Magnesium and magnesium alloys — Determination of copper content — Oxalyldihydrazide photometric method

The method is applicable to the determination of copper content between 0,002 and 0,4 % (m/m) in magnesium and magnesium alloys other than alloys containing zirconium. Specifies principle and procedure of the method, reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.

Magnésium et alliages de magnésium — Dosage du cuivre — Méthode photométrique à l'oxalyldihydrazide

General Information

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Published
Publication Date
31-Jan-1976
Current Stage
9060 - Close of review
Start Date
02-Sep-2027
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ISO 794:1976 - Magnesium and magnesium alloys -- Determination of copper content -- Oxalyldihydrazide photometric method
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ISO 794:1976 - Magnésium et alliages de magnésium -- Dosage du cuivre -- Méthode photométrique a l'oxalyldihydrazide
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ISO 794:1976 - Magnésium et alliages de magnésium -- Dosage du cuivre -- Méthode photométrique a l'oxalyldihydrazide
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARil
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *ME-X2rYHAPOJIHAfl OPI-AHM3AUMJI I-IO CTAHAAPTM3ALWi~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Magnesium and magnesium alloys - Determination of copper
content - Oxalyldihydrazide photometric method
Magnksium et alliages de magnbsium - Dosage du cuivre - Me’thode photome’trique ;i l’oxalyldihydrazide
First edition - 1976-02-01
UDC 669.721 : 546.56 : 543.4
Ref. No. IS0 794-1976 (E)
Descriptors : magnesium, magnesium alloys, chemical analysis, determination of content, copper.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as ;ISO Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee lSO/TC 79 has reviewed IS0 Recommendation R 794 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 794 therefore
replaces IS0 Recommendation R 794-1968 to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 794 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Austria Hungary
Spain
Belgium Korea, Rep. of Sweden
Brazil India
Switzerland
Ireland
Bulgaria Turkey
Israel
Canada United Kingdom
Chile
Italy U.S.A.
Czechoslovakia
Netherlands U.S.S.R.
Egypt, Arab Rep. of Norway Yugoslavia
France Poland
Germany South Africa, Rep. of
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
’ The Member Body of the following country disapproved the transformation of
ISO/R 794 into an International Standard :
Switzerland
0 International Organization for Standardization, 1976 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 794-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Magnesium and magnesium alloys - Determination of copper
content - Oxalyldihydrazide photometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.6 Acetaldehyde, 400 g/l solution.
This International Standard specifies an oxalyldihydrazide In a 1 000 ml volumetric flask, place 400 g of acetaldehyde
photometric method for the determination of copper (CHaCHO) and cool to approximately 5 “C; slowly add
content in magnesium and magnesium alloys. cooled distilled water (at about 5 “C) and make up the
volume to 1 000 ml.
The method is applicable to the determination of copper
content between 0,002 and 0,4 % (m/m). Store at a temperature of about 15 “C.
The method is not applicable in the special case of NOTE - Since heat is produced when water and acetaldehyde are
mixed, and since acetaldehyde is very volatile (boiling point 21 o C),
magnesium alloys containing zirconium.
it is recommended that the vessel in which the mixing takes place
should be cooled by cold water.
2 PRINCIPLE
3.7 Oxalyldihydrazide 2,5 g/l solution.
Attack with hydrochloric acid.
Dissolve 2,5 g of oxalyldihydrazide (CZHeNq02) in warm
water (40 to 50 “C) and, after cooling to 20 ‘C, make up
Formation between pH 8,8 and pH 9,3, in the presence
the volume to 1 000 ml. Filter if necessary.
of acetaldehyde, of the violet-coloured copper-oxalyl-
dihydrazide complex, the optimum pH range being
3.8 Copper, standard solution, corresponding to 1 g of Cu
obtained by adding a controlled amount of ammonia.
per litre.
Photometric measurement at a wavelength of about
3.8.1 In a tall-form beaker of suitable capacity (for
540 nm.1)
example 400 ml), dissolve 1 g of electrolytic copper (not
less than 99,95 %) in IO ml of nitric acid (3.2) to which
20 ml of water have been added. Cover with a watch-glass.
3 REAGENTS
When completely dissolved, evaporate on a water bath until
crystallization commences. Take up with water, transfer to
During the analysis, use only reagents of recognized
a 1 000 ml volumetric flask, rinse and after cooling make
analytical grade and only distilled water or water of
up the volume to 1 000 ml with water.
.
equivalent purity.
Alternatively
3.1 Hydrochloric acid, p I,19 g/ml, approximately 12 N.
3.8.2 Dissolve 3,929 6 g of copper sulphate penta-
hydrate crystals (CuS04.5HZO) in water and make up the
3.2 Nitric acid, p I,23 g/ml, approximately 7,4 N.
volume to 1 000 ml.
Take 50 ml of nitric acid, p 1,40 g/ml, approximately 15 N,
1 ml of this solution contains 1 mg of copper.
and make upthe volume to 100 ml with water.
3.3 Hydrogen peroxide, 36 % (m/m), p I,12 g/ml, w- 3.9 Copper, standard solution, corresponding to 0,05 g
proximately 120 volumes. of Cu per litre.
Transfer 50,O ml of standard copper solution (3.8) to a
3.4 Ammonia solution, approximately
p 0,90 g/ml,
1 000 ml volumetric flask and make up the volume
14,4 N.
to 1 000 ml with water.
3.5 Citric acid, 500 g/l solution. 1 ml of this solution contains 0,05 mg of copper.
.
I)
Aluminium is complexed by citric acid. Alloying elements or impurities present in magnesium and its alloys do not interfere.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 794-1976 (E)
By means of a graduated pipette or burette, add sufficient
3.10 Copper, standard solution, corresponding to 0,005 g
ammonia solution (3.4), while stirring, to bring the pH of
of Cu per litre.
the solution to about 9 (within the range 8,9 to 9,2).
Transfer 50,O ml of standard copper solution (3.9) to a
Note the number of millilitres of the ammonia solution
500 ml volumetric flask and make up the volume
used for the adjustment of the pH value (the amount will
to 500 ml with water.
be of the order of 5,5 to 7 ml). Discard this test solution.
1 ml of this solution contains 5 rug of copper.
6.1.3 Plotting of the calibration graph
Prepare just before use.
In each of a series of nine 50 ml volumetric flasks, place
3.11 Copper, standard solution, corresponding to 0,002 5 g
10 ml of the hydrochloric acid solution (6.1.1), then
of Cu per litre.
respectively 0 (compensation solution) - 2,0 - 4,0 - 6,0 -
8,0 and 10,O ml of the standard copper solution (3.1 I), and
Transfer 50,O ml of standard copper solution (3.9) to
...

NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *IIE X,‘lL H4f’O;1tiA5f OPf AHM34UMR fI0 CT4HJ4PT113AIlll~CT -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATlOh
Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du cuivre -
Méthode photométrique à l’oxalyldihydrazide
Magnesium and magnesium allo ys - De termina tion of copper content - Oxal yldih ydraride
pho tometric method
Première édition - 1976-02-01
Réf. no : ISO 794-1976 (F)
CDU 669.721 : 546.56 : 543.4
Descripteurs : magt-kium, alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, cuivre.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 79 a examiné la Recommandation ISO/R 794 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente remplace donc la
Norme Internationale
Recommandation ISO/R 794-1968 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 794 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Royaume-Uni
Allemagne France Suède
Autriche Hongrie
Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Brésil Irlande Turquie
Bulgarie Israël U.R.S.S.
Canada Italie U.S.A.
Chili Norvège Yougoslavie
Corée, Rép. de Pays-Bas
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
Recommandation ISO/R 794 en Norme Internationale :
Suisse
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

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ISO 794-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du cuivre -
Méthode photométrique à I’oxalyldihydrazide
1 OBJET ET DOMAINE D”APPLICATION 3.6 Acétaldéhyde, solution à 400 g/l.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode à Dans une fiole jaugée de 1000 ml, introduire 400 g
I’oxalyldihydrazide de dosage photométrique du cuivre d’acétaldéhyde (CH,CHO) et refroidir (à 5 “C environ);
dans le magnésium et les alliages de magnésium. ajouter lentement de l’eau distillée refroidie (à 5 “C
environ) et compléter le volume’ à 1000 ml.
La méthode est applicable au dosage du cuivre aux teneurs
comprises entre 0,002 et 0,4 % (m/m). Conserver à une température de 15 “C environ.
La méthode n’est pas applicable au cas particulier des NOTE - Comme un échauffement se produit lors du mélange de
l’eau et de I’acétaldéhyde, et comme I’acétaldéhyde est très volatil
alliages de magnésium contenant du zirconium.
(température d’ébullition 21 “C), il est conseillé de refroidir le
récipient dans lequel est effectué le mélange avec de l’eau froide.
2 PRINCIPE
3.7 Oxalyldihydrazide, solution à 2,5 g/l.
Attaque par l’acide chlorhydrique.
Dissoudre 2,5 g d’oxalyldihydrazide QHeN402) dans
Formation à pH compris entre 8,8 et 9,3, \en présence
l’eau tiède (40 à 50 “C), et, après refroidissement à 20 OC,
d’acétaldéhyde, du complexe cuivre-oxalyldihydrazide de
compléter le voiume à 1000 ml. Filtrer si nécessaire.
coloration violette, l’intervalle de pH optimal étant obtenu
par addition d’une quantité contrôlée d’ammoniaque.
3.8 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g de CU par
I itre.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde aux
environs de 540 nm.1)
3.8.1 Dans un bécher de capacité appropriée (400 ml par
exemple), forme haute, dissoudre 1 g de cuivre
électrolytique (titre supérieur ou égal à 99,95 %) dans
3 RÉACTIFS
10 ml de l’acide nitrique (3.2) auxquels ont été ajoutés
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
20 ml d’eau. Couvrir avec un verre de montre. Quand la
analytique reconnue et que de l’eau distillée ou de l’eau de
dissolution est complète, évaporer au bain-marie jusqu’au
pureté équivalente.
début de cristallisation. Reprendre avec de l’eau, transvaser
dans une fiole jaugée de 1000 ml, rincer et, après
refroidissement, compléter le volume à 1000 ml avec de
3.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/mI, solution 12 N
l’eau.
environ.
Ou, comme variante,
3.2 Acide nitrique, p 1,23 g/ml, solution 7,4 N environ.
Prélever 50 ml d’acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N 3.8.2 Dissoudre 3,929 6 g de sulfate de Cuivre(1 1) cris-
environ, et compléter le volume à 100 ml avec de l’eau. tallisé pentahydraté (CuS04.5H,0) dans l’eau et com-
pléter le volume à 1000 ml.
3.3 Peroxyde d’hydrogène, à 36 %, p 1 ,12 g/ml (120
1 ml de cette solution contient 1 mg de cuivre.
volumes environ).
3.9 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,05 g de CU
3.4 Ammoniaque, p 0,90 g/mI, solution 14,4 N environ.
par litre.
Prélever 50,O ml de la solution étalon (3.8), les introduire
3.5 Acide citrique, solution à 500 g/l.
dans une fiole jaugée de 1000 ml et compléter le volume à
d’acide citrique monohydraté
Dissoudre 500 g
1000 ml avec de l’eau.
(CeH&.H20) dans de l’eau et compléter le volume
1 ml de cette solution contient 0,05 mg de duivre.
à 1000 ml.
Les éléments d’alliages ou les impuretés présents dans le magnésium et ses alliages n’in-
1) L’aluminium est complexé par Yacide citrique.
terf èren t pas.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 794-1976 (F)
cuivre (3.10), 2 ml de la solution d’acide citrique (3.5),
3.10 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,005 g de
agiter et ajouter ensuite 10 ml de la solution
CU par litre.
d’acétaldéhyde (3.6).
Transvaser 50,O ml de la solution étalon (3.9) dans une fiole
À l’aide d’une pipette graduée ou d’une burette, ajouter, en
jaugée de 500 ml et compléter le volume à 500 ml avec de
agitant, de l’ammoniaque (3.4) en quantité suffisante de
l’eau.
facon à amener à 9 environ (8,9 à 9,2) la valeur du pH de la
,
1 ml de cette solution contient 5 pg de cuivre.
solution.
Préparer au moment de l’emploi.
Noter le nombre de millilitres d’ammoniaque employés
pour la correction du pH (quantité de l’ordre de 5,5 à
3.11 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,0025 g de
7 ml). Cette solution d’essai doit être rejetée.
Cu par litre.
6.1.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
Transvaser 50,O ml de la solution étalon (3.9), les introduire
dans une fiole jaugée de 1000 ml et compléter le volume à
Introduire, dans une série de neuf fioles jaugées de 50 ml,
1000 ml avec de l’eau.
10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (6.1 .l), PU;S,
respectivement 0 (solution de compensation) 2,0 - 4,0 -
1 ml de cette solution contient 2,5 ,ug de
...

NORME INTERNATIONALE
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Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du cuivre -
Méthode photométrique à l’oxalyldihydrazide
Magnesium and magnesium allo ys - De termina tion of copper content - Oxal yldih ydraride
pho tometric method
Première édition - 1976-02-01
Réf. no : ISO 794-1976 (F)
CDU 669.721 : 546.56 : 543.4
Descripteurs : magt-kium, alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, cuivre.
Prix basé sur 3 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 79 a examiné la Recommandation ISO/R 794 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La présente remplace donc la
Norme Internationale
Recommandation ISO/R 794-1968 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 794 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Royaume-Uni
Allemagne France Suède
Autriche Hongrie
Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Brésil Irlande Turquie
Bulgarie Israël U.R.S.S.
Canada Italie U.S.A.
Chili Norvège Yougoslavie
Corée, Rép. de Pays-Bas
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé la transformation de la
Recommandation ISO/R 794 en Norme Internationale :
Suisse
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse

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ISO 794-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du cuivre -
Méthode photométrique à I’oxalyldihydrazide
1 OBJET ET DOMAINE D”APPLICATION 3.6 Acétaldéhyde, solution à 400 g/l.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode à Dans une fiole jaugée de 1000 ml, introduire 400 g
I’oxalyldihydrazide de dosage photométrique du cuivre d’acétaldéhyde (CH,CHO) et refroidir (à 5 “C environ);
dans le magnésium et les alliages de magnésium. ajouter lentement de l’eau distillée refroidie (à 5 “C
environ) et compléter le volume’ à 1000 ml.
La méthode est applicable au dosage du cuivre aux teneurs
comprises entre 0,002 et 0,4 % (m/m). Conserver à une température de 15 “C environ.
La méthode n’est pas applicable au cas particulier des NOTE - Comme un échauffement se produit lors du mélange de
l’eau et de I’acétaldéhyde, et comme I’acétaldéhyde est très volatil
alliages de magnésium contenant du zirconium.
(température d’ébullition 21 “C), il est conseillé de refroidir le
récipient dans lequel est effectué le mélange avec de l’eau froide.
2 PRINCIPE
3.7 Oxalyldihydrazide, solution à 2,5 g/l.
Attaque par l’acide chlorhydrique.
Dissoudre 2,5 g d’oxalyldihydrazide QHeN402) dans
Formation à pH compris entre 8,8 et 9,3, \en présence
l’eau tiède (40 à 50 “C), et, après refroidissement à 20 OC,
d’acétaldéhyde, du complexe cuivre-oxalyldihydrazide de
compléter le voiume à 1000 ml. Filtrer si nécessaire.
coloration violette, l’intervalle de pH optimal étant obtenu
par addition d’une quantité contrôlée d’ammoniaque.
3.8 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g de CU par
I itre.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde aux
environs de 540 nm.1)
3.8.1 Dans un bécher de capacité appropriée (400 ml par
exemple), forme haute, dissoudre 1 g de cuivre
électrolytique (titre supérieur ou égal à 99,95 %) dans
3 RÉACTIFS
10 ml de l’acide nitrique (3.2) auxquels ont été ajoutés
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
20 ml d’eau. Couvrir avec un verre de montre. Quand la
analytique reconnue et que de l’eau distillée ou de l’eau de
dissolution est complète, évaporer au bain-marie jusqu’au
pureté équivalente.
début de cristallisation. Reprendre avec de l’eau, transvaser
dans une fiole jaugée de 1000 ml, rincer et, après
refroidissement, compléter le volume à 1000 ml avec de
3.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/mI, solution 12 N
l’eau.
environ.
Ou, comme variante,
3.2 Acide nitrique, p 1,23 g/ml, solution 7,4 N environ.
Prélever 50 ml d’acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N 3.8.2 Dissoudre 3,929 6 g de sulfate de Cuivre(1 1) cris-
environ, et compléter le volume à 100 ml avec de l’eau. tallisé pentahydraté (CuS04.5H,0) dans l’eau et com-
pléter le volume à 1000 ml.
3.3 Peroxyde d’hydrogène, à 36 %, p 1 ,12 g/ml (120
1 ml de cette solution contient 1 mg de cuivre.
volumes environ).
3.9 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,05 g de CU
3.4 Ammoniaque, p 0,90 g/mI, solution 14,4 N environ.
par litre.
Prélever 50,O ml de la solution étalon (3.8), les introduire
3.5 Acide citrique, solution à 500 g/l.
dans une fiole jaugée de 1000 ml et compléter le volume à
d’acide citrique monohydraté
Dissoudre 500 g
1000 ml avec de l’eau.
(CeH&.H20) dans de l’eau et compléter le volume
1 ml de cette solution contient 0,05 mg de duivre.
à 1000 ml.
Les éléments d’alliages ou les impuretés présents dans le magnésium et ses alliages n’in-
1) L’aluminium est complexé par Yacide citrique.
terf èren t pas.
1

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ISO 794-1976 (F)
cuivre (3.10), 2 ml de la solution d’acide citrique (3.5),
3.10 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,005 g de
agiter et ajouter ensuite 10 ml de la solution
CU par litre.
d’acétaldéhyde (3.6).
Transvaser 50,O ml de la solution étalon (3.9) dans une fiole
À l’aide d’une pipette graduée ou d’une burette, ajouter, en
jaugée de 500 ml et compléter le volume à 500 ml avec de
agitant, de l’ammoniaque (3.4) en quantité suffisante de
l’eau.
facon à amener à 9 environ (8,9 à 9,2) la valeur du pH de la
,
1 ml de cette solution contient 5 pg de cuivre.
solution.
Préparer au moment de l’emploi.
Noter le nombre de millilitres d’ammoniaque employés
pour la correction du pH (quantité de l’ordre de 5,5 à
3.11 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,0025 g de
7 ml). Cette solution d’essai doit être rejetée.
Cu par litre.
6.1.3 Tracé de la courbe d’étalonnage
Transvaser 50,O ml de la solution étalon (3.9), les introduire
dans une fiole jaugée de 1000 ml et compléter le volume à
Introduire, dans une série de neuf fioles jaugées de 50 ml,
1000 ml avec de l’eau.
10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (6.1 .l), PU;S,
respectivement 0 (solution de compensation) 2,0 - 4,0 -
1 ml de cette solution contient 2,5 ,ug de
...

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