Water quality -- Lead-210 -- Test method using liquid scintillation counting

This document specifies a method for the measurement of 210Pb in all types of waters by liquid scintillation counting (LSC). The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample is necessary. Lead‑210 activity concentration in the environment can vary and usually ranges from 2 mBq l-1 to 300 mBq l-1 [27][28]. Using currently available liquid scintillation counters, the limit of detection of this method for 210Pb is generally of the order of 20 mBq l-1 to 50 mBq l-1, which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (100 mBq l−1).[4][6] These values can be achieved with a counting time between 180 min and 720 min for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations can be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both. The method presented in this document is not intended for the determination of an ultra-trace amount of 210Pb. The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency). The method described in this document is applicable to an emergency situation. The analysis of Pb adsorbed to suspended matter is not covered by this method. It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.

Qualité de l'eau -- Plomb 210 -- Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide

Le présent document spécifie une méthode de mesurage du 210Pb dans tous les types d’eau par comptage des scintillations en milieu liquide (CSL). Cette méthode est applicable aux prises d’essai provenant d’eau potable/eau de boisson, d’eau de pluie, d’eau de surface, d’eau souterraine, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eaux industrielles, domestiques, d’eaux usées industrielles en respectant un échantillonnage, une manipulation et une préparation des prises d’essai adaptés. Il est nécessaire de filtrer la prise d’essai. L’activité volumique du plomb 210 dans l’environnement peut fluctuer et est habituellement comprise entre 2 mBq l−1 et 300 mBq l-1 [27][28]. Avec les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, la limite de détection de cette méthode pour le 210Pb est généralement de l’ordre de 20 mBq l−1 à  50 mBq l−1, ce qui est inférieur aux critères de sécurité de l’OMS pour la consommation d’eau potable (100 mBq l−1)[4][6]. Ces valeurs peuvent être atteintes avec un temps de comptage compris entre 180 min et 720 min pour une prise d’essai de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux. La méthode indiquée dans le présent document n’est pas destinée à être utilisée pour déterminer la quantité de 210Pb sous forme d’ultra-traces. Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage). La méthode décrite dans le présent document est applicable en situation d’urgence. Elle ne couvre pas l’analyse du Pb adsorbé dans des matières en suspension. Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de cette méthode d’essai par rapport aux échantillons d’eau soumis à essai.

General Information

Status
Published
Publication Date
08-Jul-2021
Current Stage
5060 - Close of voting Proof returned by Secretariat
Start Date
21-May-2021
Completion Date
20-May-2021
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ISO 13163:2021 - Water quality -- Lead-210 -- Test method using liquid scintillation counting
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ISO 13163:2021 - Qualité de l'eau -- Plomb 210 -- Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13163
Second edition
2021-07
Water quality — Lead-210 — Test
method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Plomb 210 — Méthode d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 13163:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13163:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13163:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols ............................................................................................................................................................ 2

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 2

3.2 Symbols and abbreviated terms............................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Sampling and storage ...................................................................................................................................................................................... 5

6 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Sample preparation for measurement ............................................................................................................................... 6

6.2 Sample measurement ........................................................................................................................................................................ 6

7 Quality assurance and quality control program .................................................................................................................. 6

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

7.2 Variables that could influence the measurement ......... ............................................................................................. 6

7.3 Instrument quality control ........................................................................................................................................................... 6

7.4 Reagent interferents ........................................................................................................................................................................... 7

7.5 Interference control ............................................................................................................................................................................ 7

7.6 Method verification ............................................................................................................................................................................. 7

7.7 Demonstration of analyst capability .................................................................................................................................... 7

7.8 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 7

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 8

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Sample recovery, activity and uncertainties .................................................................................................................. 9

8.3 Decision threshold ............................................................................................................................................................................10

8.4 Detection limit ......................................................................................................................................................................................10

8.5 Limits of the coverage intervals ............................................................................................................................................11

8.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval...................................................11

8.5.2 The shortest coverage interval .........................................................................................................................11

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

210

Annex A (informative) Separation and purification of Pb ...................................................................................................13

Annex B (informative) Spectra examples ......................................................................................................................................................18

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13163:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13163:2013), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— addition of the common introduction;
— transfer of separation processes to an annex.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13163:2021(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human-made, or both origins:
40 3 14

— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);

— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1][2]

nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations. Drinking-water

can thus contain radionuclides at activity concentrations that could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[3]

the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as

[4]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters

for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3

[5].
and ISO 5667-20

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

[4] -1 210

guidelines for guidance level in drinking water is 0,1 Bq·l for Pb activity concentration.

NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents

[4]

a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .

[6]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mention that the activity

-1 210
concentration might not be greater than 0,1 Bq·l for Pb.

NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human

consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological

emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or

concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the

[6]
public (infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[2][6][7]
or for an emergency situation .

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)

in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.

© ISO 2021 – All rights reserved v
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ISO 13163:2021(E)

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,

wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can

increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.

The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).

This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they might need to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
vi © ISO 2021 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13163:2021(E)
Water quality — Lead-210 — Test method using liquid
scintillation counting

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practices.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is essential that tests conducted according to this document be carried out by

suitably trained staff.
1 Scope
210

This document specifies a method for the measurement of Pb in all types of waters by liquid

scintillation counting (LSC).

The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water,

as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling

and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample is necessary. Lead-210 activity

-1 -1 [27][28]

concentration in the environment can vary and usually ranges from 2 mBq l to 300 mBq l .

210

Using currently available liquid scintillation counters, the limit of detection of this method for Pb

-1 -1

is generally of the order of 20 mBq l to 50 mBq l , which is lower than the WHO criteria for safe

−1 [4][6]

consumption of drinking water (100 mBq l ). These values can be achieved with a counting time

between 180 min and 720 min for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations

can be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both. The method

210

presented in this document is not intended for the determination of an ultra-trace amount of Pb.

The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the

performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting

efficiency).
The method described in this document is applicable to an emergency situation.
The analysis of Pb adsorbed to suspended matter is not covered by this method.

It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

me a s ur ement (GUM: 1995)

ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated

terms (VIM)
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13163:2021(E)

ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water

ISO 11929 (all parts), Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and

limits of the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 19361, Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using

liquid scintillation counting
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10, the ISO 11929

series, ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99 apply

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.2 Symbols and abbreviated terms
Symbol Definition Unit
c Activity concentration in the sample Bq l
c Activity concentration of the standard Bq l
Decision threshold Bq l
Detection limit Bq l
Lower and upper limits of the probabilistically symmetric cover- Bq l
cc,
age interval
Lower and upper limits of the shortest coverage interval Bq l
cc,
210
Coefficient of Bi ingrowth in the sample from the end of bis- n/a
coeff
muth elution to time of counting
DPM Disintegrations per minute n/a
βmax Maximum Beta particle energy keV
R Chemical recovery n/a
-1 -1
r count rate of reagent blanks s or counts s
r Sample count rates s
r Calibration count rates s
r Background count rate s
S Eluted solution containing lead n/a
SQPE Spectral quench parameter of the external standard n/a
TDCR Triple to double counts ratio n/a
t Sample counting time s
t Calibration counting time s
t Background counting time s
n/a Not applicable.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13163:2021(E)
Symbol Definition Unit
tSIE Transformed spectral index of the external standard n/a
U Expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2… Bq l
u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
V Volume of the eluted phase S containing lead l
V Total volume of the test sample plus carrier l
V Volume of the standard test sample l
V Volume of the sample l
sample
210
V Volume of the aliquot from S for Pb counting l
Volume of the aliquot from S for determination of chemical l
recovery of lead
-1 -1
ε General term for detection efficiency s Bq
Concentration of lead in the eluted solution S mg l
Concentration of lead in the sample after addition of carrier mg l
Pb,e
n/a Not applicable.
4 Principle

Lead-210 is a naturally occurring beta-emitting radionuclide with a maximum beta-energy

[8][9] 238

of 63,5(5) keV and a half-life of 22,23(12) years . It appears in the U decay series (4n+2) as a long-

222
lived decay product of Rn (see Figure 1).
210 210 210

This document describes the measurement of Pb after separation from its progeny, Bi and Po

and its activity is measured by liquid scintillation counting, either immediately after its separation or

210 [10][26] to[34]
indirectly after ingrowth of its progeny Bi .

Lead-210 is chemically purified from potential interferents, which consist of any isotope that can make

210

the liquid scintillator emits light in the region of interest (ROI) of Pb. Different methods for the

210
purification of Pb are presented in Annex A.

After removal of the potential interferents, the chemical recovery of lead (R ) is determined. The

purified sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogenous

medium. The vial is counted by LSC.

Because of their identical separation behaviour in the extraction chromatographic procedure and their

214 211 212
half-lives, Pb, Pb, and Pb are potential interferences (Table 1).
211 214

To avoid the possible interferences of the isotopes with short half-lives such as Pb and Pb and

their progeny during the liquid scintillation counting, it is recommended to wait at least 3 h between

elution of lead and sample counting to allow these radionuclides to substantially decay.

211 212 214

The beta-energies of Pb, Pb and Pb and their progeny are higher than the maximum energy

210

of Pb. The 3 h delay time before counting can be reduced by setting appropriate counting windows

210

different from the one set for Pb to eliminate these interferences. In this approach, it is possible to

210
start counting without a 3 h delay to neglect Bi ingrowth during counting.

It is necessary to know the content of stable lead in the sample in order to adjust the quantity of the lead

210

carrier to add to avoid resin saturation and to allow for the chemical recovery of Pb. Total content of

stable lead in samples should not exceed 10 mg Pb per gram of extraction chromatographic resin 18C6

to be used for the lead separation.

For samples with high stable lead content and/or high activity concentration, dilution of the sample

is required to avoid either resin or detector saturation during the separation and counting steps,

respectively.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO 13163:2021(E)

Suspended material is removed prior to analysis by filtration through a 0,45 μm filter membrane. The

analysis of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document.

[11]
NOTE A suitable mineralization step is specified in ISO 18589-2 .

The measurement of stable lead for the determination of the chemical recovery can be carried out

according to protocols such as:
[12]
— ICP-AES according to ISO 11885 ;
[13]
— ICP-MS according to ISO 17294-2 ; or
[14][15]
— AAS according to ISO 15586.
210 210

It is possible to confirm the radiopurity of the Pb fraction by monitoring Bi ingrowth activity up

to equilibrium via repeated counting over an appropriate period of time.
Figure 1 — Uranium-238 and its decay products
[9]
Table 1 — Decay data for lead radioisotopes and their progenies
Emission energy
Lead radioiso- Decay Emission probabil-
T Progeny
1/2
topes mode ity (%)
(keV)
210
β- 63,5(5) 19,8(13) % Bi
210 210
Pb 22,23(12) y β- 17,0(5) 80,2(13) % Bi
206
α 3792(20) 0,0000019(4) % Hg
210
β- 1161,2(8) 99,99986(2) % Po
210 206
Bi 5,012(5) d α 4778(4) 0,000056(6) % Tl
206
α 4740(4) 0,000084(9) % Tl
5604,40(9) 0,00124(4) %
210 206
Po 138,3763(17) d α Pb (stable)
5407,45(7) 99,99876(4) %
4 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13163:2021(E)
Table 1 (continued)
Emission energy
Lead radioiso- Decay Emission probabil-
T Progeny
1/2
topes mode ity (%)
(keV)
206 206
Tl 4,202(11) min β- 1532,4(6) 99,885(14) % Pb (stable)
1367(6) 91,28(12) %
962(6) 1,57(9) %
211 211
Pb 36,1(2) min β- Bi
535(6) 6,32(9) %
257(6) 1,06(4) %
207
α 6750,4(6) 83,56(23) % Tl
211 207
Bi 2,15(2) min α 6399,8(9) 16,16(23) % Tl
211
β- 574(5) 0,276(4) % Po
207 207
Tl 4,774(12) min β- 1418(5) 99,729(10) % Pb (stable)
211 207
Po 0,516(3) s α 7594,48(51) 100 % Pb (stable)
569,9(19) 13,3(11) %
212 212
Pb 10,64(1) h β- 331,3(19) 81,7(11) % Bi
154,6(19) 4,99(21) %
208
β- 2252 1(17) 64,07(7) % Tl
212
Bi 60,54(6) min
212
α 6207 26(3) 35,93(7) % Po
β- 1801,3(17) 49,2(6) %
208 208
Tl 3,058(6) min 1523,9(17) 22,1(5) % Pb (stable)
1290,5(17) 24,1(2) %
212 208
Po 300(2) ns α 8954 12(11) 100 % Pb (stable)
1019 (11) 9,2(7) %
729(11) 41,09(39) %
214 214
Pb 26,916(44) min β- 667(11) 46,52(37) % Bi
485(11) 1,047(17) %
180(11) 2,762(22) %
214
β- 3270(11) 99,979(13) % Po
214
Bi 19,8(1) min
210
α 5621(3) 0,0210(13) % Tl
214 210
Po 162,3(12) µs α 7833,46(6) 99,9895(7) % Pb
5 Sampling and storage

Sampling, handling, and storage of the water shall be done according to ISO 5667-1, ISO 5667-3

and ISO 5667-10 and guidance is given for the different types of water in Reference [16] to Reference [23].

It is important that the laboratory receives a sample that is representative of the material being tested

and has not been damaged or modified during transportation or storage.

The sample is filtered to remove suspended matter using a 0,45 μm filter membrane. A smaller pore

size filter can also be used, but the filtration might be more time consuming. After filtration, the sample

is acidified with nitric acid (HNO ) to 0,01 mol∙l HNO .
3 3
-1 222

An activity concentration of 100 Bq l of Rn in a sealed water sample with no airspace generates

−1 210

approximately 40 mBq⋅l of Pb for a storage time of 10 days. Thus, the storage time of samples

210

dedicated to Pb measurement shall be taken into consideration when the sample contains radon.

© ISO 2021 – All rights reserved 5
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ISO 13163:2021(E)
6 Procedure
6.1 Sample preparation for measurement

Filter and acidify the samples and a blank sample prepared with ultrapure water as specified in Clause 5.

A minimum of 1 blank sample per batch is required. However, the average of several blanks can be

used. Measuring blank samples at regular interval enables to rapidly detect a background issue when

measuring the samples (see quality assurance and quality control program in Clause 7).

Purify the sample from potential interferents. Examples of purification methods are described

in Annex A.
Determine the chemical recovery.
6.2 Sample measurement
210

Measure Pb in the samples by LSC by following the instructions provided by the instrument

manufacturer and the steps described in ISO 19361.
7 Quality assurance and quality control program
7.1 General

Quality control operations shall meet the requirements of ISO/IEC 17025. Measurement methods shall

be performed by suitably skilled staff under a quality assurance program.
7.2 Variables that could influence the measurement

Special care shall be taken in order to limit as much as possible the influence of parameters that can

bias the measurement and lead to a non-representative result. Failure to take sufficient precautions can

require corrective factors to be applied to the measured result.

Sampling, transportation and storage, reagents, transfer, measurement of stable lead, and the activity

210
measurement of Pb are all subject to potential interference or variability.

The presence of chemiluminescence prevents the accurate measurement of the samples. To reduce the

chemiluminescence, the samples are left in the dark for a few hours before counting them. This delay

can be the same as used for progeny decay as mentioned in Clause 4. If a chemiluminescence pe

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13163
Deuxième édition
2021-07
Qualité de l'eau — Plomb 210 —
Méthode d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Lead-210 — Test method using liquid scintillation
counting
Numéro de référence
ISO 13163:2021(F)
ISO 2021
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ISO 13163:2021(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 13163:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions et symboles .......................................................................................................................................................... 2

3.1 Termes et définitions ......................................................................................................................................................................... 2

3.2 Symbole et abréviations .................................................................................................................................................................. 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Échantillonnage et conservation ......................................................................................................................................................... 5

6 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Préparation d’échantillons pour le mesurage .............................................................................................................. 6

6.2 Mesurage de l’échantillon .............................................................................................................................................................. 6

7 Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité ............................................................................................... 6

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

7.2 Variables qui peuvent influencer le mesurage ............................................................................................................. 6

7.3 Contrôle qualité des instruments ........................................................................................................................................... 7

7.4 Interférents de réactifs ..................................................................................................................................................................... 7

7.5 Contrôle des interférences ............................................................................................................................................................ 7

7.6 Vérification de la méthode ............................................................................................................................................................ 7

7.7 Démonstration de l’aptitude de l’analyste ...................................................................................................................... 7

7.8 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 8

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

8.2 Récupération des échantillons, activité et incertitude ......................................................................................... 9

8.3 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................11

8.4 Limite de détection ...........................................................................................................................................................................11

8.5 Limites de l’intervalle élargi .....................................................................................................................................................11

8.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique ............................................11

8.5.2 Intervalle élargi le plus court .............................................................................................................................12

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................12

210

Annexe A (informative) Séparation et purification du Pb ...................................................................................................14

Annexe B (informative) Exemples de spectres ........................................................................................................................................19

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO 13163:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité

SC 3, Mesurages de la radioactivité.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13163:2013), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— ajout de l’introduction générale;
— déplacement des processus de séparation dans une annexe.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 13163:2021(F)
Introduction

La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique, ou les

deux:
40 3 14

— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210 210

du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou

production et utilisation d’engrais phosphatés);

— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les

eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par

les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.

Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont

également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques

peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments

radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents

nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[1][2]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut donc contenir des radionucléides

à des activités volumiques susceptibles de présenter un risque sanitaire pour l’Homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[3]

déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée

[4]

conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à ce

que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats des

mesurages et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et

[5]
l’ISO 5667-20 .

Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une

action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les

[4] −1

lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 0,1 Bq l pour

210
l’activité volumique du Pb.

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l j d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv a pour les personnes du public. Cette dose

efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[4]
détectables .
[6]

En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité

−1 210
volumique ne pourrait pas être supérieure à 0,1 Bq l pour le Pb.

NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés

à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence

radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que

préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau

[6]

d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .

© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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ISO 13163:2021(F)

Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le seuil

de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les

résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives

requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une

[2][6][7]
situation d’urgence .

En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils ne

soient déversés dans l’environnement.

Les résultats d’essai permettront à l’exploitant de l’usine/de l’installation de vérifier que les

concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents liquides ne dépassent pas les limites

autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations

d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,

avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de

détection.

La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,

une manipulation et une préparation de la prise d’essai adaptés (voir la partie pertinente de la

série ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces

mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires pourraient être dans

l’obligation d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesurages de radionucléides

dans des échantillons d’eau potable.
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 13163:2021(F)
Qualité de l'eau — Plomb 210 — Méthode d'essai par
comptage des scintillations en milieu liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de

ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.

IMPORTANT — Il est essentiel que les essais conduits conformément au présent document soient

exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
210

Le présent document spécifie une méthode de mesurage du Pb dans tous les types d’eau par comptage

des scintillations en milieu liquide (CSL).

Cette méthode est applicable aux prises d’essai provenant d’eau potable/eau de boisson, d’eau de pluie,

d’eau de surface, d’eau souterraine, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eaux industrielles, domestiques,

d’eaux usées industrielles en respectant un échantillonnage, une manipulation et une préparation des

prises d’essai adaptés. Il est nécessaire de filtrer la prise d’essai. L’activité volumique du plomb 210 dans

−1 -1 [27][28]

l’environnement peut fluctuer et est habituellement comprise entre 2 mBq l et 300 mBq l .

Avec les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, la limite de détection de

210 −1 −1

cette méthode pour le Pb est généralement de l’ordre de 20 mBq l à 50 mBq l , ce qui est inférieur

−1 [4][6]

aux critères de sécurité de l’OMS pour la consommation d’eau potable (100 mBq l ) . Ces valeurs

peuvent être atteintes avec un temps de comptage compris entre 180 min et 720 min pour une prise

d’essai de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures peuvent être mesurées soit en diluant

l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux. La méthode indiquée dans le

210

présent document n’est pas destinée à être utilisée pour déterminer la quantité de Pb sous forme

d’ultra-traces.

Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de

performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage).

La méthode décrite dans le présent document est applicable en situation d’urgence.

Elle ne couvre pas l’analyse du Pb adsorbé dans des matières en suspension.

Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de cette méthode d’essai par rapport aux échantillons

d’eau soumis à essai.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure

(GUM: 1995)

Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et

termes associés (VIM)

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO 13163:2021(F)

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons

d'eau

ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l'échantillonnage des

eaux résiduaires

ISO 11929 (toutes les parties), Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de

détection et extrémités de l’intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes

fondamentaux et applications

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 19361, Mesurage de la radioactivité — Détermination de l'activité des radionucléides émetteurs bêta —

Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 80000-10, la série ISO 11929,

le Guide ISO/IEC 98-3 et le Guide ISO/IEC 99 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.2 Symbole et abréviations
Symbole Définition Unité
c Activité volumique dans l’échantillon Bq l
c Activité volumique de l’étalon Bq l
* −1
Seuil de décision Bq l
# −1
c Limite de détection Bq l
 −1

Limites basse et haute de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq l

cc,
<> −1
cc, Limites basse et haute de l’intervalle élargi le plus court Bq l
210
Coefficient de la re-croissance du Bi dans l’échantillon entre l’élution du
C n.a.
coeff
bismuth et le temps de comptage
DPM Désintégrations par minute n.a.
βmax Énergie maximale des particules bêta keV
R Rendement chimique n.a.
−1 −1
r Taux de comptage des blancs de réactifs s ou coups s
r Taux de comptage de l’échantillon s
r Taux de comptage de l’étalon s
r Taux de comptage du bruit de fond s
n.a.: non applicable.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 13163:2021(F)
Symbole Définition Unité
S Solution éluée contenant le plomb n.a.
SQPE Paramètres d’affaiblissement spectral pour l’étalon externe n.a.
TDCR Rapport de comptage triple à double n.a.
t Temps de comptage de la prise d’essai s
t Temps de comptage de l’étalon s
t Temps de comptage du bruit de fond s
tSIE Indice spectral transformé de l’étalon externe n.a.
U Incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 1, 2… Bq l
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesurage Bq l
V Volume de la phase éluée S contenant le plomb l
V Volume total de la prise d’essai et de l’entraîneur l
V Volume de la prise d’essai de l’étalon l
V Volume de l’échantillon l
échantillon
210
V Volume aliquote prélevé sur S pour le comptage du Pb l
Volume aliquote prélevé sur S pour la détermination du rendement chimique
V l
du plomb
−1 −1
ε Terme général pour le rendement de détection s Bq
C Concentration en plomb de la solution éluée S mg l
Concentration en plomb mesurée dans l’échantillon après l’ajout de
mg l
Pb,e
l’entraîneur
n.a.: non applicable.
4 Principe

Le plomb 210 est un radionucléide émetteur bêta d’origine naturelle ayant une énergie bêta maximale

[8][9]

de 63,5(5) keV et une période radioactive de 22,23(12) ans . Il apparaît dans la chaîne de

238 222

désintégration du U (4n+2) comme un produit de désintégration de longue période du Rn (voir

Figure 1).
210 210

Le présent document décrit le mesurage du Pb après séparation de ses descendants, le Bi et le

210

Po et son activité est mesurée par comptage des scintillations en milieu liquide, soit directement

210 [10][26] à [34]

après sa séparation, soit indirectement après re-croissance de son descendant le Bi .

Le plomb 210 est purifié chimiquement d’interférents potentiels, qui incluent tous les isotopes qui

pourraient entraîner l’émission de lumière par le liquide scintillant dans la zone d’intérêt (ROI) du

210 210
Pb. Différentes méthodes de purification du Pb sont présentées à l’Annexe A.

Une fois les interférents potentiels éliminés, le rendement chimique du plomb (R ) est déterminé.

L’échantillon purifié est mélangé au cocktail de scintillation dans un flacon de comptage pour obtenir

un milieu homogène. Le comptage du flacon est réalisé par comptage des scintillations en milieu liquide

(CSL).

En raison de leur comportement de séparation identique lors du processus d’extraction

214 211 212

chromatographique et de leur période, Pb, Pb et Pb sont des interférents potentiels (Tableau 1).

211 214

Pour éviter les interférences éventuelles des isotopes à courte période tels que Pb et Pb et de leurs

descendants pendant le comptage des scintillations en milieu liquide, il est recommandé d’attendre au

moins 3 h entre l’élution du plomb et le comptage de l’échantillon pour permettre à ces radionucléides

de se désintégrer significativement.
211 212 214

Les énergies bêta du Pb, du Pb et du Pb et de leurs descendants sont supérieures à l’énergie

210

maximale du Pb. Le temps d’attente avant comptage de 3 h peut être raccourci en paramétrant

210

des fenêtres de comptage adaptées différentes de celles utilisées pour le Pb afin d’éliminer ces

© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO 13163:2021(F)

interférences. Avec cette approche, il est possible de lancer le comptage sans respecter le délai de 3 h

210
permettant de négliger la re-croissance du Bi lors du comptage.

Il est nécessaire de connaître la teneur en plomb stable de l’échantillon afin d’ajuster la quantité

d’entraîneur de plomb à ajouter pour éviter la saturation de la résine, et de calculer le rendement

210

chimique du Pb. Il convient que la teneur totale en plomb stable des échantillons ne dépasse

pas 10 mg de Pb par gramme de la résine d’extraction chromatographique 18C6 qui sera utilisée pour la

séparation du plomb.

Pour les échantillons à forte teneur de plomb stable et/ou à forte activité volumique, une dilution de

l’échantillon est nécessaire pour éviter la saturation de la résine ou du détecteur pendant les étapes de

séparation et de comptage.

La matière en suspension est retirée avant l’analyse par filtration sur une membrane filtrante de

0,45 µm. L’analyse de la fraction insoluble requiert une étape de minéralisation non couverte par le

présent document.
[11]
NOTE Une étape de minéralisation appropriée est spécifiée dans l’ISO 18589-2 .

Les mesurages de plomb stable pour la détermination du rendement chimique peuvent être réalisés

conformément à des protocoles tels que:
[12]
— ICP-AES conformément à l’ISO 11885 ;
[13]
— ICP-MS conformément à l’ISO 17294-2 ; ou
[14][15]
— AAS conformément à l’ISO 15586 .
210

Il est possible de confirmer la pureté radiologique de la fraction contenant le Pb en contrôlant

210

l’activité de la montée à l’équilibre du Bi, par des comptages répétés pendant un intervalle de temps

approprié.
Figure 1 — Uranium 238 et ses descendants
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 13163:2021(F)
[9]

Tableau 1 — Données de désintégration des radioisotopes du plomb et de leurs descendants

Énergie
Radioisotopes Mode de Probabilité
d’émission
T Descendant
1/2
du plomb désintégration d’émission (%)
(keV)
210
β- 63,5(5) 19,8(13) % Bi
210 210
Pb 22,23(12) ans β- 17,0(5) 80,2(13) % Bi
206
α 3792(20) 0,0000019(4) % Hg
210
β- 1161,2(8) 99,99986(2) % Po
210 206
Bi 5,012(5) j α 4778(4) 0,000056(6) % Tl
206
α 4740(4) 0,000084(9) % Tl
5604,40(9) 0,00124(4) %
210 206
Po 138,3763(17) j α Pb (stable)
5407,45(7) 99,99876(4) %
206 206
Tl 4,202(11) min β- 1532,4(6) 99,885(14) % Pb (stable)
1367(6) 91,28(12) %
962(6) 1,57(9) %
211 211
Pb 36,1(2) min β- Bi
535(6) 6,32(9) %
257(6) 1,06(4) %
207
α 6750,4(6) 83,56(23) % Tl
211 207
Bi 2,15(2) min α 6399,8(9) 16,16(23) % Tl
211
β- 574(5) 0,276(4) % Po
207 207
Tl 4,774(12) min β- 1418(5) 99,729(10) % Pb (stable)
211 207
Po 0,516(3) s α 7594,48(51) 100 % Pb (stable)
569,9(19) 13,3(11) %
212 212
Pb 10,64(1) h β- 331,3(19) 81,7(11) % Bi
154,6(19) 4,99(21) %
208
β- 2252 1(17) 64,07(7) % Tl
212
Bi 60,54(6) min
212
α 6207 26(3) 35,93(7) % Po
β- 1801,3(17) 49,2(6) %
208 208
Tl 3,058(6) min 1523,9(17) 22,1(5) % Pb (stable)
1290,5(17) 24,1(2) %
212 208
Po 300(2) ns α 8954 12(11) 100 % Pb (stable)
1019 (11) 9,2(7) %
729(11) 41,09(39) %
214 214
Pb 26,916(44) min β- 667(11) 46,52(37) % Bi
485(11) 1,047(17) %
180(11) 2,762(22) %
214
β- 3270(11) 99,979(13) % Po
214
Bi 19,8(1) min
210
α 5621(3) 0,0210(13) % Tl
214 210
Po 162,3(12) µs α 7833,46(6) 99,9895(7) % Pb
5 Échantillon
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 13163
ISO/TC 147/SC 3
Water quality — Lead-210 — Test
Secretariat: AFNOR
method using liquid scintillation
Voting begins on:
2021­03­25 counting
Voting terminates on:
Qualité de l'eau — Plomb 210 — Méthode d'essai par comptage des
2021­05­20
scintillations en milieu liquide
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 13163:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols ............................................................................................................................................................ 2

3.1 Terms and definitions ....................................................................................................................................................................... 2

3.2 Symbols and abbreviated terms............................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Sampling and storage ...................................................................................................................................................................................... 5

6 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

6.1 Sample preparation for measurement ............................................................................................................................... 5

6.2 Sample measurement ........................................................................................................................................................................ 6

7 Quality assurance and quality control program .................................................................................................................. 6

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

7.2 Variables that could influence the measurement ......... ............................................................................................. 6

7.3 Instrument quality control ........................................................................................................................................................... 6

7.4 Reagent interferents ........................................................................................................................................................................... 6

7.5 Interference control ............................................................................................................................................................................ 7

7.6 Method verification ............................................................................................................................................................................. 7

7.7 Demonstration of analyst capability .................................................................................................................................... 7

7.8 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 7

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 8

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Sample recovery, activity and uncertainties .................................................................................................................. 9

8.3 Decision threshold ............................................................................................................................................................................10

8.4 Detection limit ......................................................................................................................................................................................10

8.5 Limits of the coverage intervals ............................................................................................................................................11

8.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval...................................................11

8.5.2 The shortest coverage interval .........................................................................................................................11

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................11

210

Annex A (informative) Separation and purification of Pb ...................................................................................................13

Annex B (informative) Spectra examples ......................................................................................................................................................18

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13163:2013), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— addition of the common introduction;
— transfer of separation processes to an annex.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 13163:2021(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human­made, or both origins:
40 3 14

— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);

— human­made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1][2]

nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations. Drinking­water

can thus contain radionuclides at activity concentrations that could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[3]

the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as

[4]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters

for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3

[5].
and ISO 5667­20

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

[4] ­1 210

guidelines for guidance level in drinking water is 0,1 Bq·l for Pb activity concentration.

NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents

[4]

a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .

[6]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mention that the activity

­1 210
concentration might not be greater than 0,1 Bq·l for Pb.

NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human

consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological

emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or

concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the

[6]
public (infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[2][6][7]
or for an emergency situation .

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)

in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.

© ISO 2021 – All rights reserved v
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ISO/FDIS 13163:2021(E)

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,

wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can

increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.

The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).

This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they might need to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
vi © ISO 2021 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 13163:2021(E)
Water quality — Lead-210 — Test method using liquid
scintillation counting

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practices.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is essential that tests conducted according to this document be carried out by

suitably trained staff.
1 Scope
210

This document specifies a method for the measurement of Pb in all types of waters by liquid

scintillation counting (LSC).

The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water,

as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling

and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample is necessary. Lead-210 activity

­1 ­1 [29][30]

concentration in the environment can vary and usually ranges from 2 mBq l to 300 mBq l .

210

Using currently available liquid scintillation counters, the limit of detection of this method for Pb

­1 ­1

is generally of the order of 20 mBq l to 50 mBq l , which is lower than the WHO criteria for safe

−1 [4][6]

consumption of drinking water (100 mBq l ). These values can be achieved with a counting time

between 180 min and 720 min for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations

can be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both. The method

210

presented in this document is not intended for the determination of an ultra­trace amount of Pb.

The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the

performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting

efficiency).
The method described in this document is applicable to an emergency situation.
The analysis of Pb adsorbed to suspended matter is not covered by this method.

It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO/IEC Guide 98­3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

me a s ur ement (GUM: 1995)

ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated

terms (VIM)
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667­1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667­3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 13163:2021(E)

ISO 5667­10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water

ISO 11929 (all parts), Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and

limits of the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 19361, Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using

liquid scintillation counting
ISO 80000­10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10, the ISO 11929

series, ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99 apply

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.2 Symbols and abbreviated terms
Symbol Definition Unit
c Activity concentration in the sample Bq l
c Activity concentration of the standard Bq l
Decision threshold Bq l
Detection limit Bq l
Lower and upper limits of the probabilistically symmetric cover­ Bq l
cc,
age interval
Lower and upper limits of the shortest coverage interval Bq l
cc,
210
Coefficient of Bi ingrowth in the sample from the end of bis­ n/a
coeff
muth elution to time of counting
DPM Disintegrations per minute n/a
βmax Maximum Beta particle energy keV
R Chemical recovery n/a
­1 ­1
r count rate of reagent blanks s or counts s
r Sample count rates s
r Calibration count rates s
r Background count rate s
S Eluted solution containing lead n/a
SQPE Spectral quench parameter of the external standard n/a
TDCR Triple to double counts ratio n/a
t Sample counting time s
t Calibration counting time s
t Background counting time s
n/a Not applicable.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
Symbol Definition Unit
tSIE Transformed spectral index of the external standard n/a
U Expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2… Bq l
u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
V Volume of the eluted phase S containing lead l
V Total volume of the test sample plus carrier l
V Volume of the standard test sample l
V Volume of the sample l
sample
210
V Volume of the aliquot from S for Pb counting l
Volume of the aliquot from S for determination of chemical l
recovery of lead
­1 ­1
ε General term for detection efficiency s Bq
Concentration of lead in the eluted solution S mg l
Concentration of lead in the sample after addition of carrier mg l
Pb,e
n/a Not applicable.
4 Principle

Lead-210 is a naturally occurring beta-emitting radionuclide with a maximum beta-energy

[8][9] 238

of 63,5(5) keV and a half-life of 22,23(12) years. It appears in the U decay series (4n+2) as a long­

222
lived decay product of Rn (see Figure 1).
210 210 210

This document describes the measurement of Pb after separation from its progeny, Bi and Po

and its activity is measured by liquid scintillation counting, either immediately after its separation or

210 [10][28] to[36]
indirectly after ingrowth of its progeny Bi .

Lead-210 is chemically purified from potential interferents, which consist of any isotope that can make

210

the liquid scintillator emits light in the region of interest (ROI) of Pb. Different methods for the

210
purification of Pb are presented in Annex A.

After removal of the potential interferents, the chemical recovery of lead (R ) is determined. The

purified sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogenous

medium. The vial is counted by LSC.

Because of their identical separation behaviour in the extraction chromatographic procedure and their

214 211 212
half­lives, Pb, Pb, and Pb are potential interferences (Table 1).
211 214

To avoid the possible interferences of the isotopes with short half­lives such as Pb and Pb and

their progeny during the liquid scintillation counting, it is recommended to wait at least 3 h between

elution of lead and sample counting to allow these radionuclides to substantially decay.

211 212 214

The beta­energies of Pb, Pb and Pb and their progeny are higher than the maximum energy

210

of Pb. The 3 h delay time before counting can be reduced by setting appropriate counting windows

210

different from the one set for Pb to eliminate these interferences. In this approach, it is possible to

210
start counting without a 3 h delay to neglect Bi ingrowth during counting.

It is necessary to know the content of stable lead in the sample in order to adjust the quantity of the lead

210

carrier to add to avoid resin saturation and to allow for the chemical recovery of Pb. Total content of

stable lead in samples should not exceed 10 mg Pb per gram of extraction chromatographic resin 18C6

to be used for the lead separation.

For samples with high stable lead content and/or high activity concentration, dilution of the sample

is required to avoid either resin or detector saturation during the separation and counting steps,

respectively.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 13163:2021(E)

Suspended material is removed prior to analysis by filtration through a 0,45 μm filter membrane. The

analysis of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document.

[11]
NOTE A suitable mineralization step is specified in ISO 18589-2 .

The measurement of stable lead for the determination of the chemical recovery can be carried out

according to protocols such as:
[12]
— ICP­AES according to ISO 11885 ;
[13]
— ICP­MS according to ISO 17294­2 ; or
[14][15]
— AAS according to ISO 15586.
210 210

It is possible to confirm the radiopurity of the Pb fraction by monitoring Bi ingrowth activity up

to equilibrium via repeated counting over an appropriate period of time.
Figure 1 — Uranium-238 and its decay products
[9]
Table 1 — Decay data for lead radioisotopes and their progenies
Emission energy
Lead radioiso- Decay Emission proba-
T Progeny
1/2
topes mode bility (%)
(keV)
210
β- 63,5(5) 19,8(13) % Bi
210 210
Pb 22,23(12) y β- 17,0(5) 80,2(13) % Bi
206
α 3792(20) 0,0000019(4) % Hg
210
β- 1161,2(8) 99,99986(2) % Po
210 206
Bi 5,012(5) d α 4778(4) 0,000056(6) % Tl
206
α 4740(4) 0,000084(9) % Tl
5604,40(9) 0,00124(4) %
210 206
Po 138,3763(17) d α Pb (stable)
5407,45(7) 99,99876(4) %
4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
Table 1 (continued)
Emission energy
Lead radioiso- Decay Emission proba-
T Progeny
1/2
topes mode bility (%)
(keV)
206 206
Tl 4,202(11) min β- 1532,4(6) 99,885(14) % Pb (stable)
1367(6) 91,28(12) %
962(6) 1,57(9) %
211 211
Pb 36,1(2) min β- Bi
535(6) 6,32(9) %
257(6) 1,06(4) %
207
α 6750,4(6) 83,56(23) % Tl (stable)
211 207
Bi 2,15(2) min α 6399,8(9) 16,16(23) % Tl (stable)
211
β- 574(5) 0,276(4) % Po
211 207
Po 0,516(3) s α 7594,48(51) 100 % Pb (stable)
569,9(19) 13,3(11) %
212 212
Pb 10,64(1) h β- 331,3(19) 81,7(11) % Bi
154,6(19) 4,99(21) %
208
β- 2252 1(17) 64,07(7) % Tl (stable)
212
Bi 60,54(6) min
212
α 6207 26(3) 35,93(7) % Po
212 208
Po 300(2) ns α 8954 12(11) 100 % Pb (stable)
1019 (11) 9,2(7) %
729(11) 41,09(39) %
214 214
Pb 26,916(44) min β- 667(11) 46,52(37) % Bi
485(11) 1,047(17) %
180(11) 2,762(22) %
214
β- 3270(11) 99,979(13) % Po
214
Bi 19,8(1) min
210
α 5621(3) 0,0210(13) % Tl
214 210
Po 162,3(12) µs α 7833,46(6) 99,9895(7) % Pb
5 Sampling and storage

Sampling, handling, and storage of the water shall be done according to ISO 5667­1, ISO 5667­3

and ISO 5667-10 and guidance is given for the different types of water in Reference [16] to Reference [23].

It is important that the laboratory receives a sample that is representative of the material being tested

and has not been damaged or modified during transportation or storage.

The sample is filtered to remove suspended matter using a 0,45 μm filter membrane. A smaller pore

size filter can also be used, but the filtration might be more time consuming. After filtration, the sample

is acidified with nitric acid (HNO ) to 0,01 mol∙l HNO .
3 3
222 −1 −1 210

An activity concentration of Rn in a sample at 100 Bq l generates approximately 40 mBq⋅l of Pb

210

for a storage time of 10 days. Thus, the storage time of samples dedicated to Pb measurement shall

be taken into consideration when the sample contains radon.
6 Procedure
6.1 Sample preparation for measurement

Filter and acidify the samples and a blank sample prepared with ultrapure water as specified in Clause 5.

© ISO 2021 – All rights reserved 5
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ISO/FDIS 13163:2021(E)

A minimum of 1 blank sample per batch is required. However, the average of several blanks can be

used. Measuring blank samples at regular interval enables to rapidly detect a background issue when

measuring the samples (see quality assurance and quality control program in Clause 7).

Purify the sample from potential interferents. Examples of purification methods are described

in Annex A.
Determine the chemical recovery.
6.2 Sample measurement
210

Measure Pb in the samples by LSC by following the instructions provided by the instrument

manufacturer and the steps described in ISO 19361.
7 Quality assurance and quality control program
7.1 General

Quality control operations shall meet the requirements of ISO/IEC 17025. Measurement methods shall

be performed by suitably skilled staff under a quality assurance program.
7.2 Variables that could influence the measurement

Special care shall be taken in order to limit as much as possible the influence of parameters that can

bias the measurement and lead to a non-representative result. Failure to take sufficient precautions

can require corrective factors to be applied to the measured result. Th
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 13163
ISO/TC 147/SC 3
Qualité de l'eau — Plomb 210 —
Secrétariat: AFNOR
Méthode d'essai par comptage des
Début de vote:
2021-03-25 scintillations en milieu liquide
Vote clos le:
Water quality — Lead-210 — Test method using liquid scintillation
2021-05-20
counting
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 13163:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions et symboles .......................................................................................................................................................... 2

3.1 Termes et définitions ......................................................................................................................................................................... 2

3.2 Symbole et abréviations .................................................................................................................................................................. 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Échantillonnage et conservation ......................................................................................................................................................... 5

6 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

6.1 Préparation d’échantillons pour le mesurage .............................................................................................................. 6

6.2 Mesurage de l’échantillon .............................................................................................................................................................. 6

7 Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité ............................................................................................... 6

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 6

7.2 Variables qui peuvent influencer le mesurage ............................................................................................................. 6

7.3 Contrôle qualité des instruments ........................................................................................................................................... 7

7.4 Interférents de réactifs ..................................................................................................................................................................... 7

7.5 Contrôle des interférences ............................................................................................................................................................ 7

7.6 Vérification de la méthode ............................................................................................................................................................ 7

7.7 Démonstration de l’aptitude de l’analyste ...................................................................................................................... 7

7.8 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 8

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 9

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 9

8.2 Récupération des échantillons, activité et incertitude ......................................................................................... 9

8.3 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................11

8.4 Limite de détection ...........................................................................................................................................................................11

8.5 Limites de l’intervalle élargi .....................................................................................................................................................11

8.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique ............................................11

8.5.2 Intervalle élargi le plus court .............................................................................................................................12

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................12

210

Annexe A (informative) Séparation et purification du Pb ...................................................................................................14

Annexe B (informative) Exemples de spectres ........................................................................................................................................19

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité

SC 3, Mesurages de la radioactivité.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13163:2013), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— ajout de l’introduction générale;
— déplacement des processus de séparation dans une annexe.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
Introduction

La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique, ou les

deux:
40 3 14

— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210 210

du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou

production et utilisation d’engrais phosphatés);

— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les

eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par

les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.

Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont

également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques

peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments

radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents

nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[1][2]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut donc contenir des radionucléides

à des activités volumiques susceptibles de présenter un risque sanitaire pour l’Homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[3]

déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée

[4]

conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à ce

que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats des

mesurages et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et

[5]
l’ISO 5667-20 .

Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une

action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les

[4] −1

lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 0,1 Bq l pour

210
l’activité volumique du Pb.

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l j d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv a pour les personnes du public. Cette dose

efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[4]
détectables .
[6]

En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité

−1 210
volumique ne pourrait pas être supérieure à 0,1 Bq l pour le Pb.

NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés

à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence

radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que

préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau

[6]

d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .

© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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ISO/FDIS 13163:2021(F)

Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le seuil

de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les

résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives

requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une

[2][6][7]
situation d’urgence .

En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils ne

soient déversés dans l’environnement.

Les résultats d’essai permettront à l’exploitant de l’usine/de l’installation de vérifier que les

concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents liquides ne dépassent pas les limites

autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations

d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,

avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de

détection.

La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,

une manipulation et une préparation de la prise d’essai adaptés (voir la partie pertinente de la

série ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces

mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires pourraient être dans

l’obligation d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesurages de radionucléides

dans des échantillons d’eau potable.
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 13163:2021(F)
Qualité de l'eau — Plomb 210 — Méthode d'essai par
comptage des scintillations en milieu liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de

ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.

IMPORTANT — Il est essentiel que les essais conduits conformément au présent document soient

exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
210

Le présent document spécifie une méthode de mesurage du Pb dans tous les types d’eau par comptage

des scintillations en milieu liquide (CSL).

Cette méthode est applicable aux prises d’essai provenant d’eau potable/eau de boisson, d’eau de pluie,

d’eau de surface, d’eau souterraine, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eaux industrielles, domestiques,

d’eaux usées industrielles en respectant un échantillonnage, une manipulation et une préparation des

prises d’essai adaptés. Il est nécessaire de filtrer la prise d’essai. L’activité volumique du plomb 210 dans

−1 -1 [29][30]

l’environnement peut fluctuer et est habituellement comprise entre 2 mBq l et 300 mBq l .

Avec les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, la limite de détection de

210 −1 −1

cette méthode pour le Pb est généralement de l’ordre de 20 mBq l à 50 mBq l , ce qui est inférieur

−1 [4][6]

aux critères de sécurité de l’OMS pour la consommation d’eau potable (100 mBq l ) . Ces valeurs

peuvent être atteintes avec un temps de comptage compris entre 180 min et 720 min pour une prise

d’essai de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures peuvent être mesurées soit en diluant

l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux. La méthode indiquée dans le

210

présent document n’est pas destinée à être utilisée pour déterminer la quantité de Pb sous forme

d’ultra-traces.

Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de

performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage).

La méthode décrite dans le présent document est applicable en situation d’urgence.

Elle ne couvre pas l’analyse du Pb adsorbé dans des matières en suspension.

Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de cette méthode d’essai par rapport aux échantillons

d’eau soumis à essai.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure

(GUM: 1995)

Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et

termes associés (VIM)

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 13163:2021(F)

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons

d'eau

ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l'échantillonnage des

eaux résiduaires

ISO 11929 (toutes les parties), Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de

détection et extrémités de l’intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes

fondamentaux et applications

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 19361, Mesurage de la radioactivité — Détermination de l'activité des radionucléides émetteurs bêta —

Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10, la série

ISO 11929, le Guide ISO/IEC 98-3 et le Guide ISO/IEC 99 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.2 Symbole et abréviations
Symbole Définition Unité
c Activité volumique dans l’échantillon Bq l
c Activité volumique de l’étalon Bq l
* −1
Seuil de décision Bq l
# −1
c Limite de détection Bq l
 −1

Limites basse et haute de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq l

cc,
<> −1
cc, Limites basse et haute de l’intervalle élargi le plus court Bq l
210
Coefficient de la re-croissance du Bi dans l’échantillon entre l’élution du
C n.a.
coeff
bismuth et le temps de comptage
DPM Désintégrations par minute n.a.
βmax Énergie maximale des particules bêta keV
R Rendement chimique n.a.
−1 −1
r Taux de comptage des blancs de réactifs s ou coups s
r Taux de comptage de l’échantillon s
r Taux de comptage de l’étalon s
r Taux de comptage du bruit de fond s
n.a.: non applicable.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
Symbole Définition Unité
S Solution éluée contenant le plomb n.a.
SQPE Paramètres d’affaiblissement spectral pour l’étalon externe n.a.
TDCR Rapport de comptage triple à double n.a.
t Temps de comptage de la prise d’essai s
t Temps de comptage de l’étalon s
t Temps de comptage du bruit de fond s
tSIE Indice spectral transformé de l’étalon externe n.a.
U Incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 1, 2… Bq l
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesurage Bq l
V Volume de la phase éluée S contenant le plomb l
V Volume total de la prise d’essai et de l’entraîneur l
V Volume de la prise d’essai de l’étalon l
V Volume de l’échantillon l
échantillon
210
V Volume aliquote prélevé sur S pour le comptage du Pb l
Volume aliquote prélevé sur S pour la détermination du rendement chimique
V l
du plomb
−1 −1
ε Terme général pour le rendement de détection s Bq
C Concentration en plomb de la solution éluée S mg l
Concentration en plomb mesurée dans l’échantillon après l’ajout de
mg l
Pb,e
l’entraîneur
n.a.: non applicable.
4 Principe

Le plomb 210 est un radionucléide émetteur bêta d’origine naturelle ayant une énergie bêta maximale

[8][9]

de 63,5(5) keV et une période radioactive de 22,23(12) ans . Il apparaît dans la chaîne de

238 222

désintégration du U (4n+2) comme un produit de désintégration de longue période du Rn (voir

Figure 1).
210 210

Le présent document décrit le mesurage du Pb après séparation de ses descendants, le Bi et le

210

Po et son activité est mesurée par comptage des scintillations en milieu liquide, soit directement

210 [10][28] à [36]

après sa séparation, soit indirectement après re-croissance de son descendant le Bi .

Le plomb 210 est purifié chimiquement d’interférents potentiels, qui incluent tous les isotopes qui

pourraient entraîner l’émission de lumière par le liquide scintillant dans la zone d’intérêt (ROI) du

210 210
Pb. Différentes méthodes de purification du Pb sont présentées à l’Annexe A.

Une fois les interférents potentiels éliminés, le rendement chimique du plomb (R ) est déterminé.

L’échantillon purifié est mélangé au cocktail de scintillation dans un flacon de comptage pour obtenir

un milieu homogène. Le comptage du flacon est réalisé par comptage des scintillations en milieu liquide

(CSL).

En raison de leur comportement de séparation identique lors du processus d’extraction

214 211 212

chromatographique et de leur période, Pb, Pb et Pb sont des interférents potentiels (Tableau 1).

211 214

Pour éviter les interférences éventuelles des isotopes à courte période tels que Pb et Pb et de leurs

descendants pendant le comptage des scintillations en milieu liquide, il est recommandé d’attendre au

moins 3 h entre l’élution du plomb et le comptage de l’échantillon pour permettre à ces radionucléides

de se désintégrer significativement.
211 212 214

Les énergies bêta du Pb, du Pb et du Pb et de leurs descendants sont supérieures à l’énergie

210

maximale du Pb. Le temps d’attente avant comptage de 3 h peut être raccourci en paramétrant

210

des fenêtres de comptage adaptées différentes de celles utilisées pour le Pb afin d’éliminer ces

© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO/FDIS 13163:2021(F)

interférences. Avec cette approche, il est possible de lancer le comptage sans respecter le délai de 3 h

210
permettant de négliger la re-croissance du Bi lors du comptage.

Il est nécessaire de connaître la teneur en plomb stable de l’échantillon afin d’ajuster la quantité

d’entraîneur de plomb à ajouter pour éviter la saturation de la résine, et de calculer le rendement

210

chimique du Pb. Il convient que la teneur totale en plomb stable des échantillons ne dépasse

pas 10 mg de Pb par gramme de la résine d’extraction chromatographique 18C6 qui sera utilisée pour la

séparation du plomb.

Pour les échantillons à forte teneur de plomb stable et/ou à forte activité volumique, une dilution de

l’échantillon est nécessaire pour éviter la saturation de la résine ou du détecteur pendant les étapes de

séparation et de comptage.

La matière en suspension est retirée avant l’analyse par filtration sur une membrane filtrante de

0,45 µm. L’analyse de la fraction insoluble requiert une étape de minéralisation non couverte par le

présent document.
[11]
NOTE Une étape de minéralisation appropriée est spécifiée dans l’ISO 18589-2 .

Les mesurages de plomb stable pour la détermination du rendement chimique peuvent être réalisés

conformément à des protocoles tels que:
[12]
— ICP-AES conformément à l’ISO 11885 ;
[13]
— ICP-MS conformément à l’ISO 17294-2 ; ou
[14][15]
— AAS conformément à l’ISO 15586 .
210

Il est possible de confirmer la pureté radiologique de la fraction contenant le Pb en contrôlant

210

l’activité de la montée à l’équilibre du Bi, par des comptages répétés pendant un intervalle de temps

approprié.
Figure 1 — Uranium 238 et ses descendants
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
[9]

Tableau 1 — Données de désintégration des radioisotopes du plomb et de leurs descendants

Énergie
Radioisotopes Mode de Probabilité
d’émission
T Descendant
1/2
du plomb désintégration d’émission (%)
(keV)
210
β- 63,5(5) 19,8(13) % Bi
210 210
Pb 22,23(12) ans β- 17,0(5) 80,2(13) % Bi
206
α 3792(20) 0,0000019(4) % Hg
210
β- 1161,2(8) 99,99986(2) % Po
210 206
Bi 5,012(5) j α 4778(4) 0,000056(6) % Tl
206
α 4740(4) 0,000084(9) % Tl
5604,40(9) 0,00124(4) %
210 206
Po 138,3763(17) j α Pb (stable)
5407,45(7) 99,99876(4) %
206 206
Tl 4,202(11) min β- 1532,4(6) 99,885(14) % Pb (stable)
1367(6) 91,28(12) %
962(6) 1,57(9) %
211 211
Pb 36,1(2) min β- Bi
535(6) 6,32(9) %
257(6) 1,06(4) %
207
α 6750,4(6) 83,56(23) % Tl (stable)
211 207
Bi 2,15(2
...

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