ISO 3856-1:1984
(Main)Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 1: Determination of lead content — Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method
Paints and varnishes — Determination of "soluble" metal content — Part 1: Determination of lead content — Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method
The principle of the AAS method consists in aspiration of the test solution into an acetylen/air flame. Measurement of the absorption of the selected spectral line, emitted by a lead hollow-cathode or lead discharge lamp, in the region of 283,3 nm. The principle of the dithizone method consists in extraction of the lead from the test solution with an solution of dithizone in 1,1,1-trichloroethane. Spectrophotometric measurement of the red colour of the lead dithizonate at a wavelength of about 520 nm.
Peintures et vernis — Détermination de la teneur en métaux "solubles" — Partie 1: Détermination de la teneur en plomb — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme et méthode spectrophotométrique à la dithizone
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard 3856/ 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEH~YHAPOflHAR OPTAHM3AL&lR IlO CTAHAAPTM3A~MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Paints and varnishes - Determination of “soluble” metal
content -
Part 1 : Determination of lead content - Flame atomic
absorption spectrometric method and dithizone
spectrophotometric method
- Dktermination de la teneur en mbtaux <(solubles)> - Par-tie 7: Determination de la teneur en plomb -
Pein tures et vernis
Mthode par spectromhtrie d ’absorption atomique dans la flamme et methode spectrophotom&rique ;i la dithizone
Third edition - 1984-12-15
UDC 667.6 : 543.422 : 546.815
Ref. No. IS0 3856/l-1984 (E)
Descriptors : paints, varnishes, printing inks, pigments, chemical analysis, determination of content, soluble matter, lead, atomic absorption
spectrometry, spectrophotometry.
Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 3856/l was prepared by Technical Committee ISO/TC 35,
Paints and varnishes.
This third edition cancels and replaces the second edition, IS0 3856/l-1983, of which
it constitutes a minor revision.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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IS0 3856/l-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of “soluble” metal
Paints and varnishes -
content -
Part 1 I Determination of lead content - Flame atomic
absorption spectrometric method and dithizone
spectrophotometric method
0 Introduction IS0 4800, Laboratory glassware - Separating funnels and
dropping funnels.
This International Standard is a part of IS0 3856, Paints and
varnishes - Determination of “soluble” metal content.
IS0 6713, Paints and varnishes - Preparation of acid extracts
from paints in liquid or powder form.
1 Scope and field of application
3 Flame atomic absorption spectrometric
This part of IS0 3856 describes two methods for the
determination of the lead content of the test solutions,
method
prepared according to IS0 6713 or other suitable International
Standards.
3.1 Principle
The methods are applicable to paints having “soluble” lead
Aspiration of the test solution into an acetylene/air flame.
contents in the range of about 0,05 to 5 % (m/m).
Measurement of the absorption of the selected spectral line,
emitted by a lead hollow-cathode or lead discharge lamp, in the
The flame atomic absorption spectrometric (AAS) method
region of 283,3 nm.
(clause 3) should be used as the referee method in cases of
dispute. Other methods can be used by agreement between the
3.2 Reagents and materials
interested parties. If a spectrophotometric method is agreed,
the dithizone spectrophotometric method (clause 4) should be
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
used.
grade and only water of at least grade 3 purity according to
IS0 3696.
2 References
3.2.1 Hydrochloric acid, c(HCI) = 0,07 mol/l.
IS0 385/l, Laboratory glassware - Burettes - Part 7:
General requirements. 1 )
Use the hydrochloric acid, identical to that used for the
preparation of the test solutions in accordance with IS0 6713.
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
(See 3.4.2.)
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
3.2.2 Acetylene, commercial grade, in a steel cylinder.
flasks.
IS0 3696, Water for laboratory use - Specifications. 2,
3.2.3 Compressed air.
1) At present at the stage of draft. (Partial revision of ISO/R 385-1964.)
2) At present at the stage of draft.
1
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1s0 3856/l-1984 (I3
3.2.4 Lead, standard stock solution containing I g of Pb per
Corresponding
Volume of the
litre.
concentration of Pb
Standard
standard lead
in the standard
matching
solution (3.2.5)
matching solution
solution No.
Either
ml
l-4 /ml
a) transfer the contents of an ampoule of standard lead
solution containing exactly I g of Pb into a I 000 ml one- 0” 0 0
mark volumetric flask, dilute to the mark with the hydro-
1 2,5 2,5
chloric acid (3.2. I) and mix well ; 2 5 5
3 10 10
or
4 20 20
b) weigh, to the nearest I mg, 1,598 g of lead nitrate 5 30 30
[Pb(NO&l (previously dried for 2 h at 105 OC), dissolve in
*
Blank matching solution.
the hydrochloric acid (3.2.1) in a I 000 ml one-mark volu-
metric flask, dilute to the mark with the same hydrochloric
acid and mix well.
3.4.1.2 Spectrometric measurements
I ml of this standard stock solution contains I mg of Pb.
Install the lead spectral source (3.3.2) in the spectrometer
(3.3.1) and optimize the conditions for the determination of
lead. Adjust the instrument in accordance with the manu-
3.2.5 Lead, standard solution containing 100 mg of Pb per
facturer ’s instructions and adjust the monochromator to the
litre.
region of 283,3 nm in order to obtain the maximum absorb-
ance.
Prepare this solution on the day of use.
Adjust the flow of the acetylene (3.2.2) and of the air (3.2.3) ac-
Pipette 100 ml of the standard stock solution (3.2.4) into a
cording to the characteristics of the aspirator-burner, and ignite
I 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with the
the flame. Set the scale expansion, if fitted, so that the stan-
hydrochloric acid (3.2.1) and mix well.
dard matching solution No. 5 (see table) gives almost a full-
.
scale deflection.
I ml of this standard solution contains 100 pg of Pb.
Aspirate into the flame each of the standard matching solutions
(see 3.4. I .I) in ascending order of concentration, and repeat
3.3 Apparatus
with the standard matching solution No. 4 to verify that the in-
strument has achieved stability. Aspirate water through the
Ordinary laboratory apparatus and
burner between each measurement, taking care to keep the
rate of aspiration uniform.
3.3.1 Flame atomic absorption spectrometer, suitable for
measurements at a wavelength of 283,3 nm and fitted with a
3.4.1.3 Calibration graph
burner fed with acetylene and air.
Plot a graph having the masses, in micrograms, of Pb con-
3.3.2 Lead hollow-cathode lamp or lead discharge lamp.
tained in I ml of the standard matching solutions as abscissae
and the corresponding values of the absorbances, reduced by
the reading for the blank matching solution, as ordinates. ,
3.3.3 Burette, of capacity 50 ml, complying with the re-
quirements of IS0 385/I.
3.4.2 Test solutions
3.3.4 One-mark volumetric flasks, of capacity 100 ml,
complying with the requirements of IS0 1042.
3.4.2.1 Pigment portion of the liquid paint and
...
a
Norme internationale 385611
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEXJ1YHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR f-l0 CTAH~APTM3A~Wl.ORGANISA~ION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 1 : Détermination de la teneur en plomb - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
et méthode spectrophotométrique à la dithizone
Paints and varnishes - Determination of “soluble” metal content - Part 9 : Determination of lead content - Flame atomic
absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method
Troisième édition - 1984-12-15
CDU 667.6 : 543.422 : 546.815 Réf. no : ISO 3856/1-1984 (F)
Descripteurs : peinture, vernis, encre d’imprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, plomb, méthode spectrochimique,
dithizone.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3856/ 1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Pein turcs et vernis.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition, ISO 3856/ l-1983, dont
elle constitue une révision mineure.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
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Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 1 : Détermination de la teneur en plomb - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
et méthode spectrophotométrique à la dithizone
0 Introduction
ISO 4800, Verrerie de laboratoire - Ampoules à décanter et
ampoules à introduire.
Cette Norme internationale est une partie de I’ISO 3856,
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en métaux
I S 0 67 13, Peintures et vernis - Préparation des extraits acides
(c solubles N .
des peintures liquides ou en poudre.
1 Objet et domaine d’application
3 Méthode par spectrométrie d’absorption
La présente partie de I’ISO 3856 décrit deux méthodes de déter-
atomique dans la flamme
mination de la teneur en plomb des solutions d’essai préparées
selon I’ISO 6713 ou selon d’autres Normes internationales
3.1 Principe
appropriées.
Aspiration de la solution d’essai dans une flamme
Les méthodes sont applicables aux peintures présentant des
d’acétylène/air. Mesurage de l’absorption de la raie spectrale
teneurs en plomb ((soluble» comprises entre environ 0,05 et
sélectionnée, émise par une lampe à cathode creuse au plomb
5 % (mlm).
ou une lampe à décharge au plomb dans la région de 283,3 nm.
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
3.2 Réactifs et produits
flamme (AAS) (chapitre 3) doit être utilisée comme méthode de
référence en cas de litige. D’autres méthodes peuvent être utili-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
sées par accord entre les parties intéressées. Si une méthode
par spectrophotométrie fait l’objet d’un accord, la méthode à la lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
dithizone (chapitre 4) doit être utilisée.
3.2.1 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,07 mol/l.
2 Références
Utiliser un acide chlorhydrique identique à celui qui est utilisé
I SO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
pour la préparation des solutions d’essai selon I’ISO 6713.
Spécifications générales. l)
(Voir 3.4.2.)
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
3.2.2 Acétylène, de qualité du commerce, dans une bouteille
en acier.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications.*)
3.2.3 Air comprimé.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de VISO! R 385-1964. )
2) Actuellement au stade de projet.
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ISO 3856/1-1984 (FI
3.2.4 Plomb, solution étalon mère contenant 1 g de Pb par
Concentration
litre. Volume de la
correspondante
Solution
solution étalon
en Pb dans la
témoin
de plomb (3.2.5)
Soit solution témoin
I no I
ml
lwml
a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
de plomb contenant exactement 1 g de Pb dans une fiole
0" 0 0
jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repère avec de
1
2,5 2,5
l’acide chlorhydrique (3.2.1) et mélanger soigneusement ;
2 5
5
3 10 10
soit
4
20 20
1,598 g de nitrate de plomb
b) peser, à 1 mg près,
5 30
30
[Pb(NO&] (préalablement séché durant 2 h à 105 OC), le
dissoudre dans de l’acide chlorhydrique (3.2.1), dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repère avec le
même acide chlorhydrique et mélanger soigneusement.
I
3.4.1.2 Mesurages spectrométriques
1 ml de cette solution étalon mère contient 1 mg de Pb.
Monter la lampe à cathode creuse ou à décharge au plomb
(3.3.2) dans le spectromètre (3.3.1) et optimiser les conditions
3.2.5 Plomb, solution étalon contenant 100 mg de Pb par
pour la détermination du plomb. Régler l’appareil selon les ins-
litre.
tructions du fabricant et régler le monochromateur au voisinage
de 283,3 nm afin d’obtenir I’absorbance maximale.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
Régler les débits de l’acétylène (3.2.2) et de l’air (3.2.3) selon les
Introduire, à l’aide d’une pipette, 100 ml de la solution étalon
caractéristiques de l’aspirateur-brûleur et allumer. Régler
mère (3.2.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au
l’échelle de sorte que la solution témoin no 5 (voir le tableau en
trait repère avec de l’acide chlorhydrique (3.2-l) et mélanger
3.4.1.1) corresponde à la déflexion maximale.
soigneusement.
Aspirer la série des solutions témoins (3.4.1.1) dans la flamme,
1 ml de cette solution étalon contient 100 vg de Pb.
dans l’ordre croissant des concentrations, et une nouvelle fois
la solution témoin no 4 pour vérifier que l’appareil a atteint sa
3.3 Appareillage
stabilité. Aspirer de l’eau à travers le brûleur après chaque
mesurage, en prenant soin de maintenir constante la vitesse
Matériel courant de laboratoire, et
d’aspiration.
3.3.1 Spectromètre d’absorption atomique dans la
3.4.1.3 Courbe d’étalonnage
flamme, convenant pour des mesurages à une longueur
d’onde de 283,3 nm et muni d’un brûleur alimenté par de
Tracer un graphique en portant, sur l’axe des abscisses, les
l’acétylène et de l’air.
masses, en microgrammes, de Pb contenues dans 1 ml de solu-
tion témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs correspon-
3.3.2 Lampe à cathode creuse au plomb ou lampe à
dantes des absorbantes, diminuées de I’absorbance de la solu-
décharge au plomb.
tion témoin à blanc.
3.3.3 Burette, de 50 ml de capacité, conforme aux spécifica-
3.4.2 Solutions d’essai
tions de I’ISO 385/1.
3.3.4 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml de capacité, con- 3.4.2.1 Pigment de la peinture liquide et de la peinture
formes aux spécifications de I’ISO 1042. en poudre
Utiliser les solutions obtenues selon le mode opératoire décrit
3.4 Mode opératoire
dans le paragraphe 8.2.3 ou 8.3.2 de I’ISO 6713, suivant le cas.
3.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture
Préparation des solutions témoins
3.4.1.1
Utiliser les solutions obtenues selon le mode opératoire décrit
dans le paragraphe 9.3 de I’ISO 6713.
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml (3.3.4), intro-
3.4.2.3 Autres solutions d’essai
duire, à l’aide de la burette (3.3.3), les volumes de la solution
étalon de plomb (3.2.5) indiqués dans le tableau suivant. Diluer
Utiliser les solutions obtenues selon d’autres modes opératoires
chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de l’acide chlorhy- spécifiés ou agréés (par exemple, selon le mode opératoire
drique (3.2-l) et mélanger soigneusement. décrit dans le paragraphe 8.3.1.4 de I’ISO 6713).
2
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Iso 3856/1-1984 (FI
351.2 Fraction liquide de la peinture
3.4.3 Détermination
Calculer la masse de plomb contenue dans la solution (extrait),
Mesurer d’abord I’absorbance de l’acide chlorhydrique (3.2.1)
obtenue selon la méthode décrite dans le paragraphe 9.3 de
dans le spectromètre (3.3.1) après l’avoir réglé comme décrit en
3.4.1.2. Mesurer alors I’absorbance de chaque solution d’essai I’ISO 6713, à l’aide de l’équation
(3.4.2) trois fois et ensuite à nouveau celle de l’acide chlorhydri-
que. Finalement, déterminer à nouveau I’absorbance de la solu-
bl - bo
- x V2 x F2
m2 =
tion témoin no 4 (voir 3.4.1.1) de facon à vérifier que la réponse
106
de l’appareil n’a pas changé. Si I’absorbance d’une solution
d’essai est plus élevée que celle de la solution témoin ayant la où
plus forte concentration en plomb diluer de facon appropriée la
I
b. est la concentration en plomb, en microgrammes par
solution d’essai (facteur de dilution FI avec un volume connu
millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
d’acide chlorhydrique (3.2.1).
méthode décrite dans le paragraphe 6.5 de I’ISO 6713;
bI est la concentration en plomb, en microgrammes par
millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la courbe
3.5 Expression des résultats
d’étalonnage ;
est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
3.51 Calculs
la
m2 est masse, en grammes, de plomb contenue dans la
fraction liq uide de la peinture ;
3.5.1.1 Pigment de la peinture liquide
V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue
Calculer la masse de plomb G soluble )) contenue dans l’extrait à selon la méthode décrite dans le paragraphe 9.3 de
I’ISO 6713 (= 100 ml).
l’acide chlorhydrique, obtenu selon la méthode décrite dans le
paragraphe 8.2.3 ou 8.3.2 de I’ISO 6713, à l’aide de l’équation
Calculer la teneur en plomb de la fraction liquide de la peinture
à l’aide de l’équation
“1 - ao
- x V, x F,
m. =
106
m2
x 102
où cPb2 = -
m3
a0 est la concentration en plomb, en microgrammes par
où
millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
méthode décrite dans le paragraphe 8.4 de I’ISO 6713; est la teneur en plomb de la fraction liquide de la pein-
cPb2
ture, exprimée en pourcentage
en masse de la pein ture ;
est la concentration en plomb, en microgrammes par
111
m3 est la masse totale, en grammes, de la peinture intro-
millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la courbe
d’étalonnage ; duite dans le jeu de tubes, comme décrit dans le paragraphe
6.4 de I’ISO 6713.
est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
Fl
est la masse, en grammes, de plomb ((soluble )) conte-
mg
351.3 Peinture liquide
nue dans I ‘extrait à l’acide chlorhydrique ;
VI est la somme du volume, en millilitres, d’acide chlorhy-
Calculer la teneur totale en plomb «soluble» de la peinture
drique et du volume d’éthanol utilisés pour l’extraction
liquide par la somme des résultats obtenus suivant 3.5.1.1 et
décrite dans le paragraphe 8.2.3 ou 8.3.2.4 de I’ISO 6713
3.5.1.2, soit :
(supposée être de 77 ml ou 502 ml respectivement).
CPb3 = CPb, + ‘Pb2
Calculer la teneur en plomb ((soluble N de la partie de pigment
de la peint ure à l’aide
...
a
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEXJ1YHAPO~HAR OPI-AHM3AUMR f-l0 CTAH~APTM3A~Wl.ORGANISA~ION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
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métaux «solubles» -
Partie 1 : Détermination de la teneur en plomb - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
et méthode spectrophotométrique à la dithizone
Paints and varnishes - Determination of “soluble” metal content - Part 9 : Determination of lead content - Flame atomic
absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method
Troisième édition - 1984-12-15
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Y
CDU 667.6 : 543.422 : 546.815 Réf. no : ISO 3856/1-1984 (F)
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F
I
Descripteurs : peinture, vernis, encre d’imprimerie, pigment, analyse chimique, dosage, produit en solution, plomb, méthode spectrochimique,
dithizone.
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3856/ 1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35,
Pein turcs et vernis.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition, ISO 3856/ l-1983, dont
elle constitue une révision mineure.
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ISO 3856/1-1984 (FI
NORME INTERNATIONALE
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en
métaux «solubles» -
Partie 1 : Détermination de la teneur en plomb - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
et méthode spectrophotométrique à la dithizone
0 Introduction
ISO 4800, Verrerie de laboratoire - Ampoules à décanter et
ampoules à introduire.
Cette Norme internationale est une partie de I’ISO 3356,
Peintures et vernis - Détermination de la teneur en métaux
I S 0 67 13, Peintures et vernis - Préparation des extraits acides
(c solubles N .
des peintures liquides ou en poudre.
1 Objet et domaine d’application
3 Méthode par spectrométrie d’absorption
La présente partie de I’ISO 3856 décrit deux méthodes de déter-
atomique dans la flamme
mination de la teneur en plomb des solutions d’essai préparées
selon I’ISO 6713 ou selon d’autres Normes internationales
3.1 Principe
appropriées.
Aspiration de la solution d’essai dans une flamme
Les méthodes sont applicables aux peintures présentant des
d’acétylène/air. Mesurage de l’absorption de la raie spectrale
teneurs en plomb ((soluble» comprises entre environ 0,05 et
sélectionnée, émise par une lampe à cathode creuse au plomb
5 % (mlm).
ou une lampe à décharge au plomb dans la région de 283,3 nm.
La méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la
3.2 Réactifs et produits
flamme (AAS) (chapitre 3) doit être utilisée comme méthode de
référence en cas de litige. D’autres méthodes peuvent être utili-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
sées par accord entre les parties intéressées. Si une méthode
par spectrophotométrie fait l’objet d’un accord, la méthode à la lité analytique reconnue, et de l’eau d’une pureté d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
dithizone (chapitre 4) doit être utilisée.
3.2.1 Acide chlorhydrique, c(HCI) = 0,07 mol/l.
2 Références
Utiliser un acide chlorhydrique identique à celui qui est utilisé
I SO 38511, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
pour la préparation des solutions d’essai selon I’ISO 6713.
Spécifications générales. l)
(Voir 3.4.2.)
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
3.2.2 Acétylène, de qualité du commerce, dans une bouteille
en acier.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696, Eau à usage de laboratoire - Spécifications.*)
3.2.3 Air comprimé.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision partielle de VISO! R 385-1964. )
2) Actuellement au stade de projet.
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3.2.4 Plomb, solution étalon mère contenant 1 g de Pb par
Concentration
litre. Volume de la
correspondante
Solution
solution étalon
en Pb dans la
témoin
de plomb (3.2.5)
Soit solution témoin
no
ml
lwml
a) transvaser le contenu d’une ampoule de solution étalon
de plomb contenant exactement 1 g de Pb dans une fiole
0” 0 0
jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repère avec de
2,5
1 2,5
l’acide chlorhydrique (3.2.1) et mélanger soigneusement ;
5
2 5
10
3 10
soit
20 20
4
1,598 g de nitrate de plomb
b) peser, à 1 mg près,
30 30
5
[Pb(NO&] (préalablement séché durant 2 h à 105 OC), le
. .
c-I.*:-- II.-- _‘~ 1 m I
*
3utuIIon remoin a wanc.
dissoudre dans de l’acide chlorhydrique (3.2.1), dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au trait repère avec le
même acide chlorhydrique et mélanger soigneusement.
I
3.4.1.2 Mesurages spectrométriques
1 ml de cette solution étalon mère contient 1 mg de Pb.
Monter la lampe à cathode creuse ou à décharge au plomb
(3.3.2) dans le spectromètre (3.3.1) et optimiser les conditions
3.2.5 Plomb, solution étalon contenant 100 mg de Pb par
pour la détermination du plomb. Régler l’appareil selon les ins-
litre.
tructions du fabricant et régler le monochromateur au voisinage
de 283,3 nm afin d’obtenir I’absorbance maximale.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
Régler les débits de l’acétylène (3.2.2) et de l’air (3.2.3) selon les
Introduire, à l’aide d’une pipette, 100 ml de la solution étalon
caractéristiques de l’aspirateur-brûleur et allumer. Régler
mère (3.2.4) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer jusqu’au
l’échelle de sorte que la solution témoin no 5 (voir le tableau en
trait repère avec de l’acide chlorhydrique (3.2-l) et mélanger
3.4.1.1) corresponde à la déflexion maximale.
soigneusement.
Aspirer la série des solutions témoins (3.4.1.1) dans la flamme,
1 ml de cette solution étalon contient 100 vg de Pb.
dans l’ordre croissant des concentrations, et une nouvelle fois
la solution témoin no 4 pour vérifier que l’appareil a atteint sa
3.3 Appareillage
stabilité. Aspirer de l’eau à travers le brûleur après chaque
mesurage, en prenant soin de maintenir constante la vitesse
Matériel courant de laboratoire, et
d’aspiration.
3.3.1 Spectromètre d’absorption atomique dans la
3.4.1.3 Courbe d’étalonnage
flamme, convenant pour des mesurages à une longueur
d’onde de 283,3 nm et muni d’un brûleur alimenté par de
Tracer un graphique en portant, sur l’axe des abscisses, les
l’acétylène et de l’air.
masses, en microgrammes, de Pb contenues dans 1 ml de solu-
tion témoin et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs correspon-
3.3.2 Lampe à cathode creuse au plomb ou lampe à
dantes des absorbantes, diminuées de I’absorbance de la solu-
décharge au plomb.
tion témoin à blanc.
3.3.3 Burette, de 50 ml de capacité, conforme aux spécifica-
3.4.2 Solutions d’essai
tions de I’ISO 385/1.
3.3.4 Fioles jaugées à un trait, de 100 ml de capacité, con- 3.4.2.1 Pigment de la peinture liquide et de la peinture
formes aux spécifications de I’ISO 1042. en poudre
Utiliser les solutions obtenues selon le mode opératoire décrit
3.4 Mode opératoire
dans le paragraphe 8.2.3 ou 8.3.2 de I’ISO 6713, suivant le cas.
3.4.1 Établissement de la courbe d’étalonnage
3.4.2.2 Fraction liquide de la peinture
Préparation des solutions témoins
3.4.1.1
Utiliser les solutions obtenues selon le mode opératoire décrit
dans le paragraphe 9.3 de I’ISO 6713.
Préparer ces solutions le jour même de leur utilisation.
Dans une série de six fioles jaugées de 100 ml (3.3.4), intro- 3.4.2.3 Autres solutions d’essai
duire, à l’aide de la burette (3.3.3), les volumes de la solution
étalon de plomb (3.2.5) indiqués dans le tableau suivant. Diluer
Utiliser les solutions obtenues selon d’autres modes opératoires
chacun de ceux-ci jusqu’au trait repère avec de l’acide chlorhy- spécifiés ou agréés (par exemple, selon le mode opératoire
drique (3.2-l) et mélanger soigneusement. décrit dans le paragraphe 8.3.1.4 de I’ISO 6713).
2
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Iso 3856/1-1984 (FI
3.5.1.2 Fraction liquide de la peinture
3.4.3 Détermination
a
Calculer la masse de plomb contenue dans la solution (extrait),
Mesurer d’abord I’absorbance de l’acide chlorhydrique (3.2.1)
obtenue selon la méthode décrite dans le paragraphe 9.3 de
dans le spectromètre (3.3.1) après l’avoir réglé comme décrit en
3.4.1.2. Mesurer alors I’absorbance de chaque solution d’essai I’ISO 6713, à l’aide de l’équation
(3.4.2) trois fois et ensuite à nouveau celle de l’acide chlorhydri-
que. Finalement, déterminer à nouveau I’absorbance de la solu-
bl - bo
- x V2 x F2
m2 =
tion témoin no 4 (voir 3.4.1.1) de facon à vérifier que la réponse
106
de l’appareil n’a pas changé. Si I’absorbance d’une solution
d’essai est plus élevée que celle de la solution témoin ayant la où
plus forte concentration en plomb diluer de facon appropriée la
I
b. est la concentration en plomb, en microgrammes par
solution d’essai (facteur de dilution FI avec un volume connu
millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
d’acide chlorhydrique (3.2.1).
méthode décrite dans le paragraphe 6.5 de I’ISO 6713;
b, est la concentration en plomb, en microgrammes par
millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la courbe
3.5 Expression des résultats
d’étalonnage ;
F2 est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
3.5.1 Calculs
m2 est la masse, en grammes, de plomb contenue dans la
fraction liquide de la peinture ;
3.5.1.1 Pigment de la peinture liquide
V2 est le volume, en millilitres, de la solution obtenue
Calculer la masse de plomb G soluble )) contenue dans l’extrait à selon la méthode décrite dans le paragraphe 9.3 de
l’acide chlorhydrique, obtenu selon la méthode décrite dans le I’ISO 6713 (= 100 ml).
paragraphe 8.2.3 ou 8.3.2 de I’ISO 6713, à l’aide de l’équation
Calculer la teneur en plomb de la fraction liquide de la peinture
à l’aide de l’équation
“1 - ao
- x v, x F,
m. =
106
m2
x 102
où cPb2 = -
m3
a0 est la concentration en plomb, en microgrammes par
où
millilitre, de la solution d’essai à blanc préparée selon la
méthode décrite dans le paragraphe 8.4 de I’ISO 6713; est la teneur en plomb de la fraction liquide de la pein-
cPb2
ture, exprimée en pourcentage en masse de la peinture;
est la concentration en plomb, en microgrammes par
111
m3 est la masse totale, en grammes, de la peinture intro-
millilitre, de la solution d’essai, obtenue à partir de la courbe
d’étalonnage ; duite dans le jeu de tubes, comme décrit dans le paragraphe
6.4 de I’ISO 6713.
FI est le facteur de dilution comme indiqué en 3.4.3;
m. est la masse, en grammes, de plomb «soluble» conte-
3.5.1.3 Peinture liquide
nue dans l’extrait à l’acide chlorhydrique;
VI est la somme du volume, en millilitres, d’acide chlorhy-
Calculer la teneur totale en plomb «soluble» de la peinture
drique et du volume d’éthanol utilisés pour l’extraction
liquide par la somme des résultats obtenus suivant 3.5.1.1 et
décrite dans le paragraphe 8.2.3 ou 8.3.2.4 de I’ISO 6713
3.5.1.2, soit :
(supposée être de 77 ml ou 502 ml respectivement).
CPb3 = CPb, + CPb2
Calculer la teneur en plomb «soluble» de la partie de pigment
de la peinture à l’aide de l’équation
où cpb3 est fa teneur totale en plomb «soluble» de la peinture,
exprimée en pource
...
Questions, Comments and Discussion
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