ISO 6795:1983
(Main)Phthalic and adipic esters for industrial use — Determination of free alcohols content — Spectrometric method
Phthalic and adipic esters for industrial use — Determination of free alcohols content — Spectrometric method
The free alcohol is reacted with vanadium(V) sodium salt of quinolin-8-ol(8-hydroxyquinoline) to form a coloured complex. The complex is extracted with toluene and then treated with dichloroacetic acid. The spectrometric measurement is carried out at a wavelength of about 620 nm. The method is applicable to products having free alcohol contents between 0,01 and 5,0 % (m/m).
Esters des acides phtalique et adipique à usage industriel — Dosage des alcools libres — Méthode spectrométrique
General Information
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International Standard 7 6795
4
:
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INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPrAHM3AUMR fl0 CTAH~APTM3Al&lW~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phthalic and adipic esters for industrial use -
Determination of free alcohols content -
Spectrometric method
Esters des acides phtalique et adipique 6 usage industriel - Dosage des alcools libres - Methode spectrom&rique
First edition - 1983-12-01
Ref. No. ISO 6795-1983 (EI
UDC 661.73.543.42 : 547.26
Descriptors : industrial products, phthalates, Chemical analysis, determination of content, alcohols, spectrometric analysis.
Price based on 2 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
circulated to
Dra ft International Standards adopted by the technical CO lmmittees are
their acceptance as International Standards by
the member bodies for approval before
the ISO Council.
International Standard ISO 6795 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in May 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Romania
Hungary
South Africa, Rep. of
Austria India
Belgium Italy Switzerland
Korea, Dem. P. Rep. of Thailand
Czechoslovakia
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of USSR .
France Poland
Germany, F. R. Portugal
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
China
0 International Organization for Standardization, 1983 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 67954983 (E)
Phthalic and adipic esters for industrial use -
Determination of free alcohols content -
Spectrometric method
Solution containing 1 g of potassium chromate; then wash with
1 Scope and field of application
100 ml of a 40 g/l sodium hidroxide Solution and finally wash
This International Standard specifies a spectrometric method
four times with water and dry over anhydrous sodium sulfate.
for the determination of the free alcohols content of the
phthalic and adipic esters for industrial use, containing the
3.3 Sodium hydroxide, 4 g/l solution.
following organic radicals :
dibutyl
3.4 Standard Solution of the alcohol corresponding to
dioctyl the alcohol to be determined.
dinonyl
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the alcohol to be deter-
didecyl
mined (sec clause 11, place it in a 100 ml one-mark volumetric
diundecyl
flask, dilute to the mark with the toluene (3.2) and mix.
didodecyl
ditridecyl
Place 5,0 ml of this Solution in a 100 ml one-mark volumetric
flask, dilute to the mark with the Same toluene and mix.
The method is applicable to products having free alcohol con-
tents between 0,Ol and 50 % (mlm).
1 ml of this Standard Solution corresponds to 0,5 mg of the
alcohol to be determined.
2 Principle
3.5 Reagent of vanadium(V) quinolin-8-01
Reaction of the free alcohol with the vanadium(V1 sodium salt
(8-hydroxyquinoline) sodium salt
of quinolin-8-01 (8-hydroxyquinolinel, to form a coloured com-
plex. Extraction of the complex with toluene, followed by treat-
3.5.1 Preparation of the salt
ment with dichloroacetic acid. Spectrometric measurement at a
wavelength of about 620 nm.
WARNING - Ammonium vanadate and quinolin-8-01 are
toxic.
3 Reagents
Dissolve 1,35 g of ammonium vanadate ( NHdV03) in 35 ml of a
40 g/l sodium hydroxide solution in a 250 ml beaker. Add 15 ml
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity, of water and boil for 5 min to remove all the ammonia
freshly boiled and cooled. (solution AL
WARNING - Avoid breathing the vapours or dusts of the
Dissolve 5 g of quinolin-8-01 in 35 ml of hot 40 g/l sodium
reagents used for this determination and prevent any
hydroxide Solution in a second 250 ml beaker. Add 40 ml of
contact with skin and eyes. Take appropriate precautions
water, bring the Solution to boiling and place it on a boiling
with the flammable reagents.
water bath. Add Solution A and stir for at least 10 min.
Then add to the beaker placed on the boiling water bath, drop
3.1 Dichloroace
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOC(HAfl OPrAHM3A~MR Il0 CTAH~APTbl3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Esters des acides phtalique et adipique à usage
industriel - Dosage des alcools libres - Méthode
spectrométrique
Phthalic and adipic esters for industrial use - Determination of free alcohols content - Spectrometric method
Première édition - 1983-12-01
CDU 661.73.543.42 : 647.26 Réf. no : ISO 67951983 (FI
Descripteurs : produit industriel, phtalate, analyse chimique, dosage, alcool, méthode spectrométrique.
Prix basé sur 2 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6795 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Allemagne, R. F. France
Suisse
Australie Hongrie Tchécoslovaquie
Autriche Inde
Thailande
Belgique Italie URSS .
Corée, Rép. de
Pologne
Corée, Rép. dém. p. de Portugal
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Chine
Organisation internationale de normalisation, 1983
0
Imprimé en Suisse
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ISO 67954983 (F)
NORME INTERNATIONALE
. Esters des acides phtalique et adipique à usage
industriel - Dosage des alcools libres - Méthode
spectrométrique
1 Objet et domaine d’application Si l’on ne dispose pas de toluène exempt d’alcool, le purifier de
la facon suivante :
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
trométrique de dosage des alcools libres dans les esters des aci- Laver, dans une ampoule à décanter de 2 litres, 1 000 ml de
des phtalique et adipique à usage industriel, comportant les toluéne avec 100 ml d’une solution de sulfate d’hydrazinium
radicaux organiques suivants : (2+ ) ( sulfate d’hydrazine) à 50 g/l contenant 1 g de chromate
de potassium; laver ensuite avec 100 ml d’une solution
dibutyle
d’hydroxyde de sodium à 40 g/l et laver enfin quatre fois avec
dioctyle
de l’eau et sécher sur du sulfate de sodium anhydre.
dinonyle
didécyle
3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 4 g/l.
diundécyle
didodécyle
3.4 Solution etalon de l’alcool correspondant à celui à
ditridécyle
doser.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
Peser, à 0,001 g prés, 1 g de l’alcool correspondant à celui à
alcools libres est comprise entre 0,Ol et 5,0 % (mlm).
doser (voir chapitre l), l’introduire dans une fiole jaugée de
100 ml, compléter au volume avec le toluène (3.2) et homogé-
2 Principe
neiser .
Réaction de l’alcool libre avec le sel sodique de vanadium(V) du
Prélever 5,0 ml de cette solution, les introduire dans une fiole
quinoléinol-8 (hydroxy-8 quinoléine) pour former un complexe jaugée de 100 ml, compléter au volume avec le même toluéne
colore. Extraction du complexe par le toluène, suivie d’un trai-
et homogénéiser.
tement avec de l’acide dichloroacétique. Mesurage spectromé-
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de l’alcool corres-
trique a une longueur d’onde aux environs de 620 nm.
pondant à celui à doser.
3 Réactifs
3.5 Mactif au sel sodique de vanadium(V) du
quinoleinol-8 (hydroxy-8 quinoléine).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lite analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
3.5.1 Preparation du sel
pureté équivalente, récemment bouillie et refroidie.
AVERTISSEMENT -
Le vanadate d’ammonium et le
AVERTISSEMENT - Éviter de respirer les vapeurs ou les
quinoleinol-8 sont toxiques.
poussieres des reactifs utilises au cours de ce dosage et
eviter tout contact avec la peau et les yeux. Prendre les
Dans un bécher de 250 ml, dissoudre 1,35 g de vanadate
precautions appropriées aux reactifs inflammables.
d’ammonium (NH,VO,) dans 35 ml d’une solution d’hydroxyde
de sodium à 40 g/l. Ajouter 15 ml d’eau et faire bouillir durant
3.1 Acide dichloroacétique, solution dans de l’acide acéti-
5 min pour éliminer tout l’ammoniac (solution A).
que cristallisable.
Dans un autre becher de 250 ml, dissoudre 5 g de quinoléinol-8
AVERTISSEMENT - L’acide dichloroacétique et l’acide
dans 35 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium à 40 g/l,
acétique cristallisable sont toxiques et provoquent de
chaude. Ajouter 40 ml d’eau, porter la solution à l’ébullition et
graves brûlures.
la placer sur un bain d’eau bouillante. Ajouter la solution A et
agiter durant 10 min au moins.
Mélanger 10 ml d’acide dichloroacétique (CHCI,COOH) avec
90 ml d’acide acétique cristallisable.
Ajouter ensuite, dan
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Norme internationale
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Esters des acides phtalique et adipique à usage
industriel - Dosage des alcools libres - Méthode
spectrométrique
Phthalic and adipic esters for industrial use - Determination of free alcohols content - Spectrometric method
Première édition - 1983-12-01
CDU 661.73.543.42 : 647.26 Réf. no : ISO 67951983 (FI
Descripteurs : produit industriel, phtalate, analyse chimique, dosage, alcool, méthode spectrométrique.
Prix basé sur 2 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6795 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Égypte, Rép. arabe d’ Roumanie
Allemagne, R. F. France
Suisse
Australie Hongrie Tchécoslovaquie
Autriche Inde
Thailande
Belgique Italie URSS .
Corée, Rép. de
Pologne
Corée, Rép. dém. p. de Portugal
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Chine
Organisation internationale de normalisation, 1983
0
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ISO 67954983 (F)
NORME INTERNATIONALE
. Esters des acides phtalique et adipique à usage
industriel - Dosage des alcools libres - Méthode
spectrométrique
1 Objet et domaine d’application Si l’on ne dispose pas de toluène exempt d’alcool, le purifier de
la facon suivante :
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
trométrique de dosage des alcools libres dans les esters des aci- Laver, dans une ampoule à décanter de 2 litres, 1 000 ml de
des phtalique et adipique à usage industriel, comportant les toluéne avec 100 ml d’une solution de sulfate d’hydrazinium
radicaux organiques suivants : (2+ ) ( sulfate d’hydrazine) à 50 g/l contenant 1 g de chromate
de potassium; laver ensuite avec 100 ml d’une solution
dibutyle
d’hydroxyde de sodium à 40 g/l et laver enfin quatre fois avec
dioctyle
de l’eau et sécher sur du sulfate de sodium anhydre.
dinonyle
didécyle
3.3 Hydroxyde de sodium, solution à 4 g/l.
diundécyle
didodécyle
3.4 Solution etalon de l’alcool correspondant à celui à
ditridécyle
doser.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
Peser, à 0,001 g prés, 1 g de l’alcool correspondant à celui à
alcools libres est comprise entre 0,Ol et 5,0 % (mlm).
doser (voir chapitre l), l’introduire dans une fiole jaugée de
100 ml, compléter au volume avec le toluène (3.2) et homogé-
2 Principe
neiser .
Réaction de l’alcool libre avec le sel sodique de vanadium(V) du
Prélever 5,0 ml de cette solution, les introduire dans une fiole
quinoléinol-8 (hydroxy-8 quinoléine) pour former un complexe jaugée de 100 ml, compléter au volume avec le même toluéne
colore. Extraction du complexe par le toluène, suivie d’un trai-
et homogénéiser.
tement avec de l’acide dichloroacétique. Mesurage spectromé-
1 ml de cette solution étalon contient 0,5 mg de l’alcool corres-
trique a une longueur d’onde aux environs de 620 nm.
pondant à celui à doser.
3 Réactifs
3.5 Mactif au sel sodique de vanadium(V) du
quinoleinol-8 (hydroxy-8 quinoléine).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lite analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
3.5.1 Preparation du sel
pureté équivalente, récemment bouillie et refroidie.
AVERTISSEMENT -
Le vanadate d’ammonium et le
AVERTISSEMENT - Éviter de respirer les vapeurs ou les
quinoleinol-8 sont toxiques.
poussieres des reactifs utilises au cours de ce dosage et
eviter tout contact avec la peau et les yeux. Prendre les
Dans un bécher de 250 ml, dissoudre 1,35 g de vanadate
precautions appropriées aux reactifs inflammables.
d’ammonium (NH,VO,) dans 35 ml d’une solution d’hydroxyde
de sodium à 40 g/l. Ajouter 15 ml d’eau et faire bouillir durant
3.1 Acide dichloroacétique, solution dans de l’acide acéti-
5 min pour éliminer tout l’ammoniac (solution A).
que cristallisable.
Dans un autre becher de 250 ml, dissoudre 5 g de quinoléinol-8
AVERTISSEMENT - L’acide dichloroacétique et l’acide
dans 35 ml d’une solution d’hydroxyde de sodium à 40 g/l,
acétique cristallisable sont toxiques et provoquent de
chaude. Ajouter 40 ml d’eau, porter la solution à l’ébullition et
graves brûlures.
la placer sur un bain d’eau bouillante. Ajouter la solution A et
agiter durant 10 min au moins.
Mélanger 10 ml d’acide dichloroacétique (CHCI,COOH) avec
90 ml d’acide acétique cristallisable.
Ajouter ensuite, dan
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.