Magnesium and magnesium alloys -- Determination of iron -- Orthophenanthroline photometric method

The method is applicable to the determination of iron content between 0,002 and 0,05 % in magnesium and magnesium alloys other than those containing zirconium. Specifies principle and procedure of the method, the reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.

Magnésium et alliages de magnésium -- Dosage du fer -- Méthode photométrique à l'orthophénantroline

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Oct-1973
Current Stage
6060 - International Standard published
Completion Date
01-Nov-1973
Ref Project

Buy Standard

Standard
ISO 792:1973 - Magnesium and magnesium alloys -- Determination of iron -- Orthophenanthroline photometric method
English language
3 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 792:1973 - Magnésium et alliages de magnésium -- Dosage du fer -- Méthode photométrique a l'orthophénantroline
French language
3 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 792:1973 - Magnésium et alliages de magnésium -- Dosage du fer -- Méthode photométrique a l'orthophénantroline
French language
3 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

INTERNATIONAL STANDARD

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXCAYHAPOAHAR OPTAHW3ALWI II0 ClTAHAAPTH3AWiI-i~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Magnesium and magnesium alloys - Determination of iron -
Orthophenanthroline photometric method
First edition - 1973-l l-15
UDC 669.721 : 546.72 : 543.42 Ref. No. IS0 792-1973 (E)

Descriptors : magnesium, magnesium alloys, chemical analysis, determination of content, iron, photometry.

Price based on 3 pages
Preisgr-
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation

of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set

up has the right to be represented on that Committee. International organizations,

governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.

Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published

as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, International
Standard IS0 792 replaces IS0 Recommendation R 792-1968 drawn up by
Technical Committee lSO/TC 79, Light metals and their alloys.
The Member Bodies of the following countries approved the Recommendation :
South Africa, Rep. of
Argentina Germany
Austria Hungary Spain
Belgium Korea, Rep. of Sweden
Brazil India Switzerland
Israel Turkey
Bulgaria
United Kingdom
Canada Italy
U.S.A.
Chile Japan
Netherlands U.S.S.R.
Czechoslovakia
Yugoslavia
Egypt, Arab Rep. of Norway
Poland
France
following country expressed disapproval of the
The Member Body of the
Recommendation on technical grounds :
Ireland
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 7924973 (E)
Magnesium and magnesium alloys - Determination of iron -
Orthophenanthroline photometric method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.3 Buffer solution

This International Standard specifies a photometric method Dissolve 272 g of sodium acetate (CH&OONa-3H20) in

for the determination of iron in magnesium and magnesium about 500 ml of water, filter, add 240 ml of glacial acetic

alloys. acid (CH$OOH). (p 1,05 g/ml), approximately 17,4 N,
then make up the volume to 1 000 ml with water.
The method is applicable to the determination of iron
content between 0,002 and 0,05 %.
3.4 Orthophenanthroline, 10 g/l solution.
The method does not apply to the special case of
containing zirconium. In this
magnesium alloys 3.4.1 Orthophenanthroline hydrochloride monohydrate,
International Standard this special case is not treated. aqueous solution.
Dissolve 10 g of orthophenanthroline hydrochloride
monohydrate (Cl 2HsN2-HCI-H20) in water, warm slightly
2 PRINCIPLE
in order to complete the solution, cool and make up the
volume to 1 000 ml.
Attack with hydrochloric acid. Reduction of iron( Ill) to
iron( I I) by hydroxylammonium chloride. Alternatively
Formation in buffered solution between pH 3,5 and pH 4,5
3.4.2 Orthophenanthroline monohydrate, ethanolic
of the orange-red coloured complex, bivalent iron-ortho-
solution.
phenanthroline.
Dissolve 10 g of orthophenanthroline monohydrate
Photometric measurement at a wavelength of about
(C12H8N2-H20) in ethanol 95 % (V/V) and make up the
510 nm.1)
volume to 1 000 ml with ethanol from the same source.
3.5 Iron, 0,02 g/l standard solution (1 ml contains 0,2 mg
3 REAGENTS
of iron).
During the analysis, use only distilled water or water of
3.5.1 Dissolve 1,404 5 g of ferrous ammonium sulphate
equivalent purity.
in a little water and add 20 ml of
[(NHq)2Fe(S04)2=6H20]
hydrochloric acid (3.1). Transfer the solution to a 1 000 ml
3.1 Hydrochloric acid, p 1,l g/ml, approximately 6 N
volumetric flask and make up the volume to 1 000 ml with
solution”
water. 2)
Take 500 ml of hydrochloric acid (p 1,19 g/ml),
Alternatively
approximately 12 N, and make up the volume to 1 000 ml
with water.
3.5.2 Dissolve, by heating, in a 100 ml beaker covered
with a watch-glass, 0,286 0 g of pure ferric oxide (Fe2031,
3.2 Hydroxylammonium chloride, 10 g/l solution.
previously calcined at 600 ‘C, in 30 ml of the hydrochloric

Dissolve 10 g of hydroxylammonium chloride (NH,OH*HCI) acid (3.1). After cooling, transfer the solution to a 1 000 ml

in water and make up the volume to 1 000 ml. volumetric flask and make up the volume to 1 000 ml with

water.

1) Copper, which may interfere if present in appreciable amounts, is largely eliminated in the attack. Of the elements normally present in

aluminium and its alloys, some do not interfere, while others form colourless soluble complexes with orthophenanthroline, which do not

absorb at the wavelength at which the photometric measurement is performed.

2) If the effective strength of the ferrous ammonium sulphate is not known, measure it by titration with potassium dichromate and correct

accordingly the mass to be taken for the iron standard solution (3.5).
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 7924973 (E)
Iron, 0,Ol g/l standard solution (1 ml contains 0,Ol mg the maximum of t
...

NORME INTERNATIONALE

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOfiHAII OPI-AHM3ALU45t I-I0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du fer -
Méthode photométrique à I’orthophénantroline
Première édition - 1973-1 l-15
CDU 669.721 : 546.72 : 543.42 Réf. No : ISO 792-1973 (F)

Descripteurs : magnésium, alliage de magnésium, analyse chimique, dosage, fer, photométrie.

Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres KO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 792 remplace la Recommandation ISO/R 7924968
établie par le Comité Technique lSO/TC 79, Métaux /égers et leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’ Egypte, Rép.arabe d’ Pologne
Royaume-Uni
Allemagne Espagne
Argentine France Suède
Autriche Hongrie Suisse
Belgique Inde Tchécoslovaquie
Brésil Israël Turquie
Bulgarie Italie U.R.S.S.
Canada Japon U.S.A.
Chili Norvège Yougoslavie
Corée, Rép. de Pays-Bas
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
I rlande
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
I mprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNAT’IONALE ISO 792-1973 (F)
Magnésium et alliages de magnésium - Dosage du fer -
Méthode photométrique à I’orthophénantroline
3.3 Solution tampon
1 OBJET ET DOMAiNE D’APPLICATION
Dissoudre 272 g d’acétate de sodium (CH$OONa~3H20)
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dans 500 ml d’eau environ, filtrer, ajouter 240 ml d’acide
dosage photométrique du fer dans le magnésium et les
alliages de magnésium. acétique cristallisable (CH,COOH), (p 1,05 g/ml), sdution
17,4 N environ, et compléter le volume à 1 000 ml avec de
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur
l’eau.
en fer comprise entre 0,002 et 0,05 %.
3.4 Orthophénantroline, solution à 10 g/l.
La méthode n’est pas applicable au cas particulier des
alliages de magnésium contenant du zirconium. Ce cas
3.4.1 Chlorhydrate d’orthophénantroline monohydratée,
traité dans la présente Norme
particulier n’est pas
solution aqueuse.
Internationale.
Dissoudre 10 g de chlorhydrate d’orthophénantroline
monohydratée (C, ,H,N,mHCl*H,O) dans de l’eau,
chauffer doucement pour parfaire la dissolution, refroidir et
2 PRINCIPE
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau;
Attaque par l’acide chlorhydrique. Réduction du fer( I Il) en
ou, comme variante,
fer( II) par le chlorure d’hydroxylammonium.
3.42 Orthophénantroline monohydratée, solution
Formation, en milieu tamponné à pH compris entre 3,5 et
éthanolique.
4,5, du complexe fer( II) - orthophénantroline de coloration
rouge orangé.
d’orthophénantroline monohydratée
Dissoudre
(C12H8N2*HZO) dans de I’éthanol à 95 % (WV) et
Mesurage photométrique à une longueur d’onde voisine de
compléter le volume à 1 000 ml avec le même éthanol.
510 nm.1)
3.5 Fer, solution étalon à 0,2 g/l (1 ml contient 0,2 mg de
fer).
3 RÉACTIFS
3.5.1 Dissoudre 1,404 5 g de sulfate double de fer ferreux
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
et d’ammonium [(NH& Fe(S0&6H20] dans un peu
l’eau de pureté équivalente.
d’eau et ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (3.1).
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
3.1 Acide chlorhydrique, p 1,l g/ml, solution 6 N environ.
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau*);
Prélever 500 ml d’acide chlorhydrique (p 1,19 g/ml),
ou, comme variante,
solution 12 N environ, et compléter le volume à 1 000 ml
avec de l’eau.
3.5.2 Dissoudre à chaud, dans un bécher de 100 ml
couvert d’un verre de montre, 0,286 0 g d’oxyde ferrique
3.2 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 10 g/l.
(FeZOs) pur, préalablement calciné à 600 OC, dans 30 ml
d’acide (3.1). Après refroidissement,
Dissoudre 1Og de chlorure d’hydroxylammonium chlorhydrique
transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, et
(NH20H=HCI) dans de l’eau et compléter le volume à
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau.
1 000 ml.

1) Le cuivre Eventuellement pr&sent, pouvant gker Cil se trouve en quantité notable, est éliminé en grande partie lors de l’attaque. Parmi les

éléments normalement présents dans le magnésium et ses alliages, certains n’interfèrent pas, tandis que d’autres forment, avec

l’orthophénantroline, des complexes solubles incolores qui n’absorbent pas à la longueur d’onde à laquelle est effectuée le mesurage

photométrique.

2) Lorsque le degré de pureté du sulfate double de fer ferreux et d’ammonium n’est pas connu, déterminer le titre exact à l’aide de dichromate

de potassium et modifier en conséquence la masse devant être prélevée pour la solution étalon de fer (3.5).

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7924973 (F)

3.6 Fer, solution étalon à 0,Ol g/l (1 ml contient 0,Ol mg Diluer chaque solution à 50 ml environ, ajouter 4 ml de la

...

NORME INTERNATIONALE 792

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEN)lYHAPOnHAR OPI-AHM3AUMR no CTAHnAPTMJAUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Magnesium et alliages de magnesium - Dosage du fer -
Methode photometrique a I'orthophenan trol i ne
Premiere edition - 1973-1 1-15
CDU 669.721 : 546.72 : 543.42 Ref. No : IS0 792-1973 (F)

Descripteurs : magnesium, alliage de magnesium, analyse chimique, dosage, fer, photometrie

Prix base sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation lnternationale de Normalisation) est une federation mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comites Membres 60). L'elaboration de
Normes lnternationales est confiee aux Comites Techniques ISO. Chaque Comite
Membre interesse par une etude a le droit de faire partie du Comite Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent egalement aux travaux.
Les Projets de Normes lnternationales adopt& par les Comites Techniques sont
soumis aux ComitQ Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes lnternationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les rksultats des travaux des Comitks Techniques Ctaient publies
cornme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procedure, la
Norme lnternationale IS0 792 remplace la Recommandation ISO/R 792- 1968
etablie par le Comitk Technique lSO/TC 79, Metaux legers et leurs alliages.
Les Comites Membres des pays suivants avaient approuve la Recommandation :
Egypte, RBp.arabe d' Po logne
Afrique du Sud, Rep. d'
Roy a u m e- U n i
Allemagne E spag ne
France Suede
Argentine
Autriche Hongrie Suisse
Belgique lnde Tchkoslovaquie
BrCsil Israel Turquie
U.R.S.S.
B ulgarie ltalie
Canada Ja po n USA.
Chili Norvege Yougoslavie
Corke, Rep. de Pays-Bas
avait dbapprouve la Recommandation pour des
Le Comite Membre du pays suivant
raisons techniques
lrlande
0 Organisation lnternationale de Normalisation, 1973 0
Imprim6 en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 792-1973 (F)
Magnesium et alliages de magnesium - Dosage du fer -
Methode photometrique a I'orthophenantroline
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 3.3 Solution tampon

La presente Norrne Internationale specifie une rnethode de Dissoudre 272 g d'adtate de sodium (CH3COONa.3H20)

dosage photometrique du fer dans le magnesium et les dans 500 rnl d'eau environ, filtrer, ajouter 240 ml d'acide

acetique cristallisable (CH3COOH), (p 1,05 g/ml), solution
alliages de magnesium.
17,4 N environ, et completer le volume a 1 000 ml avec de
La mCthode est applicable aux produits ayant une teneur
I'eau.
en fer comprise entre 0,002 et 0,05 %.
3.4 Orthophhantroline, solution a 10 g/l.
La rnkthode n'est pas applicable au cas particulier des
alliages de magnesium contenant du zirconium. Ce cas
3.4.1 Chlorhydrate d'orthophhantroline monohydrathe,
particulier n'est pas trait6 dans la presente Norme
solution aqueuse.
Internationale.
Dissoudre 10 g de chlorhydrate d'orthophknantroline
monohydratee (C, ,H8N2.HCI.H20) dans de I'eau,
chauffer doucernent pour parfaire la dissolution, refroidir et
2 PRlNClPE
completer le volume 2 1 000 rnl avec de I'eau;
Attaque par I'acide chlorhydrique. Reduction du fer( I I I) en
ou, comrne variante,
fer(l I) par le chlorure d'hydroxylarnrnoniurn.
3.4.2 Orthophhantroline monohydratee, solution
Formation, en milieu tamponne i pH cornpris entre 3.5 et
ethanolique.
4,5, du complexe fer( II) - orthophenantroline de coloration
rouge orange.
Dissoudre 10 g d'orthophknantroline monohydratee
(C12H8N2.H20) dans de I'Cthanol a 95% (v/v) et
Mesurage photornktrique a une longueur d'onde voisine de
completer le volume 3 1 000 rnl avec le rn&me ethanol.
510 nrn.1)
3.5 Fer, solution Ctalon a 0.2 g/I (1 rnl contient 0,2 mg de
fer).
3 REACTIFS

Au cours de I'analyse, n'utiliser que de I'eau distillbe ou de 3.5.1 Dissoudre 1,404 5 g de sulfate double de fer ferreux

et d'arnmoniurn [(NH4)2Fe(S04)2.6H20] dans un peu
I'eau de puret6 Cquivalente.
d'eau et ajouter 20 ml d'acide chlorhydrique (3.1).
Transvaser la solution dans une fiole jaugke de 1 000 ml et
3.1 Acide chlorhydrique, p 1.1 g/ml, solution 6 N environ.
completer le volume i 1 000 ml avec de I'eauz);
Prelever 500 ml d'acide chlorhydrique (p 1.19 g/rnl),
ou, comme variante,
solution 12 N environ, et completer le volume a 1 000 rnl
avec de I'eau.
3.5.2 Dissoudre a chaud, dans un becher de 100 ml
couvert d'un verre de montre, 0,286 0 g d'oxyde ferrique
3.2 Chlorure d'hydroxylarnrnonium, solution a 10 g/l.
(Fe203) pur, prealablement calcine a 600 'C, dans 30 ml
d'acide chlorhydrique (3.1 ). Apres refroidissement,
Dissoudre 10 g de chlorure d'hydroxylammoniurn
transvaser la solution dans une fiole jaugee de 1 000 ml, et
(NH20H.HCI) dans de l'eau et completer le volume I
completer le volume a 1 000 ml avec de I'eau.
1 000 ml.

1) Le cuivre Bventuellement prbent, pouvant gher s'il se trouve en quantite notable, est BlirninB en grande partie lors de I'attaque. Parmi les

Elements norrnalement presents dans le magnesium et ses alliages, certains n'interf8rent pas, tandis que d'autres forment, avec

I'orthophenantroline. des complexes solubles incolores qui n'absorbent pas A la longueur d'onde 5 laquelle est effectube le mesurage

photometrique.

2) Lorsque le degE de puret6 du sulfate double de fer ferreux et d'ammoniurn n'est pas connu, determiner le titre exact B I'aide de dichromate

de potassium et modifier en consbquence la masse devant &re prblevk pour la solution Btalon de fer (3.5).

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 792-1973 (F)
3.6 Fer
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.