ISO/TS 21268-1:2007
(Main)Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials — Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials — Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
ISO/TS 21268-1:2007 specifies a test providing information on leaching of soil and soil materials under the experimental conditions specified hereafter, and particularly at a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter. It applies to soil and soil material with a particle size less than or equal to 4 mm. ISO/TS 21268-1:2007 has been developed to measure the release of inorganic and organic constituents from soil and soil material and the ecotoxicological effects of eluates with respect to micro-organisms, fauna and flora. The test is not suitable for constituents that are volatile under ambient conditions. For ecotoxicological testing, see ISO 15799. The test procedure specified in ISO/TS 21268-1:2007 produces eluates, which are subsequently characterised by existing physical, chemical and ecotoxicological standard methods. This procedure is not applicable to materials with a dry-matter-content ratio lower than 33 %. This test is mainly aimed at being used for routine and control purposes, and it cannot be used alone to describe all leaching properties of a soil. Additional leaching tests are needed for that extended goal. ISO/TS 21268-1:2007 does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching properties.
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol — Partie 1: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de matière sèche
L'ISO/TS 21268-1:2007 spécifie un essai fournissant des informations sur la lixiviation des sols et des matériaux du sol dans des conditions expérimentales spécifiées, et notamment un rapport liquide/solide égal à 2 l/kg de matière sèche. Elle s'applique à des sols et des matériaux du sol de granularité inférieure ou égale à 4 mm. L'ISO/TS 21268-1:2007 a été conçue pour étudier le relargage de constituants organiques et inorganiques à partir du sol et des matériaux du sol et les effets écotoxicologiques des éluats vis-à-vis des micro-organismes, de la faune et de la flore. L'essai n'est pas adapté aux espèces qui sont volatiles dans des conditions ambiantes. Pour les essais d'écotoxicité, voir l'ISO 15799. Le mode opératoire spécifié dans l'ISO/TS 21268-1:2007 permet d'obtenir un éluat qui est ensuite caractérisé par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques normalisées. Ce mode opératoire ne s'applique pas aux matériaux ayant un taux de matière sèche inférieur à 33 %. Cet essai est principalement destiné à être utilisé à des fins de vérification de routine et de contrôle, et il ne peut pas, à lui seul, être utilisé pour déterminer toutes les propriétés de lixiviation d'un sol. D'autres essais sont requis pour atteindre cet objectif plus large. L'ISO/TS 21268-1:2007 ne traite pas des questions liées à la santé et à la sécurité. Elle permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21268-1
First edition
2007-07-15
Soil quality — Leaching procedures for
subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil
materials —
Part 1:
Batch test using a liquid to solid ratio
of 2 l/kg dry matter
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais
chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol —
Partie 1: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de
matière sèche
Reference number
ISO/TS 21268-1:2007(E)
©
ISO 2007
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Reagents.4
6 Apparatus .4
7 Sample pre-treatment.5
7.1 Sample size .5
7.2 Particle size reduction.6
7.3 Determination of dry matter content and water content.6
7.4 Preparation of test portion.6
8 Procedure .7
8.1 Testing conditions.7
8.2 Description of the procedure.7
8.2.1 Leaching step.7
8.2.2 Liquid-solid separation step.7
8.3 Further preparation of the eluate for analysis .8
8.4 Blank test for the application of the leaching procedure .9
9 Calculation.9
10 Test report .9
11 Analytical determination .10
11.1 General.10
11.2 Calculations and blank test information .10
12 Performance characteristics .10
Annex A (informative) Information on the influence on the test results of the parameters that
affect leaching.11
Annex B (informative) Example of a specific liquid-solid separation procedure for soil samples
(applying only to the leaching of inorganic constituents).13
Bibliography .15
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 21268-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7, Soil
and site assessment.
ISO/TS 21268 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Leaching procedures for
subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil materials:
⎯ Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
⎯ Part 2: Batch test using a liquid to solid ratio of 10 l/kg dry matter
⎯ Part 3: Up-flow percolation test
⎯ Part 4: Influence of pH on leaching with initial acid/base addition
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
Introduction
In various countries, tests have been developed to characterise and assess the constituents which can be
released from materials. The release of soluble constituents upon contact with water is regarded as a main
mechanism of release, which results in a potential risk to the environment during the use or disposal of
materials. The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The complexity of the
leaching process makes simplifications necessary.
Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard.
Tests to characterise the behaviour of materials can generally be divided into three categories (EN 12920;
[9]
EN 12457-2) and are addressed in ISO 18772 . The relationships between these tests are summarised
below.
a) “Basic characterisation” tests are used to obtain information on the short- and long-term leaching
behaviour and characteristic properties of materials. Liquid/solid (L/S) ratios, leachant composition,
factors controlling leachability, such as pH, redox potential, complexing capacity, role of dissolved organic
carbon (DOC), ageing of material and physical parameters are addressed in these defined tests.
b) “Compliance” tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour or with
specific reference values. These tests focus on key variables and leaching behaviour previously identified
by basic characterisation tests.
c) “On-site verification” tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that which
has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily leaching tests.
The test procedure described in this method belongs to category b): compliance tests.
NOTE Up to now, the test procedures described in this part of ISO/TS 21268 have not been validated.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 21268-1:2007(E)
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical
and ecotoxicological testing of soil and soil materials —
Part 1:
Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
1 Scope
This part of ISO/TS 21268 specifies a test providing information on leaching of soil and soil materials under
the experimental conditions specified hereafter, and particularly at a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter. It
applies to soil and soil material with a particle size less than or equal to 4 mm.
This part of ISO/TS 21268 has been developed to measure the release of inorganic and organic constituents
from soil and soil material and the ecotoxicological effects of eluates with respect to micro-organisms, fauna
and flora. The test is not suitable for constituents that are volatile under ambient conditions. For
ecotoxicological testing, see ISO 15799.
NOTE 1 Volatile organic constituents include the low-molecular-weight components in mixtures such as mineral oil.
NOTE 2 It is not always possible to optimise test conditions simultaneously for inorganic and organic constituents and
optimum test conditions may also vary between different groups of organic constituents. Test requirements for organic
constituents are generally more stringent than those for inorganic constituents. The test conditions suitable for measuring
the release of organic constituents will generally also be applicable to inorganic constituents.
NOTE 3 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic contaminants are
needed. In this document, ecotoxicological testing is also meant to include genotoxicological testing.
The test procedure specified in this part of ISO/TS 21268 produces eluates, which are subsequently
characterised by existing physical, chemical and ecotoxicological standard methods.
This procedure is not applicable to materials with a dry-matter-content ratio lower than 33 %.
This test is mainly aimed at being used for routine and control purposes, and it cannot be used alone to
describe all leaching properties of a soil. Additional leaching tests are needed for that extended goal. This part
of ISO/TS 21268 does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching
properties as outlined in Clause 4.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 7027, Water quality — Determination of turbidity
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
ISO 10381-3, Soil quality — Sampling — Part 3: Guidance on safety
ISO 10381-4, Soil quality — Sampling — Part 4: Guidance on the procedure for investigation of natural,
near-natural and cultivated sites
ISO 10381-5, Soil quality — Sampling — Part 5: Guidance on the procedure for the investigation of urban and
industrial sites with regard to soil contamination
ISO 10381-6, Soil quality — Sampling — Part 6: Guidance on the collection, handling and storage of soil
under aerobic conditions for the assessment of microbiological processes, biomass and diversity in the
laboratory
ISO 10523, Water quality — Determination of pH
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric
method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
leaching test
test during which a material is put into contact with a leachant under strictly defined conditions and some
constituents of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test
NOTE For the purposes of this part of ISO/TS 21268, the leachant is water as specified in 5.1.
3.3
eluate
solution recovered from a leaching test
3.4
liquid to solid ratio
L/S
ratio between the total volume of liquid (L in litres), which in this extraction is in contact with the soil sample,
and the dry mass of the sample (S in kg of dry matter).
NOTE L/S is expressed in l/kg.
3.5
dry matter content
w
dm
ratio, expressed in percent, between the mass of the dry residue, determined in accordance with ISO 11465,
and the corresponding raw mass
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
3.6
water content
w
H O
2
ratio, expressed in percent, between the mass of water contained in the material as received and the
corresponding dry residue of the material
NOTE The basis for the calculation of the moisture content is the mass of the dry residue in this part of
ISO/TS 21268, as specified in ISO 11465 (for the determination of the water content of soil).
3.7
laboratory sample
sample or sub-sample(s) sent to or received by the laboratory
3.8
test sample
sample, prepared from the laboratory sample, from which test portions are removed for testing or analysis
3.9
test portion
quantity of material of appropriate size for measurement of the concentration or other properties of interest
taken from the test sample
NOTE 1 The test portion can be taken from the laboratory sample directly if no pre-treatment of the sample is required,
but usually it is taken from the test sample.
NOTE 2 A unit or increment of proper homogeneity, size and fineness, needing no further preparation, can be a test
portion.
3.10
soil material
excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soils and fill materials
[ISO 15176:2002, definition 3.1.4]
4 Principle
The test portion, which originally or after suitable pre-treatment has a particle size less than or equal to 4 mm,
is brought into contact with water containing a low concentration (0,001 M) of calcium chloride under defined
conditions. The standard method is based on the assumption that equilibrium or near-equilibrium is achieved
between the liquid and solid phases during the test period. The solid residue is subsequently separated from
the liquid. The separation procedure may strongly influence the test results and shall be particularly stringent
for organic constituents. The properties of the eluate are measured using methods developed for water
analysis adapted to meet criteria for analysis of eluates, and/or the eluate may be subjected to subsequent
ecotoxicological testing.
After the test, the leaching conditions, in terms of pH, electrical conductivity or DOC and, optionally, redox
potential or turbidity dictated by the material, shall be recorded.
NOTE 1 These parameters often control the leaching behaviour of soil materials and are therefore important for
evaluation of the test results.
NOTE 2 The leachant is 0,001 M CaCl to minimize the mobilisation of DOC caused by an ionic strength of the
2
leachant which is too low.
The procedure described in this part of ISO/TS 21268 is based on the more stringent test requirements for
determining the release of organic constituents and for subsequent ecotoxicological testing. If only the release
of inorganic constituents is to be measured, less stringent requirements may be adapted for some steps of the
procedure.
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
5 Reagents
5.1 Demineralised water or deionised water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5) with a
conductivity < 0,5 mS/m in accordance with grade 3 specified in ISO 3696, made to 0,001 M CaCl . For
2
eluates that are not to be used for ecotoxicological testing, sodium azide (NaN ) shall be added to a resulting
3
concentration of 0,1 % in order to prevent microbial degradation of organic contaminants.
NOTE 1 Microbial degradation of organic contaminants may occur in eluate without NaN .
3
NOTE 2 If only inorganic compounds are measured, the addition of NaN is not required.
3
5.2 Rinsing solutions: nitric acid 0,1 mol/l (analytical grade) and/or organic solvent (acetone).
6 Apparatus
6.1 Borosilicate glass of high purity in accordance with ISO 5667-3, with a nominal volume of 1 l, glass
bottles having caps of inert material, for example PTFE (polytetrafluoroethylene). Rinsing is compulsory and it
should be assured that previously used bottles have no background level of analytes.
NOTE 1 If only inorganic parameters are analysed, alternative materials, such as HDPE/PP bottles, can be used,
except for unpreserved samples for mercury analysis.
The volume of 1 l is selected in combination with the mass, m, of 350 g as specified in 7.4 in order to minimise
head-space at a L/S ratio of 2 l/kg dry matter. In the case of materials with low density, deviation from this
requirement can be necessary while still ensuring minimum headspace. This deviation should be reported.
NOTE 2 Glass of high quality is considered adequate for both metals and organic contaminants, particularly, since the
pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 10 and pH < 3) where glass itself may be
partially dissolved.
NOTE 3 Heat treatment of used glassware at 550 °C can be used to remove traces of analytes. However, this
treatment has been shown to increase adsorption of organic substances from the air.
6.2 Glass bottle with a nominal volume of 5 l, to be used when samples from replicate tests are
recombined after centrifugation for further analysis or testing.
−1 −1 −1
6.3 End-over-end tumbler (5 min to 10 min ) or roller table rotating at about 10 min .
Other shaking devices may be used provided that they can be shown to provide equivalent results. These
agitation devices are specified because excessive abrasion leading to significant particle size reduction should
be avoided.
6.4 Filtration apparatus, either a vacuum filtration device (between 2,5 kPa and 4,0 kPa) or a
high-pressure filtration apparatus (< 0,5 MPa). Rinsing is compulsory. When semi-volatile components are to
be analysed, vacuum filtration shall not be used.
6.5 0,45 µm membrane filters, pre-rinsed or similarly clean, for filtration [e.g. rinsed with 0,1 mol/l HNO
3
(5.2) and water (5.1)].
The filter should be chosen so as not to adsorb (or release) compounds of interest. This could be tested in
preliminary experiments.
6.6 Sieving equipment with sieves of 4 mm nominal screen size.
NOTE Due to sieving, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching of some
constituents of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment or plasticisers from plastic
sieves.
4 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
6.7 Centrifuge operating at 20 000g to 30 000g using centrifuge tubes of fluorinated ethylene propylene
(FEP) or tubes of an alternative material which is inert with regard to both inorganic and organic compounds
and suitable for high-speed centrifugation.
Alternatively, if a high-speed centrifuge is not available, a centrifuge operating at 2 000g to 2 500g using glass
bottles may be used in combination with increased centrifugation time. Cooling shall be applied to maintain
the desired temperature.
6.8 Device for measuring electrical conductivity.
6.9 pH meter in accordance with ISO 10523.
6.10 Two thermometers for air and leachant temperature measurement.
6.11 Redox potential meter (optional).
6.12 Balance with an accuracy of at least 0,1 g.
6.13 Measuring cylinders for volume determination with 1 % accuracy.
6.14 Sample splitter for sub-sampling of laboratory samples (optional).
6.15 Turbidity meter as specified in ISO 7027.
6.16 Crushing equipment: a jaw crusher.
NOTE Due to particle size reduction, contamination of the sample can occur to an extent which affects the leaching
of some constituents of concern, e.g. chromium, nickel and molybdenum from stainless steel equipment.
7 Sample pre-treatment
7.1 Sample size
Obtain a representative laboratory sample of at least 2 kg (dry matter) of the material. Use a sample splitter
(6.14) or apply coning and quartering to split the sample.
Sampling shall be performed in accordance with the guide to the preparation of a sampling plan for soil
materials, as specified in ISO 10381-1 to ISO 10381-6, in order to obtain representative laboratory samples.
NOTE 1 If needed for chemical analysis or ecotoxicological testing, larger volumes of eluate can be obtained by
combining eluates from replicate tests after centrifugation (or filtration).
NOTE 2 Alternatively, larger volumes of eluate may also be produced in a single test, provided that the ratios in terms
of L/S and minimum headspace are maintained.
NOTE 3 The volume of eluate required depends on the specific purpose and the subsequent chemical analysis and/or
ecotoxicological tests to be carried out on the eluate. Analysis for ingorganic components may typically require from 20 ml
to 500 ml of eluate, analysis for organic components from 250 ml to 2 000 ml, depending on the number and type of
groups of organic components to be analysed (DOC from 100 ml to 250 ml), and ecotoxicological testing from 100 ml to
2 000 ml.
NOTE 4 The required size of the laboratory sample is dependent on the particle size distribution of the soil to be
analysed (see ISO 11277). The specified sample size will generally be adequate. In specific cases, a smaller sample size
can be accepted, for instance, if for specific reasons less material is available, provided that the test can be carried out as
specified in 7.2 to 7.4.
Any deviation(s) to accommodate sample size or volume requirements shall be recorded in the test report.
© ISO 2007 – All rights reserved 5
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
7.2 Particle size reduction
The tests shall be carried out preferably on material as received. However, the test portion to be prepared
shall have a grain size less than or equal to 4 mm of at least 95 % (mass fraction). If oversized material is not
of natural origin and exceeds 5 % (mass fraction), the entire oversized fraction shall be separated by sieving
(see 6.6) and crushed with suitable crushing equipment (6.16). On no account shall the material be finely
ground. Oversized material of natural origin (e.g. stones, pebbles, twigs) in the sample shall be separated and
discarded. Irrespective of any necessary size reduction, the separate fractions, with the exception of
non-crushable and discarded material, shall be mixed to constitute the test sample. If the laboratory sample
cannot be crushed or sieved because of its water content, it is allowed, in this case only, to dry the laboratory
sample. The drying temperature shall not exceed 25 °C.
NOTE Sieving and drying at 25 °C, as well as crushing, can lead to a loss of semi-volatile components (inorganic and
organic). In this case, particle size reduction and drying is best avoided, as it may alter the leaching characteristics.
7.3 Determination of dry matter content and water content
The whole test sample, complying with the size criterion in 7.2, shall not be further dried. The water content of
the test sample shall be determined on a separate test portion at (105 ± 5) °C. This shall be taken into account
when adjusting the L/S ratio. The dry mass of the sample shall be determined at (105 ± 5) °C in accordance
with ISO 11465 and the dry matter content is calculated in Equation (1).
w = 100×m m (1)
dm D W
where
w is the dry matter content (%);
dm
m is the mass of the dried sample (kg);
D
m is the mass of the undried sample (kg).
W
The water content (w in %) is calculated as follows:
H O
2
wm=×100 −mm (2)
( )
HO W D D
2
NOTE If volatile or unstable compounds are present in the soil sample, this gravimetric method cannot be used for
accurate determination of the water content.
If the soil sample is air-dried prior to testing, the dry matter content w of the air-dried sample shall be
dm,AD
determined as well.
7.4 Preparation of test portion
Prepare, from the test sample, a test portion with a total mass m containing (350 ± 5) g (measured with an
accuracy of 0,1 g) of dry mass (m ). Use a sample splitter (6.14) or apply coning and quartering to split the
D
sample.
mm=×100 w (3)
Ddm
NOTE Sample splitting or coning-and-quartering can lead to loss of semi-volatile components (inorganic and
organic).
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ISO/TS 21268-1:2007(E)
In view of the minimum requirements of sample volume for analytical purposes, it may be necessary to use a
larger test portion size and a correspondingly larger volume of leachant. This deviation from this part of
ISO/TS 21268 shall be specified in the test report.
If the test is performed on an air-dried sample, use w instead of w to determine the sample mass of
dm,AD dm
the test portion.
8 Procedure
8.1 Testing conditions
The compliance test for leaching shall be carried out at room temperature: (20 ± 5) °C.
8.2 Description of the procedure
8.2.1 Leaching step
Place the test portion with the total mass m corresponding to (350 ± 5) g of dry mass m in a bottle (6.1).
D
Using a measuring cylinder (6.13), add an amount of leachant (V ) to establish a liquid to solid (L/S) ratio of
L
(2 ± 0,04) l/kg during the extraction. Care shall be taken to obtain good mixing of solid and liquid.
⎡⎤
Vw=−10 ρ ×100×m (4)
()
LHOHO D
⎢⎥
22
⎣⎦
where
V is the volume of leachant us
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21268-1
Première édition
2007-07-15
Qualité du sol — Modes opératoires de
lixiviation en vue d'essais chimiques et
écotoxicologiques ultérieurs des sols et
matériaux du sol —
Partie 1:
Essai en bâchée avec un rapport
liquide/solide de 2 l/kg de matière
sèche
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil materials —
Part 1: Batch test using a liquid to solid ratio of 2 l/kg dry matter
Numéro de référence
ISO/TS 21268-1:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO/TS 21268-1:2007(F)
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ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO/TS 21268-1:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .2
3 Termes et définitions.2
4 Principe.3
5 Réactifs .4
6 Appareillage .4
7 Prétraitement des échantillons .5
7.1 Taille des échantillons .5
7.2 Fractionnement granulométrique .6
7.3 Détermination du rapport entre taux de matière sèche et taux d’humidité.6
7.4 Préparation de la prise d’essai.7
8 Mode opératoire.7
8.1 Conditions d’essai.7
8.2 Description du mode opératoire .7
8.2.1 Étape de lixiviation .7
8.2.2 Étape de séparation liquide-solide .8
8.3 Préparation complémentaire de l’éluat pour analyse .9
8.4 Essai à blanc de réalisation du mode opératoire de lixiviation .9
9 Calculs .9
10 Rapport d'essai .10
11 Dosage analytique .10
11.1 Généralités .10
11.2 Calculs et informations relatives à l'essai à blanc.10
12 Caractéristiques de performance.10
Annexe A (informative) Informations relatives à l'incidence sur les résultats d'essai des
paramètres influençant la lixiviation .11
Annexe B (informative) Exemple de mode opératoire de séparation liquide-solide spécifique des
échantillons de sol (applicable uniquement à la lixiviation des constituants inorganiques) .14
Bibliographie .16
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ISO/TS 21268-1:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 21268-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,
Évaluation des sols et des sites.
L'ISO/TS 21268 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Modes
opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol:
⎯ Partie 1: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de matière sèche
⎯ Partie 2: Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 10 l/kg de matière sèche
⎯ Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
⎯ Partie 4: Influence du pH sur la lixiviation avec ajout initial d'acide/base
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ISO/TS 21268-1:2007(F)
Introduction
Dans plusieurs pays, des essais ont été mis au point pour caractériser et déterminer les constituants pouvant
être lixiviés à partir de matériaux. Le relargage de constituants solubles en contact avec l’eau est considéré
comme le principal mécanisme de relargage, qui se traduit par un risque potentiel pour l’environnement lors
de la réutilisation ou l’élimination de ces matériaux. Le but de ces essais est d’identifier les propriétés de
lixiviation des matériaux du sol. La complexité du processus de lixiviation rend des simplifications
nécessaires.
Il n’est pas possible de prendre en compte tous les aspects importants du comportement à la lixiviation dans
une seule norme.
Les essais permettant de caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être divisés en
trois catégories (EN 12920, EN 12457-2) et sont traités dans l’ISO 18772. La relation entre ces essais est
résumée ci-après.
a) les essais de «caractérisation de base» sont utilisés pour obtenir des informations sur le comportement à
la lixiviation à court et à long terme, ainsi que sur les propriétés caractéristiques des matériaux. Le
rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la lixiviation, tels que le pH,
le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous (COD), le vieillissement des
matériaux et les paramètres physiques, sont repris dans ces essais;
b) les essais de «conformité» sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un comportement
ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement sur des variables clés
et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais de caractérisation de base;
c) les essais de «vérification sur site» sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le matériau
est le même que celui qui a été soumis à un ou des essais de conformité. Les essais de vérification sur
site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.
Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie b): essais de
conformité.
NOTE Jusqu’à présent, le mode opératoire d’essai décrit dans la présente partie de l’ISO/TS 21268 n’a pas été
validé.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21268-1:2007(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et
matériaux du sol —
Partie 1:
Essai en bâchée avec un rapport liquide/solide de 2 l/kg de
matière sèche
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO/TS 21268 spécifie un essai fournissant des informations sur la lixiviation des sols
et des matériaux du sol dans les conditions expérimentales spécifiées ci-après, et notamment un rapport
liquide/solide égal à 2 l/kg de matière sèche. Elle s’applique à des sols et des matériaux du sol de granularité
inférieure ou égale à 4 mm.
La présente partie de l'ISO/TS 21268 a été conçue pour étudier le relargage de constituants organiques et
inorganiques à partir du sol et des matériaux du sol et les effets écotoxicologiques des éluats vis-à-vis des
micro-organismes, de la faune et de la flore. L’essai n’est pas adapté aux espèces qui sont volatiles dans des
conditions ambiantes. Pour les essais d’écotoxicité, voir l’ISO 15799.
NOTE 1 Les constituants organiques volatils comprennent les composants à faible masse moléculaire contenus dans
des mélanges tels que les huiles minérales.
NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les constituants organiques et les
constituants inorganiques. Les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre les différents groupes de
constituants organiques. Les exigences d’essai pour les constituants organiques sont généralement plus strictes que
celles applicables aux constituants inorganiques. En règle générale, les conditions d’essai appropriées à la mesure du
relargage des constituants organiques s’applique également aux constituants inorganiques.
NOTE 3 Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des contaminants inorganiques et organiques sont
nécessaires. Dans le présent document, les essais d’écotoxicité sont censés comprendre également les essais de
génotoxicité.
Le mode opératoire spécifié dans la présente partie de l'ISO/TS 21268 permet d’obtenir un éluat qui est
ensuite caractérisé par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques normalisées.
Ce mode opératoire ne s’applique pas aux matériaux ayant un taux de matière sèche inférieur à 33 %.
Cet essai est principalement destiné à être utilisé à des fins de vérification de routine et de contrôle, et il ne
peut pas, à lui seul, être utilisé pour déterminer toutes les propriétés de lixiviation d’un sol. D’autres essais
sont requis pour atteindre cet objectif plus large. La présente partie de l’ISO/TS 21268 ne traite pas des
questions liées à la santé et à la sécurité. Elle permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation
telles que décrites dans l’Article 4.
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ISO/TS 21268-1:2007(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Guide général pour la conservation et la
manipulation des échantillons d’eau
ISO 7027, Qualité de l'eau — Détermination de la turbidité
ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour l'établissement des
programmes d'échantillonnage
ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Lignes directrices pour les techniques
d'échantillonnage
ISO 10381-3, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices relatives à la sécurité
ISO 10381-4, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 4: Lignes directrices pour les procédures
d'investigation des sites naturels, quasi naturels et cultivés
ISO 10381-5, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 5: Lignes directrices pour la procédure
d'investigation des sols pollués en sites urbains et industriels
ISO 10381-6, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 6: Lignes directrices pour la collecte, la manipulation
et la conservation, dans des conditions aérobies, de sols destinés à une étude en laboratoire des processus,
de la biomasse et de la diversité microbiens
ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
essai de lixiviation
essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant dans des conditions strictement
définies et durant lequel certains des constituants du matériau sont extraits
3.2
lixiviant
liquide utilisé lors d’un essai de lixiviation
NOTE Pour les besoins de la présente partie de l'ISO/TS 21268, le lixiviant est de l’eau telle que spécifiée en 5.1.
3.3
éluat
solution récupérée après un essai de lixiviation
3.4
rapport liquide/solide
rapport L/S
rapport entre le volume total de liquide (L, en litres), qui est en contact avec le matériau du sol au cours de
cette extraction, et la masse sèche de l’échantillon (S, en kg de matière sèche)
NOTE Le rapport L/S est exprimé en l/kg.
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ISO/TS 21268-1:2007(F)
3.5
taux de matière sèche
w
dm
rapport, exprimé en pourcentage, entre la masse du résidu sec, déterminée conformément à l’ISO 11465, et
la masse brute correspondante
3.6
taux d’humidité
w
H O
2
rapport, exprimé en pourcentage, entre la masse d’eau contenue dans le matériau et la masse sèche
correspondante du matériau
NOTE Le calcul du taux d’humidité repose, dans la présente partie de l'ISO/TS 21268, sur la masse du résidu sec,
comme spécifié dans l’ISO 11465 (pour la détermination de la teneur en eau du sol).
3.7
échantillon pour laboratoire
échantillon ou sous-échantillon(s) envoyé(s) au laboratoire ou reçu(s) par celui-ci
3.8
échantillon pour essai
échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire et duquel des prises d’essai sont prélevées pour
essai ou analyse
3.9
prise d’essai
quantité de matériau de dimension appropriée pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés
pertinentes, prélevée sur l’échantillon pour essai
NOTE 1 La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire si aucune préparation de
l’échantillon n’est requise, mais elle est généralement prélevée à partir de l’échantillon pour essai préparé.
NOTE 2 Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant aucune
préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.10
matériaux du sol
déblais, résidus de dragage, sols synthétiques, sols traités et matériaux de remblayage
[ISO 15176:2002, définition 3.1.4].
4 Principe
La prise d’essai qui, soit d’origine, soit après un prétraitement, a une granularité inférieure ou égale à 4 mm,
est mise en contact avec une eau à faible concentration en chlorure de calcium (0,001 M), dans des
conditions spécifiées. La présente partie de l’ISO/TS 21268 repose sur l’hypothèse que l’équilibre ou le quasi-
équilibre est atteint entre les phases liquide et solide pendant la durée de l’essai. Le résidu solide est ensuite
séparé du liquide. Le mode opératoire de séparation peut fortement influencer les résultats d’essai et il doit
être particulièrement strict pour les constituants organiques. Les propriétés des éluats sont mesurées au
moyen de méthodes conçues pour l’analyse de l’eau et adaptées afin de satisfaire aux critères d’analyse des
éluats. L’éluat peut également être utilisé lors d’essais d’écotoxicité ultérieurs.
Après l’essai, les conditions de lixiviation en termes de pH, de conductivité électrique ou de COD et,
éventuellement, de potentiel redox ou de turbidité, imposées par le matériau, doivent être enregistrées.
NOTE 1 Le comportement à la lixiviation des matériaux du sol est souvent fonction de ces paramètres. Ces derniers
jouent donc un rôle important dans l'évaluation des résultats d'essai.
NOTE 2 Le lixiviant est à 0,001 M de CaCl pour réduire la mobilisation du COD due à une trop faible force ionique du
2
lixiviant.
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ISO/TS 21268-1:2007(F)
Le mode opératoire décrit dans la présente partie de l’ISO/TS 21268 est fondé sur les exigences d’essai les
plus strictes pour déterminer le relargage des constituants organiques et pour les essais d’écotoxicité
ultérieurs. Lorsque la mesure ne porte que sur le relargage des constituants inorganiques, des exigences
moins strictes peuvent être adaptées à certaines étapes du mode opératoire.
5 Réactifs
5.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5), avec une
conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696, à 0,001 M de CaCl . Pour les
2
éluats qui ne sont pas utilisés pour les essais d’écotoxicité, de l’azoture de sodium (NaN ) doit être ajouté à
3
une concentration résultante de 0,1 % afin d’éviter toute dégradation microbienne des contaminants
organiques.
NOTE 1 La dégradation microbienne des contaminants organiques peut survenir dans l’éluat sans NaN .
3
NOTE 2 Lorsque la mesure ne porte que sur des composés inorganiques, il n’est pas nécessaire d’ajouter du NaN .
3
5.2 Solutions de rinçage: acide nitrique 0,1 mol/l (de qualité analytique) et/ou solvant organique
(acétone).
6 Appareillage
6.1 Verre borosilicaté, d’une grande pureté conforme à l’ISO 5667-3, possédant un volume nominal de 1 l,
des flacons en verre munis de bouchons en matériau inerte, par exemple en PTFE (polytétrafluoroéthylène).
Le rinçage est impératif et il convient de s’assurer que les flacons précédemment utilisés n’ont pas un niveau
de fond d’analytes.
NOTE 1 Si seuls des paramètres inorganiques sont analysés, d’autres matériaux peuvent être utilisés pour les flacons,
comme par exemple le HDPE/PP, excepté pour les échantillons non préservés servant à l’analyse du mercure.
Le volume de 1 l est choisi en fonction de la masse m de 350 g, comme spécifié en 7.4, afin de réduire au
minimum l’espace libre à un rapport L/S de 2 l/kg de matière sèche. Dans le cas des matériaux de faible
densité, il peut s’avérer nécessaire de s’écarter de cette exigence tout en essayant de réduire au minimum
l’espace libre. Il convient de mentionner cet écart.
NOTE 2 Un verre de haute qualité est jugé adéquat pour les contaminants métalliques et organiques, en particulier du
fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas les conditions (pH > 10 et pH < 3) dans
lesquelles le verre lui-même est attaqué.
NOTE 3 Un traitement thermique à 550 °C de la verrerie utilisée peut être appliqué pour éliminer les traces d’analytes.
Ce traitement a cependant montré qu’il favorise l’augmentation de l’adsorption des substances organiques de l’air.
6.2 Flacon en verre, possédant un volume nominal de 5 l, à utiliser lorsque les échantillons de réplicats
d’essais sont recombinés après centrifugation pour analyse ou essais ultérieurs.
6.3 Agitateur à retournements (5 tours/min à 10 tours/min) ou table à rouleaux effectuant environ
10 tours/min.
D’autres dispositifs d’agitation peuvent être utilisés, s’il est prouvé qu’ils peuvent fournir des résultats
équivalents. Les dispositifs d’agitation ci-dessus sont spécifiés car il convient d’éviter toute abrasion excessive
risquant de réduire de manière significative la taille des particules.
6.4 Appareil de filtration, soit un dispositif de filtration sous vide (entre 2,5 kPa et 4,0 kPa), soit un
appareil de filtration sous pression (< 0,5 MPa). Le rinçage est impératif. Lorsque des composés semi-volatils
sont analysés, un appareil de filtration sous vide ne doit pas être utilisé.
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6.5 Filtres à membrane, de 0,45 µm, pré-rincés ou nettoyés de manière similaire pour la filtration [par
exemple rincés avec 0,1 mol/l de HNO (5.2) et à l’eau (5.1)].
3
Il convient de choisir le filtre de sorte qu’il n’adsorbe (ou ne relargue) pas les composés intéressants. Cela ne
pourrait faire l’objet d’un essai lors d’expérimentations préliminaires.
6.6 Matériel de tamisage, avec des tamis à mailles nominales de 4 mm.
NOTE En raison du tamisage, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant un tel niveau qu’elle
affecte la lixiviation de certains constituants intéressants, par exemple le chrome, le nickel et le molybdène des
équipements en acier inoxydable ou les plastifiants des tamis en plastique.
6.7 Centrifugeuse fonctionnant de 20 000g à 30 000g comportant des tubes à centrifuger en éthylène-
propylène fluoré (FEP) ou des tubes en un autre matériau, inerte vis-à-vis des composés inorganiques et
organiques et adapté à une centrifugation à grande vitesse.
En variante, si une centrifugeuse à grande vitesse n’est pas disponible, une centrifugeuse fonctionnant de
2 000g à 2 500g comportant des flacons en verre peut être utilisée en augmentant la durée de centrifugation.
Un refroidissement doit être appliqué pour maintenir la température souhaitée.
6.8 Dispositif de mesure de la conductivité électrique.
6.9 pH-mètre, conforme à l'ISO 10523.
6.10 Deux thermomètres, pour mesurer la température de l’air et celle du lixiviant.
6.11 Potentiomètre redox (facultatif).
6.12 Balance, d’une précision d’au moins 0,1 g.
6.13 Éprouvettes graduées, pour le dosage volumétrique, d’une précision de 1 %.
6.14 Diviseur d’échantillon, pour le quartage des échantillons pour laboratoire (facultatif).
6.15 Turbidimètre, comme spécifié dans l’ISO 7027.
6.16 Équipement de fragmentation: concasseur à mâchoires.
NOTE En raison du fractionnement granulométrique, il peut se produire une contamination de l’échantillon atteignant
un tel niveau qu’elle affecte la lixiviation de certains constituants intéressants, par exemple le chrome, le nickel et le
molybdène des équipements en acier inoxydable.
7 Prétraitement des échantillons
7.1 Taille des échantillons
Se procurer un échantillon pour laboratoire d’au moins 2 kg (matière sèche) du matériau. Utiliser un diviseur
d’échantillon (6.14) ou recourir au quartage pour diviser l’échantillon.
L’échantillonnage doit être réalisé conformément au guide de préparation d’un plan d’échantillonnage des
matériaux du sol, comme spécifié dans l’ISO 10381-1 à l’ISO 10381-6, afin d’obtenir des échantillons pour
laboratoire représentatifs.
NOTE 1 Des volumes plus importants d’éluat peuvent être produits en associant les éluats de réplicats d’essais après
centrifugation (ou filtration), si cela se révèle nécessaire pour l’analyse chimique ou les essais écotoxicologiques.
NOTE 2 En variante, des volumes plus importants d’éluat peuvent également être produits en un seul essai, sous
réserve de conserver les rapports en termes de L/S et d’espace libre minimal.
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ISO/TS 21268-1:2007(F)
NOTE 3 Le volume d’éluat requis est fonction de l’objectif spécifique et de l’analyse chimique et/ou des essais
écotoxicologiques ultérieurs à réaliser sur l’éluat. L’analyse des composés inorganiques peut en général nécessiter un
volume d’éluat compris entre 20 ml et 500 ml, l’analyse des composés organiques peut nécessiter un volume compris
entre 250 ml et 2 000 ml, selon le nombre et le type de groupes de composés organiques à analyser (COD de 100 ml à
250 ml) et pour les essais écotoxicologiques, un volume compris entre 100 ml et 2 000 ml.
NOTE 4 La taille requise des échantillons pour laboratoire est fonction de la distribution granulométrique du sol à
analyser (voir l'ISO 11277). La taille d’échantillon spécifiée sera généralement appropriée. Pour des cas spécifiques, une
taille d’échantillon plus petite peut être acceptée si, par exemple, pour des raisons spécifiques une quantité inférieure de
matériau est disponible, dans la mesure où la réalisation de l’essai peut se dérouler comme spécifié en 7.2 à 7.4.
Tout écart pour satisfaire aux exigences en matière de taille d’échantillon ou de volume d’éluat doit être
mentionné dans le rapport d’essai.
7.2 Fractionnement granulométrique
L’essai doit être réalisé de préférence sur le matériau tel qu’il est reçu. Cependant, la prise d’essai à préparer
doit avoir une granularité inférieure ou égale à 4 mm d’au moins 95 % (en masse). Si le matériau
surdimensionné n’est pas d’origine naturelle ou dépasse 5 % (en masse), la totalité de cette fraction doit être
séparée par tamisage (voir 6.6) et concassée à l’aide d’un équipement de fragmentation adéquat (6.16). Le
matériau ne doit en aucun cas être finement broyé. Le matériau surdimensionné d’origine naturelle (par
exemple pierres, gravillons
...
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