Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of cloud point

This document specifies a method for the determination of the cloud point of petroleum products which are transparent in layers 40 mm in thickness and have a cloud point below 49 °C, amongst which are diesel fuels with up to 30 % (V/V) of fatty acid methyl ester (FAME)[2], paraffinic diesel fuels with up to 7 % (V/V) FAME[3], 100 % FAME[5] and lubricants. NOTE For the purposes of this document, the term "% (V/V)" is used to represent the volume fraction (φ) of a material.

Produits pétroliers et connexes d'origine naturelle ou synthétique — Détermination du point de trouble

Le présent document spécifie une méthode d'essai qui permet de déterminer le point de trouble de produits pétroliers qui sont limpides sous une épaisseur de 40 mm et dont le point de trouble est inférieur à 49 °C, parmi lesquels des carburants diesel dont la teneur en esters méthyliques d'acides gras (EMAG)[2] peut s'élever jusqu'à 30 % (V/V), des carburants diesel paraffiniques dont la teneur en EMAG peut s'élever jusqu'à 7 % (V/V),[3] des EMAG purs[5] ainsi que des lubrifiants. NOTE Pour les besoins du présent document, l'expression "% (V/V)" est utilisée pour désigner les fractions volumiques, φ.

General Information

Status
Published
Publication Date
24-Apr-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
25-Apr-2019
Completion Date
25-Apr-2019
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ISO 3015:2019 - Petroleum and related products from natural or synthetic sources -- Determination of cloud point
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ISO 3015:2019 - Produits pétroliers et connexes d'origine naturelle ou synthétique -- Détermination du point de trouble
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3015
Third edition
2019-04
Petroleum and related products
from natural or synthetic sources —
Determination of cloud point
Produits pétroliers et connexes d'origine naturelle ou synthétique —
Détermination du point de trouble
Reference number
ISO 3015:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3015:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 3015:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

9 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

9.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

9.2 Repeatability ............................................................................................................................................................................................. 5

9.3 Reproducibility ....................................................................................................................................................................................... 5

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (normative) Specifications of temperature measuring devices ....................................................................... 6

Annex B (informative) Commonly used chemicals and freezing mixtures ...................................................................8

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 9

© ISO 2019 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3015:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels

and lubricants from natural or synthetic sources.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3015:1992), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:

— extension of the scope to diesel fuels with up to 30 % (V/V) FAME and inclusion of paraffinic

diesel fuels;
— inclusion of digital contact thermometer;
— normative references in Clause 2 have been updated;
[1]

— bath and sample temperature ranges have been aligned with ASTM D2500 , changes in bath

temperature and the temperatures at which the test jars are moved to the batch with the next lower

temperature have over the years (1992 up to the time of publication of this document) not led to

observation of a bias versus test results obtained with the former edition;

— the precision for 'other products' has been removed as data to support it could not be obtained for

comparison;
— a bibliography has been added.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3015:2019(E)
Petroleum and related products from natural or synthetic
sources — Determination of cloud point

WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and

equipment. This document does not purport to address all of the safety problems associated with

its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure

the safety and health of personnel prior to application of this document, and to determine the

applicability of any other restrictions.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of the cloud point of petroleum products which

are transparent in layers 40 mm in thickness and have a cloud point below 49 °C, amongst which are

[2]

diesel fuels with up to 30 % (V/V) of fatty acid methyl ester (FAME) , paraffinic diesel fuels with up to

[3] [5]
7 % (V/V) FAME , 100 % FAME and lubricants.

NOTE For the purposes of this document, the term “% (V/V)” is used to represent the volume fraction (φ) of

a material.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling

ASTM D7962, Standard Practice for Determination of minimum Immersion Depth and Assessment of

Temperature Sensor Measurement Drift

ASTM E644-11, Standard Test Methods for Testing Industrial Resistance Thermometers

ASTM E2877, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
cloud point

temperature at which a cloud of wax crystals first appears in a liquid when it is cooled under specified

conditions
© ISO 2019 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3015:2019(E)
4 Principle

A sample is cooled at a specified rate and examined periodically. The temperature at which a cloud is

first observed at the bottom of the test jar is recorded as the cloud point.
5 Apparatus

5.1 Test jar, cylindrical, of clear glass, flat bottomed, 33,2 mm to 34,8 mm in outside diameter and

115 mm to 125 mm in height; the inside diameter of the jar may range from 30,0 mm to 32,4 mm, within

the constraint that the wall thickness be no greater than 1,6 mm.

See Figure 1 for more details. The jar shall be marked with a line to indicate a sample height

54 mm ± 3 mm above the inside bottom.
5.2 Temperature measuring device, one of the following.
5.2.1 Liquid-in-glass thermometers, as described in A.2.

5.2.2 Digital contact thermometer (DCT), meeting the requirements specified in A.1.

5.3 Cork, to fit the test jar, bored centrally to take the test thermometer.

5.4 Jacket, watertight, cylindrical, metal, flat bottomed, about 115 mm in depth, with an inside

diameter of 44,2 mm to 45,8 mm. It shall be supported in a vertical position in a cooling bath (5.7) so that

not more than 25 mm projects out of the cooling medium, and it shall be capable of being cleaned.

5.5 Disc, of cork or felt, 6 mm in thickness, to fit loosely inside the jacket.

5.6 Gasket, ring form, about 5 mm in thickness, to fit snugly on the outside of the test jar and loosely

inside the jacket. This gasket may be made of rubber, leather or other suitable material, elastic enough to

cling to the test jar and hard enough to hold its shape.

NOTE The purpose of the ring gasket is to prevent the test jar from touching the jacket.

5.7 Cooling baths, maintained at prescribed temperatures with a firm support to hold the jacket

vertical. The required bath temperatures may be obtained by refrigeration if available, otherwise by

suitable cooling mixtures. Recommended cooling mixtures commonly used for bath temperatures are

given in Annex B.
6 Sampling

Unless otherwise specified in the commodity specification, samples shall be taken as described in

ISO 3170 or ISO 3171.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 3015:2019(E)
Dimensions in millimetres
Key
1 thermometer (5.2) 5 coolant level
2 test jar (5.1) 6 gasket (5.6)
3 cork (5.3) 7 disc (5.5)
4 jacket (5.4) 8 cooling bath (5.7)
Figure 1 — Overview of cloud point apparatus
7 Procedure

7.1 Bring the sample to be tested to a temperature at least 14 °C above the approximate cloud point,

but not above 49 °C. Remove any moisture present by any suitable method, such as filtration through dry

lint-less filter paper, until the sample is perfectly clear, working at a temperature of at least 14 °C above

the approximate cloud point, but not above 49 °C.
7.2 Pour the clear sample into the test jar (5.1) to the level mark.

7.3 If using a liquid-in-glass thermometer and the expected cloud point is above −36 °C, then use the

high cloud and pour point thermometer; otherwise use the low cloud and pour point thermometer. Close

the test jar tightly by the cork (5.3) carrying the appropriate test thermometer (see 5.2) and adjust the

© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 3015:2019(E)

position of the cork and the thermometer so that the cork fits tightly, the thermometric device and the jar

are coaxial,
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3015
Troisième édition
2019-04
Produits pétroliers et connexes
d'origine naturelle ou synthétique —
Détermination du point de trouble
Petroleum and related products from natural or synthetic sources —
Determination of cloud point
Numéro de référence
ISO 3015:2019(F)
ISO 2019
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ISO 3015:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 3015:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 2

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

9 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

9.2 Répétabilité ................................................................................................................................................................................................ 5

9.3 Reproductibilité ..................................................................................................................................................................................... 5

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (normative) Spécifications concernant les systèmes de mesure de la température ...............7

Annexe B (informative) Mélanges réfrigérants communément utilisés ......................................................................... 9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................11

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 3015:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et connexes,

combustibles et lubrifiants d’origine synthétique ou biologique.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3015:1992), qui fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications apportées par rapport à l'édition précédente sont les

suivantes:

— une extension du domaine d’application aux carburants diesel dont la teneur en EMAG peut s’élever

jusqu’à 30 % (V/V) et aux carburants diesel paraffiniques;
— la possibilité d’utiliser des thermomètres numériques par contact;
— une actualisation des références normatives;
[1]

— une harmonisation des intervalles de températures du bain et de l’échantillon avec l’ASTM D2500,

les changements de température du bain et les températures auxquelles les récipients de test sont

déplacés dans le bain avec la prochaine température plus basse n'ont pas conduit au fil des années

(de 1992 à nos jours) à l'observation d'un biais par rapport aux résultats de test obtenus avec l'édition

précédente;

— une suppression des valeurs de fidélité pour 'les autres produits' du fait que les données à l'appui

n'ont pas pu être obtenues à des fins de comparaison;
— l’ajout d’une Bibliographie.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 3015:2019(F)
Produits pétroliers et connexes d'origine naturelle ou
synthétique — Détermination du point de trouble

AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document implique l'intervention de produits,

d'opérations et d'équipements à caractères dangereux. Le présent document n'a pas la prétention

d'aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de

l'utilisateur de ce document de prendre les mesures appropriées pour assurer la sécurité et

préserver la santé du personnel avant l’application du document et de déterminer l'applicabilité

de toute autre restriction à cette fin.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode d’essai qui permet de déterminer le point de trouble

de produits pétroliers qui sont limpides sous une épaisseur de 40 mm et dont le point de trouble est

inférieur à 49 °C, parmi lesquels des carburants diesel dont la teneur en esters méthyliques d’acides

[2]

gras (EMAG) peut s’élever jusqu’à 30 % (V/V), des carburants diesel paraffiniques dont la teneur en

[3] [5]
EMAG peut s’élever jusqu’à 7 % (V/V), des EMAG purs ainsi que des lubrifiants.

NOTE Pour les besoins du présent document, l’expression “% (V/V)” est utilisée pour désigner les fractions

volumiques, φ.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 3170, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3171, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc

ASTM D7962, Standard Practice for Determination of minimum Immersion Depth and Assessment of

Temperature Sensor Measurement Drift

ASTM E644-11, Standard Test Methods for Testing Industrial Resistance Thermometers

ASTM E2877, Standard Guide for Digital Contact Thermometers
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
point de trouble

température à laquelle un produit liquide limpide devient trouble par l'apparition de cristaux de

paraffine lorsque le produit est refroidi dans les conditions prescrites
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 3015:2019(F)
4 Principe

Un échantillon est refroidi à une vitesse déterminée et examiné périodiquement. La température à

partir de laquelle est observée la première apparition d'un trouble au fond du tube à essai est notée, elle

correspond au point de trouble.
5 Appareillage

5.1 Tube à essai, cylindrique, à fond plat, en verre transparent, d'un diamètre extérieur de 33,2 mm à

34,8 mm et d'une hauteur de 115 mm à 125 mm. Le diamètre intérieur du tube peut aller de 30,0 mm à

32,4 mm à condition que l'épaisseur de la paroi du tube ne dépasse pas 1,6 mm.

Voir la Figure 1 pour plus de précisions. Le tube doit être marqué d'un trait de jauge situé à

54 mm ± 3 mm au-dessus du fond intérieur.
5.2 Système de mesure de la température, l’un des suivants.
5.2.1 Thermomètres à liquide sous verre, tel que décrit en A.2.

5.2.2 Thermomètre numérique par contact (DCT), répondant aux exigences spécifiées en A.1.

5.3 Bouchon, s'adaptant au tube à essai et percé d'un trou central qui permet de laisser passer le

thermomètre.

5.4 Jaquette, cylindrique, bien étanche, en métal, à fond plat, d'une hauteur de 115 mm environ, avec

un diamètre intérieur de 44,2 mm à 45,8 mm. Elle doit être maintenue en position verticale dans le bain

réfrigérant (5.7) de sorte que le bord supérieur de la jaquette ne soit pas à plus de 25 mm de la surface

du liquide réfrigérant et qu'elle puisse être nettoyée.

5.5 Disque, en liège ou en feutre, de 6 mm d'épaisseur, s'adaptant parfaitement au diamètre intérieur

de la jaquette.

5.6 Joint annulaire, d'une épaisseur de 5 mm environ, pour s'adapter parfaitement à l'extérieur du

tube à essai et approximativement à l’intérieur de la jaquette. Ce joint peut être en caoutchouc, en cuir ou

d'un autre matériau approprié, suffisamment élastique pour faire corps au tube à essai et suffisamment

ferme pour conserver sa forme.

NOTE La raison de ce joint est d'empêcher le contact direct entre le tube à essai et la jaquette

5.7 Bains réfrigérants, maintenu à des températures spécifiées, muni d’un support ferme pour

maintenir verticalement la jaquette. Les températures requises pour le bain peuvent être obtenues par

réfrigération si possible sinon au moyen de mélanges de refroidissement appropriés. Les mélanges de

refroidissement recommandés et couramment utilisés sont donnés en fonction des températures de bain

en Annexe B.
6 Échantillonnage

Sauf avis contraire dans les exigences d’usage, les échantillons doivent être prélevés conformément à

l’ISO 3170 ou à l’ISO 3171.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 3015:2019(F)
Dimensions en millimètres
Légende
1 thermomètre (5.2) 5 niveau de liquide réfrigérant
2 tube à essai (5.1) 6 joint annulaire (5.6)
3 bouchon (5.3) 7 disque (5.5)
4 jaquette (5.4) 8 bain réfrigérant (5.7)
Figure 1 — Appareil pour la détermination du point de trouble
7 Mode opératoire

7.1 Amener l'échantillon soumis à l’essai à une température supérieure d'au moins 14 °C à celle du

point de trouble supposé, sans toutefois dépasser la température de 49 °C. Éliminer l'humidité par un

traitement convenable, par exemple par filtration sur un papier filtre sec non peluché jusqu'à ce que

l'échantillon soit parfaitement limpide; cette filtration doit toutefois être effectuée à 14 °C au moins au-

dessus du point de trouble supposé, mais sans dépasser 49 °C.

7.2 Verser le liquide limpide dans le tube à essai (5.1) jusqu'au trait de jauge.

7.3 Si vous utilisez un thermomètre à liquide et que le point de trouble attendu est supérieur à −36 °C,

utiliser alors le thermomètre pour points de trouble et d'écoulement élevés; sinon utiliser le thermomètre

© ISO 2019 – Tous droits réservés 3
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ISO 3015:2019(F)

pour points de trouble et d'écoulement bas. Fermer le tube à essai hermétiquement au moyen du bouchon

(5.3) enserrant le thermomètre approprié (voir 5.2) et ajuster la position du bouchon et du thermomètre

de sorte que le bouchon s’ajuste exactement, que le dispositif thermométrique et le tube à essai soient sur

un même axe et que l'ampoule ou la sonde du thermomètre repose sur le fond du pot.

Il arrive que la colonne de liquide des thermomètres se brise et que ce phénomène passe inaperçu. Les

thermomètres doivent donc êtr
...

Questions, Comments and Discussion

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