ISO 11435:2011
(Main)Nickel alloys — Determination of molybdenum content — Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method
Nickel alloys — Determination of molybdenum content — Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method
ISO 11435:2011 specifies an inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method for the determination of the mass fraction of molybdenum between 0,05 % and 20 % in nickel alloys.
Alliages de nickel — Détermination de la teneur en molybdène — Méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence
L'ISO 11435:2011 spécifie une méthode, par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence, pour la détermination de la fraction massique de molybdène comprise entre 0,05 % et 20 % dans les alliages de nickel.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11435
Second edition
2011-07-15
Nickel alloys — Determination of
molybdenum content — Inductively
coupled plasma/atomic emission
spectrometric method
Alliages de nickel — Détermination de la teneur en molybdène —
Méthode par spectrométrie d'émission atomique à plasma induit par
haute fréquence
Reference number
ISO 11435:2011(E)
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ISO 2011
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ISO 11435:2011(E)
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ISO 11435:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Reagents.2
5 Apparatus.3
6 Sampling and sample preparation.4
7 Procedure.4
7.1 Test portion.4
7.2 Preparation of test solution T .4
Mo
7.3 Optimization of spectrometer .4
7.4 Predetermination of the test solution.5
7.5 Preparation of calibration solutions for bracketing, K and K .5
l,Mo h,Mo
7.6 Measurement of test solutions .5
8 Expression of results.6
8.1 Method of calculation.6
8.2 Precision.6
8.3 Trueness.7
9 Test report.7
Annex A (normative) Checking the performance of an ICP instrument.8
Annex B (informative) Suggested analytical lines and possible spectral interferences in the
determination of molybdenum by ICP/AES .10
Annex C (informative) Notes on the test programme.11
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ISO 11435:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11435 was prepared by Technical Committee ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Subcommittee SC 3,
Analysis of nickel, ferronickel and nickel alloys.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11435:2005), of which it constitutes a minor
revision.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11435:2011(E)
Nickel alloys — Determination of molybdenum content —
Inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric
method
1 Scope
This International Standard specifies an inductively coupled plasma/atomic emission spectrometric method for
the determination of the mass fraction of molybdenum between 0,05 % and 20 % in nickel alloys.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3:
Intermediate measures of the precision of a standard measurement method
3 Principle
Dissolution of a test portion in a mixture of hydrochloric, nitric and phosphoric acid and fuming with a mixture
of phosphoric and perchloric acids. Addition of hydrofluoric acid and, if desired, of an internal reference
element and dilution of the solution to known volume. Nebulization of the solution into an inductively coupled
plasma/atomic emission spectrometer and measurement of the intensity of the emitted light from molybdenum,
and eventually from the internal reference element, simultaneously.
Examples of the analytical lines for molybdenum are given in Table 1.
Table 1 — Examples of analytical lines together with interfering elements
Element Analytical line Interferences
nm
202,03 Ta
Molybdenum
281,61 Al, Hf
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ISO 11435:2011(E)
The method uses a calibration based on a very close matrix-matching of the calibration solutions to the
sample and bracketing of the contents between 0,75 and 1,25 of the approximate concentration of
molybdenum in the sample to be analysed. The concentration of all elements in the sample has, therefore, to
be approximately known. If the concentrations are not known, the sample has to be analysed by some semi-
quantitative method. The advantage with this procedure is that all possible interferences from the matrix will
be automatically compensated, which will result in high accuracy. This is most important for spectral
interferences, which can be severe in very highly alloyed metals. All possible interferences shall be kept at a
minimum level. Therefore, it is essential that the spectrometer used meets the performance criteria specified
in the method for the selected analytical lines.
Two lines have been carefully investigated (see Annex B). The strongest possible interferences are given in
Table 1. If other lines are used, they shall be carefully checked so that interferences are not higher than the
values given in Annex B. The analytical line for the internal standard should be selected carefully. It is
recommended to use scandium 363,07 nm. This line is interference-free for the elements and concentrations
generally found in nickel alloys.
NOTE The use of an internal standard is not essential since no relevant differences between laboratories operating
with or without internal standards were found.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
grade 2 water as specified in ISO 3696:1987.
4.1 Hydrofluoric acid, HF, 40 % (mass fraction), ρ = 1,14 g/ml, or 50 % (mass fraction), ρ = 1,17 g/ml.
WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous membranes,
producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin, wash well with
water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate, and seek immediate
medical treatment.
4.2 Hydrochloric acid, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Nitric acid, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
3
4.4 Phosphoric acid, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
4.5 Perchloric acid, HClO , 60 % (mass fraction), ρ = 1,54 g/ml or 70 %, ρ = 1,67 g/ml.
4
4.6 Internal standard solution, 100 mg/l.
Choose a suitable element to be added as internal reference and prepare a 100 mg/l solution.
4.7 Molybdenum standard solution, 10 g/l.
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 1 g of high-purity molybdenum [min 99,95 % (mass fraction)], place it in a
250 ml beaker and dissolve in a mixture of 10 ml hydrochloric acid (4.2) and 10 ml nitric acid (4.3).
Cool and transfer to a calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 10 mg of molybdenum.
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ISO 11435:2011(E)
4.8 Molybdenum standard solution, 1 g/l.
Using a calibrated pipette (or burette), transfer 10 ml of the molybdenum standard solution (4.7) into a calibrated
100 ml one-mark volumetric flask. Add 10 ml of hydrochloric acid (4.2). Dilute to the mark with water and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 1 mg of molybdenum.
4.9 Molybdenum standard solution, 100 mg/l.
Using a calibrated pipette (or burette), transfer 10 ml of the molybdenum standard solution (4.8) into a
calibrated 100 ml one-mark volumetric flask. Add 10 ml of hydrochloric acid (4.2). Dilute to the mark with water
and mix.
NOTE 1 ml of this solution contains 0,1 mg of molybdenum.
4.10 Standard solutions of interfering elements.
Prepare standard solutions for each element whose mass fraction is higher than 1 % of that contained in the
test sample. Use pure metal or chemical substances with mass fractions of molybdenum less than 10 µg/g.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A and calibrated in accordance with ISO 648:2008 or ISO 1042:1998,
as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following.
5.1 Polytetrafluoroethylene (PTFE) beakers.
5.2 Polypropylene volumetric flasks, of capacity 100 ml, calibrated according to ISO 1042.
5.3 Atomic emission spectrometer (AES).
The spectrometer shall be equipped with an inductively coupled plasma (ICP) and a nebulization system
resistant to hydrofluoric acid. The ICP/AES used will be satisfactory if, after optimizing according to 7.3, it
meets the following performance criteria.
The spectrometer can be either the simultaneous or the sequential type. If a sequential spectrometer can be
equipped with an extra arrangement for simultaneous measurement of the internal standard line, it can be
used with the internal reference technique. If the sequential spectrometer is not equipped with this
arrangement, an internal reference cannot be used and an alternative technique without an internal standard
should be used.
5.3.1 Practical resolution of the sequential spectrometer
Calculate the bandwidth (full width at half maximum), according to A.2, for the analytical line used, including
the line for internal reference. The bandwidth shall be less than 0,030 nm.
5.3.2 Short-term stability
Calculate the standard deviation of ten measurements of the absolute intensity or intensity ratio of the emitted
light of the most concentrated calibration solution for molybdenum according to A.3. The relative standard
deviation shall not exceed 0,4 %.
5.3.3 Background equivalent concentration
Calculate the background equivalent concentration (BEC) according to A.4, for the analytical line, using a
solution containing only the analyte element. The maximum values of BEC obtained should be 0,4 mg/l.
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ISO 11435:2011(E)
6 Sampling and sample preparation
6.1 Sampling and preparation of the laboratory sample shall be carried out by normal agreed procedures or,
in case of dispute, by the relevant International Standard.
6.2 The laboratory sample is normally in the form of millings or drillings and no further mechanical
preparation is necessary.
6.3 The laboratory sample shall be cleaned by washing with pure acetone and drying in air.
6.4 If brazed alloy tools are used in the preparation of the laboratory sample then the sample shall be
further cleaned by pickling in 15 % (mass fraction) nitric acid for a few minutes. It shall then be washed
several times with distilled water, followed by washing in acetone and drying in air.
7 Procedure
7.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,000 5 g, 0,25 g of the test sample.
7.2 Preparation of test solution T
Mo
7.2.1 Place the test portion in a 200 ml Pyrex Erlenmeyer flask.
NOTE A PTFE or PFA beaker with a graphite base and a cover can also be used. In this case, the solution does not
need to be transferred to another PTFE beaker after fuming (7.2.2).
7.2.2 Add 30 ml of HCl (4.2), 3 ml of HNO (4.3) and 2,5 ml of H PO (4.4). Let the dissolution begin at
3 3 4
room temperature. If necessary, heat to complete dissolution. Add 7,5 ml of HClO (4.5) and heat until the
4
perchloric acid starts to fume. Continue to fume for 2 to 3 min (the white smoke shall be on the top of the
Erlenmeyer flask).
In the cas
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11435
Deuxième édition
2011-07-15
Alliages de nickel — Détermination de la
teneur en molybdène — Méthode par
spectrométrie d'émission atomique à
plasma induit par haute fréquence
Nickel alloys — Determination of molybdenum content — Inductively
coupled plasma/atomic emission spectrometric method
Numéro de référence
ISO 11435:2011(F)
©
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ISO 11435:2011(F)
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Publié en Suisse
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ISO 11435:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe.1
4 Réactifs.2
5 Appareillage .3
6 Prélèvement et préparation des échantillons.4
7 Mode opératoire.4
7.1 Prise d'essai.4
7.2 Préparation de la solution d'essai, T .4
Mo
7.3 Optimisation du spectromètre .5
7.4 Analyse préliminaire de la solution d'essai.5
7.5 Préparation des solutions étalon d'encadrement, K et K .5
l,Mo h,Mo
7.6 Mesurage des solutions d'essai .6
8 Expression des résultats.6
8.1 Méthode de calcul .6
8.2 Fidélité .6
8.3 Justesse .7
9 Rapport d'essai.8
Annexe A (normative) Contrôle des performances d'un spectromètre d'émission atomique avec
source de plasma induit par haute fréquence.9
Annexe B (informative) Longueurs d'onde suggérées et interférences spectrales possibles pour
la détermination du molybdène par spectrométrie d'émission atomique avec source de
plasma induit par haute fréquence.11
Annexe C (informative) Informations sur le programme d'essais .12
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ISO 11435:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11435 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité
SC 3, Analyse du nickel, du ferro-nickel et des alliages de nickel.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11435:2005), dont elle constitue une
révision mineure.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11435:2011(F)
Alliages de nickel — Détermination de la teneur en
molybdène — Méthode par spectrométrie d'émission atomique
à plasma induit par haute fréquence
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode, par spectrométrie d'émission atomique à plasma
induit par haute fréquence, pour la détermination de la fraction massique de molybdène comprise entre
0,05 % et 20 % dans les alliages de nickel.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648:2008, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode
de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d'une méthode de mesure normalisée
3 Principe
Mise en solution d'une prise d'essai dans un mélange d'acide chlorhydrique, d'acide nitrique et d'acide
phosphorique, puis évaporation jusqu'à émission de fumées blanches avec un mélange d'acide phosphorique
et d'acide perchlorique. Ajout d'acide fluorhydrique et, éventuellement, d'un élément «étalon de référence
interne», puis dilution de la solution à un volume connu. Nébulisation de la solution dans un spectromètre
d'émission atomique à plasma induit par haute fréquence et mesurage de l'intensité de la lumière émise par le
molybdène et, le cas échéant, de la lumière émise simultanément par l'élément «étalon de référence interne».
Des exemples, pour le molybdène, de longueur d'onde de mesure sont donnés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Exemples de longueur d'onde de mesure et d'éléments interférents
Élément Longueur d'onde de mesure Éléments interférents
nm
202,03 Ta
Molybdène
281,61 Al, Hf
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ISO 11435:2011(F)
La méthode fait appel à un étalonnage établi sur la base d'une quasi-identité de la composition des solutions
d'étalonnage et de la solution échantillon et d'un encadrement entre 0,75 et 1,25 (fraction massique) de la
teneur supposée en molybdène dans l'échantillon à analyser. La concentration de chacun des autres
éléments présents dans l'échantillon doit donc être connue approximativement. Si ces concentrations ne sont
pas connues, l'échantillon doit être analysé par le biais d'une méthode semi-quantitative. L'avantage du mode
opératoire présenté ici est que toutes les interférences possibles de la matrice seront automatiquement
compensées, ce qui confère une grande exactitude. Cela est particulièrement crucial lorsqu'il s'agit
d'interférences spectrales, qui peuvent être très importantes dans le cas de compositions hautement alliées.
Toutes les interférences possibles doivent être maintenues à un niveau minimal. De ce fait, il est fondamental
que le spectromètre utilisé réponde aux critères de performance spécifiés dans la méthode, pour les
longueurs d'onde de mesure retenues.
Deux longueurs d'onde de mesure ont fait l'objet d'une étude approfondie (voir Annexe B). Les interférences
les plus importantes qui existent sont reportées dans le Tableau 1. Si l'utilisation d'autres longueurs d'onde de
mesure est envisagée, un examen systématique doit être préalablement mené pour que les interférences
éventuelles ne soient pas plus élevées que les valeurs répertoriées dans l'Annexe B. Il convient que la
longueur d'onde de mesure correspondant à l'élément «étalon de référence interne» soit choisie avec
précaution. Il est recommandé d'utiliser le scandium à 363,07 nm. Cette longueur d'onde d'émission ne
présente aucune interférence due aux teneurs des différents éléments habituellement présents dans la
composition des différentes nuances d'alliages de nickel.
NOTE L'utilisation d'un «étalon de référence interne» n'est pas indispensable, puisque aucune différence significative
n'a été décelée entre les laboratoires ayant opéré avec ou sans un «étalon de référence interne».
4 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l'eau de qualité 2 comme spécifié dans l'ISO 3696:1987.
4.1 Acide fluorhydrique, HF, 40 % (fraction massique), ρ = 1,14 g/ml, ou 50 % (fraction massique),
ρ = 1,17 g/ml.
AVERTISSEMENT — L'acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et pour les
muqueuses et provoque de graves brûlures qui sont très lentes à guérir. En cas de contact avec la
peau, rincer abondamment avec de l'eau, appliquer une pommade en gel contenant 2,5 % (fraction
massique) de gluconate de calcium, et consulter un médecin sans tarder.
4.2 Acide chlorhydrique, HCl, ρ = 1,19 g/ml.
4.3 Acide nitrique, HNO , ρ = 1,40 g/ml.
3
4.4 Acide phosphorique, H PO , ρ = 1,70 g/ml.
3 4
4.5 Acide perchlorique, HClO , 60 % (fraction massique), ρ = 1,54 g/ml, ou 70 %, ρ = 1,67 g/ml.
4
4.6 Solution «étalon de référence interne», 100 mg/l.
Choisir un élément approprié, à ajouter comme «étalon de référence interne», et préparer une solution à
100 mg/l.
4.7 Solution étalon de molybdène, 10 g/l.
Peser, à 0,000 5 g près, 1 g de molybdène de haute pureté [99,95 % min. (fraction massique)], l'introduire
dans un bécher de 250 ml, et le mettre en solution par un mélange de 10 ml d'acide chlorhydrique (4.2) et de
10 ml d'acide nitrique (4.3).
Refroidir et transvaser quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au volume avec de
l'eau et homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 10 mg de molybdène.
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ISO 11435:2011(F)
4.8 Solution étalon de molybdène, 1 g/l.
À l'aide d'une pipette jaugée (ou d'une burette), introduire 10 ml de la solution étalon de molybdène (4.7) dans
une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique (4.2). Diluer au volume avec de l'eau et
homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 1 mg de molybdène.
4.9 Solution étalon de molybdène, 100 mg/l.
À l'aide d'une pipette jaugée (ou d'une burette), introduire 10 ml de la solution étalon de molybdène (4.8) dans
une fiole jaugée de 100 ml. Ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique (4.2). Diluer au volume avec de l'eau et
homogénéiser.
NOTE 1 ml de cette solution contient 0,1 mg de molybdène.
4.10 Solutions étalons des éléments interférents.
Préparer des solutions étalons correspondant à chacun des éléments présents dans l'échantillon à analyser
dont la teneur est supérieure à 1 % (fraction massique). Utiliser des métaux purs ou d'autres produits
chimiques purs ayant une fraction massique de molybdène inférieure à 10 µg/g.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A et étalonnée, conformément à l'ISO 648:2008 ou à
l'ISO 1042:1998, selon le cas.
Matériel courant de laboratoire, ainsi que ce qui suit.
5.1 Béchers en polytétrafluoroéthylène (PTFE).
5.2 Fioles jaugées en polypropylène, d'une capacité de 100 ml, étalonnées conformément à l'ISO 1042.
5.3 Spectromètre d'émission atomique (AES).
Le spectromètre doit être équipé d'une source de plasma induit par haute fréquence (ICP) et d'un système de
nébulisation résistant à l'acide fluorhydrique. L'équipement ICP/AES utilisé s'avérera satisfaisant si, après
optimisation conformément à 7.3, il remplit les critères de performance suivants.
Le spectromètre peut être de type simultané ou de type séquentiel. Si un spectromètre séquentiel peut être
équipé d'un dispositif supplémentaire pour mesurer simultanément l'intensité correspondant à l'«étalon de
référence interne», il peut être utilisé avec l'étalon en question. S'il n'est pas équipé de ce dispositif, aucun
«étalon de référence interne» ne peut être utilisé et il convient alors de mettre en œuvre une technique de
mesure sans «étalon de référence interne».
5.3.1 Résolution pratique du spectromètre séquentiel
Calculer la largeur de bande (largeur à mi-hauteur), conformément à A.2, pour la longueur d'onde de mesure
utilisée et pour la longueur de mesure de l'«étalon de référence interne». La largeur de bande doit être
inférieure à 0,030 nm.
5.3.2 Stabilité à court terme
Calculer l'écart-type de dix mesurages de l'intensité absolue ou du rapport d'intensités de la lumière émise par
la solution d'étalonnage la plus concentrée en molybdène, conformément à A.3. L'écart-type relatif ne doit pas
dépasser 0,4 %.
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ISO 11435:2011(F)
5.3.3 Concentration équivalente au bruit de fond
Calculer la concentration équivalente au bruit de fond (BEC), conformément à A.4, caractérisant la longueur
d'onde de mesure, en utilisant une solution ne contenant que l'élément à analyser. La valeur maximale pour le
BEC doit être de 0,4 mg/l.
6 Prélèvement et préparation des échantillons
6.1 Le prélèvement et la préparation de l'échantillon pour laboratoire doivent être effectués selon des
modes opératoires reconnus ou, en cas de litige, conformément à la Norme internationale appropriée.
6.2 En principe, l'échantillon pour laboratoire se présente sous la forme de tournures ou de fraisures, et
aucune autre préparation mécanique n'est nécessaire.
6.3 L'échantillon pour laboratoire doit être nettoyé par lavage avec de l'acétone pure, puis séché à l'air.
6.4 Si des outils à base d'alliages brasés sont utilisés lors de la préparation de l'échantillon pour laboratoire,
l'échantillon doit tout d'abord être nettoyé par un décapage de quelques minutes dans de l'acide nitrique dilué
à 15 % (fraction massique) et il doit ensuite être lavé à plusieurs reprises avec de l'eau distillée, puis rincé à
l'acétone et séché à l'air.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d'essai
Peser, à 0,000 5 g près, 0,25 g d'échantillon pour essai.
7.2 Préparation de la solution d'essai, T
Mo
7.2.1 Introduire la prise d'essai dans une fiole conique de 200 ml en Pyrex.
NOTE Il est également possible d'utiliser un bécher en PTFE ou en PFA ayant une base en graphite et muni d'un
couvercle. Dans ce cas, il n'est pas nécessaire de transvaser la solution dans un autre bécher en PTFE après évaporation
jusqu'à émission de fumées blanches (7.2.2).
7.2.2 Ajouter 30 ml de HCl (4.2), 3 ml de HNO (4.3) et 2,5 ml de H PO (4.4). Laisser la mise en solution
3 3 4
s'amorcer à température ambiante. Si nécessaire, chauffer pour parfaire la mise en solution. Ajouter 7,5 ml de
HClO (4.5) et chauffer jusqu'à émission de fumées blanches perchloriques. Maintenir à ce stade pendant
4
2 min à 3 min (les fumées blanches doivent se rassembler dans le haut de la fiole conique).
Dans le cas où la mise en solution complète est difficile à obtenir, il est possible d'ajouter 5 ml de HF (4.1), en
même temps que le HCl (4.2), le HNO (4.3) et le H PO (4.4). Dans ce cas, il convient d'utiliser des béchers
3 3 4
en PTFE ou en PFA.
7.2.3 Refroidir la solution et ajouter 10 ml d'eau pour dissoudre les sels. Des résidus peuvent ne pas se
dissoudre. Transvaser quantitativement la solution et les éventuels résidus, dans un bécher de 100 ml en
PTFE. Ajouter 2 ml de HF (4.1). Chauffer modérément pendant 20 min jusqu'à dissolution complète de tous
les résidus.
7.2.4 Refroidir la solution à température ambiante et la transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
de 100 ml (5.2), en polypropylène. Si un «étalon de référence interne» est utilisé, ajouter un volume adap
...
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