Magnesium alloys -- Determination of thorium

The method is applicable to products having thorium contents between 0,2 and 5,0 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.

Alliages de magnésium -- Dosage du thorium

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Nov-1980
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
01-Dec-1980
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ISO 5196-2:1980 - Magnesium alloys -- Determination of thorium
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ISO 5196-2:1980 - Alliages de magnésium -- Dosage du thorium
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Standards Content (sample)

tandard 5196/2
International

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWvlE~YHAPO~HAR OPrAHM3ALlMR fl0 CTAH~APTbl3AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE tiORMALISATlON

Determination of thorium -
Magnesium alloys -
Part 2 : Titrimetric method
AlJiages de magnbium - Dosage du thorium - Partie 2 : Methode titrimetrique
First edition - 1980-12-01
UDC 669.721 : 543.24 : 546.841
Ref. No. ISO 5196/2-1980 (E)

Descriptors : magnesium alloys, Chemical analysis, determination of content, thorium, titration.

Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member

body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council.
International Standard ISO 5196/2 was developed by Technical Committee

ISO/TC 79, Light metals and their aloys, and was circulated to the member bodies in

August 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Romania
Austria India South Africa, Rep. of
Chile Italy Spain
China
Japan Sweden
Czechoslovakia Norway Switzerland
France Philippines USSR
Germany, F. R. Portugal Yugoslavia ’

The member body of the following country expressed disapproval of the document on

technical grounds :
United Kingdom
0 International Organkation for Standardization, 1980
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5196/2-1980 (E)
INTERNATIONALSTANDARD
Magnesium alloys - Determination of thorium -
Part 2 : Titrimetric method
3.3 Hydroxylammonium chloride, 100 gll solution.
1 Scope and field of application
Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NH20H.HCI) in
This International Standard specifies a titrimetric method for
water, make up the volume to 100 ml and mix.
the determination of thorium in magnesium alloys which do not
contain silver.
3.4 Ammonium hydroxide Solution (Q approximately
The method is applicable to products having thorium contents
0,91 g/ml).
between 0,2 and 50 % (mlm).
3.5 Ammonium hydroxide Solution (Q approximately
0,98 g/ml).
2 Principle
Dilute 200 ml of the ammonium hydroxide Solution (3.4) with
water, make up the volume to 1 000 ml and mix.
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid. Formation of
complexes of iron and cerium by the addition of hydroxyl-
ammonium chloride. Formation of a zirconium complex by
3.6 Buffer solution
addition, at approximately 90 OC, of EDTA Solution, using
xylenol orange as indicator.
Add 80 ml of approximately 0,25 mol/1 [2 % (V/ V)] hydro-
chloric acid Solution to 500 ml of 15 g/l potassium chloride
Titration of the thorium, at approximately 90 OC in buffered
Solution.
medium, against EDTA Solution using xylenol orange as in-
dicator.
3.7 Zirconium, 0,.5 g/l Standard solution.
3.7.1 Preparation of the Solution
3 Reagents
Prepare the Solution using one of the following methods.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
quality and only distilled water or water of equivalent purity.
3.7.1.1 Weigh, to the nearest 0,001 g, 0,500 g of pure zir-
conium [content > 99,9 % (mlm)] and place it in a dry beaker.

3.1 Hydrochlorit acid (Q approximately 1,l g/ml), 20 % Add 30 ml of methanol and, while cooling, 5 ml of bromine.

(mlm) or approximately 6 mol/1 Solution. When the reaction has stopped, heat moderately to complete

the attack. Add 40 ml of the hydrochloric acid Solution (3.11,

Dilute 500 ml of hydrochloric acid (Q approximately 1,19 g/ml), bring to the boil and boil until a colourless Solution is obtained,

approximately 12 mol/1 Solution, with water, make up the maintaining the volume of the Solution at approximately 50 ml

volume to 1 000 ml and mix. by adding water.
Cool, transfer, with washing, into a 1 000 ml one-mark
3.2 Hydrochlorit acid (Q approximately 1,0 g/ml), approx-
volumetric flask and make up to the mark.
imately 0,005 mol/1 Solution.
1,77 g of zirconium oxychloride
Dilute 5 ml of hydrochloric acid (Q approximately 1,19 g/ml), 3.7.1.2 Dissolve

approximately 12 mol/1 Solution, with water, make up the (ZrOCi2.8H20)1) in water, add 20 ml of the hydrochloric acid

volume to 1 000 ml and mix. Solution (3.11, filter and make up the volume to 1 000 ml.

1) The zirconium oxychloride to be used shall not be damp. However, there tan be no Provision for drying the product in a drying Stove, because

part of it could Change into a form which, while being soluble and able to be determined gravimetrically (sec 3.7.21, reacts very slowly with the EDTA.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5196/2-1980 (E)
3.7.2 Calibration of the Solution millilitres, of the Standard zirconium
V is the vol ume, in
ution used for the determination
sol
Calibrate the Solution using one of the following methods.
0,740 3 is the conversion factor from Zr02 to Zr.
3.7.2.1 Gravimetric method using mandelic acid
3.8 Disodium ethylene diamine tetraacetate (EDTA),
Transfer 100 ml of the Standard zirconium Solution (3.7.1) to a
0,Ol mol/1 Standard volumetric Solution.
250 ml beaker. Add approximately 40 ml of water and 60 ml of
the hydrochloric acid Solution (3.1). Bring to the boil and add
3.8.1 Preparation of the Solution
50 ml of 150 g/l mandelic acid solution.
Dissolve approximately 3,75 g of EDTA in water, filter if
Maintain at approximately 80 OC for 20 min. Allow to cool,
necessary and make up the volume to 1 000 ml. Keep in a
then filter through a medium textured filter Paper. Wash with a
plastics bottle.
Solution containing 40 ml per litre of the hydrochloric acid solu-
tion (3.1) and 50 g of mandelic acid per litre. Place the filter in a
3.8.2 Calibration of the Solution
pre-weighed platinum crucible. Dry, calcine with care at a
temperature between 950 and 1 000 OC to constant mass and
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of very pure magnesium,
weigh the zirconium Oxide (ZrO$.
and place it in a 400 ml beaker. Add 15 ml of water, cover the
beaker with a watch glass, and then add in small amounts, and
expressed
The zirconium content (Zr) of the Standard Solution,
with care, 30 ml of the hydrochloric acid Solution (3.1). When
in milligra
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEIKAYHAPO~HAR OPrAHbl3AUMfl l-l0 CTAH~APTH3A~WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Alliages de magnésium - Dosage du thorium -
Partie 2 : Méthode titrimétrique
Magnesium alloys - Determination of thorium - Part 2 .= Titrimetric method
Première édition - 1980-12-01
CDU 669.721 : 543.24 : 546.841 Réf. no : ISO 5196/2-1980 (F)

Descripteurs : alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, thorium, détermination du titre.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 5196/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 79,

M&aux et leurs alliages, et a Até soumise aux comités membres en août 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
France Portugal
Allemagne, R. F. Hongrie Roumanie
Australie Inde Suède
Autriche
Italie Suisse
Chili Japon Tchécoslovaquie
Chine
Norvège URSS
Espagne Philippines Yougoslavie
Le comite membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5196/2-1980 (FI
NORME INTERNATIONALE
Alliages de magnésium - Dosage du thorium -
Partie 2 : Méthode titrimétrique
3.3 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 g/l
1 ‘Objet et domaine d’application
Dissoudre 1Og de chlorure d’hydroxylammonium
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
(NH,OH.HCI) dans de l’eau, compléter le volume à 100 ml et
trique pour le dosage du thorium dans les alliages de magné-
sium ne contenant pas de l’argent. homogénéiser.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
3.4 Hydroxyde d’ammonium (Q 0,91 g/ml environ).
thorium comprise entre 0,2 et 5,0 % (mlm).
3.5 Hydroxyde d’ammonium (Q 0,98 g/ml environ).
2 Principe
Diluer 200 ml de la solution d’hydroxyde d’ammonium (3.4)
avec de l’eau, compléter le volume à 1 000 ml et homogénéiser.
Mise en solution d’une prise d’essai dans l’acide chlorhydrique.
Complexage du fer et du cérium par ajout de chlorure
3.6 Solution tampon
d’hydroxylammonium. Complexage du zirconium par ajout, à
90 OC environ, d’une solution d’EDTA, en présence d’orange
Ajouter 80 ml d’une solution d’acide chlorhydrique à 0,25 mol/1
de xylénol comme indicateur.
environ [2 % ( V/ V)I à 500 ml de solution de chlorure de potas-
sium à 15 g/l.
Titrage du thorium, à 90 OC environ en milieu tamponné, par
une solution d’EDTA en présence d’orange de xylénol comme
indicateur.
3.7 Zirconium, solution étalon à 0,5 g/l.
3.7.1 Préparation de la solution
3 Réactifs
Préparer cette solutk selon l’une des méthodes suivantes.
Au cours de l’analyse n’utiliser que des réactifs de qualité analy-
tique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
3.7.1.1 Peser, à 0,001 g prés, 0,500 g de zirconium pur
équivalente.
[titre > 99,9 % (mlm)] et l’introduire dans un bécher sec.
Ajouter 30 ml de méthanol et, tout en refroidissant, 5 ml de

3.1 Acide chlorhydrique (Q 1,l g/ml environ), solution à brome. Une fois la réaction terminée, chauffer modérément

20 % (mlm) ou solution à environ 6 mol/l. pour compléter l’attaque. Ajouter 40 ml d’acide chlorhydrique

(3.1), porter à ébullition et faire bouillir jusqu’à obtention d’une

Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ), solu- solution incolore, en maintenant le volume de la solution à envi-

ron 50 ml par addition d’eau.
tion à environ 12 mol/l, avec de l’eau, compléter le volume à
1 000 ml et homogénéiser.
Refroidir, transvaser, en lavant, dans une fiote jaugée de
1 000 ml et compléter au volume.
3.2 Acide chlorhydrique (Q 1,0 g/ml environ), solution à
environ 0,005 mol/l.
3.7.1.2 Dissoudre 1,77 g d’oxychlorure de zirconium
(ZrOC12.8HzO)1) dans de l’eau, ajouter 20 ml de la solution
Diluer 5 ml d’acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ), solu-

tion à environ 12 mol/l, avec de l’eau, compléter le volume à d’acide chlorhydrique (3.11, filtrer et compléter le volume à

1 000 ml.
1 000 ml et homogénéiser.

1) L’oxychlorure de zirconium à utiliser ne doit pas être humide. Toutefois, on ne peut pas prévoir de dessécher le produit en étuve, puisqu’une par-

tie pourrait passer sous une forme qui, tout en étant soluble et dosable par voie gravimétrique (voir 3.721, réagit très lentement avec I’EDTA.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5196/2-1980 (FI
3.7.2 Étalonnage de la solution

Étalonner la solution selon l’une des méthodes suivantes. m est la masse, en milligrammes, d’oxyde de zirconium

obtenu;
Dosage gravimétrique à l’acide mandélique
3.7.2.1
V est le volume, en millilitres, de la solution étalon de zir-
le dosage;
conium prélevé pour
Introduire 100 ml de la solution étalon de zirconium (3.7.1) dans
un bécher de 250 ml. Ajouter 40 ml environ d’eau et 60 ml de la
0,740 3 est le facteur de conversion de ZrOz à Zr.
solution d’acide chlorhydrique (3.1). Porter à ébullition et ajou-
ter 50 ml d’une solution d’acide mandélique à 150 g/l.
3.8 Éthylène diamine tétracétate disodique (EDTA),
solution titrée 0,Ol mol/l.
Laisser reposer à 80 OC environ pendant 20 min. Laisser refroi-
dir, puis filtrer sur un papier filtre à texture moyenne. Laver
avec une solution contenant 40 ml par litre de la solution
3.8.1 Préparation de la solution
d’acide chlorhydrique (3.1) et 50 g d’acide mandélique par litre.
Introduire le filtre dans un creuset de platine préalablement
Dissoudre 3,75 g d’EDTA dans de l’eau, filtrer si nécessaire et
taré. Sécher, calciner avec précaution à une température com-
compléter le volume à 1 000 ml. Conserver dans un flacon en
prise entre 950 et 1 000 OC jusqu’à masse constante et peser
matière plastique.
l’oxyde de zirconium (ZrOz).
3.8.2 Étalonnage de la solution
La teneur en zirconium (Zr) de la SO~U tion étalon, expr ,imée en
milligrammes par millilit Ire, est donnée la formule :
Par
Peser, à 0,001 g près, 1 g de magnésium de très haute pureté,
et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter 15 ml d’eau,
m x 0,740 3 couvrir le bécher d’un verre de montre, puis ajouter, par petites
portions et avec précaution, 30 ml de la solution d’acide
chlorhydrique (3.1). Une foi
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWEIKAYHAPO~HAR OPrAHbl3AUMfl l-l0 CTAH~APTH3A~WWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Alliages de magnésium - Dosage du thorium -
Partie 2 : Méthode titrimétrique
Magnesium alloys - Determination of thorium - Part 2 .= Titrimetric method
Première édition - 1980-12-01
CDU 669.721 : 543.24 : 546.841 Réf. no : ISO 5196/2-1980 (F)

Descripteurs : alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, thorium, détermination du titre.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 5196/2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 79,

M&aux et leurs alliages, et a Até soumise aux comités membres en août 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
France Portugal
Allemagne, R. F. Hongrie Roumanie
Australie Inde Suède
Autriche
Italie Suisse
Chili Japon Tchécoslovaquie
Chine
Norvège URSS
Espagne Philippines Yougoslavie
Le comite membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
Organisation internationale de normalisation, 1980
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Alliages de magnésium - Dosage du thorium -
Partie 2 : Méthode titrimétrique
3.3 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 100 g/l
1 ‘Objet et domaine d’application
Dissoudre 1Og de chlorure d’hydroxylammonium
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
(NH,OH.HCI) dans de l’eau, compléter le volume à 100 ml et
trique pour le dosage du thorium dans les alliages de magné-
sium ne contenant pas de l’argent. homogénéiser.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
3.4 Hydroxyde d’ammonium (Q 0,91 g/ml environ).
thorium comprise entre 0,2 et 5,0 % (mlm).
3.5 Hydroxyde d’ammonium (Q 0,98 g/ml environ).
2 Principe
Diluer 200 ml de la solution d’hydroxyde d’ammonium (3.4)
avec de l’eau, compléter le volume à 1 000 ml et homogénéiser.
Mise en solution d’une prise d’essai dans l’acide chlorhydrique.
Complexage du fer et du cérium par ajout de chlorure
3.6 Solution tampon
d’hydroxylammonium. Complexage du zirconium par ajout, à
90 OC environ, d’une solution d’EDTA, en présence d’orange
Ajouter 80 ml d’une solution d’acide chlorhydrique à 0,25 mol/1
de xylénol comme indicateur.
environ [2 % ( V/ V)I à 500 ml de solution de chlorure de potas-
sium à 15 g/l.
Titrage du thorium, à 90 OC environ en milieu tamponné, par
une solution d’EDTA en présence d’orange de xylénol comme
indicateur.
3.7 Zirconium, solution étalon à 0,5 g/l.
3.7.1 Préparation de la solution
3 Réactifs
Préparer cette solutk selon l’une des méthodes suivantes.
Au cours de l’analyse n’utiliser que des réactifs de qualité analy-
tique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
3.7.1.1 Peser, à 0,001 g prés, 0,500 g de zirconium pur
équivalente.
[titre > 99,9 % (mlm)] et l’introduire dans un bécher sec.
Ajouter 30 ml de méthanol et, tout en refroidissant, 5 ml de

3.1 Acide chlorhydrique (Q 1,l g/ml environ), solution à brome. Une fois la réaction terminée, chauffer modérément

20 % (mlm) ou solution à environ 6 mol/l. pour compléter l’attaque. Ajouter 40 ml d’acide chlorhydrique

(3.1), porter à ébullition et faire bouillir jusqu’à obtention d’une

Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ), solu- solution incolore, en maintenant le volume de la solution à envi-

ron 50 ml par addition d’eau.
tion à environ 12 mol/l, avec de l’eau, compléter le volume à
1 000 ml et homogénéiser.
Refroidir, transvaser, en lavant, dans une fiote jaugée de
1 000 ml et compléter au volume.
3.2 Acide chlorhydrique (Q 1,0 g/ml environ), solution à
environ 0,005 mol/l.
3.7.1.2 Dissoudre 1,77 g d’oxychlorure de zirconium
(ZrOC12.8HzO)1) dans de l’eau, ajouter 20 ml de la solution
Diluer 5 ml d’acide chlorhydrique (Q 1,19 g/ml environ), solu-

tion à environ 12 mol/l, avec de l’eau, compléter le volume à d’acide chlorhydrique (3.11, filtrer et compléter le volume à

1 000 ml.
1 000 ml et homogénéiser.

1) L’oxychlorure de zirconium à utiliser ne doit pas être humide. Toutefois, on ne peut pas prévoir de dessécher le produit en étuve, puisqu’une par-

tie pourrait passer sous une forme qui, tout en étant soluble et dosable par voie gravimétrique (voir 3.721, réagit très lentement avec I’EDTA.

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ISO 5196/2-1980 (FI
3.7.2 Étalonnage de la solution

Étalonner la solution selon l’une des méthodes suivantes. m est la masse, en milligrammes, d’oxyde de zirconium

obtenu;
Dosage gravimétrique à l’acide mandélique
3.7.2.1
V est le volume, en millilitres, de la solution étalon de zir-
le dosage;
conium prélevé pour
Introduire 100 ml de la solution étalon de zirconium (3.7.1) dans
un bécher de 250 ml. Ajouter 40 ml environ d’eau et 60 ml de la
0,740 3 est le facteur de conversion de ZrOz à Zr.
solution d’acide chlorhydrique (3.1). Porter à ébullition et ajou-
ter 50 ml d’une solution d’acide mandélique à 150 g/l.
3.8 Éthylène diamine tétracétate disodique (EDTA),
solution titrée 0,Ol mol/l.
Laisser reposer à 80 OC environ pendant 20 min. Laisser refroi-
dir, puis filtrer sur un papier filtre à texture moyenne. Laver
avec une solution contenant 40 ml par litre de la solution
3.8.1 Préparation de la solution
d’acide chlorhydrique (3.1) et 50 g d’acide mandélique par litre.
Introduire le filtre dans un creuset de platine préalablement
Dissoudre 3,75 g d’EDTA dans de l’eau, filtrer si nécessaire et
taré. Sécher, calciner avec précaution à une température com-
compléter le volume à 1 000 ml. Conserver dans un flacon en
prise entre 950 et 1 000 OC jusqu’à masse constante et peser
matière plastique.
l’oxyde de zirconium (ZrOz).
3.8.2 Étalonnage de la solution
La teneur en zirconium (Zr) de la SO~U tion étalon, expr ,imée en
milligrammes par millilit Ire, est donnée la formule :
Par
Peser, à 0,001 g près, 1 g de magnésium de très haute pureté,
et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter 15 ml d’eau,
m x 0,740 3 couvrir le bécher d’un verre de montre, puis ajouter, par petites
portions et avec précaution, 30 ml de la solution d’acide
chlorhydrique (3.1). Une foi
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