ISO 5381:1983
(Main)Starch hydrolysis products — Determination of water content — Modified Karl Fischer method
Starch hydrolysis products — Determination of water content — Modified Karl Fischer method
Reaction of a solution of iodine, sulphur dioxide, pyridine and 2-methoxyethanol with the water contained in the product dispersed previously in a mixture of methanol and formamide. The method described in ISO 760 is improved by determing the content directly using the special solvent.
Produits d'hydrolyse de l'amidon ou de la fécule — Dosage de l'eau — Méthode Karl Fischer modifiée
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage de l'eau dans les produits d'hydrolyse de l'amidon ou de la fécule.
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE)YHAPO~HAR OP~AHH3ALWlR fl0 CTAHIIlA~l+l3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Starch hydrolysis products - Determination of water
Modified Karl Fischer method
content -
Produits d’hydrolyse de l’amidon ou de Ia fkule - Dosage de l’eau - AMhode Karl Fisher modifiee
First edition - 1983-08-01
UDC 664.2 : 543.812
w Ref. No. ISO 53814983 (EI
-
sp
Descriptors : carbo-hydrates, starches, food starch, tests, determination of content, water, Karl Fischer reagent, test equipment.
Price based on 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISQ (the international Organization for Standardization) is a woridwide federation of
national Standards bodies WO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
international Standard ISO 5381 was developed by Technical Committee ISCVTC 93,
Sta& (including derivatives and by-products), and was circulated to the member
bodies in April 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Canada
Germany, F. R. South Africa, Rep. of
Egypt, Arab Rep. of Netherlands
USA
France
Roland USSR
No member body expressed disapproval of the document.
International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5381-1983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Starch hydrolysis products - Determination of water
Modified Karl Fischer method
content -
5.1 “Stabilized” Karl Fischer reagent.
0 lntroduction
The stabilized reagent is commercially available in the form of a
This International Standard is based on the method described
prepared Solution. It is also possible to prepare the reagent in
in ISO 760. However, it has been improved by determining the
the laboratory (sec ISO 760).
content directly using the methanoi/formamide solvent.
5.2 MethanoVformamide solvent.
1 Scope and field of application
Mix 700 mi of anhydrous methanol with 300 ml of anhydrous
formamide.
This International Standard specifies a method for the deter-
mination of the water content of starch hydrolysis products.
This reagent shail be handied with care.
5.3 Sodium tartrate, crystalline (Na2C4H406 . 2H,O).
2 Reference
This product is commercially available in the form “speciai
ISO 760, Determination of water - Karl Fischer method
quaiity for Karl Fischer”. If this quality cannot be obtained,
(General methodl.
wash the tartrate with 10 ml of the methanol/formamide sol-
vent (5.2), and carry out an appropriate blank test.
3 Principle
Crush the product so that it Passes completely through a sieve
of nominal aperture size 250 Pm, complying with the re-
Reaction of a Solution of iodine, sulphur dioxide, pyridine and
quirements of ISO 565. The water content of this hydrate is ap-
2methoxyethanol (stabilized Karl Fischer reagent) with the
proximately 1566 % (mlm) and shall be checked by vacuum
water contained in the product dispersed previously in a mix-
drying at 150 OC untii constant mass is obtained.
ture of methanol and formamide.
6 Apparatus
4 Reactions
Ordinary laboratory apparatus, in particuiar
HZ0 + l2 + SO2 + 3C,H,N -+ 2C,H,N.HI + C,H,N.S03
6.1 One-mark pipette, of capacity 20 mI.
C5H,N.S03 + ROH + C5H,NH.0S020R
6.2 Devices, into which the Sample to be anaiysed tan be in-
where R is the 2-methoxyethyl radicai.
troduced.
6.2.1 Weighing tube (for solid products), consisting of a test
5 Reagents tube of suitabie diameter so as to ailow the introduction of
sampies, and fitted with a stopper.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
6.2.2 Syringe (for viscous liquid& of capacity 10 ml, for ex-
grade and only distilled water or water of equivaient purity; all
ampie in accordance with annex A.
solvents shall have a water content of less than 0,l % (mhd.
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ISO 5381-1983 (El
a correction taking into account this Change by taking the
6.2.3 One-mark pipettes (for liquid products), of appro- make
same time for standardizing the reagent.
priate capacities.
7.4 Determination
6.3 Karl Fischer titrating eq uipment or similar
illustrations in annex BI.
apparatus tsee the
Preparation of the test Sample
7.4.1
6.4 Analytical balance.
7.4.1 .l Liquid or viscous products
warm slightly to obtain
7 Procedure Mix the laboratory Sample. If necessary,
a homogeneous mixture.
7.1 Preparation of the apparatus
7.4.1.2 Solid products
The reagents shall be standardized for each daily series of tests
Crush the laboratory Sample so that it Passes easily through a
and the apparatus set up in conformity with the manufacturer’s
instructions. sieve of nominal aperture size 500 Fm, complying with the re-
quirements of ISO 565.
If the apparatus has remained assembled for more than 24 h, it
is recommended that the reagent be poured back into the tank
7.4.2 Test Portion
and that the burette be filled several times before commencing
a series of titrations.
7.4.2.1 Liquid or viscous products
If the titration vessel of the apparatus has not been used before,
Using a pipette (6.2.3) or a special syringue (6.2.2), take a
or after emptying, pour in 20 ml of the methanol/formamide
quantity of the test Sample (7.4.1 .l) so that a volume of ap-
solvent (5.2) either by means of a pipette fitted with a bulb
proximately 20 ml of the Karl Fischer reagent is necessary when
(6.1), or by means of the device fitted in the apparatus used.
using a 25 ml burette, corresponding to approximately 120 mg
of water.
This quantity should be adequate for immersing the ends of the
platinum electrodes having adjusted the Position of these elec-
7.4.2.2 Solid products
trodes in such a way as not to obstruct the stirrer during its
rotation.
In the weighing tube (6.2.1), weigh, to the nearest 0,l mg, a
Adjust the rate of stirring and add the Karl Fischer reagent (5.1) quantity of the test Sample (7.4.1.2) so that a volume of
approximately 20 ml of the Karl Fischer reagent is necessary
until the equivalence Point is reached and maintained for a
period of 60 s (sec 7.3). when using a 25 ml burette.
Successive samples to be analysed tan be added to the liquid
7.4.3 Titration
remaining in the titration vessel. When the vessel is full, empty
it by means of suction using a Siphon tube introduced through
7.4.3.1 Place the test Portion (7.4.2) into the titration vessel
the circular aperture in the cover or through the valve at the
as quickly as possible and determine the exact mass added in
bottom of the vessel.
the case of s
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE>I(CIYHAPOJIHAR OPrAHM3AL&lR fl0 CTAH~APT~~~A~&~~I~.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits d’hydrolyse de l’amidon ou de la fécule -
Méthode Karl Fisher modifiée
Dosage de l’eau -
Starch hydrolysis products - Determination of water content - Modified Karl Fischer method
Première édition - 1983-08-01
CDU 664.2 : 543.812 Réf. no : ISO 53814983 (F)
iî
Y
Descripteurs : hydrates de carbone, amidon, fécule, essai, dosage, eau, réactif de Karl Fischer, matériel d’essai.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5381 a et6 élaborée par le comité technique ISO/TC 93,
Amidon (amidons, fécules), d&iv& et sous-produits, et a été soumise aux comités
membres en avril 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. France URSS
Canada Pays-Bas
USA
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
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ISO 5381-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits d’hydrolyse de l’amidon ou de la fécule -
Dosage de l’eau - Méthode Karl Fischer modifiée
pureté équivalente; tous les solvants doivent avoir une teneur
0 Introduction
en eau inférieure à 0,l % (mlm).
La présente Norme internationale s’inspire de la méthode
décrite dans’ I’ISO 760. Cependant, elle a été améliorée en Réactif de Karl Fischer «stabilisé».
5.1
effectuant le dosage directement à l’aide du solvant méthanol-
formamide.
Le réactif stabilisé est vendu dans le commerce sous forme de
solution préparée. II est également possible de préparer le
réactif au laboratoire (voir ISO 760).
1 Objet et domaine d’application
5.2 Solvant méthanol-formamide.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Mélanger 700 ml de méthanol anhydre à 300 ml de formamide
dosage de l’eau dans les produits d’hydrolyse de l’amidon ou de
anhydre.
la fécule.
Ce réactif doit être manipulé avec précaution.
2 Référence 5.3 Tartrate de sodium, cristallisé (Na2C,H,06 . 2H,O).
ISO 760, Dosage de /‘eau - Méthode de Karl Fischer (Méthode Ce produit est vendu dans le commerce sous forme ((qualité
généralel. spéciale pour Karl Fischer)). Dans le cas contraire, laver le tar-
trate avec 10 ml du solvant méthanol-formamide (5.2) et effec-
tuer un essai à blanc approprié.
3 Principe
Broyer le produit de facon à passer sans refus au tamis d’ouver-
ture nominale de maiile de 250 prn, conforme aux spécifica-
Réaction d’une solution d’iode, de dioxyde de soufre, de pyri-
tions de I’ISO 565. La teneur en eau de cet hydrate est d’envi-
dine et de méthoxy-2 éthanol (réactif de Karl Fischer stabilisé)
ron 15,66 % (mlm) et doit être vérifiée par dessiccation sous
avec l’eau contenue dans le produit préalablement dispersé
vide à 150 OC jusqu’à masse constante.
dans un mélange de méthanol et de formamide.
6 Appareillage
4 Réactions
Matériel courant de laboratoire, et notamment
H,O + l2 + SO* + 3C5H,N -+ 2C,H,N.HI + C5H,N.S03
6.1 Pipette à un trait, de 20 ml de capacité, conforme aux
C,H,N.S03 + ROH -+ C5H,NH.0S020R
spécifications de I’ISO/R 835.
où le radical R est le méthoxy-2 éthyl.
6.2 Dispositifs, permettant l’introduction des échantillons à
analyser.
6.2.1 Tube de pesée (pour les produits solides), constitué
5 Réactifs
par un tube à essais d’un diamètre convenablement propor-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- tionné à son ouverture, permettant l’introduction d’échantillons
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de et muni d’un bouchon.
1
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ISO 53814983 (F)
6.2.2 Seringue (pour les liquides visqueux), de 10 ml de 7.3 Correction
capacité, selon l’annexe donnée à titre d’exemple
A
La dispersion des échantillons et l’extraction de l’eau contenue
dans les échantillons prennent du temps et la valeur du titre
6.2.3 Pipettes à un trait (pour les produits liquides), de
peut changer au cours de cette période. C’est pourquoi il est
capacités appropriées.
nécessaire de faire une correction tenant compte de cette alté-
ration en procédant à l’étalonnage du réactif avec le même
. Appareil de dosage de Karl Fischer ou appareil
63
délai.
simi laire (voir les figures en annexe BL
7.4 Dosage
6.4 Balance analytique.
7.4.1 Préparation de l’échantillon pour essai
7 Mode opératoire
7.4.1 .l Produits liquides ou visqueux
7.1 Préparation de l’appareillage
Homogénéiser l’échantillon pour laboratoire, si nécessaire,
tiédir afin d’obtenir un mélange homogéne.
II est nécessaire de procéder à l’étalonnage des réactifs pour
chaque série quotidienne d’essais et de régler l’appareil confor-
7.4.1.2 Produits solides
mément aux instructions du fabricant.
Broyer l’échantillon pour laboratoire de façon qu’il passe sans
Si l’appareil est resté monté pendant plus de 24 h, il est recom-
refus au tamis d’ouverture nominale de maille de 500 vrn, con-
mandé de reverser le réactif dans le réservoir et de refaire le
forme aux spécifications de I’ISO 565.
plein de la burette plusieurs fois avant de commencer une série
de titrages.
7.4.2 Prise d’essai
Si le vase à réaction de l’appareil n’a pas été précédemment uti-
lisé ou après vidange, y verser 20 ml du solvant méthanol-
7.4.2.1 Produits liquides ou visqueux
formamide (5.2) soit à l’aide d’une pipette munie d’une poire
d’aspiration (6.1), soit à l’aide du dispositif prévu dans l’appareil
Prelever à l’aide d’une pipette (6.2.3) ou d’une seringue spéciale
utilise.
(6.2.2) une quantité de l’échantillon pour essai (7.4.1 .l) telle
qu’un volume d’environ 20 ml de réactif de Karl Fischer soit
Cette quantité devrait être suffisante pour y plonger les extré-
nécessaire dans le cas d’utilisation d’une burette de 25 ml, cor-
mités des électrodes en platine après avoir réglé la position de
respondant environ à 120 mg d’eau.
ces électrodes, de façon à ne pas gêner l’agitateur au cours de
sa rotation.
7.4.2.2 Produits solides
Régler la vitesse de l’agitation et verser le réactif de Karl Fischer
Peser à 0,l mg prés dans le tube de pesée (6.2.1), une quantité
(5.1) jusqu’à ce que le point d’équivalence soit atteint et main-
de l’échantillon pour essai (7.4.1.2) telle qu’un volume d’envi-
tenu pendant une durée de 60 s (voir 7.3).
ron 20 ml de réactif de Karl Fischer soit nécessaire dans le cas
d’utilisation d’une burette de 25 ml.
Les échantillons successifs à doser peuvent être additionnés au
liquide restant dans le vase à reaction. Quand le vase est rempli,
le vider par aspiration en introduisant un tube siphon par
7.4.3 Titrage
l’ouverture ci
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE>I(CIYHAPOJIHAR OPrAHM3AL&lR fl0 CTAH~APT~~~A~&~~I~.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits d’hydrolyse de l’amidon ou de la fécule -
Méthode Karl Fisher modifiée
Dosage de l’eau -
Starch hydrolysis products - Determination of water content - Modified Karl Fischer method
Première édition - 1983-08-01
CDU 664.2 : 543.812 Réf. no : ISO 53814983 (F)
iî
Y
Descripteurs : hydrates de carbone, amidon, fécule, essai, dosage, eau, réactif de Karl Fischer, matériel d’essai.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5381 a et6 élaborée par le comité technique ISO/TC 93,
Amidon (amidons, fécules), d&iv& et sous-produits, et a été soumise aux comités
membres en avril 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. France URSS
Canada Pays-Bas
USA
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
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ISO 5381-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits d’hydrolyse de l’amidon ou de la fécule -
Dosage de l’eau - Méthode Karl Fischer modifiée
pureté équivalente; tous les solvants doivent avoir une teneur
0 Introduction
en eau inférieure à 0,l % (mlm).
La présente Norme internationale s’inspire de la méthode
décrite dans’ I’ISO 760. Cependant, elle a été améliorée en Réactif de Karl Fischer «stabilisé».
5.1
effectuant le dosage directement à l’aide du solvant méthanol-
formamide.
Le réactif stabilisé est vendu dans le commerce sous forme de
solution préparée. II est également possible de préparer le
réactif au laboratoire (voir ISO 760).
1 Objet et domaine d’application
5.2 Solvant méthanol-formamide.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Mélanger 700 ml de méthanol anhydre à 300 ml de formamide
dosage de l’eau dans les produits d’hydrolyse de l’amidon ou de
anhydre.
la fécule.
Ce réactif doit être manipulé avec précaution.
2 Référence 5.3 Tartrate de sodium, cristallisé (Na2C,H,06 . 2H,O).
ISO 760, Dosage de /‘eau - Méthode de Karl Fischer (Méthode Ce produit est vendu dans le commerce sous forme ((qualité
généralel. spéciale pour Karl Fischer)). Dans le cas contraire, laver le tar-
trate avec 10 ml du solvant méthanol-formamide (5.2) et effec-
tuer un essai à blanc approprié.
3 Principe
Broyer le produit de facon à passer sans refus au tamis d’ouver-
ture nominale de maiile de 250 prn, conforme aux spécifica-
Réaction d’une solution d’iode, de dioxyde de soufre, de pyri-
tions de I’ISO 565. La teneur en eau de cet hydrate est d’envi-
dine et de méthoxy-2 éthanol (réactif de Karl Fischer stabilisé)
ron 15,66 % (mlm) et doit être vérifiée par dessiccation sous
avec l’eau contenue dans le produit préalablement dispersé
vide à 150 OC jusqu’à masse constante.
dans un mélange de méthanol et de formamide.
6 Appareillage
4 Réactions
Matériel courant de laboratoire, et notamment
H,O + l2 + SO* + 3C5H,N -+ 2C,H,N.HI + C5H,N.S03
6.1 Pipette à un trait, de 20 ml de capacité, conforme aux
C,H,N.S03 + ROH -+ C5H,NH.0S020R
spécifications de I’ISO/R 835.
où le radical R est le méthoxy-2 éthyl.
6.2 Dispositifs, permettant l’introduction des échantillons à
analyser.
6.2.1 Tube de pesée (pour les produits solides), constitué
5 Réactifs
par un tube à essais d’un diamètre convenablement propor-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- tionné à son ouverture, permettant l’introduction d’échantillons
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de et muni d’un bouchon.
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ISO 53814983 (F)
6.2.2 Seringue (pour les liquides visqueux), de 10 ml de 7.3 Correction
capacité, selon l’annexe donnée à titre d’exemple
A
La dispersion des échantillons et l’extraction de l’eau contenue
dans les échantillons prennent du temps et la valeur du titre
6.2.3 Pipettes à un trait (pour les produits liquides), de
peut changer au cours de cette période. C’est pourquoi il est
capacités appropriées.
nécessaire de faire une correction tenant compte de cette alté-
ration en procédant à l’étalonnage du réactif avec le même
. Appareil de dosage de Karl Fischer ou appareil
63
délai.
simi laire (voir les figures en annexe BL
7.4 Dosage
6.4 Balance analytique.
7.4.1 Préparation de l’échantillon pour essai
7 Mode opératoire
7.4.1 .l Produits liquides ou visqueux
7.1 Préparation de l’appareillage
Homogénéiser l’échantillon pour laboratoire, si nécessaire,
tiédir afin d’obtenir un mélange homogéne.
II est nécessaire de procéder à l’étalonnage des réactifs pour
chaque série quotidienne d’essais et de régler l’appareil confor-
7.4.1.2 Produits solides
mément aux instructions du fabricant.
Broyer l’échantillon pour laboratoire de façon qu’il passe sans
Si l’appareil est resté monté pendant plus de 24 h, il est recom-
refus au tamis d’ouverture nominale de maille de 500 vrn, con-
mandé de reverser le réactif dans le réservoir et de refaire le
forme aux spécifications de I’ISO 565.
plein de la burette plusieurs fois avant de commencer une série
de titrages.
7.4.2 Prise d’essai
Si le vase à réaction de l’appareil n’a pas été précédemment uti-
lisé ou après vidange, y verser 20 ml du solvant méthanol-
7.4.2.1 Produits liquides ou visqueux
formamide (5.2) soit à l’aide d’une pipette munie d’une poire
d’aspiration (6.1), soit à l’aide du dispositif prévu dans l’appareil
Prelever à l’aide d’une pipette (6.2.3) ou d’une seringue spéciale
utilise.
(6.2.2) une quantité de l’échantillon pour essai (7.4.1 .l) telle
qu’un volume d’environ 20 ml de réactif de Karl Fischer soit
Cette quantité devrait être suffisante pour y plonger les extré-
nécessaire dans le cas d’utilisation d’une burette de 25 ml, cor-
mités des électrodes en platine après avoir réglé la position de
respondant environ à 120 mg d’eau.
ces électrodes, de façon à ne pas gêner l’agitateur au cours de
sa rotation.
7.4.2.2 Produits solides
Régler la vitesse de l’agitation et verser le réactif de Karl Fischer
Peser à 0,l mg prés dans le tube de pesée (6.2.1), une quantité
(5.1) jusqu’à ce que le point d’équivalence soit atteint et main-
de l’échantillon pour essai (7.4.1.2) telle qu’un volume d’envi-
tenu pendant une durée de 60 s (voir 7.3).
ron 20 ml de réactif de Karl Fischer soit nécessaire dans le cas
d’utilisation d’une burette de 25 ml.
Les échantillons successifs à doser peuvent être additionnés au
liquide restant dans le vase à reaction. Quand le vase est rempli,
le vider par aspiration en introduisant un tube siphon par
7.4.3 Titrage
l’ouverture ci
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