Metallic coatings — Porosity tests — Porosity in gold or palladium coatings by sulfurous acid/sulfur dioxide vapour

Revêtements métalliques — Essais de porosité — Porosité des revêtements d'or ou de palladium par essai à l'acide sulfureux/vapeur de dioxyde de soufre

La présente méthode d'essai couvre les équipements et techniques destinés à déterminer la porosité des revêtements d'or ou de palladium, particulièrement des dépôts électrolytiques et des métaux plaqués utilisés sur des contacts électriques. La méthode d'essai a pour objet de vérifier si le niveau de porosité est inférieur ou supérieur à une certaine valeur qui, par expérience, est considérée comme acceptable par l'utilisateur pour l'application prévue. Cet essai de porosité implique des réactions de corrosion dans lesquelles les produits mettent en évidence des sites de défauts dans des revêtements. Étant donné que la chimie et les propriétés de ces produits peuvent ne pas ressembler à celles rencontrées dans des environnements naturels ou de service, cet essai ne peut être recommandé pour prédire la performance électrique des contacts, à moins qu'une corrélation ne soit préalablement établie avec l'expérience de service. Cet essai est destiné à être utilisé pour des descriptions quantitatives de la porosité (comme le nombre de pores par unité de surface ou par contact) sur des revêtements présentant une densité de pores suffisamment faible pour que les sites de corrosion soient bien séparés et puissent être facilement analysés. En règle générale, il peut s'appliquer pour des densités de pores jusqu'à environ 100/cm2. Pour des valeurs de densité plus grande, les essais sont utilisés pour une détection qualitative et des comparaisons de la porosité. De nombreuses autres méthodes d'essai de porosité sont décrites dans la littérature technique 151161. D'autres méthodes d'essai de porosité sont données dans l'ISO 12308, l'ISO 12687, l'ISO 14647 et l'ISO 15720.

General Information

Status
Published
Publication Date
18-Apr-2001
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
09-Mar-2011
Completion Date
06-Jul-2021
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ISO 15721:2001 - Metallic coatings -- Porosity tests -- Porosity in gold or palladium coatings by sulfurous acid/sulfur dioxide vapour
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ISO 15721:2001 - Revetements métalliques -- Essais de porosité -- Porosité des revetements d'or ou de palladium par essai a l'acide sulfureux/vapeur de dioxyde de soufre
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15721
First edition
2001-04-15
Metallic coatings — Porosity tests —
Porosity in gold or palladium coatings by
sulfurous acid/sulfur dioxide vapour
Revêtements métalliques — Essais de porosité — Porosité des
revêtements d'or ou de palladium par essai à l'acide sulfureux/vapeur de
dioxyde de soufre
Reference number
ISO 15721:2001(E)
ISO 2001
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ISO 15721:2001(E)
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Printed in Switzerland
ii © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 15721:2001(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Terms and definitions ...................................................................................................................................2

4 Apparatus .......................................................................................................................................................2

5 Reagents.........................................................................................................................................................2

6 Safety hazards................................................................................................................................................2

7 Procedure .......................................................................................................................................................3

8 Examination....................................................................................................................................................4

9 Precision.........................................................................................................................................................5

10 Test report ......................................................................................................................................................5

Annex A (informative) Significance and use ............................................................................................................6

Bibliography................................................................................................................................................................7

© ISO 2001 – All rights reserved iii
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ISO 15721:2001(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 15721 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic

coatings, Subcommittee SC 7, Corrosion tests.
Annex A of this International Standard is for information only.
iv © ISO 2001 – All rights reserved
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ISO 15721:2001(E)
Introduction

The test method makes use of concentrated sulfurous acid (H SO ), which emits sulfur dioxide (SO )gas

2 3 2
according to the equilibrium reaction:
H SO =SO +H O
2 3 2

WARNING — The sulfur dioxide gas that is released by the sulfurous acid is toxic, corrosive and irritating.

The sulfurous acid shall only be handled and used in a fume cupboard. Prior to starting the test, suitable

preparation shall be made to dispose of approximately 200 ml to 500 ml of sulfurous acid used in the test.

[4]

The procedure is similar to one first proposed by Lee and Ternowski . Exposure periods may vary, depending

upon the degree of porosity to be revealed. Reaction of the gas with a corrodible base metal at pore sites produces

reaction products that appear as discrete spots on the gold or palladium surface. Individual spots are counted with

the aid of a lens or low-power stereomicroscope.

This test method is suitable for coatings containing 95 % or more of gold or palladium on substrates of copper,

nickel and their alloys which are commonly used in electrical contacts.

This test is considered destructive because it reveals the presence of porosity by contaminating the surface with

corrosion products and it undercuts the coating at pore sites or at the boundaries of the unplated areas. Any parts

exposed to this test shall not be placed in service.

The present test method is capable of detecting virtually all porosity or other defects that could participate in

corrosion reactions with the substrate or underplate. The test is rapid, simple and inexpensive. In addition, it can be

used on contacts with a complex geometry such as pin-sockets (it may be useful to open contact structures with

deep recesses to permit reaction of the sulfur dioxide with the interior significant surfaces).

© ISO 2001 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15721:2001(E)
Metallic coatings — Porosity tests — Porosity in gold or palladium
coatings by sulfurous acid/sulfur dioxide vapour

WARNING — This International Standard does not purport to address all of the safety concerns, if any,

associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish

appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to

use. For specific hazard statements, see clause 6.
1 Scope

This test method covers equipment and methods for determining the porosity of gold or palladium coatings,

particularly electrodeposits and clad metals used on electrical contacts.

It is designed to show whether the porosity level is less than or greater than a given value which by experience is

considered by the user to be acceptable for the intended application.

This porosity test involves corrosion reactions in which the products delineate defect sites in coatings. Since the

chemistry and properties of these products may not resemble those found in natural or service environments this

test cannot be recommended for the prediction of the electrical performance of contacts unless correlation is first

established with service experience.

This test is intended to be used for quantitative descriptions of porosity (such as number of pores per unit area or

per contact) on coatings that have a sufficiently low pore density so that the corrosion sites are well separated and

can be readily resolved. As a general guideline this can be achieved for pore densities up to about 100/cm .Above

this value the tests are useful for the qualitative detection and comparisons of porosity.

[5],[6]

A variety of other porosity testing methods are described in the literature . Other ISO porosity test methods are

described ISO 10308, ISO 12687, ISO 14647 and ISO 15720.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.

ISO 2064, Metallic and other inorganic coatings — Definitions and conventions concerning the measurement of

thickness.

ISO 2079, Surface treatment and metallic coatings — General classification of terms.

ISO 2080, Electroplating and related processes — Vocabulary.
ISO 10308, Metallic coatings — Review of porosity tests.
© ISO 2001 – All rights reserved 1
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ISO 15721:2001(E)
3 Terms and definitions

For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 2064, ISO 2079, ISO 2080

and ISO 10308 as well as the following apply.
3.1
corrosion products

those reaction products emanating from the pores that protrude from, or are otherwise attached to, the coating

surface after a vapour test exposure
3.2
metallic coatings
includes platings, claddings or other metallic layers applied to the substrate

NOTE The coatings can comprise a single metallic layer or a combination of metallic layers.

3.3
porosity

presence of any discontinuity, crack or hole in the coating that exposes a different underlying metal

4 Apparatus

4.1 Test chamber, of any convenient size, made of glass or acrylic resin with a gas-tight lid, such as a glass

desiccator of 9 l to 10 l, capacity. The ratio of chamber volume in cubic centimeters to the generating solution

(sulfurous acid) surface area in square centimeters shall not exceed 25 � 1.

4.2 Specimen holders, or supports, of glass, polytetrafluoroethylene, or other inert materials. It is essential

that the specimens be so arranged that they do not impede gas circulation. Specimens shall not be closer than

25 mm from the wall and 75 mm from the solution surface. The measurement areas of the specimens shall be at

least 12 mm apart.

NOTE Do not use a porcelain plate or any other structure that would cover more than 30 % of the liquid surface cross-

sectional area. This is to ensure that movement of air and vapour within the vessel will not be restricted during the test.

4.3 Stereomicroscope, having a �10
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15721
Première édition
2001-04-15
Revêtements métalliques — Essais de
porosité — Porosité des revêtements d'or
ou de palladium par essai à l'acide
sulfureux/vapeur de dioxyde de soufre
Metallic coatings — Porosity tests — Porosity in gold or palladium coatings
by sulfurous acid/sulfur dioxide vapour
Numéro de référence
ISO 15721:2001(F)
ISO 2001
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 15721:2001(F)
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Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque

forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l’ISO à

l’adresse ci-aprèsouducomité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 15721:2001(F)
Sommaire Page

Avant-propos..............................................................................................................................................................iv

Introduction.................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application...................................................................................................................................1

2Références normatives .................................................................................................................................1

3Termesetdéfinitions.....................................................................................................................................2

4 Appareillage ...................................................................................................................................................2

5Réactif .............................................................................................................................................................2

6 Risques pour la sécurité ...............................................................................................................................2

7 Mode opératoire.............................................................................................................................................3

8 Examen ...........................................................................................................................................................4

9Fidélité ............................................................................................................................................................5

10 Rapport d'essai ..............................................................................................................................................5

Annexe A (informative) Signification et utilisation ..................................................................................................6

Bibliographie ...............................................................................................................................................................7

© ISO 2001 – Tous droits réservés iii
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ISO 15721:2001(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des élémentsdelaprésente Norme internationale peuvent faire

l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 15721 a étéélaboréepar le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques

et autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 7, Essais de corrosion.

L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.

iv © ISO 2001 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 15721:2001(F)
Introduction

La méthode d’essai utilise de l’acide sulfureux concentré (H SO )qui dégage du dioxyde de soufre (SO )

2 3 2
conformément à la réaction d’équilibre:
H SO =SO +H O
2 3 2 2

AVERTISSEMENT — Le gaz de dioxyde de soufre dégagé par l’acide sulfureux est toxique, corrosif et

irritant. L’acide sulfureux ne doit être manipulé et utilisé que dans une hotte. Avant de procéder à l’essai,

on doit s'assurer que l'on pourra procéder à l'élimination des 200 ml à 500 ml, environ, d’acide sulfureux

utilisés pour l’essai.
[4]

Le mode opératoire est similaire à celui déjà proposé par Lee et Ternowski . Les temps d’exposition peuvent

varier en fonction du degré de porositéà déterminer. La réaction du gaz avec un métal de base corrodable au

niveau des sites des pores donne des produits de réaction qui apparaissent sous forme de points discrets sur la

surface en or ou en palladium. Les points séparés sont comptés à l'aide d'un objectif ou d'un stéréomicroscope de

faible puissance.

La présente méthode d'essai convient aux revêtements contenant 95 % ou plus d'or ou de palladium sur des

substrats de cuivre, de nickel et de leurs alliages, qui sont couramment utilisés dans les contacts électriques.

Cet essai est considéré comme destructif dans la mesure où, pour révéler la présence de porosité,le procédé

consiste à contaminer la surface avec des produits de corrosion et à diminuer le revêtement au niveau des sites

des pores ou aux limites des zones non plaquées. Aucune des parties exposées à cet essai ne doit êtremiseen

service.

La présente méthode d'essai permet de détecter toute forme de porosité ou autres défauts qui pourraient

contribuer aux réactions de corrosion du substrat ou du sous-dépôt. L’essai est rapide, simple et peu coûteux. En

outre, il peut être réalisé sur des contacts ayant une géométrie complexe comme les contacts mâle-femelle (il peut

être utile d’ouvrir des structures de contact à creux profonds pour assurer une réaction du dioxyde de soufre avec

les surfaces internes significatives).
© ISO 2001 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 15721:2001(F)
Revêtements métalliques — Essais de porosité— Porosité des
revêtements d'or ou de palladium par essai à l'acide
sulfureux/vapeur de dioxyde de soufre

AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale ne prétend pas aborder tous les aspects éventuels

de la sécurité associés à son utilisation. Il appartient à l'utilisateur de la présente Norme internationale

d'établir des pratiques d'hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l'applicabilité des limites

réglementaires avant utilisation. Pour des déclarations spécifiques sur les dangers, voir l’article 6.

1 Domaine d'application

La présente méthode d'essai couvre les équipements et techniques destinés à déterminer la porosité des

revêtements d’or ou de palladium, particulièrement des dépôts électrolytiques et des métaux plaqués utiliséssur

des contacts électriques.

La méthode d'essai a pour objet de vérifier si le niveau de porosité est inférieur ou supérieur à unecertainevaleur

qui, par expérience, est considérée comme acceptable par l'utilisateur pour l'application prévue.

Cet essai de porosité implique des réactions de corrosion dans lesquelles les produits mettent en évidence des

sites de défauts dans des revêtements. Étant donné que la chimie et les propriétés de ces produits peuvent ne pas

ressembler à celles rencontrées dans des environnements naturels ou de service, cet essai ne peut être

recommandé pour prédire la performance électrique des contacts, à moins qu'une corrélation ne soit

préalablement établie avec l'expérience de service.

Cet essai est destinéà être utilisé pour des descriptions quantitatives de la porosité (comme le nombre de pores

par unité de surface ou par contact) sur des revêtements présentant une densité de pores suffisamment faible pour

que les sites de corrosion soient bien séparés et puissent être facilement analysés. En règle générale, il peut

s’appliquer pour des densités de pores jusqu'à environ 100/cm . Pour des valeurs de densité plus grande, les

essais sont utilisés pour une détection qualitative et des comparaisons de la porosité.

[5][6]

De nombreuses autres méthodes d'essai de porosité sont décrites dans la littérature technique . D'autres

méthodes d'essai de porosité sont données dans l'ISO 12308, l'ISO 12687, l’ISO 14647 et l'ISO 15720.

2Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.

ISO 2064, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Définitions et principes concernant le

mesurage de l’épaisseur.

ISO 2079, Traitements de surface et revêtements métalliques — Classification générale des termes.

© ISO 2001 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 15721:2001(F)
ISO 2080, Dépôts électrolytiques et opérations s’y rattachant — Vocabulaire.
ISO 10308, Revêtements métalliques — Passage en revue des essais de porosité.
3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans les normes ISO 2064,

ISO 2079, ISO 2080 et ISO 10308 ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
produits de corrosion

produits de réaction émanant des pores et qui émergent de ou sont autrement fixés à, la surface du revêtement

après une exposition aux vapeurs d’essai
3.2
revêtements métalliques

comprennent les dépôts électrolytiques, placages ou autres couches métalliques appliquésausubstrat

NOTE Les revêtements peuvent comprendre une seule couche métallique ou une combinaison de couches métalliques.

3.3
porosité

présence de toute discontinuité, fissure ou trou dans le revêtement qui expose un métal sous-jacent différent

4 Appareillage

4.1 Enceinte d'essai, de toute taille appropriée, en verre ou résine acrylique et munie d’un couvercle étanche

aux gaz, comme par exemple un dessiccateur en verre d’une contenance de 9 l à 10 l. Le rapport du volume de

l’enceinte, exprimé en centimètres cubes, à la superficie de la solution active (acide sulfureux), expriméeen

centimètres carrés, ne doit pas excéder 25� 1.

4.2 Porte-éprouvettes ou supports d'éprouvettes, en verre, en polytétrafluoroéthylène ou autres matériaux

inertes. Il est essentiel que les éprouvettes soient disposées de manière à ne pas gêner la circulation du gaz. Les

éprouvettes doivent être placées à au moins 25 mm de la paroi et à 75 mm de la surface de la solution. Les zones

de mesurage des éprouvettes doivent être espacées d’au moins 12 mm.

NOTE Ne pas utiliser une plaque en porcelaine ou toute autre structure susceptible de couvrir plus de 30 % de la

superficie de la surface liquide. Ceci permet de ne pas limiter le mouvement de l’air et des vapeurs dans le récipient pendant

l’essai.

4.3 Stéréomicroscope, à grossissement de � 10 doit être utilisé pour le comptage des pores. Il est également

requis de disposer d’une source de lumière mobile pouvant produire un éclairage oblique sur la surface de

l’éprouvette. Un oculaire est recommandé pour situer plus commodément la zone de contact ou d'autres zones de

mesurage significatives.
5Réactif
Acide sulfureux (H SO ), au moins de «qualité analytique», en fla
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.