ISO 13304-2:2020
(Main)Radiological protection — Minimum criteria for electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for retrospective dosimetry of ionizing radiation — Part 2: Ex vivo human tooth enamel dosimetry
Radiological protection — Minimum criteria for electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for retrospective dosimetry of ionizing radiation — Part 2: Ex vivo human tooth enamel dosimetry
The purpose of this document is to provide minimum criteria required for quality assurance and quality control, evaluation of the performance and to facilitate the comparison of measurements related to absorbed dose estimation obtained in different laboratories applying ex vivo X-band EPR spectroscopy with human tooth enamel. This document covers the determination of absorbed dose in tooth enamel (hydroxyapatite). It does not cover the calculation of dose to organs or to the body. This document addresses: a) responsibilities of the customer and laboratory; b) confidentiality and ethical considerations; c) laboratory safety requirements; d) the measurement apparatus; e) preparation of samples; f) measurement of samples and EPR signal evaluation; g) calibration of EPR dose response; h) dose uncertainty and performance test; i) quality assurance and control.
Radioprotection — Critères minimaux pour la spectroscopie par résonance paramagnétique électronique (RPE) pour la dosimétrie rétrospective des rayonnements ionisants — Partie 2: Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail dentaire humain
Le présent document vise à spécifier les critères minimaux exigés pour l’assurance qualité et le contrôle qualité, l’évaluation des performances, et vise à faciliter la comparaison des mesures associées à l’estimation de dose absorbée obtenues par différents laboratoires en appliquant la spectroscopie RPE ex vivo dans la bande X sur de l’émail dentaire humain. Le présent document couvre la détermination de la dose absorbée dans l’émail dentaire (hydroxyapatite). Il ne couvre pas le calcul de la dose délivrée aux organes ou à l’organisme entier. Le présent document traite: a) des responsabilités du client et du laboratoire; b) de la confidentialité et des considérations déontologiques; c) des exigences de sécurité relatives aux laboratoires; d) de l’appareillage de mesure; e) de la préparation des échantillons; f) du mesurage des échantillons et de l’analyse du signal RPE; g) de l’étalonnag de la relation dose-réponse RPE; h) de l’incertitude associée à la dose et des essais de performance; i) de l’assurance qualité et du contrôle qualité.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13304-2
First edition
2020-07
Radiological protection — Minimum
criteria for electron paramagnetic
resonance (EPR) spectroscopy for
retrospective dosimetry of ionizing
radiation —
Part 2:
Ex vivo human tooth enamel
dosimetry
Radioprotection — Critères minimaux pour la spectroscopie par
résonance paramagnétique électronique (RPE) pour la dosimétrie
rétrospective des rayonnements ionisants —
Partie 2: Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail dentaire humain
Reference number
ISO 13304-2:2020(E)
©
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 5
4.1 Specifications for EPR spectrometer. 5
4.2 Spectrometer sensitivity . 5
4.3 Microwave bridge . 5
4.4 Magnetic field . 5
4.5 Microwave resonator . 6
5 Preparation of tooth enamel samples . 6
5.1 General . 6
5.2 Applicable grain size . 7
6 Measurement of the EPR spectrum . 7
6.1 Description of spectrum . 7
6.2 Applicable measurement parameters and conditions . 8
6.2.1 General. 8
6.2.2 Microwave power . 8
6.2.3 Magnetic centre field . 8
6.2.4 Magnetic field sweep width . 8
6.2.5 Magnetic field sweep time . 8
6.2.6 Time constant of signal channel receiver . 9
6.2.7 EPR spectrum resolution . 9
6.2.8 Conversion time of spectrum acquisition . 9
6.2.9 Magnetic field modulation amplitude . 9
6.2.10 Number of spectrum accumulations . 9
6.2.11 Sample positioning and loading .10
6.2.12 Dependence of EPR signal intensity on sample mass .10
6.2.13 Use of standard samples .10
6.2.14 Number of measurement repetitions .11
7 Assessment of the RIS intensity .11
7.1 General .11
7.2 Intrinsic EPR signals from microwave resonator and sample tube .12
8 Irradiation of tooth enamel calibration samples for low linear energy transfer
(LET) exposure .12
9 Conversion of the RIS intensity into an estimate of absorbed dose .13
10 Calculation of uncertainty on dose estimate .14
11 Minimum detectable dose .15
12 Confidentiality and ethical considerations .16
13 Laboratory safety requirements .16
13.1 General .16
13.2 Magnetic field safety requirements.16
13.3 Electromagnetic frequency requirements.17
13.4 Chemical safety requirements .17
13.5 Health risks from tooth samples . .17
13.6 Optical safety requirements .17
14 Responsibility of the customer .17
© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
15 Responsibility of the service laboratory.17
16 Quality assurance and quality control (QA and QC) .17
16.1 General .17
16.2 Performance checks.18
16.2.1 General.18
16.2.2 Performance checks by inter-laboratory comparisons .18
16.2.3 Performance checks of sample preparation .18
16.2.4 Performance checks of general measurement laboratory conditions .19
16.2.5 Performance checks of EPR spectrometer .19
17 Collection/selection and identification of samples .19
18 Transportation and storage of samples .20
19 Minimum documentation requirements .20
Bibliography .21
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
A list of all parts in the ISO 13304 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
Introduction
Electron paramagnetic resonance (EPR) or electron spin resonance (ESR) is an approach for
retrospective dosimetry of exposure to ionizing radiation in any situation where dosimetric
information is potentially incomplete or unknown for an individual. EPR is a tool for retrospective
evaluation of doses, pertinent as well for acute and protracted exposures in the past or recently. Doses
estimated with EPR were used to correlate the biological effect of ionizing radiation to received dose, to
validate other dosimetry techniques or methodologies, to manage casualties, or for forensic expertise
for judicial authorities.
EPR dosimetry is based on the fundamental properties of ionizing radiation: the generation of unpaired
electron species (e.g., radicals) proportional to absorbed dose. The technique of EPR specifically and
sensitively detects the unpaired electrons that have sufficient stability to be observed after their
generation. The amount of the detectable unpaired electrons is proportional to the total amount that
were generated, and hence to the absorbed dose. These species can interact with microwaves generating
the EPR signal, and therefore the relationship between the intensity of the EPR signal and the radiation
dose should be established.
The most extensive use of EPR in retrospective dosimetry has been with calcified tissue, especially
with enamel from teeth. EPR dosimetry is one of the methods of choice for retrospective evaluation
of doses to the involved populations from the atomic weapon exposures in Japan, after the Chernobyl
accident and radioactive releases of the Mayak facilities in the Southern Urals.
This document provides a guideline to perform the ex vivo measurements of human tooth enamel
samples by X-band EPR for dose assessment using documented and validated procedures. The
minimum requirements for reconstructing the absorbed dose in enamel, by defining precisely the
technical aspects of preparing enamel samples, recording EPR spectra, assessment of radiation induced
EPR signal, converting EPR yield to dose and performing proficiency tests, are described. Retrospective
dose assessment using EPR has relevance in radiation effect research, validating radio-epidemiological
dosimetry systems, medical management, and medical/legal requirements.
A part of the information in this document is contained in other international guidelines and scientific
publications, primarily in the International Atomic Energy Agency’s (IAEA) technical reports series
on “Use of electron paramagnetic resonance dosimetry with tooth enamel for retrospective dose
[1]
assessment” . However, this document expands and standardizes the measurement and dose
reconstruction procedures and the evaluation of performance.
[2]
This document is compliant with ISO 13304-1 with particular consideration given to the specific
needs of X-band EPR dosimetry using human tooth enamel.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13304-2:2020(E)
Radiological protection — Minimum criteria for electron
paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for
retrospective dosimetry of ionizing radiation —
Part 2:
Ex vivo human tooth enamel dosimetry
1 Scope
The purpose of this document is to provide minimum criteria required for quality assurance and quality
control, evaluation of the performance and to facilitate the comparison of measurements related to
absorbed dose estimation obtained in different laboratories applying ex vivo X-band EPR spectroscopy
with human tooth enamel.
This document covers the determination of absorbed dose in tooth enamel (hydroxyapatite). It does not
cover the calculation of dose to organs or to the body.
This document addresses:
a) responsibilities of the customer and laboratory;
b) confidentiality and ethical considerations;
c) laboratory safety requirements;
d) the measurement apparatus;
e) preparation of samples;
f) measurement of samples and EPR signal evaluation;
g) calibration of EPR dose response;
h) dose uncertainty and performance test;
i) quality assurance and control.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
NOTE Definitions of terms used in this document that pertain to radiation measurement and dosimetry are
[3]
compatible with ICRU 60 .
3.1
air kerma
K
a
sum of the initial kinetic energies of all the charged particles liberated by uncharged ionizing radiation
per unit mass of air
Note 1 to entry: This quantity is recommended for calibrating the reference photon radiation fields and reference
[4]
instruments .
Note 2 to entry: The unit of the air kerma is given in gray (Gy), which is equal to 1 J/kg.
3.2
absorbed dose
D
quantity of ionizing radiation energy imparted per unit mass of a specific material
Note 1 to entry: The unit of the absorbed dose is given in gray (Gy), which is equal to 1 J/kg.
3.3
background signal
BGS
signal in the EPR spectrum not generated by ionizing radiation
Note 1 to entry: The background signal (BGS) is not equivalent to the signal component of the radiation induced
signal (RIS) (3.25), which is generated by environmental background radiation.
3.4
bias
deviation of results or interferences from the true value and the estimator
3.5
calibration curve
mathematical description of the dose response relation derived by the in vitro irradiation (3.16) of
tooth enamel samples to known doses
3.6
confidence interval
range within which the true value of a statistical quantity lies, given a value of the probability
3.7
decision threshold
critical value of a measurand quantifying absorbed dose (3.2) in a sample above which exposure can be
identified
3.8
detection limit
smallest true value of a measurand quantifying absorbed dose (3.2) in a sample above which irradiation
can be identified with given probability
3.9
electron paramagnetic resonance
EPR
electron spin resonance
ESR
magnetic resonance technique detecting the net spin (magnetic moment) of unpaired electrons of
paramagnetic centres (3.22) in matter
Note 1 to entry: The terms EPR and ESR are equivalent and are widely used. The term electron magnetic
resonance (EMR) also sometimes is used because it is analogous to nuclear magnetic resonance (NMR).
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
3.10
EPR peak-to-peak line width
ΔB
pp
difference in the applied magnetic field values between the minimum and the maximum of the first
derivative of a single EPR signal
3.11
EPR signal
first derivative of the electron paramagnetic resonant microwave absorption of a specific paramagnetic
centre (3.22) measured as function of the applied magnetic field
Note 1 to entry: The area under the absorption curve is proportional to the amount of unpaired spins of the
paramagnetic centre. Hence, the amount of spins is proportional to the double integral of the EPR signal (EPR
signal intensity) or the product of EPR signal amplitude and the square of the EPR peak-to-peak line width.
3.12
EPR signal amplitude
A
peak-to-peak amplitude of the EPR signal (3.11)
3.13
EPR signal intensity
I
quantity proportional to the amount of paramagnetic centres that generated the EPR signal (3.11)
Note 1 to entry: The signal intensity can be evaluated by numerical double integration of the EPR signal by the
extension of the signal along the magnetic field. The signal intensity of a specific paramagnetic centre can also
be evaluated by comparing with a reference spectrum of the specific centre using least square method. The
reference spectrum may result from measurement of a sample including the specific paramagnetic centre or by
mathematical simulation of the spectrum.
3.14
EPR spectrometer
apparatus to measure the resonant absorption of electromagnetic energy (microwaves) resulting from
the transition of the spin of unpaired electrons between different energy levels, upon application of
microwave-frequencies to a paramagnetic substance in the presence of a magnetic field
3.15
EPR spectrum fitting
linear least squares curve fitting of an EPR spectrum using a set of reference EPR spectra of specific
paramagnetic centres
3.16
in vitro irradiation/measurement
irradiation/measurement carried out on tooth enamel samples outside the human body
Note 1 to entry: The term ex vivo dosimetry refers to samples measured in vitro but were irradiated within the
human body.
3.17
linear energy transfer
LET
dE/dl
quotient of dE/dl, as defined by the International Commission on Radiation Units and Measurements
(ICRU), where dE is the average energy locally imparted to the medium by a charged particle of specific
energy in traversing a distance of dl
© ISO 2020 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
3.18
magnetic field
B
magnetic flux density (induction)
Note 1 to entry: SI unit Tesla (T) replaced the Gauss (G). 1 T = 10 000 G.
3.19
microwave bridge
apparatus to generate microwaves that are provided to the microwave resonator and to detect
microwaves that were reflected at the resonator
3.20
microwave resonator
resonator for electromagnetic waves consisting of a metal box with appropriate dimensions that
confines the electromagnetic fields in the microwave range and allows formation of standing waves
Note 1 to entry: For EPR measurement the sample is located inside of the microwave resonator. The term
microwave cavity is equivalent to microwave resonator.
3.21
microwave resonator working volume
volume inside the resonator extending along the vertical resonator axis around the centre, within which
the local sensitivity does not decrease more than 25 % relative to the maximal sensitivity at the centre
3.22
paramagnetic centre
species with unpaired electron(s)
Note 1 to entry: Paired electrons have the same quantum state but opposite spin orientation; unpaired electrons
do not have a “partner” with the opposite spin. When the unpaired spin is on a molecule, it is termed a radical;
when the unpaired electron is in a solid, it is termed electron or electron defect (hole) centre.
3.23
quality assurance
planned and systematic actions necessary to provide adequate confidence that a process, measurement,
or service satisfies given requirements for quality
3.24
quality control
planned and systematic actions intended to verify that systems and components conform with
predetermined requirements
3.25
radiation induced signal
RIS
EPR signal (3.11) resulting from paramagnetic centres (3.22) generated by ionizing radiation
3.26
reference spectrum
unit EPR spectrum of a specific paramagnetic centre (3.22) used to evaluate the intensity of the EPR
spectrum of this centre in a sample under investigation
Note 1 to entry: The unit spectrum is reconstructed from EPR measurement of a sample containing the specific
paramagnetic centre or by mathematical simulation.
3.27
retrospective dosimetry
dosimetry to assess dose coming from past exposures
4 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
3.28
standard sample
sample used to verify the performance stability of the EPR spectrometer
Note 1 to entry: The EPR signal of the standard sample shall be stable to allow reproducible measurements over
extended periods.
3.29
tooth enamel calibration samples
tooth enamel powder samples prepared from whole teeth exposed in vitro to defined absorbed doses
(3.2) or from unexposed teeth with in vitro exposure of the powder to calibrate the RIS dose response
4 Apparatus
4.1 Specifications for EPR spectrometer
The specifications of the apparatus provided by the manufacturer include
a) sensitivity,
b) range of frequency and power of the applicable microwaves,
c) range and stability, scan range and spatial homogeneity of the applicable magnetic field,
d) magnetic field modulation amplitude and frequency, and
e) unloaded quality factor (Q value) of the microwave resonator.
4.2 Spectrometer sensitivity
Commercial X-band EPR spectrometers have typically the sensitivity (indicated by the minimum
14 [5]
detectable spin number/signal half-width) of less than 1 × 10 spins/T . This corresponds to the
-
amount of CO -radicals generated in 100 mg of tooth enamel by absorbed radiation dose of less than
2
[6]
1 mGy .
4.3 Microwave bridge
The frequencies of microwaves provided by X-band microwave bridges from different suppliers are in
the range of 9 GHz to10 GHz depending on the types of attached microwave resonators. A microwave
bridge equipped with an auto frequency control (AFC) is recommended. The maximal power provided
by microwave bridges lies typically in the range of 100 mW to 200 mW. For EPR measurement of tooth
[7]
enamel, the microwave bridge should be able to provide microwave power from 0,5 mW to 25 mW .
4.4 Magnetic field
For measurement of tooth enamel, the static magnetic field (centre field) should be set to a value that is
equivalent to a Landé factor of g = 2,00 (350 mT at microwave frequency of 9,8 GHz). Typical values for
[1][7]
the magnetic field scan range from 5 mT to 10 mT .
The resolution of applied magnetic field, its stability over time and homogeneity over sample volume,
determine the maximal degree of the EPR signal distortion (variation of signal line width). With up-to-
date EPR spectrometers, values for field resolution, stability per hour and homogeneity over sample
volume are all better than 5 µT. Hence, an EPR line with width of 0,5 mT, as e.g., the g EPR signal
⊥
-
component of the CO -radical in tooth enamel can be recorded with distortion of less than 1 % for
2
several measurements within one hour.
EPR spectrometers exist with maximal values of the field modulation frequency of 50 kHz or 100 kHz.
For measurement of tooth enamel, maximal available modulation frequency should be used with typical
[1][7]
values of the field modulation amplitudes in the range of 0,15 mT to 0,5 mT .
© ISO 2020 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13304-2:2020(E)
4.5 Microwave resonator
A microwave resonator is charact
...
Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First line:
ISO/TC 85/SC 2
0 pt
Style Definition: Heading 2: Font: Bold, Tab stops: Not at
Date : 2023-01-31: 2020-07
18 pt
Style Definition: Heading 3: Font: Bold
ISO 13304-2:2020(F)
Style Definition: Heading 4: Font: Bold
ISO/TC 85/SC 2
Style Definition: Heading 5: Font: Bold
Style Definition: Heading 6: Font: Bold
Secrétariat : AFNOR
Style Definition: ANNEX
Radioprotection — Critères minimaux pour la spectroscopie par résonance Style Definition: RefNorm
paramagnétique électronique (RPE) pour la dosimétrie rétrospective des Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered: Font:
Bold
rayonnements ionisants — Partie 2 : Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail
Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold
dentaire humain
Style Definition: Body Text_Center
Radiological protection — Minimum criteria for electron paramagnetic
Style Definition: Dimension_100
resonance (EPR) spectroscopy for retrospective dosimetry of ionizing radiation
Style Definition: Figure Graphic
— Part 2: Ex vivo human tooth enamel dosimetry
Style Definition: Figure subtitle
Style Definition: List Continue 1
ICS : 13.80 ; 17.240
Style Definition: List Number 1
Type du document : Norme internationale
Sous-type du document :
Stade du document : (60) Publication
Langue du document : F
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13304-2:20232020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020 Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne
peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique
ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet ou sur un Intranet, sans
autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. + 41 22 749 01 11
copyright@iso.org
www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 20232020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13304-2:20232020(F)
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Appareillage . 6
4.1 Spécifications relatives au spectromètre RPE . 6
4.2 Sensibilité du spectromètre . 6
4.3 Pont micro-onde . 6
4.4 Champ magnétique . 6
4.5 Résonateur micro-onde . 7
5 Préparation des échantillons d’émail dentaire . 7
5.1 Généralités . 7
5.2 Taille de grains applicable . 8
6 Acquisition du spectre RPE . 8
6.1 Description du spectre . 8
6.2 Paramètres et conditions de mesure applicables . 9
6.2.1 Généralités . 9
6.2.2 Puissance micro-onde . 9
6.2.3 Champ magnétique central . 10
6.2.4 Largeur de balayage du champ magnétique . 10
6.2.5 Temps de balayage du champ magnétique . 10
6.2.6 Constante de temps du récepteur du canal du signal . 11
6.2.7 Résolution du spectre RPE. 11
6.2.8 Temps de conversion d’acquisition de spectre . 11
6.2.9 Amplitude de modulation du champ magnétique . 11
6.2.10 Nombre de spectres cumulés . 11
6.2.11 Positionnement et chargement de l’échantillon . 12
6.2.12 Influence de la masse d’échantillon sur l’intensité du signal RPE . 12
6.2.13 Utilisation des échantillons étalons . 13
6.2.14 Nombre de répétitions de mesurage . 13
7 Évaluation de l’intensité du RIS . 14
7.1 Généralités . 14
7.2 Signaux RPE intrinsèques du résonateur micro-onde et du tube pour échantillon . 15
8 Irradiation des échantillons d’étalonnage d’émail dentaire pour une exposition à
faible transfert linéique d’énergie (TLE) . 15
9 Conversion de l’intensité du RIS en une estimation de dose absorbée . 16
10 Calcul de l’incertitude sur l’estimation de dose . 17
11 Dose minimale détectable . 18
12 Confidentialité et considérations déontologiques . 20
13 Exigences de sécurité relatives aux laboratoires . 20
© ISO 20232020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13304-2:20232020(F)
13.1 Généralités . 20
13.2 Exigences de sécurité relatives au champ magnétique . 20
13.3 Exigences relatives à la fréquence électromagnétique . 20
13.4 Exigences de sécurité relatives aux produits chimiques . 20
13.5 Risques pour la santé associés aux échantillons de dent . 21
13.6 Exigences de sécurité relatives à l’optique . 21
14 Responsabilité du client . 21
15 Responsabilité du laboratoire . 21
16 Assurance qualité et contrôle qualité (AQ et CQ) . 21
16.1 Généralités . 21
16.2 Contrôles de performance . 22
16.2.1 Généralités . 22
16.2.2 Contrôles de performance par des comparaisons interlaboratoires . 22
16.2.3 Contrôles de performance de préparation des échantillons . 22
16.2.4 Contrôles de performance de conditions générales de mesure du laboratoire . 23
16.2.5 Contrôles de performance du spectromètre RPE . 23
17 Prélèvement/choix et identification des échantillons . 24
18 Transport et stockage des échantillons . 24
19 Exigences minimales concernant la documentation . 24
Bibliographie . 25
iv © ISO 20232020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13304-2:20232020(F)
Avant-propos
L’ISOL'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale Formatted: French (Switzerland)
d’organismesd'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaborationl'ISO).
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l’ISOl'ISO.
Adjust space between Asian text and numbers
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet
Formatted: French (Switzerland)
effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec
Formatted: French (Switzerland)
l’ISOl'ISO participent également aux travaux. L’ISOL'ISO collabore étroitement avec la Commission
Formatted: French (Switzerland)
électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Formatted: French (Switzerland)
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
Formatted: French (Switzerland)
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbationd'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent
Formatted: French (Switzerland)
document a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC,
Partie 2 (voir www.iso.org/directives www.iso.org/directives). Formatted: French (Switzerland)
L’attentionL'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent Formatted: French (Switzerland)
faire l’objetl'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISOL'ISO ne saurait être
Formatted: French (Switzerland)
tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de brevetspropriété et averti de leur
Formatted: French (Switzerland)
existence. Les détails concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits
Formatted: French (Switzerland)
analogues identifiés lors de l’élaborationl'élaboration du document sont indiqués dans
l’Introductionl'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l’ISOl'ISO Formatted: French (Switzerland)
(voir www.iso.org/brevets www.iso.org/brevets).
Formatted: French (Switzerland)
Formatted: French (Switzerland)
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
Formatted: French (Switzerland)
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISOl'ISO liés à l’évaluationl'évaluation de la conformité, ou pour toute information au Formatted: French (Switzerland)
sujet de l’adhésionl'adhésion de l’ISOl'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce
Formatted: French (Switzerland)
(OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant:
Formatted: French (Switzerland)
www.iso.org/iso/fr/avant-proposwww.iso.org/avant-propos.
Formatted: French (Switzerland)
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
Formatted: French (Switzerland)
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13304 se trouve sur le site web de l’ISO. Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
Formatted: French (Switzerland)
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.htmlwww.iso.org/fr/members.html.
Adjust space between Asian text and numbers
Formatted: Emphasis, Font color: Black, French
(Switzerland)
Formatted: French (Switzerland)
© ISO 20232020 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 13304-2:20232020(F)
Introduction
La résonance paramagnétique électronique (RPE) ou résonance de spin électronique (RSE) est une
technique couramment utilisée en dosimétrie rétrospective d’exposition aux rayonnements ionisants
lorsque les informations dosimétriques concernant un individu sont potentiellement incomplètes ou
inconnues. La RPE est un outil d’évaluation rétrospective de doses, qui est pertinent pour des
expositions aiguës et chroniques récentes ou anciennes. Les doses estimées avec la méthode RPE ont
été utilisées pour établir une corrélation entre les effets biologiques des rayonnements ionisants et la
dose reçue, pour valider d’autres techniques ou méthodologies de dosimétrie ainsi que pour assurer la
gestion des victimes d’accident d’irradiation ou de l’expertise médico-légale dans le cadre de
procédures judiciaires.
Le principe de la dosimétrie par RPE est basé sur les propriétés fondamentales des rayonnements
ionisants : la production d’espèces comportant des électrons non appariés (par exemple, des radicaux)
en quantité proportionnelle à la dose absorbée. La technique RPE permet de détecter de manière
spécifique et sensible les électrons non appariés suffisamment stables pour pouvoir être observés après
leur création. La quantité des électrons non appariés détectables est proportionnelle à la quantité totale
qui a été générée, et donc à la dose absorbée. Ces espèces peuvent interagir avec les micro-ondes
générant le signal RPE, et il convient donc d’établir la relation entre l’intensité du signal RPE et la dose
de rayonnement.
La RPE a été le plus souvent utilisée en dosimétrie rétrospective sur des tissus calcifiés, notamment
l’émail dentaire. La dosimétrie par RPE est l’une des méthodes de choix pour l’évaluation rétrospective
des doses reçues par les populations qui ont été exposées aux rayonnements radioactifs de la bombe
atomique au Japon, de la catastrophe nucléaire de Chernobyl et de celle de Mayak en Oural du Sud.
Le présent document fournit des lignes directrices pour réaliser les mesurages ex vivo sur des
échantillons d’émail dentaire humain par RPE dans la bande X pour une estimation dosimétrique en
utilisant des modes opératoires documentés et validés. Les exigences minimales concernant la
reconstruction de la dose absorbée dans l’émail, en définissant précisément les aspects techniques de
préparation des échantillons d’émail, d’enregistrement des spectres RPE, d’évaluation du signal RPE
induit par les rayonnements, de conversion du rendement RPE en dose et de réalisation des essais
d’aptitude, sont décrites. L’estimation dosimétrique rétrospective par RPE est pertinente pour la
recherche des effets des rayonnements, la validation des systèmes de dosimétrie
radio-épidémiologique, le suivi médical et les exigences médicales/légales.
Une partie des informations contenues dans le présent document figure dans d’autres lignes directrices
et publications scientifiques internationales, et principalement dans la série de rapports techniques de
l’Agence internationale de l’énergie atomique (AIEA) intitulés « Use of electron paramagnetic resonance
dosimetry with tooth enamel for retrospective dose assessment » (utilisation de la dosimétrie par
résonance paramagnétique électronique sur l’émail dentaire pour une estimation dosimétrique
[1]
rétrospective). Toutefois, le présent document développe et normalise les modes opératoires de
Formatted: Pattern: Clear
mesurage et procédures de reconstruction de dose, ainsi que l’évaluation des performances.
[2]
Le présent document est conforme à l’ISO 13304-1 et traite en particulier des besoins spécifiques de Formatted: Pattern: Clear
la dosimétrie par RPE dans la bande X à partir d’émail dentaire humain.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
vi © ISO 20232020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13304-2:20232020(F)
Radioprotection — Critères minimaux pour la spectroscopie
par résonance paramagnétique électronique (RPE) pour la
dosimétrie rétrospective des rayonnements ionisants —
Partie 2 : Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail
dentaire humain
1 Domaine d’application
Le présent document vise à spécifier les critères minimaux exigés pour l’assurance qualité et le contrôle
qualité, l’évaluation des performances, et vise à faciliter la comparaison des mesures associées à
l’estimation de dose absorbée obtenues par différents laboratoires en appliquant la spectroscopie RPE
ex vivo dans la bande X sur de l’émail dentaire humain.
Le présent document couvre la détermination de la dose absorbée dans l’émail dentaire
(hydroxyapatite). Il ne couvre pas le calcul de la dose délivrée aux organes ou à l’organisme entier.
Le présent document traite :
a) des responsabilités du client et du laboratoire ;
b) de la confidentialité et des considérations déontologiques ;
c) des exigences de sécurité relatives aux laboratoires ;
d) de l’appareillage de mesure ;
e) de la préparation des échantillons ;
f) du mesurage des échantillons et de l’analyse du signal RPE ;
g) de l’étalonnag de la relation dose-réponse RPE ;
h) de l’incertitude associée à la dose et des essais de performance ;
i) de l’assurance qualité et du contrôle qualité.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et
d'essais
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
© ISO 20232020 – Tous droits réservés
1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13304-2:20232020(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent. Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbers
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes ::
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp Formatted: No underline
;https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse
https://www.electropedia.org/.https://www.electropedia.org/
NOTE Les définitions des termes utilisés dans le présent document ayant trait au mesurage de rayonnement
[3]
et à la dosimétrie sont compatibles avec l’ICRU 60 .
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
3.1
Formatted: Pattern: Clear
kerma dans l’air
K
a
somme des énergies cinétiques initiales de toutes les particules chargées libérées par les rayonnements
ionisants non chargés, divisée par la masse d’air
Note 1 à l’article: Cette grandeur est recommandée pour l’étalonnage des champs de rayonnement photonique
[4]
de référence et des instruments de référence .
Formatted: Pattern: Clear
Note 2 à l’article: Le kerma dans l’air est exprimé en gray (Gy), un gray étant égal à 1 J/kg.
3.2
dose absorbée
D
quantité d’énergie de rayonnement ionisant impartie par unité de masse d’un matériau donné
Note 1 à l’article: La dose absorbée est exprimée en gray (Gy), un gray étant égal à 1 J/kg.
3.3
signal parasite
BGS (de l’anglais « background signal »)
signal dans le spectre RPE qui n’est pas généré par un rayonnement ionisant
Note 1 à l’article: Le signal parasite (BGS) n’équivaut pas à la composante de signal du signal induit par les
rayonnements (RIS) (3.25), qui est générée par le rayonnement parasite environnemental.
Formatted: Pattern: Clear
3.4
décalage
écart des résultats ou interférences par rapport à la valeur vraie et à l’estimateur
3.5
courbe d’étalonnage
description mathématique de la relation dose-réponse obtenue par irradiation in vitro (3.16) Formatted: Pattern: Clear
d’échantillons d’émail dentaire avec des doses connues
3.6
intervalle de confiance
plage dans laquelle se situe la valeur vraie d’une grandeur statistique, correspondant à une probabilité
donnée
© ISO 20232020 – Tous droits réservés
2
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13304-2:20232020(F)
3.7
seuil de décision
valeur limite d’un mesurande quantifiant la dose absorbée (3.2) dans un échantillon au-dessus de
Formatted: Pattern: Clear
laquelle une exposition peut être identifiée
3.8
limite de détection
plus petite valeur vraie d’un mesurande quantifiant la dose absorbée (3.2) dans un échantillon Formatted: Pattern: Clear
au-dessus de laquelle un rayonnement peut être identifié avec une probabilité donnée
3.9
résonance paramagnétique électronique
RPE
résonance de spin électronique
RSE
technique de résonance magnétique détectant le spin net (moment magnétique) d’électrons non
appariés de centres paramagnétiques (3.22) dans la matière
Formatted: Pattern: Clear
Note 1 à l’article: Le terme de RPE est maintenant le plus communément utilisé. Le terme RSE est de moins en
moins employé. Le terme résonance magnétique électronique (RME), plus récent, est parfois employé, car il est
analogue au terme RMN (résonance magnétique nucléaire).
3.10
largeur de raie crête-à-crête RPE
ΔB
pp
différence des valeurs de champ magnétique appliqué entre le minimum et le maximum de la dérivée
première d’un seul signal RPE
3.11
signal RPE
dérivée première de l’absorption de la micro-onde de résonance paramagnétique électronique d’un
centre paramagnétique (3.22) donné, mesurée en fonction du champ magnétique appliqué
Formatted: Pattern: Clear
Note 1 à l’article: L’aire sous la courbe d’absorption est proportionnelle à la quantité de spins non appariés du
centre paramagnétique. Par conséquent, la quantité de spins est proportionnelle à l’intégrale double du signal
mesuré RPE (intensité du signal RPE) ou au produit de l’amplitude du signal RPE et du carré de la largeur de raie
crête-à-crête RPE.
3.12
amplitude du signal RPE
A
amplitude crête-à-crête du signal RPE (3.11) Formatted: Pattern: Clear
3.13
intensité du signal RPE
I
quantité proportionnelle à la quantité de centres paramagnétiques qui ont généré le signal RPE (3.11) Formatted: Pattern: Clear
Note 1 à l’article: L’intensité du signal peut être évaluée par une double intégration numérique du signal RPE par
prolongement du signal suivant l’axe du champ magnétique. L’intensité du signal d’un centre paramagnétique
donné peut également être évaluée par comparaison à un spectre de référence du centre donné à l’aide de la
méthode des moindres carrés. Le spectre de référence peut être issu du mesurage d’un échantillon incluant le
centre paramagnétique donné ou d’une simulation mathématique du spectre.
3.14
spectromètre RPE
© ISO 20232020 – Tous droits réservés
3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13304-2:20232020(F)
appareillage permettant de mesurer l’absorption résonante d’énergie électromagnétique (micro-ondes)
générée par la transition du spin d’électrons non appariés d’un niveau d’énergie à un autre, à la suite de
l’application de fréquences micro-ondes à une substance paramagnétique en présence d’un champ
magnétique
3.15
ajustement de spectre RPE
ajustement linéaire des moindres carrés d’un spectre RPE à partir d’un ensemble de spectres RPE de
référence de centres paramagnétiques donnés
3.16
irradiation/mesurage in vitro
irradiation/mesurage réalisé sur des échantillons d’émail dentaire à l’extérieur du corps humain
Note 1 à l’article: Le terme « dosimétrie ex vivo » fait référence à des échantillons analysés in vitro, mais qui ont
été irradiés à l’intérieur du corps humain.
3.17
transfert linéique d’énergie
TEL
dE/dl
quotient de dE/dl, défini par la Commission internationale des unités et mesures radiologiques (ICRU,
International Commission on Radiation Units and Measurements), où dE est l’énergie moyenne impartie
localement au milieu par une particule chargée d’énergie donnée lorsqu’elle traverse une distance dl
3.18
champ magnétique
B
intensité de flux magnétique (induction)
Note 1 à l’article: L’unité SI, à savoir le Tesla (T), a remplacé le Gauss (G). 1 T = 10 000 G.
3.19
pont micro-onde
appareillage permettant de générer des micro-ondes qui sont fournies au résonateur micro-onde et de
détecter les micro-ondes qui sont réfléchies au niveau du résonateur
3.20
résonateur micro-onde
résonateur d’ondes électromagnétiques constitué d’une enceinte métallique de dimensions adéquates
qui confine les champs électromagnétiques dans la gamme des fréquences de la micro-onde et permet
la formation d’ondes stationnaires
Note 1 à l’article: Dans le cadre d’un mesurage RPE, l’échantillon est situé à l’intérieur du résonateur micro-
onde. Le terme « cavité résonante » est un synonyme de résonateur micro-onde.
3.21
volume utile du résonateur micro-onde
volume à l’intérieur du résonateur s’étendant le long de l’axe vertical du résonateur autour du centre,
au sein duquel la sensibilité locale ne diminue pas de plus de 25 % par rapport à la sensibilité maximale
au niveau du centre
3.22
centre paramagnétique
espèce avec un ou plusieurs électrons non appariés
© ISO 20232020 – Tous droits réservés
4
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13304-2:20232020(F)
Note 1 à l’article: Les électrons appariés ont le même état quantique, mais des spins orientés de manière
opposée ; les électrons non appariés n’ont pas de « partenaire » avec un spin électronique opposé. Lorsque le spin
non apparié se trouve sur une molécule, il est nommé « radical » ;»; lorsque l’électron non apparié se trouve dans
un solide, il est nommé « centre électronique ou défaut (lacune) électronique ».
3.23
assurance qualité
actions planifiées et systématiques nécessaires pour attester qu’un processus, un mesurage ou un
service satisfait aux exigences de qualité définies
3.24
contrôle qualité
actions planifiées et systématiques destinées à vérifier que les systèmes et les composants sont
conformes aux exigences prédéterminées
3.25
signal induit par les rayonnements
RIS (de l’anglais, « radiation induced signal »)
signal RPE (3.11) provenant des centres
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13304-2
Première édition
2020-07
Radioprotection — Critères minimaux
pour la spectroscopie par résonance
paramagnétique électronique (RPE)
pour la dosimétrie rétrospective des
rayonnements ionisants —
Partie 2:
Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail
dentaire humain
Radiological protection — Minimum criteria for electron
paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for retrospective
dosimetry of ionizing radiation —
Part 2: Ex vivo human tooth enamel dosimetry
Numéro de référence
ISO 13304-2:2020(F)
© ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13304-2:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
© ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13304-2:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage . 5
4.1 Spécifications relatives au spectromètre RPE . 5
4.2 Sensibilité du spectromètre. 5
4.3 Pont micro-onde . 5
4.4 Champ magnétique . 6
4.5 Résonateur micro-onde . 6
5 Préparation des échantillons d’émail dentaire . 6
5.1 Généralités . 6
5.2 Taille de grains applicable . 7
6 Acquisition du spectre RPE. 7
6.1 Description du spectre . 7
6.2 Paramètres et conditions de mesure applicables . 8
6.2.1 Généralités . 8
6.2.2 Puissance micro-onde . 8
6.2.3 Champ magnétique central . 9
6.2.4 Largeur de balayage du champ magnétique . 9
6.2.5 Temps de balayage du champ magnétique . 9
6.2.6 Constante de temps du récepteur du canal du signal . 10
6.2.7 Résolution du spectre RPE . 10
6.2.8 Temps de conversion d’acquisition de spectre . 10
6.2.9 Amplitude de modulation du champ magnétique . 10
6.2.10 Nombre de spectres cumulés . 10
6.2.11 Positionnement et chargement de l’échantillon. 10
6.2.12 Influence de la masse d’échantillon sur l’intensité du signal RPE . 11
6.2.13 Utilisation des échantillons étalons . 11
6.2.14 Nombre de répétitions de mesurage .12
7 Évaluation de l’intensité du RIS .12
7.1 Généralités .12
7.2 Signaux RPE intrinsèques du résonateur micro-onde et du tube pour échantillon . 14
8 Irradiation des échantillons d’étalonnage d’émail dentaire pour une exposition à
faible transfert linéique d’énergie (TLE) .14
9 Conversion de l’intensité du RIS en une estimation de dose absorbée .14
10 Calcul de l’incertitude sur l’estimation de dose .16
11 Dose minimale détectable .17
12 Confidentialité et considérations déontologiques .18
13 Exigences de sécurité relatives aux laboratoires .18
13.1 Généralités . 18
13.2 Exigences de sécurité relatives au champ magnétique . 18
13.3 Exigences relatives à la fréquence électromagnétique . 19
13.4 Exigences de sécurité relatives aux produits chimiques . 19
13.5 Risques pour la santé associés aux échantillons de dent . 19
13.6 Exigences de sécurité relatives à l’optique . 19
14 Responsabilité du client .19
iii
© ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13304-2:2020(F)
15 Responsabilité du laboratoire .19
16 Assurance qualité et contrôle qualité (AQ et CQ) .20
16.1 Généralités . 20
16.2 Contrôles de performance .20
16.2.1 Généralités .20
16.2.2 Contrôles de performance par des comparaisons interlaboratoires .20
16.2.3 Contrôles de performance de préparation des échantillons . 21
16.2.4 Contrôles de performance de conditions générales de mesure du laboratoire . 21
16.2.5 Contrôles de performance du spectromètre RPE . 21
17 Prélèvement/choix et identification des échantillons .22
18 Transport et stockage des échantillons .22
19 Exigences minimales concernant la documentation .22
Bibliographie .23
iv
© ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13304-2:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 13304 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
© ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 13304-2:2020(F)
Introduction
La résonance paramagnétique électronique (RPE) ou résonance de spin électronique (RSE) est une
technique couramment utilisée en dosimétrie rétrospective d’exposition aux rayonnements ionisants
lorsque les informations dosimétriques concernant un individu sont potentiellement incomplètes
ou inconnues. La RPE est un outil d’évaluation rétrospective de doses, qui est pertinent pour des
expositions aiguës et chroniques récentes ou anciennes. Les doses estimées avec la méthode RPE ont
été utilisées pour établir une corrélation entre les effets biologiques des rayonnements ionisants et la
dose reçue, pour valider d’autres techniques ou méthodologies de dosimétrie ainsi que pour assurer la
gestion des victimes d’accident d’irradiation ou de l’expertise médico-légale dans le cadre de procédures
judiciaires.
Le principe de la dosimétrie par RPE est basé sur les propriétés fondamentales des rayonnements
ionisants: la production d’espèces comportant des électrons non appariés (par exemple, des radicaux)
en quantité proportionnelle à la dose absorbée. La technique RPE permet de détecter de manière
spécifique et sensible les électrons non appariés suffisamment stables pour pouvoir être observés
après leur création. La quantité des électrons non appariés détectables est proportionnelle à la quantité
totale qui a été générée, et donc à la dose absorbée. Ces espèces peuvent interagir avec les micro-ondes
générant le signal RPE, et il convient donc d’établir la relation entre l’intensité du signal RPE et la dose
de rayonnement.
La RPE a été le plus souvent utilisée en dosimétrie rétrospective sur des tissus calcifiés, notamment
l’émail dentaire. La dosimétrie par RPE est l’une des méthodes de choix pour l’évaluation rétrospective
des doses reçues par les populations qui ont été exposées aux rayonnements radioactifs de la bombe
atomique au Japon, de la catastrophe nucléaire de Chernobyl et de celle de Mayak en Oural du Sud.
Le présent document fournit des lignes directrices pour réaliser les mesurages ex vivo sur des
échantillons d’émail dentaire humain par RPE dans la bande X. Ces mesurages permettent une
estimation dosimétrique en utilisant des modes opératoires documentés et validés. Les exigences
minimales concernant la reconstruction de la dose absorbée dans l’émail, en définissant précisément
les aspects techniques de préparation des échantillons d’émail, d’enregistrement des spectres RPE,
d’évaluation du signal RPE induit par les rayonnements, de conversion du rendement RPE en dose et
de réalisation des essais d’aptitude sont décrites. L’estimation dosimétrique rétrospective par RPE est
pertinente pour la recherche des effets des rayonnements, la validation des systèmes de dosimétrie
radio-épidémiologique, le suivi médical et les exigences médicales/légales.
Une partie des informations contenues dans le présent document figure dans d’autres lignes directrices
et publications scientifiques internationales, et principalement dans la série de rapports techniques de
l’Agence internationale de l’énergie atomique (AIEA) intitulée «Use of electron paramagnetic resonance
dosimetry with tooth enamel for retrospective dose assessment» (utilisation de la dosimétrie par
résonance paramagnétique électronique sur l’émail dentaire pour une estimation dosimétrique
[1]
rétrospective) . Toutefois, le présent document développe et normalise les modes opératoires de
mesurage et procédures de reconstruction de dose, ainsi que l’évaluation des performances.
[2]
Le présent document est conforme à l’ISO 13304-1 et traite en particulier des besoins spécifiques de
la dosimétrie par RPE dans la bande X à partir d’émail dentaire humain.
vi
© ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13304-2:2020(F)
Radioprotection — Critères minimaux pour la
spectroscopie par résonance paramagnétique électronique
(RPE) pour la dosimétrie rétrospective des rayonnements
ionisants —
Partie 2:
Dosimétrie ex vivo à partir de l’émail dentaire humain
1 Domaine d’application
Le présent document vise à spécifier les critères minimaux exigés pour l’assurance qualité et le contrôle
qualité, l’évaluation des performances, et vise à faciliter la comparaison des mesures associées à
l’estimation de dose absorbée obtenues par différents laboratoires en appliquant la spectroscopie RPE
ex vivo dans la bande X sur de l’émail dentaire humain.
Le présent document couvre la détermination de la dose absorbée dans l’émail dentaire (hydroxyapatite).
Il ne couvre pas le calcul de la dose délivrée aux organes ou à l’organisme entier.
Le présent document traite:
a) des responsabilités du client et du laboratoire;
b) de la confidentialité et des considérations déontologiques;
c) des exigences de sécurité relatives aux laboratoires;
d) de l’appareillage de mesure;
e) de la préparation des échantillons;
f) du mesurage des échantillons et de l’analyse du signal RPE;
g) de l’étalonnag de la relation dose-réponse RPE;
h) de l’incertitude associée à la dose et des essais de performance;
i) de l’assurance qualité et du contrôle qualité.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
1
© ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13304-2:2020(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
NOTE Les définitions des termes utilisés dans le présent document ayant trait au mesurage de rayonnement
[3]
et à la dosimétrie sont compatibles avec l’ICRU 60 .
3.1
kerma dans l’air
K
a
somme des énergies cinétiques initiales de toutes les particules chargées libérées par les rayonnements
ionisants non chargés, divisée par la masse d’air
Note 1 à l'article: Cette grandeur est recommandée pour l’étalonnage des champs de rayonnement photonique de
[4]
référence et des instruments de référence .
Note 2 à l'article: Le kerma dans l’air est exprimé en gray (Gy), un gray étant égal à 1 J/kg.
3.2
dose absorbée
D
quantité d’énergie de rayonnement ionisant impartie par unité de masse d’un matériau donné
Note 1 à l'article: La dose absorbée est exprimée en gray (Gy), un gray étant égal à 1 J/kg.
3.3
signal parasite
BGS (de l’anglais «background signal»)
signal dans le spectre RPE qui n’est pas généré par un rayonnement ionisant
Note 1 à l'article: Le signal parasite (BGS) n’équivaut pas à la composante de signal du signal induit par les
rayonnements (RIS) (3.25), qui est générée par le rayonnement parasite environnemental.
3.4
décalage
écart des résultats ou interférences par rapport à la valeur vraie et à l’estimateur
3.5
courbe d’étalonnage
description mathématique de la relation dose-réponse obtenue par irradiation in vitro (3.16)
d’échantillons d’émail dentaire avec des doses connues
3.6
intervalle de confiance
plage dans laquelle se situe la valeur vraie d’une grandeur statistique, correspondant à une probabilité
donnée
3.7
seuil de décision
valeur limite d’un mesurande quantifiant la dose absorbée (3.2) dans un échantillon au-dessus de
laquelle une exposition peut être identifiée
3.8
limite de détection
plus petite valeur vraie d’un mesurande quantifiant la dose absorbée (3.2) dans un échantillon
au‑dessus de laquelle un rayonnement peut être identifié avec une probabilité donnée
2
© ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13304-2:2020(F)
3.9
résonance paramagnétique électronique
RPE
résonance de spin électronique
RSE
technique de résonance magnétique détectant le spin net (moment magnétique) d’électrons non
appariés de centres paramagnétiques (3.22) dans la matière
Note 1 à l'article: Le terme de RPE est maintenant le plus communément utilisé. Le terme RSE est de moins en
moins employé. Le terme résonance magnétique électronique (RME), plus récent, est parfois employé, car il est
analogue au terme RMN (résonance magnétique nucléaire).
3.10
largeur de raie crête-à-crête RPE
ΔB
pp
différence des valeurs de champ magnétique appliqué entre le minimum et le maximum de la dérivée
première d’un seul signal RPE
3.11
signal RPE
dérivée première de l’absorption de la micro-onde de résonance paramagnétique électronique d’un
centre paramagnétique (3.22) donné, mesurée en fonction du champ magnétique appliqué
Note 1 à l'article: L’aire sous la courbe d’absorption est proportionnelle à la quantité de spins non appariés du
centre paramagnétique. Par conséquent, la quantité de spins est proportionnelle à l’intégrale double du signal
mesuré RPE (intensité du signal RPE) ou au produit de l’amplitude du signal RPE et du carré de la largeur de raie
crête-à-crête RPE.
3.12
amplitude du signal RPE
A
amplitude crête-à-crête du signal RPE (3.11)
3.13
intensité du signal RPE
I
quantité proportionnelle à la quantité de centres paramagnétiques qui ont généré le signal RPE (3.11)
Note 1 à l'article: L’intensité du signal peut être évaluée par une double intégration numérique du signal RPE par
prolongement du signal suivant l’axe du champ magnétique. L’intensité du signal d’un centre paramagnétique
donné peut également être évaluée par comparaison à un spectre de référence du centre donné à l’aide de la
méthode des moindres carrés. Le spectre de référence peut être issu du mesurage d’un échantillon incluant le
centre paramagnétique donné ou d’une simulation mathématique du spectre.
3.14
spectromètre RPE
appareillage permettant de mesurer l’absorption résonante d’énergie électromagnétique (micro-ondes)
générée par la transition du spin d’électrons non appariés d’un niveau d’énergie à un autre, à la suite
de l’application de fréquences micro-ondes à une substance paramagnétique en présence d’un champ
magnétique
3.15
ajustement de spectre RPE
ajustement linéaire des moindres carrés d’un spectre RPE à partir d’un ensemble de spectres RPE de
référence de centres paramagnétiques donnés
3.16
irradiation/mesurage in vitro
irradiation/mesurage réalisé sur des échantillons d’émail dentaire à l’extérieur du corps humain
Note 1 à l'article: Le terme «dosimétrie ex vivo» fait référence à des échantillons analysés in vitro, mais qui ont
été irradiés à l’intérieur du corps humain.
3
© ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13304-2:2020(F)
3.17
transfert linéique d’énergie
TEL
dE/dl
quotient de dE/dl, défini par la Commission internationale des unités et mesures radiologiques (ICRU,
International Commission on Radiation Units and Measurements), où dE est l’énergie moyenne impartie
localement au milieu par une particule chargée d’énergie donnée lorsqu’elle traverse une distance dl
3.18
champ magnétique
B
intensité de flux magnétique (induction)
Note 1 à l'article: L’unité SI, à savoir le Tesla (T), a remplacé le Gauss (G). 1 T = 10 000 G.
3.19
pont micro-onde
appareillage permettant de générer des micro-ondes qui sont fournies au résonateur micro-onde et de
détecter les micro‑ondes qui sont réfléchies au niveau du résonateur
3.20
résonateur micro-onde
résonateur d’ondes électromagnétiques constitué d’une enceinte métallique de dimensions adéquates
qui confine les champs électromagnétiques dans la gamme des fréquences de la micro‑onde et permet
la formation d’ondes stationnaires
Note 1 à l'article: Dans le cadre d’un mesurage RPE, l’échantillon est situé à l’intérieur du résonateur micro-onde.
Le terme «cavité résonante» est un synonyme de résonateur micro-onde.
3.21
volume utile du résonateur micro-onde
volume à l’intérieur du résonateur s’étendant le long de l’axe vertical du résonateur autour du centre, au
sein duquel la sensibilité locale ne diminue pas de plus de 25 % par rapport à la sensibilité maximale au
niveau du centre
3.22
centre paramagnétique
espèce avec un ou plusieurs électrons non appariés
Note 1 à l'article: Les électrons appariés ont le même état quantique, mais des spins orientés de manière opposée;
les électrons non appariés n’ont pas de «partenaire» avec un spin électronique opposé. Lorsque le spin non
apparié se trouve sur une molécule, il est nommé «radical»; lorsque l’électron non apparié se trouve dans un
solide, il est nommé «centre électronique ou défaut (lacune) électronique».
3.23
assurance qualité
actions planifiées et systématiques nécessaires pour attester qu’un processus, un mesurage ou un
service satisfait aux exigences de qualité définies
3.24
contrôle qualité
actions planifiées et systématiques destinées à vérifier que les systèmes et les composants sont
conformes aux exigences prédéterminées
3.25
signal induit par les rayonnements
RIS (de l’anglais, «radiation induced signal»)
signal RPE (3.11) provenant des centres paramagnétiques (3.22) générés par les rayonnements
ionisants
4
© ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13304-2:2020(F)
3.26
spectre de référence
spectre RPE unitaire d’un centre paramagnétique (3.22) donné, utilisé pour évaluer l’intensité du
spectre RPE de ce centre dans un échantillon soumis à analyse
Note 1 à l'article: Le spectre unitaire est reconstruit à partir du mesurage RPE d’un échantillon contenant le
centre paramagnétique donné ou par simulation mathématique.
3.27
dosimétrie rétrospective
dosimétrie permettant d’évaluer une dose due à des expositions passées
3.28
échantillon étalon
échantillon utilisé pour vérifier la stabilité de performance du spectromètre RPE
Note 1 à l'article: Le signal RPE de l’échantillon étalon doit être stable pour permettre l’obtention de résultats de
mesure reproductibles sur de longues périodes.
3.29
échantillons d’émail dentaire d’étalonnage
échantillons de poudre d’émail dentaire préparés à partir de dents entières exposées in vitro à des
doses absorbées (3.2) définies ou à partir de dents non exposées avec une exposition in vitro de la
poudre pour établir la relation entre la dose et l’intensité du RIS
4 Appareillage
4.1 Spécifications relatives au spectromètre RPE
Les spécifications de l’appareillage fournies par le fabricant incluent notamment:
a) la sensibilité;
b) le domaine de fréquence et la puissance des micro-ondes applicables;
c) l’étendue et la stabilité de la plage de balayage du champ magnétique applicable et son homogénéité
spatiale;
d) l’amplitude et la fréquence de modulation du champ
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 13304-2
ISO/TC 85/SC 2
Radiological protection — Minimum
Secretariat: AFNOR
criteria for electron paramagnetic
Voting begins on:
2020-04-17 resonance (EPR) spectroscopy for
retrospective dosimetry of ionizing
Voting terminates on:
2020-06-12
radiation —
Part 2:
Ex vivo human tooth enamel
dosimetry
Radioprotection — Critères minimaux pour la spectroscopie par
résonance paramagnétique électronique (RPE) pour la dosimétrie
rétrospective des rayonnements ionisants —
Partie 2: Dosimétrie ex vivo à partir de l?émail dentaire humain
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Apparatus . 5
4.1 Specifications for EPR spectrometer. 5
4.2 Spectrometer sensitivity . 5
4.3 Microwave bridge . 5
4.4 Magnetic field . 5
4.5 Microwave resonator . 6
5 Preparation of tooth enamel samples . 6
5.1 General . 6
5.2 Applicable grain size . 7
6 Measurement of the EPR spectrum . 7
6.1 Description of spectrum . 7
6.2 Applicable measurement parameters and conditions . 8
6.2.1 General. 8
6.2.2 Microwave power . 8
6.2.3 Magnetic center field . 8
6.2.4 Magnetic field sweep width . 8
6.2.5 Magnetic field sweep time . 8
6.2.6 Time constant of signal channel receiver . 9
6.2.7 EPR spectrum resolution . 9
6.2.8 Conversion time of spectrum acquisition . 9
6.2.9 Magnetic field modulation amplitude . 9
6.2.10 Number of spectrum accumulations . 9
6.2.11 Sample positioning and loading .10
6.2.12 Dependence of EPR signal intensity on sample mass .10
6.2.13 Use of standard samples .10
6.2.14 Number of measurement repetitions .11
7 Assessment of the RIS intensity .11
7.1 General .11
7.2 Intrinsic EPR signals from microwave resonator and sample tube .12
8 Irridiation of tooth enamel calibration samples for low linear energy transfer (LET)
exposure .12
9 Conversion of the RIS intensity into an estimate of absorbed dose .13
10 Calculation of uncertainty on dose estimate .14
11 Minimum detectable dose .15
12 Confidentiality and ethical considerations .16
13 Laboratory safety requirements .16
13.1 General .16
13.2 Magnetic field safety requirements.16
13.3 Electromagnetic frequency requirements.17
13.4 Chemical safety requirements .17
13.5 Health risks from tooth samples . .17
13.6 Optical safety requirements .17
14 Responsibility of the customer .17
© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
15 Responsibility of the service laboratory.17
16 Quality assurance and quality control (QA and QC) .17
16.1 General .17
16.2 Performance checks.18
16.2.1 General.18
16.2.2 Performance checks by inter-laboratory comparisons .18
16.2.3 Performance checks of sample preparation .18
16.2.4 Performance checks of general measurement laboratory conditions .19
16.2.5 Performance checks of EPR spectrometer .19
17 Collection/selection and identification of samples .19
18 Transportation and storage of samples .20
19 Minimum documentation requirements .20
Bibliography .21
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.
A list of all parts in the ISO 13304 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2020 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
Introduction
Electron paramagnetic resonance (EPR) or electron spin resonance (ESR) is an approach for
retrospective dosimetry of exposure to ionizing radiation in any situation where dosimetric
information is potentially incomplete or unknown for an individual. EPR is a tool for retrospective
evaluation of doses, pertinent as well for acute and protracted exposures in the past or recently. Doses
estimated with EPR were used to correlate the biological effect of ionizing radiation to received dose, to
validate other dosimetry techniques or methodologies, to manage casualties, or for forensic expertise
for judicial authorities.
EPR dosimetry is based on the fundamental properties of ionizing radiation: the generation of unpaired
electron species (e.g., radicals) proportional to absorbed dose. The technique of EPR specifically and
sensitively detects the unpaired electrons that have sufficient stability to be observed after their
generation. The amount of the detectable unpaired electrons is proportional to the total amount that
were generated, and hence to the absorbed dose. These species can interact with microwaves generating
the EPR signal, and therefore the relationship between the intensity of the EPR signal and the radiation
dose should be established.
The most extensive use of EPR in retrospective dosimetry has been with calcified tissue, especially
with enamel from teeth. EPR dosimetry is one of the methods of choice for retrospective evaluation
of doses to the involved populations from the atomic weapon exposures in Japan, after the Chernobyl
accident and radioactive releases of the Mayak facilities in the Southern Urals.
This document provides a guideline to perform the ex vivo measurements of human tooth enamel
samples by X-band EPR for dose assessment using documented and validated procedures. The
minimum requirements for reconstructing the absorbed dose in enamel, by defining precisely the
technical aspects of preparing enamel samples, recording EPR spectra, assessment of radiation induced
EPR signal, converting EPR yield to dose and performing proficiency tests are described. Retrospective
dose assessment using EPR has relevance in radiation effect research, validating radio-epidemiological
dosimetry systems, medical management, and medical/legal requirements.
A part of the information in this document is contained in other international guidelines and scientific
publications, primarily in the International Atomic Energy Agency’s (IAEA) technical reports series
on “Use of electron paramagnetic resonance dosimetry with tooth enamel for retrospective dose
[1]
assessment” . However, this document expands and standardizes the measurement and dose
reconstruction procedures and the evaluation of performance.
[2]
This document is compliant with ISO 13304-1 with particular consideration given to the specific
needs of X-band EPR dosimetry using human tooth enamel.
vi © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
Radiological protection — Minimum criteria for electron
paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy for
retrospective dosimetry of ionizing radiation —
Part 2:
Ex vivo human tooth enamel dosimetry
1 Scope
The purpose of this document is to provide minimum criteria required for quality assurance and quality
control, evaluation of the performance and to facilitate the comparison of measurements related to
absorbed dose estimation obtained in different laboratories applying ex vivo X-band EPR spectroscopy
with human tooth enamel.
This document covers the determination of absorbed dose in tooth enamel (hydroxyapatite). It does not
cover the calculation of dose to organs or to the body.
This document addresses:
a) responsibilities of the customer and laboratory;
b) confidentiality and ethical considerations;
c) laboratory safety requirements;
d) the measurement apparatus;
e) preparation of samples;
f) measurement of samples and EPR signal evaluation;
g) calibration of EPR dose response;
h) dose uncertainty and performance test;
i) quality assurance and control.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
NOTE Definitions of terms used in this document that pertain to radiation measurement and dosimetry are
[3]
compatible with ICRU 60 .
3.1
air kerma
K
a
sum of the initial kinetic energies of all the charged particles liberated by uncharged ionizing radiation
per unit mass of air
Note 1 to entry: This quantity is recommended for calibrating the reference photon radiation fields and reference
[4]
instruments .
Note 2 to entry: The unit of the air kerma is given in gray (Gy), which is equal to 1 J/kg.
3.2
absorbed dose
D
quantity of ionizing radiation energy imparted per unit mass of a specific material
Note 1 to entry: The unit of the absorbed dose is given in gray (Gy), which is equal to 1 J/kg.
3.3
background signal
BGS
signal in the EPR spectrum not generated by ionizing radiation
Note 1 to entry: The background signal (BGS) is not equivalent to the signal component of the radiation induced
signal (RIS) (3.25) which is generated by environmental background radiation.
3.4
bias
deviation of results or interferences from the true value and the estimator
3.5
calibration curve
mathematical description of the dose response relation derived by the in vitro irradiation (3.16) of
tooth enamel samples to known doses
3.6
confidence interval
range within which the true value of a statistical quantity lies, given a value of the probability
3.7
decision threshold
critical value of a measurand quantifying absorbed dose (3.2) in a sample above which exposure can be
identified
3.8
detection limit
smallest true value of a measurand quantifying absorbed dose (3.2) in a sample above which irradiation
can be identified with given probability
3.9
electron paramagnetic resonance
EPR
electron spin resonance
ESR
magnetic resonance technique detecting the net spin (magnetic moment) of unpaired electrons of
paramagnetic centres (3.22) in matter
Note 1 to entry: The terms EPR and ESR are equivalent and are widely used. The term electron magnetic
resonance (EMR) also sometimes is used because it is analogous to nuclear magnetic resonance (NMR).
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
3.10
EPR peak-to-peak line width
ΔB
pp
difference in the applied magnetic field values between the minimum and the maximum of the first
derivative of a single EPR signal
3.11
EPR signal
first derivative of the electron paramagnetic resonant microwave absorption of a specific paramagnetic
centre (3.22) measured as function of the applied magnetic field
Note 1 to entry: The area under the absorption curve is proportional to the amount of unpaired spins of the
paramagnetic centre. Hence, the amount of spins is proportional to the double integral of the EPR signal (EPR
signal intensity) or the product of EPR signal amplitude and the square of the EPR peak-to-peak line width.
3.12
EPR signal amplitude
A
peak-to-peak amplitude of the EPR signal (3.11)
3.13
EPR signal intensity
I
quantity proportional to the amount of paramagnetic centres which generated the EPR signal (3.11)
Note 1 to entry: The signal intensity can be evaluated by numerical double integration of the EPR signal by the
extension of the signal along the magnetic field. The signal intensity of a specific paramagnetic centre can also
be evaluated by comparing with a reference spectrum of the specific centre using least square method. The
reference spectrum may result from measurement of a sample including the specific paramagnetic centre or by
mathematical simulation of the spectrum.
3.14
EPR spectrometer
apparatus to measure the resonant absorption of electromagnetic energy (microwaves) resulting from
the transition of the spin of unpaired electrons between different energy levels, upon application of
microwave-frequencies to a paramagnetic substance in the presence of a magnetic field
3.15
EPR spectrum fitting
linear least squares curve fitting of an EPR spectrum using a set of reference EPR spectra of specific
paramagnetic centres
3.16
in vitro irradiation/measurement
irradiation/measurement carried out on tooth enamel samples outside the human body
Note 1 to entry: The term ex vivo dosimetry refers to samples measured in vitro but were irradiated within the
human body.
3.17
linear energy transfer
LET
dE/dl
quotient of dE/dl, as defined by the International Commission on Radiation Units and Measurements
(ICRU), where dE is the average energy locally imparted to the medium by a charged particle of specific
energy in traversing a distance of dl
© ISO 2020 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
3.18
magnetic field
B
magnetic flux density (induction)
Note 1 to entry: SI unit Tesla (T) replaced the Gauss (G). 1 T = 10 000 G.
3.19
microwave bridge
apparatus to generate microwaves that are provided to the microwave resonator and to detect
microwaves that were reflected at the resonator
3.20
microwave resonator
resonator for electromagnetic waves consisting of a metal box with appropriate dimensions that
confines the electromagnetic fields in the microwave range and allow formation of standing waves
Note 1 to entry: At EPR measurement the sample is located inside of the microwave resonator. The term
microwave cavity is equivalent to microwave resonator.
3.21
microwave resonator working volume
volume inside the resonator extending along the vertical resonator axis around the center, within which
the local sensitivity does not decrease more than 25 % relative to the maximal sensitivity at the center
3.22
paramagnetic centre
species with unpaired electron(s)
Note 1 to entry: Paired electrons have the same quantum state except for opposite spin orientation; unpaired
electrons do not have a “partner” with the opposite spin. When the unpaired spin is on a molecule, it is termed a
radical; when the unpaired electron is in a solid, it is termed electron or electron defect (hole) centre.
3.23
quality assurance
planned and systematic actions necessary to provide adequate confidence that a process, measurement,
or service satisfies given requirements for quality
3.24
quality control
planned and systematic actions intended to verify that systems and components conform with
predetermined requirements
3.25
radiation induced signal
RIS
EPR signal (3.11) resulting from paramagnetic centres (3.22) generated by ionizing radiation
3.26
reference spectrum
unit EPR spectrum of a specific paramagnetic centre (3.22) used to evaluate the intensity of the EPR
spectrum of this centre in a sample under investigation
Note 1 to entry: The unit spectrum is reconstructed from EPR measurement of a sample containing the specific
paramagnetic centre or by mathematical simulation.
3.27
retrospective dosimetry
dosimetry to assess dose coming from past exposures
4 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/FDIS 13304-2:2020(E)
3.28
standard sample
sample used to verify the performance stability of the EPR spectrometer
Note 1 to entry: The EPR signal of the standard sample shall be stable to allow reproducible measurements over
extended periods.
3.29
tooth enamel calibration samples
tooth enamel powder samples prepared from whole teeth exposed in vitro to defined absorbed doses
(3.2) or from unexposed teeth with in vitro exposure of the powder to calibrate the RIS dose response
4 Apparatus
4.1 Specifications for EPR spectrometer
The specifications of the apparatus provided by the manufacturer include
a) sensitivity,
b) range of frequency and power of the applicable microwaves,
c) range and stability, scan range and spatial homogeneity of the applicable magnetic field,
d) magnetic field modulation amplitude and frequency, and
e) unloaded quality factor (Q value) of the microwave resonator.
4.2 Spectrometer sensitivity
Commercial X-band EPR spectrometers have typically the sensitivity (indicated by the minimum
14 [5]
detectable spin number/signal half-width) of less than 1 × 10 spins/T . This corresponds to the
-
amount of CO -radicals generated in 100 mg of tooth enamel by absorbed radiation dose of less than
2
[6]
1 mGy .
4.3 Microwave bridge
The frequencies of microwaves provided by X-band microwave bridges from different suppliers are in
the range of 9 GHz to10 GHz depending on the types of attached microwave resonators. A microwave
bridge equipped with an auto frequency control (AFC) is recommended. The maximal power provided
by microwave bridges lies typically in the range of 100 mW to 200 mW. For EPR measurement of tooth
[7]
enamel, the microwave bridge should be able of providing microwave power from 0,5 mW to 25 mW .
4.4 Magnetic field
At measurement of tooth enamel, the static magnetic field (center field) should be set to a value that is
equivalent to a Landé factor of g = 2,00 (350 mT at microwave frequency of 9,8 GHz). Typical values for
[1][7]
the magnetic field scan range from 5 mT to 10 mT .
The resolution of applied magnetic field, its stability over time and homogeneity over sample volume
determine the maximal degree of the EPR signal distortion (variation of signal line width). With up-
to-date EPR spectrometers, values for field resolution, stability per hour and homogeneity over sample
volume are all better
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.