Solid recovered fuels -- Methods for the determination of carbon (C), hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method

This document specifies the determination of total content of carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur in solid recovered fuels by instrumental method. Depending on the amount of test portion, micro or macro instrumental apparatus are used. This method is applicable for concentrations on dry matter basis of C > 0,1 %, N > 0,1 %, H > 0,1 % and S > 0,05 %.

Combustibles solides de récupération -- Méthodes de détermination de la teneur en carbone (C), hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale

Le présent document établit comment déterminer la teneur totale en carbone, hydrogčne, azote et soufre dans les combustibles solides de récupération au moyen d'une méthode instrumentale. Selon la quantité de la prise d'essai, un appareillage micro ou macro-instrumental est utilisé. Cette méthode s'applique aux concentrations en matičre sčche de C > 0,1 %, N > 0,1 %, H > 0,1 % et S > 0,05 %.

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Publication Date
23-Nov-2020
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6000 - International Standard under publication
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24-Nov-2020
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ISO 21663:2020 - Solid recovered fuels -- Methods for the determination of carbon (C), hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
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ISO 21663:2020 - Combustibles solides de récupération -- Méthodes de détermination de la teneur en carbone (C), hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
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ISO/FDIS 21663:Version 13-okt-2020 - Solid recovered fuels -- Methods for the determination of carbon (C), hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
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ISO/FDIS 21663:Version 13-okt-2020 - Combustibles solides de récupération -- Méthodes de détermination de la teneur en carbone (C), hydrogene (H), azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21663
First edition
2020-11
Solid recovered fuels — Methods
for the determination of carbon (C),
hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur
(S) by the instrumental method
Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination
de la teneur en carbone (C), hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par
la méthode instrumentale
Reference number
ISO 21663:2020(E)
ISO 2020
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ISO 21663:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 21663:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Safety remarks ........................................................................................................................................................................................................ 3

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Reagents and calibration standards ................................................................................................................................................ 3

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

8.1 Sample conservation and pre-treatment.......................................................................................................................... 5

8.2 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 5

8.3 Preparation of the test portion ................................................................................................................................................. 5

8.4 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 5

8.5 Analysis of samples ............................................................................................................................................................................. 6

9 Performance characteristics .................................................................................................................................................................... 6

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (normative) Guidelines - Characteristics of the laboratory sample for chemical

analysis of SRF ......................................................................................................................................................................................................... 8

Annex B (informative) Data on performance characteristics ..................................................................................................... 9

Annex C (informative) Major results of robustness testing .......................................................................................................11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2020 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21663:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300 Solid recovered fuels.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21663:2020(E)
Introduction

The determination of total content of carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur is usually performed

using instrumental methods. Depending on the amount of test portion used two different types of

instrumental methods can be used: micro methods require few milligrams of sample; macro methods

use grams of sample. Micro methods require a very careful preparation of the test sample for Solid

Recovered Fuel (SRF) analysis.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21663:2020(E)
Solid recovered fuels — Methods for the determination of
carbon (C), hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by
the instrumental method
1 Scope

This document specifies the determination of total content of carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur

in solid recovered fuels by instrumental method. Depending on the amount of test portion, micro or

macro instrumental apparatus are used.

This method is applicable for concentrations on dry matter basis of C > 0,1 %, N > 0,1 %, H > 0,1 % and

S > 0,05 %.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 21637, Solid recovered fuels — Terminology, definitions and descriptions

ISO 21660-3 , Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —

Part 3: Moisture in general analysis sample
ISO 21646 , Solid recovered fuels — Sample preparation
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
coefficient of variation

estimate of the standard deviation of a population from a sample (3.10) of n results divided by the mean

of that sample
Note 1 to entry: Frequently stated as a percentage.
Note 2 to entry: Adapted from Eurachem/Citac Guide CG 4.
3.2
dry basis
calculation basis in which the material is considered free from moisture (3.6)
[SOURCE: ISO 21637, 3.20]
1) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21660-3.
2) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21646.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21663:2020(E)
3.3
dry matter
material remaining after removal of moisture (3.6) under specific condition
[SOURCE: ISO 21637, 3.22]
3.4
general analysis sample

sub-sample of a laboratory sample having a nominal top size (3.7) of 1 mm or less and used for a number

of chemical and physical analyses
3.5
laboratory sample

combined sample received by the laboratory on which sample preparation procedures are undertaken

Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding,

or by combinations of these operations, leading to a nominal top size ≤ 1mm, the result is the general analysis

sample. A test portion is removed from the general analysis sample for the performance of the test or for analysis.

When no preparation of the laboratory sample is required, the laboratory sample may become the test portion.

Note 2 to entry: The laboratory sample is the final sample from the point of view of sample collection, but it is the

initial sample from the point of view of the laboratory.

Note 3 to entry: Several laboratory samples are prepared and sent to different laboratories or to the same

laboratory for different purposes. When sent to the same laboratory, the set is generally considered as a single

laboratory sample and is documented as a single sample.
3.6
moisture
water removable under specific conditions
[SOURCE: ISO 21637, 3.46]
3.7
nominal top size

smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered

fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve

[SOURCE: ISO 21637, 3.48]
3.8
particle size
size of the fuel particles as determined in a solid fuel
Note 1 to entry: Different methods of determination can give different results.
3.9
precision

closeness of agreement between independent test/measurement results obtained under stipulated

conditions
[SOURCE: ISO 21637, 3.57]
3.10
sample

quantity of material, from a larger amount for which the quality is to be determined

Note 1 to entry: See also increment (3.39), stratified sample (3.78), stratified random sample (3.80), stratified

arbitrary sample (3.79), sub-sample (3.82) and test sample (3.84) in ISO 21637.

[SOURCE: ISO 21637, 3.63, modified — Notes 1 - 3 to entry were removed and new note 1 to entry

was added]
2 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21663:2020(E)
3.11
test portion

sub-sample either of a laboratory sample or a test sample (3.12) required for the specific measurement

[SOURCE: ISO 21637, 3.83]
3.12
test sample
laboratory sample (3.5) after an appropriate preparation made by the laboratory
[SOURCE: ISO 21637, 3.84]
4 Safety remarks

The safety in handling of potentially hazardous materials is dealt with in relevant national and

European regulations, which every laboratory should refer to.
In addition, the following information is given:

— only experienced personnel, following the safety instructions of the manufacturer, shall use

instruments for carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur determination.
5 Principle

A known mass of sample is treated with oxygen, or in an oxygen/carrier gas mixture, under conditions

such that it is converted into gaseous products of combustion or decomposition. These consist mainly of

carbon dioxide, water vapour, elemental nitrogen and/or nitrogen oxides, oxyacids and oxides of sulfur

and hydrogen halides. The products are treated to ensure that any hydrogen associated with sulfur

or halides are converted, through a catalytic process, into water vapour. Nitrogen oxides are reduced

to nitrogen, and the products of combustion which can interfere with the subsequent gas-analysis

procedures are properly removed. The carbon dioxide, water vapour and nitrogen mass fractions in the

gas stream are then determined quantitatively by appropriate instrumental gas analysis procedures

after separation by trapping or suitable chromatographic column.

The samples are held in a suitable container (tin or other crucible) and then dropped inside the

quartz tube furnace at about 1 250 °C in an oxygen stream for complete oxidation in the presence of

a catalyst layer.
6 Reagents and calibration standards

All reagents shall be at least of analytical grade and suitable for their specific purposes.

6.1 Carrier gas: Helium, 99,99 % volume fraction or other gases as specified by the instrument

manufacturer.

6.2 Oxygen, free of combustion material, purity 99,95 % volume fraction, or as specified by the

instrument manufacturer.
6.3 Additional reagents: as specified by the instrument manufacturer.
6.4 Calibration standards

Examples of pure organic substances suitable for calibration are given in Table 1.

Examples of certified biomass sample with metrological traceability are given in Table 2.

© ISO 2020 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 21663:2020(E)
The two tables refer to different type
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21663
Première édition
2020-11
Combustibles solides de
récupération — Méthodes de
détermination de la teneur en carbone
(C), hydrogène (H), azote (N) et soufre
(S) par la méthode instrumentale
Solid recovered fuels — Methods for the determination of carbon (C),
hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
Numéro de référence
ISO 21663:2020(F)
ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 21663:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21663:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Consignes de sécurité ...................................................................................................................................................................................... 3

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Réactifs et étalons de référence ............................................................................................................................................................ 3

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 5

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 5

8.1 Conservation et prétraitement des échantillons ....................................................................................................... 5

8.2 Préparation des échantillons ...................................................................................................................................................... 5

8.3 Préparation de la prise d'essai .................................................................................................................................................. 6

8.4 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 6

8.5 Analyse d'échantillons ...................................................................................................................................................................... 6

9 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................... 7

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (normative) Lignes directrices — Caractéristiques de l'échantillon pour

laboratoire en vue de l'analyse chimique de CSR ............................................................................................................... 8

Annexe B (informative) Données sur les caractéristiques de performance ................................................................9

Annexe C (informative) Principaux résultats des essais de robustesse ........................................................................12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 21663:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de

récupération.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21663:2020(F)
Introduction

La détermination de la teneur totale en carbone, hydrogène, azote et soufre est généralement effectuée

à l'aide de méthodes instrumentales. Selon la quantité de prise d'essai utilisée, deux différents types

de méthodes instrumentales peuvent être utilisés: les microméthodes, qui ne nécessitent que quelques

milligrammes d'échantillon; les macrométhodes, qui utilisent quelques grammes d'échantillon. Les

microméthodes exigent une préparation très minutieuse de l'échantillon pour essai dans le cadre de

l'analyse de combustibles solides de récupération (CSR).
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 21663:2020(F)
Combustibles solides de récupération — Méthodes de
détermination de la teneur en carbone (C), hydrogène (H),
azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
1 Domaine d'application

Le présent document établit comment déterminer la teneur totale en carbone, hydrogène, azote et

soufre dans les combustibles solides de récupération au moyen d'une méthode instrumentale. Selon la

quantité de la prise d'essai, un appareillage micro ou macro-instrumental est utilisé.

Cette méthode s'applique aux concentrations en matière sèche de C > 0,1 %, N > 0,1 %, H > 0,1 % et

S > 0,05 %.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 21637,Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions

ISO 21660-3 , Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de

séchage à l’étuve — Partie 3: Humidité de l’échantillon pour analyse générale
ISO 21646 , Combustibles solides de récupération — Préparation des échantillons
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637 ainsi que les suivants,

s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

3.1
coefficient de variation

estimation de l'écart-type d'une population à partir d'un échantillon (3.10) de n résultats, divisé par la

moyenne de cet échantillon
Note 1 à l'article: Souvent exprimé en pourcentage.
Note 2 à l'article: Adapté du guide Eurachem/Citac CG 4.
1) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21660-3.
2) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21646.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 21663:2020(F)
3.2
base anhydre
base de calcul dans laquelle le matériau est exempt d'humidité (3.6)
[SOURCE: ISO 21637, 3.20]
3.3
matière sèche

matière obtenue après élimination de l'humidité (3.6) dans des conditions spécifiques

[SOURCE: ISO 21637, 3.22]
3.4
échantillon pour analyse générale

sous-échantillon d'un échantillon pour laboratoire dont la dimension nominale (3.7) est inférieure ou

égale à 1 mm et qui est utilisé pour un certain nombre d'analyses physiques et chimiques

3.5
échantillon pour laboratoire

échantillon composite reçu par le laboratoire, auquel les procédures de préparation d'échantillon sont

appliquées

Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par

subdivision, mélange, broyage ou une combinaison de ces opérations, menant à une dimension nominale ≤ 1 mm,

on obtient alors un échantillon pour analyse générale. Une prise d'essai est prélevée de l'échantillon pour analyse

générale en vue de la réalisation de l'essai ou pour analyse. Lorsqu’aucune préparation de l'échantillon de

laboratoire n'est requise, l'échantillon de laboratoire peut être utilisé comme prise d'essai.

Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais

du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.

Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire sont préparés et envoyés à des laboratoires différents

ou au même laboratoire à diverses fins. Dans le cas d'un envoi à un même laboratoire, l'ensemble est en général

considéré comme un échantillon unique pour laboratoire et il est documenté en tant qu'échantillon unique.

3.6
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637, 3.46]
3.7
dimension nominale

plus petite taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique de

combustibles solides de récupération, à travers laquelle passent au moins 95 % en masse du matériau

[SOURCE: ISO 21637, 3.48]
3.8
granulométrie

taille des particules de combustible telle que déterminée dans un combustible solide

Note 1 à l'article: Des méthodes de détermination différentes peuvent donner des résultats différents.

3.9
précision

approximation de la concordance entre les essais indépendants/les résultats des mesurages, obtenus

dans des conditions données
[SOURCE: ISO 21637, 3.57]
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 21663:2020(F)
3.10
échantillon

quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée

Note 1 à l'article: Voir aussi prélèvement élémentaire (3.39) , échantillon stratifié (3.78) , échantillon stratifié

aléatoire (3.80) , échantillon stratifié arbitraire (3.79) , sous-échantillon (3.82) et échantillon pour essai (3.84)

dans l’ISO 21637.

[SOURCE: ISO 21637, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées et une nouvelle

Note 1 à l'article a été ajoutée.]
3.11
prise d'essai

sous-échantillon soit d'un échantillon pour laboratoire, soit d'un échantillon pour essai (3.12) requis

pour un mesurage donné
[SOURCE: ISO 21637, 3.83]
3.12
échantillon pour essai

échantillon pour laboratoire (3.5) ayant subi une préparation adaptée au laboratoire

[SOURCE: ISO 21637, 3.84]
4 Consignes de sécurité

La sécurité lors de la manipulation de matières potentiellement dangereuses est régie par les

réglementations nationales et européennes pertinentes, auxquelles il convient que chaque laboratoire

se réfère.
En outre, les informations suivantes sont fournies:

— seul un personnel expérimenté, respectant les consignes de sécurité du fabricant, doit utiliser des

instruments pour la détermination du carbone, de l'hydrogène, de l'azote et du soufre.

5 Principe

Une masse connue d'échantillon est traitée avec de l'oxygène, ou dans un mélange oxygène/gaz vecteur,

dans des conditions telles qu'elle est convertie en produits gazeux de combustion ou de décomposition.

Il s'agit principalement de dioxyde de carbone, de vapeur d'eau, d'azote élémentaire et/ou d'oxydes

d'azote, d'oxoacides, d'oxydes de soufre et d'halogénures d'hydrogène. Les produits sont traités afin

de s'assurer que tout hydrogène associé au soufre ou aux halogénures est converti, par un procédé

catalytique, en vapeur d'eau. Les oxydes d'azote sont réduits en azote et les produits de combustion

susceptibles d'interférer avec les modes opératoires ultérieurs d'analyse des gaz sont éliminés de

manière appropriée. Les fractions massiques de dioxyde de carbone, de vapeur d'eau et d'azote

dans le flux gazeux sont ensuite déterminées quantitativement par des modes opératoires d'analyse

instrumentale des gaz appropriés après séparation par piégeage ou sur une colonne chromatographique

appropriée.

Les échantillons sont conservés dans un récipient adapté (creuset en étain ou autre), puis déposés

dans le four à tubes de quartz à environ 1 250 °C dans un flux d'oxygène pour oxydation complète en

présence d'une couche de catalyseur.
6 Réactifs et étalons de référence

Tous les réactifs doivent être au moins de qualité analytique et adaptés à leur objet spécifique.

© ISO 2020 – Tous droits réservés 3
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ISO 21663:2020(F)

6.1 Gaz vecteur: hélium, fraction volumique de 99,99 % ou autres gaz spécifiés par le fabricant de

l'instrument.

6.2 Oxygène: exempt de matériau de combustion, pureté de 99,95 % en fraction volumique, ou tel que

spécifié par le fabricant de l'instrument.
6.3 Réactifs supplémentaires: comme spécifiés par le fabricant de l’instrument.
6.4 Étalons de référence

Le Tableau 1 donne des exemples de substances organiques pures appropriées pour l'étalonnage.

Le Tableau 2 donne des exemples d'échantillons de biomasse certifiés avec traçabilité métrologique.

Les deux tableaux renvoient à différents types de matériaux: le Tableau 1 fait référence à des substances

pures devant être utilisées comme étalons de référence primaires, tandis que le Tableau 2 fait référence

à des matériaux de biomasse qui peuvent être utilisés comme témoins, puisque leur teneur dépend du lot.

Tableau 1 — Étalons de référence
Nom Formule C % H % N % S %
Acétanilide C H NO 71,1 6,7 10,4
8 9
Antipyrine C H N O 70,19 6,43 14,88
11 12 2
Atropine C H NO 70,6 8,0 4,8
17 23 3
Acide benzoïque C H O 68,8 5,0 0,0
7 6 2
Cystine C H N O S 30,0 5,0 11,7 26,7
6 12 2 4 2
Diphénylamine C H N 85,2 6,5 8,3
12 11
EDTA C H N O 41,1 5,5 9,6
10 16 2 8
Phénylalanine C H NO 65,4 6,7 8,5
9 11 2
Sulfanilamide C H N O S 41,8 4,7 16,3 18,6
6 8 2 2
Acide sulfanilique C H NO S 41,6 4,1 8,1 18,5
6 7 3
Thiourée CH N S 15,78 5,3 36,8 42,12
4 2
TRIS C H NO 39,7 9,1 11,6
4 11 3
2,5-Bis(5-tert-butyl-benzox
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 21663
ISO/TC 300
Solid recovered fuels — Methods
Secretariat: SFS
for the determination of carbon (C),
Voting begins on:
2020­08­14 hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur
(S) by the instrumental method
Voting terminates on:
2020­10­09
Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination
de la teneur en carbone (C), hydrogène (H), azote (N) et soufre (S) par
la méthode instrumentale
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 21663:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
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ISO/FDIS 21663:2020(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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ISO/FDIS 21663:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Safety remarks ........................................................................................................................................................................................................ 3

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Reagents and calibration standards ................................................................................................................................................ 3

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 5

8.1 Sample conservation and pre­treatment.......................................................................................................................... 5

8.2 Sample preparation ............................................................................................................................................................................ 5

8.3 Preparation of the test portion ................................................................................................................................................. 5

8.4 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 5

8.5 Analysis of samples ............................................................................................................................................................................. 6

9 Performance characteristics .................................................................................................................................................................... 6

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (normative) Guidelines - Characteristics of the laboratory sample for chemical

analysis of SRF ......................................................................................................................................................................................................... 8

Annex B (informative) Data on performance characteristics ..................................................................................................... 9

Annex C (informative) Major results of robustness testing .......................................................................................................11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 21663:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300 Solid recovered fuels.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 21663:2020(E)
Introduction

The determination of total content of carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur is usually performed

using instrumental methods. Depending on the amount of test portion used two different types of

instrumental methods can be used: micro methods require few milligrams of sample; macro methods

use grams of sample. Micro methods require a very careful preparation of the test sample for Solid

Recovered Fuel (SRF) analysis.
© ISO 2020 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 21663:2020(E)
Solid recovered fuels — Methods for the determination of
carbon (C), hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by
the instrumental method
1 Scope

This document specifies the determination of total content of carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur

in solid recovered fuels by instrumental method. Depending on the amount of test portion, micro or

macro instrumental apparatus are used.

This method is applicable for concentrations on dry matter basis of C > 0,1 %, N > 0,1 %, H > 0,1 % and

S > 0,05 %.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 21637:—, Solid recovered fuels — Terminology, definitions and descriptions

ISO 21660­3:—, Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method —

Part 3: Moisture in general analysis sample

EN 15443, Solid recovered fuels — Methods for the preparation of the laboratory sample

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 21637 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
coefficient of variation

estimate of the standard deviation of a population from a sample (3.10) of n results divided by the mean

of that sample
Note 1 to entry: Frequently stated as a percentage.
Note 2 to entry: Adapted from Eurachem/Citac Guide CG 4.
3.2
dry basis
calculation basis in which the material is considered free from moisture (3.6)
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.20]
1) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/FDIS 21637.
2) Under preparation. Stage at the time of publication ISO/DIS 21660­3.
© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 21663:2020(E)
3.3
dry matter
material remaining after removal of moisture (3.6) under specific condition
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.22]
3.4
general analysis sample

sub-sample of a laboratory sample having a nominal top size (3.7) of 1 mm or less and used for a number

of chemical and physical analyses
3.5
laboratory sample

combined sample received by the laboratory on which sample preparation procedures are undertaken

Note 1 to entry: When the laboratory sample is further prepared (reduced) by subdividing, mixing, grinding,

or by combinations of these operations, leading to a nominal top size ≤ 1mm, the result is the general analysis

sample. A test portion is removed from the general analysis sample for the performance of the test or for analysis.

When no preparation of the laboratory sample is required, the laboratory sample may become the test portion.

Note 2 to entry: The laboratory sample is the final sample from the point of view of sample collection, but it is the

initial sample from the point of view of the laboratory.

Note 3 to entry: Several laboratory samples are prepared and sent to different laboratories or to the same

laboratory for different purposes. When sent to the same laboratory, the set is generally considered as a single

laboratory sample and is documented as a single sample.
3.6
moisture
water removable under specific conditions
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.46]
3.7
nominal top size

smallest aperture size of the sieve used for determining the particle size distribution of solid recovered

fuels through which at least 95 % by mass of the total material passes through the sieve

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.48]
3.8
particle size
size of the fuel particles as determined in a solid fuel
Note 1 to entry: Different methods of determination can give different results.
3.9
precision

closeness of agreement between independent test/measurement results obtained under stipulated

conditions
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.57]
3.10
sample

quantity of material, from a larger amount for which the quality is to be determined

Note 1 to entry: See also increment (3.39), stratified sample (3.78), stratified random sample (3.80), stratified

arbitrary sample (3.79), sub-sample (3.82) and test sample (3.84) in ISO 21637:—.

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.63, modified — Notes 1 - 3 to entry were removed and new note 1 to entry

was added]
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/FDIS 21663:2020(E)
3.11
test portion

sub-sample either of a laboratory sample or a test sample (3.12) required for the specific measurement

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.83]
3.12
test sample
laboratory sample (3.5) after an appropriate preparation made by the laboratory
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.84]
4 Safety remarks

The safety in handling of potentially hazardous materials is dealt with in relevant national and

European regulations, which every laboratory should refer to.
In addition, the following information is given:

— only experienced personnel, following the safety instructions of the manufacturer, shall use

instruments for carbon, hydrogen, nitrogen and sulfur determination.
5 Principle

A known mass of sample is treated with oxygen, or in an oxygen/carrier gas mixture, under conditions

such that it is converted into gaseous products of combustion or decomposition. These consist mainly of

carbon dioxide, water vapour, elemental nitrogen and/or nitrogen oxides, oxyacids and oxides of sulfur

and hydrogen halides. The products are treated to ensure that any hydrogen associated with sulfur

or halides are converted, through a catalytic process, into water vapour. Nitrogen oxides are reduced

to nitrogen, and the products of combustion which can interfere with the subsequent gas-analysis

procedures are properly removed. The carbon dioxide, water vapour and nitrogen mass fractions in the

gas stream are then determined quantitatively by appropriate instrumental gas analysis procedures

after separation by trapping or suitable chromatographic column.

The samples are held in a suitable container (tin or other crucible) and then dropped inside the

quartz tube furnace at about 1 250 °C in an oxygen stream for complete oxidation in the presence of

a catalyst layer.
6 Reagents and calibration standards

All reagents shall be at least of analytical grade and suitable for their specific purposes.

6.1 Carrier gas: Helium, 99,99 % volume fraction or other gases as specified by the instrument

manufacturer.

6.2 Oxygen, free of combustion material, purity 99,95 % volume fraction, or as specified by the

instrument manufacturer.
6.3 Additional reagents: as specified by the instrument manufacturer.
6.4 Calibration standards
Examples of pure organic substances suitable for
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 21663
ISO/TC 300
Combustibles solides de
Secrétariat: SFS
récupération — Méthodes de
Début de vote:
2020-08-14 détermination de la teneur en carbone
(C), hydrogène (H), azote (N) et soufre
Vote clos le:
2020-10-09
(S) par la méthode instrumentale
Solid recovered fuels — Methods for the determination of carbon (C),
hydrogen (H), nitrogen (N) and sulphur (S) by the instrumental method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 21663:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2020
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ISO/FDIS 21663:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 21663:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Consignes de sécurité ...................................................................................................................................................................................... 3

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Réactifs et étalons de référence ............................................................................................................................................................ 3

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 5

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 5

8.1 Conservation et prétraitement des échantillons ....................................................................................................... 5

8.2 Préparation des échantillons ...................................................................................................................................................... 5

8.3 Préparation de la prise d'essai .................................................................................................................................................. 6

8.4 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 6

8.5 Analyse d'échantillons ...................................................................................................................................................................... 6

9 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................... 7

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (normative) Lignes directrices — Caractéristiques de l'échantillon pour

laboratoire en vue de l'analyse chimique de CSR ............................................................................................................... 8

Annexe B (informative) Données sur les caractéristiques de performance ................................................................9

Annexe C (informative) Principaux résultats des essais de robustesse ........................................................................12

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 21663:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Combustibles solides de

récupération.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 21663:2020(F)
Introduction

La détermination de la teneur totale en carbone, hydrogène, azote et soufre est généralement effectuée

à l'aide de méthodes instrumentales. Selon la quantité de prise d'essai utilisée, deux différents types

de méthodes instrumentales peuvent être utilisés: les microméthodes, qui ne nécessitent que quelques

milligrammes d'échantillon; les macrométhodes, qui utilisent quelques grammes d'échantillon. Les

microméthodes exigent une préparation très minutieuse de l'échantillon pour essai dans le cadre de

l'analyse de combustibles solides de récupération (CSR).
© ISO 2020 – Tous droits réservés v
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 21663:2020(F)
Combustibles solides de récupération — Méthodes de
détermination de la teneur en carbone (C), hydrogène (H),
azote (N) et soufre (S) par la méthode instrumentale
1 Domaine d'application

Le présent document établit comment déterminer la teneur totale en carbone, hydrogène, azote et

soufre dans les combustibles solides de récupération au moyen d'une méthode instrumentale. Selon la

quantité de la prise d'essai, un appareillage micro ou macro-instrumental est utilisé.

Cette méthode s'applique aux concentrations en matière sèche de C > 0,1 %, N > 0,1 %, H > 0,1 % et

S > 0,05 %.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 21637:—, Combustibles solides de récupération — Terminologie, définitions et descriptions

ISO 21660-3:—, Combustibles solides de récupération — Détermination de l’humidité par la méthode de

séchage à l’étuve — Partie 3: Humidité de l’échantillon pour analyse générale

EN 15443, Combustibles solides de récupération — Méthodes de préparation des échantillons de laboratoire

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l'ISO 21637 ainsi que les suivants,

s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http:// www .electropedia .org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

3.1
coefficient de variation

estimation de l'écart-type d'une population à partir d'un échantillon (3.10) de n résultats, divisé par la

moyenne de cet échantillon
Note 1 à l'article: Souvent exprimé en pourcentage.
Note 2 à l'article: Adapté du guide Eurachem/Citac CG 4.
1) En cours d'élaboration. Stade à la date de publication: ISO/FDIS 21637.
2) En cours d'élaboration. Stade à la date de publication: ISO/DIS 21660-3.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO/FDIS 21663:2020(F)
3.2
base anhydre
base de calcul dans laquelle le matériau est exempt d'humidité (3.6)
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.20]
3.3
matière sèche

matière obtenue après élimination de l'humidité (3.6) dans des conditions spécifiques

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.22]
3.4
échantillon pour analyse générale

sous-échantillon d'un échantillon pour laboratoire dont la dimension nominale (3.7) est inférieure ou

égale à 1 mm et qui est utilisé pour un certain nombre d'analyses physiques et chimiques

3.5
échantillon pour laboratoire

échantillon composite reçu par le laboratoire, auquel les procédures de préparation d'échantillon sont

appliquées

Note 1 à l'article: Lorsque l'échantillon pour laboratoire subit une préparation supplémentaire (réduction) par

subdivision, mélange, broyage ou une combinaison de ces opérations, menant à une dimension nominale ≤ 1 mm,

on obtient alors un échantillon pour analyse générale. Une prise d'essai est prélevée de l'échantillon pour analyse

générale en vue de la réalisation de l'essai ou pour analyse. Lorsqu’aucune préparation de l'échantillon de

laboratoire n'est requise, l'échantillon de laboratoire peut être utilisé comme prise d'essai.

Note 2 à l'article: L'échantillon pour laboratoire est l'échantillon final du point de vue de l'échantillonnage, mais

du point de vue du laboratoire, il est l'échantillon initial.

Note 3 à l'article: Plusieurs échantillons pour laboratoire sont préparés et envoyés à des laboratoires différents

ou au même laboratoire à diverses fins. Dans le cas d'un envoi à un même laboratoire, l'ensemble est en général

considéré comme un échantillon unique pour laboratoire et il est documenté en tant qu'échantillon unique.

3.6
humidité
eau pouvant être retirée dans des conditions spécifiques
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.46]
3.7
dimension nominale

plus petite taille de l'ouverture du tamis, utilisée pour déterminer la distribution granulométrique de

combustibles solides de récupération, à travers laquelle passent au moins 95 % en masse du matériau

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.48]
3.8
granulométrie

taille des particules de combustible telle que déterminée dans un combustible solide

Note 1 à l'article: Des méthodes de détermination différentes peuvent donner des résultats différents.

3.9
précision

approximation de la concordance entre les essais indépendants/les résultats des mesurages, obtenus

dans des conditions données
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.57]
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 21663:2020(F)
3.10
échantillon

quantité de matériau, représentative d'une quantité plus importante dont la qualité doit être déterminée

Note 1 à l'article: Voir aussi prélèvement élémentaire (3.39) , échantillon stratifié (3.78) , échantillon stratifié

aléatoire (3.80) , échantillon stratifié arbitraire (3.79) , sous-échantillon (3.82) et échantillon pour essai (3.84)

dans l’ISO 21637:—.

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.63, modifiée — Les Notes 1 à 3 à l'article ont été supprimées et une nouvelle

Note 1 à l'article a été ajoutée.]
3.11
prise d'essai

sous-échantillon soit d'un échantillon pour laboratoire, soit d'un échantillon pour essai (3.12) requis

pour un mesurage donné
[SOURCE: ISO 21637:—, 3.83]
3.12
échantillon pour essai

échantillon pour laboratoire (3.5) ayant subi une préparation adaptée au laboratoire

[SOURCE: ISO 21637:—, 3.84]
4 Consignes de sécurité

La sécurité lors de la manipulation de matières potentiellement dangereuses est régie par les

réglementations nationales et européennes pertinentes, auxquelles il convient que chaque laboratoire

se réfère.
En outre, les informations suivantes sont fournies:

— seul un personnel expérimenté, respectant les consignes de sécurité du fabricant, doit utiliser des

instruments pour la détermination du carbone, de l'hydrogène, de l'azote et du soufre.

5 Principe

Une masse connue d'échantillon est traitée avec de l'oxygène, ou dans un mélange oxygène/gaz vecteur,

dans des conditions telles qu'elle est convertie en produits gazeux de combustion ou de décomposition.

Il s'agit principalement de dioxyde de carbone, de vapeur d'eau, d'azote élémentaire et/ou d'oxydes

d'azote, d'oxoacides, d'oxydes de soufre et d'halogénures d'hydrogène. Les produits sont traités afin

de s'assurer que tout hydrogène associé au soufre ou aux halogénures est converti, par un procédé

catalytique, en vapeur d'eau. Les oxydes d'azote sont réduits en azote et les produits de combustion

susceptibles d'interférer avec les modes opératoires ultérieurs d'analyse des gaz sont éliminés de

manière appropriée. Les fractions massiques de dioxyde de carbone, de vapeur d'eau et d'azote

dans le flux gazeux sont ensuite déterminées quantitativement par des modes opératoires d'analyse

instrumentale des gaz appropriés après séparation par piégeage ou sur une colonne chromatographique

appropriée.

Les échantillons sont conservés dans un récipient adapté (creuset en étain ou autre), puis déposés

dans le four à tubes de quartz à environ 1 250 °C dans un flux d'oxygène pour oxydation complète en

présence d'une couche de catalyseur.
6 Réactifs et étalons de référence

Tous les réactifs doivent être au moins de qualité analytique et adaptés à leur objet spécifique.

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ISO/FDIS 21663:2020(F)

6.1 Gaz vecteur: hélium, fraction volumique de 99,99 % ou autres gaz spécifiés par le fabricant de

l'instrument.

6.2 Oxygène: exempt de matériau de combustion, pureté de 99,95 % en fraction volumique, ou tel que

spécifié par le fabricant de l'instrument.
6.3 Réactifs supplémentaires: comme spécifiés par le fabricant de l’instrument.
6.4 Étalons de référence

Le Tableau 1 donne des exemples de substances organiques pures appropriées pour l'étalonnage.

Le Tableau 2 donne des exemples d'échantillons de biomasse certifiés avec traçabilité métrologique.

Les deux tableaux renvoient à différents types de matériaux: le Tableau 1 fait référence à des substances

pures devant être utilisées comme étalons de référence primaires, tandis que le Tableau 2 fait référence

à des matériaux de biomasse qui peuvent être utilisés comme témoins, puisque leur teneur dépend du lot.

Tableau 1 — Étalons de référence
Nom Formule C % H % N % S %
Acétanilide C H NO 71,1 6,7 10,4
8 9
Antipyrine C H N O 70,19 6,43 14,88
11 12 2
Atropine C H NO 70,6 8,0 4,8
17 23 3
Acide benzoïque C H O 68,8 5,0 0,0
7 6 2
Cystine C H N O S 30,0 5,0 11,7 26,7
...

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