Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results

1.1 This document — amplifies the general principles for designing experiments for the numerical estimation of the precision of measurement methods by means of a collaborative interlaboratory experiment; — provides a detailed practical description of the basic method for routine use in estimating the precision of measurement methods; — provides guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results of the tests for estimating precision. NOTE Modifications to this basic method for particular purposes are given in other parts of ISO 5725. 1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous scale and give a single value as the test result, although this single value can be the outcome of a calculation from a set of observations. 1.3 It assumes that in the design and performance of the precision experiment, all the principles as laid down in ISO 5725-1 are observed. The basic method uses the same number of test results in each laboratory, with each laboratory analysing the same levels of test sample; i.e. a balanced uniform-level experiment. The basic method applies to procedures that have been standardized and are in regular use in a number of laboratories. 1.4 The statistical model of ISO 5725-1:1994, Clause 5, is accepted as a suitable basis for the interpretation and analysis of the test results, the distribution of which is approximately normal. 1.5 The basic method, as described in this document, (usually) estimates the precision of a measurement method: a) when it is required to determine the repeatability and reproducibility standard deviations as defined in ISO 5725-1; b) when the materials to be used are homogeneous, or when the effects of heterogeneity can be included in the precision values; and c) when the use of a balanced uniform-level layout is acceptable. 1.6 The same approach can be used to make a preliminary estimate of precision for measurement methods which have not reached standardization or are not in routine use.

Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure

1.1 Le présent document: — souligne les principes généraux applicables ŕ la planification d'expériences pour l'estimation numérique de la fidélité des méthodes de mesure au moyen d'une expérience collaborative interlaboratoires; — fournit une description pratique détaillée de la méthode de base d'une utilisation courante pour l'estimation de la fidélité des méthodes de mesure; — fournit des recommandations pour l'ensemble du personnel concerné par la planification, l'exécution ou l'analyse des résultats des essais pour l'estimation de la fidélité. NOTE Des modifications de cette méthode de base pour des cas particuliers sont données dans les autres parties de l'ISO 5725. 1.2 Il traite exclusivement des méthodes de mesure qui fournissent des mesures sur une échelle continue et qui donnent comme résultat d'essai une seule valeur, bien que cette valeur unique puisse ętre le résultat d'un calcul effectué ŕ partir d'un ensemble d'observations. 1.3 Il prend pour hypothčse que pour la planification et l'exécution de l'expérience de fidélité, tous les principes donnés dans I'ISO 5725‑1 sont suivis. La méthode de base utilise le męme nombre de résultats d'essai dans chaque laboratoire, chacun analysant les męmes niveaux d'échantillons d'essai, c'est-ŕ-dire une expérience ŕ niveau uniforme équilibrée. La méthode de base s'applique ŕ des procédures qui ont été normalisées et qui sont réguličrement utilisées dans un certain nombre de laboratoires. 1.4 Le modčle statistique de l'ISO 5725‑1:1994, Article 5, est considéré comme une base appropriée pour l'interprétation et l'analyse des résultats d'essai dont la distribution est approximativement normale. 1.5 La méthode de base, telle que décrite dans le présent document, estime (généralement) la fidélité d'une méthode de mesure: a) lorsqu'il est nécessaire de déterminer l'écart-type de répétabilité et l'écart-type de reproductibilité tels qu'ils sont définis dans l'ISO 5725‑1; b) lorsque les matériaux ŕ utiliser sont homogčnes ou lorsque les effets de l'hétérogénéité peuvent ętre inclus dans les valeurs de fidélité; et c) lorsque l'utilisation d'un plan de niveau uniforme équilibré est admise. 1.6 Une approche similaire peut ętre appliquée ŕ l'estimation préliminaire de la fidélité pour des méthodes de mesure qui n'ont pas atteint le stade de normalisation ou qui ne sont pas d'utilisation courante.

Točnost (pravilnost in natančnost) merilnih metod in rezultatov - 2. del: Temeljna metoda določevanja ponovljivosti in obnovljivosti standardne merilne metode

General Information

Status
Published
Publication Date
05-Dec-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
14-Nov-2019
Completion Date
06-Dec-2019

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ISO 5725-2:2019 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5725-2
Second edition
2019-12
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results —
Part 2:
Basic method for the determination of
repeatability and reproducibility of a
standard measurement method
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure —
Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et
de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
Reference number
ISO 5725-2:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 2

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Estimates of the parameters in the basic model ................................................................................................................. 4

6 Requirements for a precision experiment ................................................................................................................................ 5

6.1 Layout of the experiment ............................................................................................................................................................... 5

6.2 Recruitment of the laboratories ............................................................................................................................................... 6

6.3 Preparation of the materials ....................................................................................................................................................... 6

7 Personnel involved in a precision experiment ...................................................................................................................... 7

7.1 Panel ................................................................................................................................................................................................................. 7

7.2 Statistical functions ............................................................................................................................................................................. 8

7.3 Executive functions ............................................................................................................................................................................. 8

7.4 Supervisors ................................................................................................................................................................................................ 9

7.5 Operators ..................................................................................................................................................................................................10

8 Statistical analysis of a precision experiment ....................................................................................................................10

8.1 Preliminary considerations .......................................................................................................................................................10

8.2 Tabulation of the results and notation used ...............................................................................................................11

8.2.1 Cells ..........................................................................................................................................................................................11

8.2.2 Redundant data ..............................................................................................................................................................11

8.2.3 Missing data ......................................................................................................................................................................11

8.2.4 Outliers ..................................................................................................................................................................................11

8.2.5 Outlying laboratories ................................................................................................................................................11

8.2.6 Erroneous data ...............................................................................................................................................................11

8.2.7 Balanced uniform-level test results ..............................................................................................................11

8.2.8 Collation of data and intermediate values ..............................................................................................12

8.2.9 Original test results ....................................................................................................................................................12

8.2.10 Cell means (Form B of Figure 2) ....................................................................................................................12

8.2.11 Measures of cell spread (Form C of Figure 2) .....................................................................................12

8.2.12 Corrected or rejected data ....................................................................................................................................13

8.3 Scrutiny of results for consistency and outliers ......................................................................................................13

8.3.1 Approaches for scrutiny of data ......................................................................................................................13

8.3.2 Graphical consistency technique ....................................................................................................................13

8.3.3 Numerical outlier technique ...............................................................................................................................16

8.3.4 Cochran’s test ...................................................................................................................................................................16

8.3.5 Grubbs’ tests .....................................................................................................................................................................18

8.3.6 Repeated testing for outlying means or outlying data points ................................................20

8.3.7 Alternative outlier inspection and test methods...............................................................................20

8.4 Calculation of the general mean and variances .......................................................................................................20

8.4.1 Method of analysis .......................................................................................................................................................20

8.4.2 Basic data ............................................................................................................................................................................21

8.4.3 Non-empty cells .............................................................................................................................................................21

8.4.4 Calculation of the general mean, m .............................................................................................................21

8.4.5 Calculation of variances ..........................................................................................................................................21

8.4.6 Alternative calculation methods for variances ...................................................................................22

8.4.7 Dependence of the variances upon m ........................................................................................................23

8.5 Establishing a functional relationship between precision values, s, and the mean

level, m .......................................................................................................................................................................................................23

8.5.1 Choice of functional relationship ....................................................................................................................23

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)

8.5.2 Fitting relationships I and II ...............................................................................................................................24

8.5.3 Fitting relationship III ..............................................................................................................................................25

8.5.4 Fitting relationship IV ..............................................................................................................................................26

8.6 Statistical analysis as a step-by-step procedure ......................................................................................................28

8.7 Report to the panel and decisions to be taken by the panel .........................................................................30

8.7.1 Report by the statistical expert ........................................................................................................................30

8.7.2 Decisions to be taken by the panel ................................................................................................................32

8.7.3 Full report ...........................................................................................................................................................................33

9 Statistical tables .................................................................................................................................................................................................33

Annex A (informative) Number of laboratories required for an estimate of precision ................................38

Annex B (informative) Alternative calculations of variance components ..................................................................41

Annex C (informative) Examples of the statistical analysis of precision experiments ..................................44

Annex D (informative) Calculation of critical values and indicators ...............................................................................66

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................69

iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 69, Applications of statistical methods,

Subcommittee SC 6, Measurement methods and results.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5725-2:1994), which has been technically

revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 5725-2:1994/Cor 1:2002.

The main changes compared to the previous edition are as follows:

— permission is given to use alternative scrutiny and outlier detection tests provided that the

performance is similar;

— permission is given to apply modern statistical methods available for calculations of the relevant

precision and trueness characteristics;

— guidance on the number of laboratories required for a precision study has been included;

— information on the computation of critical values has been included.
A list of all parts in the ISO 5725 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2019 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)
Introduction

ISO 5725 uses two terms, “trueness” and “precision”, to describe the accuracy of a measurement method.

“Trueness” refers to the closeness of agreement between the arithmetic mean of a large number of

test results and the true or accepted reference value. “Precision” refers to the closeness of agreement

between test results.

General consideration of these quantities is given in ISO 5725-1 and so is not repeated in this document.

ISO 5725-1 should be read in conjunction with all other parts of ISO 5725, including this part, because it

gives the underlying definitions and general principles.

This document is concerned solely with estimating the repeatability standard deviation and

reproducibility standard deviation based on an interlaboratory design in which each laboratory

conducts a number of independent measurements of the same sample under repeatability conditions.

There are other designs (such as nested, factorial or split-level experiments) which can be used for the

estimation of precision: these are not dealt with in this document but rather are the subject of other

parts of ISO 5725. Nor does this document consider any other measures of precision intermediate

between the two principal measures; those are the subject of ISO 5725-3.

In certain circumstances, the data obtained from an experiment carried out to estimate precision are

used also to estimate trueness and can be used to evaluate measurement uncertainty. The estimation

of trueness is not considered in this document; all aspects of the estimation of trueness are the subject

of ISO 5725-4. The evaluation of measurement uncertainty, using inter-laboratory estimates of trueness

and precision, is the subject of ISO 21748.

Annex C provides practical examples of estimating the precision of measurement methods by

experiment. Worked examples are given to demonstrate balanced uniform sets of test results, although

in one example a variable number of replicates per cell were reported (unbalanced design) and in

another some data were missing. This is because an experiment designed to be balanced can turn out to

be unbalanced. Stragglers and outliers are also considered.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5725-2:2019(E)
Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results —
Part 2:
Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
1 Scope
1.1 This document

— amplifies the general principles for designing experiments for the numerical estimation of the

precision of measurement methods by means of a collaborative interlaboratory experiment;

— provides a detailed practical description of the basic method for routine use in estimating the

precision of measurement methods;

— provides guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results

of the tests for estimating precision.

NOTE Modifications to this basic method for particular purposes are given in other parts of ISO 5725.

1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous

scale and give a single value as the test result, although this single value can be the outcome of a

calculation from a set of observations.

1.3 It assumes that in the design and performance of the precision experiment, all the principles as

laid down in ISO 5725-1 are observed. The basic method uses the same number of test results in each

laboratory, with each laboratory analysing the same levels of test sample; i.e. a balanced uniform-level

experiment. The basic method applies to procedures that have been standardized and are in regular use

in a number of laboratories.

1.4 The statistical model of ISO 5725-1:1994, Clause 5, is accepted as a suitable basis for the

interpretation and analysis of the test results, the distribution of which is approximately normal.

1.5 The basic method, as described in this document, (usually) estimates the precision of a

measurement method:

a) when it is required to determine the repeatability and reproducibility standard deviations as

defined in ISO 5725-1;

b) when the materials to be used are homogeneous, or when the effects of heterogeneity can be

included in the precision values; and
c) when the use of a balanced uniform-level layout is acceptable.

1.6 The same approach can be used to make a preliminary estimate of precision for measurement

methods which have not reached standardization or are not in routine use.
© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: Probability and general statistical terms

ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 3534-3, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 3: Design of experiments

ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2, ISO 3534-3, and

ISO 5725-1 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Symbols

α Probability associated with a critical value of a test statistic, also referred to as a

level of significance
a Intercept in the relationship s = a + bm
Intercept parameter in the relationship sa=+ bm
v ()
jv v
A Factor used to calculate the uncertainty of an estimate
b Slope in the relationship s = a + bm
Slope parameter in the relationship sa=+ bm
v ()
jv v
B Laboratory component of bias under repeatability conditions
c Intercept in the relationship lg s = c + d lg m
C, C’, C’’ Test statistics
C , C’ , C’’ Critical values for statistical tests
crit crit crit
d Slope in the relationship lg s = c + d lg m

e Component in a test result representing the random error occurring in every test

result
G Grubbs’ test statistic
h Mandel’s between-laboratory consistency test statistic
k Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
2 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)
L(θ) Log-likelihood for variance components θ
m General mean of the test property; level
m Estimate of the general mean of the test property
M Transformation matrix used in REML estimation
N Number of iterations
n Number of test results obtained in one laboratory at one level (i.e. per cell)

n Total number of test results obtained at level j of the interlaboratory experiment

p Number of laboratories participating in the interlaboratory experiment
P Probability
q Number of levels of the test property in the interlaboratory experiment
r Repeatability limit
R Reproducibility limit
s Estimate of a standard deviation
s Predicted standard deviation
T Total or sum of some expression
t Number of test objects or groups
V(θ) Covariance matrix used in REML estimation
W Weighting factor used in calculating a weighted regression
w Weighting factor used in calculating a weighted mean
x Datum used for Grubbs’ test
X Design matrix for REML estimations
y Test result
Grand mean of test results
Y Vector of all observations at a level j
θ Vector of variance components used in REML estimation
μ True value or accepted reference value of a test property
σ True value of a standard deviation
© ISO 2019 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)
Subscripts
i Identifier for a particular laboratory
Index for summation (Annex A)
j Identifier for a particular level
Index for summation (Annex A)
k Identifier for a particular test result in a laboratory i at level j
L Between-laboratory (interlaboratory)
P Probability
r Repeatability
R Reproducibility
REML Estimate arising from a restricted maximum likelihood calculation
v Terms used in calculation of a relationship between mean and combined variance
(see 8.5.1.3, relationship III)
W Within-laboratory (intralaboratory)

1, 2, 3, ... For test results, numbering in the order of obtaining them; for other cases

(laboratories), as arbitrary identifiers
st nd st nd

(1), (2), (3), ... For test results, (1), (2) … denote the 1 , 2 … etc. order statistic, that is, the 1 , 2 …

etc. value numbered in the order of increasing magnitude
5 Estimates of the parameters in the basic model

5.1 The procedures given in this document are based on the statistical model given in Clause 5 of

ISO 5725-1:1994 and elaborated upon in ISO 5725-1:1994, 1.2. In particular, these procedures are based

on Formulae (2) to (6) of ISO 5725-1:1994, Clause 5.
The model is
y = m + B + e
where, for the particular material tested,
m is the general mean (expectation);
B is the laboratory component of bias under repeatability conditions;

e is the random error occurring in every measurement under repeatability conditions.

NOTE The laboratory component of bias, B, represents the deviation of a laboratory mean from the general

average m.

5.2 ISO 5725-1:1994, Formulae (2) to (6), are expressed in terms of the true standard deviations of

the populations considered. In practice, the exact values of these standard deviations are not known, and

estimates of precision values must be made from a relatively small sample of all the possible laboratories,

and within those laboratories from a small sample of all the possible test results.

4 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)

5.3 In statistical practice, where the true value of a standard deviation, σ, is not known and is replaced

by an estimate based upon a sample, then the symbol σ is replaced by s to denote that it is an estimate.

This is done in each of ISO 5725-1:1994, Formulae (2) to (6), giving:
— s is the estimate of the between-laboratory variance;
— s is the estimate of the within-laboratory variance;
2 2

— s is the arithmetic mean of s and is the estimate of the repeatability variance; this arithmetic

r W

mean is taken over all those laboratories taking part in the accuracy experiment which remain after

outliers have been excluded;
— s is the estimate of the reproducibility variance:
22 2
ss=+s (1)
RrL
6 Requirements for a precision experiment
6.1 Layout of the experiment

6.1.1 In the layout used in the basic method, samples from q batches of materials, representing q

different levels of the test, are sent to p laboratories which each obtain exactly n replicate test results

under repeatability conditions at each of the q levels. This type of experiment is called a balanced

uniform-level experiment.

6.1.2 The performance of these measurements shall be organized and instructions issued as follows.

a) Any preliminary checking of equipment shall be as specified in the standard method.

b) Each group of n measurements belonging to one level shall be carried out under repeatability

conditions, i.e. within a short interval of time and by the same operator, and without any

intermediate recalibration of the apparatus unless this is an integral part of performing a

measurement.

c) It is essential that a group of n tests under repeatability conditions be performed independently

as if they were n tests on different materials. As a rule, however, the operator knows that he/she

is testing identical material, but the point should be stressed in the instructions that the whole

purpose of the experiment is to determine what differences in results can occur in actual testing.

If it is feared that, despite this warning, previous results can influence subsequent test results and

thus the repeatability variance, it should be considered whether to use n separate samples at each

of the q levels, coded in such a way that the operator does not know which are the replicates for a

given level. However, such a procedure can cause problems in ensuring that repeatability conditions

apply between replicates. This is only possible if the measurements are of such a nature that all the

qn measurements can be performed within a short interval of time.

d) It is not essential that all the q groups of n measurements each be performed strictly within a short

interval of time; different groups of measurements may be carried out on different days.

e) Measurements of all q levels shall be performed by one and the same operator and, in addition, the

n measurements at a given level shall be performed using the same equipment throughout.

f) If in the course of the measurements an operator should become unavailable, another operator

may complete the measurements, provided that the change does not occur within a group of

n measurements at one level but only occurs between two of the q groups. Any such change shall be

reported with the results.
© ISO 2019 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5725-2:2019(E)

g) A time limit shall be given within which all measurements shall be completed. This can be

necessary to limit the time allowed to elapse between the day the samples are received and the day

the measurements are performed.

h) All samples shall be clearly labelled with the name of the experiment and a sample identification.

6.1.3 In 6.1.2 and
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 5725-2:2020
01-junij-2020
Nadomešča:
SIST ISO 5725-2:2003
SIST ISO 5725-2:2003/C1:2003

Točnost (pravilnost in natančnost) merilnih metod in rezultatov - 2. del: Temeljna

metoda določevanja ponovljivosti in obnovljivosti standardne merilne metode

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic

method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
measurement method

Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Méthode

de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode

de mesure normalisée
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5725-2:2019
ICS:
03.120.30 Uporaba statističnih metod Application of statistical
methods
17.020 Meroslovje in merjenje na Metrology and measurement
splošno in general
SIST ISO 5725-2:2020 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 5725-2:2020
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 5725-2:2020
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5725-2
Second edition
2019-12
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results —
Part 2:
Basic method for the determination of
repeatability and reproducibility of a
standard measurement method
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure —
Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et
de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée
Reference number
ISO 5725-2:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 5725-2:2020
ISO 5725-2:2019(E)
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SIST ISO 5725-2:2020
ISO 5725-2:2019(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 2

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Estimates of the parameters in the basic model ................................................................................................................. 4

6 Requirements for a precision experiment ................................................................................................................................ 5

6.1 Layout of the experiment ............................................................................................................................................................... 5

6.2 Recruitment of the laboratories ............................................................................................................................................... 6

6.3 Preparation of the materials ....................................................................................................................................................... 6

7 Personnel involved in a precision experiment ...................................................................................................................... 7

7.1 Panel ................................................................................................................................................................................................................. 7

7.2 Statistical functions ............................................................................................................................................................................. 8

7.3 Executive functions ............................................................................................................................................................................. 8

7.4 Supervisors ................................................................................................................................................................................................ 9

7.5 Operators ..................................................................................................................................................................................................10

8 Statistical analysis of a precision experiment ....................................................................................................................10

8.1 Preliminary considerations .......................................................................................................................................................10

8.2 Tabulation of the results and notation used ...............................................................................................................11

8.2.1 Cells ..........................................................................................................................................................................................11

8.2.2 Redundant data ..............................................................................................................................................................11

8.2.3 Missing data ......................................................................................................................................................................11

8.2.4 Outliers ..................................................................................................................................................................................11

8.2.5 Outlying laboratories ................................................................................................................................................11

8.2.6 Erroneous data ...............................................................................................................................................................11

8.2.7 Balanced uniform-level test results ..............................................................................................................11

8.2.8 Collation of data and intermediate values ..............................................................................................12

8.2.9 Original test results ....................................................................................................................................................12

8.2.10 Cell means (Form B of Figure 2) ....................................................................................................................12

8.2.11 Measures of cell spread (Form C of Figure 2) .....................................................................................12

8.2.12 Corrected or rejected data ....................................................................................................................................13

8.3 Scrutiny of results for consistency and outliers ......................................................................................................13

8.3.1 Approaches for scrutiny of data ......................................................................................................................13

8.3.2 Graphical consistency technique ....................................................................................................................13

8.3.3 Numerical outlier technique ...............................................................................................................................16

8.3.4 Cochran’s test ...................................................................................................................................................................16

8.3.5 Grubbs’ tests .....................................................................................................................................................................18

8.3.6 Repeated testing for outlying means or outlying data points ................................................20

8.3.7 Alternative outlier inspection and test methods...............................................................................20

8.4 Calculation of the general mean and variances .......................................................................................................20

8.4.1 Method of analysis .......................................................................................................................................................20

8.4.2 Basic data ............................................................................................................................................................................21

8.4.3 Non-empty cells .............................................................................................................................................................21

8.4.4 Calculation of the general mean, m .............................................................................................................21

8.4.5 Calculation of variances ..........................................................................................................................................21

8.4.6 Alternative calculation methods for variances ...................................................................................22

8.4.7 Dependence of the variances upon m ........................................................................................................23

8.5 Establishing a functional relationship between precision values, s, and the mean

level, m .......................................................................................................................................................................................................23

8.5.1 Choice of functional relationship ....................................................................................................................23

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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SIST ISO 5725-2:2020
ISO 5725-2:2019(E)

8.5.2 Fitting relationships I and II ...............................................................................................................................24

8.5.3 Fitting relationship III ..............................................................................................................................................25

8.5.4 Fitting relationship IV ..............................................................................................................................................26

8.6 Statistical analysis as a step-by-step procedure ......................................................................................................28

8.7 Report to the panel and decisions to be taken by the panel .........................................................................30

8.7.1 Report by the statistical expert ........................................................................................................................30

8.7.2 Decisions to be taken by the panel ................................................................................................................32

8.7.3 Full report ...........................................................................................................................................................................33

9 Statistical tables .................................................................................................................................................................................................33

Annex A (informative) Number of laboratories required for an estimate of precision ................................38

Annex B (informative) Alternative calculations of variance components ..................................................................41

Annex C (informative) Examples of the statistical analysis of precision experiments ..................................44

Annex D (informative) Calculation of critical values and indicators ...............................................................................66

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................69

iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 5725-2:2020
ISO 5725-2:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 69, Applications of statistical methods,

Subcommittee SC 6, Measurement methods and results.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5725-2:1994), which has been technically

revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 5725-2:1994/Cor 1:2002.

The main changes compared to the previous edition are as follows:

— permission is given to use alternative scrutiny and outlier detection tests provided that the

performance is similar;

— permission is given to apply modern statistical methods available for calculations of the relevant

precision and trueness characteristics;

— guidance on the number of laboratories required for a precision study has been included;

— information on the computation of critical values has been included.
A list of all parts in the ISO 5725 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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SIST ISO 5725-2:2020
ISO 5725-2:2019(E)
Introduction

ISO 5725 uses two terms, “trueness” and “precision”, to describe the accuracy of a measurement method.

“Trueness” refers to the closeness of agreement between the arithmetic mean of a large number of

test results and the true or accepted reference value. “Precision” refers to the closeness of agreement

between test results.

General consideration of these quantities is given in ISO 5725-1 and so is not repeated in this document.

ISO 5725-1 should be read in conjunction with all other parts of ISO 5725, including this part, because it

gives the underlying definitions and general principles.

This document is concerned solely with estimating the repeatability standard deviation and

reproducibility standard deviation based on an interlaboratory design in which each laboratory

conducts a number of independent measurements of the same sample under repeatability conditions.

There are other designs (such as nested, factorial or split-level experiments) which can be used for the

estimation of precision: these are not dealt with in this document but rather are the subject of other

parts of ISO 5725. Nor does this document consider any other measures of precision intermediate

between the two principal measures; those are the subject of ISO 5725-3.

In certain circumstances, the data obtained from an experiment carried out to estimate precision are

used also to estimate trueness and can be used to evaluate measurement uncertainty. The estimation

of trueness is not considered in this document; all aspects of the estimation of trueness are the subject

of ISO 5725-4. The evaluation of measurement uncertainty, using inter-laboratory estimates of trueness

and precision, is the subject of ISO 21748.

Annex C provides practical examples of estimating the precision of measurement methods by

experiment. Worked examples are given to demonstrate balanced uniform sets of test results, although

in one example a variable number of replicates per cell were reported (unbalanced design) and in

another some data were missing. This is because an experiment designed to be balanced can turn out to

be unbalanced. Stragglers and outliers are also considered.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
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SIST ISO 5725-2:2020
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5725-2:2019(E)
Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results —
Part 2:
Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
1 Scope
1.1 This document

— amplifies the general principles for designing experiments for the numerical estimation of the

precision of measurement methods by means of a collaborative interlaboratory experiment;

— provides a detailed practical description of the basic method for routine use in estimating the

precision of measurement methods;

— provides guidance to all personnel concerned with designing, performing or analysing the results

of the tests for estimating precision.

NOTE Modifications to this basic method for particular purposes are given in other parts of ISO 5725.

1.2 It is concerned exclusively with measurement methods which yield measurements on a continuous

scale and give a single value as the test result, although this single value can be the outcome of a

calculation from a set of observations.

1.3 It assumes that in the design and performance of the precision experiment, all the principles as

laid down in ISO 5725-1 are observed. The basic method uses the same number of test results in each

laboratory, with each laboratory analysing the same levels of test sample; i.e. a balanced uniform-level

experiment. The basic method applies to procedures that have been standardized and are in regular use

in a number of laboratories.

1.4 The statistical model of ISO 5725-1:1994, Clause 5, is accepted as a suitable basis for the

interpretation and analysis of the test results, the distribution of which is approximately normal.

1.5 The basic method, as described in this document, (usually) estimates the precision of a

measurement method:

a) when it is required to determine the repeatability and reproducibility standard deviations as

defined in ISO 5725-1;

b) when the materials to be used are homogeneous, or when the effects of heterogeneity can be

included in the precision values; and
c) when the use of a balanced uniform-level layout is acceptable.

1.6 The same approach can be used to make a preliminary estimate of precision for measurement

methods which have not reached standardization or are not in routine use.
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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SIST ISO 5725-2:2020
ISO 5725-2:2019(E)
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: Probability and general statistical terms

ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 3534-3, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 3: Design of experiments

ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2, ISO 3534-3, and

ISO 5725-1 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Symbols

α Probability associated with a critical value of a test statistic, also referred to as a

level of significance
a Intercept in the relationship s = a + bm
Intercept parameter in the relationship sa=+ bm
v ()
jv v
A Factor used to calculate the uncertainty of an estimate
b Slope in the relationship s = a + bm
Slope parameter in the relationship sa=+ bm
v ()
jv v
B Laboratory component of bias under repeatability conditions
c Intercept in the relationship lg s = c + d lg m
C, C’, C’’ Test statistics
C , C’ , C’’ Critical values for statistical tests
crit crit crit
d Slope in the relationship lg s = c + d lg m

e Component in a test result representing the random error occurring in every test

result
G Grubbs’ test statistic
h Mandel’s between-laboratory consistency test statistic
k Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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SIST ISO 5725-2:2020
ISO 5725-2:2019(E)
L(θ) Log-likelihood for variance components θ
m General mean of the test property; level
m Estimate of the general mean of the test property
M Transformation matrix used in REML estimation
N Number of iterations
n Number of test results obtained in one laboratory at one level (i.e. per cell)

n Total number of test results obtained at level j of the interlaboratory experiment

p Number of laboratories participating in the interlaboratory experiment
P Probability
q Number of levels of the test property in the interlaboratory experiment
r Repeatability limit
R Reproducibility limit
s Estimate of a standard deviation
s Predicted standard deviation
T Total or sum of some expression
t Number of test objects or groups
V(θ) Covariance matrix used in REML estimation
W Weighting factor used in calculating a weighted regression
w Weighting factor used in calculating a weighted mean
x Datum used for Grubbs’ test
X Design matrix for REML estimations
y Test result
Grand mean of test results
Y Vector of all observations at a level j
θ Vector of variance components used in REML estimation
μ True value or accepted reference value of a test property
σ True value of a standard deviation
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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SIST ISO 5725-2:2020
ISO 5725-2:2019(E)
Subscripts
i Identifier for a particular laboratory
Index for summation (Annex A)
j Identifier for a particular level
Index for summation (Annex A)
k Identifier for a particular test result in a laboratory i at level j
L Between-laboratory (interlaboratory)
P Probability
r Repeatability
R Reproducibility
REML Estimate arising from a restricted maximum likelihood calculation
v Terms used in calculation of a relationship between mean and combined variance
(see 8.5.1.3, relationship III)
W Within-laboratory (intralaboratory)

1, 2, 3, ... For test results, numbering in the order of obtaining them; for other cases

(laboratories), as arbitrary identifiers
st nd st nd

(1), (2), (3), ... For test results, (1), (2) … denote the 1 , 2 … etc. order statistic, that is, the 1 , 2 …

etc. value numbered in the order of increasing magnitude
5 Estimates of the parameters in the basic model

5.1 The procedures given in this document are based on the statistical model given in Clause 5 of

ISO 5725-1:1994 and elaborated upon in ISO 5725-1:1994, 1.2. In particular, these procedures are based

on Formulae (2) to (6) of ISO 5725-1:1994, Clause 5.
The model is
y = m + B + e
where, for the particular material tested,
m is the general mean (expectation);
B is the laboratory component of bias under repeatability conditions;

e is the random error occurring in every measurement under repeatability conditions.

NOTE The laboratory component of bias, B, represents the deviation of a laboratory mean from the general

average m.

5.2 ISO 5725-1:1994, Formulae (2) to (6), are expressed in terms of the true standard deviations of

the populations considered. In practice, the exact values of these standard deviations are not known, and

estimates of precision values must be made from a relatively small sample of all the possible laboratories,

and within those laboratories from a small sample of all the possible test results.

4 © ISO 2019 – All rights reserved
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SIST ISO 5725-2:2020
ISO 5725-2:2019(E)

5.3 In statistical practice, where the true value of a standard deviation, σ, is not known and is replaced

by an estimate based upon a sample, then the symbol σ is replaced by s to denote that it is an estimate.

This is done in each of ISO 5725-1:1994, Formulae (2) to (6), giving:
— s is the estimate of the between-laboratory variance;
— s is the estimate of the within-laboratory variance;
2 2

— s is the arithmetic mean of s and is the estimate of the repeatability variance; this arithmetic

r W

mean is taken over all those laboratories taking part in the accuracy experiment which remain after

outliers have been excluded;
— s is the estimate of the reproducibility variance:
22 2
ss=+s (1)
RrL
6 Requirements for a precision experiment
6.1 Layout of the experiment

6.1.1 In the layout used in the basic method, samples from q batches of materials, representing q

different levels of the test, are sent to p laboratories which each obtain exactly n replicate test results

under repeatability conditions at each of the q levels. This type of experiment is called a balanced

uniform-level experiment.

6.1.2 The performance of these measurements shall be organized and instructions issued as follows.

a) Any preliminary checking of equipment shall be as specified in the standard method.

b) Each group of n measurements belonging to one level shall be carried out under repeatability

conditions, i.e. within a short interval of time and by the same operator, and without any

intermediate recalibration of the apparatus unless this is an integral part of performing a

measurement.

c) It is essential that a group of n tests under repeatability conditions be performed independently

as if they were n tests on different materials. As a rule, however, the operator knows that he/she

is testing identical material, but the point should be stressed in the instructions that the whole

purpose of the experiment is to determine what differences in results can occur in actual testing.

If it is feared that, despite this warning, previous results can influence subsequent test results and

thus the repeatability variance, it should be considered whether to use n separate samples at each

of the q levels, coded in such a way that the operator does not know which are the replicates for a

given level. However, such a procedure can cause pro
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5725-2
Deuxième édition
2019-12
Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure —
Partie 2:
Méthode de base pour la
détermination de la répétabilité et de
la reproductibilité d'une méthode de
mesure normalisée
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results —
Part 2: Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
Numéro de référence
ISO 5725-2:2019(F)
ISO 2019
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ISO 5725-2:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 5725-2:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 2

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Estimations des paramètres dans le modèle de base .................................................................................................... 4

6 Exigences relatives à une expérience de fidélité ................................................................................................................. 5

6.1 Schéma de l’expérience ................................................................................................................................................................... 5

6.2 Recrutement des laboratoires ................................................................................................................................................... 6

6.3 Préparation des matériaux ........................................................................................................................................................... 6

7 Personnel impliqué dans une expérience de fidélité ..................................................................................................... 8

7.1 Panel d’experts ........................................................................................................................................................................................ 8

7.2 Fonctions statistiques ....................................................................................................................................................................... 9

7.3 Fonctions exécutives .......................................................................................................................................................................... 9

7.4 Superviseurs ..........................................................................................................................................................................................10

7.5 Opérateurs ...............................................................................................................................................................................................10

8 Analyse statistique d’une expérience de fidélité .............................................................................................................11

8.1 Considérations préliminaires ..................................................................................................................................................11

8.2 Tabulation des résultats et notations utilisées .........................................................................................................12

8.2.1 Cellules ..................................................................................................................................................................................12

8.2.2 Données redondantes ...............................................................................................................................................12

8.2.3 Données manquantes ...............................................................................................................................................12

8.2.4 Valeurs aberrantes ......................................................................................................................................................12

8.2.5 Laboratoires aberrants ............................................................................................................................................12

8.2.6 Données erronées ........................................................................................................................................................12

8.2.7 Résultats d’essai à niveau uniforme équilibrés ..................................................................................13

8.2.8 Recueil des données et des valeurs intermédiaires .................. ......................................................13

8.2.9 Résultats d’essai d’origine ....................................................................................................................................13

8.2.10 Moyennes de cellule (Formulaire B de la Figure 2) ........................................................................13

8.2.11 Mesures de la dispersion de cellule (Formulaire C de la Figure 2) ...................................14

8.2.12 Données corrigées ou rejetées ..........................................................................................................................14

8.3 Examen des résultats pour la cohérence et les valeurs aberrantes .......................................................14

8.3.1 Approches pour l’examen des données ....................................................................................................14

8.3.2 Technique graphique de cohérence ..............................................................................................................15

8.3.3 Technique numérique pour les valeurs aberrantes ........................................................................18

8.3.4 Test de Cochran ..............................................................................................................................................................18

8.3.5 Tests de Grubbs ..............................................................................................................................................................20

8.3.6 Tests répétés relatifs aux moyennes aberrantes ou données aberrantes ....................22

8.3.7 Méthodes alternatives de contrôle et de test de valeurs aberrantes ...............................22

8.4 Calcul de la moyenne générale et des variances .....................................................................................................23

8.4.1 Méthode d’analyse .......................................................................................................................................................23

8.4.2 Données de base ...................................................................... ......................................................................................23

8.4.3 Cellules non vides ........................................................................................................................................................23

8.4.4 Calcul de la moyenne générale, m ................................................................................................................23

8.4.5 Calcul des variances ...................................................................................................................................................23

8.4.6 Méthodes alternatives de calcul pour les variances .......................................................................25

8.4.7 Dépendance des variances par rapport à m .......................................................................................... 25

8.5 Établissement d’une relation fonctionnelle entre les valeurs de fidélité, s, et le

niveau moyen, m ................................................................................................................................................................................. 25

8.5.1 Choix de la relation fonctionnelle...................................................................................................................25

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ISO 5725-2:2019(F)

8.5.2 Relations d’ajustement I et II .............................................................................................................................26

8.5.3 Relation d’ajustement III........................................................................................................................................28

8.5.4 Relation d’ajustement IV ........................................................................................................................................29

8.6 Analyse statistique selon une procédure étape par étape ..............................................................................31

8.7 Rapport destiné au panel d’experts et décisions à prendre par le panel d’experts..................33

8.7.1 Rapport de l’expert statisticien ........................................................................................................................33

8.7.2 Décisions à prendre par le panel d’experts ............................................................................................35

8.7.3 Rapport complet ...........................................................................................................................................................36

9 Tables statistiques ...........................................................................................................................................................................................36

Annexe A (informative) Nombre de laboratoires requis pour une estimation de la fidélité ..................41

Annexe B (informative) Calculs alternatifs des composantes de la variance ..........................................................44

Annexe C (informative) Exemples d’analyse statistique d’expériences de fidélité ...........................................47

Annexe D (informative) Calcul des valeurs critiques et indicateurs ................................................................................70

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................73

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ISO 5725-2:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 69, Application des méthodes

statistiques, sous-comité SC 6, Méthodes et résultats de mesure.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 5725-2:1994), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Elle intègre également le Rectificatif technique ISO 5725-2:1994/Cor 1:2002.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— l’utilisation de tests alternatifs pour l’examen des résultats et la détection des valeurs aberrantes

est admise, sous réserve que la performance soit similaire;

— l’application des méthodes statistiques récentes disponibles est admise, pour le calcul des

caractéristiques applicables de fidélité et de justesse;

— des recommandations relatives au nombre de laboratoires requis pour une étude de fidélité ont été

incluses;
— des informations sur le calcul des valeurs critiques ont été incluses.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 5725 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 5725-2:2019(F)
Introduction

L’ISO 5725 utilise deux termes, «justesse» et «fidélité», pour décrire l’exactitude d’une méthode de

mesure. La «justesse» désigne l’étroitesse de l’accord entre la moyenne arithmétique obtenue à partir

d’une large série de résultats d’essai et la valeur de référence acceptée ou vraie. La «fidélité» désigne

l’étroitesse de l’accord entre les résultats d’essai.

Des considérations générales relatives à ces grandeurs sont données dans l’ISO 5725-1 et ne sont donc

pas reprises dans le présent document. Il convient de consulter l’ISO 5725-1 conjointement à toutes les

autres parties de l’ISO 5725, y compris la présente partie, car elle spécifie les définitions sous-jacentes

et principes généraux.

Le présent document vise seulement à estimer l’écart-type de répétabilité et l’écart-type de

reproductibilité, en se basant sur un plan d’expérience interlaboratoires dans lequel chaque laboratoire

effectue un certain nombre de mesures indépendantes du même échantillon, dans les conditions

de répétabilité. Il existe d’autres plans (par exemple les expériences imbriquées, les expériences

factorielles ou les expériences à niveau fractionné) pouvant être utilisés pour estimer la fidélité: ceux-

ci ne sont pas abordés dans le présent document, mais sont le sujet d’autres parties de l’ISO 5725. De la

même manière, le présent document ne tient pas compte des mesures de fidélité intermédiaires, entre

les deux mesures principales; celles-ci sont couvertes par l’ISO 5725-3.

Dans certaines circonstances, les données obtenues à partir d’une expérience visant à estimer la

fidélité sont également utilisées pour estimer la justesse, et peuvent aussi être utilisées pour évaluer

l’incertitude de mesure. L’estimation de la justesse n’est pas prise en compte dans le présent document;

tous les aspects relatifs à l’estimation de la justesse sont couverts dans l’ISO 5725-4. L’évaluation de

l’incertitude de mesure, en utilisant des estimations interlaboratoires de la justesse et de la fidélité, est

couverte dans l’ISO 21748.

L’Annexe C donne des exemples pratiques de l’estimation de la fidélité de méthodes de mesure. Ces

exemples sont donnés pour décrire des plans uniformes équilibrés de résultats d’essai, bien que dans

un exemple un nombre variable de répétitions par cellule soit fourni (plan non équilibré), et que dans

un autre exemple, certaines données soient manquantes. Cela est dû au fait qu’une expérience planifiée

pour être équilibrée peut devenir non équilibrée. Les valeurs isolées et les valeurs aberrantes sont

également prises en compte.
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NORME INTERNATIONALE ISO 5725-2:2019(F)
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes
de mesure —
Partie 2:
Méthode de base pour la détermination de la répétabilité
et de la reproductibilité d'une méthode de mesure
normalisée
1 Domaine d’application
1.1 Le présent document:

— souligne les principes généraux applicables à la planification d’expériences pour l’estimation

numérique de la fidélité des méthodes de mesure au moyen d’une expérience collaborative

interlaboratoires;

— fournit une description pratique détaillée de la méthode de base d’une utilisation courante pour

l’estimation de la fidélité des méthodes de mesure;

— fournit des recommandations pour l’ensemble du personnel concerné par la planification, l’exécution

ou l’analyse des résultats des essais pour l’estimation de la fidélité.

NOTE Des modifications de cette méthode de base pour des cas particuliers sont données dans les autres

parties de l’ISO 5725.

1.2 Il traite exclusivement des méthodes de mesure qui fournissent des mesures sur une échelle

continue et qui donnent comme résultat d’essai une seule valeur, bien que cette valeur unique puisse être

le résultat d’un calcul effectué à partir d’un ensemble d’observations.

1.3 Il prend pour hypothèse que pour la planification et l’exécution de l’expérience de fidélité, tous les

principes donnés dans I’ISO 5725-1 sont suivis. La méthode de base utilise le même nombre de résultats

d’essai dans chaque laboratoire, chacun analysant les mêmes niveaux d’échantillons d’essai, c’est-à-dire

une expérience à niveau uniforme équilibrée. La méthode de base s’applique à des procédures qui ont

été normalisées et qui sont régulièrement utilisées dans un certain nombre de laboratoires.

1.4 Le modèle statistique de l’ISO 5725-1:1994, Article 5, est considéré comme une base appropriée

pour l’interprétation et l’analyse des résultats d’essai dont la distribution est approximativement

normale.

1.5 La méthode de base, telle que décrite dans le présent document, estime (généralement) la fidélité

d’une méthode de mesure:

a) lorsqu’il est nécessaire de déterminer l’écart-type de répétabilité et l’écart-type de reproductibilité

tels qu’ils sont définis dans l’ISO 5725-1;

b) lorsque les matériaux à utiliser sont homogènes ou lorsque les effets de l’hétérogénéité peuvent

être inclus dans les valeurs de fidélité; et
c) lorsque l’utilisation d’un plan de niveau uniforme équilibré est admise.
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ISO 5725-2:2019(F)

1.6 Une approche similaire peut être appliquée à l’estimation préliminaire de la fidélité pour des

méthodes de mesure qui n’ont pas atteint le stade de normalisation ou qui ne sont pas d’utilisation

courante.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes

utilisés en calcul des probabilités

ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée

ISO 3534-3, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 3: Plans d'expériences

ISO 5725-1, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes

généraux et définitions
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les définitions de l’ISO 3534-1, l’ISO 3534-2, l’ISO 3534-3 et

l’ISO 5725-1 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles

α Probabilité associée à une valeur critique d’une statistique de test, également désignée

comme niveau de signification
a Ordonnée à l’origine dans la relation s = a + bm
Paramètre d’ordonnée à l’origine dans la relation sa=+ bm
v ()
jv v
A Facteur utilisé pour calculer l’incertitude d’une estimation
b Pente dans la relation s = a + bm
Paramètre de pente dans la relation sa=+ bm
v ()
jv v
B Composante laboratoire du biais dans les conditions de répétabilité
c Ordonnée à l’origine dans la relation lg s = c + d lg m
C, C’, C” Statistiques de test
C , C’ , C” Valeurs critiques pour les tests statistiques
crit crit crit
d Pente dans la relation lg s = c + d lg m
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 5725-2:2019(F)

e Composante dans un résultat d’essai représentant l’erreur aléatoire dans chaque

résultat d’essai
G Statistique de test de Grubbs
h Statistique de test de cohérence interlaboratoires de Mandel
k Statistique de test de cohérence intralaboratoire de Mandel
L(θ) Log-vraisemblance pour les composantes de la variance θ
m Moyenne générale de la propriété de l’essai; niveau
m Estimation de la moyenne générale de la propriété de l’essai
M Matrice de transformation utilisée dans l’estimation REML
N Nombre d’itérations

n Nombre de résultats d’essai obtenus dans un laboratoire à un niveau (c’est-à-dire par

cellule)

n Nombre total de résultats d’essai obtenus au niveau j de l’expérience interlaboratoires

p Nombre de laboratoires participant à l’expérience interlaboratoires
P Probabilité

q Nombre de niveaux de la propriété de l’essai dans l’expérience interlaboratoires

r Limite de répétabilité
R Limite de reproductibilité
s Estimation de l’écart-type
s Écart-type prédit
T Total ou somme d’une expression
t Nombre d’objets ou de groupes d’essai
V(θ) Matrice de covariance utilisée dans l’estimation REML
W Facteur de pondération utilisé dans le calcul d’une régression pondérée
w Facteur de pondération utilisé dans le calcul d’une moyenne pondérée
x Donnée utilisée pour le test de Grubbs
X Matrice de planification pour les estimations REML
y Résultat d’essai
Moyenne générale des résultats d’essai
Y Vecteur de toutes les observations à un niveau j
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ISO 5725-2:2019(F)
θ Vecteur des composantes de la variance utilisé dans l’estimation REML
μ Valeur vraie ou valeur de référence acceptée d’une propriété d’essai
σ Valeur vraie d’un écart-type
Indices
i Identificateur pour un laboratoire spécifique
Utilisé comme indice de sommation dans l’Annexe A
j Identificateur pour un niveau spécifique
Utilisé comme indice de sommation dans l’Annexe A

k Identificateur pour un résultat d’essai spécifique dans un laboratoire i au niveau j

L Interlaboratoires
P Probabilité
r Répétabilité
R Reproductibilité

REML Estimation découlant du calcul du maximum de vraisemblance restreint (REML, REs-

tricted Maximum Likelihood)

v Termes utilisés dans le calcul d’une relation entre variance moyenne et variance com-

binée (voir 8.5.1.3, relation III)
W Intralaboratoire

1, 2, 3... Pour les résultats d’essai, numérotation dans l’ordre de leur obtention; pour les autres

cas (laboratoires), identificateurs arbitraires
re e

(1), (2), (3)... Pour les résultats d’essai, (1), (2)… désignent la 1 , 2 , etc. statistique d’ordre, c’est-à-

re e
dire la 1 , 2 , etc. valeur numérotée dans l’ordre d’amplitude croissante
5 Estimations des paramètres dans le modèle de base

5.1 Les procédures données dans le présent document sont basées sur le modèle donné à l’Article 5 de

l’ISO 5725-1:1994, et sont élaborées conformément à l’ISO 5725-1:1994, 1.2. Plus particulièrement, ces

procédures sont basées sur les Formules (2) à (6) données dans l’ISO 5725-1:1994, Article 5.

Le modèle est le suivant:
y = m + B + e
où, pour le matériau spécifique soumis à essai:
m désigne la moyenne générale (espérance);

B désigne la composante laboratoire du biais dans les conditions de répétabilité;

e désigne l’erreur aléatoire survenant dans chaque mesure dans des conditions de répétabilité.

NOTE La composante laboratoire du biais, B, représente l’écart d’une moyenne de laboratoire par rapport à

la moyenne générale, m.
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ISO 5725-2:2019(F)

5.2 Les Formules (2) à (6) de l’ISO 5725-1:1994 sont exprimées en fonction des écarts-types vrais des

populations considérées. Dans la pratique, les valeurs exactes de ces écarts-types ne sont pas connues et

il faut que des estimations des valeurs de fidélité soient établies à partir d’un échantillon relativement

petit de tous les laboratoires possibles, et à l’intérieur de ces laboratoires, à partir d’un petit échantillon

de tous les résultats d’essai possibles.

5.3 Dans la pratique statistique, lorsque la valeur vraie d’un écart-type, σ, n’est pas connue et

qu’elle est remplacée par une estimation basée sur un échantillon, le symbole σ est alors remplacé

par s pour signaler qu’il s’agit d’une estimation. Cela s’applique à chacune des Formules (2) à (6) de

l’ISO 5725-1:1994, d’où les symboles suivants:
— s désigne l’estimation de la variance interlaboratoires;
— s désigne l’estimation de la variance intralaboratoire;
2 2

— s est la moyenne arithmétique de s et désigne l’estimation de la variance de répétabilité. Cette

r W

moyenne arithmétique est calculée en tenant compte de tous les laboratoires participant à

l’expérience d’exactitude, et après avoir exclus les valeurs aberrantes;
— s désigne l’estimation de la variance de reproductibilité:
22 2
ss=+s (1)
RrL
6 Exigences relatives à une expérience de fidélité
6.1 Schéma de l’expérience

6.1.1 Dans le schéma utilisé dans la méthode de base, des échantillons provenant de q lots de

matériaux, représentant q niveaux différents de l’essai, sont envoyés à p laboratoires qui effectuent

chacun exactement n résultats d’essai répétés, dans des conditions de répétabilité à chacun des q niveaux.

Ce type d’expérience est appelé une expérience à niveau uniforme équilibrée.

6.1.2 L’exécution de ces mesures doit être organisée et les instructions fournies comme suit:

a) tout contrôle préliminaire des équipements doit être effectué comme spécifié dans la méthode

normalisée;

b) chaque groupe de n mesures appartenant à un niveau donné doit être effectué dans des conditions

de répétabilité, c’est-à-dire dans un court intervalle de temps et par le même opérateur, et sans

aucun réétalonnage intermédiaire de l’appareillage, à moins que ceci ne fasse partie intégrante de

l’exécution de la mesure;

c) il est essentiel qu’un groupe de n essais, menés dans des conditions de répétabilité, soit exécuté

indépendamment, comme s’il y avait n essais sur des matériaux différents. L’opérateur sait

cependant qu’il réalise des essais sur un matériau identique, mais il convient d’insister, dans les

instructions, sur le
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.