ISO 5141:1978

Propylene for industrial use — Determination of traces of water — Karl Fischer method

Propylène à usage industriel — Dosage des traces d'eau — Méthode de Karl Fischer

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1978
• Withdrawal Date: 30-Jun-1978
• ICS: 71.080.10 - Aliphatic hydrocarbons
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Mar-1984

Relations

• Revised: ISO 6191:1981 - Light olefins for industrial use — Determination of traces of water — Karl Fischer method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

I
I
INTERNATIONAL STANDARD 5141
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEMYHAPO~HAR OPrAHh3AUHR il0 CTAHJlAPTH3AUMH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Propylene for industrial use - Determination of traces of
0
water - Karl Fischer method
Propylène à usage industriel - Dosage des traces d'eau - Méthode de Karl Fischer
First edition - 1978-07-15

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
e
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 5141 was developed by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and was circulated to the member bodies in July 1976.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria India Portugal
Be Igi u m
Israel Romania
Brazil Italy South Africa, Rep. of
Chile Korea, Rep. of Switzerland
France Mexico Thailand
Germany Netherlands Turkey
Hungary Poland United Kingdom
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
O International Organization for Standardization, 1978 O
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
I NTE RNATiONAL STAN DARD IS0 5141-1978 (E)
Propylene for industrial use - Determination of traces of
water - Karl Fischer method
50 ml, and shall, be fitted, inter alia, with two stopcocks
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
which permit the total available capacity (for the liquid
This International Standard specifies the manner of
and the gas) to be swept by a current of gas after the
application of the Karl Fischer method for the deter-
contents have been discharged.
(.
mination of traces of water in propylene for industrial
NOTE - It is recommended that the internal surfaces of the
use.
cylinders be highly polished.
The method is applicable to products having water contents
equal to or greater than 10 mg/kg.
5.1.2 Vacuum oven, capable of being controlled at 60 to
100 Oc.
2 REFERENCES
IS0 760, Determination of water content - Karl Fischer
5.1.3 Cylinder containing compressed nitrogen, fitted with
method.
a perfectly clean pressure-reducing valve.
IS0 3165, Sampling of chemical products for industrial
use - Safety in sampling.
5.1.4 Drying device, capable of treating 60 litres of
nitrogen per hour and of bringing it to a water content
compatible with the requirements of 5.3.
3 PRINCIPLE
a test portion in NOTE - The drying agents recommended are phosphorus(\/)
Absorption of the traces of water in
oxide, "5A" molecular sieve or magnesium perchlorate of
methanol to which a sufficient quantity of the Karl Fischer
recognized analytical grade.
reagent has been added so that there is neither an excess
of water nor an excess of the Karl Fischer reagent. The
methanol is said to be "at the equivalence point".
5.1.6 Reaction vessel, as shown in figure 1, also used to
a
absorb the water contained in the test portion. The gas
The principle and the chemical reaction of the Karl Fischer
enters through the tube fitted with an S 13 spherical
method are given in IS0 760.
ground glass joint (e) connected to a dip-tube ending in a
outlet with an opening diameter of between 0,5 and 1 mm.
4 REAGENTS
It escapes through the side tube fitted with an S 13
spherical ground glass joint (d). The electrode holder is
The prescriptions concerning the Karl Fischer reagent and
fitted to a 14/23 conical ground glass joint. An opening,
the methanol (pure solvent) are given in IS0 760.
fitted with a 19/26 conical ground glass joint and stopper,
is used to introduce the crystalline solids used, if necessary,
Use the Karl Fischer reagent in a more diluted form than
as water content standards; it is closed with a ground
that indicated in IS0 760; after having previously deter-
glass stopper.
mined the water-equivalent of the available reagent, dilute
the latter with methanol so that its water-equivalent is
between 0,8 and 1,2 mg H,O/ml.
5.1.5 Karl Fischer apparatus, complying with the
requirements of IS0 760 except with regard to the con-
5 APPARATUS struction of the reaction vessel (see 5.1.6), and fitted with
burettes of capacity 5 ml, graduated in 0,Ol ml.
5.1 Composition
5.1.1 Three steel cylinders, suitable for the sampling of 5.1.7 Vapour absorption device, for absorbing the vapours
liquid propylene. Each shall have an available capacity of released from the Karl Fischer reagent but not the
about 150 ml, account being taken of an ullage of about propylene.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 5141-1978 (E)
Using the same grade of acetone, wash the inside of the
5.1.8 Flow meter, calibrated for nitrogen and for
propylene, allowing the measurement, at atmospheric
reaction vessgl (5.1 -6) and the connection tubes between
pressure, of a flow rate of each of these two gases of
the drying device (5.1.4) and the vessel and dry them for
between 10 and 60 i/h with a tolerance of not more than 1 h in the vacuum oven (5.1.21, controlled at between
20 %. 60 and 100 OC.
Assemble the apparatus as indicated in 5.1 .IO, ensuring
5.1.9 Extraction system, allowing the propylene to escape
that it is perfectly airtight when all the stopcocks are
without danger and in conformity with safety regulations
closed. Place the first empty sampling cylinder in position.
(see IS0 3165).
Pass a current of dry nitrogen, for about 15 min, at a flow
NOTE - Ensure that the extraction system is working safely before
rate of about 60 I/h, through the by-pass tube, the
beginning the determination.
empty reaction vessel and the remainder of the apparatus.
Then pass a current of dry nitrogen at the same rate for
5.1.10 Tubes and stopcocks, used to connect the
about 1 h through the sampling cylinder. Close all the
components of the apparatus in the following order, as
stopcocks, beginning upstream. Replace the first sampling
shown in figure 2 :
cylinder by the second sampling cylinder and sweep it with
- compressed nitrogen cylinder (5.1.31, fitted with
dry nitrogen in the same way. Finally, proceed in the same
its pressure-reducing valve;
way for the third sampling cylinder.
- drying device (5.1.4);
- T-bore stopcock (a) upstream of the sampling
5.3 Checking
cylinder (5.1 .I) and T-bore stopcock (b) downstream;
Place about 430 ml of the methanol in the reaction vessel
- by-pass tube;
(5.1.6). Neutralize exactly the residual water contained
- sampling cylinder (the- stopcocks built into the
in the methanol with the Karl Fischer reagent. Ensure that
bottle are not shown; it shall be possible, by operating
the equivalence point is stable for at least 1 min.
the built-in stopcocks and T-bore stop
...

NORME INTERNATIONALE 5141
Propylène à usage industriel - Dosage des traces d’eau -
ml
Méthode de Karl Fischer
Propylene for industrial use - Determination of traces of water - Karl Fischer method
Première édition - 1978-07-15
Réf. no : IS0 5141 -1978 (F)
CDU 661.715.2 : 543.812
Descripteurs : hydrocarbure, propylène, analyse chimique, dosage, eau, réactif de Karl Fischer.
c
d
7
v)
s
Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, par pent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 5141 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comité membres en juillet 1976.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' France Pologne
Allemagne Hongrie Portugal
Inde
Autriche Roumanie
Belgique Israël
Royaume-Uni
Italie
Brésil Suisse
Chili Mexique
Thaïlande
Corée, Rép. de Pays-Bas
Turquie
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l'Union internationale
de chimie pure et appliquée (IUPAC).
O Ogrnisation internationale de normalisation, 1978
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORM E INTER NAT ION ALE IS0 5141-1978 (F)
Propylène à usage industriel - Dosage des traces d'eau -
Méthode de Karl Fischer
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
pylène prélevé, de balayer par un courant gazeux toute
la capacité offerte tant au liquide qu'au gaz.
La présente Norme internationale fixe les modalités d'appli-
cation de la méthodekKarl Fischer dosage des traces & NOTE - Il est conseillé de veiller au bon polissage intérieur des
bouteilles.
d'eau dans le propylène à usage industriel.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
eau est égale ou supérieure à 10 mg/kg.
5.1.2 Étuve à vide, réglable entre 60 et 100 OC.
2 RÉFÉRENCES
5.1.3 Bouteille d'azote comprimé, munie d'un mano-
détendeur en parfait état de propreté.
de I%u - Méthode de Karl Fisch
chantillonnage des produits chimiques à
5.1.4 Dispositif à dessécher, capable de traiter 60 litres
usage industriel - Sécurité dans I'échan tillonnage.
d'azote par heure et de l'amener à une teneur en eau
compatible avec les prescriptions de 5.3.
3 PRINCIPE
NOTE - Les agents déshydratants recommandés sont l'oxyde
de phosphore(\/), le tamis moléculaire «5A», le perchlorate de
Absorption de5 traces d'eau présentes dans une prise
magnésium de qualité analytique reconnue.
d'essai, dans du méthanol auquel a été ajouté, au départ,
telle qu'il n'y ait
du réactif de Karl Fischer en quantité
dans la solution ni eau en excès, ni réactif de Karl Fischer
5.1.5 Appareil de Karl Fischer, conçu pour le dosage de
en excès. Le méthanol est alors ((au point d'équivalence)).
l'eau, satisfaisant aux prescriptions de I'ISO 760, sauf en
ce qui concerne la structure du vase à réaction (5.1.61,
Le principe et la réaction chimique servant de base à la
et éauipé de burettes de capacité 5 mi, graduées en 0,Ol ml.
méthode de Karl Fischer sont donnés dans I'ISO 760.
W
4 RÉACTIFS 5.1.6 Vase à réactiod servant également pour l'absorption
de l'eau contenue dans la prise d'essai, conform: à la
Les prescriptions concernant le réactif de Karl Fischer et
figure 1. Le gaz entre par le tube à rodage sphérique S,13 (e)
le méthanol (solvant pur) sont données dans I'ISO 760.
relié à un tube plongeur terminé par un orifice de sortie,
m; il sort par le tube
Utiliser un réactif de Karl Fischer sous une forme plus
Le porte-électrodes
diluée qu'il n'est indiqué dans I'ISO 760; après avoir déter-
. Une ouverture munie
miné au préalable l'équivalent en eau du réactif dont on
d'un joint conique rodé 19/26 sur lequel s'adapte un
dispose, diluer celui-ci au moyen de méthanol pour que
bouchon rodé, sert à l'introduction des solides cristallisés
son équivalent en eau soit compris entre 0,8 et
utilisés éventuellement comme étalons de teneur en eau.
1,2 mg H,O/ml.
5 APPAREILLAGE 5.1.7 Dispositif absorbeur, permettant d'absorber les
vapeurs entraînées par le gaz à partir du réactif de Karl
Fischer, mais n'absorbant pas le propylène.
5.1 Composition
5.1.1 Trois bouteilles en acier, convenant au prélèvement
de propylène liquide. Chacune d'elles doit offrir au liquide 5.1.8 Débitmètre, étalonné pour l'azote et pour le propy-
un volume de 150 ml environ compte tenu d'un volume lène et permettant de mesurer, sous la pression atmosphé-
mort de 50 ml environ, et comporter, entre autres, deux rique, un débit de chacun de ces deux gaz compris entre 10
robinets incorporés permettant, après utilisation du pro- et 60 I/h)avec une incertitude relative d'au plus 20%.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 5141-1978
sous vide durant 1 h dans l'étuve (5.1.2) réglée entre 60
5.1.9 Éjecteur, permettant d'évacuer le propylène
et I 00 OC.
au-dehors, sans danger et conformément aux règles de
sécurité (voir IS0 3165).
Assembler ensuite l'appareillage comme indiqué en 5.1 .IO,
en veillant à une étanchéité parfaite, tous les robinets étant
NOTE - S'assurer de la sécurité de fonctionnement de I'éjecteur
avant de commencer le dosage.
fermés. Mettre en place la première bouteille de prélève-
ment, vide.
5.1.10 Tubes et robinets, servant à relier, dans l'ordre
Établir un courant d'azote sec à un débit de 60 I/h environ
suivant, les éléments de l'appareillage représenté à la
et le faire circuler durant 15 min environ dans le tube de
figure 2 :
de SOY
dérivation, le vase à réaction maintenu vide et le reste de
- bouteille d'azote comprimé (5.1.31, munie&
l'appareillage. Faire passer ensuite le même courant d'azote
manodétendeur;
sec durant 1 h environ à travers la bouteille. Fermer ensuite
tous les robinets en commençant par l'amont. Mettre la
- dispositif à dessécher (5.1.4);
deuxième bouteille de prélèvement, vide, à la place de la
- robinet à trois voies (a) en amont de la bouteille première et la balayer par de l'azote sec de la même
manière. Opérer enfin de même pour la troisième bouteille.
de prélèvement (5.1.1) et robinet à trois voies (b) en
aval;
- tube de dérivation;
5.3 Contrôle
- bouteille de prélèvement [les robinets incorporés
Introduire, dans le vase à réaction (5.1.61, 430 ml environ
à la bouteille ne sont pas représentés; elle doit pouvoir,
de méthanol. Neutraliser exactement l'eau résiduelle qui
par la manœuvre des robinets incorporés et des robinets
est contenue dans le méthanol par le réactif de Karl Fischer.
à trois voies (a) et (b), soit se vider dans l'appareillage,
S'assurer que le point d'équivalence reste stable durant au
soit être balayée par l'azote sec, soit encore être court-
moins 1 min.
circuitée par le tube de dérivation];
Faire alors circuler, dans le tube de dérivation, le vase à
réaction et le reste de l'appareillage, de l'azote sec durant
30 min environ à un débit de 60 I/h environ. Fermer
'
int
...