Copper and copper alloys — Determination of zinc content — Flame atomic absorption spectrometric method

The method is applicable to the determination of zinc contents between 0.001 and 6 % (m/m). ISO 4740 does not apply to copper alloys containing more than 10 % (m/m) of lead. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.

Cuivre et alliages de cuivre — Dosage du zinc — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
03-Jul-1985
Withdrawal Date
03-Jul-1985
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
31-Mar-2016
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ISO 4740:1985 - Copper and copper alloys -- Determination of zinc content -- Flame atomic absorption spectrometric method
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ISO 4740:1985 - Cuivre et alliages de cuivre -- Dosage du zinc -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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ISO 4740:1985 - Cuivre et alliages de cuivre -- Dosage du zinc -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@MEX~YHAPO~HAfl OPrAHM3ALW fl0 CTAH~APTM3AUMWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Copper and topper alloys - Determination of zinc
Flame atomic absorption spectrometric
content -
method
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du zinc - Methode par spectrom&trie d’absorption atomique dans Ia flamme
First edition - 1985-07-01
Ref. No. ISO 4740-1985 (EI
UDC 669.3 : 543.422 : 546.47
Descriptors : topper, topper alloys, Chemical analysis, determination of content, zinc, atomic absorption method.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4740 was prepared by Technical Committee ISO/TC 26,
-- Copper and topper alfo ys .
@ International Organkation for Standardkation, 1985 l
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 47404985 (E)
Copper and topper alloys - Determination of zinc
content - Flame atomic absorption spectrometric
method
1 Scope and field of application 400 ml of the attack Solution (3.1) and warm until the topper is
dissolved. Boil the Solution until all brown fumes have been ex-
This International Standard specifies a flame atomic absorption pelled. Cool and transfer the Solution to a 500 ml one-mark
spectrometric method for the determination of the zinc content volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
of all types of topper and topper alloys excluding topper alloys
containing more than 10 % (Nm) of lead. 50 ml of this Solution contains 1 g of topper and 40 ml sf at-
tack Solution (4.1).
The method is applicable to the determination of zinc contents
between 0,001 and 6 % (mlm).
4.3 Zinc, Standard stock Solution, corresponding to 5 g of Zn
per litre.
2 Reference
Transfer 2,5 + 0,060 1 g of zinc metal (99,99 % purity) to a
250 ml tall-form beaker. Add 50 ml of nitric acid Solution
ISO1 R 1811, Chemical anafysis of topper and topper alfoys -
(Q 140 g/ml, diluted 1 + l), cover and heat gently until the
Sampling of topper refinery shapes. 1)
metal is dissolved. Boil the Solution for several minutes to expel
nitrous fumes, then cool. Transfer the Solution to a 500 ml one-
mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
3 Principle
1 ml of this Standard Solution contains 5 mg of Zn.
Dissolution of a test Portion in fluoroboric-nitric acid, followed
by aspiration into the air/acetylene flame of a flame atomic ab-
sorption spectrometer. Comparison of the absorption of the
4.4 Zinc, Standard Solution, corresponding to 0,5 g of Zn per
resonance energy of zinc at 213,8 nm with those of Standard
litre.
matthing solutions of zinc.
Transfer 100,O ml of the zinc Standard Solution (3.3) to a
1 000 ml one-mark volumetric flask.
4 Reagents
Dilute to the mark with water and mix.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade, and only distilled or deionized water.
1 ml of this Standard Solution contains 0,5 mg of Zn.
4.1 Fluoroboric-nitric acid, attack Solution.
4.5 Zinc, Standard Solution, corresponding to 0,05 g of Zn
Mix together 300 ml of boric acid Solution (40 g/l), 30 ml of
per litre.
hydrofluoric acid [40 % ( V/ VII, 500 ml of nitric acid
(Q 140 g/ml) and 150 ml of water.
Transfer IO,0 ml of the zinc Standard stock Solution (3.3) to a
1 000 ml one-mark volumetric flask.
4.2 Copper, base Solution
Dilute to the mark with water and mix.
Weigh IO,0 g of topper containing not more than
1 ml of this Standard Solution contains 0,05 mg of Zn.
0,000 2 % (mlm) zinc into a 1 000 ml PTFE beaker. Add
1) Under revision

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4740-1985 (E)
ution (4.2) shown in table 2. Dilute to the mark with water and
Zinc, Standard Solution, corresponding to 0,Ol g of Zn
4.6
mix.
per litre.
Transfer 20,O ml of the zinc Standard Solution (3.4) to a Table 2
1 000 ml one-mark volumetric flask.
Volume of Volume of Mass of zinc
topper base per 100 ml
zinc Standard
Dilute to the mark with water and mix.
Solution (4.5) Solution (4.2) after dilution
ml ml
mg
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of Zn.
0” 50 0
1 50 0,025
2 50 0,050
5 Apparatus
4 50 0,lO
8 50 0,20
Ordinary laboratory apparatus, and
12 50 0,30
5.1 PTFE beakers, of capacity 250 ml. * Blank test on reagents for calibration.
5.2 Burette, graduated in 0,05 ml.
7.1.3 Zinc contents between 0,05 and 0,60 % (mlm)
5.3 Flame atomic absorption spectrometer, including a
Into a series of six 200 ml one-mark volumetric flasks, introduce
light Source emitting characteristic zinc spectral lines, for exam-
the volumes of the zinc Standard Solution (4.4) and base sol-
ple a hollow-cathode or electrodeless discharge lamp.
ution (4.2) shown in table 3. Dilute to the mark with water and
mix. Transfer 100,O ml of these solutions to each of six
5.4 Compressed air supply. 1 000 ml one-mark volumetric flasks, dilute to the mark and
mix.
5.5 Cylinder of acetylene.
Table 3
Mass of zinc
Volume of Volume of
6 Sampling
zinc Standard topper base per 100 ml after
final dilution
Solution (3.4) Solution (3.2)
Sampling shall be carried out in accordance with ISO/R 1811.
The Sample should preferably be in the form of drillings with a
50 0
maximum thickness of 0,3 mm. 0"
1 50 0,025
'2 50 0,05
4 50 0,lO
7 Procedure
8 50 0,20
12 50 0,30
7.1 Preparation of Standard matthing solutions
* Blank test on reagents for calibration.
7.1.1 Zinc contents between 0,001 and 0,Ol % (mlm)
7.1.4 Zinc contents between 0,5 and 6 % (mlm)
Into a series of four 100 ml one-mark volumetric flasks, in-
troduce the volumes of th
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON@ME~YHAPOCIHAR OPI-AHM3AUMR l-l0 CTAH~APTM3A~Mbl*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du zinc - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Copper and copper alfoys - De termina tion of zinc content - Flame a tomic absorption spectrome trie method
Premike édition - 1985-07-01
Réf. no : ISO 4740-1985 (F)
G: CDU 669.3 : 543.422 : 546.47
Y
analyse chimique, dosage, zinc, méthode d’absorption atomique.
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre,
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
.
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4746 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et alliages de cuivre.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4740-1985 (F)
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du zinc - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application Faire refroidir, puis transvaser la solution dans une fiole jaugée
de 500 ml, diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéi-
La présente Norme internationale spécifie une méthode par ser.
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme pour le
dosage du zinc dans tous les types de cuivre et d’alliages de
50 ml de cette solution contiennent 1 g de cuivre et 40 ml du
cuivre, excepté les alliages de cuivre qui contiennent plus de
réactif d’attaque (4.1).
10 % (mlm) de plomb.
4.3 Zinc, solution mère etalon correspondant à 5 g de Zn par
La méthode est applicable au dosage du zinc dont la teneur est
litre.
comprise entre O,kl et 6 % (mlm).
Placer 2,5 k 0,000 1 g de zinc métallique (pureté 99,99 %)
dans un bécher forme haute de 250 ml. Ajouter 50 ml de solu-
2 Référence
tion d’acide nitrique (Q 140 g/ml, diluée 1 + 11, couvrir et
chauffer doucement jusqu’à dissolution complète du métal.
ISOIR 1811, Analyse chimique du cuivre et des alliages de
Faire bouillir la solution plusieurs minutes afin de chasser les
cuivre - Échantillonnage des formes brutes d’affinerie en
vapeurs nitreuses, puis refroidir. Transvaser la solution dans
cuivre. 1)
une fiole jaugée de 500 ml, diluer au trait de jauge avec de l’eau
et homogénéiser.
1 ml de cette solution mere étalon contient 5 mg de Zn.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un milieu acide
4.4 Zinc, solution étalon correspondant à 0,5 g de Zn par
fluoroborique-nitrique, suivie d’une nébulisation dans la
litre.
flamme air-acétyléne d’un spectrométre d’absorption atomique
dans la flamme. Comparaison entre l’absorption de l’énergie de
Transvaser 100,O ml de la solution mére étalon de zinc (4.3)
résonance du zinc à une longueur d’onde de 213,8 nm et celle
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec
de solutions témoins de zinc.
de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Zn.
4 Réactifs
4.5 Zinc, solution étalon correspondant à 0,05 g de Zn par
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des reactifs de
litre.
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillee ou déionisée.
Transvaser 10,O ml de la solution mère étalon de zinc (4.3) dans
4.1 Acide nitrofluoroborique, réactif d’attaque. une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec de
l’eau et homogénéiser.
Mélanger ensemble 300 ml d’une solution d’acide borique
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 mg de Zn.
(40 g/l), 30 ml d’acide fluorhydrique [40 % (V/ V)], 500 ml
d’acide nitrique (Q 140 g/ml) et 150 ml d’eau.
4.6 Zinc, solution étalon correspondant à 0,Ol g de Zn par
4.2 Cuivre, solution de base. litre.
Transvaser 20,O ml de la solution étalon de zinc (4.4) dans une
Introduire 10,O g de cuivre dont la teneur n’est pas supérieure à
fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec de l’eau et
0,000 2 % (mlm) de zinc dans un bécher en PTFE de 1 000 ml.
Ajouter 400 ml du réactif d’attaque (4.1) et faire chauffer dou- homogénéiser.
.
cement jusqu’à dissolution compléte du cuivre. Faire bouillir la
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de Zn.
solution jusqu’à élimination complète des vapeurs nitreuses.
1) En cours de révision.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
Iso 4740-1985 (FI
.
Tableau 2
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et Masse
Volume de Volume de
de zinc
solution étalon solution de base
par 100 ml
de zinc (4.5) de cuivre (4.2)
5.1 Béchers, en polytétrafluoréthylène (PTFE) de capacité après dilution
250 ml.
ml ml
mg
0” 50
0
5.2 Burette, graduée en 0,05 ml.
1 50 0,025
2
50 0,050
4 50 0,lO
5.3 Spectromètre d’absorption atomique dans la
8 50 0,20
flamme, comprenant une source lumineuse émettant les raies
12 50 0,30
caractéristiques du zinc, par exemple une lampe à cathode
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage.
creuse ou une lampe à excitation haute fréquence (sans élec-
trode).
7.1.3 Teneurs en zinc comprises entre 0,05 et
5.4 Source d’air comprimé
0,60% (mlm)
Dans une série de six fioles jaugées de 200 ml, introduire les
5.5 Acétylène en bouteille
volumes de solution étalon de zinc (4.4) et de la solution de
base (4.2), tel qu’indiqué dans le tableau 3. Diluer au trait de
jauge avec de l’eau et homogénéiser. Transvaser 100,O ml de
ces solutions dans chacune des six fioles jaugées de 1 000 ml,
6 Échantillonnage
diluer au trait de jauge et homogénéiser.
L’échantillonnage doit être effectué conformément à
I’ISO/R 1811. L’échantillon se présentera de préférence sous la
Tableau 3
forme de copeaux d’une épaisseur maximale de 0,3 mm.
Masse de zinc
Volume Volume de de Volur Volume de ’
par 100 ml
solution de base
solution solution etalon etalon solution UG I
apres dilution
de de zinc zinc (4.4) (4.4) de de cuit---- cuivre (4.2) ‘
finale
7 Mode opératoire
ml ml
mg
1
0” 50 0
7.1 Préparation des solutions temoins
1 50 0,025
2 50 0,05
7.1.1 Teneurs en zinc comprises entre 0,001 et
4 50 0,lO
0,Ol % (mlm)
8 50 0,20
12 50
0,30
\
Dans une série de quatre fioles jaugées de 100 ml, introduire les
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage.
volumes de solution étalon de zinc (4.6) et de solution de base
(4.2), tel qu’indiqué dans le tableau 1. Diluer au trait de ja
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON@ME~YHAPOCIHAR OPI-AHM3AUMR l-l0 CTAH~APTM3A~Mbl*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du zinc - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Copper and copper alfoys - De termina tion of zinc content - Flame a tomic absorption spectrome trie method
Premike édition - 1985-07-01
Réf. no : ISO 4740-1985 (F)
G: CDU 669.3 : 543.422 : 546.47
Y
analyse chimique, dosage, zinc, méthode d’absorption atomique.
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre,
Prix basé sur 4 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
.
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4746 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et alliages de cuivre.
0 Organisation internationale de normalisation, 1985 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 4740-1985 (F)
Cuivre et alliages de cuivre - Dosage du zinc - Méthode
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application Faire refroidir, puis transvaser la solution dans une fiole jaugée
de 500 ml, diluer au trait de jauge avec de l’eau et homogénéi-
La présente Norme internationale spécifie une méthode par ser.
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme pour le
dosage du zinc dans tous les types de cuivre et d’alliages de
50 ml de cette solution contiennent 1 g de cuivre et 40 ml du
cuivre, excepté les alliages de cuivre qui contiennent plus de
réactif d’attaque (4.1).
10 % (mlm) de plomb.
4.3 Zinc, solution mère etalon correspondant à 5 g de Zn par
La méthode est applicable au dosage du zinc dont la teneur est
litre.
comprise entre O,kl et 6 % (mlm).
Placer 2,5 k 0,000 1 g de zinc métallique (pureté 99,99 %)
dans un bécher forme haute de 250 ml. Ajouter 50 ml de solu-
2 Référence
tion d’acide nitrique (Q 140 g/ml, diluée 1 + 11, couvrir et
chauffer doucement jusqu’à dissolution complète du métal.
ISOIR 1811, Analyse chimique du cuivre et des alliages de
Faire bouillir la solution plusieurs minutes afin de chasser les
cuivre - Échantillonnage des formes brutes d’affinerie en
vapeurs nitreuses, puis refroidir. Transvaser la solution dans
cuivre. 1)
une fiole jaugée de 500 ml, diluer au trait de jauge avec de l’eau
et homogénéiser.
1 ml de cette solution mere étalon contient 5 mg de Zn.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un milieu acide
4.4 Zinc, solution étalon correspondant à 0,5 g de Zn par
fluoroborique-nitrique, suivie d’une nébulisation dans la
litre.
flamme air-acétyléne d’un spectrométre d’absorption atomique
dans la flamme. Comparaison entre l’absorption de l’énergie de
Transvaser 100,O ml de la solution mére étalon de zinc (4.3)
résonance du zinc à une longueur d’onde de 213,8 nm et celle
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec
de solutions témoins de zinc.
de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de Zn.
4 Réactifs
4.5 Zinc, solution étalon correspondant à 0,05 g de Zn par
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des reactifs de
litre.
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillee ou déionisée.
Transvaser 10,O ml de la solution mère étalon de zinc (4.3) dans
4.1 Acide nitrofluoroborique, réactif d’attaque. une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec de
l’eau et homogénéiser.
Mélanger ensemble 300 ml d’une solution d’acide borique
1 ml de cette solution étalon contient 0,05 mg de Zn.
(40 g/l), 30 ml d’acide fluorhydrique [40 % (V/ V)], 500 ml
d’acide nitrique (Q 140 g/ml) et 150 ml d’eau.
4.6 Zinc, solution étalon correspondant à 0,Ol g de Zn par
4.2 Cuivre, solution de base. litre.
Transvaser 20,O ml de la solution étalon de zinc (4.4) dans une
Introduire 10,O g de cuivre dont la teneur n’est pas supérieure à
fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge avec de l’eau et
0,000 2 % (mlm) de zinc dans un bécher en PTFE de 1 000 ml.
Ajouter 400 ml du réactif d’attaque (4.1) et faire chauffer dou- homogénéiser.
.
cement jusqu’à dissolution compléte du cuivre. Faire bouillir la
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de Zn.
solution jusqu’à élimination complète des vapeurs nitreuses.
1) En cours de révision.
1

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Iso 4740-1985 (FI
.
Tableau 2
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et Masse
Volume de Volume de
de zinc
solution étalon solution de base
par 100 ml
de zinc (4.5) de cuivre (4.2)
5.1 Béchers, en polytétrafluoréthylène (PTFE) de capacité après dilution
250 ml.
ml ml
mg
0” 50
0
5.2 Burette, graduée en 0,05 ml.
1 50 0,025
2
50 0,050
4 50 0,lO
5.3 Spectromètre d’absorption atomique dans la
8 50 0,20
flamme, comprenant une source lumineuse émettant les raies
12 50 0,30
caractéristiques du zinc, par exemple une lampe à cathode
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage.
creuse ou une lampe à excitation haute fréquence (sans élec-
trode).
7.1.3 Teneurs en zinc comprises entre 0,05 et
5.4 Source d’air comprimé
0,60% (mlm)
Dans une série de six fioles jaugées de 200 ml, introduire les
5.5 Acétylène en bouteille
volumes de solution étalon de zinc (4.4) et de la solution de
base (4.2), tel qu’indiqué dans le tableau 3. Diluer au trait de
jauge avec de l’eau et homogénéiser. Transvaser 100,O ml de
ces solutions dans chacune des six fioles jaugées de 1 000 ml,
6 Échantillonnage
diluer au trait de jauge et homogénéiser.
L’échantillonnage doit être effectué conformément à
I’ISO/R 1811. L’échantillon se présentera de préférence sous la
Tableau 3
forme de copeaux d’une épaisseur maximale de 0,3 mm.
Masse de zinc
Volume Volume de de Volur Volume de ’
par 100 ml
solution de base
solution solution etalon etalon solution UG I
apres dilution
de de zinc zinc (4.4) (4.4) de de cuit---- cuivre (4.2) ‘
finale
7 Mode opératoire
ml ml
mg
1
0” 50 0
7.1 Préparation des solutions temoins
1 50 0,025
2 50 0,05
7.1.1 Teneurs en zinc comprises entre 0,001 et
4 50 0,lO
0,Ol % (mlm)
8 50 0,20
12 50
0,30
\
Dans une série de quatre fioles jaugées de 100 ml, introduire les
* Essai à blanc des réactifs pour l’étalonnage.
volumes de solution étalon de zinc (4.6) et de solution de base
(4.2), tel qu’indiqué dans le tableau 1. Diluer au trait de ja
...

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