Paints and varnishes - Determination of “‘soluble” metal content - Part 4: Determination of cadmium content - Rame atomic
absorption spectrometric method and polarographic metbod
Deuxième édition - 1984-11-01
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Descripteurs : peinture, vernis, encre d’imprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, cadmium, méthode
spectrochimique, méthode polarographique.
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3856/4 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Pein turcs et vernis.
La Norme internationale ISO 3856/4 a été pour la première fois publiée en 1980. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion complète.
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Détermination de la teneur en
Peintures et vernis -
métaux «solubles» -
Partie 4: Détermination de la teneur en cadmium -
Méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
flamme et méthode polarographique
0 Introduction 3 Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Cette Norme internationale est une partie de I’ISO 3856,
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en métaux
3.1 Principe
N solubles >J.
Aspiration de la solution d’essai dans une flamme
d’acétylène/air. Mesurage de l’absorption de la raie spectrale
1 Objet et domaine d’application
sélectionnée, émise par une lampe à cathode creuse au cad-
mium ou une lampe à décharge au cadmium dans la région de
La présente partie de I’ISO 3856 décrit deux méthodes de déter-
228,8 nm.
mination de la teneur en cadmium des solutions d’essai prépa-
rées selon I’ISO 6713 ou selon d’autres Normes internationales
3.2 Réactifs et produits
appropriées.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Les méthodes sont applicables aux peintures présentant des
lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
teneurs en cadmium (( soluble 1) comprises entre environ 0,05 et
qualité 3 selon I’ISO 3696.
5 % (mlm).
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
3.2.1 Acide chlorhydrique, C(H~I) = 0,07 mol/l.
flamme (AAS) (chapitre 3) doit être utilisée comme méthode de
référence en cas de litige. D’autres méthodes peuvent être utili-
Utiliser un acide chlorhydrique identique à celui qui est utilisé
sées par accord entre les parties intéressées. Une méthode pour la préparation des solutions d’essai selon I’ISO 6713.
polarographique est indiquée dans le chapitre 4.
(Voir 3.4.2.)
3.2.2 Acétylène, de qualité du commerce, dans une bouteille
2 Références en acier.
ISO 385/1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7:
3.2.3 Air comprimé.
Spécifica tiens générales. l)
3.2.4 Cadmium, solution étalon mère contenant 1 g de Cd
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
par litre.
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
Soit
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications2) a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
de cadmium contenant exactement 1 g de Cd dans une fiole
ISO 6713, Peintures et vernis - Préparation des extraits acides jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repére avec de
des peintures liquides ou en poudre. l’acide chlorhydrique (3.2.1) et mélanger soigneusement ;
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de I’ISO R/385-1964.)
2) Actuellement au stade de projet.
1
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ISO 3856/4-1984 (FI
soit
Concentration
Volume de la
correspondante
Solution
b) peser, à 1 mg près, une masse de sel de cadmium solu-
solution étalon
en Cd dans la
témoin
ble dans l’eau, de pureté définie et contenant exactement de cadmium (3.2.5)
solution témoin
no
1 g de Cd, la dissoudre dans de l’acide chlorhydrique
ml
INmI
(3.2. l), dans une fiole jaugée de 1 006 ml, diluer jusqu’au
trait repère avec le même acide chlorhydrique et mélanger 0 0
0”
soigneusement; 1 0,05
0,5
2 1
OJ
soit 2
3 02
4
4 0,4
c) peser, à 1 mg près, exactement 1 g de cadmium métal,
le dissoudre dans le minimum d’acide chlorhydrique con- * Solution temoln a blanc.
centré (Q approximativement 1,18 g/ml), dans une fiole jau-
gée de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repére avec de l’acide
chlorhydrique (3.2.1) et mélanger soigneusement.
3.4.1.2 Mesurages spectrométriques
1 ml de cette solution étalon mère contient 1 mg de Cd. Monter la lampe à cathode creuse ou à décharge au cadmium
(3.3.2) dans le spectromètre (3.3.1) et optimiser les conditions
pour la détermination du cadmium. Régler l’appareil selon les
3.2.5 Cadmium, solution étalon contenant 10 mg de Cd par
instructions du fabricant et régler le monochromateur au voisi-
litre.
nage de 228,8 nm afin d’obtenir I’absorbance maximale.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
Régler les débits de l’acétylène (3.2.2) et de l’air (3.2.3) selon les
caractéristiques de l’aspirateur-brûleur et allumer. Régler
Introduire, à l’aide d’une pipette, 10 ml de la solution étalon
l’échelle de sorte que la solution témoin no 4 (voir le tableau en
mére (3.2.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au
3.4.1.1) corresponde à la déflexion maximale.
trait repére avec de l’acide chlorhydrique (3.2.1) et mélanger
soigneusement.
Aspirer la série des solutions témoins (3.4.1 e 1) dans la flamme,
dans l’ordre croissant des concentrations, et une nouvelle fois
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de Cd,
la solution témoin no 3 pour vérifier que l’appareil a atteint sa
stabilité. Aspirer de l’eau à travers le brûleur après chaque
3.3 Appareillage
mesurage, en prenant soin de maintenir constante la vitesse
d’aspiration.
Matériel courant de laboratoire, et
3.4.1.3 Courbe d’étalonnage
3.3.1 Spectromètre d’absorption atomique dans la
flamme, convenant pour des mesurages à une longueur
Tracer un graphique en portant, sur l’axe des abscisses, les
d’onde de 228,8 nm et muni d’un brûleur alimenté par de
masses, en microgrammes, de Cd contenues dans 1 ml de
l’acétylène et de l’air.
solution témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs corres-
pondantes des absorbantes, diminuées de I’absorbance de la
3.3.2 Lampe à cathode creuse au cadmium ou lampe à
solution témoin à blanc.
dkharge au cadmium.
3.3.3 Burette, de 10 ml de capacité, conforme aux spécifica-
tions de I’ISO 385/1. 3.4.2 Solutions d’essai
3.3.4 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml de capacité, con-
3.4.2.1 Pigment de la peinture liquide et de la peinture
formes aux spécifications de I’ISO 1042.
en poudre
Utiliser les solutions obtenues selon le mode opératoire décrit
3.4 Mode opératoire
dans le paragraphe 8.2.3 de I’ISO 6713.
3.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture
3.4.1.1 Préparation des solutions témoins
Utiliser les solutions obtenues selon le mode opératoire décrit
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
dans le paragraphe 9.3 de I’ISO 6713.
Dans une série de cinq fioles jaugées de 100 ml (3.3.4), intro-
duire, à l’aide de la burette (3.3.3), les volumes de la solution 3.4.2.3 Autres solutions d’essai
étalon de cadmium (3.2.5) indiqués dans le tableau suivant.
Diluer chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de l’acide Utiliser les solutions obtenues selon d’autres modes opératoires
chlorhydrique (3.2.1) et mélanger soigneusement. spécifiés ou agréés.
2
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ISO 3856/4-1984 (FI
3.4.3 DAtermination 3.5.1.2 Fraction liquide de la peinture
e
Mesurer d’abord I’absorbance de l’acide chlorhydrique (3.2.1) Calculer la masse de cadmium contenue dans la solution
dans le spectrométre (3.3.1) après l’avoir réglé comme décrit en (extrait), obtenue selon la méthode décrite dans le
3.4.1.2. Mesurer alors I’absorbance de chaque solution d’essai paragraphe 9.3 de I’ISO 6713, à l’aide de l’équation
(3.4.2) trois fois et ensuite à nouveau celle de l’acide chlorhydri-
que. Finalement, déterminer à nouveau I’absorbance de la solu-
4 - bo
m2 = - x V2 x F2
tion témoin no 3 (voir 3.4.1.1) de facon à vérifier que la réponse
106
de l’appareil n’a pas changé. Si I’absorbance d’une solution
d’essai est plus élevée que celle de la solution témoin ayant la où
plus forte concentration en cadmium, diluer de facon appro-
b. est la concentration en cadmium, en microgrammes par
priée la solution d’essai (facteur de dilution F) avec un volume
millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
connu d’acide chlorhydrique (3.2.1).
méthode décrite dans le paragraphe 6.5 de I’ISO 6713;
b, est la concentration en cadmium, en microgrammes par
3.5 Expression des résultats
millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la courbe
d’étalonnage ;
3.5.1 Calculs
F2 est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
3.5.1.1 Pigment de la peinture liquide
m2 est la masse, en grammes, de cadmium contenue dans
la fraction liquide de la peinture;
Calculer la masse de cadmium ((soluble)) contenue dans
V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue
l’extrait à l’acide chlorhydrique, obtenu selon la méthode
selon la méthode décrite dans le paragraphe 9.3 de
décrite dans le paragraphe 8.2.3 de I’ISO 6713, à l’aide de
I’ISO 6713 (= 100 ml).
l’équation
Calculer la teneur en cadmium de la fraction liquide de la pein-
a1 - 40
m() = - x v, x F, ture à l’aide de l’équation
106
où
m2
x 102
CCd2 = -
ao est la concentration en cadmium, en microgrammes par
m3
millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
où
méthode décrite dans le paragraphe 8.4 de I’ISO 6713;
Ccd2 est la teneur en cadmium de la fraction liquide de la
est la concentration en cadmium, en microgrammes par
9
peinture, exprimée en pourcentage en masse de la peinture;
millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la courbe
d’étalonnage ; m3 est la masse totale, en grammes, de la peinture intro-
du
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.