ISO 13276:2017

Tobacco and tobacco products — Determination of nicotine purity — Gravimetric method using tungstosilicic acid

ISO 13276:2017 specifies a method for the gravimetric determination of the purity of nicotine using tungstosilicic acid. The method is applicable to pure nicotine or nicotine salts used to calibrate analytical methods for the determination of nicotine in the field of tobacco, tobacco products and smoke analysis.

Tabac et produits du tabac — Détermination de la pureté de la nicotine — Méthode gravimétrique à l'acide tungstosilicique

ISO 13276:2017 préconise une méthode pour la détermination de la pureté de la nicotine par analyse gravimétrique à l'acide tungstosilicique. La méthode est applicable à la nicotine pure ou aux sels de nicotine utilisés pour étalonner les méthodes analytiques de détermination de la nicotine dans le domaine du tabac, des produits du tabac et d'analyse de la fumée.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 09-May-2017
• Withdrawal Date: 09-May-2017
• ICS: 65.160 - Tobacco, tobacco products and related equipment
• Technical Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Drafting Committee: ISO/TC 126 - Tobacco and tobacco products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 08-Jan-2020

Relations

• Revised: ISO 13276:2020 - Tobacco and tobacco products — Determination of nicotine purity — Gravimetric method using tungstosilicic acid
• Effective Date: 23-Apr-2020
• Revises: ISO 13276:1997 - Tobacco and tobacco products — Determination of nicotine purity — Gravimetric method using tungstosilicic acid
• Effective Date: 22-Sep-2012

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13276
Second edition
2017-05
Tobacco and tobacco products —
Determination of nicotine purity
— Gravimetric method using
tungstosilicic acid
Tabac et produits du tabac — Détermination de la pureté de la
nicotine — Méthode gravimétrique à l’acide tungstosilicique
Reference number
ISO 13276:2017(E)
©
ISO 2017

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ISO 13276:2017(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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ISO 13276:2017(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Procedure. 3
7.1 Precipitation procedure . 3
7.2 Filtration procedure . 3
7.2.1 Glass filter filtration procedure . 3
7.2.2 Filter paper filtration procedure . 3
8 Expression of results . 4
9 Repeatability and reproducibility . 4
10 Test report . 5
Bibliography . 6
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ISO 13276:2017(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13276:1997), which has been technically
revised with the following changes:
— Clause 9 has been updated.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13276:2017(E)
Tobacco and tobacco products — Determination of nicotine
purity — Gravimetric method using tungstosilicic acid
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations, and
equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and
health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies a method for the gravimetric determination of the purity of nicotine using
tungstosilicic acid.
The method is applicable to pure nicotine or nicotine salts used to calibrate analytical methods for the
determination of nicotine in the field of tobacco, tobacco products and smoke analysis.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Principle
Complex formation of nicotine or its salts with tungstosilicic acid to form insoluble nicotine
silicotungstate. Determination of the precipitate mass by filtration using either a sintered glass crucible
in combination with oven-drying or an ashless filter paper in combination with incineration.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical reagent grade and distilled water or water of at least
equivalent purity.
5.1 Tungstosilicic acid solution (CAS of tungstosilicic acid: 12027-43-9).
Dissolve 12 g of dodeca-tungstosilicic acid (H [Si(W O )4] ⋅ xH O) in 100 ml of water.
4 3 10 2
NOTE Avoid the use of the other forms of tungstosilicic acid such as 4H O⋅SiO 10WO ⋅3H O or
2 2 3 2
4H O⋅SiO 12WO ⋅20H O as they do not yield crystalline precipitates with nicotine. Tungstosilicic acid of the
2 2 3 2
CAS 11130-20-4 and 12027-38-2 might be used for this method provided sufficiently crystalline precipitation
occurs.
5.2 Hydrochloric acid solution, HCl, a volume fraction of 20 %.
Dilute 20 ml of hydrochloric acid, ρ (HCl) = 1,18 g/ml, to 100 ml with wate
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13276
Deuxième édition
2017-05
Tabac et produits du tabac —
Détermination de la pureté de la
nicotine — Méthode gravimétrique à
l’acide tungstosilicique
Tobacco and tobacco products — Determination of nicotine purity —
Gravimetric method using tungstosilicic acid
Numéro de référence
ISO 13276:2017(F)
©
ISO 2017

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ISO 13276:2017(F)

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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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ISO 13276:2017(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire. 3
7.1 Mode opératoire de précipitation . 3
7.2 Mode opératoire de filtration . 3
7.2.1 Mode opératoire avec filtration sur filtre en verre . 3
7.2.2 Mode opératoire avec filtration sur papier filtre . 3
8 Expression des résultats. 4
9 Répétabilité et reproductibilité . 4
10 Rapport d’essai . 5
Bibliographie . 6
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ISO 13276:2017(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13276:1997), qui a fait l’objet d’une
révision technique en vue d’apporter les modifications suivantes:
— Mise à jour de l’Article 9.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 13276:2017(F)
Tabac et produits du tabac — Détermination de la
pureté de la nicotine — Méthode gravimétrique à l’acide
tungstosilicique
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de produits et la mise en
œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. Le présent document
n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il incombe
à l’utilisateur du présent document d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques d’hygiène et de
sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires.
1 Domaine d’application
Le présent document préconise une méthode pour la détermination de la pureté de la nicotine par
analyse gravimétrique à l’acide tungstosilicique.
La méthode est applicable à la nicotine pure ou aux sels de nicotine utilisés pour étalonner les méthodes
analytiques de détermination de la nicotine dans le domaine du tabac, des produits du tabac et d’analyse
de la fumée.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
4 Principe
La nicotine ou ses sels est (sont) complexée(és) par de l’acide tungstosilicique (acide silicotungstique)
pour former un silicotungstate de nicotine insoluble. La masse du précipité est déterminée après
filtration, soit sur un creuset avec filtre en verre fritté suivie d’un séchage à l’étuve, soit sur un papier
filtre sans cendres suivie d’une incinération.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de pureté analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de pureté
au moins équivalente.
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ISO 13276:2017(F)

5.1 Solution d’acide tungstosilicique (N° CAS de l’acide tungstosilicique: 12027-43-9).
Dissoudre 12 g d’acide dodécatungstosilicique (H [Si(W O )4] ⋅ xH O) dans 100 ml d’eau.
4 3 10 2
NOTE Éviter d’utiliser les autres formes de l’acide tungstosilicique telles que 4H O⋅SiO 10WO ⋅3H O ou
2 2 3 2
4H O⋅SiO 12WO ⋅20H O parce qu’elles ne donnent pas de précipités cristallins avec la nicotine. De l’acide
2 2 3 2
tungstosilicique de N° CAS 11130-20-4 et 12027-38-2 peut être utilisé pour cette méthode, à condition qu’il
produise suffisamment de précipités cristallins.
5.2 Solution d’acide chlorhydrique, HCl, de fraction volumique 20 %.
Diluer 20 ml d’acide chlorhydrique, ρ (HCl) = 1,18 g/ml, à 100 ml avec de l’eau.
20
5.3 Solution d’acide chlorhydrique, HCl, de fraction volumique 0,1 %.
Diluer 5 ml de la solution d’acide chlorhydrique (5.2) à 1 l avec de l’eau.
5.4 Solution de nicotine, ρ(C H N ) = 0,1 mg/ml.
10 14 2
Dans une fiole jaugée (6.1), dissoudre da
...