Oilseed meals — Determination of oil content — Extraction method with hexane (or light petroleum)

This document specifies a method for the determination of the hexane extract (or light-petroleum extract), called “oil content”, of meals (excluding compounded products) obtained by the extraction of oil from oilseeds by pressure or solvents.

Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile — Méthode par extraction à l'hexane (ou à l'éther de pétrole)

Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’extrait à l’hexane (ou à l’éther de pétrole), dite «teneur en huile» des tourteaux (à l’exclusion des produits composés) provenant de l’extraction de l’huile des graines oléagineuses par pression ou solvant.

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Jan-2023
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
31-Jan-2023
Due Date
17-Nov-2024
Completion Date
31-Jan-2023
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Relations

Standard
ISO 734:2023 - Oilseed meals — Determination of oil content — Extraction method with hexane (or light petroleum) Released:1/31/2023
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ISO 734:2023 - Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile — Méthode par extraction à l'hexane (ou à l'éther de pétrole) Released:1/31/2023
French language
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Standards Content (Sample)


INTERNATIONAL ISO
STANDARD 734
Third edition
2023-01
Oilseed meals — Determination of oil
content — Extraction method with
hexane (or light petroleum)
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en
huile — Méthode par extraction à l'hexane (ou à l'éther de pétrole)
Reference number
© ISO 2023
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
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the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of test sample . 3
9 Procedure .3
9.1 Number of determinations . 3
9.2 Test portion . 3
9.3 Pre-drying . 3
9.4 Determination . 3
9.4.1 Preparation of the flask . . . 3
9.4.2 First extraction . 3
9.4.3 Second extraction . 4
9.4.4 Elimination of solvent and weighing of the extract . 4
10 Expression of results . 4
11 Precision . 5
11.1 Interlaboratory test . . 5
11.2 Repeatability . 5
11.3 Reproducibility . 5
12 Test report . 5
Annex A (informative) Results of an interlaboratory test . 7
Bibliography . 8
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 2, Oleaginous seeds and fruits and oilseed meals, in collaboration with the European Committee for
Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 307, Oilseeds, vegetable and animal fats and oils and
their by-products — Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical
cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 734:2015), which has been technically
revised in order to include some safety warnings.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
A method for the determination of the oil content of oilseeds is specified in ISO 659. To provide for the
control of oil production, this document specifies a reference method for the determination of the oil
content of oilseed meals in the same way.
v
INTERNATIONAL STANDARD ISO 734:2023(E)
Oilseed meals — Determination of oil content — Extraction
method with hexane (or light petroleum)
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the hexane extract (or light-petroleum
extract), called “oil content”, of meals (excluding compounded products) obtained by the extraction of
oil from oilseeds by pressure or solvents.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 771, Oilseed meals — Determination of moisture and volatile matter content
ISO 5502, Oilseed residues — Preparation of test samples
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
oil content
all of the substances extracted under certain operating conditions of the product as received
Note 1 to entry: For the purposes of this document, the operating conditions are those specified in this document.
Note 2 to entry: It is expressed as a mass fraction, in per cent.
Note 3 to entry: The oil content may also be expressed relative to dry matter.
4 Principle
A test portion of the product is extracted in a suitable apparatus, with technical hexane or, failing this,
light petroleum. The solvent is eliminated and the extract obtained is weighed.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
5.1 Technical hexane, n-hexane or light petroleum, essentially composed of hydrocarbons with
six carbon atoms, of which less than 5 % (volume/volume) distils below 40 °C and more than 95 %
(volume/volume) distils between 40 °C and 60 °C or between 50 °C and 70 °C, and which has a bromine
value of less than 1. The residue on complete evaporation shall not exceed 2 mg per 100 ml.
6 Apparatus
WARNING — All reflux or boiling of solvent shall be carried out in a chemical fume hood to
minimize employee exposure to solvent fumes.
The usual laboratory apparatus and, in particular, the following shall be used.
6.1 Mechanical grinder, easy to clean and allowing the meals to be ground, without heating and
without appreciable change in moisture, volatile matter and oil content, to obtain particles which pass
completely through a sieve of aperture size 1 mm.
1)
6.2 Mechanical microgrinder, of the Dangoumau type capable of producing a fineness of grinding
of oilseed meals of less than 160 μm, with the exception of the “shell” whose particles may reach 400 μm.
In laboratories where a microgrinder is not available, microgrinding of the ground sample (see 9.4.3)
may be replaced by trituration with a pestle and mortar, in the presence of about 10 g of sand that
has been washed with hydrochloric acid and then calcined. However, grinding in a mortar cannot be
applied in the case of multiple analyses because operator fatigue prevents sufficiently efficient grinding
of numerous samples, and the extraction of oil from a coarsely ground sample can never be complete.
6.3 Extraction thimble and cotton wool, or filter paper, or glass wool free from matter soluble in
hexane or light petroleum.
6.4 Suitable extraction apparatus, fitted with a flask of capacity 200 ml to 250 ml.
2)
NOTE Straight-through extractors, e.g. the Butt, Smalley, Twisselmann and Bolton-Williams are suitable.
The use of other extractors is conditional upon the results of a test on a standard material of known oil content to
confirm the suitability of the apparatus.
6.5 Rotary evaporator, electric heating bath (e.g. sand bath, water bath) or hot plate.
The apparatus used shall be suitable for working with potentially flammable solvents.
6.6 Electrically heated oven, with thermostatic control, permitting ventilation or obtaining reduced
pressure, capable of being maintained at 103 °C ± 2 °C.
The apparatus used shall be suitable for working with potentially flammable solvents.
6.7 Desiccator, containing an efficient desiccant.
6.8 Pumice stone, in small particles, previously dried in an oven at 103 °C ± 2 °C and cooled in a
dessicator.
6.9 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,001 g.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
1) The Dangoumau mechanical microgrinder is an example of a suitable produc
...


NORME ISO
INTERNATIONALE 734
Troisième édition
2023-01
Tourteaux de graines oléagineuses —
Détermination de la teneur en huile —
Méthode par extraction à l'hexane (ou
à l'éther de pétrole)
Oilseed meals — Determination of oil content — Extraction method
with hexane (or light petroleum)
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage .3
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
9 Mode opératoire . 3
9.1 Nombre de déterminations . 3
9.2 Prise d’essai . 3
9.3 Préséchage . 3
9.4 Détermination . 3
9.4.1 Préparation du ballon . 3
9.4.2 Première extraction . 4
9.4.3 Seconde extraction . 4
9.4.4 Élimination du solvant et pesée de l’extrait . 4
10 Expression des résultats . 4
11 Fidélité . 5
11.1 Essai interlaboratoires . 5
11.2 Répétabilité . 5
11.3 Reproductibilité . . 5
12 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires . 7
Bibliographie . 8
iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 2, Graines et fruits oléagineux et farines de graines oléagineuses, en collaboration avec le
comité technique CEN/TC 307, Oléagineux, corps gras d’origines végétale et animale et leurs co-produits
- Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN) conformément à
l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 734:2015) qui a fait l’objet d’une
révision technique afin d’incorporer plusieurs avertissements de sécurité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Une méthode de détermination de la teneur en huile des graines oléagineuses est spécifiée dans
l’ISO 659. Pour permettre le contrôle de la fabrication de l’huile, le présent document spécifie une
méthode de référence pour la détermination de la teneur en huile des tourteaux de la même manière.
v
NORME INTERNATIONALE ISO 734:2023(F)
Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la
teneur en huile — Méthode par extraction à l'hexane (ou à
l'éther de pétrole)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’extrait à l’hexane (ou à l’éther de
pétrole), dite «teneur en huile» des tourteaux (à l’exclusion des produits composés) provenant de
l’extraction de l’huile des graines oléagineuses par pression ou solvant.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 771, Tourteaux de graines oléagineuses — Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles
ISO 5502, Tourteaux de graines oléagineuses — Préparation des échantillons pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
teneur en huile
totalité des substances extraites dans certaines conditions opératoires du produit tel quel
Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, les conditions opératoires sont celles spécifiées dans ce
document.
Note 2 à l'article: Elle est exprimée en fraction massique, en pourcentage.
Note 3 à l'article: La teneur en huile peut aussi s’exprimer par rapport à la matière sèche.
4 Principe
Une prise d’essai du produit est extraite dans un appareil approprié, avec de l’hexane technique ou, à
défaut, de l’éther de pétrole. Le solvant d’extraction est éliminé et l’extrait obtenu est pesé.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, sauf spécification contraire.
5.1 Hexane technique, n-hexane ou éther de pétrole, essentiellement constitué d’hydrocarbures
à six atomes de carbone, dont moins de 5 % (volume/volume) distillent au-dessous de 40 °C et plus de
95 % (volume/volume) distillent entre 40 °C et 60 °C ou entre 50 °C et 70 °C, et qui a un indice de brome
inférieur à 1 pour chacun des solvants. Le résidu à l’évaporation complète ne doit pas dépasser 2 mg
pour 100 ml.
6 Appareillage
AVERTISSEMENT — Tout reflux ou ébullition de solvant doit être réalisé sous une hotte afin de
réduire le plus possible l’exposition du personnel aux vapeurs de solvant.
L’appareillage courant d’un laboratoire, notamment les éléments suivants doivent être utilisés.
6.1 Broyeur mécanique, facile à nettoyer et permettant le broyage des tourteaux, sans échauffement
et sans modification sensible de leurs teneurs en eau, en matières volatiles et en huile, pour obtenir des
particules pouvant traverser complètement un tamis de 1 mm d’ouverture de maille.
1)
6.2 Microbroyeur mécanique, de type Dangoumau , capable de produire une finesse de mouture
des tourteaux de graines oléagineuses inférieure à 160 µm, à l’exception de «l’enveloppe» dont les
particules peuvent atteindre 400 μm.
Dans les laboratoires ne disposant pas de microbroyeur, le microbroyage de l’échantillon broyé
(voir 9.4.3) peut être remplacé par une trituration au pilon dans un mortier, avec environ 10 g de
sable préalablement lavé à l’acide chlorhydrique puis calciné. Cependant, le broyage dans un mortier
ne peut s’appliquer dans le cas d’analyses multiples, car la fatigue de l’opérateur empêche un broyage
suffisamment efficace de nombreux échantillons, et l’extraction de l’huile d’un échantillon grossièrement
moulu ne peut jamais être complète.
6.3 Cartouche d’extraction et ouate ou papier-filtre ou laine de verre, exempts de matières
solubles dans l’hexane ou dans l’éther de pétrole.
6.4 Appareillage d’extraction approprié, muni d’un ballon de 200 ml à 250 ml de capacité.
2)
NOTE Les extracteurs directs du type Butt, Smalley, Twisselmann et Bolton-Williams conviennent.
L’utilisatio
...

Questions, Comments and Discussion

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