ISO 1783:1973
(Main)Magnesium alloys — Determination of zinc — Volumetric method
Magnesium alloys — Determination of zinc — Volumetric method
The method is applicable to alloys not containing cadmium and having zinc contents between 0,10 and 8,0 % (m/m). Specifies principle and procedure of the method, the reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.
Alliages de magnésium — Dosage du zinc — Méthode volumétrique
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAfi OPTAHW3AIJWII n0 CTAHAAPTW3AWDI l ORGANIZATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of zinc - Volumetric
Magnesium alloys -
method
First edition - 1973-l l-01
A
IJJ Ref. No. IS0 1783-1973 (E)
UDC 669.721.5 : 546.47 : 543.24
-
magnesium alloys, chemical analysis, determination of content, zinc, volumetric analysis.
Descriptors :
,
Price based on 3 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and nongovernmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, International
Standard IS0 1783 replaces IS0 Recommendation R 1783-1970 drawn up by
Technical Committee ISO/TC 79, Light metals and their alloys.
The Member Bodies of the following countries approved the Recommendation :
Australia Iran South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Canada Italy Sweden
Czechoslovakia Korea, Rep. of Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Thailand
Germany New Zealand Turkey
Greece Norway United Kingdom
Hungary Peru U.S.A.
India Poland
The Member Body of the following country expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
France
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
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IS0 17834973 (E)
INTERNATIONAL STANDARD :
Magnesium alloys -
Determination of zinc - Volumetric
method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 3.6 Hydrochloric acid, p approximately 1,Ol g/ml, ap-
proximately N solution.
This International Standard specifies a volumetric method
Dilute 85 ml of the hydrochloric acid (3.3) with water and
for the determination of zinc in magnesium alloys not
make up the volume to 1 000 ml.
containing cadmium.
This method is applicable to the determination of zinc
3:7 Hydrochloric acid, p approximately 1,0 g/ml, approxi-
content between 0,lO and 8,0 %.
mately 0,005 N solution.
Dilute 5 ml of the hydrochloric acid (3.6) with water and
make up the volume to 1 000 ml.
2 PRINCIPLE
Hydrochloric acid attack and elimination of the excess of
3.8 Nitric acid, p approximately I,4 g/ml, approximately
acid by evaporation. Taking up of the residue in
67 % (m/m) solution or 15 N.
hydrochloric acid solution (2 N) and passage of the solution
through a strongly basic anion exchange resin.
3.9 Ammonia, p approximately 0,90 g/ml, approximately
Elution of the zinc absorbed on the resin with hydrochloric
28 % (m/m) solution or 14 N.
acid solution (0,005 N).
3.10 Acetic acid, p approximately 1,007 g/ml, approxi-
Titration of the zinc by EDTA standard solution using
dithizone indicator. mately N solution.
Dilute 58 ml of glacial acetic acid (p approximately
1,05 g/ml), approximately 17,4 N solution, with water and
make up the volume to 1 000 ml.
3 REAGENTS
During the analysis use only distilled water or water of
3.11 Ammonium acetate, 500 g/l solution.
equivalent purity.
Dissolve 50 g of ammonium acetate (CH,COONH,) in
3.1 Strongly basic anion exchange resin, either
water and make up the volume to 100 ml.
heteroporous or isoporous, of the polystyrene type with
quaternary ammonium groups (for example Dowex 1 X 2,
3.12 Zinc, standard solution containing 2 g of zinc per
De-Acidite FF SRA 62 or equivalent) in the chloride form,
litre.
containing from 2 to 3 % cross linking (expressed as a
percentage by mass of D.V.B. (divinylbenzene)), and
Weigh, to the nearest 0,001 g, 2,00 g of extra pure zinc and
preferably with a particle size between 150 and 295 pm
dissolve in 25 ml of the hydrochloric acid solution (3.3)
(- 52 + 100 mesh).
diluted with approximately 75 ml of water. Dilute and
transfer the solution quantitatively to a 1 000 ml
3.2 Acetone, p approximately 0,79 g/ml.
volumetric flask. Make up to volume and mix.
1 ml of this solution contains 2 mg of zinc.
3.3 Hydrochloric acid, p approximately 1,18 g/ml, 37 %
(m/m) solution or approximately 12 N.
3.13 Disodium salt of ethylenediaminetetra-acetic acid
3.4 Hydrogen peroxide, p approximately 1,135 g/ml,
(EDTA), standard volumetric solution 0,02 M.
approximately 36 % (m/m) solution.
3.13.1 Preparation of the solution
3.5 Hydrochloric acid, p approximat
tely 1,03 g/ml, ap-
proximately 2 N solution.
Dissolve approximately 7,5 g of EDTA in water, filter if
Dilute 170 ml of the hydrochloric acid ( 3.3) with water and necessary, and make up the volume to 1 000 ml. Keep in a
make up the volume to 1 000 ml. plastics bottle.
1
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lSO1783=1973(E)
3.13.2 Standardization of the solution 5 SAMPLING
Take 25,0 ml of the zinc standard solution (3.12),
5.1 Laboratory sample’ )
corresponding to 50,O mg of zinc, and place in a vessel of
suitable capacity (for example 400 ml). Dilute to about
5.2 Test sample
100 ml, introduce a piece of the litmus paper (3.14) into
the solution and, stirring constantly, add the ammonia
Chips not more than 1 mm obtained by milling or drilling.
solution (3.9) until the litmus changes colour. Remove the
piece of litmus paper and wash with water.
Add 10 ml of the acetic acid solution (3.10) and 10 ml of
6 PROCEDURE
the ammonium acetate solution (3.11). Check the pH of
the solution by means of the indicator paper (3.15). This
value should be between 5 and 5,5. If necessary, bring it 6.1 Preparation of the ion exchange column
back to the indicated value by adding the acetic acid
First remove any fine particles present in the anion resin
solution (3.10) drop by drop. Then add 50 ml of the
(3.1) by means of successive washings with dilute
acetone (3.2), 2 ml of the dithizone solution (3.16) and
hydrochloric acid (3.7), decanting until a clear solution is
titrate with the EDTA solution (3.13) until the indicator
obtained. Then allow the resin to stand for several hours
changes from red to orange-yellow. This colour should not
(preferably overnight) i
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3ALWl l-I0 CTAHAAPTM3ALWi *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages de magnésium - Dosage du zinc - Méthode
volumétrique
Première édition - 1973-l l-01
Réf. No : ISO 1783-1973 (F)
CDU 669.721.5 : 546.47 : 543.24
zinc, analyse volumétrique.
alliage de magnésium, analyse chimique, dosage,
Descripteurs :
Prix bas6 sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 1783 remplace la Recommandation ISO/R 1783-1970
établie par le Comité Technique ISO/TC 79, NIétaux /égers et leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. de Hongrie Pologne
Allemagne Rayaurne-Uni
Inde
Australie
Iran Suède
Belgique
Israël Suisse
Canada Tchécoslovaquie
Italie
Corée, Rép. de Thaïlande
Norvège
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne Pays-Bas U.S.A.
Grèce Pérou
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
France
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
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KS017834973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Alliages de magnésium - Dosage du zinc - Méthode
volumétrique
3.6 Acide chlorhydrique, p 1,Ol g/ml environ, solution N
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
Diluer 85 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3) avec
volumétrique de dosage du zinc dans les alliages de
de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
magnésium ne contenant pas de cadmium.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
zinc comprise entre 0,lO et 8,0 %. 3.7 Acide chlorhydrique, p 1,O g/ml environ, solution
0,005 N environ.
Diluer 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.6) avec
2 PRINCIPE
de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
Attaque à l’acide chlorhydrique et élimination de l’excès
d’acide par évaporation. Reprise du résidu par une solution
3.8 Acide nitrique, p 1,4 g/ml environ, solution à 67 %
d’acide chlorhydrique 2 N et passage de la solution sur
(m/.) ou 15 N environ.
.
résine échangeuse d’anions fortement basique.
Élution du zinc fixé par la résine au moyen d’une solution
3.9 Ammoniaque, p 0,90 g/ml environ, solution à 28 %
d’acide chlorhydrique 0,005 N.
(m/m) ou 14 N environ.
Titrage du zinc par une solution titrée d’EDTA en présence
de dithizone comme indicateur.
3.10 Acide acétique, p 1,007 g/ml environ, solution N
environ.
Diluer 58 ml d’acide acétique cristallisable (p 1,05 g/ml
3 REACTIFS
environ), solution 17,4 N environ, avec de l’eau et com-
pléter le volume à 1 000 ml.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
3.11 Acétate d’ammonium, solution à 500 g/l.
3.1 Résine échangeuse d’anions, soit hétéroporeuse, soit
Dissoudre 50 g d’acétate d’ammonium (CH&OONHJ dans
isoporeuse, fortement basique, du type polystyrène à
de l’eau et compléter le volume à 100 ml.
groupes ammoniac quaternaires sous forme de chlorure (par
exemple Dowex 1 X 2, De-Acidite FF SRA 62 ou
équivalentes) contenant de 2 à 3 % de taux de pontage
3.12 Zinc, solution étalon contenant 2 g de zinc par litre.
(exprimés en pourcentage en masse de D.V.B.
Peser, à 0,001 g près, 2,00 g de zinc extra pur et les
(divinylbenzène) à
une granulométrie préférentielle
dissoudre dans 25 ml de la solution d’acide chlorhydrique
comprise entre 150 et 295 ,um (- 52 -t- 100 mesh).
(3.3) dilués avec 75 ml environ d’eau. Diluer et transvaser la
solution, quantitativement, dans une fiole jaugée de
3.2 Acétone, p 0,79 g/ml environ.
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution à
1 ml de cette solution contient 2 mg de zinc.
37 % (m/m) ou 12 N environ.
3.13 Éthylène diamine tétraacétate disodique (EDTA),
3.4 Peroxyde d’hydrogène, p 1 ,135 g/ml environ, solution
solution titrée 0,02 M.
à 36 % (m/m) environ.
3.13.1 Préparation de la solution
3.5 Acide chlorhydrique, p 1,03 g/ml environ, solution
2 N environ.
Dissoudre 7,5 g environ d’EDTA dans de l’eau, filtrer, si
nécessaire, et compléter le volume à 1 000 ml. Conserver
Diluer 170 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3)
dans un flacon en matière plastique.
avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
1
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ISO1783-1973(F)
3.132 Étalonnage de la solu tien 5 ÉCHANTILLONNAGE
Prélever 25,0 ml de la solution étalon de zinc (3.12)
5.1 Échantillon pour laboratoire’ )
correspondant à 50,O mg de zinc, et les introduire dans un
récipient de capacité convenable (par exemple 400 ml).
5.2 Échantillon pour essai
Diluer à 100 ml environ; introduire dans la solution un
Copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm obtenus
morceau du papier au tournesol (3.14) et ajouter, tout en
par fraisage ou percage.
agitant, de la solution d’ammoniaque (3.9) jusqu’au virage
du papier au tournesol. Enlever le morceau de papier au
tournesol et le laver avec de l’eau.
6 MODE OPÉRATOIRE
Ajouter 10 ml de la solution d’acide acétique (3.10) et
6.1 Préparation de la colonne pour échanges ioniques
10 ml de la solution d’acétate d’ammonium (3.11). Au
moyen du papier indicateur (3.15), contrôler la valeur du
Éliminer tout d’abord les parties très fines présentes dans la
pH de la solution. Cette valeur doit être comprise entre 5
résine échangeuse d’anions (3.1) au moyen de lavages par
et 5,5. Si nécessaire, la ramener à la valeur indiquée en
décantation avec la solution d’acide chlorhydrique (3.7).
ajoutant, goutte à goutte, de la solution d’acide acétique
Continuer le lavage jusqu’à l’obtention d’une solution de
(3.10). Ajouter ensuite 50 ml de l’acétone (3.2), 2 ml de la
décantation limpide. Laisser ensuite reposer la résine dans la
solution de dithizone (3.16) et titrer avec la solution
solution d’acide chlorhydrique (3.7) pendant quelques
d’EDTA (3.13) jusqu’au virage de l’indicateur du rouge au
heures (de préférence une nuit). Placer sur le fond de la
jaune-orangé. Cette coloration ne doit pas varier par
colonne (4.2) au-dessus du robinet, un peu de laine de verre
addition de deux gouttes de solution d’EDTA en excès.
comme
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAII OPI-AHW3ALWl l-I0 CTAHAAPTM3ALWi *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages de magnésium - Dosage du zinc - Méthode
volumétrique
Première édition - 1973-l l-01
Réf. No : ISO 1783-1973 (F)
CDU 669.721.5 : 546.47 : 543.24
zinc, analyse volumétrique.
alliage de magnésium, analyse chimique, dosage,
Descripteurs :
Prix bas6 sur 3 pages
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AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 1783 remplace la Recommandation ISO/R 1783-1970
établie par le Comité Technique ISO/TC 79, NIétaux /égers et leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. de Hongrie Pologne
Allemagne Rayaurne-Uni
Inde
Australie
Iran Suède
Belgique
Israël Suisse
Canada Tchécoslovaquie
Italie
Corée, Rép. de Thaïlande
Norvège
Egypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Turquie
Espagne Pays-Bas U.S.A.
Grèce Pérou
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
France
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
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NORME INTERNATIONALE
Alliages de magnésium - Dosage du zinc - Méthode
volumétrique
3.6 Acide chlorhydrique, p 1,Ol g/ml environ, solution N
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode
Diluer 85 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3) avec
volumétrique de dosage du zinc dans les alliages de
de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
magnésium ne contenant pas de cadmium.
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
zinc comprise entre 0,lO et 8,0 %. 3.7 Acide chlorhydrique, p 1,O g/ml environ, solution
0,005 N environ.
Diluer 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.6) avec
2 PRINCIPE
de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
Attaque à l’acide chlorhydrique et élimination de l’excès
d’acide par évaporation. Reprise du résidu par une solution
3.8 Acide nitrique, p 1,4 g/ml environ, solution à 67 %
d’acide chlorhydrique 2 N et passage de la solution sur
(m/.) ou 15 N environ.
.
résine échangeuse d’anions fortement basique.
Élution du zinc fixé par la résine au moyen d’une solution
3.9 Ammoniaque, p 0,90 g/ml environ, solution à 28 %
d’acide chlorhydrique 0,005 N.
(m/m) ou 14 N environ.
Titrage du zinc par une solution titrée d’EDTA en présence
de dithizone comme indicateur.
3.10 Acide acétique, p 1,007 g/ml environ, solution N
environ.
Diluer 58 ml d’acide acétique cristallisable (p 1,05 g/ml
3 REACTIFS
environ), solution 17,4 N environ, avec de l’eau et com-
pléter le volume à 1 000 ml.
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
3.11 Acétate d’ammonium, solution à 500 g/l.
3.1 Résine échangeuse d’anions, soit hétéroporeuse, soit
Dissoudre 50 g d’acétate d’ammonium (CH&OONHJ dans
isoporeuse, fortement basique, du type polystyrène à
de l’eau et compléter le volume à 100 ml.
groupes ammoniac quaternaires sous forme de chlorure (par
exemple Dowex 1 X 2, De-Acidite FF SRA 62 ou
équivalentes) contenant de 2 à 3 % de taux de pontage
3.12 Zinc, solution étalon contenant 2 g de zinc par litre.
(exprimés en pourcentage en masse de D.V.B.
Peser, à 0,001 g près, 2,00 g de zinc extra pur et les
(divinylbenzène) à
une granulométrie préférentielle
dissoudre dans 25 ml de la solution d’acide chlorhydrique
comprise entre 150 et 295 ,um (- 52 -t- 100 mesh).
(3.3) dilués avec 75 ml environ d’eau. Diluer et transvaser la
solution, quantitativement, dans une fiole jaugée de
3.2 Acétone, p 0,79 g/ml environ.
1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,18 g/ml environ, solution à
1 ml de cette solution contient 2 mg de zinc.
37 % (m/m) ou 12 N environ.
3.13 Éthylène diamine tétraacétate disodique (EDTA),
3.4 Peroxyde d’hydrogène, p 1 ,135 g/ml environ, solution
solution titrée 0,02 M.
à 36 % (m/m) environ.
3.13.1 Préparation de la solution
3.5 Acide chlorhydrique, p 1,03 g/ml environ, solution
2 N environ.
Dissoudre 7,5 g environ d’EDTA dans de l’eau, filtrer, si
nécessaire, et compléter le volume à 1 000 ml. Conserver
Diluer 170 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3)
dans un flacon en matière plastique.
avec de l’eau et compléter le volume à 1 000 ml.
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ISO1783-1973(F)
3.132 Étalonnage de la solu tien 5 ÉCHANTILLONNAGE
Prélever 25,0 ml de la solution étalon de zinc (3.12)
5.1 Échantillon pour laboratoire’ )
correspondant à 50,O mg de zinc, et les introduire dans un
récipient de capacité convenable (par exemple 400 ml).
5.2 Échantillon pour essai
Diluer à 100 ml environ; introduire dans la solution un
Copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm obtenus
morceau du papier au tournesol (3.14) et ajouter, tout en
par fraisage ou percage.
agitant, de la solution d’ammoniaque (3.9) jusqu’au virage
du papier au tournesol. Enlever le morceau de papier au
tournesol et le laver avec de l’eau.
6 MODE OPÉRATOIRE
Ajouter 10 ml de la solution d’acide acétique (3.10) et
6.1 Préparation de la colonne pour échanges ioniques
10 ml de la solution d’acétate d’ammonium (3.11). Au
moyen du papier indicateur (3.15), contrôler la valeur du
Éliminer tout d’abord les parties très fines présentes dans la
pH de la solution. Cette valeur doit être comprise entre 5
résine échangeuse d’anions (3.1) au moyen de lavages par
et 5,5. Si nécessaire, la ramener à la valeur indiquée en
décantation avec la solution d’acide chlorhydrique (3.7).
ajoutant, goutte à goutte, de la solution d’acide acétique
Continuer le lavage jusqu’à l’obtention d’une solution de
(3.10). Ajouter ensuite 50 ml de l’acétone (3.2), 2 ml de la
décantation limpide. Laisser ensuite reposer la résine dans la
solution de dithizone (3.16) et titrer avec la solution
solution d’acide chlorhydrique (3.7) pendant quelques
d’EDTA (3.13) jusqu’au virage de l’indicateur du rouge au
heures (de préférence une nuit). Placer sur le fond de la
jaune-orangé. Cette coloration ne doit pas varier par
colonne (4.2) au-dessus du robinet, un peu de laine de verre
addition de deux gouttes de solution d’EDTA en excès.
comme
...
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