Petroleum products and crude petroleum -- Determination of vapour pressure -- Reid method

This International Standard specifies a method for the determination of the vapour pressure of liquid petroleum products consisting of essentially or wholly of hydrocarbon components, or containing oxygenated hydrocarbons of specific types and at specified maximum concentrations. The method does not apply outside these concentration levels, nor to any blends containing methanol or other oxygenated hydrocarbons not covered in note 1. NOTE 1 The maximum concentration of ethers containing 5 or more carbon atoms is 15 % (V/V), and for ethanol is 10 % (V/V). For higher alcohols, the maximum concentration is 7 % (V/V). NOTE 2 For the purposes of this International Standard, the term "%(V/V)" is used to represent the volume fraction of a material. For petroleum products containing methanol, or other oxygenated hydrocarbons outside the scope of note 1, a dry vapour-pressure test method should be used. For liquefied petroleum gases, ISO 4256 should be used. The test method may be applied to volatile crude petroleum with a vapour pressure exceeding 10 kPa, although the precision has not been evaluated. Four procedures are described in this International Standard. Procedures A and B are alternative apparatus configurations for products with a Reid vapour pressure up to 180 kPa, Procedure C is applied to liquid products with a Reid vapour pressure above 180 kPa, and Procedure D applies to aviation gasolines with a Reid vapour pressure of approximately 50 kPa. Vapour pressure is an important physical property of volatile liquids, and has critical performance implications for automotive and aviation gasolines. Vapour pressure is also one of the properties affecting atmospheric evaporation, and is therefore increasingly used in regulations relating to emissions and air quality control. Vapour pressure is also a critical property limiting the performance and safety of operation of equipment during transfer operations. NOTE Because the external atmospheric pressure is counteracted by the atmospheric pressure initially in the vapour chamber, the Reid vapour pressure is approximately the "absolute" vapour pressure at 37,8 °C. The Reid vapour pressure differs from the true vapour pressure of the sample owing to slight vaporization of the sample and the pressure of water vapour and air in the confined space.

Produits pétroliers et pétrole brut -- Détermination de la pression de vapeur -- Méthode Reid

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la pression de vapeur des produits pétroliers liquides, principalement ou totalement constitués d'hydrocarbures, ou contenant des composés oxygénés de types spécifiques ŕ des concentrations maximales définies. La méthode ne s'applique pas aux concentrations situées en dehors de ces limites, ni ŕ des mélanges contenant du méthanol ou tout autre composé oxygéné ne figurant pas dans la note 1. NOTE 1 La concentration maximale des éthers contenant un nombre d'atomes de carbone égal ou supérieur ŕ 5 est de 15 % (V/V). Cette concentration est de 10 % (V/V) pour l'éthanol et de 7 % (V/V) pour les alcools contenant un nombre d'atomes de carbone supérieur. NOTE 2 Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme «% (V/V)» est employé pour représenter la fraction volumique d'un produit. Pour les produits pétroliers contenant du méthanol, ou d'autres composés oxygénés ne faisant pas partie du domaine d'application de la note 1, il convient d'employer une méthode de détermination de la pression de vapeur sčche. Pour les gaz de pétrole liquéfiés, il est recommandé d'appliquer l'ISO 4256. Il est permis d'appliquer cette méthode d'essai au pétrole brut volatil ayant une pression de vapeur supérieure ŕ 10 kPa, bien que la fidélité de la méthode n'ait pas été évaluée dans ce cas. La présente Norme internationale décrit quatre procédures. Les Procédures A et B utilisent des variantes de configuration d'appareillage pour les produits ayant une pression de vapeur Reid allant jusqu'ŕ 180 kPa. La Procédure C est applicable aux produits liquides ayant une pression de vapeur Reid supérieure ŕ 180 kPa. La Procédure D s'applique aux essences aviation ayant une pression de vapeur Reid d'environ 50 kPa. La pression de vapeur est une propriété physique importante des liquides volatils, et elle a un effet sur les performances critiques des essences automobile et aviation. La pression de vapeur est également une des propriétés liées ŕ l'évaporation atmosphérique; elle est par conséquent de plus en plus utilisée dans la réglementation relative aux gaz d'échappement et au contrôle de la qualité de l'air. La pression de vapeur est également une propriété critique limitant le rendement et la sécurité de fonctionnement des équipements pendant les opérations de transfert. NOTE Comme la pression atmosphérique extérieure est contrebalancée par la pression atmosphérique initialement présente dans la chambre ŕ air, la pression de vapeur Reid est approximativement égale ŕ la pression de vapeur «absolue» ŕ 37,8 °C. La pression de vapeur Reid est différente de la pression de vapeur vraie de l'échantillon, en raison de la légčre vaporisation de ce dernier, ainsi que de la présence de vapeur d'eau et d'air dans l'espace confiné.

Naftni proizvodi in surova nafta - Določevanje parnega tlaka - Metoda po Reidu

General Information

Status
Published
Publication Date
13-Oct-1999
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
19-Aug-1999
Completion Date
14-Oct-1999

RELATIONS

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ISO 3007:1999 - Petroleum products and crude petroleum -- Determination of vapour pressure -- Reid method
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ISO 3007:1999 - Produits pétroliers et pétrole brut -- Détermination de la pression de vapeur -- Méthode Reid
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3007
Third edition
1999-10-15
Petroleum products and crude petroleum —
Determination of vapour pressure —
Reid method
Produits pétroliers et pétrole brut — Détermination de la pression de
vapeur — Méthode Reid
Reference number
ISO 3007:1999(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3007:1999(E)
Contents

1 Scope ........................................................................................................................................................................1

2 Normative reference ................................................................................................................................................1

3 Term and definition .................................................................................................................................................2

4 Principle....................................................................................................................................................................2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................2

6 Samples and sampling............................................................................................................................................2

7 Sample preparation .................................................................................................................................................3

8 Apparatus preparation ............................................................................................................................................3

8.1 Liquid chamber .....................................................................................................................................................3

8.2 Vapour chamber....................................................................................................................................................3

9 Sample transfer........................................................................................................................................................3

10 Procedure ...............................................................................................................................................................5

10.1 Apparatus assembly...........................................................................................................................................5

10.2 Introduction of the apparatus into the bath .....................................................................................................5

10.3 Vapour-pressure measurement.........................................................................................................................6

11 Preparation of apparatus for next test.................................................................................................................6

12 Expression of results ............................................................................................................................................7

13 Precision.................................................................................................................................................................7

13.1 General.................................................................................................................................................................7

13.2 Repeatability........................................................................................................................................................7

13.3 Reproducibility....................................................................................................................................................7

14 Test report .............................................................................................................................................................7

Annex A (normative) Apparatus for Procedures A, C and D ..................................................................................9

© ISO 1999

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic

or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.

International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
© ISO
ISO 3007:1999(E)
(normative)

Annex B Apparatus for Procedure B.................................................................................................. 13

Annex C (normative) Thermometer specification.................................................................................................. 16

Bibliography.............................................................................................................................................................. 17

iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
© ISO
ISO 3007:1999(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standard are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

International Standard ISO 3007 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and

lubricants.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3007:1986), of which it constitutes a technical

revision.
Annexes A, B and C form an integral part of this International Standard.
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 3007:1999(E)
Petroleum products and crude petroleum — Determination of
vapour pressure — Reid method

WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and

equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety

and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

1 Scope

This International Standard specifies a method for the determination of the vapour pressure of liquid petroleum

products consisting of essentially or wholly of hydrocarbon components, or containing oxygenated hydrocarbons of

specific types and at specified maximum concentrations. The method does not apply outside these concentration

levels, nor to any blends containing methanol or other oxygenated hydrocarbons not covered in note 1.

NOTE 1 The maximum concentration of ethers containing 5 or more carbon atoms is 15 % (V/V), and for ethanol is 10 %

(V/V). For higher alcohols, the maximum concentration is 7 % (V/V).

NOTE 2 For the purposes of this International Standard, the term “%(V/V)” is used to represent the volume fraction of a

material.

For petroleum products containing methanol, or other oxygenated hydrocarbons outside the scope of note 1, a dry

vapour-pressure test method should be used. For liquefied petroleum gases, ISO 4256 should be used. The test

method may be applied to volatile crude petroleum with a vapour pressure exceeding 10 kPa, although the

precision has not been evaluated.

Four procedures are described in this International Standard. Procedures A and B are alternative apparatus

configurations for products with a Reid vapour pressure up to 180 kPa, Procedure C is applied to liquid products

with a Reid vapour pressure above 180 kPa, and Procedure D applies to aviation gasolines with a Reid vapour

pressure of approximately 50 kPa.

Vapour pressure is an important physical property of volatile liquids, and has critical performance implications for

automotive and aviation gasolines. Vapour pressure is also one of the properties affecting atmospheric evaporation,

and is therefore increasingly used in regulations relating to emissions and air quality control. Vapour pressure is

also a critical property limiting the performance and safety of operation of equipment during transfer operations.

NOTE Because the external atmospheric pressure is counteracted by the atmospheric pressure initially in the vapour

chamber, the Reid vapour pressure is approximately the “absolute” vapour pressure at 37,8 C. The Reid vapour pressure

differs from the true vapour pressure of the sample owing to slight vaporization of the sample and the pressure of water vapour

and air in the confined space.
2 Normative reference

The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, such publications do

not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references,

the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of

currently valid International Standards.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
---------------------- Page: 5 ----------------------
© ISO
ISO 3007:1999(E)
3 Term and definition

For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.

3.1
Reid vapour pressure

absolute vapour pressure exerted by a liquid under the specific conditions of test temperature, vapour:liquid ratio,

and air and water saturation described in this International Standard
4 Principle

The liquid chamber of the Reid vapour-pressure apparatus is filled with the chilled sample and connected to the

vapour chamber that has been preheated to 37,8 °C. The assembled apparatus is immersed in a bath at 37,8 °C

until constant pressure is observed. The pressure reading, corrected if necessary, is the Reid vapour pressure.

5 Apparatus

The apparatus for Procedures A, C and D is described in annex A. The apparatus for Procedure B is described in

annex B.

5.1 Cooling bath, to cool the samples to 0 °C to 1 °C and the liquid chamber to below 5 °C. An ice water bath or a

refrigerator, with freezer compartment, are suitable.

NOTE Solid carbon dioxide is not a suitable cooling medium due to its solubility in gasolines, which may lead to erroneous

results.
6 Samples and sampling

6.1 The extreme sensitivity of vapour-pressure measurements to losses through evaporation and the resulting

changes in composition, is such as to require the utmost precaution and the most meticulous care in the taking and

handling of samples.

6.2 Unless otherwise specified, the samples shall be obtained by the procedures described in ISO 3170.

NOTE The taking of automatic in-line samples is not recommended for this International Standard, unless a variable-

volume sample receiver is used. The use of a fixed-volume receiver, pressurized or not, may result in light-end loss from the

product.

6.3 For procedures A, B and D, the sample containers shall be of 1 litre capacity, and shall be filled to 70 % to

80 % capacity with the sample. For Procedure C, the sample container shall be of a minimum of 0,5 litre capacity.

NOTE With agreement between all the parties concerned, smaller samples, down to 0,3 litre minimum, may be taken when

sampling inerted vessels for vapour-pressure measurement exclusively. These samples should be placed in sample containers

with the ullage requirements specified in 6.3. Precision on samples of less than that specified in 6.3 has not been determined.

6.4 Sample containers shall be leak-free. Discard containers found to have any visible leak, and obtain a new

sample.

6.5 Official samples frequently require specific sampling arrangements, including a separate sample for the Reid

vapour-pressure determination, and possibly the presence of a cooling bath or an insulated carrier at the sampling

site (see also the note to 6.3). Regulations and/or specifications shall be consulted for any special instructions for

sampling before samples are taken.

6.6 In all cases, protect the samples between the sampling point and the cooling bath (5.1) from excessive heat.

6.7 The Reid vapour-pressure determination shall be performed on the first test portion withdrawn from the sample

container. The remaining sample in the container shall not be used for a second determination. If necessary, obtain

a new sample.
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© ISO
ISO 3007:1999(E)

The sample container and its contents shall be cooled to 0 °C to 1 °C before opening. Sufficient time to reach

6.8

this temperature shall be ensured by direct measurement of the temperature of a similar liquid in a like container

placed in the cooling bath at the same time as the sample.
7 Sample preparation

7.1 With the sample at a temperature of 0 °C to 1 °C, remove the sample container from the cooling bath and wipe

dry with absorbent material. Verify that the container is 70 % to 80 % full, either by visual examination if the

container is transparent, or, if the container is not transparent, by the use of a suitable gauge.

7.2 If the container is less than 70 % full, discard the sample. If the container is more than 80 % full, pour out

enough sample to bring the volume in the container to within the 70 % to 80 % range. Under no circumstances shall

any sample poured out be returned to the container.

7.3 Reseal the container if necessary, and replace it in the cooling bath for a sufficient time for the temperature to

equilibrate to 0 °C to 1 °C.

7.4 For Procedures A, B and D only, remove the sample container from the cooling bath at 0 °C to 1 °C, open it

momentarily, reseal it, and shake it vigorously for 10 s to 20 s. Return it to the bath for a minimum of 2 min. Repeat

this procedure twice more, and then return the sample to the cooling bath until ready for sample transfer.

7.5 For procedure C, do not disturb the sample in the cooling bath until it is removed for sample transfer.

8 Apparatus preparation
8.1 Liquid chamber

Completely immerse the open liquid chamber in an upright position in the cooling bath (5.1) for at least 10 min until

it reaches a temperature below 5 °C. For Procedures A, B, and D, also immerse the sample transfer connection

(A.5 and Figure 1) for the same cooling period.

NOTE The freezer compartment of the refrigerator may be used to minimize the time required.

8.2 Vapour chamber

The purged (see 11.1 to 11.3) vapour chamber and pressure sensor shall be connected together and placed in a

water bath (A.3) at 37,8 °C to a depth that ensures that at least 25 mm of water is above the highest level of the

vapour chamber. Keep it in the water bath for a minimum of 10 min, and do not remove it until the liquid chamber

has been filled with sample.
9 Sample transfer

9.1 For Procedures A, B and D, remove the chilled sample container from the cooling bath (5.1), uncap it, and

insert the chilled transfer connection (see Figure 1). Remove the liquid chamber from the cooling bath or

refrigerator, empty it, or confirm that it is empty by inversion, and place it rapidly over the sample delivery tube of the

transfer connection. Invert the entire system rapidly, so that the liquid chamber is upright with the end of the delivery

tube extending to approximately 6 mm of the bottom of the liquid chamber. Fill the liquid chamber to overflowing,

ensuring that the sample is free of air bubbles by lightly tapping the liquid chamber against the work surface.

Withdraw the delivery tube from the liquid chamber while allowing the sample to continue flowing up to complete

withdrawal. Figure 2 illustrates the above operations.

CAUTION — Ensure that suitable containment of excess sample is provided, and that no potential ignition

sources are adjacent. Make suitable provision for the safe disposal of excess sample.

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© ISO
ISO 3007:1999(E)
Key
1 Delivery tube
2 Stopper
3 Sampling tube
Figure 1 — Sample transfer connection
Dimensions in millimetres

a) Sample container prior b) Sealing closure c) Liquid chamber placed d) Position of system

to transfer replaced by sample over liquid delivery tube for sample transfer
of sample transfer connection
Key
1 Chilled sample transfer connection
2 Chilled liquid chamber
3 Vapour
4 Liquid
5 Chilled sample
Figure 2 — Simplified outline of sample transfer for Procedures A, B and D
---------------------- Page: 8 ----------------------
© ISO
ISO 3007:1999(E)

For Procedure C use a safe method of displacement of the sample from the sample container to the liquid

9.2 ,

chamber which ensures that a chilled, unweathered sample is transferred. Self-induced pressure displacement by

the procedure described in 9.2.1 to 9.2.3 is recommended.

9.2.1 Remove the sample container from the cooling bath and allow it to warm to a temperature that will maintain a

pressure above atmospheric pressure. Warm slightly if necessary, but not to above 35 °C.

9.2.2 Connect an ice-cooled coil to the outlet valve of the sample container.

NOTE A suitable ice-cooled coil can be prepared by immersing a spiral of approximately 8 m of 6 mm diameter copper

tubing in a 10 litre container of ice water.

9.2.3 Connect the lower valve of the liquid chamber, removed from the cooling bath and emptied by inversion, to

the ice-cooled coil. With the upper valve of the liquid chamber closed, open the outlet valve of the sample container

and the lower valve of the liquid chamber. Open the upper valve of the liquid chamber slightly and allow the liquid

chamber to fill slowly until it has overflowed by at least 200 ml. Control this operation so that no appreciable drop in

pressure occurs at the lower valve of the liquid chamber. In the order named, close the upper and lower valves of

the liquid chamber and then close all other valves in the sample system. Disconnect the liquid chamber and cooling

coil. Because of the liquid-full condition of the liquid chamber, immediate attachment to the vapour chamber and

opening of the upper valve is essential (see 10.1). See also the Caution to 9.1.
10 Procedure
10.1 Apparatus assembly

Without delay, remove the vapour chamber from the water bath, shake it gently to remove free water droplets, and

couple it to the filled liquid chamber as quickly as possible without spillage. Do not allow undue movement of the

vapour chamber that could promote exchange of the ambient air with the air at 37,8 °C in the vapour chamber. The

coupling shall be completed within 10 s of the vapour chamber being removed from the water bath. If a two-valve

liquid chamber is used (Procedure C), open the upper valve immediately after coupling is completed.

10.2 Introduction of the apparatus into the bath
10.2.1 Procedures A and D

Turn the assembled apparatus upside down and allow all the sample in the liquid chamber to drain into the vapour

chamber. With the apparatus still inverted, shake it vigorously up and down eight times. With the gauge end up,

immerse the assembled apparatus in the bath at 37
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3007:2002
01-november-2002
1DIWQLSURL]YRGLLQVXURYDQDIWD'RORþHYDQMHSDUQHJDWODND0HWRGDSR5HLGX

Petroleum products and crude petroleum -- Determination of vapour pressure -- Reid

method

Produits pétroliers et pétrole brut -- Détermination de la pression de vapeur -- Méthode

Reid
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3007:1999
ICS:
75.040 Surova nafta Crude petroleum
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
SIST ISO 3007:2002 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 3007:2002
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SIST ISO 3007:2002
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3007
Third edition
1999-10-15
Petroleum products and crude petroleum —
Determination of vapour pressure —
Reid method
Produits pétroliers et pétrole brut — Détermination de la pression de
vapeur — Méthode Reid
Reference number
ISO 3007:1999(E)
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ISO 3007:1999(E)
Contents

1 Scope ........................................................................................................................................................................1

2 Normative reference ................................................................................................................................................1

3 Term and definition .................................................................................................................................................2

4 Principle....................................................................................................................................................................2

5 Apparatus .................................................................................................................................................................2

6 Samples and sampling............................................................................................................................................2

7 Sample preparation .................................................................................................................................................3

8 Apparatus preparation ............................................................................................................................................3

8.1 Liquid chamber .....................................................................................................................................................3

8.2 Vapour chamber....................................................................................................................................................3

9 Sample transfer........................................................................................................................................................3

10 Procedure ...............................................................................................................................................................5

10.1 Apparatus assembly...........................................................................................................................................5

10.2 Introduction of the apparatus into the bath .....................................................................................................5

10.3 Vapour-pressure measurement.........................................................................................................................6

11 Preparation of apparatus for next test.................................................................................................................6

12 Expression of results ............................................................................................................................................7

13 Precision.................................................................................................................................................................7

13.1 General.................................................................................................................................................................7

13.2 Repeatability........................................................................................................................................................7

13.3 Reproducibility....................................................................................................................................................7

14 Test report .............................................................................................................................................................7

Annex A (normative) Apparatus for Procedures A, C and D ..................................................................................9

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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic

or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.

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(normative)

Annex B Apparatus for Procedure B.................................................................................................. 13

Annex C (normative) Thermometer specification.................................................................................................. 16

Bibliography.............................................................................................................................................................. 17

iii
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Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standard are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

International Standard ISO 3007 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and

lubricants.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3007:1986), of which it constitutes a technical

revision.
Annexes A, B and C form an integral part of this International Standard.
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Petroleum products and crude petroleum — Determination of
vapour pressure — Reid method

WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and

equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated

with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety

and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

1 Scope

This International Standard specifies a method for the determination of the vapour pressure of liquid petroleum

products consisting of essentially or wholly of hydrocarbon components, or containing oxygenated hydrocarbons of

specific types and at specified maximum concentrations. The method does not apply outside these concentration

levels, nor to any blends containing methanol or other oxygenated hydrocarbons not covered in note 1.

NOTE 1 The maximum concentration of ethers containing 5 or more carbon atoms is 15 % (V/V), and for ethanol is 10 %

(V/V). For higher alcohols, the maximum concentration is 7 % (V/V).

NOTE 2 For the purposes of this International Standard, the term “%(V/V)” is used to represent the volume fraction of a

material.

For petroleum products containing methanol, or other oxygenated hydrocarbons outside the scope of note 1, a dry

vapour-pressure test method should be used. For liquefied petroleum gases, ISO 4256 should be used. The test

method may be applied to volatile crude petroleum with a vapour pressure exceeding 10 kPa, although the

precision has not been evaluated.

Four procedures are described in this International Standard. Procedures A and B are alternative apparatus

configurations for products with a Reid vapour pressure up to 180 kPa, Procedure C is applied to liquid products

with a Reid vapour pressure above 180 kPa, and Procedure D applies to aviation gasolines with a Reid vapour

pressure of approximately 50 kPa.

Vapour pressure is an important physical property of volatile liquids, and has critical performance implications for

automotive and aviation gasolines. Vapour pressure is also one of the properties affecting atmospheric evaporation,

and is therefore increasingly used in regulations relating to emissions and air quality control. Vapour pressure is

also a critical property limiting the performance and safety of operation of equipment during transfer operations.

NOTE Because the external atmospheric pressure is counteracted by the atmospheric pressure initially in the vapour

chamber, the Reid vapour pressure is approximately the “absolute” vapour pressure at 37,8 C. The Reid vapour pressure

differs from the true vapour pressure of the sample owing to slight vaporization of the sample and the pressure of water vapour

and air in the confined space.
2 Normative reference

The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, such publications do

not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references,

the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of

currently valid International Standards.
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SIST ISO 3007:2002
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3 Term and definition

For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.

3.1
Reid vapour pressure

absolute vapour pressure exerted by a liquid under the specific conditions of test temperature, vapour:liquid ratio,

and air and water saturation described in this International Standard
4 Principle

The liquid chamber of the Reid vapour-pressure apparatus is filled with the chilled sample and connected to the

vapour chamber that has been preheated to 37,8 °C. The assembled apparatus is immersed in a bath at 37,8 °C

until constant pressure is observed. The pressure reading, corrected if necessary, is the Reid vapour pressure.

5 Apparatus

The apparatus for Procedures A, C and D is described in annex A. The apparatus for Procedure B is described in

annex B.

5.1 Cooling bath, to cool the samples to 0 °C to 1 °C and the liquid chamber to below 5 °C. An ice water bath or a

refrigerator, with freezer compartment, are suitable.

NOTE Solid carbon dioxide is not a suitable cooling medium due to its solubility in gasolines, which may lead to erroneous

results.
6 Samples and sampling

6.1 The extreme sensitivity of vapour-pressure measurements to losses through evaporation and the resulting

changes in composition, is such as to require the utmost precaution and the most meticulous care in the taking and

handling of samples.

6.2 Unless otherwise specified, the samples shall be obtained by the procedures described in ISO 3170.

NOTE The taking of automatic in-line samples is not recommended for this International Standard, unless a variable-

volume sample receiver is used. The use of a fixed-volume receiver, pressurized or not, may result in light-end loss from the

product.

6.3 For procedures A, B and D, the sample containers shall be of 1 litre capacity, and shall be filled to 70 % to

80 % capacity with the sample. For Procedure C, the sample container shall be of a minimum of 0,5 litre capacity.

NOTE With agreement between all the parties concerned, smaller samples, down to 0,3 litre minimum, may be taken when

sampling inerted vessels for vapour-pressure measurement exclusively. These samples should be placed in sample containers

with the ullage requirements specified in 6.3. Precision on samples of less than that specified in 6.3 has not been determined.

6.4 Sample containers shall be leak-free. Discard containers found to have any visible leak, and obtain a new

sample.

6.5 Official samples frequently require specific sampling arrangements, including a separate sample for the Reid

vapour-pressure determination, and possibly the presence of a cooling bath or an insulated carrier at the sampling

site (see also the note to 6.3). Regulations and/or specifications shall be consulted for any special instructions for

sampling before samples are taken.

6.6 In all cases, protect the samples between the sampling point and the cooling bath (5.1) from excessive heat.

6.7 The Reid vapour-pressure determination shall be performed on the first test portion withdrawn from the sample

container. The remaining sample in the container shall not be used for a second determination. If necessary, obtain

a new sample.
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SIST ISO 3007:2002
© ISO
ISO 3007:1999(E)

The sample container and its contents shall be cooled to 0 °C to 1 °C before opening. Sufficient time to reach

6.8

this temperature shall be ensured by direct measurement of the temperature of a similar liquid in a like container

placed in the cooling bath at the same time as the sample.
7 Sample preparation

7.1 With the sample at a temperature of 0 °C to 1 °C, remove the sample container from the cooling bath and wipe

dry with absorbent material. Verify that the container is 70 % to 80 % full, either by visual examination if the

container is transparent, or, if the container is not transparent, by the use of a suitable gauge.

7.2 If the container is less than 70 % full, discard the sample. If the container is more than 80 % full, pour out

enough sample to bring the volume in the container to within the 70 % to 80 % range. Under no circumstances shall

any sample poured out be returned to the container.

7.3 Reseal the container if necessary, and replace it in the cooling bath for a sufficient time for the temperature to

equilibrate to 0 °C to 1 °C.

7.4 For Procedures A, B and D only, remove the sample container from the cooling bath at 0 °C to 1 °C, open it

momentarily, reseal it, and shake it vigorously for 10 s to 20 s. Return it to the bath for a minimum of 2 min. Repeat

this procedure twice more, and then return the sample to the cooling bath until ready for sample transfer.

7.5 For procedure C, do not disturb the sample in the cooling bath until it is removed for sample transfer.

8 Apparatus preparation
8.1 Liquid chamber

Completely immerse the open liquid chamber in an upright position in the cooling bath (5.1) for at least 10 min until

it reaches a temperature below 5 °C. For Procedures A, B, and D, also immerse the sample transfer connection

(A.5 and Figure 1) for the same cooling period.

NOTE The freezer compartment of the refrigerator may be used to minimize the time required.

8.2 Vapour chamber

The purged (see 11.1 to 11.3) vapour chamber and pressure sensor shall be connected together and placed in a

water bath (A.3) at 37,8 °C to a depth that ensures that at least 25 mm of water is above the highest level of the

vapour chamber. Keep it in the water bath for a minimum of 10 min, and do not remove it until the liquid chamber

has been filled with sample.
9 Sample transfer

9.1 For Procedures A, B and D, remove the chilled sample container from the cooling bath (5.1), uncap it, and

insert the chilled transfer connection (see Figure 1). Remove the liquid chamber from the cooling bath or

refrigerator, empty it, or confirm that it is empty by inversion, and place it rapidly over the sample delivery tube of the

transfer connection. Invert the entire system rapidly, so that the liquid chamber is upright with the end of the delivery

tube extending to approximately 6 mm of the bottom of the liquid chamber. Fill the liquid chamber to overflowing,

ensuring that the sample is free of air bubbles by lightly tapping the liquid chamber against the work surface.

Withdraw the delivery tube from the liquid chamber while allowing the sample to continue flowing up to complete

withdrawal. Figure 2 illustrates the above operations.

CAUTION — Ensure that suitable containment of excess sample is provided, and that no potential ignition

sources are adjacent. Make suitable provision for the safe disposal of excess sample.

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SIST ISO 3007:2002
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Key
1 Delivery tube
2 Stopper
3 Sampling tube
Figure 1 — Sample transfer connection
Dimensions in millimetres

a) Sample container prior b) Sealing closure c) Liquid chamber placed d) Position of system

to transfer replaced by sample over liquid delivery tube for sample transfer
of sample transfer connection
Key
1 Chilled sample transfer connection
2 Chilled liquid chamber
3 Vapour
4 Liquid
5 Chilled sample
Figure 2 — Simplified outline of sample transfer for Procedures A, B and D
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SIST ISO 3007:2002
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ISO 3007:1999(E)

For Procedure C use a safe method of displacement of the sample from the sample container to the liquid

9.2 ,

chamber which ensures that a chilled, unweathered sample is transferred. Self-induced pressure displacement by

the procedure described in 9.2.1 to 9.2.3 is recommended.

9.2.1 Remove the sample container from the cooling bath and allow it to warm to a temperature that will maintain a

pressure above atmospheric pressure. Warm slightly if necessary, but not to above 35 °C.

9.2.2 Connect an ice-cooled coil to the outlet valve of the sample container.

NOTE A suitable ice-cooled coil can be prepared by immersing a spiral of approximately 8 m of 6 mm diameter copper

tubing in a 10 litre container of ice water.

9.2.3 Connect the lower valve of the liquid chamber, removed from the cooling bath and emptied by inversion, to

the ice-cooled coil. With the upper valve of the liquid chamber closed, open the outlet valve of the sample container

and the lower valve of the liquid chamber. Open the upper valve of the liquid chamber slightly and allow the liquid

chamber to fill slowly until it has overflowed by at least 200 ml. Control this operation so that no appreciable drop in

pressure occurs at the lower valve of the liquid chamber. In the order named, close the upper and lower valves of

the liquid chamber and then close all other valves in the sample system. Disconnect the liquid chamber and cooling

coil. Because of the liquid-full condition of the liquid chamber, immediate attachment to the vapour chamber and

opening of the upper valve is essential (see 10.1). See also the Caution to 9.1.
10 Procedure
10.1 Apparatus assembly

Without delay, remove the vapour chamber from the water bath, shake it gently to remove free water droplets, and

couple it to the filled liquid chamber as quickly as possible without spillage. Do not allow undue movement of the

vapour chamber that could promote exchange of the ambient air with the air at 37,8 °C in the vapour chamber. The

coupling shall be completed within 10 s of the vapour chamber being removed from the water bath. If a two-valve

liquid chamber is used (Procedure C), open the upper valve immediately after coupling is completed.

10.2 Introduction o
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3007
Troisième édition
1999-10-15
Produits pétroliers et pétrole brut —
Détermination de la pression de vapeur —
Méthode Reid
Petroleum products and crude petroleum — Determination of vapour
pressure — Reid method
Numéro de référence
ISO 3007:1999(F)
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ISO 3007:1999(F)
Sommaire

1 Domaine d’application ............................................................................................................................................1

2 Référence normative ...............................................................................................................................................1

3 Terme et définition...................................................................................................................................................2

4 Principe.....................................................................................................................................................................2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................2

6 Échantillons et échantillonnage.............................................................................................................................2

7 Préparation de l'échantillon....................................................................................................................................3

8 Préparation de l'appareillage..................................................................................................................................3

8.1 Chambre à liquide.................................................................................................................................................3

8.2 Chambre à air........................................................................................................................................................3

9 Transfert de la prise d'essai ...................................................................................................................................4

10 Mode opératoire.....................................................................................................................................................4

10.1 Montage de l'appareil .........................................................................................................................................4

10.2 Introduction de l'appareil dans le bain .............................................................................................................6

10.3 Mesure de la pression de vapeur ......................................................................................................................6

11 Préparation de l'appareil pour l'essai suivant.....................................................................................................7

12 Expression des résultats ......................................................................................................................................7

13 Fidélité ....................................................................................................................................................................7

13.1 Répétabilité..........................................................................................................................................................7

13.2 Reproductibilité...................................................................................................................................................8

14 Rapport d'essai ......................................................................................................................................................8

Annexe A (normative) Appareillage pour les Procédures A, C et D........................................................................9

Annexe B (normative) Appareillage pour la Procédure B......................................................................................13

© ISO 1999

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque

forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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ISO 3007:1999(F)
(normative)

Annexe C Spécifications applicables au thermomètre...................................................................... 16

Bibliographie............................................................................................................................................................. 17

iii
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© ISO
ISO 3007:1999(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

La Norme internationale ISO 3007 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et

lubrifiants.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3007:1986), dont elle constitue une révision

technique.

Les annexes A, B et C constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale.

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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 3007:1999(F)
Produits pétroliers et pétrole brut — Détermination de la pression
de vapeur — Méthode Reid

AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,

d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée

aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur

de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des

restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de la pression de vapeur des produits

pétroliers liquides, principalement ou totalement constitués d'hydrocarbures, ou contenant des composés oxygénés

de types spécifiques à des concentrations maximales définies. La méthode ne s'applique pas aux concentrations

situées en dehors de ces limites, ni à des mélanges contenant du méthanol ou tout autre composé oxygéné ne

figurant pas dans la note 1.

NOTE 1 La concentration maximale des éthers contenant un nombre d'atomes de carbone égal ou supérieur à 5 est de

15 % (V/V). Cette concentration est de 10 % (V/V) pour l'éthanol et de 7 % (V/V) pour les alcools contenant un nombre

d'atomes de carbone supérieur.

NOTE 2 Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme «% (V/V)» est employé pour représenter la fraction

volumique d'un produit.

Pour les produits pétroliers contenant du méthanol, ou d'autres composés oxygénés ne faisant pas partie du

domaine d'application de la note 1, il convient d'employer une méthode de détermination de la pression de vapeur

sèche. Pour les gaz de pétrole liquéfiés, il est recommandé d'appliquer l'ISO 4256. Il est permis d'appliquer cette

méthode d'essai au pétrole brut volatil ayant une pression de vapeur supérieure à 10 kPa, bien que la fidélité de la

méthode n'ait pas été évaluée dans ce cas.

La présente Norme internationale décrit quatre procédures. Les Procédures A et B utilisent des variantes de

configuration d'appareillage pour les produits ayant une pression de vapeur Reid allant jusqu'à 180 kPa. La

Procédure C est applicable aux produits liquides ayant une pression de vapeur Reid supérieure à 180 kPa. La

Procédure D s'applique aux essences aviation ayant une pression de vapeur Reid d'environ 50 kPa.

La pression de vapeur est une propriété physique importante des liquides volatils, et elle a un effet sur les

performances critiques des essences automobile et aviation. La pression de vapeur est également une des

propriétés liées à l'évaporation atmosphérique; elle est par conséquent de plus en plus utilisée dans la

réglementation relative aux gaz d'échappement et au contrôle de la qualité de l'air. La pression de vapeur est

également une propriété critique limitant le rendement et la sécurité de fonctionnement des équipements pendant

les opérations de transfert.

NOTE Comme la pression atmosphérique extérieure est contrebalancée par la pression atmosphérique initialement

présente dans la chambre à air, la pression de vapeur Reid est approximativement égale à la pression de vapeur «absolue» à

37,8 °C. La pression de vapeur Reid est différente de la pression de vapeur vraie de l'échantillon, en raison de la légère

vaporisation de ce dernier, ainsi que de la présence de vapeur d'eau et d'air dans l'espace confiné.

2 Référence normative

Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements

ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords

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fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus

récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document

normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes

internationales en vigueur.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.
3 Terme et définition

Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.

3.1
pression de vapeur Reid

pression de vapeur absolue exercée par un liquide dans les conditions particulières de température d'essai, de

rapport vapeur:liquide, et de saturation par l'eau et l'air, décrites dans la présente Norme internationale

4 Principe

La chambre à liquide de l'appareillage pour la détermination de la pression de vapeur Reid est remplie de

l'échantillon refroidi, et reliée à la chambre à air préchauffée à 37,8 °C. L'ensemble est immergé dans un bain à

37,8 °C jusqu'à ce que la pression observée soit constante. La valeur lue, corrigée si nécessaire, est la pression de

vapeur Reid.
5 Appareillage

L'annexe A donne une description de l'appareillage nécessaire pour les Procédures A, C et D. L'appareillage

nécessaire pour la Procédure B est décrit dans l'annexe B.

5.1 Bain de refroidissement, pour refroidir les échantillons entre 0 °C et 1 °C et la chambre à liquide en dessous

de 5 °C. Un bain d'eau glacée ou un réfrigérateur avec un compartiment freezer conviennent.

NOTE Il n'est pas recommandé d'utiliser de la glace carbonique pour refroidir les échantillons. Le dioxyde de carbone

étant soluble dans l'essence, ceci peut conduire à des résultats erronés.
6 Échantillons et échantillonnage

6.1 En raison de l'extrême sensibilité des mesures de pression de vapeur aux pertes par évaporation et aux

modifications de composition qui en résultent, prendre des précautions extrêmes et un soin méticuleux dans le

prélèvement et la manipulation des échantillons.

6.2 Sauf indication contraire, prélever les échantillons conformément aux modes opératoires décrits dans

l'ISO 3170.

NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, il n'est pas recommandé de faire des prélèvements

automatiques d'échantillons en ligne, sauf s'il est utilisé un récepteur d'échantillon à volume variable. L'utilisation d'un

récepteur à volume fixe, sous pression ou non, peut entraîner une perte de légers du produit.

6.3 Pour les Procédures A, B et D, la capacité des récipients à échantillon doit être de 1 litre, et les récipients

doivent être remplis de l'échantillon entre 70 % et 80 % de leur capacité. Pour la Procédure C, le récipient à

échantillon doit avoir une capacité minimale de 0,5 litre.

NOTE Avec l'accord de toutes les parties concernées, il est permis de prélever des échantillons plus petits (0,3 litre

minimum) lorsqu'on échantillonne des réservoirs sous gaz inerte, uniquement pour la mesure de la pression de vapeur. Ces

échantillons doivent être placés dans des récipients à échantillon avec les mêmes exigences d'espace libre qu'en 6.3. Pour

des échantillons de volume inférieur à ceux spécifiés en 6.3, la fidélité de la méthode n'a pas été déterminée.

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ISO 3007:1999(F)

6.4 Les récipients à échantillon doivent être exempts de fuites. Rejeter les récipients présentant une trace de fuite

et se procurer un nouvel échantillon.

6.5 Les échantillons officiels nécessitent souvent une méthode d'échantillonnage particulière, comprenant un

échantillon distinct pour la détermination de la pression de vapeur Reid, et éventuellement l'emploi d'un bain de

refroidissement ou d'une poche isolante au point de prélèvement (voir également la note en 6.3). Avant de prélever

les échantillons, consulter la réglementation et/ou les spécifications pour ce qui concerne les instructions spéciales

d'échantillonnage.

6.6 Dans tous les cas, protéger les échantillons de toute chaleur excessive entre le point de prélèvement et le bain

de refroidissement (5.1).

6.7 Déterminer la pression de vapeur Reid sur la première prise d'essai soutirée du récipient à échantillon. Ne pas

utiliser la partie d'échantillon restant dans le récipient pour une seconde détermination. Si nécessaire, se procurer

un nouvel échantillon.

6.8 Refroidir le récipient à échantillon et son contenu à une température comprise entre 0 °C et 1 °C avant

ouverture du récipient. Évaluer le temps nécessaire pour atteindre cette température par une mesure directe de

température réalisée sur un liquide semblable contenu dans un récipient identique et placé dans le bain de

refroidissement en même temps que l'échantillon.
7 Préparation de l'échantillon

7.1 L'échantillon étant à une température comprise entre 0 °C et 1 °C, retirer le récipient à échantillon du bain de

refroidissement et l'essuyer avec un tissu absorbant. Vérifier que le récipient est bien rempli entre 70 % et 80 % de

sa capacité, soit par examen visuel si celui-ci est transparent, soit à l'aide d'une jauge appropriée dans le cas

contraire.

7.2 Si le récipient est rempli à moins de 70 % de sa capacité, rejeter l'échantillon. Si le récipient est rempli à plus

de 80 % de sa capacité, déverser suffisamment d'échantillon pour amener son volume dans la plage de 70 %

à 80 %. Un échantillon déversé ne doit en aucun cas être remis dans le récipient.

7.3 Refermer hermétiquement le récipient si nécessaire, et le remettre dans le bain de refroidissement jusqu'à ce

que la température soit équilibrée entre 0 °C et 1 °C.

7.4 Pour les Procédures A, B et D seulement, retirer le récipient contenant l'échantillon du bain de refroidissement

entre 0 °C et 1 °C, l'ouvrir momentanément, le refermer hermétiquement et l'agiter vigoureusement pendant 10 s

à 20 s. Le replacer dans le bain pour au moins 2 min. Répéter cette opération deux autres fois, puis replacer

l'échantillon dans le bain de refroidissement jusqu'à ce qu'il soit prêt pour le transfert.

7.5 Pour la Procédure C, laisser l'échantillon dans le bain de refroidissement sans l'agiter, jusqu'à ce qu'il soit

retiré pour le transfert.
8 Préparation de l'appareillage
8.1 Chambre à liquide

Immerger complètement la chambre à liquide ouverte en position verticale dans le bain de refroidissement (5.1)

pendant au moins 10 min, jusqu'à ce qu'elle atteigne une température inférieure à 5 °C. Pour les Procédures A, B

et D, immerger aussi le dispositif de transfert (A.5 et voir Figure 1) pendant un temps de refroidissement identique.

NOTE Le compartiment freezer du réfrigérateur peut être utilisé pour réduire le temps requis au maximum.

8.2 Chambre à air

Raccorder le capteur de pression à la chambre à air, ces deux éléments étant préalablement purgés (voir 11.1

à 11.3) et les placer dans un bain d'eau (A.3) à 37,8 °C de façon que le sommet de la chambre soit recouvert par

au moins 25 mm d'eau. Laisser la chambre à air pendant au moins 10 min dans le bain d'eau et ne pas la retirer

avant que la chambre à liquide n'ait été remplie d'échantillon.
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9 Transfert de la prise d'essai

9.1 Pour les Procédures A, B et D, retirer du bain de refroidissement (5.1) le récipient refroidi contenant

l'échantillon, le déboucher et y adapter le dispositif de transfert refroidi (voir Figure 1). Retirer la chambre à liquide

du bain de refroidissement ou du réfrigérateur, la vider, ou vérifier qu'elle est bien vide en la retournant, puis la

placer rapidement sur le tube adducteur du dispositif de transfert. Renverser rapidement tout le système, de façon

que la chambre à liquide se trouve finalement en position verticale, le tube d'amenée d'échantillon débouchant à

environ 6 mm du fond de cette dernière. Remplir la chambre à liquide jusqu'à ce qu'elle déborde. La frapper

légèrement contre la paillasse pour s'assurer que la prise d'essai est exempte de bulles d'air. Retirer le tube

d'amenée d'échantillon de la chambre à liquide tout en laissant l'échantillon s'écouler durant toute l'opération. Ces

différentes étapes sont illustrées à la Figure 2.

ATTENTION — S'assurer que l'excès d'échantillon est convenablement recueilli et qu'aucune source

d'inflammation ne se trouve à proximité. Prendre les dispositions appropriées pour l'élimination sans

danger de l'excès d'échantillon.

9.2 Pour la Procédure C, employer une méthode sûre assurant un transfert du récipient contenant l'échantillon

vers la chambre à liquide, d'une prise d'essai refroidie et non altérée. Un transfert assuré par la pression du produit

lui-même, selon la méthode décrite en 9.2.1 à 9.2.3, est recommandé.

9.2.1 Retirer du bain de refroidissement le récipient contenant l'échantillon et le laisser réchauffer à une

température suffisamment élevée pour que la pression soit supérieure à la pression atmosphérique. Réchauffer

légèrement si nécessaire, mais ne pas dépasser 35 °C.

9.2.2 Raccorder un serpentin refroidi dans la glace sur la vanne de sortie du récipient contenant l'échantillon.

NOTE On peut utiliser un serpentin constitué d'environ 8 m de tube de cuivre de 6 mm de diamètre enroulé en spirale.

Immerger ce serpentin dans un récipient contenant 10 litres d'eau glacée.

9.2.3 Retirer du bain de refroidissement la chambre à liquide et la vider en la retournant, puis raccorder la vanne

inférieure au serpentin refroidi dans la glace. La vanne supérieure de la chambre à liquide étant fermée, ouvrir la

vanne de sortie du récipient contenant l'échantillon et la vanne inférieure de la chambre à liquide. Ouvrir légèrement

la vanne supérieure de la chambre et la laisser se remplir lentement. Laisser l'échantillon déborder jusqu'à ce que

le volume ayant débordé soit d'au moins 200 ml. Surveiller cette opération pour empêcher qu'une chute de pression

trop importante ne se produise au niveau de la vanne inférieure de la chambre à liquide. Fermer dans l'ordre les

vannes supérieure et inférieure de la chambre à liquide, puis toutes les autres vannes du système. Déconnecter la

chambre à liquide du serpentin de refroidissement. Comme la chambre à liquide est pleine de liquide, il est

important de la relier immédiatement à la chambre à air et d'ouvrir rapidement la vanne supérieure (voir 10.1). Voir

également ATTENTION en 9.1.
10 Mode opératoire
10.1 Montage de l'appareil

Sans attendre, retirer du bain d'eau la chambre à air, l'agiter doucement pour éliminer les gouttes d'eau et la relier

aussi rapidement que possible à la chambre à liquide remplie, en évitant tout épandage. Réduire au minimum les

déplacements de la chambre à air qui pourraient accélérer les échanges thermiques entre l'air ambiant et l'air à

37,8 °C de cette dernière. Le raccordement doit s'effectuer dans les 10 s qui suivent le retrait de la chambre à air du

bain d'eau. En cas d'utilisation d'une chambre à liquide à deux vannes (Procédure C), ouvrir la vanne supérieure

immédiatement après le raccordement.
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Légende
1 Tube d'amenée d'échantillon
2 Bouchon percé
3 Tube d'air
Figure 1 — Dispositif de transfert de la prise d'essai
Dimensions en millimètres

a) Récipient à échantillon b) Bouchon de fermeture c) Chambre à liquide montée d) Position de l'ensemble

avant transfert de remplacé par le dispositif de au-dessus du tube d'amenée pour le transfert de

l'échantillon transfert d'échantillon l'échantillon
Légende
1 Dispositif de transfert de l'échantillon refroidi
2 Chambre à liquide refroidie
3 Vapeur
4 Liquide
5 Échantillon refroidi

Figure 2 — Schémas simplifiés montrant la méthode de transfert de la prise d'essai pour les

Procédures A, B et D
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10.2 Introduction de l'appareil dans le bain
10.2.1 Procédures A et D

Retourner sens dessus dessous l'appareil assemblé pour permettre à la totalité de la prise d'essai contenue dans la

chambre à liquide de s'écouler dans la chambre à air. Dans cette position, agiter vigoureusement l'appareil huit fois

dans une direction parallèle à sa longueur. Avec le côté manomètre dirigé vers le haut, immerger en position

inclinée l'appareil assemblé dans le bain à 37,8 °C, de sorte que le raccord reliant la chambre à liquide à la

chambre à air se trouve au-dessous du niveau de l'eau. Rechercher soigneusement toute trace de fuites. Si aucune

fuite n'est constatée, immerger l'appareil en position verticale de façon que le sommet de la chambre à air se trouve

au moins à 25 mm au-dessous du niveau de l'eau. Si une fuite est détectée à un moment quelconque pendant

l'essai, il faut arrêter celui-ci.

NOTE Les fuites de liquides sont plus difficiles à déceler que les fuites gazeuses. Le raccordement entre les deux

chambres se trouvant normalement dans la partie liquide de l'appareil, il est recommandé de le surveiller tout particulièrement.

10.2.2 Procédure B

Tout en maintenant l'appareil verticalement, raccorder immédiatement le tube en spirale sur le raccord rapide.

Incliner l'appareil de 20° à 30° vers le bas pendant 4 s à 5 s pour permettre à la prise d'essai de s'écouler dans la

chambre à air, sans toutefois pénétrer dans le tube du capteur de pression se prolongeant dans la chambre à air.

Placer l'appareil assemblé dans le bain d'eau de sorte que la base de la chambre à liquide s'engage dans le

raccord d'entraînement et que l'autre extrémité de l'appareil repose sur le palier support. Mettre l'interrupteur sur

marche pour démarrer la rotation de l'ensemble chambre à liquide-chambre à air (voir B.1). Rechercher les fuites

pendant le déroulement de l'essai (voir la note en 10.2.1). Rejeter l'essai si l'on constate une fuite à un moment

quelconque pendant l'essai.
10.2.3 Procédure C

Retourner sens dessus dessous l'appareil assemblé avec précaution pour permettre à la prise d'essai contenue

dans la chambre à liquide de s'écouler dans la chambre à air. Ne pas agiter l'appareil. Remettre l'appareil en

position normale et l'immerger dans le bain à 37,8 °C de la manière décrite en 10.2.1. Rechercher les fuites

pendant le déroulement de l'essai, comme spécifié.
10.3 Mesure de la pression de vapeur
10.3.1 Procédures A et D

Après immersion de l'appareil assemblé dans le bain pendant au moins 5 min, tapoter légèrement le manomètre

(A.2) et effectuer la lecture. Retirer l'appareil du bain, le renverser et répéter l'opération d'agitation décrite en 10.2.1.

Replacer l'appareil verticalement dans le bain, répéter ces opérations d'agitation et de lecture du manomètre au

moins quatre autres fois, à des intervalles d'au moins 2 min, jusqu'à ce que deux lectures consécutives du

manomètre soient identiques. Lire finalement la pression à 0,25 kPa près et consigner cette valeur comme étant la

pression de vapeur observée de l'échantillon. Sans attendre, retirer l'appareil du bain, déconnecter le manomètre

(voir la note qui suit) et, sans tenter d'éliminer tout liquide piégé dans celui-ci, comparer la pression qu'il indique

avec celle donnée par le dispositif de vérification des jauges (A.2.2), les deux étant soumis à une pression

commune stable se situant dans une plage de 1 kPa autour de la pression lue. Si l'on constate une différence de

lecture entre le manomètre et le dispositif de vérification, la pression de vapeur observée doit être corrigée de cette

valeur pour obtenir la pression de vapeur Reid de l'échantillon.

NOTE Pour faciliter le démontage et réduire les émissions de vapeurs d'hydrocarbures, il est recommandé de refroidir

l'ensemble au préalable, en faisant attention de ne pas refroidir le manomètre.
10.3.2 Procédure B

Procéder à la méthode décrite en 10.3.1, sans retirer l'appareil du bain ni l'agiter. On doit tapoter et lire les

manomètres métalliques comme spécifié en 10.3.1. Pour les appareils munis de transducteurs, le tapotage n'est

pas requis. La comparaison et la correction des lectures finales du manomètre ou du transducteur doivent être

effectuées comme prescrit en 10.3.1.
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10.3.3 Procédure C

En raison des risques encourus, procéder à la méthode décrite en 10.3.1, sans retirer l'appareil du bain ni l'agiter.

Pour les pressions de vapeur supérieures à 180 kPa, il est recommandé d'utiliser une balance manométrique à la

place du manomètre étalon. Les corrections sont effectuées exactement de la même manière.

NOTE Comme l'appareil assemblé n'est pas agité pour favoriser l'équilibre, il est probable que le temps nécessaire pour

obtenir deux lectures de pression de vapeur consécutives identiques soit sensiblement plus long qu'avec les Procédures A, B

et D.
11 Préparation de l'appareil pour l'essai suivant

11.1 Purger soigneusement la chambre à air, la chambre à liquide et le dispositif de transfert d'échantillon de tout

produit résiduel, en les remplissant d'eau tiède au-dessus de 32 °C, puis en les laissant s'égoutter. Répéter cette

opération au moins cinq fois. Rincer les éléments plusieurs fois avec un distillat aliphatique léger, puis plusieurs fois

avec de l'acétone. Sécher sous un jet d'air sec. Placer la chambre à liquide dans le bain de refroidissement ou dans

un réfrigérateur en préparation de l'essai suivant.

NOTE On peut utiliser l'éther de pétrole, le naphta, l'heptane ou le 2,2,4-triméthylpentane pour le nettoyage des éléments.

Si la purge de la chambre à air s'effectue dans un bain, fermer les ouvertures supérieure et inférieure de la

11.2

chambre quand celle-ci traverse la surface de l'eau pour empêcher la formation de films minces d'échantillon en

surface.

11.3 Déconnecter le manomètre du dispositif de vérification des jauges, puis éliminer le liquide piégé dans le tube

de Bourdon en le secouant de la manière suivante: tenir le manomètre entre les paumes des deux mains, la main

droite reposant sur le cadran, le raccord fileté étant dirigé vers l'avant. Étendre les bras vers l'avant et vers le haut

selon un angle de 45°, puis abaisser brutalement les bras en faisant décrire au manomètre un arc de cercle

d'environ 135°. Répéter cette opération au moins trois fois ou jusqu'à ce que tout le liquide soit expulsé du

manomètre. Lorsque la Procédure B est correctement pratiquée, le liquide ne doit pas atteindre le manomètre ou le

transducteur. Si l'on constate ou présume la présence de liquide, purger le manomètre comme décrit ci-dessus. Le

transducteur ne présente aucune cavité pouvant piéger du liquide, s'assurer cependant qu'il n'y a pas de liquide

dans le raccord de poignée en T ou dans le tube en spirale en faisant passer un jet d'air sec dans ce dernier.

Raccorder le manomètre ou le transducteur à la chambre à air purgée, le raccord de liquide étant fermé, et placer la

chambre dans le bain à 37,8 °C pour l'essai suivant.

NOTE Il est recommandé de ne pas laisser la chambre à air équipée du manomètre ou du transducteur à équilibrer plus

longtemps que nécessaire dans le bain. De la vapeur d'eau peut se condenser dans le tube de Bourdon et conduire à des

résultats erronés.
12 Expression des résultats

12.1 Indiquer le résultat corrigé obtenu à 0,25 kPa près pour les valeurs égales ou inférieures à 100 kPa, et à

0,5 kPa près pour les valeurs supérieures à 100 kPa. Noter cette valeur comme étant la pression de vapeur Reid.

12.2 Indiquer la Procédure (A, B, C ou D) utilisée.
13 Fidélité

La fidélité, obtenue à partir de l'examen statistique des résultats interlaboratoires, est donnée dans le Tableau 1.

13.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essai succes
...

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