ISO 5725-2:1994
(Main)Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
Amplifies the general principles to be observed in designing experiments for the numerical estimation of the precision of measurement methods by means of a collaborative interlaboratory experiment, provides a detailed practical description of the basic method for routine use in estimating the precision of measurement methods, provides guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results of the tests for estimating precision. Annex B provides practical examples of estimating the precision of measurement methods by experiment.
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
1.1 La présente partie de l'ISO 5725 -- souligne les principes généraux à observer lors de la planification d'expériences pour l'estimation numérique de la fidélité des méthodes de mesure au moyen d'une expérience interlaboratoires collective; -- fournit une description pratique détaillée de la méthode de base d'une utilisation courante pour l'estimation de la fidélité des méthodes de mesure; -- fournit des lignes directrices pour tout le personnel concerné par la planification, l'exécution ou l'analyse des résultats des essais pour l'estimation de la fidélité. NOTE 1 Des modifications de cette méthode de base pour des cas particuliers sont données dans les autres parties de l'ISO 5725. L'annexe B fournit des exemples pratiques de l'estimation par expérience de la fidélité des méthodes de mesure. 1.2 La présente partie de l'ISO 5725 ne traite que des méthodes de mesure qui fournissent des mesures sur une échelle continue et donnent comme résultat d'essai une seule valeur numérique, bien que cette valeur unique puisse être le résultat d'un calcul effectué à partir d'un ensemble d'observations. 1.3 Elle suppose que pour la conception et l'exécution de l'expérience de fidélité, tous les principes donnés dans l'ISO 5725-1 ont été suivis. La méthode de base utilise le même nombre de résultats d'essai dans chaque laboratoire, chacun analysant les mêmes niveaux d'échantillons d'essai, c'est-à-dire une expérience équilibrée aux mêmes ni 1545veaux. La méthode de base s'applique à des procédures qui ont été normalisées et sont régulièrement utilisées dans un certain nombre de laboratoires. NOTE 2 Des exemples concrets sont donnés pour décrire des ensembles uniformes équilibrés de résultats d'essai, bien que dans un exemple un nombre variable de répliques par cellule soit fourni (plan non équilibré) et dans un autre des données soient manquantes. Cela est dû au fait qu'une expérience prévue équilibrée peut devenir non équilibrée. Les valeurs iso
Točnost (pravilnost in natančnost) merilnih metod in rezultatov – 2. del : Temeljna metoda določanja ponovljivosti in obnovljivosti standardne merilne metode
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
Is0
STANDARD
5725-2
First edition
1994-12-15
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results -
Part 2:
Basic method for the determination of
repeatability and reproducibility of a standard
measurement method
Exactitude (justesse et fidglitk) des r&ultats et mkthodes de mesure -.
Partie 2: Mkthode de base pour la d6 termina tion de la rkp6 tabilit6 et de
la reproductibilit6 d’une m&hode de mesure normalis6e
Reference number
IS0 5725-2:1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 5725=2:1994(E)
Contents
Page
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Normative references
2
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
4 Estimates of the parameters in the basic model
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Requirements for a precision experiment
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1 Layout of the experiment
3
Recruitment of the laboratories . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.3 Preparation of the materials
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6 Personnel involved in a precision experiment
5
6.1 Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
6.2 Statistical functions
5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.3 Executive functions
5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.4 Supervisors
6
6.5 Operators . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
7 Statistical analysis of a precision experiment
6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.1 Preliminary considerations
7
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.2 Tabulation of the results and notation used
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.3 Scrutiny of results for consistency and outliers
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
Calculation of the general mean and variances
7.4
7.5 Establishing a functional relationship between precision values and
14
the mean level m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
7.6 Statistical analysis as a step-by-step procedure
20
7.7 The report to, and the decisions to be taken by, the panel
21
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 Statistical tables
8 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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0 IS0 IS0 5725=2:1994(E)
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
A Symbols and abbreviations used in IS0 5725
B Examples of the statistical analysis of precision experiments 27
B.l Example 1: Determination of the sulfur content of coal (Several
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
levels with no missing or outlying data)
B.2 Example 2: Softening point of pitch (Several levels with missing
data) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
B.3 Example 3: Thermometric titration of creosote oil (Several levels
with outlying data) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
C Bibliography
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 IS0
IS0 5725-2: 1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 5725-2 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 69, Applications of statistical methods, Subcommittee SC 6,
Measurement methods and results.
IS0 5725 consists of the following parts, under the general title Accuracy
(trueness and precision) of measurement methods and results:
- Part I: General principles and definitions
- Part 2: Basic method for the determination of repeatability and re-
producibility of a standard measurement method
- Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard
measurement method
- Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a
standard measurement method
- Part 5: Alternative methods for the determination of the precision
of a standard measurement method
- Part 6: Use in practice of accuracy values
Parts I to 6 of IS0 5725 together cancel and replace IS0 5725:1986,
which has been extended to cover trueness (it
7 addition to precision) and
intermediate precision conditions (in addition to repeatability and repro-
ducibility conditions).
Annex A forms an integra I part of this part of IS0 5725. Annexes B and
C are for information only.
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 IS0 IS0 5725-2: 1994(E)
Introduction
0.1
IS0 5725 uses two terms “trueness” and “precision” to describe
the accuracy of a measurement method. “Trueness” refers to the close-
ness of agreement between the arithmetic mean of a large number of test
results and the true or accepted reference value. “Precision” refers to the
closeness of agreement between test results.
0.2 General consideration of these quantities is given in IS0 5725-l and
so is not repeated in this part of IS0 5725. IS0 5725-l should be read in
conjunction with all other parts of IS0 5725, including this part, because
it gives the underlying definitions and general principles.
0.3 This part of IS0 5725 is concerned solely with estimating by means
of the repeatability standard deviation and reproducibility standard devi-
ation. Although other types of experiment (such as the split-level exper-
iment) are used in certain circumstances for the estimation of precision,
they are not dealt with in this part of IS0 5725 but rather are the subject
of IS0 5725-5. Nor does this part of IS0 5725 consider any other meas-
ures of precision intermediate between the two principal measures; those
are the subject of IS0 5725-3.
0.4 In certain circumstances, the data obtained from an experiment
carried out to estimate precision are used also to estimate trueness. The
estimation of trueness is not considered in this part of IS0 5725; all as-
pects of the estimation of trueness are the subject of IS0 5725-4.
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 5725-2: 1994(E)
Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results -
Part 2:
Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
1.3 It assumes that in the design and performance
1 Scope
of the precision experiment, all the principles as laid
down in IS0 5725-l have been observed. The basic
method uses the same number of test results in each
1.1 This part of IS0 5725
laboratory, with each laboratory analysing the same
levels of test sample; i.e. a balanced uniform-level
- amplifies the general principles to be observed in
experiment. The basic method applies to procedures
designing experiments for the numerical esti-
that have been standardized and are in regular use in
mation of the precision of measurement methods
a number of laboratories.
by means of a collaborative interlaboratory exper-
iment;
NOTE 2 Worked examples are given to demonstrate bal-
anced uniform sets of test results, although in one example
- provides a detailed practical description of the a variable number of replicates per cell were reported (un-
balanced design) and in another some data were missing.
basic method for routine use in estimating the
This is because an experiment designed to be balanced can
precision of measurement methods;
turn out to be unbalanced. Stragglers and outliers are also
considered.
- provides guidance to all personnel concerned with
designing, performing or analysing the results of
the tests for estimating precision.
1.4 The statistical model of clause 5 of
IS0 5725-l :I 994 is accepted as a suitable basis for
NOTE 1 Modifications to this basic method for particular
the interpretation and analysis of the test results, the
purposes are given in other parts of IS0 5725.
distribution of which is approximately normal.
Annex B provides practical examples of estimating
1.5 The basic method, as described in this part of
the precision of measurement methods by exper-
IS0 5725, will (usually) estimate the precision of a
iment.
measurement method:
a) when it is required to determine the repeatability
1.2 This part of IS0 5725 is concerned exclusively
and reproducibility standard deviations as defined
with measurement methods which yield measure-
in IS0 5725-l;
ments on a continuous scale and give a single value
b) when the materials to be used are homogeneous,
as the test result, although this single value may be
or when the effects of heterogeneity can be in-
the outcome of a calculation from a set of observa-
cluded in the precision values; and
tions.
1
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0 IS0
IS0 5725-2: 1994(E)
c) when the use of a balanced uniform-level layout B is the laboratory component of bias under re-
peatability conditions;
is acceptable.
e is the random error occurring in every
measurement under repeatability conditions.
1.6 The same approach can be used to make a
preliminary estimate of precision for measurement
methods which have not reached standardization or
are not in routine use.
4.2 Equations (2) to (6) of IS0 5725-l :I 994,
clause 5 are expressed in terms of the true standard
deviations of the populations considered. In practice,
the exact values of these standard deviations are not
2 Normative references
known, and estimates of precision values must be
made from a relatively small sample of all the possible
The following standards contain provisions which,
laboratories, and within those laboratories from a
through reference in this text, constitute provisions
small sample of all the possible test results.
of this part of IS0 5725. At the time of publication, the
editions indicated were valid. All standards are subject
to revision, and parties to agreements based on this
part of IS0 5725 are encouraged to investigate the
4.3 In statistical practice, where the true value of a
possibility of applying the most recent editions of the
standard deviation, 0, is not known and is replaced by
standards indicated below. Members of IEC and IS0
an estimate based upon a sample, then the symbol 0
maintain registers of currently valid International
is replaced by s to denote that it is an estimate. This
Standards.
has to be done in each of the equations (2) to (6) of
IS0 5725-l : 1994, giving:
IS0 3534-l :I 993, Statistics - Vocabulary and sym-
2
bols - Part 1: Probability and general statistical is the estimate of the between-laboratory
SL
variance;
terms.
S& is the estimate of the within-laboratory vari-
IS0 5725-l : 1994, Accuracy (trueness and precision)
ance;
of measurement methods and results - Part 7:
General principles and definitions.
2
is the arithmetic mean of S& and is the esti-
%
mate of the repeatability variance; this arith-
metic mean is taken over all those
3 Definitions
laboratories taking part in the accuracy ex-
periment which remain after outliers have
For the purposes of this part of IS0 5725, the defi-
been excluded;
nitions given in IS0 3534-l and in IS0 5725-l apply.
2
is the estimate of the reproducibility vari-
SR
The symbols used in IS0 5725 are given in annex A.
ance:
2 2 2
= SL + s, . . .
SR (1)
4 Estimates of the parameters in the
basic model
5 Requirements for a precision
experiment
4.1 The procedures given in this part of IS0 5725
are based on the statistical model given in clause 5
of IS0 5725-I:1994 and elaborated upon in subclause
1.2 of IS0 5725-l :1994. In particular, these pro-
5.1 Layout of the experiment
cedures are based on equations (2) to (6) of clause 5
of IS0 5725-l :I 994.
5.1.1
In the layout used in the basic method, sam-
The model is
ples from 4 batches of materials, representing 4 dif-
ferent levels of the test, are sent to p laboratories
=m+B+e
Y
which each obtain exactly yt replicate test results un-
der repeatability conditions at each of the LJ levels.
where, for the particular material tested,
This type of experiment is called a balanced uniform-
m is the general mean (expectation);
level experiment.
---------------------- Page: 8 ----------------------
IS0 5725-2: 1994(E)
0 IS0
and the
tween the day the samples are received
5.1.2 The performance of these measurements shall
day the measurements are performed.
be organized and instructions issued as follows.
h) All samples shall be clearly labelled with the name
a) Any preliminary checking of equipment shall be
of the experiment and a sample identification.
as specified in the standard method.
b) Each group of yt measurements belonging to one 5.1.3 In 5.1.2 and elsewhere in this part of
level shall be carried out under repeatability con- IS0 5725, reference is made to the operator. For
ditions, i.e. within a short interval of time and by some measurements, there may in fact be a team of
the same operator, and without any intermediate operators, each of whom performs some specific part
recalibration of the apparatus unless this is an in- of the procedure. In such a case, the team shall be
tegral part of performing a measurement. “the operator” and any change in the
regarded as
team shall be regarded as providing a different “op-
c) It is essential that a group of ~2 tests under re-
erator”.
peatability conditions be performed independently
as if they were yt tests on different materials. As
5.1.4 In commercial practice, the test results may
a rule, however, the operator will know that
be rounded rather crudely, but in a precision exper-
he/she is testing identical material, but the point
iment test results shall be reported to at least one
should be stressed in the instructions that the
more digit than specified in the standard method. If
whole purpose of the experiment is to determine
the method does not specify the number of digits, the
what differences in results can occur in actual
rounding shall not be coarser than half the repeatabil-
testing. If it is feared that, despite this warning,
ity standard deviation estimate. When precision may
previous results may influence subsequent test
depend on the level m, different degrees of rounding
results and thus the repeatability variance, it
may be needed for different levels.
should be considered whether to use yt separate
samples at each of the 4 levels, coded in such a
5.2 Recruitment of the laboratories
way that the operator will not know which are the
replicates for a given level. However, such a pro-
5.2.1 The general principles regarding recruitment
cedure could cause problems in ensuring that re-
of the laboratories to participate in an interlaboratory
will apply between
peata bility conditions
experiment are given in 6.3 of IS0 5725-1:1994. In
replicates. This would only be possible if the
enlisting the cooperation of the requisite number of
measurements were of such a nature that all the
laboratories, their responsibilities shal.1 be clearly
~VZ measurements could be performed within a
stated. An example of a suitable enlistment question-
short interval of time.
naire is given in figure 1.
d) It is not essential that all the LJ groups of yt
5.2.2 For the purposes of this part of IS0 5725, a
measurements each be performed strictly within
“laboratory” is considered to be a combination of the
a short interval; different groups of measurements
operator, the equipment and the test site. One test
may be carried out on different days.
site (or laboratory in the conventional sense) may thus
produce several “laboratories” if it can provide several
e) Measurements of all 4 levels shall be performed
operators each with independent sets of equipment
by one and the same operator and, in addition, the
and situations in which to perform the work.
YL measurements at a given level shall be per-
formed using the same equipment throughout.
5.3 Preparation of the materials
f) If in the course of the measurements an operator
5.3.1 A discussion of the points that need to be
should become unavailable, another operator may
considered when selecting materials for use in a pre-
complete the measurements, provided that the
cision experiment is given in 6.4 of IS0 5725-l :I 994.
change does not occur within a group of IZ
measurements at one level but only occurs be-
5.3.2 When deciding on the quantities of material to
tween two of the 4 groups. Any such change shall
be provided, allowance shall be made for accidental
be reported with the results.
spillage or errors in obtaining some test results which
g) A time limit shall be given within which all may necessitate using extra material. The amount of
measurements shall be completed. This may be material prepared shall be sufficient to cover the ex-
necessary to limit the time allowed to elapse be- periment and allow an adequate stock in reserve.
3
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IS0 5725-2: 1994(E)
Questionnaire for interlaboratory study
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Title of measurement method (copy attached)
I. Our laboratory is willing to participate in the precision experiment for this stan-
dard measurement method.
(tick appropriate box)
YES NO
cl 17
2. As a participant, we understand that:
a) all essential apparatus, chemicals and other requirements specified in the
method must be available in our laboratory when the programme begins;
b) specified “timing” requirements such as starting date, order of testing
specimens and finishing date of the programme must be rigidly met;
c) the method must be strictly adhered to;
d) samples must be handled in accordance with instructions;
e) a qualified operator must perform the measurements.
Having studied the method and having made a fair appraisal of our capabilities and
facilities, we feel that we will be adequately prepared for cooperative testing of this
method.
3. Comments
(Signed) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
(Company or
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
laboratory)
Figure 1 - Enlistment questionnaire for interlaboratory study
5.3.5 For the samples at each level, yt separate con-
5.3.3 It should be considered whether it is desirable
tainers shall be used for each laboratory if there is any
for some laboratories to obtain some preliminary test
danger of the materials deteriorating once the con-
results for familiarization with the measurement
method before obtaining the official test result and, if tainer has been opened (e.g. by oxidation, by losing
so, whether additional material (not precision exper- volatile components, or with hygroscopic material). In
iment samples) should be provided for this purpose. the case of unstable materials, special instructions on
storage and treatment shall be specified. Precautions
may be needed to ensure that samples remain iden-
tical up to the time the measurements are made. If
5.3.4 When a material has to be homogenized, this
the material to be measured consists of a mixture of
shall be done in the manner most appropriate for that
powders of different relative density or of different
material. When the material to be tested is not
grain size, some care is needed because segregation
homogeneous, it is important to prepare the samples
may result from shaking, for example during transport.
in the manner specified in the method, preferably
When reaction with the atmosphere may be ex-
starting with one batch of commercial material for
pected, the specimens may be sealed into ampoules,
each level. In the case of unstable materials, special
either evacuated or filled with an inert gas. For per-
instructions on storage and treatment shall be speci-
ishable materials such as food or blood samples, it
4
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0 IS0 IS0 5725=2:1994(E)
a)
may be necessary to send them in a deep-frozen state to contribute his/her specialized knowledge in de-
to the participating laboratories with detailed in- signing the experiment;
structions for the procedure for thawing.
b) to analyse the data;
c) to write a report for submission to the panel fol-
lowing the instructions contained in 7.7.
6 Personnel involved in a precision
experiment
NOTE 3 The methods of operation within different lab- 6.3 Executive functions
oratories are not expected to be identical. Therefore the
contents of this clause are only intended as a guide to be
modified as appropriate to cater for a particular situation. 6.3.1 The actual organization of the experiment
should be entrusted to a single laboratory. A member
of the staff of that laboratory should take full respon-
6.1 Panel
sibility; he/she is called the executive officer and is
appointed by the panel.
6.1.1 The panel should consist of experts familiar
with the measurement method and its application.
6.3.2 The tasks of the executive officer are:
6.1.2 The tasks of the panel are: a) to enlist the cooperation of the requisite number
of laboratories and to ensure that supervisors are
a) to plan and coordinate the experiment;
appointed;
b) to decide on the number of laboratories, levels
b) to organize and supervise the preparation of the
and measurements to be made, and the number
materials and samples and the dispatch of the
of significant figures to be required;
samples; for each level, an adequate quantity of
material should be set aside as a reserve stock;
c) to appoint someone for the statistical functions
(see 6.2);
c) to draft instructions covering all the points in 5.1.2
a) to h), and circulate them to the supervisors
) to appoint someone for the executive functions
early enough in advance for them to raise any
(see 6.3);
comments or queries and to ensure that operators
) to consider the instructions to be issued to the
selected are those who would normally carry out
laboratory supervisors in addition to the standard
such measurements in routine operations;
measurement method;
d) to design suitable forms for the operator to use
to decide whether some operators may be al-
as a working record and for the supervisor to re-
lowed to carry out a few unofficial measurements
port the test results to the requisite number of
in order to regain experience of the method after
significant figures (such forms may include the
a long interval (such measurements shall never
name of the operator, the dates on which sam-
be carried out on the official collaborative sam-
ples were received and measured, the equipment
ples);
used and any other relevant information);
g) to discuss the report of the statistical analysis on
e) to deal with any queries from laboratories regard-
completion of the analysis of the test results;
ing the performance of the measurements;
h) to establish final values for the repeatability stan-
f) to see that an overall time schedule is maintained;
dard deviation and the reproducibility standard
deviation;
g) to collect the data forms and present them to the
statistical expert.
to decide if further actions are required to improve
0
the standard for the measurement method or with
regard to laboratories whose test results have
6.4 Supervisors
been rejected as outliers.
6.4.1 A staff member in each of the participating
6.2 Statistical functions
laboratories should be made responsible for organiz-
At least one member of the panel should have ex- ing the actual performance of the measurements, in
keeping with instructions received from the executive
perience in statistical design and analysis of exper-
iments. His/her tasks are: officer, and for reporting the test results.
---------------------- Page: 11 ----------------------
0 IS0
IS0 5725-2: 1994(E)
6.5.2 Because the object of the experiment is to
6.4.2 The tasks of the supervisor are:
determine the precision obtainable by the general
ensure that the operators selected are those who
a)
population of operators working from the standard
would normally carry out such measurements in
measurement method, in general the operators
routine operations;
should not be given amplifications to the standard for
b) to hand out the samples to the operator(s) in
the measurement method. However, it should be
keeping with the instructions of the executive of-
pointed out to the operators that the purpose of the
ficer (and to provide material for familiarization
exercise is to discover the extent to which results can
experiments, if necessary);
vary in practice, so that there will be less temptation
for them to discard or rework results that they feel are
to supervise the execution of the measurements
d
inconsistent.
(the supervisor shall not take part in performing
the measurements);
6.5.3 Although normally the operators should re-
to ensure that the operators carry out the required
d)
ceive no supplementary amplifications to the standard
number of measurements;
measurement method, they should be encouraged to
e) to ensure adherence to the set timetable for per-
comment on the standard and, in particular, to state
forming the measurements;
whether the instructions contained in it are sufficiently
unambiguous and clear.
to collect the test results recorded to the agreed
number of decimal places, including any anom-
alies and difficulties experienced, and comments 6.5.4 The tasks of the operators are:
made by the operators.
a) to perform the measurements according to the
standard measurement method;
6.4.3 The supervisor of each laboratory should write
a full report which should contain the following infor-
b) to report any anomalies or difficulties experi-
mation:
enced; it is better to report a mistake than to ad-
just the test results because one or two missing
a) the test results, entered legibly by their originator
test results will not spoil the experiment and
on the forms provided, not transcribed or typed
many indicate a deficiency in the standard;
(computer or testing machine printout may be ac-
c) to comment on the adequacy of the instructions
ceptable as an alternative);
in the standard; operators should report any oc-
b) the original observed values or readings (if any)
casions when they are unable to follow their in-
from which the test results were derived, entered
structions as this may also indicate a deficiency in
legibly by the operator on the forms provided, not
the standard.
transcribed or typed;
c) comments by the operators on the standard for
7 Statistical analysis of a precision
the measurement method;
experiment
d) information about irregularities or disturbances
that may have occurred during the measure-
ments, including any c
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5725-2:2003
01-junij-2003
7RþQRVW SUDYLOQRVWLQQDWDQþQRVW PHULOQLKPHWRGLQUH]XOWDWRY±GHO 7HPHOMQD
PHWRGDGRORþDQMDSRQRYOMLYRVWLLQREQRYOMLYRVWLVWDQGDUGQHPHULOQHPHWRGH
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -- Part 2: Basic
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
measurement method
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure -- Partie 2: Méthode
de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode
de mesure normalisée
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5725-2:1994
ICS:
03.120.30 8SRUDEDVWDWLVWLþQLKPHWRG Application of statistical
methods
17.020 Meroslovje in merjenje na Metrology and measurement
splošno in general
SIST ISO 5725-2:2003 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
INTERNATIONAL
Is0
STANDARD
5725-2
First edition
1994-12-15
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results -
Part 2:
Basic method for the determination of
repeatability and reproducibility of a standard
measurement method
Exactitude (justesse et fidglitk) des r&ultats et mkthodes de mesure -.
Partie 2: Mkthode de base pour la d6 termina tion de la rkp6 tabilit6 et de
la reproductibilit6 d’une m&hode de mesure normalis6e
Reference number
IS0 5725-2:1994(E)
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 5725=2:1994(E)
Contents
Page
1
1 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Normative references
2
3 Definitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
4 Estimates of the parameters in the basic model
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Requirements for a precision experiment
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.1 Layout of the experiment
3
Recruitment of the laboratories . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.3 Preparation of the materials
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6 Personnel involved in a precision experiment
5
6.1 Panel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.
6.2 Statistical functions
5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.3 Executive functions
5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6.4 Supervisors
6
6.5 Operators . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
7 Statistical analysis of a precision experiment
6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.1 Preliminary considerations
7
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7.2 Tabulation of the results and notation used
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.3 Scrutiny of results for consistency and outliers
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
Calculation of the general mean and variances
7.4
7.5 Establishing a functional relationship between precision values and
14
the mean level m . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
7.6 Statistical analysis as a step-by-step procedure
20
7.7 The report to, and the decisions to be taken by, the panel
21
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8 Statistical tables
8 IS0 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 IS0 IS0 5725=2:1994(E)
Annexes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
A Symbols and abbreviations used in IS0 5725
B Examples of the statistical analysis of precision experiments 27
B.l Example 1: Determination of the sulfur content of coal (Several
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
levels with no missing or outlying data)
B.2 Example 2: Softening point of pitch (Several levels with missing
data) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
B.3 Example 3: Thermometric titration of creosote oil (Several levels
with outlying data) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
C Bibliography
. . .
III
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 IS0
IS0 5725-2: 1994(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 5725-2 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 69, Applications of statistical methods, Subcommittee SC 6,
Measurement methods and results.
IS0 5725 consists of the following parts, under the general title Accuracy
(trueness and precision) of measurement methods and results:
- Part I: General principles and definitions
- Part 2: Basic method for the determination of repeatability and re-
producibility of a standard measurement method
- Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard
measurement method
- Part 4: Basic methods for the determination of the trueness of a
standard measurement method
- Part 5: Alternative methods for the determination of the precision
of a standard measurement method
- Part 6: Use in practice of accuracy values
Parts I to 6 of IS0 5725 together cancel and replace IS0 5725:1986,
which has been extended to cover trueness (it
7 addition to precision) and
intermediate precision conditions (in addition to repeatability and repro-
ducibility conditions).
Annex A forms an integra I part of this part of IS0 5725. Annexes B and
C are for information only.
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 IS0 IS0 5725-2: 1994(E)
Introduction
0.1
IS0 5725 uses two terms “trueness” and “precision” to describe
the accuracy of a measurement method. “Trueness” refers to the close-
ness of agreement between the arithmetic mean of a large number of test
results and the true or accepted reference value. “Precision” refers to the
closeness of agreement between test results.
0.2 General consideration of these quantities is given in IS0 5725-l and
so is not repeated in this part of IS0 5725. IS0 5725-l should be read in
conjunction with all other parts of IS0 5725, including this part, because
it gives the underlying definitions and general principles.
0.3 This part of IS0 5725 is concerned solely with estimating by means
of the repeatability standard deviation and reproducibility standard devi-
ation. Although other types of experiment (such as the split-level exper-
iment) are used in certain circumstances for the estimation of precision,
they are not dealt with in this part of IS0 5725 but rather are the subject
of IS0 5725-5. Nor does this part of IS0 5725 consider any other meas-
ures of precision intermediate between the two principal measures; those
are the subject of IS0 5725-3.
0.4 In certain circumstances, the data obtained from an experiment
carried out to estimate precision are used also to estimate trueness. The
estimation of trueness is not considered in this part of IS0 5725; all as-
pects of the estimation of trueness are the subject of IS0 5725-4.
---------------------- Page: 6 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 7 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 IS0 IS0 5725-2: 1994(E)
Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results -
Part 2:
Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
1.3 It assumes that in the design and performance
1 Scope
of the precision experiment, all the principles as laid
down in IS0 5725-l have been observed. The basic
method uses the same number of test results in each
1.1 This part of IS0 5725
laboratory, with each laboratory analysing the same
levels of test sample; i.e. a balanced uniform-level
- amplifies the general principles to be observed in
experiment. The basic method applies to procedures
designing experiments for the numerical esti-
that have been standardized and are in regular use in
mation of the precision of measurement methods
a number of laboratories.
by means of a collaborative interlaboratory exper-
iment;
NOTE 2 Worked examples are given to demonstrate bal-
anced uniform sets of test results, although in one example
- provides a detailed practical description of the a variable number of replicates per cell were reported (un-
balanced design) and in another some data were missing.
basic method for routine use in estimating the
This is because an experiment designed to be balanced can
precision of measurement methods;
turn out to be unbalanced. Stragglers and outliers are also
considered.
- provides guidance to all personnel concerned with
designing, performing or analysing the results of
the tests for estimating precision.
1.4 The statistical model of clause 5 of
IS0 5725-l :I 994 is accepted as a suitable basis for
NOTE 1 Modifications to this basic method for particular
the interpretation and analysis of the test results, the
purposes are given in other parts of IS0 5725.
distribution of which is approximately normal.
Annex B provides practical examples of estimating
1.5 The basic method, as described in this part of
the precision of measurement methods by exper-
IS0 5725, will (usually) estimate the precision of a
iment.
measurement method:
a) when it is required to determine the repeatability
1.2 This part of IS0 5725 is concerned exclusively
and reproducibility standard deviations as defined
with measurement methods which yield measure-
in IS0 5725-l;
ments on a continuous scale and give a single value
b) when the materials to be used are homogeneous,
as the test result, although this single value may be
or when the effects of heterogeneity can be in-
the outcome of a calculation from a set of observa-
cluded in the precision values; and
tions.
1
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 IS0
IS0 5725-2: 1994(E)
c) when the use of a balanced uniform-level layout B is the laboratory component of bias under re-
peatability conditions;
is acceptable.
e is the random error occurring in every
measurement under repeatability conditions.
1.6 The same approach can be used to make a
preliminary estimate of precision for measurement
methods which have not reached standardization or
are not in routine use.
4.2 Equations (2) to (6) of IS0 5725-l :I 994,
clause 5 are expressed in terms of the true standard
deviations of the populations considered. In practice,
the exact values of these standard deviations are not
2 Normative references
known, and estimates of precision values must be
made from a relatively small sample of all the possible
The following standards contain provisions which,
laboratories, and within those laboratories from a
through reference in this text, constitute provisions
small sample of all the possible test results.
of this part of IS0 5725. At the time of publication, the
editions indicated were valid. All standards are subject
to revision, and parties to agreements based on this
part of IS0 5725 are encouraged to investigate the
4.3 In statistical practice, where the true value of a
possibility of applying the most recent editions of the
standard deviation, 0, is not known and is replaced by
standards indicated below. Members of IEC and IS0
an estimate based upon a sample, then the symbol 0
maintain registers of currently valid International
is replaced by s to denote that it is an estimate. This
Standards.
has to be done in each of the equations (2) to (6) of
IS0 5725-l : 1994, giving:
IS0 3534-l :I 993, Statistics - Vocabulary and sym-
2
bols - Part 1: Probability and general statistical is the estimate of the between-laboratory
SL
variance;
terms.
S& is the estimate of the within-laboratory vari-
IS0 5725-l : 1994, Accuracy (trueness and precision)
ance;
of measurement methods and results - Part 7:
General principles and definitions.
2
is the arithmetic mean of S& and is the esti-
%
mate of the repeatability variance; this arith-
metic mean is taken over all those
3 Definitions
laboratories taking part in the accuracy ex-
periment which remain after outliers have
For the purposes of this part of IS0 5725, the defi-
been excluded;
nitions given in IS0 3534-l and in IS0 5725-l apply.
2
is the estimate of the reproducibility vari-
SR
The symbols used in IS0 5725 are given in annex A.
ance:
2 2 2
= SL + s, . . .
SR (1)
4 Estimates of the parameters in the
basic model
5 Requirements for a precision
experiment
4.1 The procedures given in this part of IS0 5725
are based on the statistical model given in clause 5
of IS0 5725-I:1994 and elaborated upon in subclause
1.2 of IS0 5725-l :1994. In particular, these pro-
5.1 Layout of the experiment
cedures are based on equations (2) to (6) of clause 5
of IS0 5725-l :I 994.
5.1.1
In the layout used in the basic method, sam-
The model is
ples from 4 batches of materials, representing 4 dif-
ferent levels of the test, are sent to p laboratories
=m+B+e
Y
which each obtain exactly yt replicate test results un-
der repeatability conditions at each of the LJ levels.
where, for the particular material tested,
This type of experiment is called a balanced uniform-
m is the general mean (expectation);
level experiment.
---------------------- Page: 9 ----------------------
IS0 5725-2: 1994(E)
0 IS0
and the
tween the day the samples are received
5.1.2 The performance of these measurements shall
day the measurements are performed.
be organized and instructions issued as follows.
h) All samples shall be clearly labelled with the name
a) Any preliminary checking of equipment shall be
of the experiment and a sample identification.
as specified in the standard method.
b) Each group of yt measurements belonging to one 5.1.3 In 5.1.2 and elsewhere in this part of
level shall be carried out under repeatability con- IS0 5725, reference is made to the operator. For
ditions, i.e. within a short interval of time and by some measurements, there may in fact be a team of
the same operator, and without any intermediate operators, each of whom performs some specific part
recalibration of the apparatus unless this is an in- of the procedure. In such a case, the team shall be
tegral part of performing a measurement. “the operator” and any change in the
regarded as
team shall be regarded as providing a different “op-
c) It is essential that a group of ~2 tests under re-
erator”.
peatability conditions be performed independently
as if they were yt tests on different materials. As
5.1.4 In commercial practice, the test results may
a rule, however, the operator will know that
be rounded rather crudely, but in a precision exper-
he/she is testing identical material, but the point
iment test results shall be reported to at least one
should be stressed in the instructions that the
more digit than specified in the standard method. If
whole purpose of the experiment is to determine
the method does not specify the number of digits, the
what differences in results can occur in actual
rounding shall not be coarser than half the repeatabil-
testing. If it is feared that, despite this warning,
ity standard deviation estimate. When precision may
previous results may influence subsequent test
depend on the level m, different degrees of rounding
results and thus the repeatability variance, it
may be needed for different levels.
should be considered whether to use yt separate
samples at each of the 4 levels, coded in such a
5.2 Recruitment of the laboratories
way that the operator will not know which are the
replicates for a given level. However, such a pro-
5.2.1 The general principles regarding recruitment
cedure could cause problems in ensuring that re-
of the laboratories to participate in an interlaboratory
will apply between
peata bility conditions
experiment are given in 6.3 of IS0 5725-1:1994. In
replicates. This would only be possible if the
enlisting the cooperation of the requisite number of
measurements were of such a nature that all the
laboratories, their responsibilities shal.1 be clearly
~VZ measurements could be performed within a
stated. An example of a suitable enlistment question-
short interval of time.
naire is given in figure 1.
d) It is not essential that all the LJ groups of yt
5.2.2 For the purposes of this part of IS0 5725, a
measurements each be performed strictly within
“laboratory” is considered to be a combination of the
a short interval; different groups of measurements
operator, the equipment and the test site. One test
may be carried out on different days.
site (or laboratory in the conventional sense) may thus
produce several “laboratories” if it can provide several
e) Measurements of all 4 levels shall be performed
operators each with independent sets of equipment
by one and the same operator and, in addition, the
and situations in which to perform the work.
YL measurements at a given level shall be per-
formed using the same equipment throughout.
5.3 Preparation of the materials
f) If in the course of the measurements an operator
5.3.1 A discussion of the points that need to be
should become unavailable, another operator may
considered when selecting materials for use in a pre-
complete the measurements, provided that the
cision experiment is given in 6.4 of IS0 5725-l :I 994.
change does not occur within a group of IZ
measurements at one level but only occurs be-
5.3.2 When deciding on the quantities of material to
tween two of the 4 groups. Any such change shall
be provided, allowance shall be made for accidental
be reported with the results.
spillage or errors in obtaining some test results which
g) A time limit shall be given within which all may necessitate using extra material. The amount of
measurements shall be completed. This may be material prepared shall be sufficient to cover the ex-
necessary to limit the time allowed to elapse be- periment and allow an adequate stock in reserve.
3
---------------------- Page: 10 ----------------------
IS0 5725-2: 1994(E)
Questionnaire for interlaboratory study
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Title of measurement method (copy attached)
I. Our laboratory is willing to participate in the precision experiment for this stan-
dard measurement method.
(tick appropriate box)
YES NO
cl 17
2. As a participant, we understand that:
a) all essential apparatus, chemicals and other requirements specified in the
method must be available in our laboratory when the programme begins;
b) specified “timing” requirements such as starting date, order of testing
specimens and finishing date of the programme must be rigidly met;
c) the method must be strictly adhered to;
d) samples must be handled in accordance with instructions;
e) a qualified operator must perform the measurements.
Having studied the method and having made a fair appraisal of our capabilities and
facilities, we feel that we will be adequately prepared for cooperative testing of this
method.
3. Comments
(Signed) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
(Company or
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
laboratory)
Figure 1 - Enlistment questionnaire for interlaboratory study
5.3.5 For the samples at each level, yt separate con-
5.3.3 It should be considered whether it is desirable
tainers shall be used for each laboratory if there is any
for some laboratories to obtain some preliminary test
danger of the materials deteriorating once the con-
results for familiarization with the measurement
method before obtaining the official test result and, if tainer has been opened (e.g. by oxidation, by losing
so, whether additional material (not precision exper- volatile components, or with hygroscopic material). In
iment samples) should be provided for this purpose. the case of unstable materials, special instructions on
storage and treatment shall be specified. Precautions
may be needed to ensure that samples remain iden-
tical up to the time the measurements are made. If
5.3.4 When a material has to be homogenized, this
the material to be measured consists of a mixture of
shall be done in the manner most appropriate for that
powders of different relative density or of different
material. When the material to be tested is not
grain size, some care is needed because segregation
homogeneous, it is important to prepare the samples
may result from shaking, for example during transport.
in the manner specified in the method, preferably
When reaction with the atmosphere may be ex-
starting with one batch of commercial material for
pected, the specimens may be sealed into ampoules,
each level. In the case of unstable materials, special
either evacuated or filled with an inert gas. For per-
instructions on storage and treatment shall be speci-
ishable materials such as food or blood samples, it
4
---------------------- Page: 11 ----------------------
0 IS0 IS0 5725=2:1994(E)
a)
may be necessary to send them in a deep-frozen state to contribute his/her specialized knowledge in de-
to the participating laboratories with detailed in- signing the experiment;
structions for the procedure for thawing.
b) to analyse the data;
c) to write a report for submission to the panel fol-
lowing the instructions contained in 7.7.
6 Personnel involved in a precision
experiment
NOTE 3 The methods of operation within different lab- 6.3 Executive functions
oratories are not expected to be identical. Therefore the
contents of this clause are only intended as a guide to be
modified as appropriate to cater for a particular situation. 6.3.1 The actual organization of the experiment
should be entrusted to a single laboratory. A member
of the staff of that laboratory should take full respon-
6.1 Panel
sibility; he/she is called the executive officer and is
appointed by the panel.
6.1.1 The panel should consist of experts familiar
with the measurement method and its application.
6.3.2 The tasks of the executive officer are:
6.1.2 The tasks of the panel are: a) to enlist the cooperation of the requisite number
of laboratories and to ensure that supervisors are
a) to plan and coordinate the experiment;
appointed;
b) to decide on the number of laboratories, levels
b) to organize and supervise the preparation of the
and measurements to be made, and the number
materials and samples and the dispatch of the
of significant figures to be required;
samples; for each level, an adequate quantity of
material should be set aside as a reserve stock;
c) to appoint someone for the statistical functions
(see 6.2);
c) to draft instructions covering all the points in 5.1.2
a) to h), and circulate them to the supervisors
) to appoint someone for the executive functions
early enough in advance for them to raise any
(see 6.3);
comments or queries and to ensure that operators
) to consider the instructions to be issued to the
selected are those who would normally carry out
laboratory supervisors in addition to the standard
such measurements in routine operations;
measurement method;
d) to design suitable forms for the operator to use
to decide whether some operators may be al-
as a working record and for the supervisor to re-
lowed to carry out a few unofficial measurements
port the test results to the requisite number of
in order to regain experience of the method after
significant figures (such forms may include the
a long interval (such measurements shall never
name of the operator, the dates on which sam-
be carried out on the official collaborative sam-
ples were received and measured, the equipment
ples);
used and any other relevant information);
g) to discuss the report of the statistical analysis on
e) to deal with any queries from laboratories regard-
completion of the analysis of the test results;
ing the performance of the measurements;
h) to establish final values for the repeatability stan-
f) to see that an overall time schedule is maintained;
dard deviation and the reproducibility standard
deviation;
g) to collect the data forms and present them to the
statistical expert.
to decide if further actions are required to improve
0
the standard for the measurement method or with
regard to laboratories whose test results have
6.4 Supervisors
been rejected as outliers.
6.4.1 A staff member in each of the participating
6.2 Statistical functions
laboratories should be made responsible for organiz-
At least one member of the panel should have ex- ing the actual performance of the measurements, in
keeping with instructions received from the executive
perience in statistical design and analysis of exper-
iments. His/her tasks are: officer, and for reporting the test results.
---------------------- Page: 12 ----------------------
0 IS0
IS0 5725-2: 1994(E)
6.5.2 Because the object of the experiment is to
6.4.2 The tasks of the supervisor are:
determine the precision obtainable by the general
ensure that the operators selected are those who
a)
population of operators working from the standard
would normally carry out such measurements in
measurement method, in general the operators
routine operations;
should not be given amplifications to the standard for
b) to hand out the samples to the operator(s) in
the measurement method. However, it should be
keeping with the instructions of the executive of-
pointed out to the operators that the purpose of the
ficer (and to provide material for familiarization
exercise is to discover the extent to which results can
experiments, if necessary);
vary in practice, so that there will be less temptation
for them to discard or rework results that they feel are
to supervise the execution of the measurements
d
inconsistent.
(the supervisor shall not take part in performing
the measurements);
6.5.3 Although normally the operators should re-
to ensure that the operators carry out the required
d)
ceive no supplementary amplifications to the standard
number of measurements;
measurement method, they should be encouraged to
e) to ensure adherence to the set timetable for per-
comment on the standard and, in particular, to state
forming the measurements;
whether the instructions contained in it are sufficiently
unambiguous and clear.
to collect the test results recorded to the agreed
number of decimal places, including any anom-
alies and difficulties experienced, and comments 6.5.4 The tasks of the operators are:
made by the operators.
a) to perform the measurements according to the
standard measurement method;
6.4.3 The supervisor of each laboratory should write
a full report which should contain the following infor-
b) to report any anomalies or difficulties experi-
mation:
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
5725-2
Premiere édition
1994-3 2-15
Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure -
Partie 2:
Méthode de base pour la détermination de la
répétabilité et de la reproductibilité d’une
méthode de mesure normalisée
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results -
Part 2: Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
Numéro de référence
ISO 5725-2: 1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5725-2: 1994(F)
Sommaire
Page
1
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
2 Références normatives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
4 Estimations des paramètres dans le modèle de base . . . . . . . . . . . . .
,.,.a. 3
5 Conditions pour une expérience de fidélité
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.1 Schéma de l’expérience
5.2 Recrutement des laboratoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
5.3 Préparation des matériaux
. . . . . . . . . . . . . . . . 5
6 Personnel impliqué dans une expérience de fidélité
6.1 Commission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.2 Fonction statistique
6.3 Fonction exécutive . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.4 Superviseurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
6.5 Opérateurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7 Analyse statistique d’une expérience de fidélité
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7.1 Considérations préliminaires
7.2 Tabulation des résultats et notations utilisées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7.3 Examen des résultats pour la cohérence et les valeurs
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
aberrantes
14
7.4 Calcul de la moyenne générale et des variantes . . . . . . . . . . . . . . . .
7.5 Établissement d’une relation fonctionnelle entre les valeurs de
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
fidélité et le niveau moyen m
7.6 Analyse statistique décrite en termes d’opérations successives 17
7.7 Rapport à présenter à la commission et décisions à prendre par
celle-ci . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
8 Tables statistiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 5725-2: 1994(F)
Annexes
A Symboles et abréviations utilisés dans I’ISO 5725 . . . . . . . . . . . . . . . 27
. . . . . 29
B Exemples d’analyse statistique d’expériences de fidélité
B.l Exemple 1: Détermination de la teneur en soufre du charbon
(plusieurs niveaux sans données manquantes ou aberrantes) 29
B.2 Exemple 2: Point de ramollissement du goudron (plusieurs niveaux
avec des données manquantes) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
B.3 Exemple 3: Titrage par voie thermométrique de créosote (plusieurs
niveaux avec des données aberrantes) . . . . .a. 38
C Bibliographie . . . . . .*. 44
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 5725-2: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5725-2 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 69, Application des méthodes statistiques, sous-comité
SC 6, Méthodes et résultats de mesure.
L’ISO 5725 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure:
- Partie 7: Principes généraux et définitions
Méthode de base pour la dé termina tion de la répétabilité
- Partie 2:
reproductibilité d’un e méthode de mesure normalisée
et de la
- Partie 3: Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de
mesure normalisée
- Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse
d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 5: Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité
d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 6: Utilisation dans la pratique des valeurs d’exactitude
L’ISO 5725, parties 1 à 6, annule et remplace I’ISO 5725:1986, qui a été
étendue pour traiter de la justesse (en supplément de la fidélité) et des
conditions intermédiaires de fidélité (en supplément des conditions de
répétabilité et des conditions de reproductibilité).
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 5725. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 57252:1994(F)
Introduction
0.1 L’ISO 5725 utilise deux termes «justesse» et ((fidélité)) pour décrire
l’exactitude d’une méthode de mesure. La «justesse» se réfère à I’étroi-
tesse de l’accord entre la moyenne arithmétique d’un grand nombre de
résultats d’essai et la valeur de référence vraie ou acceptée. La ((fidélité))
se réfère à l’étroitesse de l’accord entre les résultats d’essai.
0.2
Les considérations générales sur ces grandeurs sont données dans
I’ISO 5725-l et ne sont donc pas répétées dans la présente partie de
I’ISO 5725. II convient donc de lire I’ISO 5725-l en conjonction avec tou-
tes les autres parties de I’ISO 5725, y compris la présente partie, puisque
les définitions sous-jacentes et les principes généraux y sont donnés.
0.3 La présente partie de I’ISO 5725 ne concerne que l’estimation au
moyen de l’écart-type de répétabilité et de l’écart-type de reproductibilité.
Bien que d’autres types d’expériences (telles qu’expériences à sous-
niveaux) soient utilisées dans certaines circonstances pour l’estimation de
la fidélité, elles ne sont pas traitées dans la présente partie de I’ISO 5725,
mais font plutôt l’objet de I’ISO 5725-5. La présente partie de I’ISO 5725
ne présente pas non plus d’autres mesures intermédiaires de fidélité entre
les deux mesures principales; celles-ci font l’objet de I’ISO 5725-3.
0.4 Dans certains cas, les données obtenues à partir d’une expérience
pour estimer la fidélité, sont également utilisées pour estimer la justesse.
L’estimation de la justesse n’est pas considérée dans la présente partie
de I’ISO 5725; tous les aspects de l’estimation de la justesse sont pré-
sentés dans I’ISO 5725-4.
---------------------- Page: 5 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 5725-2: 1994(F)
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et
méthodes de mesure -
Partie 2:
Méthode de base pour la détermination de la répétabilité
et de la reproductibilité d’une méthode de mesure
normalisée
cette valeur unique puisse être le résultat d’un calcul
1 Domaine d’application
effectué à partir d’un ensemble d’observations.
1.1 La présente partie de NS0 5725
1.3 Elle suppose que pour la conception et I’exécu-
tion de l’expérience de fidélité, tous les principes
- souligne les principes généraux à observer lors de
donnés dans I’ISO 5725-l ont été suivis. La méthode
la planification d’expériences pour l’estimation nu-
de base utilise le même nombre de résultats d’essai
mérique de la fidélité des méthodes de mesure au
dans chaque laboratoire, chacun analysant les mêmes
moyen d’une expérience interlaboratoires collec-
niveaux d’échantillons d’essai, c’est-à-dire une expé-
tive;
rience équilibrée aux mêmes niveaux. La méthode de
base s’applique à des procédures qui ont été norma-
- fournit une description pratique détaillée de la
lisées et sont régulièrement utilisées dans un certain
méthode de base d’une utilisation courante pour
nombre de laboratoires.
l’estimation de la fidélité des méthodes de me-
sure;
NOTE 2 Des exemples concrets sont donnés pour dé-
crire des ensembles uniformes équilibrés de résultats d’es-
- fournit des lignes directrices pour tout le personnel
sai, bien que dans un exemple un nombre variable de
concerné par la planification, l’exécution ou I’ana-
répliques par cellule soit fourni (plan non équilibré) et dans
lyse des résultats des essais pour l’estimation de
un autre des données soient manquantes. Cela est dû au
la fidélité.
fait qu’une expérience prévue équilibrée peut devenir non
équilibrée. Les valeurs isolées ou aberrantes sont prises en
NOTE 1 Des modifications de cette méthode de base
considération.
pour des cas particuliers sont données dans les autres par-
ties de US0 5725.
1.4 Le modèle statistique de l’article 5 de
I’ISO 5725-l :1994 est considéré comme une base
L’annexe B fournit des exemples pratiques de I’esti-
mation par expérience de la fidélité des méthodes de appropriée pour l’interprétation et l’analyse des résul-
mesure. tats d’essai dont la distribution est approximativement
normale.
1.2 La présente partie de I’ISO 5725 ne traite que
des méthodes de mesure qui fournissent des mesu- 1.5 La méthode de base, telle que décrite dans la
res sur une échelle continue et donnent comme ré- présente partie de I’ISO 5725, estimera (géné-
sultat d’essai une seule valeur numérique, bien que
ralement) la fidélité d’une méthode de mesure:
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 5725=2:1994(F)
a) lorsqu’il est nécessaire de déterminer l’écart-type selon 1.2 de I’ISO 5725~1:1994. En particulier, ces
procédures sont fondées sur les équations (2) à (6)
de répétabilité et l’écart-type de reproductibilité tel
de l’article 5 de I’ISO 5725-l :1994.
que décrits dans I’ISO 5725-l;
Le modèle est
lorsque les matériaux à utiliser sont homogènes
b)
ou 10 rsque les effe ts de I’hétérogénéi té peuvent
=m+B+e
Y
être i nclus dans les valeurs de fidélité; et
où, pour le matériau particulier soumis à l’essai,
c) lorsque l’utilisation d’un plan équilibré aux mêmes
niveaux est acceptable.
m est la moyenne générale (espérance);
B est la composante laboratoire du biais sous
1.6 Une approche similaire peut être appliquée à
des conditions de répétabilité;
l’estimation préliminaire de la fidélité pour des mé-
thodes de mesure qui n’ont pas atteint le stade de
dans chaque
e est l’erreur aléatoire survenant
normalisation ou ne sont pas d’utilisation courante.
répétabilité.
mesure, sous des conditions de
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.2 Les équations (2) à (6) de l’article 5 de
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
I’ISO 5725-I:l994 sont exprimées en fonction des
tuent des dispositions valables pour la présente partie
écarts-types vrais des populations considérées. Dans
de I’ISO 5725. Au moment de la publication, les édi-
la pratique, les valeurs exactes de ces écarts-types
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
ne sont pas connues et les estimations des valeurs
sujette à révision et les parties prenantes des accords
de fidélité doivent être faites à partir d’un échantillon
fondés sur la présente partie de I’ISO 5725 sont invi-
relativement petit de tous les laboratoires possibles,
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
et à l’intérieur de ces laboratoires, à partir d’un petit
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
échantillon de tous les résultats d’essai possibles.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
ISO 3534-l :1993, Statistique - Vocabulaire et sym-
4.3 Dans la pratique statistique, lorsque la vraie va-
- Partie 1: Probabilité et termes statistiques
boles leur de l’écart-type, 0, n’est pas connue et est rem-
généraux. placée par une estimation fondée sur un échantillon,
le symbole 0 est alors remplacé par s pour signaler
ISO 5725-l :1994, Exactitude (justesse et fidélité) des
qu’il s’agit d’une estimation. Cela doit être fait dans
résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Princi-
chaque équation (2) à (6) de I’ISO 5725-l :1994, ce qui
pes généraux et définitions.
donne:
2
est l’estimation de la variante inter-
SL
3 Définitions
laboratoires;
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 5725,
l’estimation de la variante
S& est
I’ISO 3534-l et
les définitions données dans
intralaboratoire;
I’ISO 5725-l s’appliquent.
2
est la moyenne arithmétique de S& et est
ST.
Les symboles utilisés dans I’ISO 5725 sont donnés
l’estimation de la variante de répétabilité;
dans l’annexe A.
cette moyenne arithmétique est calculée sur
tous les laboratoires prenant part à I’expé-
rience d’exactitude après exclusion des va-
4 Estimations des paramètres dans le
leurs aberrantes;
modèle de base
2
est l’estimation de la variante de reproduc-
$R
4.1 Les procédures données dans la présente partie ti bilité
de I’ISO 5725 sont fondées sur le modèle statistique
2 2 2
. . .
= SL + s,
(1)
de l’article 5 de I’ISO 5725-l :1994 et sont élaborées SR
2
---------------------- Page: 8 ----------------------
Q ISO ISO 5725=2:1994(F)
groupes de mesures peuvent être effectués à des
5 Conditions pour une expérience de
jours différents.
fidélité
Toutes les mesures des 4 niveaux doivent être
e)
effectuées par un, et un seul, opérateur et, de
5.1 Schéma de l’expérience
plus, les yt mesures à un niveau donné doivent
être effectuées en utilisant le même équipement.
5.1.1 Dans le schéma utilisé dans la méthode de
base, des échantillons de 4 lots de matériaux, repré-
Si, durant les mesures, un opérateur devenait in-
f 1
sentant 4 niveaux différents de l’essai, sont envoyés
disponible, un autre opérateur pourra terminer les
à p laboratoires qui effectuent chacun exactement ~1
mesures, pourvu que le changement ne se fasse
répliques de résultats d’essai, sous des conditions de
pas à l’intérieur d’un groupe de y2 mesures à un
répétabilité à chacun des 4 niveaux. Ce type d’expé-
niveau, mais seulement entre deux des 4 grou-
rience est appelé une expérience équilibrée aux mê-
pes. De tels changements doivent être indiqués
mes niveaux.
dans le rapport des résultats. 9
II faut donner un temps limite au bout duquel
5.1.2 II faut organiser l’exécution de ces mesures 9)
toutes les mesures doivent être terminées. II peut
et fournir des instructions comme suit.
être nécessaire de limiter le temps écoulé alloué
a) Tout contrôle préliminaire de l’équipement doit
entre le jour de réception des échantillons et le
être effectué comme décrit dans la méthode nor- jour où les mesures sont effectuées.
malisée.
Tous les échantillons doivent être clairement li-
h)
b) Chaque groupe de yt mesures faisant partie d’un bellés avec le nom de l’expérience et une iden-
niveau doit être effectué sous des conditions de
tification d’échantillon.
répétabilité, c’est-à-dire, dans un court intervalle
de temps et par le même opérateur, et sans au-
5.1.3 En 5.1.2, et partout ailleurs dans la présente
cun réétalonnage intermédiaire de l’appareil, à
partie de I’ISO 5725, il est fait référence à l’opérateur.
moins que ceci ne fasse partie intégrante de
Pour certaines mesures, il ‘peut s’agir en fait d’une
l’exécution de la mesure.
équipe d’opérateurs, chacun d’entre eux effectuant
une partie spécifique de la procédure. Dans ce cas, il
II est essentiel qu’un groupe de yt essais sous des
cl
faut considérer l’équipe comme I’((opérateur», et tout
conditions de répétabilité soit exécuté indépen-
changement dans l’équipe comme donnant un (topé-
damment comme s’il y avait y1 essais sur des
rateut-)) différent.
matériaux différents. Cependant, l’opérateur saura
qu’il effectue des essais sur un matériau identi-
5.1.4 Dans un cadre commercial, les résultats d’es-
que, mais il convient d’insister, dans les instruc-
sai peuvent être arrondis plutôt grossièrement, mais
tions, sur le fait que tout le but de l’expérience est
dans une expérience de fidélité, les résultats d’essai
de déterminer quelles différences peuvent surve-
doivent être reportés avec au moins une décimale de
nir dans les résultats lors d’essais réels. II est à
plus que prescrit dans la méthode normalisée. Si la
craindre que, en dépit de cet avertissement, des
méthode ne spécifie pas le nombre de décimales,
résultats précédents puissent influencer les ré-
l’arrondissage ne sera pas plus grossier que la moitié
sultats d’essai suivants, et donc la variante de
de l’estimation de l’écart-type de répétabilité. Lorsque
répétabilité. II convient de considérer s’il faut ou
la fidélité peut dépendre du niveau m, différentes rè-
non utiliser yt échantillons séparés à chacun des 4
gles d’arrondissage peuvent être nécessaires pour
niveaux et codés de telle façon que l’opérateur ne
différents niveaux.
saura pas quelles sont les répliques pour un ni-
veau donné. Cependant, il se peut qu’une telle
procédure pose des problèmes quant à I’assu-
5.2 Recrutement des laboratoires
rance que les conditions de répétabilité sont ap-
pliquées entre les répliques. Cela ne serait
5.2.1 Les principes généraux concernant le recru-
possible que si les mesures sont effectuées de
tement des laboratoires devant participer à une expé-
façon que les qrt mesures puissent être exécutées
rience interlaboratoires sont donnés en 6.3 de
dans un court intervalle de temps.
I’ISO 5725-l :1994. Lors de l’enregistrement du nom-
d) II n’est pas essentiel que tous les 4 groupes de y2 bre voulu de laboratoires, il faut établir clairement
mesures chacun soient effectués strictement leurs responsabilités. Un exemple de questionnaire
dans un court intervalle de temps; différents d’enregistrement est donné à la figure 1.
3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5725-2: 1994(F)
Questionnaire pour une étude interlaboratoires
Titre de la méthode de mesure (copie jointe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1. Notre laboratoire souhaite participer à l’expérience de fidélité pour cette mé-
thode de mesure normalisée
OUI NON (cocher la case appropriée)
cl cl
2. En tant que participant, il est entendu que
a) tout appareillage essentiel, tous les produits chimiques et les autres condi-
tions requises spécifiées dans la méthode doivent être disponibles dans
notre laboratoire, dès le début du programme;
b) les conditions d’échelonnement dans le temps, telles que la date du début
de l’essai, l’ordre d’essai des éprouvettes et la date d’achèvement du pro-
gramme, doivent être rigoureusement respectées;
c) la méthode doit être strictement appliquée;
d) les échantillons doivent être manipulés conformément aux instructions;
e) un opérateur qualifié doit effectuer les mesures.
Ayant étudié la méthode et ayant fait une juste appréciation de nos possibilités et
des moyens dont nous disposons, nous estimons que nous sommes convena-
blement préparés pour participer à l’essai collectif de cette méthode.
3. Remaraues
Signature: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Société ou
la boratoi re: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Figure 1 - Questionnaire d’enregistrement pour une étude interlaboratoires
5.3.2 Lors de la décision de la quantité de matériau
5.2.2 Dans le cadre de la présente partie de
I’ISO 5725, un «laboratoire» est considéré comme à fournir, il faut tenir compte des accidents ou erreurs
étant la combinaison de l’opérateur, de l’équipement dans l’obtention de certains résultats d’essai qui peu-
et de l’emplacement de l’essai. II est donc permis à vent nécessiter l’utilisation de matériau en supplé-
un emplacement d’essai (ou laboratoire dans le sens ment. La quantité de matériau préparée doit être
conventionnel) de fournir plusieurs ((laboratoires)), s’il suffisante pour couvrir l’expérience et permettre de
réserver un stock adéquat.
peut disposer de plusieurs opérateurs, chacun avec
des ensembles indépendants d’équipement et de si-
tuations dans lesquels ils effectuent le travail.
5.3.3 II convient de déterminer s’il est préférable
5.3 Préparation des matériaux
pour certains laboratoires d’obtenir des résultats
d’essai préliminaires afin de se familiariser avec la
5.3.1 Des informations sur les points à prendre en méthode de mesure avant d’obtenir les résultats
considération lors de la sélection des matériaux pour d’essai officiels et, s’il en est ainsi, il convient que du
utilisation dans une expérience de fidélité sont don-
matériau supplémentaire (mais pas des échantillons
nées en 6.4 de I’ISO 5725-l :1994. de l’expérience de fidélité) soit fourni dans ce but.
4
---------------------- Page: 10 ----------------------
0 ISO ISO 5725-2: 1994(F)
c) de nommer une personne pour la fonction statis-
5.3.4 Lorsqu’un matériau doit être homogénéisé,
tique (voir 6.2
cela doit être fait de la façon la plus appropriée pour
ce matériau. Lorsque le matériau soumis à l’essai
d) de nommer u ie personne pour la fonction exécu-
n’est pas homogène, il est important de préparer les
tive (voir 6.3);
échantillons comme prescrit par la méthode en com-
mençant de préférence avec un lot de matériau com-
e) de considérer les instructions à fournir aux super-
mercial pour chaque niveau. Dans le cas de matériaux
viseurs de laboratoire, en plus de la méthode de
non stables, des instructions spécifiques sur le sto-
mesure normalisée;
ckage et le traitement doivent être données.
f) de décider si certains opérateurs ont la permission
5.3.5 Pour les échantillons à chaque niveau, yt
d’effectuer quelques mesures non officielles afin
conteneurs séparés doivent être utilisés pour chaque
de maîtriser à nouveau la méthode après une
laboratoire, s’il existe un danger de détérioration de
longue période (de telles mesures ne doivent ja-
matériaux une fois que le conteneur a été ouvert (par
mais être effectuées sur les échantillons collectifs
exemple par oxydation, par perte de composants vo-
officiels);
latiles ou avec un matériau ((hygroscopique))). Dans le
cas de matériaux non stables, il faut donner des ins-
de discuter du rapport d’analyse statistique com-
9)
tructions spécifiques sur le stockage et le traitement.
plétant l’analyse des résultats d’essai;
Des précautions sont nécessaires pour s’assurer que
les individus restent identiques le temps que les me-
h) d’établir les valeurs finales pour l’écart-type de
sures soient effectuées. Si le matériau soumis à la
répétabilité et l’écart-type de reproductibilité;
mesure est constitué d’un mélange de poudres de
densités relatives différentes ou de grosseurs de
i) de décider s’il est nécessaire de mener de nou-
grains différentes, des précautions sont nécessaires,
velles actions pour améliorer la méthode de me-
car une ségrégation peut résulter de secousses, par
sure ou par rapport aux laboratoires dont les
exemple, pendant le transport. Lorsqu’une réaction
résultats ont été rejetés comme étant aberrants.
avec l’atmosphère est possible, les spécimens peu-
vent être enfermés dans des ampoules, soit sous vide
ou remplies avec un gaz inerte. Pour des matériaux
6.2 Fonction statistique
périssables, tels que des échantillons de nourriture ou
de sang, il peut être nécessaire de les expédier en Un des membres de la commission, au moins, doit
état de congélation aux laboratoires participants, avec être expérimenté en planification et analyse statisti-
des instructions détaillées sur la procédure de dé-
que des expériences. Ses tâches sont:
congélation.
a) de contribuer de par sa connaissance spécifique
à la planification de l’expérience;
6 Personnel impliqué dans une
expérience de fidélité
d’analyser les données;
b)
NOTE 3 II n’est pas escompté que les méthodes opé-
de rédiger un rapport à soumettre à la commis-
c)
ratoires sont identiques dans les différents laboratoires. Le
sion selon les instructions contenues en 7.7.
contenu de cet article n’a donc pour seul objectif que d’être
un guide qui sera modifié pour être approprié à une situation
particulière.
6.3 Fonction exécutive
6.1 Commission
6.3.1 II est recommandé de confier l’organisation
concrète de l’expérience à un seul laboratoire. II
6.1.1 La commission est constituée d’experts fa-
convient qu’un membre du personnel de ce labora-
miliarisés avec la méthode de mesure et ses applica-
toire en prenne l’entière responsabilité; il est appelé
tions.
le responsable exécutif et est nommé par la commis-
sion.
6.1.2 Les tâches de la commission sont:
de planifier et coordonner l’expérience; 6.3.2 Les tâches du responsable exécutif sont:
a)
b) de décider du nombre de laboratoires, du nombre a) de s’assurer de la coopération du nombre de la-
de niveaux et de mesures à faire, et du nombre
boratoires nécessaires et de s’assurer que les
de chiffres significatifs nécessaires;
superviseurs sont désignés;
---------------------- Page: 11 ----------------------
0 ISO
ISO 5725-2: 1994(F)
de s’assurer que les opérateurs effectuent le
d’organiser et de superviser la préparation des dl
b)
nombre de mesures nécessaires;
matériaux et des échantillons et la distribution des
échantillons; il convient de mettre de côté comme
de s’assurer du respect des délais pour I’exécu-
stock de réserve une quantité adéquate de maté- e)
tion de mesures;
na u;
de rassembler les résultats d’essai enregistrés
f 1
c) d’élaborer des instructions couvrant tous les
avec le nombre de décimales voulu, y compris
points de 5.1.2 a) à h), et de les envoyer suffi-
toutes anomalies et difficultés rencontrées, et les
samment en avance aux superviseurs pour qu’ils
commentaires faits par les opérateurs.
puissent les commenter ou poser des questions
à leur sujet et de s’assurer que les opérateurs
sélectionnés sont ceux qui devront normalement
6.4.3 II convient que les superviseurs de chaque la-
effectuer les mesures lors des opérations de rou-
boratoire écrivent un rapport complet, contenant les
tine;
informations suivantes:
d) de mettre au point des formulaires adaptés à
les résultats d’essai, écrits lisiblement par leurs
a)
l’opérateur pour qu’il puisse les utiliser comme
auteurs sur les formulaires fournis, sans être
enregistrement de travail et au superviseur pour
transcrits ou tapés (une sortie ordinateur ou im-
qu’il puisse y reporter les résultats d’essai avec le
primante de machine d’essai peut être une alter-
nombre de chiffres significatifs nécessaires (de
native acceptable);
tels formulaires peuvent inclure le nom de l’opé-
rateur, les dates auxquelles les échantillons ont
les observations ou données originales (s’il y en
b)
été reçus et mesurés, l’équipement utilisé et
a) à partir desquelles les résultats d’essai sont
toute autre information pertinente);
calculés, écrites lisiblement par l’opérateur sur les
formulaires fournis, sans être transcrites ou ta-
e) de traiter toutes les questions provenant des la-
pées;
boratoires concernant la mise en œuvre des me-
sures;
les commentaires des opérateurs sur la norme de
d
la méthode de mesure;
de vérifier que le programme est mainte
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
5725-2
Premiere édition
1994-3 2-15
Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure -
Partie 2:
Méthode de base pour la détermination de la
répétabilité et de la reproductibilité d’une
méthode de mesure normalisée
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results -
Part 2: Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
Numéro de référence
ISO 5725-2: 1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5725-2: 1994(F)
Sommaire
Page
1
1 Domaine d’application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
2 Références normatives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
3 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
4 Estimations des paramètres dans le modèle de base . . . . . . . . . . . . .
,.,.a. 3
5 Conditions pour une expérience de fidélité
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
5.1 Schéma de l’expérience
5.2 Recrutement des laboratoires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
5.3 Préparation des matériaux
. . . . . . . . . . . . . . . . 5
6 Personnel impliqué dans une expérience de fidélité
6.1 Commission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*. 5
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.2 Fonction statistique
6.3 Fonction exécutive . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.4 Superviseurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
6.5 Opérateurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7 Analyse statistique d’une expérience de fidélité
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7.1 Considérations préliminaires
7.2 Tabulation des résultats et notations utilisées . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
7.3 Examen des résultats pour la cohérence et les valeurs
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
aberrantes
14
7.4 Calcul de la moyenne générale et des variantes . . . . . . . . . . . . . . . .
7.5 Établissement d’une relation fonctionnelle entre les valeurs de
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
fidélité et le niveau moyen m
7.6 Analyse statistique décrite en termes d’opérations successives 17
7.7 Rapport à présenter à la commission et décisions à prendre par
celle-ci . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
8 Tables statistiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
0 ISO
ISO 5725-2: 1994(F)
Annexes
A Symboles et abréviations utilisés dans I’ISO 5725 . . . . . . . . . . . . . . . 27
. . . . . 29
B Exemples d’analyse statistique d’expériences de fidélité
B.l Exemple 1: Détermination de la teneur en soufre du charbon
(plusieurs niveaux sans données manquantes ou aberrantes) 29
B.2 Exemple 2: Point de ramollissement du goudron (plusieurs niveaux
avec des données manquantes) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
B.3 Exemple 3: Titrage par voie thermométrique de créosote (plusieurs
niveaux avec des données aberrantes) . . . . .a. 38
C Bibliographie . . . . . .*. 44
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 5725-2: 1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5725-2 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 69, Application des méthodes statistiques, sous-comité
SC 6, Méthodes et résultats de mesure.
L’ISO 5725 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de
mesure:
- Partie 7: Principes généraux et définitions
Méthode de base pour la dé termina tion de la répétabilité
- Partie 2:
reproductibilité d’un e méthode de mesure normalisée
et de la
- Partie 3: Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de
mesure normalisée
- Partie 4: Méthodes de base pour la détermination de la justesse
d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 5: Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité
d’une méthode de mesure normalisée
- Partie 6: Utilisation dans la pratique des valeurs d’exactitude
L’ISO 5725, parties 1 à 6, annule et remplace I’ISO 5725:1986, qui a été
étendue pour traiter de la justesse (en supplément de la fidélité) et des
conditions intermédiaires de fidélité (en supplément des conditions de
répétabilité et des conditions de reproductibilité).
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 5725. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
ISO 57252:1994(F)
Introduction
0.1 L’ISO 5725 utilise deux termes «justesse» et ((fidélité)) pour décrire
l’exactitude d’une méthode de mesure. La «justesse» se réfère à I’étroi-
tesse de l’accord entre la moyenne arithmétique d’un grand nombre de
résultats d’essai et la valeur de référence vraie ou acceptée. La ((fidélité))
se réfère à l’étroitesse de l’accord entre les résultats d’essai.
0.2
Les considérations générales sur ces grandeurs sont données dans
I’ISO 5725-l et ne sont donc pas répétées dans la présente partie de
I’ISO 5725. II convient donc de lire I’ISO 5725-l en conjonction avec tou-
tes les autres parties de I’ISO 5725, y compris la présente partie, puisque
les définitions sous-jacentes et les principes généraux y sont donnés.
0.3 La présente partie de I’ISO 5725 ne concerne que l’estimation au
moyen de l’écart-type de répétabilité et de l’écart-type de reproductibilité.
Bien que d’autres types d’expériences (telles qu’expériences à sous-
niveaux) soient utilisées dans certaines circonstances pour l’estimation de
la fidélité, elles ne sont pas traitées dans la présente partie de I’ISO 5725,
mais font plutôt l’objet de I’ISO 5725-5. La présente partie de I’ISO 5725
ne présente pas non plus d’autres mesures intermédiaires de fidélité entre
les deux mesures principales; celles-ci font l’objet de I’ISO 5725-3.
0.4 Dans certains cas, les données obtenues à partir d’une expérience
pour estimer la fidélité, sont également utilisées pour estimer la justesse.
L’estimation de la justesse n’est pas considérée dans la présente partie
de I’ISO 5725; tous les aspects de l’estimation de la justesse sont pré-
sentés dans I’ISO 5725-4.
---------------------- Page: 5 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 60 ISO 5725-2: 1994(F)
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et
méthodes de mesure -
Partie 2:
Méthode de base pour la détermination de la répétabilité
et de la reproductibilité d’une méthode de mesure
normalisée
cette valeur unique puisse être le résultat d’un calcul
1 Domaine d’application
effectué à partir d’un ensemble d’observations.
1.1 La présente partie de NS0 5725
1.3 Elle suppose que pour la conception et I’exécu-
tion de l’expérience de fidélité, tous les principes
- souligne les principes généraux à observer lors de
donnés dans I’ISO 5725-l ont été suivis. La méthode
la planification d’expériences pour l’estimation nu-
de base utilise le même nombre de résultats d’essai
mérique de la fidélité des méthodes de mesure au
dans chaque laboratoire, chacun analysant les mêmes
moyen d’une expérience interlaboratoires collec-
niveaux d’échantillons d’essai, c’est-à-dire une expé-
tive;
rience équilibrée aux mêmes niveaux. La méthode de
base s’applique à des procédures qui ont été norma-
- fournit une description pratique détaillée de la
lisées et sont régulièrement utilisées dans un certain
méthode de base d’une utilisation courante pour
nombre de laboratoires.
l’estimation de la fidélité des méthodes de me-
sure;
NOTE 2 Des exemples concrets sont donnés pour dé-
crire des ensembles uniformes équilibrés de résultats d’es-
- fournit des lignes directrices pour tout le personnel
sai, bien que dans un exemple un nombre variable de
concerné par la planification, l’exécution ou I’ana-
répliques par cellule soit fourni (plan non équilibré) et dans
lyse des résultats des essais pour l’estimation de
un autre des données soient manquantes. Cela est dû au
la fidélité.
fait qu’une expérience prévue équilibrée peut devenir non
équilibrée. Les valeurs isolées ou aberrantes sont prises en
NOTE 1 Des modifications de cette méthode de base
considération.
pour des cas particuliers sont données dans les autres par-
ties de US0 5725.
1.4 Le modèle statistique de l’article 5 de
I’ISO 5725-l :1994 est considéré comme une base
L’annexe B fournit des exemples pratiques de I’esti-
mation par expérience de la fidélité des méthodes de appropriée pour l’interprétation et l’analyse des résul-
mesure. tats d’essai dont la distribution est approximativement
normale.
1.2 La présente partie de I’ISO 5725 ne traite que
des méthodes de mesure qui fournissent des mesu- 1.5 La méthode de base, telle que décrite dans la
res sur une échelle continue et donnent comme ré- présente partie de I’ISO 5725, estimera (géné-
sultat d’essai une seule valeur numérique, bien que
ralement) la fidélité d’une méthode de mesure:
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 5725=2:1994(F)
a) lorsqu’il est nécessaire de déterminer l’écart-type selon 1.2 de I’ISO 5725~1:1994. En particulier, ces
procédures sont fondées sur les équations (2) à (6)
de répétabilité et l’écart-type de reproductibilité tel
de l’article 5 de I’ISO 5725-l :1994.
que décrits dans I’ISO 5725-l;
Le modèle est
lorsque les matériaux à utiliser sont homogènes
b)
ou 10 rsque les effe ts de I’hétérogénéi té peuvent
=m+B+e
Y
être i nclus dans les valeurs de fidélité; et
où, pour le matériau particulier soumis à l’essai,
c) lorsque l’utilisation d’un plan équilibré aux mêmes
niveaux est acceptable.
m est la moyenne générale (espérance);
B est la composante laboratoire du biais sous
1.6 Une approche similaire peut être appliquée à
des conditions de répétabilité;
l’estimation préliminaire de la fidélité pour des mé-
thodes de mesure qui n’ont pas atteint le stade de
dans chaque
e est l’erreur aléatoire survenant
normalisation ou ne sont pas d’utilisation courante.
répétabilité.
mesure, sous des conditions de
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.2 Les équations (2) à (6) de l’article 5 de
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
I’ISO 5725-I:l994 sont exprimées en fonction des
tuent des dispositions valables pour la présente partie
écarts-types vrais des populations considérées. Dans
de I’ISO 5725. Au moment de la publication, les édi-
la pratique, les valeurs exactes de ces écarts-types
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
ne sont pas connues et les estimations des valeurs
sujette à révision et les parties prenantes des accords
de fidélité doivent être faites à partir d’un échantillon
fondés sur la présente partie de I’ISO 5725 sont invi-
relativement petit de tous les laboratoires possibles,
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
et à l’intérieur de ces laboratoires, à partir d’un petit
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
échantillon de tous les résultats d’essai possibles.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
ISO 3534-l :1993, Statistique - Vocabulaire et sym-
4.3 Dans la pratique statistique, lorsque la vraie va-
- Partie 1: Probabilité et termes statistiques
boles leur de l’écart-type, 0, n’est pas connue et est rem-
généraux. placée par une estimation fondée sur un échantillon,
le symbole 0 est alors remplacé par s pour signaler
ISO 5725-l :1994, Exactitude (justesse et fidélité) des
qu’il s’agit d’une estimation. Cela doit être fait dans
résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Princi-
chaque équation (2) à (6) de I’ISO 5725-l :1994, ce qui
pes généraux et définitions.
donne:
2
est l’estimation de la variante inter-
SL
3 Définitions
laboratoires;
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 5725,
l’estimation de la variante
S& est
I’ISO 3534-l et
les définitions données dans
intralaboratoire;
I’ISO 5725-l s’appliquent.
2
est la moyenne arithmétique de S& et est
ST.
Les symboles utilisés dans I’ISO 5725 sont donnés
l’estimation de la variante de répétabilité;
dans l’annexe A.
cette moyenne arithmétique est calculée sur
tous les laboratoires prenant part à I’expé-
rience d’exactitude après exclusion des va-
4 Estimations des paramètres dans le
leurs aberrantes;
modèle de base
2
est l’estimation de la variante de reproduc-
$R
4.1 Les procédures données dans la présente partie ti bilité
de I’ISO 5725 sont fondées sur le modèle statistique
2 2 2
. . .
= SL + s,
(1)
de l’article 5 de I’ISO 5725-l :1994 et sont élaborées SR
2
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Q ISO ISO 5725=2:1994(F)
groupes de mesures peuvent être effectués à des
5 Conditions pour une expérience de
jours différents.
fidélité
Toutes les mesures des 4 niveaux doivent être
e)
effectuées par un, et un seul, opérateur et, de
5.1 Schéma de l’expérience
plus, les yt mesures à un niveau donné doivent
être effectuées en utilisant le même équipement.
5.1.1 Dans le schéma utilisé dans la méthode de
base, des échantillons de 4 lots de matériaux, repré-
Si, durant les mesures, un opérateur devenait in-
f 1
sentant 4 niveaux différents de l’essai, sont envoyés
disponible, un autre opérateur pourra terminer les
à p laboratoires qui effectuent chacun exactement ~1
mesures, pourvu que le changement ne se fasse
répliques de résultats d’essai, sous des conditions de
pas à l’intérieur d’un groupe de y2 mesures à un
répétabilité à chacun des 4 niveaux. Ce type d’expé-
niveau, mais seulement entre deux des 4 grou-
rience est appelé une expérience équilibrée aux mê-
pes. De tels changements doivent être indiqués
mes niveaux.
dans le rapport des résultats. 9
II faut donner un temps limite au bout duquel
5.1.2 II faut organiser l’exécution de ces mesures 9)
toutes les mesures doivent être terminées. II peut
et fournir des instructions comme suit.
être nécessaire de limiter le temps écoulé alloué
a) Tout contrôle préliminaire de l’équipement doit
entre le jour de réception des échantillons et le
être effectué comme décrit dans la méthode nor- jour où les mesures sont effectuées.
malisée.
Tous les échantillons doivent être clairement li-
h)
b) Chaque groupe de yt mesures faisant partie d’un bellés avec le nom de l’expérience et une iden-
niveau doit être effectué sous des conditions de
tification d’échantillon.
répétabilité, c’est-à-dire, dans un court intervalle
de temps et par le même opérateur, et sans au-
5.1.3 En 5.1.2, et partout ailleurs dans la présente
cun réétalonnage intermédiaire de l’appareil, à
partie de I’ISO 5725, il est fait référence à l’opérateur.
moins que ceci ne fasse partie intégrante de
Pour certaines mesures, il ‘peut s’agir en fait d’une
l’exécution de la mesure.
équipe d’opérateurs, chacun d’entre eux effectuant
une partie spécifique de la procédure. Dans ce cas, il
II est essentiel qu’un groupe de yt essais sous des
cl
faut considérer l’équipe comme I’((opérateur», et tout
conditions de répétabilité soit exécuté indépen-
changement dans l’équipe comme donnant un (topé-
damment comme s’il y avait y1 essais sur des
rateut-)) différent.
matériaux différents. Cependant, l’opérateur saura
qu’il effectue des essais sur un matériau identi-
5.1.4 Dans un cadre commercial, les résultats d’es-
que, mais il convient d’insister, dans les instruc-
sai peuvent être arrondis plutôt grossièrement, mais
tions, sur le fait que tout le but de l’expérience est
dans une expérience de fidélité, les résultats d’essai
de déterminer quelles différences peuvent surve-
doivent être reportés avec au moins une décimale de
nir dans les résultats lors d’essais réels. II est à
plus que prescrit dans la méthode normalisée. Si la
craindre que, en dépit de cet avertissement, des
méthode ne spécifie pas le nombre de décimales,
résultats précédents puissent influencer les ré-
l’arrondissage ne sera pas plus grossier que la moitié
sultats d’essai suivants, et donc la variante de
de l’estimation de l’écart-type de répétabilité. Lorsque
répétabilité. II convient de considérer s’il faut ou
la fidélité peut dépendre du niveau m, différentes rè-
non utiliser yt échantillons séparés à chacun des 4
gles d’arrondissage peuvent être nécessaires pour
niveaux et codés de telle façon que l’opérateur ne
différents niveaux.
saura pas quelles sont les répliques pour un ni-
veau donné. Cependant, il se peut qu’une telle
procédure pose des problèmes quant à I’assu-
5.2 Recrutement des laboratoires
rance que les conditions de répétabilité sont ap-
pliquées entre les répliques. Cela ne serait
5.2.1 Les principes généraux concernant le recru-
possible que si les mesures sont effectuées de
tement des laboratoires devant participer à une expé-
façon que les qrt mesures puissent être exécutées
rience interlaboratoires sont donnés en 6.3 de
dans un court intervalle de temps.
I’ISO 5725-l :1994. Lors de l’enregistrement du nom-
d) II n’est pas essentiel que tous les 4 groupes de y2 bre voulu de laboratoires, il faut établir clairement
mesures chacun soient effectués strictement leurs responsabilités. Un exemple de questionnaire
dans un court intervalle de temps; différents d’enregistrement est donné à la figure 1.
3
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ISO 5725-2: 1994(F)
Questionnaire pour une étude interlaboratoires
Titre de la méthode de mesure (copie jointe) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1. Notre laboratoire souhaite participer à l’expérience de fidélité pour cette mé-
thode de mesure normalisée
OUI NON (cocher la case appropriée)
cl cl
2. En tant que participant, il est entendu que
a) tout appareillage essentiel, tous les produits chimiques et les autres condi-
tions requises spécifiées dans la méthode doivent être disponibles dans
notre laboratoire, dès le début du programme;
b) les conditions d’échelonnement dans le temps, telles que la date du début
de l’essai, l’ordre d’essai des éprouvettes et la date d’achèvement du pro-
gramme, doivent être rigoureusement respectées;
c) la méthode doit être strictement appliquée;
d) les échantillons doivent être manipulés conformément aux instructions;
e) un opérateur qualifié doit effectuer les mesures.
Ayant étudié la méthode et ayant fait une juste appréciation de nos possibilités et
des moyens dont nous disposons, nous estimons que nous sommes convena-
blement préparés pour participer à l’essai collectif de cette méthode.
3. Remaraues
Signature: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Société ou
la boratoi re: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Figure 1 - Questionnaire d’enregistrement pour une étude interlaboratoires
5.3.2 Lors de la décision de la quantité de matériau
5.2.2 Dans le cadre de la présente partie de
I’ISO 5725, un «laboratoire» est considéré comme à fournir, il faut tenir compte des accidents ou erreurs
étant la combinaison de l’opérateur, de l’équipement dans l’obtention de certains résultats d’essai qui peu-
et de l’emplacement de l’essai. II est donc permis à vent nécessiter l’utilisation de matériau en supplé-
un emplacement d’essai (ou laboratoire dans le sens ment. La quantité de matériau préparée doit être
conventionnel) de fournir plusieurs ((laboratoires)), s’il suffisante pour couvrir l’expérience et permettre de
réserver un stock adéquat.
peut disposer de plusieurs opérateurs, chacun avec
des ensembles indépendants d’équipement et de si-
tuations dans lesquels ils effectuent le travail.
5.3.3 II convient de déterminer s’il est préférable
5.3 Préparation des matériaux
pour certains laboratoires d’obtenir des résultats
d’essai préliminaires afin de se familiariser avec la
5.3.1 Des informations sur les points à prendre en méthode de mesure avant d’obtenir les résultats
considération lors de la sélection des matériaux pour d’essai officiels et, s’il en est ainsi, il convient que du
utilisation dans une expérience de fidélité sont don-
matériau supplémentaire (mais pas des échantillons
nées en 6.4 de I’ISO 5725-l :1994. de l’expérience de fidélité) soit fourni dans ce but.
4
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0 ISO ISO 5725-2: 1994(F)
c) de nommer une personne pour la fonction statis-
5.3.4 Lorsqu’un matériau doit être homogénéisé,
tique (voir 6.2
cela doit être fait de la façon la plus appropriée pour
ce matériau. Lorsque le matériau soumis à l’essai
d) de nommer u ie personne pour la fonction exécu-
n’est pas homogène, il est important de préparer les
tive (voir 6.3);
échantillons comme prescrit par la méthode en com-
mençant de préférence avec un lot de matériau com-
e) de considérer les instructions à fournir aux super-
mercial pour chaque niveau. Dans le cas de matériaux
viseurs de laboratoire, en plus de la méthode de
non stables, des instructions spécifiques sur le sto-
mesure normalisée;
ckage et le traitement doivent être données.
f) de décider si certains opérateurs ont la permission
5.3.5 Pour les échantillons à chaque niveau, yt
d’effectuer quelques mesures non officielles afin
conteneurs séparés doivent être utilisés pour chaque
de maîtriser à nouveau la méthode après une
laboratoire, s’il existe un danger de détérioration de
longue période (de telles mesures ne doivent ja-
matériaux une fois que le conteneur a été ouvert (par
mais être effectuées sur les échantillons collectifs
exemple par oxydation, par perte de composants vo-
officiels);
latiles ou avec un matériau ((hygroscopique))). Dans le
cas de matériaux non stables, il faut donner des ins-
de discuter du rapport d’analyse statistique com-
9)
tructions spécifiques sur le stockage et le traitement.
plétant l’analyse des résultats d’essai;
Des précautions sont nécessaires pour s’assurer que
les individus restent identiques le temps que les me-
h) d’établir les valeurs finales pour l’écart-type de
sures soient effectuées. Si le matériau soumis à la
répétabilité et l’écart-type de reproductibilité;
mesure est constitué d’un mélange de poudres de
densités relatives différentes ou de grosseurs de
i) de décider s’il est nécessaire de mener de nou-
grains différentes, des précautions sont nécessaires,
velles actions pour améliorer la méthode de me-
car une ségrégation peut résulter de secousses, par
sure ou par rapport aux laboratoires dont les
exemple, pendant le transport. Lorsqu’une réaction
résultats ont été rejetés comme étant aberrants.
avec l’atmosphère est possible, les spécimens peu-
vent être enfermés dans des ampoules, soit sous vide
ou remplies avec un gaz inerte. Pour des matériaux
6.2 Fonction statistique
périssables, tels que des échantillons de nourriture ou
de sang, il peut être nécessaire de les expédier en Un des membres de la commission, au moins, doit
état de congélation aux laboratoires participants, avec être expérimenté en planification et analyse statisti-
des instructions détaillées sur la procédure de dé-
que des expériences. Ses tâches sont:
congélation.
a) de contribuer de par sa connaissance spécifique
à la planification de l’expérience;
6 Personnel impliqué dans une
expérience de fidélité
d’analyser les données;
b)
NOTE 3 II n’est pas escompté que les méthodes opé-
de rédiger un rapport à soumettre à la commis-
c)
ratoires sont identiques dans les différents laboratoires. Le
sion selon les instructions contenues en 7.7.
contenu de cet article n’a donc pour seul objectif que d’être
un guide qui sera modifié pour être approprié à une situation
particulière.
6.3 Fonction exécutive
6.1 Commission
6.3.1 II est recommandé de confier l’organisation
concrète de l’expérience à un seul laboratoire. II
6.1.1 La commission est constituée d’experts fa-
convient qu’un membre du personnel de ce labora-
miliarisés avec la méthode de mesure et ses applica-
toire en prenne l’entière responsabilité; il est appelé
tions.
le responsable exécutif et est nommé par la commis-
sion.
6.1.2 Les tâches de la commission sont:
de planifier et coordonner l’expérience; 6.3.2 Les tâches du responsable exécutif sont:
a)
b) de décider du nombre de laboratoires, du nombre a) de s’assurer de la coopération du nombre de la-
de niveaux et de mesures à faire, et du nombre
boratoires nécessaires et de s’assurer que les
de chiffres significatifs nécessaires;
superviseurs sont désignés;
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0 ISO
ISO 5725-2: 1994(F)
de s’assurer que les opérateurs effectuent le
d’organiser et de superviser la préparation des dl
b)
nombre de mesures nécessaires;
matériaux et des échantillons et la distribution des
échantillons; il convient de mettre de côté comme
de s’assurer du respect des délais pour I’exécu-
stock de réserve une quantité adéquate de maté- e)
tion de mesures;
na u;
de rassembler les résultats d’essai enregistrés
f 1
c) d’élaborer des instructions couvrant tous les
avec le nombre de décimales voulu, y compris
points de 5.1.2 a) à h), et de les envoyer suffi-
toutes anomalies et difficultés rencontrées, et les
samment en avance aux superviseurs pour qu’ils
commentaires faits par les opérateurs.
puissent les commenter ou poser des questions
à leur sujet et de s’assurer que les opérateurs
sélectionnés sont ceux qui devront normalement
6.4.3 II convient que les superviseurs de chaque la-
effectuer les mesures lors des opérations de rou-
boratoire écrivent un rapport complet, contenant les
tine;
informations suivantes:
d) de mettre au point des formulaires adaptés à
les résultats d’essai, écrits lisiblement par leurs
a)
l’opérateur pour qu’il puisse les utiliser comme
auteurs sur les formulaires fournis, sans être
enregistrement de travail et au superviseur pour
transcrits ou tapés (une sortie ordinateur ou im-
qu’il puisse y reporter les résultats d’essai avec le
primante de machine d’essai peut être une alter-
nombre de chiffres significatifs nécessaires (de
native acceptable);
tels formulaires peuvent inclure le nom de l’opé-
rateur, les dates auxquelles les échantillons ont
les observations ou données originales (s’il y en
b)
été reçus et mesurés, l’équipement utilisé et
a) à partir desquelles les résultats d’essai sont
toute autre information pertinente);
calculés, écrites lisiblement par l’opérateur sur les
formulaires fournis, sans être transcrites ou ta-
e) de traiter toutes les questions provenant des la-
pées;
boratoires concernant la mise en œuvre des me-
sures;
les commentaires des opérateurs sur la norme de
d
la méthode de mesure;
de vérifier que le programme est mainte
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.