ISO 17059:2019

Oilseeds — Extraction of oil and preparation of methyl esters of triglyceride fatty acids for analysis by gas chromatography (rapid method)

This document specifies a rapid method for extraction of oil and for preparation of the methyl esters of fatty acids. The methyl esters thus obtained can be used for gas chromatography. This document is applicable to the following oilseeds: rape and mustard with low erucic acid content ( NOTE Applying this rapid method to high erucic acid content rapeseed leads to an overestimation of erucic acid content by approximately a mass fraction of 1 %. This difference was observed in Reference [6] and could be due to the partial extraction of the oil from the sample (yield around 70 %). High content of erucic acid in triglycerides could increase their solubility in hexane because of the lipophilic effect of the carbon long-chain (C22). However, as this effect was not checked on a large set of high erucic rapeseed samples, it is not appropriate to apply a correction factor to the erucic acid content when analysing high erucic acid rapeseed.

Graines oléagineuses — Extraction de l'huile et préparation des esters méthyliques d'acides gras de triglycérides pour analyse par chromatographie en phase gazeuse (méthode rapide)

Le présent document spécifie une méthode rapide pour l'extraction de l'huile et la préparation des esters méthyliques d'acides gras. Les esters méthyliques ainsi obtenus peuvent être utilisés pour la chromatographie en phase gazeuse. Le présent document s'applique aux graines oléagineuses suivantes: colza et moutarde à faible teneur en acide érucique ( NOTE L'application de la présente méthode rapide au colza à forte teneur en acide érucique conduit à une teneur surestimée en acide érucique de l'ordre de 1 % (fraction massique). Cette différence a été observée dans la Référence [6] et pourrait être liée à l'extraction partielle de l'huile de l'échantillon (rendement de l'ordre de 70 %). Une forte teneur en acide érucique dans les triglycérides pourrait accroître leur solubilité dans l'hexane en raison de l'effet lipophile de la longue chaîne de carbone (C22). Toutefois, cet effet n'ayant pas été vérifié sur un grand ensemble d'échantillons de colza à forte teneur en acide érucique, il n'est pas approprié d'appliquer de facteur de correction à cette teneur pour l'analyse du colza à forte teneur en acide érucique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 22-Jul-2019
• ICS: 67.200.20 - Oilseeds
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 2 - Oleaginous seeds and fruits and oilseed meals
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 2 - Oleaginous seeds and fruits and oilseed meals
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Due Date: 14-Mar-2021
• Completion Date: 23-Jul-2019

Relations

• Revises: ISO 17059:2007 - Oilseeds — Extraction of oil and preparation of methyl esters of triglyceride fatty acids for analysis by gas chromatography (Rapid method)
• Effective Date: 12-Aug-2017
• Consolidated By: ISO/ASTM TR 52906:2022 - Additive manufacturing — Non-destructive testing — Intentionally seeding flaws in metallic parts
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17059
Second edition
2019-07
Oilseeds — Extraction of oil and
preparation of methyl esters of
triglyceride fatty acids for analysis by
gas chromatography (rapid method)
Graines oléagineuses — Extraction de l'huile et préparation des
esters méthyliques d'acides gras de triglycérides pour analyse par
chromatographie en phase gazeuse (méthode rapide)
Reference number
ISO 17059:2019(E)
©
ISO 2019

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ISO 17059:2019(E)

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Published in Switzerland
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ISO 17059:2019(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Procedure. 2
8.1 Preparation of the test sample . 2
8.2 Test portion . 3
8.2.1 General. 3
8.2.2 Case of grains having an oil content exceeding 30 % by mass (rape,
mustard, sunflower and linseed) . 3
8.2.3 Case of grains having an oil content between 15 % and 30 % by mass
(soya beans) . 3
8.3 Extraction of the oil . 3
8.4 Filtration and drying of the extract . 3
8.5 Preparation of the methyl esters . 3
9 Test report . 4
Annex A (normative) General analytical procedures . 5
Bibliography . 6
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ISO 17059:2019(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 2,
Oleaginous seeds and fruits and oilseed meals.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17059:2007), which has been technically
revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:
— the description of the preparation of methyl esters in 8.5 has been updated to remove the reference
to ISO 5509:2000, which has been withdrawn.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
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ISO 17059:2019(E)

Introduction
Chromatographic analysis of the fatty acid methyl esters (FAME) of oilseeds requires oil extraction
from the oilseeds. The methods usually performed in laboratories involve oil extraction for the
[2][3]
determination of oil content and are tedious or time consuming . Consequently, the total duration
and cost of the analysis of triglyceride fatty acids in oilseeds, including oil extraction, preparation and
gas chromatography of the FAME are considerably increased by the oil extraction step.
This document specifies a rapid and optimized method for a combined oil extraction and FAME
preparation. The oil is only partially extracted from the seeds and the extracted fraction remains
representative enough of the total content when the method is applied to the seeds specified in
[4][5]
the Scope . The FAME are prepared according to the transesterification method described in
1)
ISO 5509:2000 and slightly modified to be applied to iso-octane solutions of oil.
Taking into account that no reference method for oil extraction exists, the oil extraction method
[2] [6]
specified in this document was compared to ISO 659 in an interlaboratory test . Results showed
very good agreement between the two methods except when applied to rapeseed with high erucic acid
content. In this case, this method led to values of erucic acid content higher by approximately a mass
fraction of 1 %.
1) Withdrawn standard. Replaced by ISO 12966-2:2011 and ISO 12966-3:2009.
© ISO 2019 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17059:2019(E)
Oilseeds — Extraction of oil and preparation of methyl
esters of triglyceride fatty acids for analysis by gas
chromatography (rapid method)
1 Scope
This document specifies a rapid method for extraction of oil and for preparation of the methyl esters of
fatty aci
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17059
Deuxième édition
2019-07
Graines oléagineuses — Extraction
de l'huile et préparation des
esters méthyliques d'acides gras
de triglycérides pour analyse par
chromatographie en phase gazeuse
(méthode rapide)
Oilseeds — Extraction of oil and preparation of methyl esters of
triglyceride fatty acids for analysis by gas chromatography (rapid
method)
Numéro de référence
ISO 17059:2019(F)
©
ISO 2019

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ISO 17059:2019(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ISO 17059:2019(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Mode opératoire. 3
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
8.2 Prise d'essai . 3
8.2.1 Généralités . 3
8.2.2 Cas de graines ayant une teneur en huile supérieure à 30 % (colza,
moutarde, tournesol et lin) . 3
8.2.3 Cas de graines ayant une teneur en huile comprise entre 15 % et 30 % (soja) . 3
8.3 Extraction de l'huile . 3
8.4 Filtration et séchage de l'extrait. 3
8.5 Préparation des esters méthyliques . 3
9 Rapport d’essai . 4
Annexe A (normative) Modes opératoires analytiques généraux . 5
Bibliographie . 6
© ISO 2019 – Tous droits réservés iii

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ISO 17059:2019(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le Comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, Sous-
comité SC 2, Graines et fruits oléagineux et farines de graines oléagineuses.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17059:2007) qui a fait l'objet d'une
révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— la description de la préparation des esters méthyliques en 8.5 a été mise à jour pour supprimer la
référence à l’ISO 5509:2000, qui a été annulée.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés

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ISO 17059:2019(F)

Introduction
L'analyse chromatographique des esters méthyliques d'acides gras (EMAG) de graines oléagineuses
nécessite l'extraction de l'huile des graines oléagineuses. Les méthodes généralement utilisées
en laboratoire exigent une extraction de l'huile afin de déterminer la teneur en huile et sont donc
[2][3]
fastidieuses ou chronophages. Par conséquent, la durée totale et le coût de l'analyse des acides gras
de triglycérides dans des graines oléagineuses, y compris l'extraction de l'huile, la préparation et la
chromatographie en phase gazeuse des esters méthyliques d'acides gras sont sensiblement augmentés
par la seule étape de l'extraction de l'huile.
Le présent document spécifie une méthode rapide et optimisée associant l'extraction de l'huile et la
préparation des esters méthyliques d'acides gras. L'huile n'est que partiellement extraite des graines et
la fraction extraite reste suffisamment représentative de la totalité lorsque la méthode est appliquée
[4][5]
aux graines spécifiées dans le domaine d'application. Les esters méthyliques d'acides gras sont
1)
préparés conformément à la méthode de transestérification décrite dans l'ISO 5509:2000 légèrement
modifiée pour pouvoir être appliquée sur des solutions d'huile dans l'isooctane.
Compte tenu de l'absence de méthode de référence pour l'extraction de l'huile, la méthode d'extraction
[2]
de l'huile spécifiée dans le présent document été comparée à l'ISO 659 au cours d'un essai
[6]
interlaboratoires. Les résultats ont montré une très bonne concordance entre les deux méthodes sauf
dans le cas de colza renfermant une forte teneur en acide érucique. Dans ce dernier cas, la présente
méthode a abouti à des valeurs de teneur en acide érucique supérieures de l'ordre de 1 % (fraction
massique).

1) Norme annulée. Remplacée par les normes ISO 12966-2:2011 et ISO 12966-3:2009.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17059:2019(F)
Graines oléagineuses — Extraction de l'huile et
préparation des esters méthyliques d'acides gras de
triglycérides pour analyse par chromatographie en phase
gazeuse (méthode rapide)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode rapide pour l'extraction de l'huile et la préparation des
esters méthyliques d'acides gras. Les esters méthyliques ainsi obtenus peuvent être utilisés pour la
chromatographie en phase gazeuse.
Le présent document s'applique aux graines oléagineuses suivantes: colza et moutarde à faible teneur
en acide érucique (< 2 %), tournesol, soja, lin.
NOTE L'application de la présente méthode rapide au colza à forte teneur en acide érucique conduit à une
teneur surestimée en acide éruci
...