ISO 2354:1976

Magnesium alloys — Determination of insoluble zirconium — Alizarin sulphonate photometric method

The method is applicable to alloys having insoluble zirconium contents between 0,02 and 0,3 %. Rare earths, thorium and silver do not interfere. Specifies principle and procedure of the method, reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.

Alliages de magnésium — Dosage du zirconium insoluble — Méthode photométrique à l'alizarine sulfonate

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Mar-1976
• ICS: 77.120.20 - Magnesium and magnesium alloys
• Technical Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 02-Sep-2027

Standards Content (Sample)

-INTERNATIONAL STANDARD
lNT[Rr\ilTlOrqA,L ORGA~IZ~TION FGR STANDARDIZAT;ON l \11:-X;15 H~PO,IH4fl OPF.4HM3~UM5l no CTAHJAPTM3AUMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnesium alloys - Determination of insoluble zirconium -
Alizarin sulphonate photometric method
Ailiages de magnbsium - Dosage du zirconium insoluble - Methode photomktrique a lalizarine sulfonate
Second edition - 1976-04-01
UDC 669.721 : 546.831 Ref. No. ISO 2354-1976 (E)
magnesium alloys, zirconium-containing alioys, Chemical analysis, determination of content, zirconium, photometry.
Descriptors :
Price based on 4 Page?

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
%SO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
international Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
ISO 2354 ‘was drawn up by Technical Committee ISO/TC 79, Light metals and
fheir a//oys. This second edition contains the note, added at the end of clause 1,
which was circulated in November 1975, in the form of an Addendum, directly to
the ISO Council, in accordance with clause 6.121 of the Directives for the
technical work of ISO.
3 first edition (i.e. ISO 23541972),
This second edition cancels and replaces thL
which had been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria l reland South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Canada Italy Sweden
Egypt, Arab Rep. of Japan Switzerland
Finland Netherjands Thailand
France New Zealand United Kingdom
Germany Norway U.S.A.
I ndia Poland U.S.S.R.
No Member Body had expressed disapproval of the document .
0 Ilnternational Organkation for Standardization, 1976 *
Pri nted in Swi tzerland

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ISO 2354-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Magnesium alloys - Determination of insoluble zirconium -
Alizarin sulphonate photometric method
3.5 Magnesium chloride, 420 g/l solution.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Dissolve 42 g of magnesium chloride hexahydrate
This International Standard specifies an alizarin sulphonate
(MgCI,.6H20) in water, make up the volume to 100 ml
photometric method for the determination of insoluble
and mix.
zirconium in magnesium alloys containing zirconium as an
alloying element.
This Solution contains 50 g of magnesium per Iitre.
Rare earths, thorium and silver do not interfere.
The method is applicable to alloys having insoluble
3.6 Zirconium, 5 g/l Standard Solution.
zirconium contents between 0,02 and 0,3 % (m/m).
Prepare this Solution according to one of the following
NOTE - Hafnium which is normally present in conjunction with
procedures :
zirconium (up to 1 %zirconium) will be determined with zirconium.
3.6.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,500 g of pure
zirconium (purity 2 99,9 %) and transfer to a dry beaker.
2 PRINCIPLE
Add 30 ml of methanol and, while cooling, 5 ml of
Hydrochlorit acid attack (the normality of the
bromine. When the reaction has ceased, heat gently to
hydrochloric acid and the length of the attack have been
complete the attack. Add 20 ml of the hydrochloric acid
conventionally fixed).
(3.1), heat to boiling and continue boiling until a colourless
Solution is obtained, maintaining the volume of the Solution
Filtration, dissolution of the insoluble residue in
at approximately 50 ml by adding water.
perchloric acid in the presence of hydrofluoric acid, and
taking of an aliquot.
Cool, transfer quantitatively to a 100 ml volumetric flask,
make up to volume and mix.
zirconium-alizarin
Formation, when hot, of the
sulphonate complex, in 1,5 N hydrochloric medium.
3.6.2 Disslove 1,77 g of zirconium oxychloride octahy-
Photometric measurement of the coloured complex at a drate (ZrOC12.8H20) in water, add 10 ml of the
wavelength of about 525 nm. hydrochloric acid (3.1), filter, make up the volume to
100 ml and mix.
NOTE - The zirconium oxychloride used shall not be moist.
3 REAGENTS
However, it is not possible to dry the product in an oven, as part of
use only reagents of recognized it could be transformed into a form which, although soluble and
During the analysis
able to be determined by a gravimetric method (sec “%nd;ard-
analytical quality and only distilled water or water of
ization of the sdution ”), reacts very slowly with alizarin S.
equivalent purity.
Standardization of the Solution 3.6.2. Use one of the
3.1 Hydrochlorit acid, p approximately 1,18 g/ml, about
following procedures :
37 % (m/m) Solution, or approximately 12 N.
a) GRAVIMETRIC DETERMINATION WITH
3.2 Hydrofluoric acid, approximately 40 % (m/m) sol-
MANDELIC ACID
ution.
Transfer 10,O mi of the Standard zirconium Solution
3.3 Perchlorit acid, p approximately 1,54 g/ml, about
(3.6.2) to a b ea k er of suitable capacity (for example
60 % (mlm) solution.
250 ml). Dilute to about 40 ml and add 30 ml of the
hydrochloric acid (3.1). Boil and add 50 ml of 150 g/l
mandelic acid Solution.
3.4 Sodium alizarin sulphonate, 1,5 g/l Solution.
Allow to stand at 80 “C for about 20 min. Allow to
Dissolve 1,5 g of sodium alizarin sulphonate in about
cool, then filter through a medium texture filter paper-.
300 ml of warm wate ’r, filter, cool, make up the volume to
Wash with a Solution containing 20 ml of the
1 000 ml and mix.

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ISO 2354-1976 (E)
hydrochloric acid Solution (3.1) per litre and 50 g of 3.7 Zirconium, 0,100 g/l Standard Solution.
mandelic acid per Iitre. Transfer the filter to a previously
According to the concentration of the Standard zirconium
weighed platinum crucible. Dry, carefully ignite to
Solution prepared as specified in 3.6, take an appropriate
constant mass at a temperature between 950 and
aliquot and dilute in a volumetric flask so as to obtain a
1 000 ‘C, and weigh the zirconium Oxide (ZrO*).
Solution containing exactly 0,100 g of zirconium per litre.
The zirconium (Zr) content of the Standard Solution,
1 ml of this Solution contains 0,l mg of zirconium.
in milligrams per millilitre, is given by the formula
Prepare this Standard Solution immediately before use.
ml xO,7403
V
4 APPARATUS
is the mass, in milligrams, of zirconium Oxide Ordinary laboratory apparatus, and
m1
weighed;
4.1 Spectrophotometer, or
V is the volume, in millilitres, of the Standard
zirconium Solution (3.6.2) taken for the determi-
4.2 Photoelectric absorptiometer.
nation;
0,740 3 is the conversion factor of ZrOS to Zr.
5 SAMPLING
GRAVIM ETR IC DETERMINATION WITH
b)
ROMOMA
P-B tNDELIC ACID
5.1 Laboratory Sample 1)
Transfer IO,0 ml of the Standard zirconium Solution
(3.6.2) to a b ea k er of suitable size (for example 250 ml).
5.2 Test Sample
Dilute to approximately 70 ml. l-leat to approximately
80 “C and slowly add, while stirring, 50 ml of a 0,l M
Chips not more than 1 mm thick, obtained by drilling or
. . . .
p-bromomandelic acid Solution, previously heated to
milling.
approximately 80 “C. Allow to stand at approximately
80 “C for 20 min. Check whether precipitation is
complete by adding 2 or 3 ml of the 0,l M
6 PROCEDURE
p-bromomandelic acid Solution. Cool to ambient
temperature, stirring constantly, then filter through a
6.1 Test Portion
medium texture filter Paper. Carefully wash with water.
Transfer the filter Paper to a previously weighed
Weigh, to the nearest 0,001 g, 6 g of the test Sample (5.2)
platinum crucible. Dry, carefully ignite to constant ma
...

NOR ME INTERNAT10 N ALE
2354
INTERNATIONAL ORGANi24TiON FOR STANDARDIZATION .MEXI\ H4POIH.411 OPrAHli34UM11 no CTAHA4PTM34UMM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages de magnésium - Dosage du zirconium insoluble -
Méthode photométrique à l'alizarine sulfonate
Magnesium alloys - Determination of insoluble zirconium - Alizarin sulphonate photometric method
Deuxième édition - 1976-04-01
CDU 669.721 : 546.831 Réf. no : IS0 2354-1976 (F)
Descripteurs : alliage de magnesium, alliage de zirconium, analyse chimique, dosage, zirconium, photométrie.
P
LD
m
N
O
i2
Prix base sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L‘élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
L’ISO 2354 a été etablie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux légers
et leurs alliages. Cette deuxième édition comprend la note ajoutée a la fin du
chapitre 1; cette note avait eté soumise en novembre 1975, sous forme d’additif,
directement au Conseil de I’ISO, conformément au paragraphe 6.12.1 des Directives
pour les travaux techniques de I’ISO.
Cette deuxième édition annule et remplace la premiere édition (IS0 2354.19721,
qui avait été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d‘ France Pays-Bas
Allemagne Inde Pologne
Autriche Irlande Royaume-Uni
Belgique Israël Suède
Canada Italie Suisse
Egypte, Rép. arabe d‘ Japon Thaï I an de
Espagne Norvège U .R S.S.
Finlande
Nouvelle-Zélande U.S.A.
Aucun Comité Membre n‘avait désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976
Imprimé en Suisse

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IS0 2354-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Alliages de magnésium - Dosage du zirconium insoluble -
Méthode photométrique à l‘alizarine sulfonate
1 OBJET ET DOMAINE D‘APPLICATION 3.5 Chlorure de magnésium, solution a 420 g/l.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Dissoudre 42 g de chlorure de magnésium hexahydraté
photométrique à l’alizarine sulfonate pour le dosage du (MgC12.6H20) dans de l‘eau, compléter le volume à 100 ml
zirconium insoluble, dans les alliages de magnésium et homogénéiser.
contenant du zirconium comme élément d’alliage.
Cette solution contient 50 g de magnésium par litre.
Les terres rares, le thorium et l’argent n‘interfèrent pas.
3.6 Zirconium, solution étalon à 5 g/l.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
zirconium insoluble comprise entre 0,02 et 0,3 % (rn/rn).
Préparer cette solution selon l’une des méthodes suivantes :
NOTE - L‘hafnium qui est normalement présent en association
3.6.1 Peser, à 0,001 g près, 0,500 g de zirconium pur
avec le zirconium ijusqu’à 1 % de zirconium) sera dosé avec le
zirconium,
(titre 2 99,9 %) et l’introduire dans un bécher sec. Ajouter
30 ml de méthanol et, tout en refroidissant, 5 ml de brome.
Une fois la réaction terminée, chauffer modérément pour
compléter l’attaque. Ajouter 20 ml de l‘acide chlorhydrique
2 PRINCIPE
(3.1), porter a I’ébullition et faire bouillir jusqu‘a
Attaque à l’acide chlorhydrique (la normalité de la solution
l’obtention d‘une solution incolore, en maintenant le
d’acide chlorhydrique, ainsi que la durée de l’attaque, ont
volume de la solution a 50 ml environ par addition d’eau.
été fixées conventionnellement).
Refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
Filtration, mise en solution du résidu insoluble par l‘acide
et homogénéiser.
de 100 ml, compléter au volume
perchlorique en présence d‘acide fluorhydrique et prélève-
ment d’une partie aliquote.
3.6.2 Dissoudre 1.77 g d’oxychlorure de zirconium octo-
hydraté (ZrOCI2.8H2O) dans de l’eau, ajouter 10 ml de
Formation à chaud du complexe zirconium-alizarine
l‘acide chlorhydrique (3.1 1, filtrer, compléter le volume a
sulfonate, en milieu chlorhydrique 1,5 N.
100 ml et homogénéiser,
Mesurage photométrique du complexe coloré a une lon-
gueur d‘onde aux environs de 525 nm. NOTE - L’oxychlorure de zirconium à utiliser ne doit pas Btre
humide. Toutefois, on ne peut pas prévoir de dessécher le produit en
étuve, puisqu’une partie pourrait passer sous une forme qui, tout en
étant soluble et dosable par voie gravimétrique (voir (( Etalonnage de
la solution D), réagisse tres lentement avec l‘alizarine S.
3 REACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
Étalonnage de la solution 3.6.2. Adopter l‘une des métho-
analytique reconnue, et que de l‘eau distillée ou de l’eau de
des suivantes :
pureté équivalente.
a) DOSAGE GRAVIMETRIQUE À L‘ACIDE PHENYL-
3.1 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution I GLYCOLIQUE
37 % (rn/rn) ou 12 N environ.
Prélever 10,O ml de la solution étalon de zirconium
(3.6.2) et les introduire dans un bécher de capacité
3.2 Acide fluorhydrique, solution I40 % (rn/rn) environ.
convenable (par exemple 250 ml). Diluer a 40 ml
environ et ajouter 30 ml de l’acide chlorhydrique (3.1).
3.3 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml environ, solution a
Porter a I’ébullition et ajouter 50 ml d’une solution
60 % (rn/rn) environ.
d’acide phényl-glycolique à 150 g/l.
Laisser reposer à 80 OC environ durant 20 min. Laisser
3.4 Alizarine sulfonate de sodium, solution a 1,5 g/I
refroidir, puis filtrer sur un papier filtre a texture
Dissoudre 1,5 g d‘alizarine sulfonate de sodium dans 300 ml moyenne. Laver avec une solution contenant 20 ml de
environ d’eau chaude, filtrer, refroidir, compléter le volume l‘acide chlorhydrique (3.1) par litre et 50 g d’acide phé-
à 1 O00 ml et homogénéiser. nylglycolique par litre. Introduire le filtre dans un
1

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IS0 2354-1976 (F)
creuset en platine préalablement taré. Sécher, calciner 3.7 Zirconium, solution étalon à 0,100 g/l.
avec précaution à une température comprise entre 950 et
Selon le titre de la solution étalon de zirconium établi
1 O00 OC, jusqu'à masse constante, et peser l'oxyde de
suivant 3.6, en prélever une partie aliquote convenable et la
zirconium (Zr02).
diluer en fiole jaugée, afin d'obtenir une solution
contenant exactement 0,100 g de zirconium par litre.
La teneur en zirconium (Zr), en milligrammes par milli-
litre, de la solution étalon est donnée par la formule
1 ml de cette solution contient 0,l mg de zirconium.
m., ~0,740 3
Préparer cette solution étalon au moment de l'emploi.
V
où
est la masse, en milligrammes, d'oxyde de zirco-
ml
4 APPAREILLAGE
nium pesé;
* Matériel courant de laboratoire, et
V est le volume, en millilitres, de la solution étalon
de zirconium (3.6.21, prélevé pour le dosage;
4.1 Spectrophotomètre, ou
0,740 3 est le facteur de conversion Zr02 en Zr.
4.2 Électrophotomètre.
b) DOSAGE GRAVIMETRIQUE À L'ACIDE p-BHO-
MO PH É N Y L-G L Y CO L I QU E
Prélever 10,O ml de la solution étalon de zirconium
5 ÉCHANTILLONNAGE
(3.6.21, les introduire dans un bécher de capacité con-
venable (par exemple 250 ml) et diluer à 70 ml environ.
5.1 Échantillon pour laboratoire' )
Chauffer a 80 OC environ et ajouter, lentement et en
agitant, 50 ml d'une solution d'acide p-bromophényl-
5.2 Echantillon pour essai
glycolique 0,l M, préalablement chauffée I 80 OC
environ. Laisser reposer à 80 OC environ durant 20 min.
Copeaux d'épaisseur inférieure ou égale a 1 mm, obtenus
Contrôler si la précipitation est complète en ajoutant 2
par fraisage ou percage.
ou 3 ml de la solution d'acide p-bromophényl.giyco-
lique 0,l M. Refroidir a la température ambiante, sous
agitation constante, filtrer sur un papier filtre à texture
6 MODE OPGRATOIRE
moyenne. Laver soigneusement avec de l'eau. Introduire
le filtre dans un creuset en platine préalablement taré.
à une temphature 6.1 Prise d'essai
Sécher, calciner avec précaution
comprise entre 950 et 1 O00 OC, jusqu'ij inasse cons-
Peser, à 0,001 g près, 6 g environ de I'échantillon pour essai
tante, et peser l'oxyde de zirconium (Zr02).
(5.2)
...

NORME INTERNATIONALE 2354
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MLX.lJ H4POJH411 OPrAH1134UMR no CT4HXAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages de magnésium - Dosage du zirconium insoluble -
Méthode photométrique à l'alizarine sulfonate
Magnesium alloys - Determination of insoluble zirconium - Alizarin sulphonate photometric method
Deuxième édition - 1976-04-01
x
LL
-
CDU 669.721 : 546.831 Réf. no : IS0 2354-1976 (FI
Descripteurs : alliage de magnesium, alliage de zirconium, analyse chimique, dosage, zirconium, photométrie.
O
!e
Prix base sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration des
est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Normes Internationales
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
L'ISO 2354 a été établie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux légers
et leurs alliages. Cette deuxième édition comprend la note ajoutée a la fin du
chapitre 1; cette note avait été soumise en novembre 1975, sous forme d'additif,
directement au Conseil de I'ISO, conformément au paragraphe 6.12.1 des Directives
pour les travaux techniques de I'ISO.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 2354-1972).
qui avait été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' France Pays-Bas
Allemagne Inde Pologne
Autriche Irlande Royaume-Uni
Belgique Israël Suède
Canada Italie Suisse
Egypte, Rép. arabe d' Japon Thaïlande
Espagne Norvège U.R.S.S.
Finlande Nouvelle-Zélande U.S.A.
Aucun Comité Membre n'avait désapprouvé le document.
O Organisation Internationale de Normalisation, 1976
imprimé en Suisse

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Alliages de magnésium - Dosage du zirconium insoluble -
Méthode photométrique à l'alizarine sulfonate
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 3.5 Chlorure de magnésium, solution à 420 g/l.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode Dissoudre 42 g de chlorure de magnésium hexahydraté
photométrique à l'alizarine sulfonate pour le dosage du (MgCI2.6H20) dans de l'eau, compléter le volume à 100 ml
zirconium insoluble, dans les alliages de magnésium
et homogénéiser.
contenant du zirconium comme élément d'alliage.
Cette solution contient 50 g de magnésium par litre.
Les terres rares, le thorium et l'argent n'interfèrent pas.
3.6 Zirconium, solution étalon à 5 g/l.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
zirconium insoluble comprise entre 0,02 et 0.3 % (m/m).
Préparer cette solution selon l'une des méthodes suivantes :
NOTE - L'hafnium qui est normalement present en association
3.6.1 Peser, à 0,001 g près, 0,500 g de zirconium pur
avec le zirconium (jusqu'à 1 % de zirconium) sera dose avec le
zirconium.
2 99,9 %) et l'introduire dans un bécher sec. Ajouter
(titre
30 ml de méthanol et, tout en refroidissant, 5 ml de brome.
Une fois la réaction terminée, chauffer modérément pour
compléter l'attaque. Ajouter 20 ml de l'acide chlorhydrique
2 PRINCIPE
(3.11, porter à I'ébullition et faire bouillir jusqu'à
Attaque à l'acide chlorhydrique (la normalité de la solution
l'obtention d'une solution incolore, en maintenant le
d'acide chlorhydrique, ainsi que la durée de l'attaque, ont
volume de la solution a 50 ml environ par addition d'eau.
été fixées conventionnellement).
Refroidir, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée
Filtration, mise en solution du résidu insoluble par l'acide
de 100 ml, compléter au volume et homogénéiser.
perchlorique en présence d'acide fluorhydrique et prélève-
ment d'une partie aliquote.
3.6.2 Dissoudre 1,77 g d'oxychlorure de zirconium octo-
hydraté (ZrOCI2.8H2O) dans de l'eau, ajouter 10 ml de
Formation à chaud du complexe zirconium-alizarine
l'acide chlorhydrique (3.1), filtrer, compléter le volume à
sulfonate, en milieu Chlorhydrique 1.5 N.
100 ml et homogénéiser.
Mesurage photométrique du complexe coloré à une lon-
gueur d'onde aux environs de 525 nm.
NOTE - L'oxychlorure de zirconium à utiliser ne doit pas être
humide. Toutefois, on ne peut pas prévoir de dessécher le produit en
étuve, puisqu'une partie pourrait passer sous une forme qui, tout en
étant soluble et dosable par voie gravimétrique (voir ct Etalonnage de
3 RÉACTIFS la solution))), réagisse très lentement avec l'alizarine S.
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
Étalonnage de la solution 3.6.2. Adopter l'une des métho-
analytique reconnue, et que de l'eau distillée ou de l'eau de
des suivantes :
pureté équivalente.
a) DOSAGE GRAVIMÉTRIQUE A L'ACIDE PHENYL-
3.1 Acide chlorhydrique, p 1.18 g/ml environ, solution à GLYCOLIQUE
37 % (m/m) ou 12 N environ.
Prélever 10,O ml de la solution étalon de zirconium
(3.6.2) et les introduire dans un bécher de capacité
3.2 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (rn/m) environ.
convenable (par exemple 250 ml). Diluer à 40 ml
environ et ajouter 30 ml de l'acide chlorhydrique (3.1).
3.3 Acide perchlorique, p 1,54 g/ml environ, solution à
Porter a I'ébullition et ajouter 50 ml d'une solution
60 % (m/m) environ.
d'acide phényl-glycolique à 150 g/l.
Laisser reposer à 80 "C environ durant 20 min. Laisser
3.4 Alizarine sulfonate de sodium, solution à 1,5 g/l.
refroidir, puis filtrer sur un papier filtre a texture
Dissoudre 1,5 g d'alizarine sulfonate de sodium dans 300 ml
moyenne. Laver avec une solution contenant 20 ml de
environ d'eau chaude, filtrer, refroidir, compléter le volume l'acide chlorhydrique (3.1) par litre et 50 g d'acide phé-
à 1 O00 ml et homogénéiser. nylglycolique par litre. Introduire le filtre dans un
1

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IS0 2354-1976 (FI
creuset en platine préalablement taré. Sécher, calciner 3.7 Zirconium, solution étalon à 0,100 g/l.
avec précaution à une température comprise entre 950 et
Selon le titre de la solution étalon de zirconium établi
1 O00 OC, jusqu'à masse constante, et peser l'oxyde de
suivant 3.6, en prélever une partie aliquote convenable et la
zirconium (Zr02).
diluer en fiole jaugée, afin d'obtenir une solution
contenant exactement 0,100 g de zirconium par litre.
La teneur en zirconium (Zr), en milligrammes par milli-
litre, de la solution étalon est donnée par la formule
1 ml de cette solution contient 0,l mg de zirconium.
rnl ~0,740 3
Préparer cette solution étalon au moment de l'emploi
V
Oir
est la masse, en milligrammes, d'oxyde de zirco-
ml 4 APPAREILLAGE
nium pesé;
Matériel courant de laboratoire, et
*
V est le volume, en millilitres, de la solution étalon
de zirconium (3.6.2), prélevé pour le dosage;
4.1 Spectrophotomètre, ou
0,740 3 est le facteur de conversion Zr02 en Zr
4.2 Électrophotomètre.
b) DOSAGE GRAVIMETRIQUE À L'ACIDE p-BRO-
M OPH É N Y L-G LY CO L IQU E
Prélever 10,O ml de la solution étalon de zirconium
5 ÉCHANTILLONNAGE
(3.6.2), les introduire dans un bécher de capacité con-
venable (par exemple 250 ml) et diluer à 70 ml environ.
5.1 Échantillon pour laboratoire' )
Chauffer a 80 OC environ et ajouter, lentement et en
agitant, 50 ml d'une solution d'acide p-bromophényl-
5.2 Échantillon pour essai
glycolique 0,l M, préalablement chauffée a 80 OC
environ. Laisser reposer à 80 OC environ durant 20 min.
Copeaux d'épaisseur inférieure ou égale a 1 mm, obtenus
Contrôler si la précipitation est complète en ajoutant 2
par fraisage ou percage.
ou 3 ml de la solution d'acide p-bromophényl-glyco-
lique 0,l M. Refroidir à la température ambiante, sous
agitation constante, filtrer sur un papier filtre à texture
6 MODE OP6RATOIRE
moyenne. Laver soigneusement avec de l'eau. Introduire
le filtre dans un creuset en platine préalablement taré.
6.1 Prise d'essai
Sécher, calciner avec précaution à une température
comprise entre 950 et 1 O00 OC, jusqu'à masse cons-
Peser, à 0,001 g près, 6 g environ de I'échantillon pour essai
tante, et peser l'oxyde de zirconium (Zr02).
(5.2)
...