ISO 21268-1:2019
(Main)Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials — Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials — Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
This document specifies a test providing information on leaching of soil and soil-like materials under the experimental conditions specified hereafter, and particularly at a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter. The document has been developed to measure the release of inorganic and organic substances from soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological testing. For ecotoxicological testing, see ISO 15799[6] and ISO 17616[7]. NOTE 1 Volatile organic substances include the low-molecular-weight substances in mixtures such as mineral oil. NOTE 2 It is not always possible to optimise test conditions simultaneously for inorganic and organic substances and optimum test conditions can also vary between different groups of organic substances. Test requirements for organic substances are generally more stringent than those for inorganic substances. The test conditions suitable for measuring the release of organic substances will generally also be applicable to inorganic substances. NOTE 3 Within the category of organic substances, a significant difference in behaviour exists between the more polar, relatively water-soluble compounds and apolar, hydrophobic organic substances (HOCs). In the latter case, mechanisms of release (e.g. particle-bound or dissolved organic carbon-bound) can be more crucial as well as sorption losses of soluble HOCs on different materials with which they come in contact (e.g. bottles, filters). The test and the results should be used for leaching of organic substances only with thorough consideration of the specific properties of the substances in question and the associated potential problems. NOTE 4 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic substances are needed. In this document, ecotoxicological testing is also meant to include genotoxicological testing. This test method produces eluates, which can subsequently be characterized by physical, chemical and ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The test is not suitable for substances that are volatile under ambient conditions. This procedure is not applicable to materials with a dry-matter-content ratio lower than 33 %. This test is mainly aimed at being used for routine and control purposes, and it cannot be used alone to describe all leaching properties of a soil. Additional leaching tests are needed for that extended goal. This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching properties as outlined in Clause 4.
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux analogues au sol — Partie 1: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de matière sèche
Le présent document spécifie un essai fournissant des informations sur la lixiviation des sols et des matériaux analogues au sol dans les conditions expérimentales spécifiées ci-après, et notamment pour un rapport liquide/solide égal à 2 l/kg de matière sèche. Le présent document a été conçu pour étudier le relargage de substances organiques et inorganiques à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais écotoxicologiques. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l'ISO 15799[6] et l'ISO 17616[7]. NOTE 1 Les substances organiques volatiles comprennent les substances à faible masse moléculaire contenues dans des mélanges tels que les huiles minérales. NOTE 2 Il n'est pas toujours possible d'optimiser les conditions d'essai à la fois pour les substances organiques et les substances inorganiques, et les conditions d'essai optimales peuvent également varier entre différents groupes de substances organiques. Les exigences d'essai pour les substances organiques sont généralement plus strictes que celles applicables aux substances inorganiques. En règle générale, les conditions d'essai appropriées à la mesure du relargage des substances organiques s'appliquent également aux substances inorganiques. NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l'eau et les composés organiques hydrophobes (COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d'importance, de même que les pertes dues à la sorption de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il convient d'utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels qui y sont associés. NOTE 4 Pour les essais d'écotoxicité, des éluats avec à la fois des substances inorganiques et organiques sont nécessaires. Dans le présent document, les essais d'écotoxicité englobent les essais de génotoxicité. Cette méthode d'essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. L'essai n'est pas adapté aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes. Ce mode opératoire ne s'applique pas aux matériaux ayant un taux de matière sèche inférieur à 33 %. Cet essai est principalement destiné à être utilisé à des fins de vérification de routine et de contrôle, et il ne peut pas, à lui seul, être utilisé pour déterminer toutes les propriétés de lixiviation d'un sol. D'autres essais sont nécessaires pour atteindre cet objectif plus large. Le présent document ne traite pas des questions liées à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation telles que décrites dans l'Article 4.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21268-1
First edition
2019-09
Soil quality — Leaching procedures
for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and
soil-like materials —
Part 1:
Batch test using a liquid to solid ratio
of 2 l/kg dry matter
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais
chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux
analogues au sol —
Partie 1: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de
matière sèche
Reference number
ISO 21268-1:2019(E)
©
ISO 2019
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ISO 21268-1:2019(E)
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ISO 21268-1:2019(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Principle . 3
5 Reagents . 3
6 Apparatus . 4
7 Sample pretreatment . 5
7.1 Preparation of laboratory sample and specification of particle size . 5
7.2 Preparation of test sample . 6
7.3 Determination of dry matter content and water content . 6
7.4 Preparation of the test portion . 7
8 Procedure. 7
8.1 Temperature . 7
8.2 Description of the procedure . 7
8.2.1 Preparation of the eluent . 7
8.2.2 Leaching step . 7
8.2.3 Liquid/Solid separation step . 8
8.3 Further preparation of the eluate for analysis. 9
8.4 Blank test for the application of the leaching procedure . 9
9 Calculation .10
10 Test report .10
11 Analytical determination .11
11.1 General .11
11.2 Blank test information .11
12 Performance characteristics .11
12.1 General .11
12.2 Validation results obtained for DIN 19529 .11
12.2.1 General.11
12.2.2 Results for test material containing inorganic substances .12
12.2.3 Results for test materials containing organic substances .12
Annex A (informative) Information on the influence on the test results of the parameters
that affect leaching .20
Annex B (informative) Example of a specific liquid-solid separation procedure for soil
samples (applying only to the leaching of inorganic substances) .23
Annex C (informative) Calculation of centrifugation duration depending on centrifugation
speed and rotor dimensions.25
Bibliography .27
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ISO 21268-1:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7,
Impact assessment.
This first edition of ISO 21268-1:2019 cancels and replaces the first edition (ISO/TS 21268-1:2007),
which has been technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the maximum grain size has been changed to <2 mm as usual for soil;
— the demineralized water has been added as possible leachant;
— 7.1 and 7.2 have been renumbered and renamed to read 7.1 "Particle size" and 7.2 "Sample
preparation";
— 12.1 "General" and 12.2 "Validation results obtained for DIN 19529" have been added;
— A.3.6 "Special requirements for tests considering semi-volatile substances" has been added;
— a new informative Annex C "Calculation of centrifugation duration depending on centrifugation
speed and rotor dimensions" has been added;
— references in Clause 2 and the Bibliography have been updated.
A list of all parts in the ISO 21268 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21268-1:2019(E)
Introduction
In various countries, tests have been developed to characterize and assess the substances which can
be released from materials. The release of soluble substances upon contact with water is regarded as
a main mechanism of release, which results in a potential risk to the environment during the use or
disposal of materials. The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The
[1]
complexity of the leaching process makes simplifications necessary .
Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard (see description
of influencing factors in Annex A).
Tests to characterize the behaviour of materials can generally be divided into three categories addressed
[2] [3]
in ISO 18772 and EN 12920 . The relationships between these tests are summarized below.
a) “Basic characterization” tests are used to obtain information on the short- and long-term
leaching behaviour and characteristic properties of materials. Liquid/solid ratios (L/S), leachant
composition, factors controlling leachability, such as pH, redox potential, complexing capacity, role
of dissolved organic carbon (DOC), ageing of material and physical parameters, are addressed in
these defined tests.
b) “Compliance” tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour
or with specific reference values. These tests focus on key variables and leaching behaviour
previously identified by basic characterisation tests.
c) “On-site verification” tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that
which has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily
leaching tests.
The test procedure described in this method belongs to category b): compliance tests.
[4]
This document was originally elaborated on the basis of EN 12457-1:2004 . Especially, modifications
considering requirements on subsequent ecotoxicological testing and analysis of organic substances
[5]
have been included. Validation results have been adopted from DIN 19529 .
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21268-1:2019(E)
Soil quality — Leaching procedures for subsequent
chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like
materials —
Part 1:
Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
1 Scope
This document specifies a test providing information on leaching of soil and soil-like materials under the
experimental conditions specified hereafter, and particularly at a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter.
The document has been developed to measure the release of inorganic and organic substances from
soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological testing. For
[6] [7]
ecotoxicological testing, see ISO 15799 and ISO 17616 .
NOTE 1 Volatile organic substances include the low-molecular-weight substances in mixtures such as
mineral oil.
NOTE 2 It is not always possible to optimise test conditions simultaneously for inorganic and organic
substances and optimum test conditions can also vary between different groups of organic substances. Test
requirements for organic substances are generally more stringent than those for inorganic substances. The test
conditions suitable for measuring the release of organic substances will generally also be applicable to inorganic
substances.
NOTE 3 Within the category of organic substances, a significant difference in behaviour exists between the
more polar, relatively water-soluble compounds and apolar, hydrophobic organic substances (HOCs). In the latter
case, mechanisms of release (e.g. particle-bound or dissolved organic carbon-bound) can be more crucial as well
as sorption losses of soluble HOCs on different materials with which they come in contact (e.g. bottles, filters).
The test and the results should be used for leaching of organic substances only with thorough consideration of
the specific properties of the substances in question and the associated potential problems.
NOTE 4 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic substances
are needed. In this document, ecotoxicological testing is also meant to include genotoxicological testing.
This test method produces eluates, which can subsequently be characterized by physical, chemical and
ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The test is not suitable for
substances that are volatile under ambient conditions.
This procedure is not applicable to materials with a dry-matter-content ratio lower than 33 %.
This test is mainly aimed at being used for routine and control purposes, and it cannot be used alone
to describe all leaching properties of a soil. Additional leaching tests are needed for that extended goal.
This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching
properties as outlined in Clause 4.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
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ISO 21268-1:2019(E)
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 7027-1, Water quality -- Determination of turbidity — Part 1: Quantitative methods
ISO 10523, Water quality — Determination of pH
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —
Gravimetric method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
leaching test
test during which a material is put into contact with a leachant (3.2) under strictly defined conditions
and some substances of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test (3.1)
Note 1 to entry: For the purpose of this document, the leachant is specified in 5.1.
3.3
eluate
solution recovered from a leaching test (3.1)
Note 1 to entry: Eluate is also referred to as leachate.
3.4
liquid to solid ratio
L/S
ratio between the total volume of liquid (L in litres), which in this extraction is in contact with the soil
sample, and the dry mass of the sample (S in kg of dry matter)
Note 1 to entry: L/S is expressed in l/kg.
3.5
dry matter content
w
dm
ratio, expressed in percent, between the mass of the dry residue, determined in accordance with
ISO 11465, and the corresponding raw mass
3.6
water content
w
HO
2
ratio, expressed in percent, between the mass of water contained in the material as received and the
corresponding dry residue of the material
Note 1 to entry: The basis for the calculation of the water content is the mass of the dry residue in this document,
as specified in ISO 11465 (for the determination of the water content of soil).
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ISO 21268-1:2019(E)
3.7
laboratory sample
sample or sub-sample(s) sent to or received by the laboratory
3.8
test sample
sample, prepared from the laboratory sample (3.7), from which test portions (3.9) are removed for
testing or analysis
3.9
test portion
quantity of material of appropriate size for measurement of the concentration or other properties of
interest taken from the test sample (3.8)
Note 1 to entry: The test portion can be taken from the laboratory sample (3.7) directly if no pre-treatment of the
sample is required, but usually it is taken from the test sample.
Note 2 to entry: A unit or increment of proper homogeneity, size and fineness, needing no further preparation,
can be a test portion.
3.10
soil-like material
excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soils and fill materials
4 Principle
The test portion, which originally or after suitable pre-treatment has a particle size less than or equal
to 2 mm, is brought into contact with water containing a low concentration (0,001 mol/l) of calcium
chloride or demineralised water (5.1) under defined conditions. The standard method is based on the
assumption that equilibrium or near-equilibrium is achieved between the liquid and solid phases during
the test period. The solid residue is subsequently separated from the liquid. The separation procedure
may strongly influence the test results and shall be particularly stringent for organic substances. The
properties of the eluate are measured using methods developed for water analysis adapted to meet
criteria for analysis of eluates, and the eluate may be subjected to subsequent ecotoxicological testing.
After the test, the leaching conditions imposed by the material, in terms of pH, electrical conductivity
and, optionally, DOC, redox potential or turbidity, shall be recorded.
NOTE 1 These parameters often control the leaching behaviour of soil and soil-like materials and are therefore
important for evaluation of the test results. DOC, in particular, is crucial in soil and soil-like materials for many
inorganic and organic substances.
NOTE 2 The leachant is 0,001 mol/l CaCl to minimize the mobilisation of DOC caused by an ionic strength of
2
the leachant which is too low.
The procedure described in this document is based on the more stringent test requirements for
determining the release of organic substances and for subsequent ecotoxicological testing. If only the
release of inorganic substances is to be measured, less stringent requirements may be adopted for some
steps of the procedure.
5 Reagents
5.1 Demineralised water or deionised water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5) with a
conductivity of <0,5 mS/m in accordance with grade 3 specified in ISO 3696 made to 0,001 mol/l CaCl .
2
5.2 Calcium chloride (CaCl · 2 H O), analytical grade.
2 2
5.3 Sodium azide (NaN ), analytical grade.
3
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ISO 21268-1:2019(E)
5.4 Nitric acid (HNO ), analytical grade, made to 0,1 mol/l rinsing solution.
3
5.5 Organic solvent (acetone, analytical grade) for rinsing and cleaning.
6 Apparatus
6.1 Borosilicate glass, of high purity in accordance with ISO 5667-3, with a nominal volume of 1 l,
glass bottles having caps of inert material, for example PTFE (polytetrafluoroethylene). Rinsing is
compulsory, and it should be assured that previously used bottles have no background level of analytes.
NOTE 1 If only inorganic parameters are analysed, alternative materials, such as HDPE/PP bottles, are
appropriate, except for unpreserved samples for mercury analysis.
NOTE 2 To prevent organic compounds from degradation by light use a dark room, dark colored glassware or
place a layer of aluminium-foil around the leaching equipment.
If boron analyses are necessary, any plastics bottles can be used, e.g. PTFE (polytetrafluoroethylene).
The volume of 1 l is selected in combination with the mass, m , of 350 g as specified in 7.4 in order
D
to minimize headspace in the bottle at an L/S of 2 l/kg dry matter. In the case of materials with low
density, deviation from this requirement can be necessary while still ensuring minimum headspace.
This deviation shall be reported.
NOTE 3 Glass of high quality is considered adequate for both metals and organic substances, particularly,
since the pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 10 and pH < 3) where glass
itself can be partially dissolved. For ecotoxicity testing, eluates with both inorganic and organic substances are
needed, which emphasizes the need to generate integrated eluates.
NOTE 4 Heat treatment of used glassware at 550 °C can be used to remove traces of analytes. However, this
treatment has been shown to increase adsorption of organic substances from the air.
6.2 Glass bottle, of high quality (requirements as in 6.1) with a nominal volume of e.g. 5 l, to be used
when samples from replicate tests are recombined after centrifugation for further analysis or testing.
−1 −1 −1
6.3 End-over-end tumbler (5 min to 10 min ) or roller table, rotating at about 10 min . Other
shaking devices may be used provided that they can be shown to provide equivalent results. These
agitation devices are specified because excessive abrasion leading to significant particle size reduction
should be avoided.
6.4 Filtration apparatus, either a vacuum filtration device (between 2,5 kPa and 4,0 kPa) or a
high-pressure filtration apparatus (<0,5 MPa). Rinsing is compulsory. When semi-volatile substances are
to be analysed, vacuum filtration shall not be used.
6.5 0,45 µm membrane filters, pre-rinsed or similarly cleaned [e.g. rinsed with 0,1 mol/l HNO (5.2)
3
and water (5.1)] (only for analysis of inorganic substances).
The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.
NOTE This can be tested in preliminary experiments.
6.6 Glass fibre filters, with a degree of separation of 0,7 µm
The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.
NOTE This can be tested in preliminary experiments.
6.7 Sieving equipment, with sieves of 2 mm nominal screen size.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21268-1:2019(E)
NOTE Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching of some
substances of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment or plasticisers
from plastic sieves.
6.8 Centrifuge, operating at 20 000 g to 30 000 g using centrifuge tubes of PFA (perfluoroalkoxy
alkane), FEP (fluorinated ethylene propylene) or tubes of an alternative material which is inert with
[8]
regard to both inorganic and organic compounds and suitable for high-speed centrifugation .
NOTE Potential sorption of hydrophobic organic substances to the centrifuge tubes can be tested in
preliminary experiments.
Alternatively, if a high-speed centrifuge is not available, a centrifuge operating at 2 000 g to 3 000 g
using glass bottles may be used in combination with increased centrifugation time. Cooling shall be
applied to maintain the desired temperature.
6.9 Device for measuring electrical conductivity.
6.10 pH meter, in accordance with ISO 10523 with an accuracy of at least ±0,05 pH units.
6.11 Thermometer, for air temperature measurement.
6.12 Redox potential meter, (optional).
6.13 Balance, with an accuracy of at least 0,1 g.
6.14 Measuring cylinders, for volume determination with 1 % accuracy.
6.15 Sample splitter, for sub-sampling of laboratory samples (optional).
6.16 Turbidity meter, as specified in ISO 7027-1.
6.17 Crushing equipment, a jaw crusher.
NOTE Due to particle size reduction, contamination of the sample can occur to an extent which affects the
leaching of some substances of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment.
7 Sample pretreatment
7.1 Preparation of laboratory sample and specification of particle size
A representative laboratory sample of at least 2 kg (dry matter) is obtained (e.g. as described in
[10-13] [14]
ISO 18400-101, ISO 18400-104, ISO 18400-105, ISO 18400-202 and ISO 23909 ) and shall be
stored in closed packages and at low temperatures (4 °C), in order to avoid unwanted changes in the
[12]
material (see e.g. ISO 18400-105 ).
The test shall be carried out on soil or soil-like material sieved to <2 mm (e.g. as described in
[9]
ISO 11464 ). Oversized material of natural origin in the sample shall be separated and discarded. The
type and amount of all discarded material shall be reported. If oversized material of anthropogenic
origin is present and assumed to contain substances of interest, this part can be subject to alternative
sample preparation or testing.
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 21268-1:2019(E)
If the laboratory sample cannot be homogenised or sieved because of its water content, it is allowed in
[9]
this case only to dry the laboratory sample (e.g. as described in ISO 11464 ). The drying temperature
shall not exceed 30 °C.
NOTE 1 Sieving and drying at more than 30 °C, as well as crushing, can lead to a loss of semi-volatile substances
(inorganic and organic) and can alter the leaching characteristics (refer also to A.3.6).
NOTE 2 Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent that affects the leaching of some
substances of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment or plasticisers
from plastic sieves.
7.2 Preparation of test sample
Use a sample splitter (6.15) or apply coning and quartering to split the laboratory sample and obtain a test
sample. The size of test sample required depends on the volume of eluate needed for the specific purpose
and the subsequent chemical analysis and/or ecotoxicological tests to be carried out on the eluate.
NOTE 1 If needed for chemical analysis or ecotoxicological testing, larger volumes of eluate can be obtained
by combining eluates from replicate tests after centrifugation (or filtration). Alternatively, larger volumes of
eluate can also be produced in a single test, provided that the ratios in terms of L/S and minimum headspace are
maintained.
NOTE 2 The required amount of the test sample is dependent on the particle size distribution
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21268-1
Première édition
2019-09
Qualité du sol — Modes opératoires de
lixiviation en vue d'essais chimiques
et écotoxicologiques ultérieurs des
sols et matériaux analogues au sol —
Partie 1:
Essai en bâchée avec un rapport
liquide/solide de 2 l/kg de matière
sèche
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil-like materials —
Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
Numéro de référence
ISO 21268-1:2019(F)
©
ISO 2019
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ISO 21268-1:2019(F)
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Publié en Suisse
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ISO 21268-1:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Principe . 3
5 Réactifs . 4
6 Appareillage . 4
7 Prétraitement des échantillons . 6
7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie . 6
7.2 Préparation de l’échantillon pour essai . 6
7.3 Détermination du taux de matière sèche et du taux d’humidité . 6
7.4 Préparation de la prise d’essai . 7
8 Mode opératoire. 7
8.1 Température . 7
8.2 Description du mode opératoire . 8
8.2.1 Préparation de l’éluant . 8
8.2.2 Étape de lixiviation . 8
8.2.3 Étape de séparation liquide/solide. 8
8.3 Préparation complémentaire de l’éluat pour analyse .10
8.4 Essai à blanc de réalisation du mode opératoire de lixiviation.10
9 Calcul .10
10 Rapport d’essai .11
11 Dosage analytique .11
11.1 Généralités .11
11.2 Informations concernant l’essai à blanc .11
12 Caractéristiques de performance .11
12.1 Généralités .11
12.2 Résultats de validation obtenus pour la méthode DIN 19529 .12
12.2.1 Généralités .12
12.2.2 Résultats d’une prise d’essai contenant des substances inorganiques.12
12.2.3 Résultats d’une prise d’essai contenant des substances organiques.13
Annexe A (informative) Informations relatives à l’incidence sur les résultats d’essai
des paramètres influençant la lixiviation .20
Annexe B (informative) Exemple de mode opératoire de séparation liquide-solide
spécifique des échantillons de sol (applicable uniquement à la lixiviation
des substances inorganiques) .23
Annexe C (informative) Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse
de centrifugation et des dimensions du rotor .25
Bibliographie .27
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ISO 21268-1:2019(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des impacts.
Cette première édition de l'ISO 21268-1:2019 annule et remplace la première édition
(ISO/TS 21268-1:2007), qui a fait l’objet d’une révision technique. Les principales modifications par
rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— modification de la granulométrie maximale de la prise d’essai, qui doit à présent être inférieure
à 2 mm, ce qui correspond à une valeur habituelle pour les sols;
— ajout de l’eau déminéralisée en tant que lixiviant possible;
— modification de la numérotation et des titres de 7.1 et 7.2, qui sont à présent intitulés
7.1 «Granulométrie» et 7.2 «Préparation des échantillons»;
— ajout de 12.1 «Généralités» et 12.2 «Résultats de validation obtenus pour la méthode DIN 19529»;
— ajout de A.3.6 «Exigences particulières applicables aux essais en cas de présence de substances
semi-volatiles»;
— ajout d’une nouvelle Annexe C «Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de
centrifugation et des dimensions du rotor», informative;
— mise à jour des références de l’Article 2 et de la Bibliographie.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 21268 se trouve sur le site web de l’ISO.
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ISO 21268-1:2019(F)
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 21268-1:2019(F)
Introduction
Dans plusieurs pays, des essais ont été mis au point pour caractériser et déterminer les substances
pouvant être relarguées à partir de matériaux. Le relargage de substances solubles au contact de
l’eau est considéré comme le principal mécanisme de relargage, qui se traduit par un risque potentiel
pour l’environnement lors de l’utilisation ou l’élimination de ces matériaux. Le but de ces essais est
d’identifier les propriétés de lixiviation des matériaux. La complexité du processus de lixiviation rend
[1]
des simplifications nécessaires .
Il n’est pas possible de prendre en compte tous les aspects importants du comportement à la lixiviation
dans une seule norme (voir la description des facteurs influents à l’Annexe A).
Les essais permettant de caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être
[2] [3]
divisés en trois catégories traitées dans l’ISO 18772 et l’EN 12920 . La relation entre ces essais est
résumée ci-après:
a) les essais de «caractérisation de base» sont utilisés pour obtenir des informations sur le
comportement à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que sur les propriétés caractéristiques
des matériaux. Le rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la
lixiviabilité, tels que le pH, le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous
(COD), le vieillissement des matériaux et les paramètres physiques, sont repris dans ces essais;
b) les essais de «conformité» sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un
comportement ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement
sur des variables clés et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais
de caractérisation de base;
c) les essais de «vérification sur site» sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le
matériau est le même que celui qui a été soumis à un ou plusieurs essais de conformité. Les essais
de vérification sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie b): essais de
conformité.
[4]
La présente norme a été élaborée dans un premier temps sur la base de l’EN 12457-1:2004 . Elle a
ensuite été modifiée notamment pour tenir compte des exigences relatives aux essais écotoxicologiques
et à l’analyse ultérieurs des substances organiques. De plus, les résultats de validation obtenus pour la
[5]
méthode DIN 19529 ont été intégrés.
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NORME INTERNATIONALE ISO 21268-1:2019(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux analogues au sol —
Partie 1:
Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de
matière sèche
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie un essai fournissant des informations sur la lixiviation des sols et des
matériaux analogues au sol dans les conditions expérimentales spécifiées ci-après, et notamment pour
un rapport liquide/solide égal à 2 l/kg de matière sèche.
Le présent document a été conçu pour étudier le relargage de substances organiques et inorganiques
à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais
[6]
écotoxicologiques. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l’ISO 15799 et
[7]
l’ISO 17616 .
NOTE 1 Les substances organiques volatiles comprennent les substances à faible masse moléculaire contenues
dans des mélanges tels que les huiles minérales.
NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les substances organiques
et les substances inorganiques, et les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre différents
groupes de substances organiques. Les exigences d’essai pour les substances organiques sont généralement plus
strictes que celles applicables aux substances inorganiques. En règle générale, les conditions d’essai appropriées
à la mesure du relargage des substances organiques s’appliquent également aux substances inorganiques.
NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe
entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l’eau et les composés organiques hydrophobes
(COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou
liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d’importance, de même que les pertes dues à la sorption
de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il
convient d’utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant
une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels
qui y sont associés.
NOTE 4 Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des substances inorganiques et organiques sont
nécessaires. Dans le présent document, les essais d’écotoxicité englobent les essais de génotoxicité.
Cette méthode d’essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes
physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. L’essai n’est pas
adapté aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes.
Ce mode opératoire ne s’applique pas aux matériaux ayant un taux de matière sèche inférieur à 33 %.
Cet essai est principalement destiné à être utilisé à des fins de vérification de routine et de contrôle,
et il ne peut pas, à lui seul, être utilisé pour déterminer toutes les propriétés de lixiviation d’un sol.
D’autres essais sont nécessaires pour atteindre cet objectif plus large. Le présent document ne traite
pas des questions liées à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de
lixiviation telles que décrites dans l’Article 4.
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2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 7027-1, Qualité de l'eau — Détermination de la turbidité — Partie 1: Méthodes quantitatives
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant (3.2) dans des conditions
strictement définies et durant lequel certaines des substances du matériau sont extraites
3.2
lixiviant
liquide utilisé lors d’un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le lixiviant est spécifié en 5.1.
3.3
éluat
solution obtenue après un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: L’éluat est également appelé «lixiviat».
3.4
rapport liquide/solide
rapport L/S
rapport entre le volume total de liquide (L, en litres), qui est en contact avec le matériau du sol au cours
de cette extraction, et la masse sèche de l’échantillon (S, en kg de matière sèche)
Note 1 à l'article: Le rapport L/S est exprimé en l/kg.
3.5
taux de matière sèche
teneur en matière sèche
w
ms
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse du résidu sec, déterminée conformément à l’ISO 11465,
sur la masse brute correspondante
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3.6
taux d’humidité
teneur en eau
w
HO
2
rapport, exprimé en pourcentage, de la masse d’eau contenue dans le matériau tel qu’il est reçu sur la
masse sèche correspondante du matériau
Note 1 à l'article: Le calcul du taux d’humidité repose, dans le présent document, sur la masse du résidu sec,
comme spécifié dans l’ISO 11465 (pour la détermination de la teneur en eau du sol).
3.7
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) envoyé(s) au laboratoire ou reçu(s) par celui-ci
3.8
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire (3.7) et duquel des prises d’essai (3.9) sont
prélevées pour essai ou analyse
3.9
prise d’essai
quantité de matériau de dimension appropriée pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés
pertinentes, prélevée sur l’échantillon pour essai (3.8)
Note 1 à l'article: La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire (3.7) si aucune
préparation de l’échantillon n’est requise, mais elle est généralement prélevée à partir de l’échantillon pour essai
préparé.
Note 2 à l'article: Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant
aucune préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.10
matériau analogue au sol
ensemble des terres excavées, des matériaux de dragage, des sols artificiels, des sols traités et des
matériaux de remblai
4 Principe
La prise d’essai qui, soit d’origine, soit après un prétraitement, a une granulométrie inférieure ou égale
à 2 mm, est mise en contact avec une eau à faible concentration en chlorure de calcium (0,001 mol/l)
ou avec de l’eau déminéralisée (5.1), dans des conditions spécifiées. La présente méthode repose sur
l’hypothèse que l’équilibre ou le quasi-équilibre est atteint entre les phases liquide et solide pendant
la durée de l’essai. Le résidu solide est ensuite séparé du liquide. Le mode opératoire de séparation
peut fortement influencer les résultats d’essai et il doit être particulièrement strict pour les substances
organiques. Les propriétés des éluats sont mesurées au moyen de méthodes conçues pour l’analyse de
l’eau et adaptées afin de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. L’éluat peut également être utilisé
lors d’essais d’écotoxicité ultérieurs.
Après l’essai, les conditions de lixiviation imposées par le matériau en termes de pH, de conductivité
électrique et, éventuellement, de COD, de potentiel redox ou de turbidité, doivent être enregistrées.
NOTE 1 Le comportement à la lixiviation du sol et des matériaux analogues au sol est souvent fonction de ces
paramètres. Ces derniers jouent donc un rôle important dans l’évaluation des résultats d’essai. En particulier, le
COD est important dans le sol et les matériaux analogues au sol pour bon nombre de substances inorganiques et
organiques.
NOTE 2 Le lixiviant est à 0,001 mol/l de CaCl pour réduire la mobilisation du COD due à une trop faible force
2
ionique du lixiviant.
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Le mode opératoire décrit dans le présent document est fondé sur les exigences d’essai les plus strictes
pour déterminer le relargage des substances organiques et pour les essais d’écotoxicité ultérieurs.
Lorsque la mesure ne porte que sur le relargage des substances inorganiques, des exigences moins
strictes peuvent être adoptées pour certaines étapes du mode opératoire.
5 Réactifs
5.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5), avec une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696, amenée à 0,001 mol/l
de CaCl .
2
5.2 Chlorure de calcium (CaCl · 2 H O), de qualité analytique.
2 2
5.3 Azoture de sodium (NaN ), de qualité analytique.
3
5.4 Acide nitrique (HNO ), de qualité analytique, appliqué en solution de rinçage à 0,1 mol/l.
3
5.5 Solvant organique (acétone, de qualité analytique) pour le rinçage et le nettoyage.
6 Appareillage
6.1 Verre borosilicaté, d’une grande pureté conformément à l’ISO 5667-3, possédant un volume
nominal de 1 l, les flacons en verre étant munis de bouchons en matériau inerte, par exemple en
PTFE (polytétrafluoroéthylène). Le rinçage est impératif et il convient de s’assurer que les flacons
précédemment utilisés ne présentent aucun niveau de fond d’analytes.
NOTE 1 Si seuls des paramètres inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être utilisés pour les
flacons, comme le PEHD/PP, excepté pour les échantillons non préservés servant à l’analyse du mercure.
NOTE 2 Pour empêcher la dégradation des composés organiques sous l’effet de la lumière, conserver le
produit à l’abri de la lumière, utiliser un flacon en verre ambré, ou entourer le matériel de lixiviation d’une feuille
d’aluminium.
S’il est nécessaire d’analyser le bore, n’importe quel flacon en plastique, par exemple en PTFE
(polytétrafluoroéthylène), peut être employé.
Le volume de 1 l est choisi en fonction de la masse m de 350 g, comme spécifié en 7.4, afin de réduire
s
au minimum l’espace libre dans le flacon à un rapport L/S de 2 l/kg de matière sèche. Dans le cas des
matériaux de faible densité, il peut s’avérer nécessaire de s’écarter de cette exigence tout en essayant de
réduire au minimum l’espace libre. Cet écart doit être mentionné.
NOTE 3 Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les substances métalliques et organiques, en
particulier du fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions
(pH > 10 et pH < 3) dans lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la
fois des substances inorganiques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de générer des éluats
intégrés.
NOTE 4 Un traitement thermique à 550 °C de la verrerie utilisée peut être appliqué pour éliminer les traces
d’analytes. Ce traitement a cependant montré qu’il favorise l’augmentation de l’adsorption des substances
organiques de l’air.
6.2 Flacon en verre, de grande qualité (conforme aux exigences de 6.1), possédant un volume
nominal de 5 l par exemple, à utiliser lorsque les échantillons de réplicats d’essais sont recombinés après
centrifugation pour analyse ou essais ultérieurs.
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ISO 21268-1:2019(F)
6.3 Agitateur à retournements (5 r/min à 10 r/min) ou table à rouleaux effectuant environ 10 r/
min. D’autres dispositifs d’agitation peuvent être utilisés, s’il est prouvé qu’ils peuvent fournir des
résultats équivalents. Les dispositifs d’agitation ci-dessus sont préconisés car il convient d’éviter toute
abrasion excessive risquant de réduire de manière significative la taille des particules.
6.4 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un
appareil de filtration sous pression (<0,5 MPa). Le rinçage est impératif. Lorsque des substances semi-
volatiles sont analysées, un appareil de filtration sous vide ne doit pas être utilisé.
6.5 Filtres à membrane, de 0,45 µm, pré-rincés ou nettoyés de manière similaire [par exemple,
rincés avec du HNO (5.2) à 0,1 mol/l puis à l’eau (5.1)] (uniquement pour l’analyse de substances
3
inorganiques).
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Cela peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.6 Filtres en fibres de verre, ayant un degré de séparation de 0,7 µm.
Les filtres doivent être choisis de sorte qu’ils n’adsorbent (ou ne relarguent) pas les substances d’intérêt.
NOTE Cela peut faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.7 Matériel de tamisage avec des tamis de 2 mm de taille nominale.
NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel niveau
qu’elle modifie la lixiviation de certaines substances d’intérêt, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène
des équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
6.8 Centrifugeuse fonctionnant de 20 000 g à 30 000 g, comportant des tubes à centrifuger en PFA
(perfluoroalcoxy), en FEP (éthylènepropylène fluoré), ou des tubes constitués d’un autre matériau, inerte
[8]
vis-à-vis des composés inorganiques et organiques et adapté à une centrifugation à grande vitesse .
NOTE L’éventuelle sorption de substances organiques hydrophobes sur les tubes à centrifuger peut faire
l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
En variante, si une centrifugeuse à grande vitesse n’est pas disponible, une centrifugeuse fonctionnant
de 2 0
...
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