ISO 793:1973
(Main)Aluminium and aluminium alloys — Determination of iron — Orthophenanthroline photometric method
Aluminium and aluminium alloys — Determination of iron — Orthophenanthroline photometric method
The method is applicable to the determination of iron content between 0,05 and 2,5 % in aluminium and aluminium alloys. The method does not apply completely to unalloyed aluminium, aluminium-silicon alloys and any other aluminium alloy that is not easily attacked with hydrochloric acid (see annex A) and alloys containing copper, zinc and nickel (see annex B).
Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du fer — Méthode photométrique à l'orthophénantroline
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXjI(YHAPOAHASI OPrAHR3ALWi I-IO CTAHAAPTM3ALWki.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and aluminium alloys*- Determination of iron -
Orthophenanthroline photometrib method
First edition - 1973-1 l-15
UDC 669.71 I 546.72 : 543.42 Ref. No. IS0 793-1973 (E)
z
-
c7
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, chemical analysis, determination of content, iron, photometry.
Price based on 4 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental andnon-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, International
Standard IS0 793 replaces IS0 Recommendation R 7934968 drawn up by
Technical Committee ISO/TC 79, Light materials and their alloys.
The Member Bodies of the following countries approved the Recommendation :
Argentina Germany South Africa, Rep. of
Austria Hungary Spain
Belgium Korea, Rep. of
Sweden
Brazil India Switzerland
Bulgaria Israel Turkey
Canada Italy United Kingdom
Chile Japan U.S.A.
Czechoslovakia Netherlands U.S.S.R.
Egypt. Arab Rep. of Norway Yugoslavia
France Poland
The Member Body of the following country expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
0 International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
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IS0 7934973 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Aluminium and aluminium alloys - Determination of iron -
Orthophenanthroline photometric method
3.2 Hydrochloric acid, p 1,16 g/ml, approximately 10 N
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
solution.
This International Standard specifies a photometric method
Dilute 820 ml of hydrochloric acid. (p 1,19 g/ml) with
for the determination of iron in aluminium and aluminium
water and, after cooling to 20 ‘C, make up the volume to
a!loys.
3 600 ml. Check the relative density and, if necessary,
The method !5 applicable to the determination of iron
adjust the strength of the solution.
content between 0,05 and 2,50 %.
3.3 Sodium hydroxide, 5 N solution.
The method does not apply completely to the following
special cases for which it should be modified as described in
Dissolve 200 g of sodium hydroxide (NaOH) in a nickel
Annex A or Annex B :
basin with about 400 ml of water. After cooling, transfer
the solution to a 1 000 ml volumetric flask, rinsing the
aluminium-silicon alloys and
a) unalloyed aluminium,
basin, and make up the volume to 1 000 ml. (Store in
any other aluminium alloy that is not easily attacked
polythene containers.)
with hydrochloric acid (see Annex A);
b) alloys containing copper (copper content over 5 %),
3.4 Mixed reagent
zinc (zinc content over 4 %), nickel (nickel content over
Mix the following solutions in the ratio 1 : 1 : 3 by
2 %), or alloys with a proportional combination of these
volume :
elements more than 5 % total (see Annex B).
3.4.7 Hydroxylammonium chloride solution
2 PRINCIPLE
Dissolve log of hydroxylammonium chloride
Attack with hydrochloric acid. Reduction of iron( I II) to
(NH,OH.HCI) in a little water and make up the volume to
iron(I I) by hydroxylammonium chloride.
1 000 ml.
Formation in buffered solution between pH 3,5 and pH 4,5
of the orange-red coloured complex, bivalent 3.4.2 Orthophenanthroline solution
iron-orthophenanthroline.
Dissolve 2,5 g of orthophenanthrol ine monohydrate
Photometric measurement at a wavelength of about
(C12H8N2.H~O), or 3g of orthophenanthrol ine
510 nrn?
hydrochloride monohydrate (C, 2H8NZ.HCI.HZO), in
water, warm slightly in order to complete solution, cool
and make up the,volume to 1 000 ml.
3 REAGENTS
3.4.3 Buffer solution
During the analysis use only distilled water or water of
equivalent purity.
Dissolve 272 g of sodium acetate (CH3COONa.3H20) in
about 500 ml of water, filter, add 240 ml of glacial acetic
3.1 Hydrochloric acid, p 1 ,I g/ml, approximately 6 N acid (CH&OOH), (p 1,05 g/ml), approximately 17,4 N,
then make up the volume to 1 000 ml with water.
solution.
Take 500 ml of hydrochloric acid (p 1,19 g/ml), The mixed reagent should be stored in a dark coloured glass
container; it should not be used after storage for more than
approximately -12 N, and make up the volume to 1 000 ml
4 weeks.
with water.
1) Copper, which may interfere if present in appreciable amounts, is largely eliminated in the attack. Of the elements normally present in
aluminium and its alloys, some do not interfere, while others form colourless soluble complexes with orthophenanthroline, which do not absorb
at the wavelength at which the photometric measurement is performed.
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iSO 793-1973 (E)
3.5 Iron, 0,2 g/l standard solution (1 ml contains 0,2 mg 6.2 Preparation of the calibration curve
of iron).
Introduce into a series of eight 100 ml volumetric flasks 0
(compensating solution) - 2,50 - 5,0 - IO,0 - 15,0 -
3.5.1 Dissolve 1,404 5 g of ferrous ammonium sulphate
20,O - 30,O - and 40,O ml respectively of the iron standard
in a little water and add 20 ml of
[W-i& WS0&.6H20]
solution (3.6) containing 0,Ol mg of iron per millilitre.
the hydrochloric acid (3.1). Transfer the solution to a
1 000 ml volumetric flask and make up the volume to
Dilute each solution to about 50 ml, add 25 ml of the
1 000 ml with water.’ )
mixed reagent (3.4), make up the volume to 100 ml and
mix. After 30 min, carry out the photometric measurements
Alternatively
at the maximum of the absorption curve (wavelength about
510 nm), after having adjusted the instrument to zero
3.5.2 Dissolve, by heating in a 100 ml beaker covered with
absorbance against the compensating solution.
0,286 0 g of pure ferric oxide (FezOa),
a watch-glass,
previously calcined at 600 OC, in 30 ml of the hydrochloric
Plot a graph having, for example, the amount of iron
acid (3.1). After cooling, transfer the solution to a 1 000 ml
contained in 100 ml as abscissae, against the corresponding
volumetric flask and make up the volume to 1 000 ml with
values of absorbance as ordinates.
water.
3.6 Iron, 0,Ol g/l standard solutio
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHA5I OPI-AHM3AWfi l-l0 CTAH~APTW3ALW’M.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du fer -
Méthode photométrique à I’orthophénantroline
Première édition - 1973-11-15
Réf. No : ISO 793-1973 (F)
CDU 669.71 : 546.72 : 543.42
Descripteurs : aluminium, alliagé d’aluminium, analyse chimique, dosage, fer, photométrie.
Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
.&4vant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 793 remplace la Recommandation lSO/R 793-1968
ktablie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux /égers et leurs ahges.
e,.es Comités Membres des pays suivants avaient approuve la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne
Espagne Royaume-Uni
Argentine
France Suède
Autriche Hongrie
Suisse
Belgique Inde Tch écoslovaqu ie
Brésil Israël Turquie
Bulgarie Italie U.R.S.S.
Canada Japon U.S.A.
Chili
Norvège Yougoslavie
Corée, Rép. de
Pays-Bas
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
Irlande
‘53 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
imprimé en Suisse
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ISO 7934973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du fer
tho hotométrique à I’orthophénantroline
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.2 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml, solution 10 N
environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage photométrique du fer dans l’aluminium et les Diluer 820 ml d’acide chlorhydrique (p 1,19 g/ml) avec de
alliages d’aluminium. l’eau et, après refroidissement à 20 OC, compléter le volume
à 1 000 ml. Contrôler la densité relative et, le cas échéant,
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
corriger la normalité de la solution.
fer comprise entre 0,05 et 2,50 %.
3.3 Hydroxyde de sodium, solution 5 N.
La méthode n’est pas applicable totalement aux cas
particuliers suivants pour lesquels des modifications sont à
Dissoudre 200 g d’hydroxyde de sodium (NaOH), dans une
apporter comme indiqué dans I’Annexe A ou I’Annexe B :
capsule de nickel, avec environ 400 ml d’eau. Après
refroidissement, transvaser la solution dans une fiole jaugée
a) aluminiums non alliés, alliages aluminium-silicium et
de 1 000 ml, en rincant la capsule, et compléter le volume à
tout autre produit difficilement attaquable par l’acide
1 000 ml. (Conserver dans des récipients de polyéthylène).
chlorhydrique (voir Annexe A);
b) alliages au cuivre (teneur en cuivre supérieure à 5 %),
3.4 Mélange de réactifs
au zinc (teneur en zinc supérieure à 4 %), au nickel
Mélanger, dans le rapport 1 : 1 : 3 en volume, des solutions
(teneur en nickel supérieure à 2 %), ou bien alliages
suivantes :
contenant une combinaison de ces éléments dont la
teneur globale dépasse 5 % (voir Annexe B).
3.4.1 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 10 g/l.
Dissoudre 109 de chlorure d’hydroxylammonium
2 PRINCIPE (NH*OH.HCI) dans un peu d’eau et compléter le volume à
1 000 ml.
Attaque par l’acide chlorhydrique. Réduction du fer( I II) en
fer-( II) par le chlorure d’hydroxylammonium.
3.4.2 Orthophénantroline, solution.
Formation, en milieu tamponné à pH compris entre 3,5 et
Dissoudre 2,5 g d’orthophénantroline monohydratée
4,5 du complexe fer( II) - orthophénantroline de coloration
(C, 2HsN2.H,0) ou 3 g de chlorhydrate d’orthophénan-
rouge-orangé.
troline monohydratée (C, 2H8N2.HCI.H20) dans de l’eau,
chauffer doucement pour parfaire la dissolution, refroidir et
Mesurage photométrique à une longueur d’onde voisine de
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau.
510 nm?
3.4.3 Solution tampon
3 RÉACTIFS
Dissoudre 272 g d’acétate de sodium (CH3COONa.3H20)
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
dans 500 ml d’eau environ, filtrer, ajouter 240 ml d’acide
l’eau de pureté équivalente.
acétique cristallisable (CH&OOH) (p 1,05 g/mI), solution
17,4 N environ, et compléter le volume à 1 000 ml avec de
3.1 Acide chlorhydrique, p 1 ,l g/ml, solution 6 N environ. l’eau.
Prélever 500 ml d’acide chlorhydrique (p 1,19 g/ml), Le mélange de réactifs doit être conservé dans un récipient
solution 12 N environ, et compléter le volume à 1 000 ml en verre sombre; il est inutilisable au-delà de 4 semaines de
avec de l’eau. conservation.
1) Le cuivre éventuellement présent, pouvant gêner s’il se trouve en quantité notable, est éliminé en grande partie lors de l’attaque. Parmi les
éléments normalement présents dans l’aluminium et ses alliages, certains n’interfèrent pas tandis que d’autres forment avec I’orthophénantroline
des complexes solubles incolores qui n’absorbent pas à la longueur d’onde à laquelle est effectuée le mesurage photométrique.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
KO 793-1973 (F)
3.5 Fer, solution étalon à 0,2 g/l (1 ml contient 0,2 mg 6.2 Tracé de la courbe d’étalonnage
de fer).
Introduire, dans une série de huit fioles jaugées de 100 ml,
respectivement 0 (solution de compensation) - 2,50 -
3.5.1 Dissoudre 1,404 5 g de sulfate double de fer ferreux
5,0 - 10,O - 15,O - 20,O - 30,O et 40,O ml de la
et d’ammonium E(NH,),Fe(S0,),.6H20] dans un peu
solution étalon de fer (3.6) contenant 0,Ol mg de fer par
d’eau et ajouter 20 ml de l’acide chlorhydrique (3.1).
millilitre.
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au volume avec de l’eau;’ )
Diluer chaque solution à 50 ml environ, ajouter 25 ml du
mélange de réactifs (3.4) compléter le volume à 100 ml et
ou comme variante,
agiter. Après 30 min, effectuer mesu rages
les
photométriques au maximum de la courbe d’absorption
3.5.2 Dissoudre à chaud, dans un bécher de 100 ml
(longueur d’onde voisine de 510 nm) après avoir ajusté
couvert d’un verre de montre, 0,286 0 g d’oxyde ferrique
l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à la solution de
(FezOB) pur,, préalablement calciné à 600 OC, dans 30 ml
compensation.
de l’acide chlorhydrique (3.1). Après refroidissement,
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des
transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
abscisses les valeurs des quantités de fer contenues dans
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau.
100 ml et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs
correspondantes de I’absorbance.
3.6 Fer, solution étalon à 0,Ol g/l (1 ml contient 0,Ol mg
de fer).
6.3 Essai à blanc
Transvaser 50,O ml de solution
...
NORME INTERNATIONALE
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Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du fer -
Méthode photométrique à I’orthophénantroline
Première édition - 1973-11-15
Réf. No : ISO 793-1973 (F)
CDU 669.71 : 546.72 : 543.42
Descripteurs : aluminium, alliagé d’aluminium, analyse chimique, dosage, fer, photométrie.
Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant.
Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
.&4vant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 793 remplace la Recommandation lSO/R 793-1968
ktablie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux /égers et leurs ahges.
e,.es Comités Membres des pays suivants avaient approuve la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne
Espagne Royaume-Uni
Argentine
France Suède
Autriche Hongrie
Suisse
Belgique Inde Tch écoslovaqu ie
Brésil Israël Turquie
Bulgarie Italie U.R.S.S.
Canada Japon U.S.A.
Chili
Norvège Yougoslavie
Corée, Rép. de
Pays-Bas
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
Irlande
‘53 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
imprimé en Suisse
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Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du fer
tho hotométrique à I’orthophénantroline
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.2 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml, solution 10 N
environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage photométrique du fer dans l’aluminium et les Diluer 820 ml d’acide chlorhydrique (p 1,19 g/ml) avec de
alliages d’aluminium. l’eau et, après refroidissement à 20 OC, compléter le volume
à 1 000 ml. Contrôler la densité relative et, le cas échéant,
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
corriger la normalité de la solution.
fer comprise entre 0,05 et 2,50 %.
3.3 Hydroxyde de sodium, solution 5 N.
La méthode n’est pas applicable totalement aux cas
particuliers suivants pour lesquels des modifications sont à
Dissoudre 200 g d’hydroxyde de sodium (NaOH), dans une
apporter comme indiqué dans I’Annexe A ou I’Annexe B :
capsule de nickel, avec environ 400 ml d’eau. Après
refroidissement, transvaser la solution dans une fiole jaugée
a) aluminiums non alliés, alliages aluminium-silicium et
de 1 000 ml, en rincant la capsule, et compléter le volume à
tout autre produit difficilement attaquable par l’acide
1 000 ml. (Conserver dans des récipients de polyéthylène).
chlorhydrique (voir Annexe A);
b) alliages au cuivre (teneur en cuivre supérieure à 5 %),
3.4 Mélange de réactifs
au zinc (teneur en zinc supérieure à 4 %), au nickel
Mélanger, dans le rapport 1 : 1 : 3 en volume, des solutions
(teneur en nickel supérieure à 2 %), ou bien alliages
suivantes :
contenant une combinaison de ces éléments dont la
teneur globale dépasse 5 % (voir Annexe B).
3.4.1 Chlorure d’hydroxylammonium, solution à 10 g/l.
Dissoudre 109 de chlorure d’hydroxylammonium
2 PRINCIPE (NH*OH.HCI) dans un peu d’eau et compléter le volume à
1 000 ml.
Attaque par l’acide chlorhydrique. Réduction du fer( I II) en
fer-( II) par le chlorure d’hydroxylammonium.
3.4.2 Orthophénantroline, solution.
Formation, en milieu tamponné à pH compris entre 3,5 et
Dissoudre 2,5 g d’orthophénantroline monohydratée
4,5 du complexe fer( II) - orthophénantroline de coloration
(C, 2HsN2.H,0) ou 3 g de chlorhydrate d’orthophénan-
rouge-orangé.
troline monohydratée (C, 2H8N2.HCI.H20) dans de l’eau,
chauffer doucement pour parfaire la dissolution, refroidir et
Mesurage photométrique à une longueur d’onde voisine de
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau.
510 nm?
3.4.3 Solution tampon
3 RÉACTIFS
Dissoudre 272 g d’acétate de sodium (CH3COONa.3H20)
Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de
dans 500 ml d’eau environ, filtrer, ajouter 240 ml d’acide
l’eau de pureté équivalente.
acétique cristallisable (CH&OOH) (p 1,05 g/mI), solution
17,4 N environ, et compléter le volume à 1 000 ml avec de
3.1 Acide chlorhydrique, p 1 ,l g/ml, solution 6 N environ. l’eau.
Prélever 500 ml d’acide chlorhydrique (p 1,19 g/ml), Le mélange de réactifs doit être conservé dans un récipient
solution 12 N environ, et compléter le volume à 1 000 ml en verre sombre; il est inutilisable au-delà de 4 semaines de
avec de l’eau. conservation.
1) Le cuivre éventuellement présent, pouvant gêner s’il se trouve en quantité notable, est éliminé en grande partie lors de l’attaque. Parmi les
éléments normalement présents dans l’aluminium et ses alliages, certains n’interfèrent pas tandis que d’autres forment avec I’orthophénantroline
des complexes solubles incolores qui n’absorbent pas à la longueur d’onde à laquelle est effectuée le mesurage photométrique.
1
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KO 793-1973 (F)
3.5 Fer, solution étalon à 0,2 g/l (1 ml contient 0,2 mg 6.2 Tracé de la courbe d’étalonnage
de fer).
Introduire, dans une série de huit fioles jaugées de 100 ml,
respectivement 0 (solution de compensation) - 2,50 -
3.5.1 Dissoudre 1,404 5 g de sulfate double de fer ferreux
5,0 - 10,O - 15,O - 20,O - 30,O et 40,O ml de la
et d’ammonium E(NH,),Fe(S0,),.6H20] dans un peu
solution étalon de fer (3.6) contenant 0,Ol mg de fer par
d’eau et ajouter 20 ml de l’acide chlorhydrique (3.1).
millilitre.
Transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
compléter au volume avec de l’eau;’ )
Diluer chaque solution à 50 ml environ, ajouter 25 ml du
mélange de réactifs (3.4) compléter le volume à 100 ml et
ou comme variante,
agiter. Après 30 min, effectuer mesu rages
les
photométriques au maximum de la courbe d’absorption
3.5.2 Dissoudre à chaud, dans un bécher de 100 ml
(longueur d’onde voisine de 510 nm) après avoir ajusté
couvert d’un verre de montre, 0,286 0 g d’oxyde ferrique
l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à la solution de
(FezOB) pur,, préalablement calciné à 600 OC, dans 30 ml
compensation.
de l’acide chlorhydrique (3.1). Après refroidissement,
Tracer un graphique en portant, par exemple, sur l’axe des
transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
abscisses les valeurs des quantités de fer contenues dans
compléter le volume à 1 000 ml avec de l’eau.
100 ml et, sur l’axe des ordonnées, les valeurs
correspondantes de I’absorbance.
3.6 Fer, solution étalon à 0,Ol g/l (1 ml contient 0,Ol mg
de fer).
6.3 Essai à blanc
Transvaser 50,O ml de solution
...
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