Oilseeds — Extraction of oil and preparation of methyl esters of triglyceride fatty acids for analysis by gas chromatography (rapid method)

This document specifies a rapid method for extraction of oil and for preparation of the methyl esters of fatty acids. The methyl esters thus obtained can be used for gas chromatography. This document is applicable to the following oilseeds: rape and mustard with low erucic acid content ( NOTE Applying this rapid method to high erucic acid content rapeseed leads to an overestimation of erucic acid content by approximately a mass fraction of 1 %. This difference was observed in Reference [6] and could be due to the partial extraction of the oil from the sample (yield around 70 %). High content of erucic acid in triglycerides could increase their solubility in hexane because of the lipophilic effect of the carbon long-chain (C22). However, as this effect was not checked on a large set of high erucic rapeseed samples, it is not appropriate to apply a correction factor to the erucic acid content when analysing high erucic acid rapeseed.

Graines oléagineuses — Extraction de l'huile et préparation des esters méthyliques d'acides gras de triglycérides pour analyse par chromatographie en phase gazeuse (méthode rapide)

Le présent document spécifie une méthode rapide pour l'extraction de l'huile et la préparation des esters méthyliques d'acides gras. Les esters méthyliques ainsi obtenus peuvent être utilisés pour la chromatographie en phase gazeuse. Le présent document s'applique aux graines oléagineuses suivantes: colza et moutarde à faible teneur en acide érucique ( NOTE L'application de la présente méthode rapide au colza à forte teneur en acide érucique conduit à une teneur surestimée en acide érucique de l'ordre de 1 % (fraction massique). Cette différence a été observée dans la Référence [6] et pourrait être liée à l'extraction partielle de l'huile de l'échantillon (rendement de l'ordre de 70 %). Une forte teneur en acide érucique dans les triglycérides pourrait accroître leur solubilité dans l'hexane en raison de l'effet lipophile de la longue chaîne de carbone (C22). Toutefois, cet effet n'ayant pas été vérifié sur un grand ensemble d'échantillons de colza à forte teneur en acide érucique, il n'est pas approprié d'appliquer de facteur de correction à cette teneur pour l'analyse du colza à forte teneur en acide érucique.

General Information

Status
Published
Publication Date
22-Jul-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
23-Jul-2019
Completion Date
23-Jul-2019
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ISO 17059:2019 - Oilseeds -- Extraction of oil and preparation of methyl esters of triglyceride fatty acids for analysis by gas chromatography (rapid method)
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ISO 17059:2019 - Graines oléagineuses -- Extraction de l'huile et préparation des esters méthyliques d'acides gras de triglycérides pour analyse par chromatographie en phase gazeuse (méthode rapide)
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17059
Second edition
2019-07
Oilseeds — Extraction of oil and
preparation of methyl esters of
triglyceride fatty acids for analysis by
gas chromatography (rapid method)
Graines oléagineuses — Extraction de l'huile et préparation des
esters méthyliques d'acides gras de triglycérides pour analyse par
chromatographie en phase gazeuse (méthode rapide)
Reference number
ISO 17059:2019(E)
ISO 2019
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ISO 17059:2019(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 17059:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 1

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 2

8.1 Preparation of the test sample .................................................................................................................................................. 2

8.2 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 3

8.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 3

8.2.2 Case of grains having an oil content exceeding 30 % by mass (rape,

mustard, sunflower and linseed) ....................................................................................................................... 3

8.2.3 Case of grains having an oil content between 15 % and 30 % by mass

(soya beans) ......................................................................................................................................................................... 3

8.3 Extraction of the oil ............................................................................................................................................................................. 3

8.4 Filtration and drying of the extract ....................................................................................................................................... 3

8.5 Preparation of the methyl esters ............................................................................................................................................. 3

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 4

Annex A (normative) General analytical procedures .......................................................................................................................... 5

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 6

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17059:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 2,

Oleaginous seeds and fruits and oilseed meals.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17059:2007), which has been technically

revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:

— the description of the preparation of methyl esters in 8.5 has been updated to remove the reference

to ISO 5509:2000, which has been withdrawn.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 17059:2019(E)
Introduction

Chromatographic analysis of the fatty acid methyl esters (FAME) of oilseeds requires oil extraction

from the oilseeds. The methods usually performed in laboratories involve oil extraction for the

[2][3]

determination of oil content and are tedious or time consuming . Consequently, the total duration

and cost of the analysis of triglyceride fatty acids in oilseeds, including oil extraction, preparation and

gas chromatography of the FAME are considerably increased by the oil extraction step.

This document specifies a rapid and optimized method for a combined oil extraction and FAME

preparation. The oil is only partially extracted from the seeds and the extracted fraction remains

representative enough of the total content when the method is applied to the seeds specified in

[4][5]

the Scope . The FAME are prepared according to the transesterification method described in

ISO 5509:2000 and slightly modified to be applied to iso-octane solutions of oil.

Taking into account that no reference method for oil extraction exists, the oil extraction method

[2] [6]

specified in this document was compared to ISO 659 in an interlaboratory test . Results showed

very good agreement between the two methods except when applied to rapeseed with high erucic acid

content. In this case, this method led to values of erucic acid content higher by approximately a mass

fraction of 1 %.
1) Withdrawn standard. Replaced by ISO 12966-2:2011 and ISO 12966-3:2009.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17059:2019(E)
Oilseeds — Extraction of oil and preparation of methyl
esters of triglyceride fatty acids for analysis by gas
chromatography (rapid method)
1 Scope

This document specifies a rapid method for extraction of oil and for preparation of the methyl esters of

fatty aci
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17059
Deuxième édition
2019-07
Graines oléagineuses — Extraction
de l'huile et préparation des
esters méthyliques d'acides gras
de triglycérides pour analyse par
chromatographie en phase gazeuse
(méthode rapide)
Oilseeds — Extraction of oil and preparation of methyl esters of
triglyceride fatty acids for analysis by gas chromatography (rapid
method)
Numéro de référence
ISO 17059:2019(F)
ISO 2019
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ISO 17059:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 17059:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 2

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................................................. 3

8.2 Prise d'essai ............................................................................................................................................................................................... 3

8.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 3

8.2.2 Cas de graines ayant une teneur en huile supérieure à 30 % (colza,

moutarde, tournesol et lin) ..................................................................................................................................... 3

8.2.3 Cas de graines ayant une teneur en huile comprise entre 15 % et 30 % (soja) ........ 3

8.3 Extraction de l'huile ............................................................................................................................................................................ 3

8.4 Filtration et séchage de l'extrait............................................................................................................................................... 3

8.5 Préparation des esters méthyliques ..................................................................................................................................... 3

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 4

Annexe A (normative) Modes opératoires analytiques généraux .......................................................................................... 5

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 6

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 17059:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le Comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, Sous-

comité SC 2, Graines et fruits oléagineux et farines de graines oléagineuses.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17059:2007) qui a fait l'objet d'une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— la description de la préparation des esters méthyliques en 8.5 a été mise à jour pour supprimer la

référence à l’ISO 5509:2000, qui a été annulée.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17059:2019(F)
Introduction

L'analyse chromatographique des esters méthyliques d'acides gras (EMAG) de graines oléagineuses

nécessite l'extraction de l'huile des graines oléagineuses. Les méthodes généralement utilisées

en laboratoire exigent une extraction de l'huile afin de déterminer la teneur en huile et sont donc

[2][3]

fastidieuses ou chronophages. Par conséquent, la durée totale et le coût de l'analyse des acides gras

de triglycérides dans des graines oléagineuses, y compris l'extraction de l'huile, la préparation et la

chromatographie en phase gazeuse des esters méthyliques d'acides gras sont sensiblement augmentés

par la seule étape de l'extraction de l'huile.

Le présent document spécifie une méthode rapide et optimisée associant l'extraction de l'huile et la

préparation des esters méthyliques d'acides gras. L'huile n'est que partiellement extraite des graines et

la fraction extraite reste suffisamment représentative de la totalité lorsque la méthode est appliquée

[4][5]

aux graines spécifiées dans le domaine d'application. Les esters méthyliques d'acides gras sont

préparés conformément à la méthode de transestérification décrite dans l'ISO 5509:2000 légèrement

modifiée pour pouvoir être appliquée sur des solutions d'huile dans l'isooctane.

Compte tenu de l'absence de méthode de référence pour l'extraction de l'huile, la méthode d'extraction

[2]

de l'huile spécifiée dans le présent document été comparée à l'ISO 659 au cours d'un essai

[6]

interlaboratoires. Les résultats ont montré une très bonne concordance entre les deux méthodes sauf

dans le cas de colza renfermant une forte teneur en acide érucique. Dans ce dernier cas, la présente

méthode a abouti à des valeurs de teneur en acide érucique supérieures de l'ordre de 1 % (fraction

massique).
1) Norme annulée. Remplacée par les normes ISO 12966-2:2011 et ISO 12966-3:2009.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 17059:2019(F)
Graines oléagineuses — Extraction de l'huile et
préparation des esters méthyliques d'acides gras de
triglycérides pour analyse par chromatographie en phase
gazeuse (méthode rapide)
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode rapide pour l'extraction de l'huile et la préparation des

esters méthyliques d'acides gras. Les esters méthyliques ainsi obtenus peuvent être utilisés pour la

chromatographie en phase gazeuse.

Le présent document s'applique aux graines oléagineuses suivantes: colza et moutarde à faible teneur

en acide érucique (< 2 %), tournesol, soja, lin.

NOTE L'application de la présente méthode rapide au colza à forte teneur en acide érucique conduit à une

teneur surestimée en acide éruci
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.