ISO 4802-1:2010
(Main)Glassware — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers — Part 1: Determination by titration method and classification
Glassware — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers — Part 1: Determination by titration method and classification
ISO 4802‑1:2010 specifies a method for determining the hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers when subjected to attack by water at 121 °C ± 1 °C for 60 min ± 1 min. The resistance is measured by titration of a known aliquot portion of the extraction solution produced with hydrochloric acid solution, in which case the resistance is inversely proportional to the volume of acid required. ISO 4802‑1:2010 also specifies a classification of glass containers according to the hydrolytic resistance of the interior surfaces determined by the methods specified in this part of ISO 4802.
Verrerie — Résistance hydrolytique des surfaces internes des récipients en verre — Partie 1: Détermination par analyse titrimétrique et classification
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 4802-1
Второе издание
2010-04-01
Посуда стеклянная. Гидролитическая
устойчивость внутренних
поверхностей стеклянных емкостей.
Часть 1.
Определение титриметрическим
методом и классификация
Glassware – Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass
containers -
Part 1: Determination by titration method and classification
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 4802-1:2010(R)
©
ISO 2010
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4802-1:2010(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2010
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4802-1:2010(R)
Содержание Страница
Предисловие. iv
Введение . v
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины и определения . 1
4 Сущность метода . 4
5 Реактивы . 4
6 Аппаратура . 5
7 Подготовка образцов . 5
7.1 Количество образцов . 5
7.2 Определение наполняемого объема . 6
7.2.1 Плоскодонные емкости с диаметром отверстия u 20 мм (за исключением ампул,
шприцев и картриджей) . 6
7.2.2 Плоскодонные контейнеры с отверстием диаметром 20 мм . 6
7.2.3 Круглодонные емкости . 6
7.2.4 Емкости с носиком . 7
7.2.5 Ампулы . 7
7.2.6 Шприцы и картриджи . 7
8 Проведение испытания . 8
8.1 Общие положения . 8
8.2 Промывание образцов . 8
8.3 Наполнение и нагревание . 8
8.4 Анализ экстрактных растворов . 9
8.5 Испытание для определения предварительной обработки поверхности емкостей . 9
9 Обработка результатов . 10
9.1 Расчет . 10
9.2 Классификация . 10
9.3 Отличие между емкостями класса гидролитической устойчивости HC 1 и класса
T
HC 2 . 10
T
9.4 Обозначение . 10
10 Протокол испытания . 11
11 Воспроизводимость . 11
Библиография . 12
© ISO 2010 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4802-1:2010(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется Техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые Техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких–либо или всех
подобных патентных прав.
ISO 4802-1 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 76, Оборудование трансфузионное,
инфузионное и инъекционное медицинского и фармацевтического назначения.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 4802-1:1988), которое прошло
технический пересмотр.
ISO 4802 включает следующие части под общим заголовком Посуда стеклянная. Гидролитическая
устойчивость внутренних поверхностей стеклянных емкостей:
Часть1. Определение титриметрическим методом и классификация
Часть 2. Определение методом пламенной спектрометрии и классификация
iv © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4802-1:2010(R)
Введение
В основу настоящей части международного стандарта ISO 4802 положен метод испытания,
утвержденный Международной комиссией по стеклу (ICG), Техническим комитетом 2, Химическая
стойкость и анализ, используемый для измерения гидролитической устойчивости внутренних
поверхностей стеклянных емкостей.
Комиссия Европейской фармакопеи разработала принцип определения титрованием и утвердила
классификацию стеклянных емкостей для впрыскиваемых (готовых к употреблению) препаратов,
которые в настоящее время включены в данную часть ISO 4802. Кроме того, в настоящей части
ISO 4802 рассмотрена классификация других контейнеров.
В соответствии с результатами межлабораторных испытаний настоящая часть ISO 4802 устанавливает
условия испытания более детально, чем Европейская фармакопея с целью повышения
воспроизводимости результатов испытания. В частности, подробно описан цикл обработки в автоклаве.
Принцип метода испытания, описанного в данной части ISO 4802, однако, полностью соответствует
[11]
методу испытания, разработанному Европейской фармакопеей .
© ISO 2010 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 4802-1:2010(R)
Посуда стеклянная. Гидролитическая устойчивость
внутренних поверхностей стеклянных емкостей.
Часть 1.
Определение титриметрическим методом и классификация
1 Область применения
В настоящей части международного стандарта ISO 4802 установлено следующее:
a) метод для определения гидролитической устойчивости внутренних поверхностей стеклянных
емкостей под воздействием воды при температуре 121 °C 1 °C в течение 60 мин 1 мин.
Гидролитическую устойчивость измеряют при титровании известного аликвотного количества
экстрактного раствора раствором соляной кислоты. В этом случае устойчивость обратно
пропорциональна объему требуемой для титрования кислоты;
b) классификация стеклянных емкостей в соответствии с гидролитической устойчивостью внутренних
поверхностей, определенная методами, установленными в данной части ISO 4802.
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие документы являются обязательными для применения данного документа. Для
датированных ссылок действительно только указанное издание. В случае недатированных ссылок
используется последняя редакция документа, на который дается ссылка (включая все изменения).
ISO 385, Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки
ISO 648, Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки мерные с одной меткой
ISO 719, Стекло. Гидролитическая стойкость гранул при 98 С. Метод испытания и классификация
ISO 720, Стекло. Гидролитическая стойкость гранул при 121 С. Метод испытания и
классификация
ISO 1773, Посуда лабораторная стеклянная. Узкогорлые колбы для кипячения
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания
ISO 3819, Посуда лабораторная стеклянная. Химические стаканы
ISO 9187-1, Медицинское оборудование для инъекций. Часть 1. Ампулы для инъекционных растворов
3 Термины и определения
Применительно к данному документу используются термины и определения.
© ISO 2010 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4802-1:2010(R)
3.1
ампула
ampoule
небольшие емкости, обычно с плоским дном, с головкой различных форм
ПРИМЕЧАНИЕ Ампулы обычно имеют тонкие стенки и вместимость до 30 мл. После наполнения ампулы
обычно запаивают.
3.2
флакон
bottle
плоскодонная емкость, изготовленная из фасонного стекла
ПРИМЕЧАНИЕ Флаконы обычно имеют толстые стенки и вместимость больше 50 мл. Они могут иметь
поперечное сечение круглой или другой геометрической формы. Флаконы герметично закрывают пробкой из
материала, отличного от стекла, и не запаивают.
3.3
полный объем (тары)
brimful capacity
объем воды, необходимый для наполнения емкости, поставленной на плоскую горизонтальную
поверхность
3.4
емкость
container
изделие из стекла для применения в качестве первичного упаковочного материала, предназначенного
для непосредственного контакта с фармацевтическими препаратами
ПРИМЕР Флаконы, пузырьки, шприцы, ампулы и картриджи. См. также Рисунок 1.
ПРИМЕЧАНИЕ Такие емкости изготавливают из боросиликатного стекла или известково-натриевого стекла.
3.5
наполняемый объем
filling volume
определенный объем воды для наполнения испытуемого образца
ПРИМЕЧАНИЕ Для определения наполняемого объема см. 7.2. Наполняемый объем представляет собой
объем, используемый в конкретном испытании (тест-специфический объем) для сопоставления набора емкостей
из различных источников или партий. Это не имеет отношения к номинальному объему изделия.
3.6
боросиликатное стекло
borosilicate glass
силикатное стекло с очень высокой гидролитической стойкостью, определяемой составом,
включающим значительный процент оксида бора
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Боросиликатное стекло обычно содержит оксид бора в количестве от 5 % до 13 % по массе.
Стекло такого типа может также содержать оксид алюминия и/или оксиды щелочноземельных металлов.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Нейтральное стекло представляет собой боросиликатное стекло с очень высокой
гидролитической устойчивостью и высоким сопротивлением термическому удару. При испытании в соответствии с
ISO 720 оно удовлетворяет требованиям класса HGA 1. емкости, изготовленные из такого стекла, полностью
соответствуют классу гидролитической устойчивости HC 1 по данной части ISO 4802.
T
3.7
известково-натриевое стекло
soda-lime-silica glass
силикатное стекло, содержащее приблизительно 15 % по массе оксидов щелочных металлов –
2 © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4802-1:2010(R)
главным образом, оксида натрия– и до 15 % по массе оксидов щелочноземельных металлов, главным
образом, оксида кальция
ПРИМЕЧАНИЕ Емкости, изготовленные из такого стекла, имеют умеренную гидролитическую устойчивость,
определяемую химическим составом стекла, и соответствуют классу гидролитической устойчивости HC 3.
T
a) Пример стеклянного баллона для b) Пример пузырька для инъекций,
инжекторов карандашного типа (см. изготовленного из стеклянной трубки (см.
ISO 13926-1) ISO 8362-1)
c) Пример стеклянного цилиндра d) Пример ампулы с отрезаемой головкой и
(см. ISO 11040-4) сужением (см. ISO 9187-1)
Рисунок 1 — Примеры емкостей
3.8
обработка поверхности
surface treatment
обработка внутренней поверхности стеклянных емкостей реактивами с целью снижения щелочности
поверхности и значительного уменьшения выделения ионов щелочных металлов (а также ионов
щелочноземельных металлов)
ПРИМЕЧАНИЕ Обработка поверхности используется, например, для изменения гидролитического класса
емкости из известково-натриевого стекла от HC 3 до класса HC 2. Обработанные емкости перед применением
T T
промывают.
© ISO 2010 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4802-1:2010(R)
3.9
пузырек
vial
небольшая плоскодонная емкость, изготовленная из трубки формового стекла
ПРИМЕЧАНИЕ Пузырьки обычно имеют толстые стенки и вместимость до 100 мл. Обычно запечатываются
пробкой из другого материала, а не запаиваются.
4 Сущность метода
данный метод испытания является испытанием поверхности стеклянных емкостей в состоянии
непосредственно после изготовления и/ или после поставки.
Емкости для испытания наполняют водой до установленного уровня. Емкости неплотно закрывают и
нагревают в установленных условиях. Степень гидролитического воздействия измеряют посредством
титрования экстрактных растворов.
5 Реактивы
В процессе испытания, если нет иных указаний, используют реактивы только признанной
аналитической чистоты.
5.1 Вода для испытания, в соответствии с требованиями ISO 3696 к классу 2 или выше.
Воду для анализа можно приготовить, например, с помощью двойной дистилляции или обратного
осмоса.
Такую воду для анализа можно хранить в течение 24 ч в закрытом сосуде без изменения значения рН.
В случае более длительного хранения воду необходимо освободить от растворенных в ней газов,
например, диоксида углерода, кипячением в течение не менее 15 мин в колбе для кипячения из
кварцевого стекла или боросиликатного стекла. Колбу для кипячения необходимо предварительно
обработать в соответствии с 8.3 перед использованием в первый раз.
Надлежащим образом приготовленная и испытанная непосредственно перед применением такая вода
для анализа окрашивается в оранжево-красный цвет (а не лилово-красный или желтый) при
добавлении четырех капель раствора индикатора метилового красного (5.5) в порцию объемом 50 мл.
Это нейтральная точка индикатора метилового красного, соответствующая pH 5,5 0,1.
Воду, окрашиваемую указанным образом, также можно использовать в качестве контрольного
раствора (см. 8.4).
5.2 Соляная кислота, стандартный волюметрический раствор, c(HCl) 0,01 моль/л.
5.3 Соляная кислота, раствор, c(HCl) 2 моль/л.
5.4 Плавиковая кислота, c(HF) 22 моль/л (т.е. 400 г HF/л раствора).
5.5 Метиловый красный, раствор индикатора.
Растворяют25 мг натриевой соли метилового красного (C H N NaO ) в 100 мл воды для анализа
15 14 3 2
(5.1).
5.6 Дистиллированная вода или вода эквивалентной чистоты (класс 3 в соответствии с
требованиями, установленными в ISO 3696).
4 © ISO 2010 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4802-1:2010(R)
6 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также описанное в 6.1 - 6.6.
6.1 Автоклав или паровой стерилизатор, обеспечивающий работу под давлением не менее
250 kПa (2,5 бар) и выполнение цикла нагрева, установленного в 8.3. В автоклаве должна
поддерживаться температура (121 1) °C. Он должен оснащаться калиброванным термометром или
калиброванной термопарой с регистрирующим устройством, манометром и спускным краном.
При необходимости и возможности сосуд автоклава и вспомогательное оборудование тщательно
промывают перед применением водой для анализа (5.1), чтобы избежать загрязнения, которое может
повлиять на результаты испытания.
6.2 Бюретки, подходящей вместимости 50 мл, 25 мл, 10 мл или 2 мл, соответствующие
требованиям, установленным для бюреток класса A по ISO 385, и изготовленные из стек
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4802-1
Second edition
2010-04-01
Glassware — Hydrolytic resistance of the
interior surfaces of glass containers —
Part 1:
Determination by titration method and
classification
Verrerie — Résistance hydrolytique des surfaces internes des
récipients en verre —
Partie 1: Détermination par analyse titrimétrique et classification
Reference number
ISO 4802-1:2010(E)
©
ISO 2010
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4802-1:2010(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2010
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4802-1:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.4
5 Reagents.4
6 Apparatus.4
7 Sample preparation .5
7.1 Sample size .5
7.2 Determination of the filling volume .6
8 Procedure.7
8.1 General .7
8.2 Cleaning of samples.7
8.3 Filling and heating.8
8.4 Analysis of the extraction solutions.8
8.5 Testing to determine whether the containers have been surface treated.9
9 Expression of results.9
9.1 Calculation .9
9.2 Classification .9
9.3 Distinction between containers of hydrolytic resistance container class HC 1 and
T
hydrolytic resistance container class HC 2 .9
T
9.4 Designation .10
10 Test report.10
11 Reproducibility .11
Bibliography.12
© ISO 2010 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4802-1:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4802-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 76, Transfusion, infusion and injection equipment
for medical and pharmaceutical use.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4802-1:1988), which has been technically
revised.
ISO 4802 consists of the following parts, under the general title Glassware — Hydrolytic resistance of the
interior surfaces of glass containers:
⎯ Part 1: Determination by titration method and classification
⎯ Part 2: Determination by flame spectrometry and classification
iv © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4802-1:2010(E)
Introduction
This part of ISO 4802 is largely based on a method of test approved by the International Commission on
Glass (ICG), Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis, for measuring the hydrolytic
resistance of the interior surfaces of glass containers.
The European Pharmacopoeia Commission has adopted the principle of the determination by titration and has
set up a classification for glass containers for injectable preparations which is now included in this part of
ISO 4802. In addition, this part of ISO 4802 contains a classification of containers other than for injectable
preparations.
According to many results of international interlaboratory tests this part of ISO 4802 specifies the test
conditions in more detail than the European Pharmacopoeia in order to increase the reproducibility of the test
results. In particular, the autoclaving cycle is described in detail. The principle of the test method described in
this part of ISO 4802 is, however, in full compliance with the corresponding test method of the European
[11]
Pharmacopeia .
© ISO 2010 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4802-1:2010(E)
Glassware — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of
glass containers —
Part 1:
Determination by titration method and classification
1 Scope
This part of ISO 4802 specifies:
a) a method for determining the hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers when
subjected to attack by water at 121 °C ± 1 °C for 60 min ± 1 min. The resistance is measured by titration
of a known aliquot portion of the extraction solution produced with hydrochloric acid solution, in which
case the resistance is inversely proportional to the volume of acid required;
b) a classification of glass containers according to the hydrolytic resistance of the interior surfaces
determined by the methods specified in this part of ISO 4802.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 719, Glass — Hydrolytic resistance of glass grains at 98 °C — Method of test and classification
ISO 720, Glass — Hydrolytic resistance of glass grains at 121 °C — Method of test and classification
ISO 1773, Laboratory glassware — Narrow-necked boiling flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3819, Laboratory glassware — Beakers
ISO 9187-1, Injection equipment for medical use — Part 1: Ampoules for injectables
© ISO 2010 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4802-1:2010(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
ampoule
small, normally flat-bottomed container having stems in many different forms
NOTE Ampoules are thin-walled and have a capacity normally up to 30 ml. They are intended to be closed, after
filling, by flame sealing.
3.2
bottle
flat-bottomed container, made from moulded glass
NOTE Bottles are normally thick-walled and have a capacity usually of more than 50 ml. They may be of circular or
other geometric cross-section. Bottles are sealed with a closure made from a material other than glass, and not by flame-
sealing.
3.3
brimful capacity
volume of water required to fill a container, placed on a flat, horizontal surface
3.4
container
article made from glass to be used as primary packaging material intended to come into direct contact with the
pharmaceutical preparations
EXAMPLE Bottles, vials, syringes, ampoules and cartridges. See also Figure 1.
NOTE These containers are made from borosilicate or soda-lime-silica glass.
3.5
filling volume
defined volume of water to fill the test specimen
NOTE For the determination of the filling volume, see 7.2. The filling volume is a test-specific quantity that is used to
compare container sets from different sources or lots. It has no relation to the nominal product volume.
3.6
borosilicate glass
silicate glass having a very high hydrolytic resistance due to its composition, containing significant amounts of
boric oxide
NOTE 1 Borosilicate glass contains a mass fraction of boric oxide usually between 5 % and 13 %. This glass type may
also contain aluminium oxide and/or alkaline earth oxides.
NOTE 2 Neutral glass is a borosilicate glass having a very high hydrolytic resistance and a high thermal shock
resistance. When tested in accordance with ISO 720 it meets the requirements of class HGA 1. Containers properly made
from this glass comply with hydrolytic resistance container class HC 1 of this part of ISO 4802.
T
3.7
soda-lime-silica glass
silicate glass containing a mass fraction up to approximately 15 % of alkali metal oxides – mainly sodium
oxide – and a mass fraction up to about 15 % of alkaline earth oxides, mainly calcium oxide
NOTE Containers made from this glass have a moderate hydrolytic resistance due to the chemical composition of the
glass, and comply with hydrolytic resistance container class HC 3.
T
2 © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4802-1:2010(E)
a) Example of a glass cylinder for pen–injectors b) Example of an injection vial made of glass
(see ISO 13926-1) tubing (see ISO 8362-1)
c) Example of a glass barrel d) Example of a stem cut ampoule with
(see ISO 11040-4) constriction (see ISO 9187-1)
Figure 1 — Examples of containers
3.8
surface treatment
treatment of the internal surface of glass containers with reagents in order to achieve a de-alkalized surface
and to produce a significantly lower release of alkali metal ions (and alkali earth metal ions)
NOTE Surface treatment is used, for example, in order to change a soda-lime-silica glass container of hydrolytic
resistance class HC 3 to a container of hydrolytic resistance class HC 2 container. Treated containers are rinsed before
T T
use.
3.9
vial
small, flat-bottomed container, made from tubing or from moulded glass
NOTE Vials are normally thick-walled and have a capacity up to 100 ml. They are normally sealed with a closure
made from a material other than glass, and not by flame-sealing.
© ISO 2010 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4802-1:2010(E)
4 Principle
This method of test is a surface test applied to glass containers as produced and/or as delivered.
The containers to be tested are filled with specified water to a specified capacity. They are loosely capped and
then heated under specified conditions. The degree of the hydrolytic attack is measured by titration of the
extraction solutions.
5 Reagents
During the test, unless otherwise stated, use only reagents of recognised analytical grade.
5.1 Test water, complying with the requirements specified in ISO 3696 for Grade 2 water or better.
The test water can be produced, e.g. by double distillation or reverse osmosis.
Such test water can normally be stored for 24 h in a stoppered flask without change of the pH value. In case
of longer storage, the water shall be freed from dissolved gases, such as carbon dioxide, by boiling for at least
15 min in a boiling flask of fused silica or borosilicate glass. The boiling flask shall be pretreated once as
specified in 8.3 before it is used for the first time.
Performed correctly and tested immediately before use, this test water will produce an orange-red (not a
violent-red or yellow) colour when four drops of the methyl red indicator solution (5.5) are added to 50 ml of
the test water. This is the neutral point of methyl red corresponding to pH 5,5 ± 0,1.
The water, so coloured, may also be used as the reference solution (see 8.4).
5.2 Hydrochloric acid, standard volumetric solution, c(HCl) = 0,01 mol/l.
5.3 Hydrochloric acid, solution, c(HCl) ≈ 2 mol/l.
5.4 Hydrofluoric acid, c(HF) ≈ 22 mol/l (i.e. ≈ 400 g HF/l solution).
5.5 Methyl red, indicator solution.
Dissolve 25 mg of the sodium solution salt of methyl red (C H N NaO ) in 100 ml of the test water (5.1).
15 14 3 2
5.6 Distilled water or water of equivalent purity (grade 3 water complying with the requirements specified
in ISO 3696).
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and those specified in 6.1 to 6.6.
6.1 Autoclave or steam sterilizer, capable of withstanding a pressure of at least 250 kPa (2,5 bar) and of
carrying out the heating cycle specified in 8.3. It shall be capable of maintaining a temperature of (121 ± 1) °C,
equipped with a calibrated thermometer or a calibrated thermocouple recorder, a pressure gauge and a vent-
cock.
When necessary and appropriate, the autoclave vessel and ancillary equipment shall be thoroughly cleaned
before use using the test water (5.1) in order to avoid contamination that can influence the test results.
4 © ISO 2010 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4802-1:2010(E)
6.2 Burettes, having a suitable capacity of 50 ml, 25 ml, 10 ml or 2 ml, complying with the requirements
specified for class A burettes in ISO 385 and made of glass of hydrolytic resistance grain class HGA 1 as
1)
specified in ISO 720 or ISO 719.
The capacity of the burettes shall be chosen according to the expected consumption of hydrochloric acid (5.2).
6.3 Conical flasks, having a capacity of 100 ml and 250 ml and complying with the requirements of
ISO 1773.
Before its first use, each new flask shall be pretreated by subjecting it to the autoclaving conditions described
in 8.3.
IMPORTANT — If it is intended to use these flasks for other purposes, before being re-used in
accordance with this part of ISO 4802, the flasks shall be properly cleaned (e.g. by treatment with
hydrochloric acid and/or by autoclave cleaning).
6.4 Pipettes, having a suitable capacity and complying with the requirements specified for class A pipettes
described in ISO 648.
6.5
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.