ISO 13163:2021
(Main)Water quality — Lead-210 — Test method using liquid scintillation counting
Water quality — Lead-210 — Test method using liquid scintillation counting
This document specifies a method for the measurement of 210Pb in all types of waters by liquid scintillation counting (LSC). The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water, as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample is necessary. Lead‑210 activity concentration in the environment can vary and usually ranges from 2 mBq l-1 to 300 mBq l-1 [27][28]. Using currently available liquid scintillation counters, the limit of detection of this method for 210Pb is generally of the order of 20 mBq l-1 to 50 mBq l-1, which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (100 mBq l−1).[4][6] These values can be achieved with a counting time between 180 min and 720 min for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations can be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both. The method presented in this document is not intended for the determination of an ultra-trace amount of 210Pb. The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency). The method described in this document is applicable to an emergency situation. The analysis of Pb adsorbed to suspended matter is not covered by this method. It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.
Qualité de l'eau — Plomb 210 — Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
Le présent document spécifie une méthode de mesurage du 210Pb dans tous les types d’eau par comptage des scintillations en milieu liquide (CSL). Cette méthode est applicable aux prises d’essai provenant d’eau potable/eau de boisson, d’eau de pluie, d’eau de surface, d’eau souterraine, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eaux industrielles, domestiques, d’eaux usées industrielles en respectant un échantillonnage, une manipulation et une préparation des prises d’essai adaptés. Il est nécessaire de filtrer la prise d’essai. L’activité volumique du plomb 210 dans l’environnement peut fluctuer et est habituellement comprise entre 2 mBq l−1 et 300 mBq l-1 [27][28]. Avec les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, la limite de détection de cette méthode pour le 210Pb est généralement de l’ordre de 20 mBq l−1 à 50 mBq l−1, ce qui est inférieur aux critères de sécurité de l’OMS pour la consommation d’eau potable (100 mBq l−1)[4][6]. Ces valeurs peuvent être atteintes avec un temps de comptage compris entre 180 min et 720 min pour une prise d’essai de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux. La méthode indiquée dans le présent document n’est pas destinée à être utilisée pour déterminer la quantité de 210Pb sous forme d’ultra-traces. Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage). La méthode décrite dans le présent document est applicable en situation d’urgence. Elle ne couvre pas l’analyse du Pb adsorbé dans des matières en suspension. Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de cette méthode d’essai par rapport aux échantillons d’eau soumis à essai.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13163
Second edition
2021-07
Water quality — Lead-210 — Test
method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Plomb 210 — Méthode d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
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©
ISO 2021
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ISO 13163:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols and abbreviated terms. 2
4 Principle . 3
5 Sampling and storage . 5
6 Procedure. 6
6.1 Sample preparation for measurement . 6
6.2 Sample measurement . 6
7 Quality assurance and quality control program . 6
7.1 General . 6
7.2 Variables that could influence the measurement . . 6
7.3 Instrument quality control . 6
7.4 Reagent interferents . 7
7.5 Interference control . 7
7.6 Method verification . 7
7.7 Demonstration of analyst capability . 7
7.8 Calibration . 7
8 Expression of results . 8
8.1 General . 8
8.2 Sample recovery, activity and uncertainties . 9
8.3 Decision threshold .10
8.4 Detection limit .10
8.5 Limits of the coverage intervals .11
8.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval.11
8.5.2 The shortest coverage interval .11
9 Test report .11
210
Annex A (informative) Separation and purification of Pb .13
Annex B (informative) Spectra examples .18
Bibliography .20
© ISO 2021 – All rights reserved iii
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ISO 13163:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13163:2013), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— addition of the common introduction;
— transfer of separation processes to an annex.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 13163:2021(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins:
40 3 14
— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);
— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1][2]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations. Drinking-water
can thus contain radionuclides at activity concentrations that could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[3]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[4]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3
[5].
and ISO 5667-20
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
[4] -1 210
guidelines for guidance level in drinking water is 0,1 Bq·l for Pb activity concentration.
-1
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year
-1
that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents
[4]
a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[6]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mention that the activity
-1 210
concentration might not be greater than 0,1 Bq·l for Pb.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or
concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the
[6]
public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[2][6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
© ISO 2021 – All rights reserved v
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ISO 13163:2021(E)
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can
increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they might need to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
vi © ISO 2021 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13163:2021(E)
Water quality — Lead-210 — Test method using liquid
scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practices.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is essential that tests conducted according to this document be carried out by
suitably trained staff.
1 Scope
210
This document specifies a method for the measurement of Pb in all types of waters by liquid
scintillation counting (LSC).
The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water,
as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling
and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample is necessary. Lead-210 activity
-1 -1 [27][28]
concentration in the environment can vary and usually ranges from 2 mBq l to 300 mBq l .
210
Using currently available liquid scintillation counters, the limit of detection of this method for Pb
-1 -1
is generally of the order of 20 mBq l to 50 mBq l , which is lower than the WHO criteria for safe
−1 [4][6]
consumption of drinking water (100 mBq l ). These values can be achieved with a counting time
between 180 min and 720 min for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations
can be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both. The method
210
presented in this document is not intended for the determination of an ultra-trace amount of Pb.
The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the
performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting
efficiency).
The method described in this document is applicable to an emergency situation.
The analysis of Pb adsorbed to suspended matter is not covered by this method.
It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO 13163:2021(E)
ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water
ISO 11929 (all parts), Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and
limits of the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 19361, Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using
liquid scintillation counting
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10, the ISO 11929
series, ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99 apply
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.2 Symbols and abbreviated terms
Symbol Definition Unit
-1
c Activity concentration in the sample Bq l
A
-1
c Activity concentration of the standard Bq l
A0
-1
*
Decision threshold Bq l
c
A
-1
#
Detection limit Bq l
c
A
-1
Lower and upper limits of the probabilistically symmetric cover- Bq l
cc,
AA
age interval
-1
<>
Lower and upper limits of the shortest coverage interval Bq l
cc,
AA
210
Coefficient of Bi ingrowth in the sample from the end of bis- n/a
C
coeff
muth elution to time of counting
DPM Disintegrations per minute n/a
βmax Maximum Beta particle energy keV
R Chemical recovery n/a
c
-1 -1
r count rate of reagent blanks s or counts s
b
-1
r Sample count rates s
g
-1
r Calibration count rates s
s
-1
r Background count rate s
0
S Eluted solution containing lead n/a
SQPE Spectral quench parameter of the external standard n/a
TDCR Triple to double counts ratio n/a
t Sample counting time s
g
t Calibration counting time s
s
t Background counting time s
0
n/a Not applicable.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 13163:2021(E)
Symbol Definition Unit
tSIE Transformed spectral index of the external standard n/a
-1
U Expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2… Bq l
A
-1
u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
A
V Volume of the eluted phase S containing lead l
V Total volume of the test sample plus carrier l
e
V Volume of the standard test sample l
s
V Volume of the sample l
sample
210
V Volume of the aliquot from S for Pb counting l
1
Volume of the aliquot from S for determination of chemical l
V
2
recovery of lead
-1 -1
ε General term for detection efficiency s Bq
-1
Concentration of lead in the eluted solution S mg l
C
Pb
-1
Concentration of lead in the sample after addition of carrier mg l
C
Pb,e
n/a Not applicable.
4 Principle
Lead-210 is a naturally occurring beta-emitting radionuclide with a maximum beta-energy
[8][9] 238
of 63,5(5) keV and a half-life of 22,23(12) years . It appears in the U decay series (4n+2) as a long-
222
lived decay product of Rn (see Figure 1).
210 210 210
This document describes the measurement of Pb after separation from its progeny, Bi and Po
and its activity is measured by liquid scintillation counting, either immediately after its separation or
210 [10][26] to[34]
indirectly after ingrowth of its progeny Bi .
Lead-210 is chemically purified from potential interferents, which consist of any isotope that can make
210
the liquid scintillator emits light in the region of interest (ROI) of Pb. Different methods for the
210
purification of Pb are presented in Annex A.
After removal of the potential interferents, the chemical recovery of lead (R ) is determined. The
c
purified sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogenous
medium. The vial is counted by LSC.
Because of their identical separation behaviour in the extraction chromatographic procedure and their
214 211 212
half-lives, Pb, Pb, and Pb are potential interferences (Table 1).
211 214
To avoid the possible interferences of the isotopes with short half-lives such as Pb and Pb and
their progeny during the liquid scintillation counting, it is recommended to wait at least 3 h between
elution of lead and sample counting to allow these radionuclides to substantially decay.
211 212 214
The beta-energies of Pb, Pb and Pb and their progeny are higher than the maximum energy
210
of Pb. The 3 h delay time before counting can be reduced by setting appropriate counting windows
210
different from the one set for Pb to eliminate these interferences. In this approach, it is possible to
210
start counting without a 3 h delay to neglect Bi ingrowth during counting.
It is necessary to know the content of stable lead in the sample in order to adjust the quantity of the lead
210
carrier to add to avoid resin saturation and to allow for the chemical recovery of Pb. Total content of
stable lead in samples should not exceed 10 mg Pb per gram of extraction chromatographic resin 18C6
to be used for the lead separation.
For samples with high stable lead content and/or high activity concentration, dilution of the sample
is required to avoid either resin or detector saturation during the separation and counting steps,
respectively.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO 13163:2021(E)
Suspended material is removed prior to analysis by filtration through a 0,45 μm filter membrane. The
analysis of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document.
[11]
NOTE A suitable mineralization step is specified in ISO 18589-2 .
The measurement of stable lead for the determination of the chemical recovery can be carried out
according to protocols such as:
[12]
— ICP-AES according to ISO 11885 ;
[13]
— ICP-MS according to ISO 17294-2 ; or
[14][15]
— AAS according to ISO 15586.
210 210
It is possible to confirm the radiopurity of the Pb fraction by monitoring Bi ingrowth activity up
to equilibrium via repeated counting over an appropriate period of time.
Figure 1 — Uranium-238 and its decay products
[9]
Table 1 — Decay data for lead radioisotopes and their progenies
Emission energy
Lead radioiso- Decay Emission probabil-
T Progeny
1/2
topes mode ity (%)
(keV)
210
β- 63,5(5) 19,8(13) % Bi
210 210
Pb 22,23(12) y β- 17,0(5) 80,2(13) % Bi
206
α 3792(20) 0,0000019(4) % Hg
210
β- 1161,2(8) 99,99986(2) % Po
210 206
Bi 5,012(5) d α 4778(4) 0,000056(6) % Tl
206
α 4740(4) 0,000084(9) % Tl
5604,40(9) 0,00124(4) %
210 206
Po 138,3763(17) d α Pb (stable)
5407,45(7) 99,99876(4) %
4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO 13163:2021(E)
Table 1 (continued)
Emission energy
Lead radioiso- Decay Emission probabil-
T Progeny
1/2
topes mode ity (%)
(keV)
206 206
Tl 4,202(11) min β- 1532,4(6) 99,885(14) % Pb (stable)
1367(6) 91,28(12) %
962(6) 1,57(9) %
211 211
Pb 36,1(2) min β- Bi
535(6) 6,32(9) %
257(6) 1,06(4) %
207
α 6750,4(6) 83,56(23) % Tl
211 207
Bi 2,15(2) min α 6399,8(9) 16,16(23) % Tl
211
β- 574(5) 0,276(4) % Po
207 207
Tl 4,774(12) min β- 1418(5) 99,729(10) % Pb (stable)
211 207
Po 0,516(3) s α 7594,48(51) 100 % Pb (stable)
569,9(19) 13,3(11) %
212 212
Pb 10,64(1) h β- 331,3(19) 81,7(11) % Bi
154,6(19) 4,99(21) %
208
β- 2252 1(17) 64,07(7) % Tl
212
Bi 60,54(6) min
212
α 6207 26(3) 35,93(7) % Po
β- 1801,3(17) 49,2(6) %
208 208
Tl 3,058(6) min 1523,9(17) 22,1(5) % Pb (stable)
1290,5(17) 24,1(2) %
212 208
Po 300(2) ns α 8954 12(11) 100 % Pb (stable)
1019 (11) 9,2(7) %
729(11) 41,09(39) %
214 214
Pb 26,916(44) min β- 667(11) 46,52(37) % Bi
485(11) 1,047(17) %
180(11) 2,762(22) %
214
β- 3270(11) 99,979(13) % Po
214
Bi 19,8(1) min
210
α 5621(3) 0,0210(13) % Tl
214 210
Po 162,3(12) µs α 7833,46(6) 99,9895(7) % Pb
5 Sampling and storage
Sampling, handling, and storage of the water shall be done according to ISO 5667-1, ISO 5667-3
and ISO 5667-10 and guidance is given for the different types of water in Reference [16] to Reference [23].
It is important that the laboratory receives a sample that is representative of the material being tested
and has not been damaged or modified during transportation or storage.
The sample is filtered to remove suspended matter using a 0,45 μm filter membrane. A smaller pore
size filter can also be used, but the filtration might be more time consuming. After filtration, the sample
−1
is acidified with nitric acid (HNO ) to 0,01 mol∙l HNO .
3 3
-1 222
An activity concentration of 100 Bq l of Rn in a sealed water sample with no airspace generates
−1 210
approximately 40 mBq⋅l of Pb for a storage time of 10 days. Thus, the storage time of samples
210
dedicated to Pb measurement shall be taken into consideration when the sample contains radon.
© ISO 2021 – All rights reserved 5
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ISO 13163:2021(E)
6 Procedure
6.1 Sample preparation for measurement
Filter and acidify the samples and a blank sample prepared with ultrapure water as specified in Clause 5.
A minimum of 1 blank sample per batch is required. However, the average of several blanks can be
used. Measuring blank samples at regular interval enables to rapidly detect a background issue when
measuring the samples (see quality assurance and quality control program in Clause 7).
Purify the sample from potential interferents. Examples of purification methods are described
in Annex A.
Determine the chemical recovery.
6.2 Sample measurement
210
Measure Pb in the samples by LSC by following the instructions provided by the instrument
manufacturer and the steps described in ISO 19361.
7 Quality assurance and quality control program
7.1 General
Quality control operations shall meet the requirements of ISO/IEC 17025. Measurement methods shall
be performed by suitably skilled staff under a quality assurance program.
7.2 Variables that could influence the measurement
Special care shall be taken in order to limit as much as possible the influence of parameters that can
bias the measurement and lead to a non-representative result. Failure to take sufficient precautions can
require corrective factors to be applied to the measured result.
Sampling, transportation and storage, reagents, transfer, measurement of stable lead, and the activity
210
measurement of Pb are all subject to potential interference or variability.
The presence of chemiluminescence prevents the accurate measurement of the samples. To reduce the
chemiluminescence, the samples are left in the dark for a few hours before counting them. This delay
can be the same as used for progeny decay as mentioned in Clause 4. If a chemiluminescence pe
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13163
Deuxième édition
2021-07
Qualité de l'eau — Plomb 210 —
Méthode d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Lead-210 — Test method using liquid scintillation
counting
Numéro de référence
ISO 13163:2021(F)
©
ISO 2021
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ISO 13163:2021(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 13163:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symbole et abréviations . 2
4 Principe . 3
5 Échantillonnage et conservation . 5
6 Mode opératoire. 6
6.1 Préparation d’échantillons pour le mesurage . 6
6.2 Mesurage de l’échantillon . 6
7 Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Variables qui peuvent influencer le mesurage . 6
7.3 Contrôle qualité des instruments . 7
7.4 Interférents de réactifs . 7
7.5 Contrôle des interférences . 7
7.6 Vérification de la méthode . 7
7.7 Démonstration de l’aptitude de l’analyste . 7
7.8 Étalonnage . 8
8 Expression des résultats. 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Récupération des échantillons, activité et incertitude . 9
8.3 Seuil de décision .11
8.4 Limite de détection .11
8.5 Limites de l’intervalle élargi .11
8.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .11
8.5.2 Intervalle élargi le plus court .12
9 Rapport d’essai .12
210
Annexe A (informative) Séparation et purification du Pb .14
Annexe B (informative) Exemples de spectres .19
Bibliographie .21
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO 13163:2021(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13163:2013), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— ajout de l’introduction générale;
— déplacement des processus de séparation dans une annexe.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 13163:2021(F)
Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique, ou les
deux:
40 3 14
— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d’engrais phosphatés);
— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les
eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par
les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.
Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont
également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques
peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments
radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents
nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[1][2]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut donc contenir des radionucléides
à des activités volumiques susceptibles de présenter un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[3]
déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[4]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à ce
que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats des
mesurages et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et
[5]
l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une
action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les
[4] −1
lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 0,1 Bq l pour
210
l’activité volumique du Pb.
−1
NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l j d’eau
−1
potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv a pour les personnes du public. Cette dose
efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[4]
détectables .
[6]
En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité
−1 210
volumique ne pourrait pas être supérieure à 0,1 Bq l pour le Pb.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[6]
d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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ISO 13163:2021(F)
Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le seuil
de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une
[2][6][7]
situation d’urgence .
En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils ne
soient déversés dans l’environnement.
Les résultats d’essai permettront à l’exploitant de l’usine/de l’installation de vérifier que les
concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents liquides ne dépassent pas les limites
autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de
détection.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de la prise d’essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces
mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires pourraient être dans
l’obligation d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesurages de radionucléides
dans des échantillons d’eau potable.
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 13163:2021(F)
Qualité de l'eau — Plomb 210 — Méthode d'essai par
comptage des scintillations en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de
ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est essentiel que les essais conduits conformément au présent document soient
exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
210
Le présent document spécifie une méthode de mesurage du Pb dans tous les types d’eau par comptage
des scintillations en milieu liquide (CSL).
Cette méthode est applicable aux prises d’essai provenant d’eau potable/eau de boisson, d’eau de pluie,
d’eau de surface, d’eau souterraine, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eaux industrielles, domestiques,
d’eaux usées industrielles en respectant un échantillonnage, une manipulation et une préparation des
prises d’essai adaptés. Il est nécessaire de filtrer la prise d’essai. L’activité volumique du plomb 210 dans
−1 -1 [27][28]
l’environnement peut fluctuer et est habituellement comprise entre 2 mBq l et 300 mBq l .
Avec les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, la limite de détection de
210 −1 −1
cette méthode pour le Pb est généralement de l’ordre de 20 mBq l à 50 mBq l , ce qui est inférieur
−1 [4][6]
aux critères de sécurité de l’OMS pour la consommation d’eau potable (100 mBq l ) . Ces valeurs
peuvent être atteintes avec un temps de comptage compris entre 180 min et 720 min pour une prise
d’essai de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures peuvent être mesurées soit en diluant
l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux. La méthode indiquée dans le
210
présent document n’est pas destinée à être utilisée pour déterminer la quantité de Pb sous forme
d’ultra-traces.
Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de
performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage).
La méthode décrite dans le présent document est applicable en situation d’urgence.
Elle ne couvre pas l’analyse du Pb adsorbé dans des matières en suspension.
Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de cette méthode d’essai par rapport aux échantillons
d’eau soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO 13163:2021(F)
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d'eau
ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l'échantillonnage des
eaux résiduaires
ISO 11929 (toutes les parties), Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de
détection et extrémités de l’intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes
fondamentaux et applications
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 19361, Mesurage de la radioactivité — Détermination de l'activité des radionucléides émetteurs bêta —
Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 80000-10, la série ISO 11929,
le Guide ISO/IEC 98-3 et le Guide ISO/IEC 99 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.2 Symbole et abréviations
Symbole Définition Unité
−1
c Activité volumique dans l’échantillon Bq l
A
−1
c Activité volumique de l’étalon Bq l
A0
* −1
Seuil de décision Bq l
c
A
# −1
c Limite de détection Bq l
A
−1
Limites basse et haute de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq l
cc,
AA
<> −1
cc, Limites basse et haute de l’intervalle élargi le plus court Bq l
AA
210
Coefficient de la re-croissance du Bi dans l’échantillon entre l’élution du
C n.a.
coeff
bismuth et le temps de comptage
DPM Désintégrations par minute n.a.
βmax Énergie maximale des particules bêta keV
R Rendement chimique n.a.
c
−1 −1
r Taux de comptage des blancs de réactifs s ou coups s
b
−1
r Taux de comptage de l’échantillon s
g
−1
r Taux de comptage de l’étalon s
s
−1
r Taux de comptage du bruit de fond s
0
n.a.: non applicable.
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 13163:2021(F)
Symbole Définition Unité
S Solution éluée contenant le plomb n.a.
SQPE Paramètres d’affaiblissement spectral pour l’étalon externe n.a.
TDCR Rapport de comptage triple à double n.a.
t Temps de comptage de la prise d’essai s
g
t Temps de comptage de l’étalon s
s
t Temps de comptage du bruit de fond s
0
tSIE Indice spectral transformé de l’étalon externe n.a.
−1
U Incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 1, 2… Bq l
A
−1
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesurage Bq l
A
V Volume de la phase éluée S contenant le plomb l
V Volume total de la prise d’essai et de l’entraîneur l
e
V Volume de la prise d’essai de l’étalon l
s
V Volume de l’échantillon l
échantillon
210
V Volume aliquote prélevé sur S pour le comptage du Pb l
1
Volume aliquote prélevé sur S pour la détermination du rendement chimique
V l
2
du plomb
−1 −1
ε Terme général pour le rendement de détection s Bq
−1
C Concentration en plomb de la solution éluée S mg l
Pb
Concentration en plomb mesurée dans l’échantillon après l’ajout de
−1
C
mg l
Pb,e
l’entraîneur
n.a.: non applicable.
4 Principe
Le plomb 210 est un radionucléide émetteur bêta d’origine naturelle ayant une énergie bêta maximale
[8][9]
de 63,5(5) keV et une période radioactive de 22,23(12) ans . Il apparaît dans la chaîne de
238 222
désintégration du U (4n+2) comme un produit de désintégration de longue période du Rn (voir
Figure 1).
210 210
Le présent document décrit le mesurage du Pb après séparation de ses descendants, le Bi et le
210
Po et son activité est mesurée par comptage des scintillations en milieu liquide, soit directement
210 [10][26] à [34]
après sa séparation, soit indirectement après re-croissance de son descendant le Bi .
Le plomb 210 est purifié chimiquement d’interférents potentiels, qui incluent tous les isotopes qui
pourraient entraîner l’émission de lumière par le liquide scintillant dans la zone d’intérêt (ROI) du
210 210
Pb. Différentes méthodes de purification du Pb sont présentées à l’Annexe A.
Une fois les interférents potentiels éliminés, le rendement chimique du plomb (R ) est déterminé.
c
L’échantillon purifié est mélangé au cocktail de scintillation dans un flacon de comptage pour obtenir
un milieu homogène. Le comptage du flacon est réalisé par comptage des scintillations en milieu liquide
(CSL).
En raison de leur comportement de séparation identique lors du processus d’extraction
214 211 212
chromatographique et de leur période, Pb, Pb et Pb sont des interférents potentiels (Tableau 1).
211 214
Pour éviter les interférences éventuelles des isotopes à courte période tels que Pb et Pb et de leurs
descendants pendant le comptage des scintillations en milieu liquide, il est recommandé d’attendre au
moins 3 h entre l’élution du plomb et le comptage de l’échantillon pour permettre à ces radionucléides
de se désintégrer significativement.
211 212 214
Les énergies bêta du Pb, du Pb et du Pb et de leurs descendants sont supérieures à l’énergie
210
maximale du Pb. Le temps d’attente avant comptage de 3 h peut être raccourci en paramétrant
210
des fenêtres de comptage adaptées différentes de celles utilisées pour le Pb afin d’éliminer ces
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ISO 13163:2021(F)
interférences. Avec cette approche, il est possible de lancer le comptage sans respecter le délai de 3 h
210
permettant de négliger la re-croissance du Bi lors du comptage.
Il est nécessaire de connaître la teneur en plomb stable de l’échantillon afin d’ajuster la quantité
d’entraîneur de plomb à ajouter pour éviter la saturation de la résine, et de calculer le rendement
210
chimique du Pb. Il convient que la teneur totale en plomb stable des échantillons ne dépasse
pas 10 mg de Pb par gramme de la résine d’extraction chromatographique 18C6 qui sera utilisée pour la
séparation du plomb.
Pour les échantillons à forte teneur de plomb stable et/ou à forte activité volumique, une dilution de
l’échantillon est nécessaire pour éviter la saturation de la résine ou du détecteur pendant les étapes de
séparation et de comptage.
La matière en suspension est retirée avant l’analyse par filtration sur une membrane filtrante de
0,45 µm. L’analyse de la fraction insoluble requiert une étape de minéralisation non couverte par le
présent document.
[11]
NOTE Une étape de minéralisation appropriée est spécifiée dans l’ISO 18589-2 .
Les mesurages de plomb stable pour la détermination du rendement chimique peuvent être réalisés
conformément à des protocoles tels que:
[12]
— ICP-AES conformément à l’ISO 11885 ;
[13]
— ICP-MS conformément à l’ISO 17294-2 ; ou
[14][15]
— AAS conformément à l’ISO 15586 .
210
Il est possible de confirmer la pureté radiologique de la fraction contenant le Pb en contrôlant
210
l’activité de la montée à l’équilibre du Bi, par des comptages répétés pendant un intervalle de temps
approprié.
Figure 1 — Uranium 238 et ses descendants
4 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 13163:2021(F)
[9]
Tableau 1 — Données de désintégration des radioisotopes du plomb et de leurs descendants
Énergie
Radioisotopes Mode de Probabilité
d’émission
T Descendant
1/2
du plomb désintégration d’émission (%)
(keV)
210
β- 63,5(5) 19,8(13) % Bi
210 210
Pb 22,23(12) ans β- 17,0(5) 80,2(13) % Bi
206
α 3792(20) 0,0000019(4) % Hg
210
β- 1161,2(8) 99,99986(2) % Po
210 206
Bi 5,012(5) j α 4778(4) 0,000056(6) % Tl
206
α 4740(4) 0,000084(9) % Tl
5604,40(9) 0,00124(4) %
210 206
Po 138,3763(17) j α Pb (stable)
5407,45(7) 99,99876(4) %
206 206
Tl 4,202(11) min β- 1532,4(6) 99,885(14) % Pb (stable)
1367(6) 91,28(12) %
962(6) 1,57(9) %
211 211
Pb 36,1(2) min β- Bi
535(6) 6,32(9) %
257(6) 1,06(4) %
207
α 6750,4(6) 83,56(23) % Tl
211 207
Bi 2,15(2) min α 6399,8(9) 16,16(23) % Tl
211
β- 574(5) 0,276(4) % Po
207 207
Tl 4,774(12) min β- 1418(5) 99,729(10) % Pb (stable)
211 207
Po 0,516(3) s α 7594,48(51) 100 % Pb (stable)
569,9(19) 13,3(11) %
212 212
Pb 10,64(1) h β- 331,3(19) 81,7(11) % Bi
154,6(19) 4,99(21) %
208
β- 2252 1(17) 64,07(7) % Tl
212
Bi 60,54(6) min
212
α 6207 26(3) 35,93(7) % Po
β- 1801,3(17) 49,2(6) %
208 208
Tl 3,058(6) min 1523,9(17) 22,1(5) % Pb (stable)
1290,5(17) 24,1(2) %
212 208
Po 300(2) ns α 8954 12(11) 100 % Pb (stable)
1019 (11) 9,2(7) %
729(11) 41,09(39) %
214 214
Pb 26,916(44) min β- 667(11) 46,52(37) % Bi
485(11) 1,047(17) %
180(11) 2,762(22) %
214
β- 3270(11) 99,979(13) % Po
214
Bi 19,8(1) min
210
α 5621(3) 0,0210(13) % Tl
214 210
Po 162,3(12) µs α 7833,46(6) 99,9895(7) % Pb
5 Échantillon
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 13163
ISO/TC 147/SC 3
Water quality — Lead-210 — Test
Secretariat: AFNOR
method using liquid scintillation
Voting begins on:
20210325 counting
Voting terminates on:
Qualité de l'eau — Plomb 210 — Méthode d'essai par comptage des
20210520
scintillations en milieu liquide
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO
ISO/FDIS 13163:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 13163:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols and abbreviated terms. 2
4 Principle . 3
5 Sampling and storage . 5
6 Procedure. 5
6.1 Sample preparation for measurement . 5
6.2 Sample measurement . 6
7 Quality assurance and quality control program . 6
7.1 General . 6
7.2 Variables that could influence the measurement . . 6
7.3 Instrument quality control . 6
7.4 Reagent interferents . 6
7.5 Interference control . 7
7.6 Method verification . 7
7.7 Demonstration of analyst capability . 7
7.8 Calibration . 7
8 Expression of results . 8
8.1 General . 8
8.2 Sample recovery, activity and uncertainties . 9
8.3 Decision threshold .10
8.4 Detection limit .10
8.5 Limits of the coverage intervals .11
8.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval.11
8.5.2 The shortest coverage interval .11
9 Test report .11
210
Annex A (informative) Separation and purification of Pb .13
Annex B (informative) Spectra examples .18
Bibliography .20
© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 13163:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and nongovernmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13163:2013), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— addition of the common introduction;
— transfer of separation processes to an annex.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, humanmade, or both origins:
40 3 14
— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);
— humanmade radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1][2]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations. Drinkingwater
can thus contain radionuclides at activity concentrations that could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[3]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[4]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3
[5].
and ISO 566720
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
[4] 1 210
guidelines for guidance level in drinking water is 0,1 Bq·l for Pb activity concentration.
1
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year
1
that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents
[4]
a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[6]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mention that the activity
1 210
concentration might not be greater than 0,1 Bq·l for Pb.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or
concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the
[6]
public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[2][6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
© ISO 2021 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 13163:2021(E)
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can
increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant part of the ISO 5667 series).
This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they might need to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
vi © ISO 2021 – All rights reserved
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 13163:2021(E)
Water quality — Lead-210 — Test method using liquid
scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practices.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is essential that tests conducted according to this document be carried out by
suitably trained staff.
1 Scope
210
This document specifies a method for the measurement of Pb in all types of waters by liquid
scintillation counting (LSC).
The method is applicable to test samples of supply/drinking water, rainwater, surface and ground water,
as well as cooling water, industrial water, domestic, and industrial wastewater after proper sampling
and handling, and test sample preparation. Filtration of the test sample is necessary. Lead-210 activity
1 1 [29][30]
concentration in the environment can vary and usually ranges from 2 mBq l to 300 mBq l .
210
Using currently available liquid scintillation counters, the limit of detection of this method for Pb
1 1
is generally of the order of 20 mBq l to 50 mBq l , which is lower than the WHO criteria for safe
−1 [4][6]
consumption of drinking water (100 mBq l ). These values can be achieved with a counting time
between 180 min and 720 min for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations
can be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both. The method
210
presented in this document is not intended for the determination of an ultratrace amount of Pb.
The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the
performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting
efficiency).
The method described in this document is applicable to an emergency situation.
The analysis of Pb adsorbed to suspended matter is not covered by this method.
It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 983, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
me a s ur ement (GUM: 1995)
ISO/IEC Guide 99, International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated
terms (VIM)
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 56671, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 56673, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/FDIS 13163:2021(E)
ISO 566710, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste water
ISO 11929 (all parts), Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and
limits of the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 19361, Measurement of radioactivity — Determination of beta emitters activities — Test method using
liquid scintillation counting
ISO 8000010, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10, the ISO 11929
series, ISO/IEC Guide 98-3 and ISO/IEC Guide 99 apply
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.2 Symbols and abbreviated terms
Symbol Definition Unit
1
c Activity concentration in the sample Bq l
A
1
c Activity concentration of the standard Bq l
A0
1
*
Decision threshold Bq l
c
A
1
#
Detection limit Bq l
c
A
1
Lower and upper limits of the probabilistically symmetric cover Bq l
cc,
AA
age interval
1
<>
Lower and upper limits of the shortest coverage interval Bq l
cc,
AA
210
Coefficient of Bi ingrowth in the sample from the end of bis n/a
C
coeff
muth elution to time of counting
DPM Disintegrations per minute n/a
βmax Maximum Beta particle energy keV
R Chemical recovery n/a
c
1 1
r count rate of reagent blanks s or counts s
b
1
r Sample count rates s
g
1
r Calibration count rates s
s
1
r Background count rate s
0
S Eluted solution containing lead n/a
SQPE Spectral quench parameter of the external standard n/a
TDCR Triple to double counts ratio n/a
t Sample counting time s
g
t Calibration counting time s
s
t Background counting time s
0
n/a Not applicable.
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
Symbol Definition Unit
tSIE Transformed spectral index of the external standard n/a
1
U Expanded uncertainty, calculated by U = ku(c ) with k = 1, 2… Bq l
A
1
u(c ) Standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
A
V Volume of the eluted phase S containing lead l
V Total volume of the test sample plus carrier l
e
V Volume of the standard test sample l
s
V Volume of the sample l
sample
210
V Volume of the aliquot from S for Pb counting l
1
Volume of the aliquot from S for determination of chemical l
V
2
recovery of lead
1 1
ε General term for detection efficiency s Bq
1
Concentration of lead in the eluted solution S mg l
C
Pb
1
Concentration of lead in the sample after addition of carrier mg l
C
Pb,e
n/a Not applicable.
4 Principle
Lead-210 is a naturally occurring beta-emitting radionuclide with a maximum beta-energy
[8][9] 238
of 63,5(5) keV and a half-life of 22,23(12) years. It appears in the U decay series (4n+2) as a long
222
lived decay product of Rn (see Figure 1).
210 210 210
This document describes the measurement of Pb after separation from its progeny, Bi and Po
and its activity is measured by liquid scintillation counting, either immediately after its separation or
210 [10][28] to[36]
indirectly after ingrowth of its progeny Bi .
Lead-210 is chemically purified from potential interferents, which consist of any isotope that can make
210
the liquid scintillator emits light in the region of interest (ROI) of Pb. Different methods for the
210
purification of Pb are presented in Annex A.
After removal of the potential interferents, the chemical recovery of lead (R ) is determined. The
c
purified sample is mixed with the scintillation cocktail in a counting vial to obtain a homogenous
medium. The vial is counted by LSC.
Because of their identical separation behaviour in the extraction chromatographic procedure and their
214 211 212
halflives, Pb, Pb, and Pb are potential interferences (Table 1).
211 214
To avoid the possible interferences of the isotopes with short halflives such as Pb and Pb and
their progeny during the liquid scintillation counting, it is recommended to wait at least 3 h between
elution of lead and sample counting to allow these radionuclides to substantially decay.
211 212 214
The betaenergies of Pb, Pb and Pb and their progeny are higher than the maximum energy
210
of Pb. The 3 h delay time before counting can be reduced by setting appropriate counting windows
210
different from the one set for Pb to eliminate these interferences. In this approach, it is possible to
210
start counting without a 3 h delay to neglect Bi ingrowth during counting.
It is necessary to know the content of stable lead in the sample in order to adjust the quantity of the lead
210
carrier to add to avoid resin saturation and to allow for the chemical recovery of Pb. Total content of
stable lead in samples should not exceed 10 mg Pb per gram of extraction chromatographic resin 18C6
to be used for the lead separation.
For samples with high stable lead content and/or high activity concentration, dilution of the sample
is required to avoid either resin or detector saturation during the separation and counting steps,
respectively.
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
Suspended material is removed prior to analysis by filtration through a 0,45 μm filter membrane. The
analysis of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document.
[11]
NOTE A suitable mineralization step is specified in ISO 18589-2 .
The measurement of stable lead for the determination of the chemical recovery can be carried out
according to protocols such as:
[12]
— ICPAES according to ISO 11885 ;
[13]
— ICPMS according to ISO 172942 ; or
[14][15]
— AAS according to ISO 15586.
210 210
It is possible to confirm the radiopurity of the Pb fraction by monitoring Bi ingrowth activity up
to equilibrium via repeated counting over an appropriate period of time.
Figure 1 — Uranium-238 and its decay products
[9]
Table 1 — Decay data for lead radioisotopes and their progenies
Emission energy
Lead radioiso- Decay Emission proba-
T Progeny
1/2
topes mode bility (%)
(keV)
210
β- 63,5(5) 19,8(13) % Bi
210 210
Pb 22,23(12) y β- 17,0(5) 80,2(13) % Bi
206
α 3792(20) 0,0000019(4) % Hg
210
β- 1161,2(8) 99,99986(2) % Po
210 206
Bi 5,012(5) d α 4778(4) 0,000056(6) % Tl
206
α 4740(4) 0,000084(9) % Tl
5604,40(9) 0,00124(4) %
210 206
Po 138,3763(17) d α Pb (stable)
5407,45(7) 99,99876(4) %
4 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
Table 1 (continued)
Emission energy
Lead radioiso- Decay Emission proba-
T Progeny
1/2
topes mode bility (%)
(keV)
206 206
Tl 4,202(11) min β- 1532,4(6) 99,885(14) % Pb (stable)
1367(6) 91,28(12) %
962(6) 1,57(9) %
211 211
Pb 36,1(2) min β- Bi
535(6) 6,32(9) %
257(6) 1,06(4) %
207
α 6750,4(6) 83,56(23) % Tl (stable)
211 207
Bi 2,15(2) min α 6399,8(9) 16,16(23) % Tl (stable)
211
β- 574(5) 0,276(4) % Po
211 207
Po 0,516(3) s α 7594,48(51) 100 % Pb (stable)
569,9(19) 13,3(11) %
212 212
Pb 10,64(1) h β- 331,3(19) 81,7(11) % Bi
154,6(19) 4,99(21) %
208
β- 2252 1(17) 64,07(7) % Tl (stable)
212
Bi 60,54(6) min
212
α 6207 26(3) 35,93(7) % Po
212 208
Po 300(2) ns α 8954 12(11) 100 % Pb (stable)
1019 (11) 9,2(7) %
729(11) 41,09(39) %
214 214
Pb 26,916(44) min β- 667(11) 46,52(37) % Bi
485(11) 1,047(17) %
180(11) 2,762(22) %
214
β- 3270(11) 99,979(13) % Po
214
Bi 19,8(1) min
210
α 5621(3) 0,0210(13) % Tl
214 210
Po 162,3(12) µs α 7833,46(6) 99,9895(7) % Pb
5 Sampling and storage
Sampling, handling, and storage of the water shall be done according to ISO 56671, ISO 56673
and ISO 5667-10 and guidance is given for the different types of water in Reference [16] to Reference [23].
It is important that the laboratory receives a sample that is representative of the material being tested
and has not been damaged or modified during transportation or storage.
The sample is filtered to remove suspended matter using a 0,45 μm filter membrane. A smaller pore
size filter can also be used, but the filtration might be more time consuming. After filtration, the sample
−1
is acidified with nitric acid (HNO ) to 0,01 mol∙l HNO .
3 3
222 −1 −1 210
An activity concentration of Rn in a sample at 100 Bq l generates approximately 40 mBq⋅l of Pb
210
for a storage time of 10 days. Thus, the storage time of samples dedicated to Pb measurement shall
be taken into consideration when the sample contains radon.
6 Procedure
6.1 Sample preparation for measurement
Filter and acidify the samples and a blank sample prepared with ultrapure water as specified in Clause 5.
© ISO 2021 – All rights reserved 5
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ISO/FDIS 13163:2021(E)
A minimum of 1 blank sample per batch is required. However, the average of several blanks can be
used. Measuring blank samples at regular interval enables to rapidly detect a background issue when
measuring the samples (see quality assurance and quality control program in Clause 7).
Purify the sample from potential interferents. Examples of purification methods are described
in Annex A.
Determine the chemical recovery.
6.2 Sample measurement
210
Measure Pb in the samples by LSC by following the instructions provided by the instrument
manufacturer and the steps described in ISO 19361.
7 Quality assurance and quality control program
7.1 General
Quality control operations shall meet the requirements of ISO/IEC 17025. Measurement methods shall
be performed by suitably skilled staff under a quality assurance program.
7.2 Variables that could influence the measurement
Special care shall be taken in order to limit as much as possible the influence of parameters that can
bias the measurement and lead to a non-representative result. Failure to take sufficient precautions
can require corrective factors to be applied to the measured result. Th
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 13163
ISO/TC 147/SC 3
Qualité de l'eau — Plomb 210 —
Secrétariat: AFNOR
Méthode d'essai par comptage des
Début de vote:
2021-03-25 scintillations en milieu liquide
Vote clos le:
Water quality — Lead-210 — Test method using liquid scintillation
2021-05-20
counting
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 13163:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 13163:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symbole et abréviations . 2
4 Principe . 3
5 Échantillonnage et conservation . 5
6 Mode opératoire. 6
6.1 Préparation d’échantillons pour le mesurage . 6
6.2 Mesurage de l’échantillon . 6
7 Programme d’assurance qualité et de contrôle qualité . 6
7.1 Généralités . 6
7.2 Variables qui peuvent influencer le mesurage . 6
7.3 Contrôle qualité des instruments . 7
7.4 Interférents de réactifs . 7
7.5 Contrôle des interférences . 7
7.6 Vérification de la méthode . 7
7.7 Démonstration de l’aptitude de l’analyste . 7
7.8 Étalonnage . 8
8 Expression des résultats. 9
8.1 Généralités . 9
8.2 Récupération des échantillons, activité et incertitude . 9
8.3 Seuil de décision .11
8.4 Limite de détection .11
8.5 Limites de l’intervalle élargi .11
8.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .11
8.5.2 Intervalle élargi le plus court .12
9 Rapport d’essai .12
210
Annexe A (informative) Séparation et purification du Pb .14
Annexe B (informative) Exemples de spectres .19
Bibliographie .21
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13163:2013), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— ajout de l’introduction générale;
— déplacement des processus de séparation dans une annexe.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique, ou les
deux:
40 3 14
— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d’engrais phosphatés);
— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les
eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par
les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.
Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont
également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques
peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments
radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents
nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[1][2]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut donc contenir des radionucléides
à des activités volumiques susceptibles de présenter un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[3]
déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[4]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière à ce
que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats des
mesurages et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et
[5]
l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une
action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les
[4] −1
lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 0,1 Bq l pour
210
l’activité volumique du Pb.
−1
NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l j d’eau
−1
potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv a pour les personnes du public. Cette dose
efficace présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[4]
détectables .
[6]
En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité
−1 210
volumique ne pourrait pas être supérieure à 0,1 Bq l pour le Pb.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[6]
d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon à ce que les limites caractéristiques, le seuil
de décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une
[2][6][7]
situation d’urgence .
En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils ne
soient déversés dans l’environnement.
Les résultats d’essai permettront à l’exploitant de l’usine/de l’installation de vérifier que les
concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents liquides ne dépassent pas les limites
autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite et le seuil de
détection.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de la prise d’essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces
mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires pourraient être dans
l’obligation d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesurages de radionucléides
dans des échantillons d’eau potable.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 13163:2021(F)
Qualité de l'eau — Plomb 210 — Méthode d'essai par
comptage des scintillations en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur de
ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est essentiel que les essais conduits conformément au présent document soient
exécutés par du personnel titulaire d’une qualification appropriée.
1 Domaine d’application
210
Le présent document spécifie une méthode de mesurage du Pb dans tous les types d’eau par comptage
des scintillations en milieu liquide (CSL).
Cette méthode est applicable aux prises d’essai provenant d’eau potable/eau de boisson, d’eau de pluie,
d’eau de surface, d’eau souterraine, ainsi que d’eau de refroidissement, d’eaux industrielles, domestiques,
d’eaux usées industrielles en respectant un échantillonnage, une manipulation et une préparation des
prises d’essai adaptés. Il est nécessaire de filtrer la prise d’essai. L’activité volumique du plomb 210 dans
−1 -1 [29][30]
l’environnement peut fluctuer et est habituellement comprise entre 2 mBq l et 300 mBq l .
Avec les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, la limite de détection de
210 −1 −1
cette méthode pour le Pb est généralement de l’ordre de 20 mBq l à 50 mBq l , ce qui est inférieur
−1 [4][6]
aux critères de sécurité de l’OMS pour la consommation d’eau potable (100 mBq l ) . Ces valeurs
peuvent être atteintes avec un temps de comptage compris entre 180 min et 720 min pour une prise
d’essai de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures peuvent être mesurées soit en diluant
l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux. La méthode indiquée dans le
210
présent document n’est pas destinée à être utilisée pour déterminer la quantité de Pb sous forme
d’ultra-traces.
Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de
performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage).
La méthode décrite dans le présent document est applicable en situation d’urgence.
Elle ne couvre pas l’analyse du Pb adsorbé dans des matières en suspension.
Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de cette méthode d’essai par rapport aux échantillons
d’eau soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM: 1995)
Guide ISO/IEC 99, Vocabulaire international de métrologie — Concepts fondamentaux et généraux et
termes associés (VIM)
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d'eau
ISO 5667-10, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 10: Lignes directrices pour l'échantillonnage des
eaux résiduaires
ISO 11929 (toutes les parties), Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de
détection et extrémités de l’intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes
fondamentaux et applications
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 19361, Mesurage de la radioactivité — Détermination de l'activité des radionucléides émetteurs bêta —
Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10, la série
ISO 11929, le Guide ISO/IEC 98-3 et le Guide ISO/IEC 99 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
3.2 Symbole et abréviations
Symbole Définition Unité
−1
c Activité volumique dans l’échantillon Bq l
A
−1
c Activité volumique de l’étalon Bq l
A0
* −1
Seuil de décision Bq l
c
A
# −1
c Limite de détection Bq l
A
−1
Limites basse et haute de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq l
cc,
AA
<> −1
cc, Limites basse et haute de l’intervalle élargi le plus court Bq l
AA
210
Coefficient de la re-croissance du Bi dans l’échantillon entre l’élution du
C n.a.
coeff
bismuth et le temps de comptage
DPM Désintégrations par minute n.a.
βmax Énergie maximale des particules bêta keV
R Rendement chimique n.a.
c
−1 −1
r Taux de comptage des blancs de réactifs s ou coups s
b
−1
r Taux de comptage de l’échantillon s
g
−1
r Taux de comptage de l’étalon s
s
−1
r Taux de comptage du bruit de fond s
0
n.a.: non applicable.
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
Symbole Définition Unité
S Solution éluée contenant le plomb n.a.
SQPE Paramètres d’affaiblissement spectral pour l’étalon externe n.a.
TDCR Rapport de comptage triple à double n.a.
t Temps de comptage de la prise d’essai s
g
t Temps de comptage de l’étalon s
s
t Temps de comptage du bruit de fond s
0
tSIE Indice spectral transformé de l’étalon externe n.a.
−1
U Incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 1, 2… Bq l
A
−1
u(c ) Incertitude-type associée au résultat de mesurage Bq l
A
V Volume de la phase éluée S contenant le plomb l
V Volume total de la prise d’essai et de l’entraîneur l
e
V Volume de la prise d’essai de l’étalon l
s
V Volume de l’échantillon l
échantillon
210
V Volume aliquote prélevé sur S pour le comptage du Pb l
1
Volume aliquote prélevé sur S pour la détermination du rendement chimique
V l
2
du plomb
−1 −1
ε Terme général pour le rendement de détection s Bq
−1
C Concentration en plomb de la solution éluée S mg l
Pb
Concentration en plomb mesurée dans l’échantillon après l’ajout de
−1
C
mg l
Pb,e
l’entraîneur
n.a.: non applicable.
4 Principe
Le plomb 210 est un radionucléide émetteur bêta d’origine naturelle ayant une énergie bêta maximale
[8][9]
de 63,5(5) keV et une période radioactive de 22,23(12) ans . Il apparaît dans la chaîne de
238 222
désintégration du U (4n+2) comme un produit de désintégration de longue période du Rn (voir
Figure 1).
210 210
Le présent document décrit le mesurage du Pb après séparation de ses descendants, le Bi et le
210
Po et son activité est mesurée par comptage des scintillations en milieu liquide, soit directement
210 [10][28] à [36]
après sa séparation, soit indirectement après re-croissance de son descendant le Bi .
Le plomb 210 est purifié chimiquement d’interférents potentiels, qui incluent tous les isotopes qui
pourraient entraîner l’émission de lumière par le liquide scintillant dans la zone d’intérêt (ROI) du
210 210
Pb. Différentes méthodes de purification du Pb sont présentées à l’Annexe A.
Une fois les interférents potentiels éliminés, le rendement chimique du plomb (R ) est déterminé.
c
L’échantillon purifié est mélangé au cocktail de scintillation dans un flacon de comptage pour obtenir
un milieu homogène. Le comptage du flacon est réalisé par comptage des scintillations en milieu liquide
(CSL).
En raison de leur comportement de séparation identique lors du processus d’extraction
214 211 212
chromatographique et de leur période, Pb, Pb et Pb sont des interférents potentiels (Tableau 1).
211 214
Pour éviter les interférences éventuelles des isotopes à courte période tels que Pb et Pb et de leurs
descendants pendant le comptage des scintillations en milieu liquide, il est recommandé d’attendre au
moins 3 h entre l’élution du plomb et le comptage de l’échantillon pour permettre à ces radionucléides
de se désintégrer significativement.
211 212 214
Les énergies bêta du Pb, du Pb et du Pb et de leurs descendants sont supérieures à l’énergie
210
maximale du Pb. Le temps d’attente avant comptage de 3 h peut être raccourci en paramétrant
210
des fenêtres de comptage adaptées différentes de celles utilisées pour le Pb afin d’éliminer ces
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
interférences. Avec cette approche, il est possible de lancer le comptage sans respecter le délai de 3 h
210
permettant de négliger la re-croissance du Bi lors du comptage.
Il est nécessaire de connaître la teneur en plomb stable de l’échantillon afin d’ajuster la quantité
d’entraîneur de plomb à ajouter pour éviter la saturation de la résine, et de calculer le rendement
210
chimique du Pb. Il convient que la teneur totale en plomb stable des échantillons ne dépasse
pas 10 mg de Pb par gramme de la résine d’extraction chromatographique 18C6 qui sera utilisée pour la
séparation du plomb.
Pour les échantillons à forte teneur de plomb stable et/ou à forte activité volumique, une dilution de
l’échantillon est nécessaire pour éviter la saturation de la résine ou du détecteur pendant les étapes de
séparation et de comptage.
La matière en suspension est retirée avant l’analyse par filtration sur une membrane filtrante de
0,45 µm. L’analyse de la fraction insoluble requiert une étape de minéralisation non couverte par le
présent document.
[11]
NOTE Une étape de minéralisation appropriée est spécifiée dans l’ISO 18589-2 .
Les mesurages de plomb stable pour la détermination du rendement chimique peuvent être réalisés
conformément à des protocoles tels que:
[12]
— ICP-AES conformément à l’ISO 11885 ;
[13]
— ICP-MS conformément à l’ISO 17294-2 ; ou
[14][15]
— AAS conformément à l’ISO 15586 .
210
Il est possible de confirmer la pureté radiologique de la fraction contenant le Pb en contrôlant
210
l’activité de la montée à l’équilibre du Bi, par des comptages répétés pendant un intervalle de temps
approprié.
Figure 1 — Uranium 238 et ses descendants
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ISO/FDIS 13163:2021(F)
[9]
Tableau 1 — Données de désintégration des radioisotopes du plomb et de leurs descendants
Énergie
Radioisotopes Mode de Probabilité
d’émission
T Descendant
1/2
du plomb désintégration d’émission (%)
(keV)
210
β- 63,5(5) 19,8(13) % Bi
210 210
Pb 22,23(12) ans β- 17,0(5) 80,2(13) % Bi
206
α 3792(20) 0,0000019(4) % Hg
210
β- 1161,2(8) 99,99986(2) % Po
210 206
Bi 5,012(5) j α 4778(4) 0,000056(6) % Tl
206
α 4740(4) 0,000084(9) % Tl
5604,40(9) 0,00124(4) %
210 206
Po 138,3763(17) j α Pb (stable)
5407,45(7) 99,99876(4) %
206 206
Tl 4,202(11) min β- 1532,4(6) 99,885(14) % Pb (stable)
1367(6) 91,28(12) %
962(6) 1,57(9) %
211 211
Pb 36,1(2) min β- Bi
535(6) 6,32(9) %
257(6) 1,06(4) %
207
α 6750,4(6) 83,56(23) % Tl (stable)
211 207
Bi 2,15(2
...
Questions, Comments and Discussion
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