ISO 3961:1996

Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value

Specifies a method for the determination of the iodine value of animal and vegetable fats and oils. Replaces the second edition.

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'iode

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 05-Jun-1996
• Withdrawal Date: 05-Jun-1996
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 19-Mar-2009

Relations

• Revised: ISO 3961:2009 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 3961:1989 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of iodine value
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 3961:1979 - Animal and vegetable oils and fats — Determination of iodine value
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
Third edition
1996-06-o 1
Animal and vegetable fats and oils -
Determination of iodine value
Corps gras d’origines animale et vhghtale - D&termination de I’indice
d ‘iode
Reference number
IS0 3961 :I 996(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ord
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 3961 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 36, Agricultural food products, Subcommittee SC 1 I, Animal and
vegetable fats and oils.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 3961 :I 989)
which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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IS0 3961:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Determination
Animal and vegetable fats and oils -
of iodine value
4 Principle
1 Scope
Dissolution of a test portion in solvent and addition of
This International Standard specifies a method for the
Wijs reagent. After a specified time, addition of pot-
determination of the iodine value of animal and veg-
assium iodide and water, and titration of the liberated
etable fats and oils, hereinafter referred to as fats.
iodine with sodium thiosulfate solution.
2 Normative references
5 Reagents
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
Use only reagents of recognized analytical grade, and
this International Standard. At the time of publication,
water complying with grade 3 of IS0 3696.
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
5.1 Potassium iodide (KI), 100 g/l, not containing
on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent iodate or free iodine.
editions of the standards indicated below. Members
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
5.2 Starch solution.
International Standards.
Mix 5 g of soluble starch in 30 ml of water and add to
IS0 661: 1989, Animal and vegetable fats and oils -
1 000 ml of boiling water. Boil for 3 min and allow to
Preparation of test sample.
cool.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods. 5.3 Sodium thiosulfate, standard volumetric sol-
ution, c(Na&03.5H20) = 0,l mol/l, standardized not
more than 7 days before use.
3 Definition
5.4 Solvent, prepared by mixing equal volumes of
For the purposes of this International Standard, the
cyclohexane and glacial acetic acid.
following definition applies.
5.5 Wijs reagent, containing iodine monochloride in
3.1 iodine value: Mass of halogen, expressed as acetic acid.
iodine, absorbed by the test portion following the
specified procedure, divided by the mass of the test
The I/Cl ratio of the Wijs reagent shall be within the
portion.
limits l,lO~O,l.
Iodine value is expressed as grams per 100 g of fat. NOTE 1
Commercially available Wijs reagent can be used.
1

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@ IS0
9.2 Determination
6 Apparatus
the
Usual labo ratory apparatus and, in particular,
9.2.1 Place the glass scoop containing the test
following.
portion in a 500 ml flask (6.2) and add the volume of
solvent (5.4) indicated in table 1. Add 25 ml of the
6.1 Glass weighing scoops, suitable for the test
Wijs reagent (5.5) by pipette. Insert the stopper, swirl
portion and for inserting into the flasks (6.2).
the contents and place the flask in the dark.
6.2 Conical flasks, of 500 ml capacity, fitted with
CAUTlON - Do not use a mouth pipette for the Wijs
ground glass stoppers and being completely dry.
reagent.
6.3 Analytical balance, capable of weighing to an
accuracy of +O,OOl g.
9.2.2 Prepare a blank with solvent and reagent as in
9.2.1 but omitting the test portion.
7 Sampling
9.2.3 For samples having an iodine value below 150
It is important that the laboratory receive a sample
leave the flasks in the dark for 1 h.
which is truly representative and has not been dam-
aged or changed during transport or storage.
For samples with iodine values above 150, and for
polymerized products and oils containing conjugated
Sampling is not part of the method specified in this
fatty acids (such as tung oil, dehydrated castor oil) and
International Standard. A recommended sampling
any oils containing keto fatty acids (such as some
method is given in IS0 5555.
grades of hydrogenated castor oil) and products
oxidized to a considerable extent, leave the flasks in
the dark for 2 h.
8 Preparation of test sample
Prepare the sample in accordance with the method 9.2.4 At the end of the reaction time (9.2.3), add
given in IS0 661. 20 ml of potassium iodide (5.1) and 150 ml of water.
Titrate with standard sodium thiosulfate solution (5.3)
9 Procedure
until the yellow colour due to iodine has almost disap-
peared. Add a few drops of the starch solution (5.2)
NOTE 2 If it is required to check whether the repeatability
and continue the titration until the blue colour just
requirement (see 11 .I ) is met, carry out two single deter-
disappears after very vigorous shaking. Note that
minations under repeatability conditions.
potentiometric determination of the endpoint is per-
missible.
9.1 Test portion and preparation of blank
solution
9.2.5 Carry out the determination using the blank
solution (9.2.2) concurrently.
9.1.1 According to the iodine value expected for the
sample, weigh, to the nearest 0,001 g, in a glass
weighing scoop (6.1), the mass of test portion indi-
cated in table 1.
10 Calculation
Table 1 - Mass of test portion
The iodine value, WI, expressed in grams per 100 g of
fat, is given by the equation:
Expected iodine Mass of test Volu
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 3961
Troisième édition
1996-06-01
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de l’indice d’iode
Animal and vegetable fats and oils - De termina tion of iodine value
Numéro de référence
ISO 3961 :1996(F)

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SO 3961:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3961 a été élaborée par le comité technique
ISOfK 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras
d’origines animale et végétale.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
on e e constitue une révision technique.
(ISO 3961:1989), d t II
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans
l’accord écrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 3961:1996(F)
Détermination
Corps gras d’origines animale et végétale -
de l’indice d’iode
1 Domaine d’application 4 Principe
La présente Norme internationale prescrit une mé- Dissolution d’une prise d’essai dans un solvant et
thode pour la, détermination de l’indice d’iode des addition de réactif de Wijs. Apres un temps donné,
huiles et corps gras d’origines animale et végétale, addition d’une solution d’iodure de potassium et
désignés sous le terme de corps gras. d’eau, et titrage de l’iode libéré par une solution de
thiosulfate de sodium.
2 Références normatives
5 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
tuent des dispositions valables pour la présente
reconnue, et de l’eau de qualité 3, conformément a
Norme internationale. Au moment de la publication,
I’ISO 3696.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette a révision et les parties prenantes des
5.1 Iodure de potassium (KI), solution à 100 g/l,
accords fondés sur la présente Norme internationale
exempte d’iode libre et d’iodate.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
5.2 Empois d’amidon, solution.
le registre des Normes internationales en vigueur a un
moment donné.
Mélanger 5 g d’amidon soluble avec 30 ml d’eau,
ISO 661.:1989, Corps gras d’origines animale et végé- ajouter ce mélange a 1 000 ml d’eau bouillante. Lais-
tale - Préparation de I’échan tillon pour essai. ser bouillir pendant 3 min, puis laisser refroidir.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
5.3 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
tique - Spécifica tion et méthodes d’essai.
c(Na&03,5H20) = 0’1 mol/l, titrée dans les 7 jours
précédant l’emploi.
3 Définitions
5.4 Solvant, préparé en mélangeant des volumes
égaux de cyclohexane et d’acide acétique cristallisa-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
ble .
la définition suivante s’applique.
5.5 Réactif de Wijs, contenant du monochlorure
3.1 indice d’iode: Masse d’halogène, exprimée en
d’iode dans de l’acide acétique.
iode, absorbée par la prise d’essai dans les conditions
opératoires prescrites, divisée par la masse de la prise
d’essai. Le rapport I/CI du réactif de Wijs doit se situer dans
les limites de 1,10+0,1.
L’indice d’iode est exprimé en grammes pour 100 g
Un réactif de Wijs du commerce peut être utilisé.
NOTE 1
de corps gras.
1

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@ ISO
ISO 3961:1996(F)
9.2 Détermination
6 Appareillage
9.2.1 Placer la nacelle en verre contenant la prise
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
d’essai dans la fiole conique de 500 ml (6.2) et ajouter
qui suit.
le volume de solvant (5.4) indique dans le tableau 1. À
l’aide d’une pipette, ajouter 25 ml de réactif de Wijs
6.1 Nacelles en verre, appropriées a la prise d’essai
(5.5). Boucher la fiole, la remuer en tournant pour
et pouvant être placées dans les fioles (6.2).
homogénéiser son contenu et la placer dans I’obs-
curite.
6.2 Fioles coniques, de 500 ml de capacité, munies
de bouchons rodes en verre et étant parfaitement
AVERTISSEMENT - Ne pas pipetter le réactif de
sèches.
Wijs à la bouche.
6.3 Balance analytique, précise a k 0,001 g.
9.2.2 Préparer un blanc avec le solvant et le réactif
de la même façon qu’en 9.2.1, mais sans la prise
d’essai.
7 Échantillonnage
9.2.3 Pour les Achantillons ayant un indice d’iode
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
inférieur à 150, laisser les fioles dans l’obscurité
tillon réellement représentatif, non endommage ou
pendant 1 h.
modifie lors du transport et de l’entreposage.
Pour les échantillons ayant un indice d’iode supérieur
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
à 150, et pour les produits polymérisés et les huiles
prescrite dans la présente Norme internationale. Une
contenant des acides gras a doubles liaisons conju-
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
guées (telles que l’huile de bois, I’huile de ricin déshy-
dans I’ISO 5555.
dratée) et toutes les huiles contenant des acides gras
cetoniques (telles que certaines huiles de ricin hydro-
génées) et les produits considérablement oxydés,
8 Préparation de l’échantillon pour essai
laisser les fioles dans l’obscurité pendant 2 h.
Préparer l’échantillon pour essai conformement a
I’ISO 661.
9.2.4 Apres ce temps de réaction (9.2.3) ajouter
20 ml de la solution d’iodure de potassium (5.1) et
150 ml d’eau dans la fiole.
9 Mode opératoire
Titrer avec la solution filtrée de thiosulfate de sodium
NOTE 2 S’il y a lieu de vérifier si l’exigence de répétabilité
(5.3) jusqu’à ce que la couleur jaune due à l’iode ait
est satisfaite (voir 11 .l), effectuer deux déterminations
presque disparu. Ajouter quelques gouttes de la
séparées dans les conditions de répétabilité.
solution d’empois d’amidon (5.2) et poursuivre le
titrage jusqu’au moment où la couleur bleue disparaît
9.1 Prise d’essai et préparation de la solution
après avoir agite très vigoureusement. II est possible
à blanc
d’effectuer un titrage potentiométrique au virage de la
solution.
9.1.1 Selon l’indice d’iode présumé de l’échantillon,
peser, à 0,001 g près, dans la nacelle en verre (6.1), la
9.2.5 Effectuer la détermination en utilisant la solu-
masse de la prise d’essai indiquée dans le tableau 1.
tion a blanc (9.2.2) dans le même temps.
- Masse de la prise d’essai
Tableau 1
10 Calcul
Volume de
Indice d’iode
...

NORME
INTERNATIONALE
Troisième édition
1996-06-01
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de l’indice d’iode
Animal and vegetable fats and oils - De termina tion of iodine value
Numéro de référence
ISO 3961 :1996(F)

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SO 3961:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comite membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3961 a été élaborée par le comité technique
ISOfK 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras
d’origines animale et végétale.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
on e e constitue une révision technique.
(ISO 3961:1989), d t II
de la présente Norme inter nation ale sont données
Les annexes A et B
titre d’i nformation.
uniq uement à
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans
l’accord écrit de l’editeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 3961:1996(F)
Détermination
Corps gras d’origines animale et végétale -
de l’indice d’iode
1 Domaine d’application 4 Principe
un solvant et
La présente Norme internationale prescrit une mé- Dissolution d’une prise d’essai dans
temps donné,
thode pour la, détermination de l’indice d’iode des addition de réactif de Wijs. Apres un
potassium et
huiles et corps gras d’origines animale et végétale, addition d’une solution d’iodure de
désignés sous le terme de corps gras. d’eau, et titrage de l’iode libéré par une solution de
thiosulfate de sodium.
2 Références normatives
5 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
tuent des dispositions valables pour la présente
reconnue, et de l’eau de qualité 3, conformément a
Norme internationale. Au moment de la publication,
I’ISO 3696.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette a révision et les parties prenantes des
5.1 Iodure de potassium (KI), solution à 100 g/l,
accords fondés sur la présente Norme internationale
exempte d’iode libre et d’iodate.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
5.2 Empois d’amidon, solution.
le registre des Normes internationales en vigueur a un
moment donné.
Mélanger 5 g d’amidon soluble avec 30 ml d’eau,
ISO 661.:1989, Corps gras d’origines animale et végé- ajouter ce mélange à 1 000 ml d’eau bouillante. Lais-
tale - Préparation de I’échan tillon pour essai. ser bouillir pendant 3 min, puis laisser refroidir.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
5.3 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
tique - Spécifica tion et méthodes d’essai.
c(Na&03,5H20) = 0’1 mol/l, titrée dans les 7 jours
précédant l’emploi.
3 Définitions
5.4 Solvant, préparé en mélangeant des volumes
égaux de cyclohexane et d’acide acétique cristallisa-
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
ble .
la définition suivante s’applique.
5.5 Réactif de Wijs, contenant du monochlorure
3.1 indice d’iode: Masse d’halogène, exprimée en
d’iode dans de l’acide acétique.
iode, absorbée par la prise d’essai dans les conditions
opératoires prescrites, divisée par la masse de la prise
d’essai. Le rapport I/CI du réactif de Wijs doit se situer dans
les limites de 1,10~0,1.
L’indice d’iode est exprimé en grammes pour 100 g
NOTE 1 Un réactif de Wijs du commerce peut être utilisé.
de corps gras.
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@ ISO
ISO 3961:1996(F)
9.2 Détermination
6 Appareillage
9.2.1 Placer la nacelle en verre contenant la prise
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce
d’essai dans la fiole conique de 500 ml (6.2) et ajouter
qui suit.
le volume de solvant (5.4) indique dans le tableau 1. À
l’aide d’une pipette, ajouter 25 ml de réactif de Wijs
6.1 Nacelles en verre, appropriées a la prise d’essai
(5.5). Boucher la fiole, la remuer en tournant pour
et pouvant être placées dans les fioles (6.2).
homogénéiser son contenu et la placer dans I’obs-
curite.
6.2 Fioles coniques, de 500 ml de capacité, munies
de bouchons rodes en verre et étant parfaitement
AVERTISSEMENT - Ne pas pipetter le réactif de
sèches.
Wijs à la bouche.
6.3 Balance analytique, précise a k 0,001 g.
9.2.2 Préparer un blanc avec le solvant et le réactif
de la même façon qu’en 9.2.1, mais sans la prise
d’essai.
7 Échantillonnage
9.2.3 Pour les Achantillons ayant un indice d’iode
II est important que le laboratoire reçoive un échan-
inférieur a 150, laisser les fioles dans l’obscurité
tillon réellement représentatif, non endommage ou
pendant 1 h.
modifie lors du transport et de l’entreposage.
Pour les échantillons ayant un indice d’iode supérieur
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode
à 150, et pour les produits polymérisés et les huiles
prescrite dans la présente Norme internationale. Une
contenant des acides gras a doubles liaisons conju-
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée
guées (telles que l’huile de bois, I’huile de ricin déshy-
dans I’ISO 5555.
dratée) et toutes les huiles contenant des acides gras
cetoniques (telles que certaines huiles de ricin hydro-
génées) et les produits considérablement oxydés,
8 Préparation de l’échantillon pour essai
laisser les fioles dans l’obscurité pendant 2 h.
Préparer l’échantillon pour essai conformement a
I’ISO 661.
9.2.4 Apres ce temps de réaction (9.2.3) ajouter
20 ml de la solution d’iodure de potassium (5.1) et
150 ml d’eau dans la fiole.
9 Mode opératoire
Titrer avec la solution filtrée de thiosulfate de sodium
NOTE 2 S’il y a lieu de vérifier si l’exigence de répétabilité
(5.3) jusqu’à ce que la couleur jaune due a l’iode ait
est satisfaite (voir 11 .l), effectuer deux déterminations
presque disparu. Ajouter quelques gouttes de la
séparées dans les conditions de répétabilité.
solution d’empois d’amidon (5.2) et poursuivre le
titrage jusqu’au moment où la couleur bleue disparaît
9.1 Prise d’essai et préparation de la solution
après avoir agite très vigoureusement. II est possible
à blanc
d’effectuer un titrage potentiométrique au virage de la
solution.
9.1.1 Selon l’indice d’iode présumé de l’échantillon,
peser, à 0,001 g près, dans la nacelle en verre (6.1), la
9.2.5 Effectuer la détermination en utilisant la solu-
masse de la prise d’essai indiquée dans le tableau 1.
tion a blanc (9.2.2) dans le même temps.
- Masse de la prise d’essai
Tableau 1
10 Calcul
Volume de
Indice d’iode Masse
...