ISO/R 1902:1971
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UDC 661 : 547.5621563 : 543.869 Ref. NO. : ISO'R 1902-1971 (1:)
IS0
INTERN AT I ON A L ORGANIZATION FOR STAND A RD I Z AT1 ON
IS0 RECO M M EN DATIO N
R 1902
PHENOL, O-CRESOL, nî-CRESOL AND p-CRESOL
FOR INDUSTRIAL USE
TEST FOR IMPURITIES INSOLUBLE IN
SODIUM HYDROXIDE SOLUTION
VISUAL TEST
1st EDITION
May 1971
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual country the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.
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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 1902, Phenol, 0-cresol, m-cresol and p-cresol for industrial use - Test for impu-
rities insoluble in sodium hydroxide solution - Visual test, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, the Secretariat of which is held by the Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Work on this question led to the adoption of Draft IS0 Recommendation No. 1902, which was circulated to all
the IS0 Member Bodies for enquiry in November 1969. It was approved, subject to a few modifications of an edito-
riai nature, by the following Member Bodies :
Australia India Spain
Belgium Israel Switzerland
Chile Italy Thailand
Czechoslovakia
Netherlands Turkey
France
New Zealand U.A.R.
Germany
Poland United Kingdom
Greece
Romania U.S.S.R.
Hungary South Africa, Rep. of
The following Member Body opposed the approval of the Draft :
Japan
This Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council, which decided
to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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-3- lSO/R 1902-1971 (E
~
R 1902 May 1971
IS0 Recommendation
PHENOL, O-CRESOL, m-CRESOL AND p-CRESOL
FOR INDUSTRIAL USE
TEST FOR IMPURITIES INSOLUBLE IN
SODIUM HYDROXIDE SOLUTION
VISUAL TEST
t
t
WARNING. These materials burn the skin and can be absorbed into the system through the skin. It is essential for
the sampler to wear protective gloves for example of polyvinyl chloride, and also a face shield. Inhalation of the
vapours from hot material is to be avoided.
Phenols are extremely hygroscopic and care should be taken to avoid contamination with atmospheric or other
moisture.
1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This IS0 Recommendation describes a visual test for impurities insoluble in sodium hydroxide solution and is
applicable to phenol, a-cresol, rn-cresol and p-cresol for industrial use.
This is a simple empirical test of no great precision.
i
2. SAMPLING
Apply the principles given in IS0 Recommendation R. . .*. The following principles should also be observed :
Place the laboratory sample representative of the material taken from the bulk in a clean, dry, dark-coloured,
glass-stoppered bottle of such a size that it is nearly filled by the sample. If it is necessary to seal this bottle, care
should be taken to avoid contaminating the contents.
3. PRINCIPLE
Shaking with sodium hydroxide solution under specified conditions and assessment of any insoluble matter present
in suspension in the mixture by comparison either with an agreed standard turbidimetric solution or with sodium
hydroxide solution.
*
Sampling of chemical products will form the subject of a future IS0 Recommendation.
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-4- ISO/R 1902-1971 (E)
4. REAGENTS
Distilled water or water of equivalent purity should be used in the test.
EthanoElglycerol mixture containing 2 volumes of ethanol 95 % (V/V) to 1 volume of glycerol.
4.1
4.2 Barium chloride, crystalline (BaC12 .2H2 O).
4.3 Sodium hydroxide, 50 g/l solution.
4.4 Sulphuric acid, 0.01 N standard volumetric solution.
5. APPARATUS
Ordinary laboratory apparatus and
Water bath, capable of being controlled at 20 f 0.5 OC.
5.1
5.2 Two matched Nessler cylinders, each having a volume not greater than 150 ml and a length not less than
100 mm.
5.3 Black shield, with an opalescent glass sheet as base.
5.4 Electric lamp, equipped with a light blue “daylight” bulb, 60 W approximately.
5.5 Magnetic stirrer.
NOTE. - The apparatus is shown assembled in the Figure, page 6.
6. PROCEDURE
6.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0.1 g, approximately 10 g of the laboratory sample in a weighed ground glass-stoppered
conical flask of 250 ml capacity.
6.2 Comparison with an agreed turbidimetric solution
6.2.1 Preparation of sample solution. Add to the conical flask containing the test portion (6.1) a volume t‘of
the sodium hydroxide solution (4.3) calculated from the following formula :
150
V=mX -
10
where m is the mass, in grammes, of the test portion.
Shake the stoppered flask until solution is complete, and place it in the water bath (5.1), maintained at
20 f 0.5 OC, for 30 minutes.
6.2.2 Preparation of standard turbidimetric matching solution. Place 0.23 g of barium chloride (4.2) in a weighed
...
ïDU 061 : 547.502 503 : 543.R69 Réf. No : lSOiK 1902-1971 (F)
ORGAN I SAT1 ON I N T ER N AT I O N A LE DE NORM A LI SAT ION
RECOMMANDATION IS0 --cl--
R 1902
PH ÉNOL, ()-c R ÉSOL, HI-CR Éso L, p-c R ÉSOL,
À USAGE INDUSTRIEL
ESSAI DE CONTRÔLE DE LA TENEUR EN IMPURETÉS
INSOLUBLES DANS UNE SOLUTIQN D‘HYDROXYDE DE SODIUM
ESSAI VISUEL
ibre EDITION
Mai 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriété des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 1902, Phenol, 0-cresol, m-crésol. p-crésol à usage industriel - Essai de contrôle de
la teneur en impuretés insolubles dans une solution d’hydroxyde de sodium - Essai visuel, a été élaborée par le Comité
Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secrétariat est assuré par l’Ente Nazionale Iraliano di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 1903 qui
fut soumis, en novembre 1969, à l’enquête de tous les Comités Membres de I’ISO. I1 fut approuvé, sous réserve de
quelques modifications d‘ordre rédactionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Hongrie Roumanie
Allemagne Inde Royaume-Uni
Australie Israël Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Chili Nouvelle-Zélande Thaïlande
Espagne Pays-Bas Turquie
France
Pologne U.R.S.S.
Grèce R.A.U.
Le Comité Membre suivant se déclara opposé à l’approbation du Projet
Japon
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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lSO/R 1902-1971 (F)
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Recommandation IS0 R 1902 Mai 1971
PHÉNOL, O-CRÉSOL, m-~~É~~~, P-CRÉSOL,
À USAGE INDUSTRIEL
ESSAI DE CONTROLE DE LA TENEUR EN IMPURETÉS
INSOLUBLES DANS UNE SOLUTION D‘HYDROXYDE DE SODIUM
ESSAI VISUEL
AVERTISSEMENT. Ces produits brûlent la peau et peuvent être absorbés à travers la peau. I1 est nécessaire, pour
l’échantillonneur, de porter des gants de protection, par exemple en polychlorure de vinyle, ainsi qu’un masque.
L‘inhalation des vapeurs provenant du produit chauffé doit être évitée.
Les phénols étant extrêmement hygroscopiques, toutes précautions doivent être prises pour éviter une contamination
par l’humidité atmosphérique ou autre.
1. OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
La présente Recommandation IS0 décrit un essai visuel de contrôle de la teneur en impuretés insolubles dans une
solution d’hydroxyde de sodium. Cet essai est applicable au phénol, à l’a-crésol, au m-crésol et au p-crésol à usage
industriel.
Cet essai est empirique et ne conduit pas à une grande précision.
2. ÉCHANTILLONNAGE
Appliquer les modalités décrites dans la Recommandation lSO/R . . .*. Toutefois, les modalités indiquées ci-après
devront être respectées :
Introduire l’échantillon pour laboratoire, représentatif du produit prélevé sur l’échantillon global, dans un flacon
en verre de coloration sombre, à bouchon rodé, propre et sec, de contenance telle qu’il soit presque entièrement
rempli par l’échantillon. S’il est nécessaire de sceller ce flacon, prendre soin d’éviter tout risque de contamination
de son contenu.
3. PRINCIPE
Agitation d’une prise d‘essai avec une solution d’hydroxyde de sodium dans des conditions spécifiées et évaluation
de toute matière insoluble présente en suspension dans le mélange, par comparaison soit avec une solution turbidi-
métrique étalon convenue, soit avec une solution d’hydroxyde de sodium.
*
L’échantillonnage des produits chimiques fera l’objet d’une Recommandation IS0 ultérieure.
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-4- ISO/R 1902-1971 (F
4. RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Mélange éthanolfglycérol contenant 2 volumes d’éthanol à 95 % (V/V) pour 1 volume de glycérol.
4.2 Chlorure de baryum cristallisé (BaC12 .2H2 O).
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à 50 g/l.
Acide sulfurique, solution titrée 0,Ol N.
4.4
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire et
Bain d’eau, thermorégularisé à 20 tr 0,5 OC.
5.1
Deux tubes de Nessler identiques ayant chacun un volume maximal de 150 ml et une .mgueur minimale de
5.2
100 mm.
Ecran noir, comportant, à la base, une plaque en verre opalescent.
5.3
Lampe électrique comportant une ampoule dumière du jour» bleutée, de 60 W environ.
5.4
5.5 Agitateur magnétique.
NOTE. - L’appareillage est représenté sur la Figure, page 6.
6. MODE OPÉRATOIRE
6.1 Prise d’essai
Peser, à 0,l g près, environ 10 g de l’échantillon pour laboratoire dans une fiole conique à bouchon rodé de
250 ml, préalablement tarée.
Comparaison avec une solution turbidimétrique agréée
6.2
6.2.1 Préparation de la sohtion d’essai. Ajouter, dans la fiole conique contenant la prise d’essai (6.1), un
volume V de la solution d’hydroxyde de sodium (4.3), calculé d’après la formule suivante :
150
V=mX --
lo
où m est la masse, en grammes, de la prise d’essai.
Agiter la fiole jusqu’à la mise en solution complète et l’introduire dans le bain d’eau (5.1), thermorégularisé
à 20 tr 0,s OC, pendant 30 minutes.
6.2.2 Préparation de la solution turbidimétnque étalon. Introduire 0,23 g de chlorure d
...
Questions, Comments and Discussion
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