Oilseeds — Determination of oil content — Low resolution nuclear magnetic resonance spectrometric method

Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile — Méthode par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire à basse résolution

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Jul-1984
Withdrawal Date
31-Jul-1984
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
18-Jun-1992
Completion Date
18-Jun-1992
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ISO 5511:1984 - Oilseeds -- Determination of oil content -- Low resolution nuclear magnetic resonance spectrometric method
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ISO 5511:1984 - Oilseeds — Determination of oil content — Low resolution nuclear magnetic resonance spectrometric method Released:8/1/1984
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Standards Content (sample)

International Standard 551 1

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEMYHAPOdHAR OPrAHH3AUHR Il0 CTAHAAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Oilseeds - Determination of oil content - Low resolution
nuclear magnetic resonance spectrometric method

Graines oléagineuses - Détermination de la teneur en huile - Méthode par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire à

basse résolution
First edition - 1984-09-01
- UDC 633.85 : 543.422.25 : 547.915 Ref. No. IS0 5511-1984 (E)

Descriptors : agricultural products, oilseeds, tests, determination of content, oils.

w Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

IS0 (the International Organization for standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Every member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at

least 75 YO approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 551 1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
O International Organization for Standardization, 1984 O
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 5511-1984 (E)
Oilseeds - Determination of oil content - Low resolution
nuclear magnetic resonance spectrometric method
O Introduction 5 Materials
A reference method for the determination of the oil content of
5.1 Crude oil from seeds of the same botanical species, and
oilseeds is specified in IS0 659.
of similar geographical origin and chemical composition to
those of the seeds for analysis, extracted in the laboratory car-
rying out the analysis, in accordance with the method specified
in IS0 659, less than 1 month previously.
'-+ 1 Scope and field of application
Store under conditions protecting the oil from oxidation.
This International Standard specifies a rapid method for the
determination of the oil content of oilseeds."
5.2 Oilseed residue from seeds of the same botanical
Under normal conditions of use, it does not apply to oilseeds
species, and of similar geographical origin and
which do not yield oil which is completely liquid at 20 OC (shea,
position to those of the seeds for analysis, from which the oil
palm, illipe, cocoa, etc.).
has been extracted in the laboratory carrying out the analysis,
in accordance with the method specified in IS0 659, less than
1 month previously.
2 References
Dry the residue at 103 * 2 OC in accordance with the method
specified in IS0 771.
IS0 659, Oilseeds - Determination of hexane extract for light
petroleum extract), called 'Oil content".
IS0 665, Oilseeds - Determination of moisture and volatile
6 Apparatus
matter content.
Ordinary laboratory equipment, and in particular
IS0 771, Oilseed residues - Determination of moisture and
volatile matter content.
6.1
Apparatus required for the drying method (see
IS0 665).
3 Definition
6.2 Continuous wave, low resolution NMR
Wectrorneter.
oil content: All organic substances which are liquid at the
temperature of measurement (in principle 20 OC) contained in
NOTE - The use of a pulsed IOW resolution NMR spectrometer is per-
the oilseeds, determined by the method specified in this Inter-
mitted, provided that it is capable of operating on a test portion of at
national Standard.
least 10 g.
6.3 Measuring tubes, preferably with closures, suitable for
4 Principle
use with the NMR spectrometer (6.2) and of the largest
possible capacity, made from a non-conducting non-magnetic
Determination by low resolution nuclear magnetic resonance
material which does not contain hydrogen [for example
(NMR) spectrometry of the content of liquid components con-
po~ytetraf~uoroethy~ene (PTFE)],
taining hydrogen which are present in oilseeds which have
been previously dried at 103 + 2 OC, and taking into account
the effect of solids (oilseed residue). 6.4 Desiccator.

1) This method has been successfully tested on the following : colza, soya, sunflower seed and groundnuts.

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IS0 5511-1984 (E)
7 Procedure Draw a straight line representing the values of R as a function
of the mass of oil placed in the tubes. This line shall pass
through the origin. If it does not, contact the manufacturer to
7.1 Test portion
adjust the instrument or make the necessary adjustment if the
instrument so permits.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, that quantity of seed, which shall
be at least 20 g, necessary to fill the measuring tube (6.3) suffi-
cientlv. Check the calibration of the instrument regularly (if possible,
once each day). If the instrument and the samples are not
NOTE - Some instruments, however, cannot accommodate 20 g of
thermostatically controlled, check the variation in the gradient
some species of seed, which means that the test portion is less
of the calibration line by measuring the response of a 20 or 30 g
representative.
sample every 30 min.
7.2 Drying
7.4 Measurement
The presence of particles of ferrous metals falsifies the results ;
Transfer quantitatively and rapidly the dry seeds prepared in 7.2
they shall be removed using a magnet.
into a measuring tube (6.3) identical to the one used for the ad-
justment. If possible, close the tube to prevent absorption of
Dry the test portion and determine its moisture content in ac-
moisture.
cordance with the method spe
...

Norme internationale @ 5511

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*ME)IüIYHAPOIIHAR OPrAHM3AUMR no CTAHAAPTH3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Graines oléagineuses - Détermination de la teneur en
huile - Méthode par spectrométrie de résonance
magnétique nucléaire à basse résolution

Oilseeds - Determination of oil content - Low resolution nuclear magnetic resonance spectrometric method

Première édition - 1984-09-01
CDU 633.85 : 543.422.25 : 547.915
Réf. no : IS0 5511-1984 (F)
Descripteurs : produit agricole, oléagineux, essai, dosage, huile.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Ava n t- propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique

créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale IS0 551 1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,

Produits agricoles alimentaires.
O Organisation internationale de normalisation, 1984 0
imprimé en Suisse
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IS0 5511-1984 (FI
NORM E I NTE R NAT1 O NA LE
Graines oléagineuses - Détermination de la teneur en
huile - Méthode par spectrométrie de résonance
magnétique nucléaire à basse résolution
O Introduction
5 Produits
La détermination de la teneur en huile des graines oléagineuses
5.1 Huile brute, provenant de graines de la même espèce
fait l'objet d'une méthode de référence spécifiée dans
botanique, d'origine géographique et de composition chimique
1'1S0 659.
analogues à celles des graines à analyser, extraite dans le labo-
ratoire effectuant l'analyse, selon la technique décrite dans
1'1S0 659, depuis moins de 1 mois.
1 Objet et domaine d'application t
Conserver l'huile dans des conditions la préservant de I'oxyda-
La présente Norme internationale spécifie une méthode rapide
tion.
de détermination de la teneur en huile des graines oléagineu-
ses.')
5.2 Tourteaux, provenant de graines de la même espèce

Elle ne s'applique pas, dans les conditions usuelles d'emploi, botanique, d'origine géographique et de composition chimique

aux graines oléagineuses ne donnant pas une huile entièrement
analogues à celles des graines à analyser, qui ont été déshuilées
liquide à 20 OC (karité, palmiste, illipé, cacao, etc.).
dans le laboratoire effectuant l'analyse, selon la technique
décrite dans I'ISO 659, depuis moins de 1 mois.
Sécher les tourteaux à 103 I 2 OC selon la technique décrite
2 Références
dans I'ISO 771.
IS0 659, Graines oléagineuses - Détermination de l'extrait à
I'hexane (ou à l'éther de pétrole), dit ((teneur en huile)).
6 Appareillage
IS0 665, Graines oléagineuses - Détermination de la teneur en
eau et matières volatiles.
Matériel courant de laboratoire. et notamment
IS0 771, Tourteaux de graines oléagineuses - Détermination
de la teneur en eau et en matières volatiles.
6.1 Appareillage nécessité par la méthode de séchage
(voir IS0 665).
3 Définition
6.2 Spectromètre de RMN à basse résolution et à onde
continue.
teneur en huile : La totalité des substances organiques liqui-
des à la température de mesure (en principe 20 OC), contenues
NOTE - L'emploi d'un spectromètre de RMN à basse résolution et à
dans les graines oléagineuses et déterminées par la méthode
pulsation est admis à la condition que celui-ci soit en mesure d'opérer
spécifiée dans la présente Norme internationale.
sur une prise d'essai de 10 g au moins.
6.3 Tubes de mesure, de préférence munis d'un bouchon,
4 Principe
adaptés à l'emploi avec le spectromètre de RMN (6.2) et de
capacité la plus grande possible, fabriqués en un matériau non
Détermination par résonance magnétique nucléaire à basse
conducteur, non magnétique, et ne contenant pas d'hydrogène
résolution (RMN) de la teneur en composés liquides contenant
[par exemple verre, polytétrafluoroéthylène (PTFE)].
de l'hydrogène présents dans les graines oléagineuses préala-
blement séchées à 103 & 2 OC et en tenant compte de la
réponse du solide (tourteau).
6.4 Dessiccateur.

1) La présente méthode a été expérimentée avec succès sur les graines suivantes : colza, soja, tournesol et arachide

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IS0 5511-1984 (FI

7 Mode opératoire effectué par l'opérateur si la corrélation entre l'énergie de radio-

fréquence et la saturation est connue. Sinon, le réglage correct
du niveau de saturation peut être obtenu auprès du fabricant de
7.1 Prise d'essai
l'appareil. Mentionner le nom et le type de l'appareil utilisé et
tous les réglages effectués dans le procès-verbat d'essai.
Peser, à 0,Ol g près, la quantité nécessaire de graines permet-
tant de remplir la partie utile du tube de mesure (6.3), qui doit
Construire la droite représentant les valeurs de R en fonction de
être d'au moins 20 g.
la masse d'huile introduite dans les tubes. Cette droite doit pas-
ser par l'origine. S'il n'en est pas ainsi, contacter le fabricant
NOTE - Certains appareils ne permettent cependant pas d'utiliser 20 g
pour procéder au réglage de l'appareil ou le faire soi-même si
avec certaines espèces de graines, ce qui implique une moins bonne
l'appareil le permet.
représentativité de la prise d'essai.
Contrôler régulièrement l'étalonnage de l'appareil (si possible
7.2 Séchage
une fois par jour). Si l'appareil et les échantillons ne sont pas
thermostatés, procéder au contrôle de la variation de la pente
La présence de fragments de métaux ferreux fausse les résul-
de la droite d'étalonnage par une mesure de la réponse de
tats: ceux-ci doivent donc être éli
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.