ISO 6684:1982
(Main)Butadiene for industrial use — Determination of tert-butyl-catechol (TBC) (4- (1,1-dimethyl- ethyl)-1,2 benzenediol) — Spectrometric method
Butadiene for industrial use — Determination of tert-butyl-catechol (TBC) (4- (1,1-dimethyl- ethyl)-1,2 benzenediol) — Spectrometric method
TBC is added as an oxidation inhibitor to 1,3-butadiene for industrial use. For the determination the inhibitor is separated from the butadiene by evaporation. The residue is dissolved in water and an excess of iron(III) chloride is added. The spectrometric measurement of the absorbance of the yellow-coloured complex is carried out at a wavelength of about 425 nm. The method is applicable to butadiene containing more than 50 mg TBC per kilogram.
Butadiène à usage industriel — Dosage du tert butyl-catéchol (TBC) ((diméthyl- éthyl-1,1)-4 benzènediol-1,2) — Méthode spectrométrique
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATIONWE~YHAPO&HAR OPrAHH3Al#lR fl0 CTAH~PTM3A~MM~RGANISA ’TION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Determination of teert-butyl-
Butadiene for industrial use
catechol (TBC) [4-(l,l-dimethylethyl)-1,2 benzenediol] -
Spectrometric method
Dosage du tert-butyl-cattkhol (TBC) [(dim&hyf&hyl- 7, IJ-4 benzknediol- 7,21 - NIethode
Butadi&ne a wage industriel -
spectrom6 Pique
First edition - 1982-07-15
UDC 678.762 : 543.42 : 547.53 Ref. No. ISO 6684-1982 (E)
: butadiene, Chemical analysis, spectrophotometric analysis, industrial products.
Descriptors
Price based on 3 pages
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Foreword
ISO (the International .Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6694 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in November 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Poland
Austria India Portugal
Belgium Ireland Romania
Brazil Italy South Africa, Rep. of
Czechoslova kia Korea, Rep. of Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Mexico Thailand
France Netherlands USSR
Germany, F. R. Philippines
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Switzerland
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ISO 6684-1982 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of tert-butyl-
Butadiene for industrial use
catechol (TBC) [4-(l,l-dimethylethyl)-1.2 benzenediol] <
Spectrometric method
Warning - 44,1-dimethylethyl)-1,2 benzenediol is irritating to skin, particularly when molten or in concentrated
Solution. lt is also toxic if swallowed or in contact with skin.
4.2 TBC [(CH3)3-C-C6H3(OH)21, Standard Solution 6,7 g/l.
1 Scope and field of application
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,670 g of
This International Standard specifies a spectrometric method
4-(l,l-dimethylethylj-1,2 benzenediol and dissolve in 10 ml of
for the determination of 4-( 1,l -dimethylethyl)-l,2 benzenediol
95 % (WV) ethanol. Complete the volume to 100 ml with water
(tert Butyl Catechol or TBC) added as an Oxidation inhibitor to
in a volumetric flask and mix.
1,3-butadiene for industrial use.
1 ml of this Standard Solution contains 6,7 mg of TBC.
The method is applicable to butadiene (and to all mixtures of C4
hydrocarbons) containing no phenolic component other than
Prepare this Solution immediately before use.
TBC, ,and no oxidized phenolic component other than those
derived from the Oxidation of TBC. If present, all phenols and
NOTE - If a test Portion of 100 ml(67 g) is used at -20 OC, 1,00 ml of
their quinone Oxidation products are determined as TBC. Small
this Standard Solution corresponds to 100 mg of TBC per kilogram of
amounts of non-volatile residue do not interfere. The method is
butadiene.
applicable to butadiene containing more than 50 mg of TBC per
kilogram.
5 Apparatus
2 Reference Ordinary laboratory apparatus and
ISO 653, Long solid-stern thermometers for precision use.
5.1 Spectrometer or filter spectrometer.
5.2 Precision thermometer
STLIO,2I - 5515 (see
3 Principle
ISO 653).
Separation of the inhibitor from the butadiene by evaporation.
Dissolution of the residue in water and addition of an excess of
6 Sampling
iron(lll) chloride. Spectrometric measurement of the absor-
bance of the yellow-coloured complex at a wavelength of about
A liquid Sample of at least 100 ml taken from the original Source
425 nm.
in a stainless steel Container is required for this test.
7 Procedure
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical 7.1, Plotting of the calibration graph
grade and distilled water or water of equivalent purity.
7.1.1 Preparation of the Standard colorimetric solutions,
4.1. IronUll) chloride, 20 g/l acid Solution in ethanol. for spectrometric measurements carried out in a cell of
thickness 1 cm
Dissolve 20,O g of iron(lll) chloride hexahydrate (Fe Cl,.6H20)
Into a series of six 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce
in 95 % (V/v) ethanol. Add 9,2 ml of hydrochloric acid solu-
the volumes of the TBC Standard Solution (4.2) indicated in
tion, Q 1,19 glml, dilute to 1 000 ml with the same ethanol and
mix. table 1.
1
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ISO 66844982 (El
7.4 Determination
Table 1
...
Norme internationale 6684
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME)I(LIYHAPOAHAI OPTAHH3A~HR Il0 CTAHJJAPTH3A~HH~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiane à usage industriel -
Dosage du ter&butyl-catéchol (TBC)
[(diméthyléthyl-l,l)-4 benzènediol-1,2] -
Méthode spectrométrique
Butadiene for industrial use - Determination of tert-butyf-catechol f JBC) [4/1,1-dimethylethy& 1,2 benzenedioll -
Spectrometric method
Première edition - 1982-07-15
CDU 678.762: 543.42: 547.53 R6f. no~~ïSOk684-1982 (Fi
Descripteurs : butadibne, analyse chimique, m&hode spectrophotom&rique, produit industriel.
Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6684 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne, R. F. Hongrie Portugal
Roumanie
Australie Inde
Autriche Irlande Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique Italie
Brésil Mexique Thailande
Corée, Rép. de Pays-Bas URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse
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ISO 6664-1962 (FI
NORME INTERNATIONALE
.yiq
. ,
Butadiène à usage industriel -
Dosage du tert-butyl-catéchol (TBC)
’ [(diméthyléthyl-l,l)-4 benzènediol-1,2] -
Méthode spectrométrique
Avertissement
- Le [(dim&hyl&hyl-l,l)-4 benz&nediol-1,21 est irritant pour la peau, particuli&rement quand il est fondu
OU en solution concentrbe. II est egalement toxique en cas d’ingestion ou par contact avec la peau.
Objet et domaine d’application 4.2 TBC [(CH3)3-C-CsH3(0H)*l, solution étalon à 6,7 g/l.
1
Peser a 0,000 1 g prés, 0,670 g de [(diméthyléthyl-1,l I-4
La presente Norme internationale spécifie une méthode spec-
trométrique de [ (diméthylethyl-1 , 1 I-4 benzènediol-1,21, les dissoudre dans 10 ml d’ethanol à 95 %
dosage du
benzenediol-121 (tertio-butyl-catéchol ou TBC) introduit ( V/ V). Completer le volume à 100 ml en fiole jaugée avec de
comme inhibiteur d’oxydation dans le butadiène-1,3 à usage l’eau et homogenéiser.
industriel.
1 ml de cette solution étalon contient 6,7 mg de TBC.
La méthode est applicable au butadiéne (et à tout mélange
d’hydrocarbures en Cd) ne contenant aucun composé phénoli-
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
que autre que le TBC, et aucun composé phénolique oxydé
autre que ceux provenant de l’oxydation du TBC. Dans le cas NOTE - Si l’on utilise une prise d’essai de 100 ml (67 g) à - 20 OC,
contraire, tous les phénols et les quinones provenant de leur 1 ,OO ml de cette solution Atalon correspond h 100 mg de TBC par kilo-
gramme de butadihe.
oxydation sont dosés comme TBC. De petites quantités de
résidu non volatil n’interferent pas. La méthode est applicable
au butadiéne contenant plus de 50 mg de TBC par kilogramme.
5 Appareillage
2 Réf6rence Materiel courant de laboratoire, et
ISO 653, Thermomètres de précision, sur tige, type long.
5.1 SpectromMre ou spectrom&tre B filtres.
5.2 ThermomMre de prklsion SlL/O,2/ -55/5 (voir
3 Principe
ISO 653).
Separation de I’inhibiteur apres evaporation du butadiene. Dis-
solution du résidu dans l’eau et ajout d’un exces de chlorure de
6 Échantillonnage
fer( III). Mesurage spectrometrique de I’absorbance du com-
plexe colore jaune forme à une longueur d’onde aux environs
II est necessaire pour cet essai de disposer d’un Achantillon
de 425 nm.
liquide d’au moins 100 ml, preleve à partir du produit d’origine
dans une bouteille en acier inoxydable.
4 RAactifs
7 Mode opbratoire
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lite analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté equivalente.
7.1 Établissement de la courbe d’6talonnage
7.1.1 Pr6paratlon des solutions temoins, se rapportant à
4.1 Chlorure de fer (Ill), solution acide à 20 g/l dans I’étha-
des mesurages spectrométriques effectués en cuves de 1 cm
nol.
d’epaisseur
Dissoudre 20,O g de chlorure de fer(lll) hexahydrate
Dans une s&ie de six fioles jaugees de 100 ml, introduire les
(Fe C1,.6H20) dans de l’ethanoI à 95 016 ( V/ W. Ajouter 9,2 ml
volumes de la solution Atalon de TBC (4.2) indiques dans le
de solution d’acide chlorhydrique Q 1,19 g/ml, diluer a 1 000 ml
tableau 1.
avec le mQme ethanol et homogenéiser.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 66844982 (FI
7.4 Dosage
Tableau 1
Concentration
7.4.1 Préparation de la solution d’essai
Solution correspondante
Masse
étalon correspondante de
...
Norme internationale 6684
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION.ME)I(LIYHAPOAHAI OPTAHH3A~HR Il0 CTAHJJAPTH3A~HH~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Butadiane à usage industriel -
Dosage du ter&butyl-catéchol (TBC)
[(diméthyléthyl-l,l)-4 benzènediol-1,2] -
Méthode spectrométrique
Butadiene for industrial use - Determination of tert-butyf-catechol f JBC) [4/1,1-dimethylethy& 1,2 benzenedioll -
Spectrometric method
Première edition - 1982-07-15
CDU 678.762: 543.42: 547.53 R6f. no~~ïSOk684-1982 (Fi
Descripteurs : butadibne, analyse chimique, m&hode spectrophotom&rique, produit industriel.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6684 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne, R. F. Hongrie Portugal
Roumanie
Australie Inde
Autriche Irlande Suisse
Tchécoslovaquie
Belgique Italie
Brésil Mexique Thailande
Corée, Rép. de Pays-Bas URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1982 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6664-1962 (FI
NORME INTERNATIONALE
.yiq
. ,
Butadiène à usage industriel -
Dosage du tert-butyl-catéchol (TBC)
’ [(diméthyléthyl-l,l)-4 benzènediol-1,2] -
Méthode spectrométrique
Avertissement
- Le [(dim&hyl&hyl-l,l)-4 benz&nediol-1,21 est irritant pour la peau, particuli&rement quand il est fondu
OU en solution concentrbe. II est egalement toxique en cas d’ingestion ou par contact avec la peau.
Objet et domaine d’application 4.2 TBC [(CH3)3-C-CsH3(0H)*l, solution étalon à 6,7 g/l.
1
Peser a 0,000 1 g prés, 0,670 g de [(diméthyléthyl-1,l I-4
La presente Norme internationale spécifie une méthode spec-
trométrique de [ (diméthylethyl-1 , 1 I-4 benzènediol-1,21, les dissoudre dans 10 ml d’ethanol à 95 %
dosage du
benzenediol-121 (tertio-butyl-catéchol ou TBC) introduit ( V/ V). Completer le volume à 100 ml en fiole jaugée avec de
comme inhibiteur d’oxydation dans le butadiène-1,3 à usage l’eau et homogenéiser.
industriel.
1 ml de cette solution étalon contient 6,7 mg de TBC.
La méthode est applicable au butadiéne (et à tout mélange
d’hydrocarbures en Cd) ne contenant aucun composé phénoli-
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
que autre que le TBC, et aucun composé phénolique oxydé
autre que ceux provenant de l’oxydation du TBC. Dans le cas NOTE - Si l’on utilise une prise d’essai de 100 ml (67 g) à - 20 OC,
contraire, tous les phénols et les quinones provenant de leur 1 ,OO ml de cette solution Atalon correspond h 100 mg de TBC par kilo-
gramme de butadihe.
oxydation sont dosés comme TBC. De petites quantités de
résidu non volatil n’interferent pas. La méthode est applicable
au butadiéne contenant plus de 50 mg de TBC par kilogramme.
5 Appareillage
2 Réf6rence Materiel courant de laboratoire, et
ISO 653, Thermomètres de précision, sur tige, type long.
5.1 SpectromMre ou spectrom&tre B filtres.
5.2 ThermomMre de prklsion SlL/O,2/ -55/5 (voir
3 Principe
ISO 653).
Separation de I’inhibiteur apres evaporation du butadiene. Dis-
solution du résidu dans l’eau et ajout d’un exces de chlorure de
6 Échantillonnage
fer( III). Mesurage spectrometrique de I’absorbance du com-
plexe colore jaune forme à une longueur d’onde aux environs
II est necessaire pour cet essai de disposer d’un Achantillon
de 425 nm.
liquide d’au moins 100 ml, preleve à partir du produit d’origine
dans une bouteille en acier inoxydable.
4 RAactifs
7 Mode opbratoire
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lite analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté equivalente.
7.1 Établissement de la courbe d’6talonnage
7.1.1 Pr6paratlon des solutions temoins, se rapportant à
4.1 Chlorure de fer (Ill), solution acide à 20 g/l dans I’étha-
des mesurages spectrométriques effectués en cuves de 1 cm
nol.
d’epaisseur
Dissoudre 20,O g de chlorure de fer(lll) hexahydrate
Dans une s&ie de six fioles jaugees de 100 ml, introduire les
(Fe C1,.6H20) dans de l’ethanoI à 95 016 ( V/ W. Ajouter 9,2 ml
volumes de la solution Atalon de TBC (4.2) indiques dans le
de solution d’acide chlorhydrique Q 1,19 g/ml, diluer a 1 000 ml
tableau 1.
avec le mQme ethanol et homogenéiser.
1
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ISO 66844982 (FI
7.4 Dosage
Tableau 1
Concentration
7.4.1 Préparation de la solution d’essai
Solution correspondante
Masse
étalon correspondante de
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.