ISO 14184-2:2011
(Main)Textiles — Determination of formaldehyde — Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method)
Textiles — Determination of formaldehyde — Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method)
ISO 14184-2:2011 specifies a method for determining the amount of formaldehyde released under the conditions of accelerated storage from textiles in any form by means of a vapour absorption method. The procedure is intended for use in the range of releasable formaldehyde on the fabric between 20 mg/kg and 3 500 mg/kg when determined by this method. The lower limit is 20 mg/kg. Below this limit, the result is reported as "not detectable". A method for determination of free formaldehyde and formaldehyde extracted partly through hydrolysis in aqueous solution is given in ISO 14184-1:2011.
Textiles — Dosage du formaldéhyde — Partie 2: Formaldéhyde dégagé (méthode par absorption de vapeur)
L'ISO 14184-2:2011 spécifie une méthode par absorption de vapeur pour déterminer la quantité de formaldéhyde libéré par des textiles, quelle que soit leur forme, dans des conditions de stockage accéléré. Le mode opératoire est destiné à être utilisé pour déterminer les teneurs d'une étoffe en formaldéhyde libérable, comprises entre 20 mg/kg et 3 500 mg/kg. En deçà de la limite inférieure de 20 mg/kg, le résultat est rapporté comme «non détectable». L'ISO 14184-1 donne une méthode de détermination du formaldéhyde libre et du formaldéhyde extrait partiellement par hydrolyse en solution aqueuse.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14184-2
Second edition
2011-08-15
Textiles — Determination of
formaldehyde —
Part 2:
Released formaldehyde (vapour
absorption method)
Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 2: Formaldéhyde dégagé (méthode par absorption de vapeur)
Reference number
ISO 14184-2:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 14184-2:2011(E)
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Published in Switzerland
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ISO 14184-2:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Reagents.1
5 Apparatus.2
6 Preparation of standard solution and calibration .2
7 Preparation and conditioning of test specimens.3
8 Procedure.4
9 Calculation .4
10 Test report.4
Annex A (normative) Standardization of formaldehyde stock solution.6
Annex B (informative) Alternative procedure using chromotropic acid .8
Annex C (informative) Information on accuracy of the test.10
Bibliography.12
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ISO 14184-2:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14184-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 38, Textiles.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14184-2:1998), of which it constitutes a minor
revision.
ISO 14184 consists of the following parts, under the general title Textiles — Determination of formaldehyde:
⎯ Part 1: Free and hydrolysed formaldehyde (water extraction method)
⎯ Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method)
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14184-2:2011(E)
Textiles — Determination of formaldehyde —
Part 2:
Released formaldehyde (vapour absorption method)
WARNING — This part of ISO 14184 calls for the use of substances and/or procedures that may be
injurious to health if adequate precautions are not taken. It refers only to technical suitability and does
not absolve the user from legal obligations relating to health and safety at any stage. It has been
assumed in the drafting of this part of ISO 14184 that the execution of its provisions is entrusted to
appropriately qualified and experienced people.
1 Scope
This part of ISO 14184 specifies a method for determining the amount of formaldehyde released under the
conditions of accelerated storage from textiles in any form by means of a vapour absorption method.
The procedure is intended for use in the range of releasable formaldehyde on the fabric between 20 mg/kg
and 3 500 mg/kg when determined by this method. The lower limit is 20 mg/kg. Below this limit, the result is
reported as “not detectable”.
A method for determination of free formaldehyde and formaldehyde extracted partly through hydrolysis in
aqueous solution is given in ISO 14184-1.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 139:2005, Textiles — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
A weighed fabric specimen is suspended over water in a sealed jar. The jar is placed in an incubator at a
controlled temperature for a specified length of time. The amount of formaldehyde absorbed by the water is
then determined colorimetrically.
4 Reagents
All reagents shall be of analytical reagent quality.
4.1 Distilled water or grade 3 water complying with ISO 3696.
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ISO 14184-2:2011(E)
4.2 Acetylacetone reagent (Nash reagent).
Dissolve 150 g of ammonium acetate in about 800 ml of water (4.1), add 3 ml of glacial acetic acid and 2 ml of
acetylacetone, transfer into a 1 000 ml volumetric flask and make up to the mark with water (4.1). Store in a
brown bottle.
The reagent darkens in colour slightly on standing over the first 12 h. For this reason, the reagent should be
held for 12 h before use. Otherwise, the reagent is usable over a considerable period of time, at least 6 weeks.
However, since the sensitivity may change slightly over a long period of time, it is good practice to run a
calibration curve weekly to correct for slight changes in the standard curve. As an alternative, the
chromotropic acid method described in Annex B may be used.
4.3 Formaldehyde solution, approximately 37 % (M/V or M/m).
5 Apparatus
5.1 Glass preserving jars, 0,95 l to 1,0 l with gas-tight sealing caps (see Figure 1).
5.2 Small wire-mesh baskets (or other suitable means for suspending the test specimen above the water
level inside the jars. As an alternative to the wire-mesh baskets, a double strand of sewing thread may be
used to make a loop in the test specimen that has been folded in half twice, suspended above the water level.
The two double-thread ends are draped over the top of the jar and held securely by the jar cap.
NOTE A simple support for insertion in the preserving jars can be constructed as follows. A piece of aluminium wire
screening 15,2 cm × 14,0 cm is bent around a length of wood 3,8 cm square and fastened together to form a rectangular,
open-ended cage. One side is cut at the corners about halfway up the side and the cut section is folded inward and
fastened. This folded piece forms the bottom of the wire basket while the other three sides form the support legs.
Fastening can be accomplished by twisting short lengths of wire through or around the appropriate part.
5.3 Incubator, thermostatically controlled at (49 ± 2) °C.
5.4 Stoppered volumetric flasks, 50 ml, 250 ml, 500 ml and 1 000 ml.
5.5 Pipettes, 1 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, 30 ml and 50 ml and graduated at intervals of 5 ml.
NOTE An automatic pipette system of the same accuracy as manual pipettes can be used.
5.6 Burettes, 10 ml and 50 ml.
5.7 Spectrophotometer, capable of reading absorbance to a minimum of 3 decimal places at a wavelength
of 412 nm.
5.8 Test tubes or spectrophotometer tubes.
5.9 Water bath, capable of maintaining a temperature of (40 ± 2) °C.
5.10 Balance, accurate to 0,2 mg.
6 Preparation of standard solution and calibration
6.1 Preparation
Prepare an approximately 1 500 mg/l stock solution of formaldehyde by diluting 3,8 ml of formaldehyde
solution (4.3) to 1 litre with water (4.1). Determine the concentration of formaldehyde in the stock solution by
the method given in Annex A.
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ISO 14184-2:2011(E)
Record the accurate concentration of this standardized stock solution. This stock solution will keep for up to 4
weeks and is used to prepare standard dilutions.
6.2 Dilution
The equivalent concentrations of the formaldehyde in the test specimen, based on a mass of 1 g of the test
specimen and 50 ml of water, will be 50 times the accurate concentration of the standard solutions.
6.2.1 Preparation of the standard solution (S2)
Dilute 10 ml of the titrated standard solution (containing 1,5 mg/ml of formaldehyde), prepared in 6.1, with
water (4.1) to 200 ml in a volumetric flask. This solution contains 75 mg/l of formaldehyde.
6.2.2 Preparation of the calibration solutions
Dilute calibration solutions from the standard solution (S2), by diluting with water (4.1) in 500 ml volumetric
flasks, using a minimum of five solutions from the following:
⎯ 1 ml of S2 to 500 ml, containing 0,15 µg CH O/ml = 7,5 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 2 ml of S2 to 500 ml, containing 0,30 µg CH O/ml = 15 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 5 ml of S2 to 500 ml, containing 0,75 µg CH O/ml = 37,5 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 10 ml of S2 to 500 ml, containing 1,50 µg CH O/ml = 75 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 15 ml of S2 to 500 ml, containing 2,25 µg CH O/ml = 112,5 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 20 ml of S2 to 500 ml, containing 3,00 µg CH O/ml = 150 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 30 ml of S2 to 500 ml, containing 4,50 µg CH O/ml = 225 mg/kg CH O on the fabric
2 2
⎯ 40 ml of S2 to 500 ml, containing 6,00 µg CH O/ml = 300 mg/kg CH O on the fabric
2 2
Calculate the first-order regression curve of the type y = a + bx. This regression curve will be used for all
measurements. If the test specimens contain a higher amount of formaldehyde than 500 mg/kg, dilute the
sample solution.
NOTE This double-dilution is necessary to have the same formaldehyde concentrations in the calibration solutions as
in the test solutions of the fabrics. If the fabric contains 20 mg/kg of formaldehyde, a 1,00 g specimen is extracted with
50 ml of water; the solution contains 20 µg of formaldehyde and from this it follows that 1 ml of the test solution contains
0,4 µg of formaldehyde.
7 Preparation and conditioning of test specimens
Do not condition the test specimen because the predrying and humidity in connection with the conditioning
may cause changes in the formaldehyde content of the sample. Prior to testing, store the sample sealed in
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14184-2
Deuxième édition
2011-08-15
Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 2:
Formaldéhyde dégagé (méthode par
absorption de vapeur)
Textiles — Determination of formaldehyde —
Part 2: Released formaldehyde (vapour absorption method)
Numéro de référence
ISO 14184-2:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO 14184-2:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 14184-2:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe.1
4 Réactifs.1
5 Appareillage .2
6 Préparation de la solution étalon et étalonnage .3
7 Préparation et conditionnement des éprouvettes .3
8 Mode opératoire.4
9 Calculs.4
10 Rapport d'essai.5
Annexe A (normative) Titrage de la solution mère de formaldéhyde.6
Annexe B (informative) Autre mode opératoire avec acide chromotropique .8
Annexe C (informative) Informations relatives à la justesse de la méthode .10
Bibliographie.12
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
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ISO 14184-2:2011(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 14184-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 38, Textiles.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14184-2:1998), dont elle constitue une
révision mineure.
L'ISO 14184 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Dosage du
formaldéhyde:
⎯ Partie 1: Formaldéhyde libre et hydrolysé (méthode par extraction d'eau)
⎯ Partie 2: Formaldéhyde dégagé (méthode par absorption de vapeur)
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 14184-2:2011(F)
Textiles — Dosage du formaldéhyde —
Partie 2:
Formaldéhyde dégagé (méthode par absorption de vapeur)
AVERTISSEMENT — La présente partie de l'ISO 14184 fait appel à l'utilisation de substances et/ou de
modes opératoires qui peuvent s'avérer préjudiciables pour la santé si des mesures de sécurité
adéquates ne sont pas prises. Elle ne se rapporte qu'à l'aptitude technique et, à aucun moment, ne
décharge l'utilisateur de ses obligations légales concernant la santé et la sécurité. Lors de
l'élaboration de la présente partie de l'ISO 14184, il a été supposé que l'application des dispositions
qu'elle contient incombe à des personnes expérimentées et qualifiées.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 14184 spécifie une méthode par absorption de vapeur pour déterminer la quantité
de formaldéhyde libéré par des textiles, quelle que soit leur forme, dans des conditions de stockage accéléré.
Le mode opératoire est destiné à être utilisé pour déterminer les teneurs d'une étoffe en formaldéhyde
libérable, comprises entre 20 mg/kg et 3 500 mg/kg. En deçà de la limite inférieure de 20 mg/kg, le résultat
est rapporté comme «non détectable».
L'ISO 14184-1 donne une méthode de détermination du formaldéhyde libre et du formaldéhyde extrait
partiellement par hydrolyse en solution aqueuse.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 139:2005, Textiles — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Principe
Une éprouvette d'étoffe, préalablement pesée, est suspendue au-dessus de l'eau dans un récipient
hermétiquement fermé. Le récipient est placé dans une étuve à température contrôlée pendant une durée
spécifiée. La quantité de formaldéhyde absorbée par l'eau est ensuite déterminée par colorimétrie.
4 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
4.1 Eau distillée ou eau de qualité 3 conforme à l'ISO 3696.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
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ISO 14184-2:2011(F)
4.2 Réactif acétylacétone (réactif de Nash).
Dissoudre 150 g d'acétate d'ammonium dans environ 800 ml d'eau (4.1), ajouter 3 ml d'acide acétique glacial
et 2 ml d'acétylacétone; verser dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait avec de l'eau (4.1).
Conserver dans un flacon brun.
Le réactif s'assombrit légèrement au repos pendant les premières 12 h. C'est la raison pour laquelle il
convient de le conserver 12 h avant utilisation. Cette condition mise à part, le réactif reste utilisable pendant
une longue période d'au moins six semaines. Étant donné que la sensibilité peut varier sur une longue
période, il est d'usage d'établir une courbe d'étalonnage hebdomadaire pour corriger ces légères variations de
la courbe étalon. II est également possible d'utiliser la méthode à l'acide chromotropique décrite dans
l'Annexe B.
4.3 Solution de formaldéhyde, environ 37 % (m/V ou m/m).
5 Appareillage
5.1 Récipients de conservation en verre, de 0,95 I à 1,0 I munis de couvercles étanches au gaz (voir
Figure 1).
5.2 Petits paniers en maille métallique, (ou tout autre dispositif approprié) pour suspendre l'éprouvette
au-dessus du niveau de l'eau à l'intérieur des récipients. À la place des paniers en maille métallique, on peut
utiliser du fil à coudre en double et constituer une boucle passant à l'intérieur de l'éprouvette pliée en quatre
que l'on suspend au-dessus du niveau de l'eau. Les deux extrémités du fil doublé passent par le dessus du
récipient et sont solidement maintenues par le couvercle.
NOTE Un support simple à introduire dans les récipients de conservation peut être fabriqué de la manière suivante:
plier une grille en aluminium de 15,2 cm par 14,0 cm autour d'un morceau de bois de 3,8 cm de côté et attacher ensemble
afin de former une cage rectangulaire ouverte aux extrémités. Découper les angles d'un côté à mi-hauteur, replier cette
partie vers l'intérieur puis la fixer. La partie repliée forme le fond du panier métallique et les trois autres côtés, les pieds.
Pour les fixations, de petits morceaux de fil métallique peuvent être tordus autour des parties correspondantes ou repliées
à l'intérieur.
5.3 Étuve, à contrôle thermostatique réglé à (49 ± 2) °C.
5.4 Fioles jaugées bouchées, de 50 ml, 250 ml, 500 ml et 1 000 ml.
5.5 Pipettes, de 1 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml, 30 ml et 50 ml graduées tous les 5 ml.
NOTE Il est possible d'utiliser un système automatique de pipette, de précision égale aux pipettes manuelles.
5.6 Burettes, de 10 ml et 50 ml.
5.7 Spectrophotomètre, pouvant mesurer l'absorbance avec une précision d'au moins trois décimales à
une longueur d'onde de 412 nm.
5.8 Tubes à essai ou tubes de spectrophotomètre.
5.9 Bain-marie, pouvant maintenir une température de (40 ± 2) °C.
5.10 Balance, d'une précision de 0,2 mg.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 14184-2:2011(F)
6 Préparation de la solution étalon et étalonnage
6.1 Préparation
Préparer une solution mère de formaldéhyde à environ 1 500 mg/l en diluant 3,8 ml de solution de
formaldéhyde (4.3) à 1 l avec de l'eau (4.1). Déterminer la concentration en formaldéhyde de la solution mère
par la méthode de titrage spécifiée dans l'Annexe A.
Enregistrer la concentration précise de la solution mère titrée. Cette solution se conserve pendant au moins
quatre semaines et sert à préparer les dilutions étalons.
6.2 Dilution
Les concentrations équivalentes de formaldéhyde dans l'éprouvette, sur la base d'une masse d'éprouvette de
1 g et 50 ml d'eau, représentent 50 fois les concentrations précises des solutions étalons.
6.2.1 Préparation de la solution étalon (S2)
Diluer 10 ml de la solution étalon titrée (contenant 1,5 mg/ml de formaldéhyde), préparée en 6.1, avec
l'eau (4.1) jusqu'à 200 ml dans une fiole jaugée. La solution contient 75 mg/l de formaldéhyde.
6.2.2 Préparation des solutions d'étalonnage
Par dilution avec l'eau (4.1) dans des fioles jaugées de 500 ml, préparer les solutions d'étalonnage à partir de
la solution étalon (S2), en utilisant au moins cinq des solutions suivantes:
⎯ 1 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,15 µg CH O/ml = 7,5 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 2 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,30 µg CH O/ml = 15 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 5 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 0,75 µg CH O/ml = 37,5 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 10 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 1,50 µg CH O/ml = 75 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 15 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 2,25 µg CH O/ml = 112,5 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 20 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 3,00 µg CH O/ml = 150 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 30 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 4,50 µg CH O/ml = 225 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
⎯ 40 ml de S2 complété à 500 ml, contenant 6,00 µg CH O/ml = 300 mg/kg CH O sur l'étoffe
2 2
Calculer la courbe de régression du premier degré du type y = a + bx qui servira pour tous les mesurages. Si
la teneur en formaldéhyde de l'éprouvette est supérieure à 500 mg/kg, diluer la solution de dosage.
NOTE Cette double dilution est nécessaire pour que les concentrations en formaldéhyde dans les solutions
d'étalonnage et dans les solutions d'essais soient les mêmes. Si l'étoffe contient 20 mg/kg de formaldéhyde, une
éprouvette de 1,00 g est extraite avec 50 ml d'eau; la solution contient 20 µg de formaldéhyde et, en conséquence, 1 ml
de la solution d'essai contient 0,4 µg de formaldéhyde.
7 Préparation et conditionnement des éprouvettes
Ne pas conditionner l'éprouvette car le séchage préalable et l'humidité du conditionnement peuvent entraîner
des modifications de sa teneur en formaldéhyde. Avant les essais, conserver l'échantillon à l'abri dans un
récipient.
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ISO 14184-2:2011(F)
Prélever au moins deux éprouvettes dans l'échantillon pour essai, les découper en petits morceaux de 1 g
environ et les peser à 10 mg près.
NOTE L'échantillon peut être conservé dans un sac en polyéthylène, lui-même enveloppé dans une feuille
d'aluminium. La raison justifiant ces précautions de conservation est que le formaldéhyde peut s'échapper par les pores
du sac. Par ailleurs, les catalyseurs ou les autres composants présents dans une étoffe finie et non
...
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