ISO 8175:1986
(Main)Propylene for industrial use — Determination of oligomers — Gas chromatographic method
Propylene for industrial use — Determination of oligomers — Gas chromatographic method
A liquid sample obtained at low temperature is vaporized and then passed through a chromatographic column which permits the separation of the oligomers. The detection is performed by flame ionization an the peaks obtained are compared with those derived from an external standard. The method is applicable to propylene having propene dimers (hexenes) contents greater than 20mg/kg and propene trimers (nonenes) contents greater than 30 mg/kg.
Propylène à usage industriel — Dosage des oligomères — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME>KAYHAPOC(HAPOHAR OPI-AHM3ALWlR I-IO CTAHAAPTkl3ALWWORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Propylene for industrial use - Determination of
Gas chromatographic method
oligomers -
Propykne 6 wage industriel - Dosage des ofigomkres - M&hode par Chromatographie en Phase gazeuse
First edition - 1986-07-01
~~~~ ~~
UDC 661.7153 : 543.544 Ref. No. ISO 8175-1986 (E)
c
1
(0
8?
Descriptors : industrial products, propylene, Chemical analysis, determination of content, oligomers, gas chromatography.
00
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8175 was prepared by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONALSTANDARD ISO 81754986 (E)
Propylene for industrial use - Determination of
oligomers - Gas chromatographic method
4.2 Standard mixture
1 Scope and field of application
Prepare (or obtain) the following Standard mixture:
This International Standard specifies a gas chromatographic
method for the determination of oligomers in propylene (pro-
propylene/ hexene, the concentration corresponding to that
pene) for industrial use.
expected in the Sample.
The method is applicable to propylene having
If desired, a nonene may be added, the concentration being
about l/lO of the hexene concentration.
propene dimers (hexenes) contents greater than 20 mg/kg
and
If necessary, use some n-decene, and determine its retention
time, in Order to estimate the retention times of the oligomers
propene trimers (nonenes) contents greater than 30 mg/kg.
(sec the figure).
The propylene used for the preparation of this mixture shall not
NOTE - Propylene dimers are the main part of the so called “green
contain detectable impurities having boiling temperatures
Oil” formed during partial hydrogenation to remove propadiene and
propyne from propylene (about 8 % 1. Propylene dimers consist mainly
higher than C, hydrocarbons.
of methylpentenes, 2,3-dimethylbutenes (about 25 % 1, hex-l -enes
(about 12 %) and C6-dienes (about 20 %).
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and
2 References
5.1 Chromatograph.
ISO 6377, Light olefins for industrial use - Determination of
Use a gas chromatograph complying with the requirements
impurities b y gas chromatograph y - General considerations.
specified below and which will yield a peak height of at least
five times the noise level for 20 mg hexene per kilogram (sec
ISO 8563, Propylene and butadiene for industrial use -
ISO 6377).
Sampling in liquid Phase. 1)
5.1.1 Oven, permitting the column to be held at a uniform
temperature within &2 OC or better.
3 Principle
5.1.2 Injection System.
After obtaining a liquid Sample at low temperature and
See ISO 6377, sub-clause 3.2.
vaporization, passage of a gaseous test Portion through a
chromatographic column which permits the Separation of the
5.1.3 Column.
oligomers, detection by flame ionization and comparison of the
peaks obtained with those derived from an external Standard.
The column and filling described below are given as an exam-
ple. Any column, which completely separates the components
to be determined, and which camplies with the minimum re-
quirements indicated in 5.1, may be used.
4 Materials
5.1.3.1 Tube
4.1 Carrier gas
Tube forming the column shall be of stainless steel. The col-
umn shall be 3,5 m long with an external diameter of 3,3 mm
Nitrogen or helium with purity better than 99,9 %, containing
no organic impurities nor water. and an internal diameter of 2 mm.
1) At present at the Stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8175-1986 (El
7 Procedure
5.1.3.2 Support
A support based on calcined silica, acid-washed such as
Chromosorb P/AW with particle size between 025 and
7.1 Preparation of the apparatus
0,35 mm or Brick C-22 with the same particle size, shall be
used.
Condition the column (5.1.3) by keeping it for at least 12 h at a
temperature at least 20 OC higher than the operating
After reducing the Brick C 22 to this particle size, wash it with
temperature, using the carrier gas (4.1) at a flow rate equal to
281 g/l potassium hydroxide Solution, then with 182 g/l hydro-
that to be used in the analysis.
chloric acid Solution, and then with distilled water, and finally
dry it for 24 h in an oven at about 180 OC.
Set up the column and carry out the adjustments necessary to
produce the Optimum operating conditions:
5.1.3.3 Stationary Phase
- injector port temperature : 250 OC;
The stationary Phase such as GE SE-52 (5 % of phenylmethyl- -
preferably programmed, 70 OC in-
column temperature :
S
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOAHAfi OPrAHM3ALlMR il0 CTAH~APTM3ALWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISAT10
-Y
Propylène à usage industriel - Dosage des oligomères -
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Prop ylene for industriaf use - Determination of oligomers - Gas chromatographic method
Première édition - 1986-07-01
Réf. no : ISO 81754986 (FI
CDU 661.715.3 : 543.544
CI
-
chromatographie en phase gazeuse.
Descripteurs : produit industriel, propylène, analyse chimique, dosage, oligomère,
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
intern@onale de normalisation) est une fédération mondiale
L’ISO (Organisa hQ . __
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8175 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8175-1986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Propylène à usage industriel - Dosage des oligomères -
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Objet et domaine d’application
propylène/ hexène, de concentration correspondant à celle
présumée de l’échantillon.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
chromatographie en phase gazeuse pour le dosage des oligo- Si nécessaire, un nonène peut être ajouté, sa concentration
mères dans le propyléne (propène) à usage industriel. étant environ 1 /lO de la concentration d’hexène.
La méthode est applicable au propyléne dont la concentration Si nécesaire, utiliser du n-décène et déterminer son temps de
rétention, en vue d’évaluer le temps de rétention des oligomè-
en diméres (hexénes) est supérieure à 20 mg/ kg et celle en tri-
mères (nonènes) est supérieure à 30 mglkg. res (voir la figure).
Les diméres du propylène constituent la partie principale du Le propylène utilisé pour la préparation du mélange ne doit pas
NOTE -
«green oil)) formé au cours de l’hydrogénation partielle pour éliminer le
contenir d’impuretés détectables, ayant des températures
propadiène et le propyne du propyléne (environ 8 %). Les dimères du
d’ébullition plus élevées que celles des hydrocarbures en C4.
propylène comprennent principalement des méthylpentènes, des
diméthylbutènes-2,3 (environ 25 %), des n-hexènes (environ 12 %) et
des diènes C6 (environ 20 %).
5 Appareillage
2 Références
Matériel courant de laboratoire, et
ISO 6377, Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
5.1 Chromatographe.
impuretés h ydrocarbonées par chroma tographie en phase
gazeuse - Considérations générales.
Utiliser un appareil de chromatographie en phase gazeuse
répondant aux conditions spécifiées ci-après et permettant
ISO 8563, Propylène et butadiène à usage industriel - Échanti-
d’obtenir un pic d’une hauteur correspondant au moins à cinq
lonnage en phase liquide. 1)
fois le bruit de fond pour 20 mg d’hexène par kilogramme. (Voir
ISO 6377.)
3 Principe
5.1.1 Four, permettant d’obtenir pour les colonnes une tem-
pérature uniforme, stable à +2 OC ou mieux.
Après obtention d’un échantillon liquide à basse température et
gazéification, passage d’une prise d’essai à l’état gazeux sur
une colonne de chromatographie en phase gazeuse permettant
5.1.2 Dispositif d’injection.
de séparer les oligomères, détection par ionisation de flamme et
comparaison des pics obtenus avec ceux résultant d’un étalon-
Voir paragraphe 3.2 de I’ISO 6377.
nage externe.
5.1.3 Colonne.
4 Produits
La colonne et le mode de remplissage décrits ci-après sont don-
nés à titre d’exemple. Toute colonne, qui sépare complètement
4.1 Gaz vecteur
tous les composés à doser et permet de satisfaire aux critères
minimaux prévus en 5.1, peut être utilisée.
Azote ou hélium de pureté > 99,9 %, ne contenant ni impure-
tés organiques, ni eau.
5.1.3.1 Tube
4.2 Mélange étalon
Le tube constitutif de la colonne est en acier inoxydable. La
colonne doit avoir 3,5 m de longueur avec un diamètre exté-
Préparer (ou se procurer) le mélange étalon suivant:
rieur de 3,3 mm et 2 mm de diamètre intérieur.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8175-1986(F)
7 Mode opératoire
5.1.3.2 Support
Un support à base de terre de silice calcinée, lavée à l’acide, tel
7.1 Préparation de l’appareillage
que du Chromosorb P/AW de granulométrie 0,25 à 0,35 mm
ou de la brique C22 de même granulométrie, doit être utilisé.
Conditionner la colonne (5.1.3) en la maintenant durant au
moins 12 h à la température supérieure de 20 OC à la tempéra-
Après avoir été amenée à cette granulométrie, la brique C22 est
ture d’utilisation, avec un débit de gaz vecteur (4.1) égal à celui
lavée avec une solution d’hydroxyde de potassium à 281 g/l,
utilisé pour l’analyse.
puis avec une solution d’acide chlorhydrique à 182 g/l et à l’eau
distillée et finalement séchée à l’étuve à 180 OC environ durant
Mettre en place la colonne et procéder aux réglages nécessaires
24 h.
pour optimiser les conditions opératoires :
-
5.1.3.3 Phas
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOAHAfi OPrAHM3ALlMR il0 CTAH~APTM3ALWl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISAT10
-Y
Propylène à usage industriel - Dosage des oligomères -
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Prop ylene for industriaf use - Determination of oligomers - Gas chromatographic method
Première édition - 1986-07-01
Réf. no : ISO 81754986 (FI
CDU 661.715.3 : 543.544
CI
-
chromatographie en phase gazeuse.
Descripteurs : produit industriel, propylène, analyse chimique, dosage, oligomère,
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
intern@onale de normalisation) est une fédération mondiale
L’ISO (Organisa hQ . __
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8175 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8175-1986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Propylène à usage industriel - Dosage des oligomères -
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
1 Objet et domaine d’application
propylène/ hexène, de concentration correspondant à celle
présumée de l’échantillon.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
chromatographie en phase gazeuse pour le dosage des oligo- Si nécessaire, un nonène peut être ajouté, sa concentration
mères dans le propyléne (propène) à usage industriel. étant environ 1 /lO de la concentration d’hexène.
La méthode est applicable au propyléne dont la concentration Si nécesaire, utiliser du n-décène et déterminer son temps de
rétention, en vue d’évaluer le temps de rétention des oligomè-
en diméres (hexénes) est supérieure à 20 mg/ kg et celle en tri-
mères (nonènes) est supérieure à 30 mglkg. res (voir la figure).
Les diméres du propylène constituent la partie principale du Le propylène utilisé pour la préparation du mélange ne doit pas
NOTE -
«green oil)) formé au cours de l’hydrogénation partielle pour éliminer le
contenir d’impuretés détectables, ayant des températures
propadiène et le propyne du propyléne (environ 8 %). Les dimères du
d’ébullition plus élevées que celles des hydrocarbures en C4.
propylène comprennent principalement des méthylpentènes, des
diméthylbutènes-2,3 (environ 25 %), des n-hexènes (environ 12 %) et
des diènes C6 (environ 20 %).
5 Appareillage
2 Références
Matériel courant de laboratoire, et
ISO 6377, Oléfines légères à usage industriel - Dosage des
5.1 Chromatographe.
impuretés h ydrocarbonées par chroma tographie en phase
gazeuse - Considérations générales.
Utiliser un appareil de chromatographie en phase gazeuse
répondant aux conditions spécifiées ci-après et permettant
ISO 8563, Propylène et butadiène à usage industriel - Échanti-
d’obtenir un pic d’une hauteur correspondant au moins à cinq
lonnage en phase liquide. 1)
fois le bruit de fond pour 20 mg d’hexène par kilogramme. (Voir
ISO 6377.)
3 Principe
5.1.1 Four, permettant d’obtenir pour les colonnes une tem-
pérature uniforme, stable à +2 OC ou mieux.
Après obtention d’un échantillon liquide à basse température et
gazéification, passage d’une prise d’essai à l’état gazeux sur
une colonne de chromatographie en phase gazeuse permettant
5.1.2 Dispositif d’injection.
de séparer les oligomères, détection par ionisation de flamme et
comparaison des pics obtenus avec ceux résultant d’un étalon-
Voir paragraphe 3.2 de I’ISO 6377.
nage externe.
5.1.3 Colonne.
4 Produits
La colonne et le mode de remplissage décrits ci-après sont don-
nés à titre d’exemple. Toute colonne, qui sépare complètement
4.1 Gaz vecteur
tous les composés à doser et permet de satisfaire aux critères
minimaux prévus en 5.1, peut être utilisée.
Azote ou hélium de pureté > 99,9 %, ne contenant ni impure-
tés organiques, ni eau.
5.1.3.1 Tube
4.2 Mélange étalon
Le tube constitutif de la colonne est en acier inoxydable. La
colonne doit avoir 3,5 m de longueur avec un diamètre exté-
Préparer (ou se procurer) le mélange étalon suivant:
rieur de 3,3 mm et 2 mm de diamètre intérieur.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8175-1986(F)
7 Mode opératoire
5.1.3.2 Support
Un support à base de terre de silice calcinée, lavée à l’acide, tel
7.1 Préparation de l’appareillage
que du Chromosorb P/AW de granulométrie 0,25 à 0,35 mm
ou de la brique C22 de même granulométrie, doit être utilisé.
Conditionner la colonne (5.1.3) en la maintenant durant au
moins 12 h à la température supérieure de 20 OC à la tempéra-
Après avoir été amenée à cette granulométrie, la brique C22 est
ture d’utilisation, avec un débit de gaz vecteur (4.1) égal à celui
lavée avec une solution d’hydroxyde de potassium à 281 g/l,
utilisé pour l’analyse.
puis avec une solution d’acide chlorhydrique à 182 g/l et à l’eau
distillée et finalement séchée à l’étuve à 180 OC environ durant
Mettre en place la colonne et procéder aux réglages nécessaires
24 h.
pour optimiser les conditions opératoires :
-
5.1.3.3 Phas
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.