ISO 11338-2:2003

Stationary source emissions — Determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons — Part 2: Sample preparation, clean-up and determination

ISO 11338-2:2003 specifies procedures for sample preparation, clean-up and analysis for the determination of gas and particle phase polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in stack and waste gases. The analytical methods are capable of detecting sub-microgram concentrations of PAH per cubic metre of sample, depending on the type of PAH and the flue gas volume sampled. The methods described in ISO 11338-2:2003 are based on either high performance liquid chromatography (HPLC) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). NOTE ISO 11338-1 describes three methods and specifies minimum requirements for the sampling of PAH in stack and waste gases.

Émissions de sources fixes — Détermination des hydrocarbures aromatiques polycycliques sous forme gazeuse et particulaire — Partie 2: Préparation des échantillons, purification et détermination

L'ISO 11338-2:2003 spécifie les modes opératoires à suivre pour la préparation, la purification et l'analyse des échantillons afin de déterminer la teneur en hydrocarbures aromatiques polycycliques sous forme gazeuse et particulaire dans les effluents gazeux prélevés en cheminée. Les méthodes d'analyse permettent de détecter des concentrations inférieures au microgramme d'hydrocarbures aromatiques polycycliques par mètre cube, selon le type d'hydrocarbure aromatique polycyclique et le volume d'effluent prélevé. Les méthode décrites dans l'ISO 11338-2:2003 sont fondées soit sur la chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC), soit sur la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS). NOTE L'ISO 11338-1 décrit trois méthodes d'échantillonnage et spécifie les exigences minimales qui s'appliquent à l'échantillonnage des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans les effluents gazeux prélevés en cheminée.

Emisije nepremičnih virov – Določanje plinske in trdne faze policikličnih aromatskih ogljikovodikov - 2. del: Priprava vzorcev, čiščenje in določanje

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 10-Jun-2003
• ICS: 13.040.40 - Stationary source emissions
• Technical Committee: ISO/TC 146/SC 1 - Stationary source emissions
• Drafting Committee: ISO/TC 146/SC 1 - Stationary source emissions
• Current Stage: 9020 - International Standard under periodical review
• Start Date: 15-Jul-2025
• Completion Date: 15-Jul-2025
• Ref Project: SIST ISO 11338-2:2004 - Stationary source emissions -- Determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons -- Part 2: Sample preparation, clean-up and determination

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-junij-2004
(PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY±'RORþDQMHSOLQVNHLQWUGQHID]HSROLFLNOLþQLK
DURPDWVNLKRJOMLNRYRGLNRYGHO3ULSUDYDY]RUFHYþLãþHQMHLQGRORþDQMH
Stationary source emissions -- Determination of gas and particle-phase polycyclic
aromatic hydrocarbons -- Part 2: Sample preparation, clean-up and determination
Émissions de sources fixes -- Détermination des hydrocarbures aromatiques
polycycliques sous forme gazeuse et particulaire -- Partie 2: Préparation des
échantillons, purification et détermination
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11338-2:2003
ICS:
13.040.40 (PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY Stationary source emissions
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11338-2
First edition
2003-06-01
Stationary source emissions —
Determination of gas and particle-phase
polycyclic aromatic hydrocarbons —
Part 2:
Sample preparation, clean-up and
determination
Émissions de sources fixes — Détermination des hydrocarbures
aromatiques polycycliques sous forme gazeuse et particulaire —
Partie 2: Préparation des échantillons, purification et détermination

Reference number
©
ISO 2003
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ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2003 — All rights reserved

Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
4.1 Sampling. 2
4.2 Analysis. 2
5 Safety measures. 2
6 Procedures. 2
6.1 HPLC method. 2
6.2 GC-MS method. 9
7 Limitations and interferences. 16
7.1 Limitations. 16
7.2 Interferences. 17
Annex A (informative) Maximum UV absorption wavelength and recommended combinations
of excitation-emission wavelengths for HPLC. 18
Annex B (informative) Formulae and physical properties of selected PAH . 19
Annex C (informative) Characteristic ions for GC-MS detection of selected PAH, recovery,
and surrogate recovery standards. 20
Annex D (informative) Applicability of internal standards for GC-MS detection of selected PAH. 21
Annex E (normative) Summary of performance characteristics of the HPLC method . 22
Bibliography . 23

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11338-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
ISO 11338 consists of the following parts, under the general title Stationary source emissions —
Determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons:
 Part 1: Sampling
 Part 2: Sample preparation, clean-up and determination
iv © ISO 2003 — All rights reserved

Introduction
This part of ISO 11338 describes procedures for sample preparation, clean-up and analysis of polycyclic
aromatic hydrocarbons (PAHs) (collected from stack and waste gases), based on either high performance
liquid chromatography (HPLC) (see Annexes A and E) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)
(see Annexes B, C and D).
PAHs are emitted to the atmosphere primarily by the combustion of fossil fuels and wood. PAHs are
considered to be an important class of environmental carcinogens. The identification and quantification of
PAHs emitted from stationary sources represent a critical aspect in the assessment of air quality.
Stack and waste gases emitted from stationary sources often contain solid particles. Because of the range of
their vapour pressures, PAHs are distributed between gas and particle phases. In the atmosphere, PAHs
containing four or more rings tend to adsorb onto particles, while PAHs containing two to four rings tend to be
present in gaseous form. However in stack and waste gases, the distribution of PAHs between gas and
particle phases depends on the temperature, the mass of emitted particles, particle size, humidity, type and
concentration of PAH.
During sampling, sample storage and preparation of the sample, losses of PAH can occur and prevent
quantitative analysis. These losses can be the result of the volatility of two- and three-ring PAHs, the physical-
chemical instability of PAHs in the presence of light, O , NO , SO , HCl and certain heavy metals.
3 x 2
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11338-2:2003(E)

Stationary source emissions — Determination of gas and
particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons —
Part 2:
Sample preparation, clean-up and determination
1 Scope
This part of ISO 11338 specifies procedures for sample preparation, clean-up and analysis for the
determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in stack and waste gases.
The analytical methods are capable of detecting sub-microgram concentrations of PAH per cubic metre of
sample, depending on the type of PAH and the flue gas volume sampled.
The methods described in this part of ISO 11338 are based on either high performance liquid chromatography
(HPLC) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
NOTE ISO 11338-1 describes three methods and specifies minimum requirements for the sampling of PAH in stack
and waste gases.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 4225:1994, Air quality — General aspects — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4225 and the following apply.
3.1
polycyclic aromatic hydrocarbon
PAH
compound that contains two or more fused aromatic rings made up of carbon and hydrogen atoms
3.2
stationary source emission
gas emitted by a stationary plant or process and transported to a chimney for dispersion into the atmosphere
3.3
accelerated solvent extractor
ASE
equipment that accelerates the traditional extraction process by using solvent at elevated temperatures
NOTE Pressure is applied to the sample extraction cell to maintain the heated solvent in a liquid state during the
extraction.
4 Principle
4.1 Sampling
A representative sample is collected from the gas passing through a duct under isokinetic conditions with the
use of a suitable sampling device. The particulate phase is collected on a suitable filter and the gas phase is
trapped by condensation onto an adsorbent [e.g. styrene-divinylbenzene polymer resin (XAD-2), polyurethane
foam or other adsorbent of comparable efficiency].
4.2 Analysis
After sampling, the sample is removed from the sampling equipment. The parts of the sampling equipment
which have been in contact with the sample are washed with solvent. The washings are then combined with
the filter(s) and adsorbent and then extracted with a suitable organic solvent, with the use of a Soxhlet
extractor [or other validated method, e.g. accelerated solvent extractor (ASE)]. The extract is concentrated by
means of a rotary evaporator, followed by further concentration under nitrogen if necessary. Sample clean-up
may be necessary before quantification.
An aliquot of the concentrated sample is analysed either by reversed phase high performance liquid
chromatography (HPLC) or by gas chromatography-mass-spectrometry (GC-MS). The concentration of each
PAH is calculated from the mass of PAH (particle- and gas-phase) determined during analysis and the volume
of flue gas sampled corrected to appropriate reference conditions.
5 Safety measures
All PAH should be treated as potential carcinogens. The user should be familiar with the chemical and
physical properties of PAH. Measures shall be taken to prevent PAH in solid form, extract or solution coming
into contact with the body. PAH can co-distil with the solvent and may cling to the outside of glassware with
ground glass stoppers.
Owing in particular to the risks associated with working with PAH in solid form, self-preparation of standard
1)
solutions is ill-advised. The use of commercially available standard solutions minimizes the risk of exposure.
All glassware containing PAH solutions shall therefore be handled with solvent-resistant gloves. Any
contamination can be revealed in ultraviolet light by fluorescence. PAH are most dangerous in solid form,
becoming electrostatically charged. Therefore PAH should be weighed in a glove box. Unused samples and
contaminated equipment, glassware and clothing shall be disposed of properly, taking into account the
relevant regulations.
6 Procedures
6.1 HPLC method
6.1.1 General
This subclause describes the preparation, sample clean-up and analytical method for determining the
concentration of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in stack and waste gases using high pressure liquid
chromatography (HPLC).
1) Standard Reference Material (SRM) 1647: Priority Pollutant Po
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11338-2
First edition
2003-06-01
Stationary source emissions —
Determination of gas and particle-phase
polycyclic aromatic hydrocarbons —
Part 2:
Sample preparation, clean-up and
determination
Émissions de sources fixes — Détermination des hydrocarbures
aromatiques polycycliques sous forme gazeuse et particulaire —
Partie 2: Préparation des échantillons, purification et détermination

Reference number
©
ISO 2003
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
4.1 Sampling. 2
4.2 Analysis. 2
5 Safety measures. 2
6 Procedures. 2
6.1 HPLC method. 2
6.2 GC-MS method. 9
7 Limitations and interferences. 16
7.1 Limitations. 16
7.2 Interferences. 17
Annex A (informative) Maximum UV absorption wavelength and recommended combinations
of excitation-emission wavelengths for HPLC. 18
Annex B (informative) Formulae and physical properties of selected PAH . 19
Annex C (informative) Characteristic ions for GC-MS detection of selected PAH, recovery,
and surrogate recovery standards. 20
Annex D (informative) Applicability of internal standards for GC-MS detection of selected PAH. 21
Annex E (normative) Summary of performance characteristics of the HPLC method . 22
Bibliography . 23

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 11338-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
ISO 11338 consists of the following parts, under the general title Stationary source emissions —
Determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons:
 Part 1: Sampling
 Part 2: Sample preparation, clean-up and determination
iv © ISO 2003 — All rights reserved

Introduction
This part of ISO 11338 describes procedures for sample preparation, clean-up and analysis of polycyclic
aromatic hydrocarbons (PAHs) (collected from stack and waste gases), based on either high performance
liquid chromatography (HPLC) (see Annexes A and E) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)
(see Annexes B, C and D).
PAHs are emitted to the atmosphere primarily by the combustion of fossil fuels and wood. PAHs are
considered to be an important class of environmental carcinogens. The identification and quantification of
PAHs emitted from stationary sources represent a critical aspect in the assessment of air quality.
Stack and waste gases emitted from stationary sources often contain solid particles. Because of the range of
their vapour pressures, PAHs are distributed between gas and particle phases. In the atmosphere, PAHs
containing four or more rings tend to adsorb onto particles, while PAHs containing two to four rings tend to be
present in gaseous form. However in stack and waste gases, the distribution of PAHs between gas and
particle phases depends on the temperature, the mass of emitted particles, particle size, humidity, type and
concentration of PAH.
During sampling, sample storage and preparation of the sample, losses of PAH can occur and prevent
quantitative analysis. These losses can be the result of the volatility of two- and three-ring PAHs, the physical-
chemical instability of PAHs in the presence of light, O , NO , SO , HCl and certain heavy metals.
3 x 2
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11338-2:2003(E)

Stationary source emissions — Determination of gas and
particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons —
Part 2:
Sample preparation, clean-up and determination
1 Scope
This part of ISO 11338 specifies procedures for sample preparation, clean-up and analysis for the
determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in stack and waste gases.
The analytical methods are capable of detecting sub-microgram concentrations of PAH per cubic metre of
sample, depending on the type of PAH and the flue gas volume sampled.
The methods described in this part of ISO 11338 are based on either high performance liquid chromatography
(HPLC) or gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
NOTE ISO 11338-1 describes three methods and specifies minimum requirements for the sampling of PAH in stack
and waste gases.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 4225:1994, Air quality — General aspects — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4225 and the following apply.
3.1
polycyclic aromatic hydrocarbon
PAH
compound that contains two or more fused aromatic rings made up of carbon and hydrogen atoms
3.2
stationary source emission
gas emitted by a stationary plant or process and transported to a chimney for dispersion into the atmosphere
3.3
accelerated solvent extractor
ASE
equipment that accelerates the traditional extraction process by using solvent at elevated temperatures
NOTE Pressure is applied to the sample extraction cell to maintain the heated solvent in a liquid state during the
extraction.
4 Principle
4.1 Sampling
A representative sample is collected from the gas passing through a duct under isokinetic conditions with the
use of a suitable sampling device. The particulate phase is collected on a suitable filter and the gas phase is
trapped by condensation onto an adsorbent [e.g. styrene-divinylbenzene polymer resin (XAD-2), polyurethane
foam or other adsorbent of comparable efficiency].
4.2 Analysis
After sampling, the sample is removed from the sampling equipment. The parts of the sampling equipment
which have been in contact with the sample are washed with solvent. The washings are then combined with
the filter(s) and adsorbent and then extracted with a suitable organic solvent, with the use of a Soxhlet
extractor [or other validated method, e.g. accelerated solvent extractor (ASE)]. The extract is concentrated by
means of a rotary evaporator, followed by further concentration under nitrogen if necessary. Sample clean-up
may be necessary before quantification.
An aliquot of the concentrated sample is analysed either by reversed phase high performance liquid
chromatography (HPLC) or by gas chromatography-mass-spectrometry (GC-MS). The concentration of each
PAH is calculated from the mass of PAH (particle- and gas-phase) determined during analysis and the volume
of flue gas sampled corrected to appropriate reference conditions.
5 Safety measures
All PAH should be treated as potential carcinogens. The user should be familiar with the chemical and
physical properties of PAH. Measures shall be taken to prevent PAH in solid form, extract or solution coming
into contact with the body. PAH can co-distil with the solvent and may cling to the outside of glassware with
ground glass stoppers.
Owing in particular to the risks associated with working with PAH in solid form, self-preparation of standard
1)
solutions is ill-advised. The use of commercially available standard solutions minimizes the risk of exposure.
All glassware containing PAH solutions shall therefore be handled with solvent-resistant gloves. Any
contamination can be revealed in ultraviolet light by fluorescence. PAH are most dangerous in solid form,
becoming electrostatically charged. Therefore PAH should be weighed in a glove box. Unused samples and
contaminated equipment, glassware and clothing shall be disposed of properly, taking into account the
relevant regulations.
6 Procedures
6.1 HPLC method
6.1.1 General
This subclause describes the preparation, sample clean-up and analytical method for determining the
concentration of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in stack and waste gases using high pressure liquid
chromatography (HPLC).
1) Standard Reference Material (SRM) 1647: Priority Pollutant Polynuclear Aromatic Hydrocarbons, a certified solution of
16 PAH in acetonitrile. This solution is an example of a suitable product available commercially from The National Institute
of Standards and Technology (NIST), US Department of Commerce, Gaithersburg, MD, USA. This information is given for
the convenience of users of this part of ISO 11338 and does not constitute an endorsement by ISO of this product.
2 © ISO 2003 — All rights reserved

6.1.2 Reagents and materials
6.1.2.1 Acetonitrile, HPLC grade.
6.1.2.2 n-Hexane, HPLC grade.
6.1.2.3 Methanol, HPLC grade.
6.1.2.4 Pentane, HPLC grade.
6.1.2.5 Diethyl ether, reagent grade, preserved with 2 % ethanol, HPLC grade.
6.1.2.6 Silica gel, high purity grade, type 60, 70 mesh to 23 mesh.
6.1.2.7 Sodium sulfate, anhydrous, reagent grade, dried by heating at 300 °C for at least 4 h.
6.1.2.8 Recovery standards for HPLC: 2-methylchrysene or 6-methylchrysene, purity at least 98 %.
6.1.2.9 Compressed gases: high purity helium for degassing the mobile phase and high purity nitrogen
for sample concentration.
6.1.2.10 Aluminium foil.
6.1.2.11 Glass wool.
6.1.3 Appar
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11338-2
Première édition
2003-06-01
Émissions de sources fixes —
Détermination des hydrocarbures
aromatiques polycycliques sous forme
gazeuse et particulaire —
Partie 2:
Préparation des échantillons, purification
et détermination
Stationary source emissions — Determination of gas and particle-phase
polycyclic aromatic hydrocarbons —
Part 2: Sample preparation, clean-up and determination

Numéro de référence
©
ISO 2003
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©  ISO 2003
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Fax. + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
4.1 Échantillonnage. 2
4.2 Analyse. 2
5 Mesures de sécurité. 2
6 Modes opératoires. 3
6.1 Méthode par chromatographie en phase liquide à haute performance . 3
6.2 Méthode par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse. 10
7 Limites et interférences. 18
7.1 Limites. 18
7.2 Interférences. 19
Annexe A (informative) Longueur d'onde maximale d'absorption des UV et combinaisons
recommandées de longueurs d'onde excitation-émission pour la chromatographie en
phase liquide à haute performance. 20
Annexe B (informative) Formules et caractéristiques physiques de quelques hydrocarbures
aromatiques polycycliques pour chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de
masse . 21
Annexe C (informative) Ions caractéristiques pour la détection par chromatographie en phase
gazeuse-spectrométrie de masse des hydrocarbures aromatiques polycycliques de
composés utilisés comme étalons pour quantification des taux de récupération et étalons
pour quantification des taux de récupération des produits de remplacement . 22
Annexe D (informative) Applicabilité des étalons internes pour la détection par chromatographie
en phase gazeuse-spectrométrie de masse d’hydrocarbures aromatiques polycycliques
sélectionnés . 23
Annexe E (normative) Récapitulatif des caractéristiques de performance de la méthode par
chromatographie en phase liquide à haute performance. 24
Bibliographie . 25

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 11338-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 1,
Émissions de sources fixes.
L'ISO 11338 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Émissions de sources fixes —
Détermination des hydrocarbures aromatiques polycycliques sous forme gazeuse et particulaire:
 Partie 1: Échantillonnage
 Partie 2: Préparation des échantillons, purification et détermination

iv © ISO 2003 — Tous droits réservés

Introduction
La présente partie de l’ISO 11338 décrit les modes opératoires à suivre pour la préparation, la purification et
l’analyse des hydrocarbures aromatiques polycycliques (PAH) (effluents gazeux prélevés en cheminée) par
chromatographie en phase liquide à haute performance (HPLC) (voir Annexes A et E) ou par
chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) (voir Annexes B, C et D).
Des hydrocarbures aromatiques polycycliques sont émis dans l’atmosphère principalement par la combustion
de combustibles fossiles et de bois. Les hydrocarbures aromatiques polycycliques sont considérés comme
une classe importante de carcinogènes liés à l’environnement. L’identification et la quantification des
hydrocarbures aromatiques polycycliques émis par des sources fixes représentent un aspect essentiel de
l’évaluation de la qualité de l’air.
Les effluents gazeux prélevés en cheminée et émis par des sources fixes contiennent souvent des particules
solides. Compte tenu de l’extrême diversité de leurs tensions de vapeur, les hydrocarbures aromatiques
polycycliques se trouveront à la fois sous forme gazeuse et sous forme particulaire. Dans l’atmosphère, les
hydrocarbures aromatiques polycycliques contenant au moins quatre cycles auront tendance à se déposer
sur les particules par adsorption, tandis que ceux contenant deux à quatre cycles auront tendance à être
présents sous forme gazeuse. Dans les effluents gazeux prélevés en cheminée, les hydrocarbures
aromatiques polycycliques seront sous forme gazeuse ou particulaire selon la température, la masse de
particules, la granulométrie, l’humidité, le type et la concentration d’hydrocarbures aromatiques polycycliques.
Des pertes d’hydrocarbures aromatiques polycycliques peuvent se produire au cours de l’échantillonnage, du
stockage des échantillons et de la préparation de l’échantillon, perturbant l’analyse quantitative. Ces pertes
peuvent être dues à la volatilité des hydrocarbures aromatiques polycycliques à deux et trois cycles, à
l’instabilité physico-chimique des hydrocarbures aromatiques polycycliques en présence de lumière, de O ,
NO , SO , HCl, ou de certains métaux lourds.
x 2
NORME INTERNATIONALE ISO 11338-2:2003(F)

Émissions de sources fixes — Détermination des
hydrocarbures aromatiques polycycliques sous forme gazeuse
et particulaire —
Partie 2:
Préparation des échantillons, purification et détermination
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 11338 spécifie les modes opératoires à suivre pour la préparation, la purification et
l’analyse des échantillons afin de déterminer la teneur en hydrocarbures aromatiques polycycliques (PAH)
sous forme gazeuse et particulaire dans les effluents gazeux prélevés en cheminée. Les méthodes d’analyse
permettent de détecter des concentrations inférieures au microgramme d’hydrocarbures aromatiques
polycycliques par mètre cube, selon le type d’hydrocarbure aromatique polycyclique et le volume d’effluent
prélevé.
Les méthodes décrites dans la présente partie de l’ISO 11338 sont fondées soit sur la chromatographie en
phase liquide à haute performance (HPLC), soit sur la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de
masse (GC-MS).
NOTE L’ISO 11338-1 décrit trois méthodes d’échantillonnage et spécifie les exigences minimales qui s’appliquent à
l’échantillonnage des hydrocarbures aromatiques polycycliques dans les effluents gazeux prélevés en cheminée.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 4225:1994, Qualité de l'air — Aspects généraux — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 4225 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
hydrocarbures aromatiques polycycliques
PAH
composés contenant au moins deux cycles aromatiques condensés constitués d’atomes de carbone et
d’hydrogène
3.2
émissions de sources fixes
gaz émis par une usine ou une installation fixe, évacués dans l’atmosphère par une cheminée
3.3
extracteur accéléré de solvant
ASE
équipement pour accélérer le processus traditionnel d’extraction, par utilisation de solvant à température
élevée
NOTE La cellule d’extraction est maintenue sous pression, pour que le solvant chauffé reste à l’état liquide pendant
l’extraction.
4 Principe
4.1 Échantillonnage
Un échantillon représentatif est prélevé de manière isocinétique dans le conduit de gaz, au moyen d’un
dispositif d’échantillonnage approprié. La phase particulaire est recueillie sur un filtre approprié, et la phase
gazeuse est recueillie par condensation et par adsorption [par exemple au moyen de résine polymère styrène-
divinylbenzène (XAD-2), de mousse polyuréthane ou de tout autre adsorbant d’efficacité comparable].
4.2 Analyse
Après prélèvement, l’échantillon est retiré du dispositif d'échantillonnage. Les parties du dispositif
d'échantillonnage qui ont été en contact avec l'échantillon sont lavées au solvant. Les solvants de rinçage
sont ensuite combinés avec le(s) filtre(s) et l'adsorbant, puis extraits au moyen d’un solvant organique
approprié, à l’aide d’un extracteur de Soxhlet [ou par toute autre méthode validée, par exemple l’extracteur
accéléré de solvant (ASE)]. L’extrait est concentré au moyen d’un évaporateur rotatif, puis sous azote si
nécessaire. Il peut être nécessaire de purifier l’échantillon avant de procéder à la quantification.
Une partie aliquote de l'échantillon concentré est analysée par chromatographie en phase liquide à haute
performance en phase inverse ou par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse. La
concentration de chaque hydrocarbure aromatique polycyclique est déterminée à partir de la masse
d’hydrocarbures aromatiques polycycliques (phase particulaire et gazeuse) déterminée par l'analyse et du
volume de l’échantillon gazeux ramené à des conditions normalisées.
5 Mesures de sécurité
Il convient de considérer tous les hydrocarbures aromatiques polycycliques comme des carcinogènes
potentiels. Il y a lieu que l’utilisateur soit familiarisé avec leurs pr
...