ISO 6740:1985
(Main)Dried whey — Determination of nitrate and nitrite contents — Method by cadmium reduction and spectrometry
Dried whey — Determination of nitrate and nitrite contents — Method by cadmium reduction and spectrometry
The principle of determination consists in dissolving the dried whey in warm water, precipitating the fat and proteins, filtering and reducing the nitrate in a portion of the filtrate to nitrite by means of copperized cadmium. The sampling shall be made as specified in ISO 707. A figure shows the apparatus for nitrate reduction.
Lactosérum en poudre — Détermination des teneurs en nitrates et en nitrites — Méthode par réduction au cadmium et spectrométrie
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEXAYHAPOfiHAR OPrAHkl3AlJMR IlO CTAHL\APTM3AWti@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Determination of nitrate and nitrite
Dried whey -
,
contents - Method by cadmium reduction and
spectrometry
Lactoshm en poudre - D8 termina tion des teneurs en nitrates et en nitrites - IWthode par rbduction au cadmium et
spectromh trie
First edition - 1985-09-15
UDC 637.344.8 : 543.242.8 : 546.173I.175 Ref. No. IS0 6740-1985 (E)
Descriptors : agricultural products, dairy products, whey, chemical analysis, determination of content, nitrates, nitrites,
apparatus,
spectrometric method.
Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6746 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
NOTE - The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
International Dairy Federation (IDF) and the Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
and will also be published by these organizations.
0 International Organization for Standardization, 1985
Printed in Switzerland
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IS0 6740-1985 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of nitrate and nitrite
Dried whey -
contents - Method by cadmium reduction and
spectrometry
1 Scope and field of application 5 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water
This International Standard specifies a method by cadmium
used shall be distilled or deionized water, free from nitrate and
reduction and spectrometry for the determination of the nitrate
nitrite.
and nitrite contents of dried whey.
NOTE - In order to avoid possible inclusion of small gas bubbles in the
The detection limits of the method are 5 mg of nitrate per
copperized cadmium column (6.101, the distilled or deionized water
kilogram and 05 mg of nitrite per kilogram.
used for the preparation of the column (8.1), for checking the reducing
capacity of the column (8.21, and for regeneration of the column (8.3)
NOTE - Methods for the determination of the nitrate and nitrite con-
should preferably be freshly boiled and afterwards cooled to room
tents of dried milk and whey cheese are specified in IS0 6736 and
temperature.
I SO 6739 respectively.
5.1 Cadmium, granules, diameter 0,3 to 0,8 mm.
2 Reference
If cadmium granules are not available commercially, they may
IS0 707, Milk and milk products - Methods of sampling.
be prepared as follows.
Place a suitable number of zinc rods in a beaker and cover
3 Definition
with a 40 g/l solution of cadmium sulfate octahydrate
(CdS04-8H,OL From time to time, scrape the cadmium
nitrate and nitrite contents of dried whey : The contents of
sponge from the rods over a period of 24 h. Remove the zinc
substances determined by the procedure specified in this
rods and decant the liquid until only sufficient remains to cover
International Standard.
the cadmium. Wash the sponge two or three times with dis-
tilled water. Transfer the cadmium to a laboratory blender
The contents are conventionally expressed respectively as
together with 400 ml of 0,l mol/l hydrochloric acid and blend
milligrams of nitrate ion (NOi) and of nitrite ion (NO:) per
for a few seconds to obtain granules of the required size.
kilogram.
Return the contents of the blender to the beaker and leave to
stand for several hours, occasionally stirring to remove
bubbles. Decant most of the liquid and immediately copperize
4 Principle
as described in 8.1.1 to 8.1.5.
Dissolution of the dried whey in warm water, precipitation of
the fat and proteins, and filtration.
5.2 Copper sulfate solution.
Reduction of the nitrate in a portion of the filtrate to nitrite, by
means of copperized cadmium.
Dissolve 20 g of copper-M) sulfate pentahydrate (CuS04. 5H,O)
in water and dilute to 1 000 ml.
Development of a red colour, in portions of both unreduced
filtrate and of the reduced solution, by addition of sulfanilamide
and A/-( 1 -naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride, and spec-
trometric measurement at a wavelength of 538 nm. 5.3 Buffer solution, pH 9,6 to 9,7.
Calculation of the nitrite content of the sample and of the total
Dilute 50 ml of concentrated hydrochloric acid [pZO 1,19 g/ml,
nitrite content after reduction of nitrate, by comparing the
about 38 % (m/m) solution] with 600 ml of water. After mixing,
measured absorbances with those of a series of sodium nitrite
add ammonium
135 ml of hydroxide solution
calibration solutions; calculation of the nitrate content from the
[eZo 0,91 g/ml, about 25 % (m/m) solution]. Dilute to 1 000 ml
difference between these two contents.
with water and mix.
1
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IS0 67404985 (E)
NOTE - If ammonium hydroxide solution of this concentration is not Dilute 10 ml of this solution with 20 ml of the buffer solution
available, an equivalent amount of a more concentrated solution may
(5.3) and dilute further to 1 000 ml with water in a one-mark
be used, for example 100 ml of 35 % (m/m) solution (~20 0,88 g/ml).
volumetric flask. Mix.
Adjust the pH to 9,6 to 9,7 if necessary.
1 ml of this standard solution contains I,00 pg of NOj.
5.4 Hydrochloric acid, about 2 mol/l.
5.10 Potassium nitrate, standard solution correspo nding to
per litre.
0,004 5 g of nitrate
Dilute 160 ml of concentrated hydrochloric acid (~20 I,19 g/ml)
to 1 000 ml with water.
Dissolve in water 1,468 g of potassium nitrate (KNO,), dried to
constant mass at 110 to 120 OC, dilute to 1 000 ml with water in
a one-mark volumetric flask and mix.
Hydrochloric acid, about 0,l mol/l.
5.5
On the day of use, dilute 5 ml of this solution with 20 ml of the
with
Dilute 50 ml of the hydrochloric acid (5.4) to 1 000 ml
buffer solution (5.3) and dilute further to 1 000 ml with water in
water.
a one-mark volumetric flask. Mix.
5.6 Solutions for precipitation of proteins and fat.
1 ml of this standard solution contains 4,50 pg of NOi.
5.6.1 Zinc sulfate solution.
6 Apparatus
Dissolve 53,5 g of zinc sulfate heptahydrate (ZnS0,*7H20) in
thoroughly cleaned and rinsed with dis-
All glassware shall be
water and dilute to 100 ml.
that it is free from nitrate and nitrite.
tilled water to ensure
5.6.2 Potassium hexacyanoferrate(ll) solution.
Usual laboratory apparatus, and in particular
Dissolve 17,2 g of potassium hexacyanoferrate(II) trihydrate
[K,Fe(CN)Gm3H20] in water and dilute to 100 ml. 6.1 Analytical balance.
5.7 EDTA solution. . Sample container, provided with an airtight lid.
62
Dissolve 33,5 g of disodium ethylenediaminetetraacetate
6.3 Conical flasks, of capacity 250 ml.
dihydrate (Na&0H,,N208~2H20) in water and dilute to
1 000 ml.
6.4 Conical flask, of capacity 500 ml.
Solutions for colour development.
5.8
Volumetric flasks, of capacities 100; 500; and 1 000 ml,
6.5
complying with the requirements of IS0 1042, class B.
5.8.1 Solution I.
Dilute 450 ml of concentrated hydrochloric acid &0 lJ9 g/ml)
6.6 Pipettes, to deliver 2; 4; 5; 6; 8; 10; 12; 20; 25; and
to 1 000 ml with water.
50 ml, complying with the requirements of IS0 648, class A, or
IS0 835.
5.8.2 Solution II.
NOTE - Where appropriate, burettes may be used instead of pipettes.
Dissolve, by heating on a water-bath, 0,5 g of sulfanilamide
(NH&H&02NH2) in a mixture of 75 ml of water and 5 ml of
Graduated cylinders, of capacities 5; IO; 25; 100; 250;
6.7
concentrated hydrochloric acid (ezO I,19 g/ml). Cool to room
500; and 1 000 ml.
temperature and dilute to 100 ml with water. Filter if necessary.
68 . Glass funnels, of diameter about 7 cm, with short stem.
5.8.3 Solution I I I I
Filter paper, medium grade, of diameter about 15 cm,
69
Dissolve 0,l g of AI-( l-naphthyl)ethylenediamine dihydro-
free from nitrate and nitrite.
chloride (C10H7NHCH2CH2NH2.2HCI) in water. Dilute to
100 ml with water. Filter if necessary.
6.40 Reduction column (for example as shown in the
in a well -stoppered
The solution ma y be stored for uptol week
figure).
brown bottle in a refrigerator.
6.11 Boiling water-bath.
5.9 Sodium nitrite, standard solution corresponding to
0,001 g of nitrite per litre.
6.12 Spectrometer, with selectors for continuous or
On the day of use, dissolve in water 0,150 g of sodium nitrite discontinuous variation, suitable for taking readings at a
(NaNO$, dried to constant mass at 110 to 120 OC, dilute to wavelength of 538 nm, with cells of optical path length 1 to
1 000 ml with water in a one-mark volumetric flask and mix. 2 cm.
2
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IS0 67404985 (El
8.2.2 When the reservoir has nearly run empty, wash the
7 Sampling
walls of the reservoir with about 15 ml of water and, when this
has run off, repeat the same treatment with another 15 ml por-
See IS0 707.
tion of water. After this second portion of water has run into
the column as well, completely fill the reservoir with water and
allow it to pass through the column at maximum flow rate.
8 Procedure
miu
8.1 Prepa ratio n of the copperized cad 8.2.3 After nearly 100 ml of eluate has been collected, remove
the volumetric flask, make up to the mark with water and mix
column
well.
8.1.1 Transfer the cadmium granules (5.1) (approximately 40
to 60 g for each column) into a conical flask (6.3).
8.2.4 Pipette 10 ml of the eluate into a 100 ml volumetric
flask. Add water to obtain a volume of about 60 ml. Proceed as
specified in 8.8.2, 8.8.3 and 8.8.4.
8.1.2 Add suffici
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOAHAR OPf-AHM3ALU4fl f-l0 CTAHAAPTH3ALW*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination des teneurs en
Lactosérum en poudre -
- Méthode par réduction au
nitrates et en nitrites
cadmium et spectrométrie
Determina tion of nitrate and nitrite contents - Method by cadmium reduction and spectrometry
Dried whey -
Première édition - 198549-15
Réf. no : ISO 67404985 (F)
CDU 637.344.8 : 543.242.8 : 546.1731.175
Descripteurs : produit agricole, produit laitier, petit lait, analyse chimique, dosage, nitrate, nitrite, appareil, méthode spectrométrique.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6740 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles afimen taires.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, USA) et également publiée par ces organisations.
0
Organisation internationale de normalisation, 1985
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 6740-1985 (FI
Lactosérum en poudre - Détermination des teneurs en
nitrates et en nitrites - Méthode par réduction
au cadmium et spectrométrie
5 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
réduction au cadmium et spectrométrie, pour la détermination L’eau utilisee doit être de l’eau distillée ou déionisée, exempte
,
des teneurs en nitrates et en nitrites du lactosérum en poudre. de nitrites et de nitrates.
Les limites de détection de la méthode sont de 5 mg de nitrates NOTE - Dans le but d’éviter l’inclusion de petites bulles de gaz dans la
colonne de cadmium cuivré (6.101, l’eau distillée ou désionisée, utilisée
par kilogramme et 0,5 mg de nitrites par kilogramme.
pour la préparation de la colonne (8.11, pour la vérification du pouvoir
réducteur de la colonne (8.2) et pour la régénération de la colonne
NOTE - Des méthodes de détermination des teneurs en nitrates et en
(8.31, doit être de préférence récemment bouillie puis refroidie à la tem-
nitrites du lait sec et du fromage de sérum sont spécifiées respective-
pérature ambiante.
ment dans I’ISO 6736 et I’ISO 6739.
5.1 Cadmium, sous forme de granulés, diamètre des parti-
cules 0,3 à 0,8 mm.
2 Référence
S’il n’est pas possible de se procurer dans le commerce des gra-
I SO 707, Lait et produits laitiers - M&hodes d’échantillon-
nulés de cadmium, ceux-ci peuvent être préparés de la manière
nage.
suivante.
Placer, dans un bécher, un nombre convenable de baguettes de
3 Définition
zinc et les recouvrir avec une solution de sulfate de cadmium
octohydraté KdS0+8HzO) à 40 g/l. Au cours des 24 h suivan-
teneurs en nitrates et nitrites du lactosérum en poudre :
tes, gratter de temps en temps le cadmium spongieux déposé
Teneurs en substances déterminées selon la méthode spécifiée
sur les baguettes. Retirer les baguettes de zinc et décanter le
dans la présente Norme internationale et exprimées respective-
liquide jusqu’à ce qu’il en reste seulement une quantité suffi-
ment en milligrammes d’ion nitrate (N03) et d’ion nitrite (NO$
sante pour recouvrir le cadmium. Laver deux ou trois fois le
par kilogramme.
cadmium spongieux avec de l’eau. Transférer le cadmium dans
un broyeur de laboratoire avec 400 ml de solution d’acide
chlorhydrique à 0,l mol/1 et broyer durant quelques secondes
afin d’obtenir des granulés de la dimension requise. Replacer le
4 Principe
contenu du broyeur dans le bécher et l’y maintenir durant plu-
sieurs heures en agitant de temps en temps pour chasser les
Dissolution du lactosérum en poudre dans de l’eau chaude,
bulles. Décanter la majeure partie du liquide et procéder immé-
précipitation de la matière grasse et des protéines, et filtration.
diatement au cuivrage comme décrit de 8.1 .l à 8.1.5.
Sur une portion du filtrat, réduction, au moyen de cadmium
cuivré, des nitrates extraits, à I’etat de nitrites.
5.2 Sulfate de cuivre(H), solution.
Développement d’une coloration rouge à partir de portions de
Dissoudre 20 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté
filtrat non réduit et de la solution réduite, par addition de sulfa-
KuS04,5H20) dans de l’eau et compléter à 1 000 ml.
nilamide et de dichlorhydrate de Wnaphtyl-1) éthylène dia-
mine, puis mesurage spectrométrique à une longueur d’onde
5.3 Solution tampon, de pH 9,6 à 9,7.
de 538 nm.
Calcul de la teneur en nitrites de l’échantillon et de la teneur Diluer 50 ml d’acide chlorhydrique concentré [eZO 1,19 g/ml;
totale en nitrites après réduction des nitrates, par comparaison solution à environ 38% (mlm)] avec 600 ml d’eau. Après
des absorbantes mesurées avec celles d’une série de solutions mélange, ajouter 135 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium
étalons de nitrite de sodium; calcul de la teneur en nitrates à [~a 0,91 g/ml; solution à environ 25% (~/VI)]. Compléter à
partir de la différence entre ces deux teneurs. 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 67404985 (F)
5.9 Nitrite de sodium, solution étalon correspondant à
NOTE - Si l’hydroxyde d’ammonium n’est pas disponible à cette con-
0,001 g d’ion nitrite par litre.
centration, une quantité équivalente d’une solution plus concentrée
peut être utilisée, par exemple 100 ml de solution à 35 % (mlm)
(i&) 038 g/ml).
Le jour de l’utilisation, dissoudre, dans de l’eau, 0,150 g de
nitrite de sodium (NaNO$, préalablement seché de 110 à
Ajuster le pH de 9,6 à 9,7 si nécessaire.
120 OC jusqu’à masse constante; compléter à 1 000 ml avec de
l’eau dans une fiole jaugée et homogénéiser.
5.4 Acide chlorhydrique, solution environ 2 mol/l.
Diluer 10 ml de cette solution avec 20 ml de la solution tampon
(5.3), compléter ensuite à 1 000 ml avec de l’eau dans une fiole
Diluer 160 ml d’acide chlorhydrique concentré (uzO 1,19 g/ml) à
jaugée et homogénéiser.
1 000 ml avec de l’eau.
1 ml de cette solution étalon contient 1,OO pg de NOi.
5.5 Acide chlorhydrique, solution environ 0,l mol/l.
5.10 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant à
Diluer 50 ml de la solution d’acide chlorhydrique (5.4) à 1 000 ml
0,004 5 g d’ion nitrate par litre.
avec de l’eau.
Dissoudre, dans de l’eau, 1,468 g de nitrate de potassium
(KNO$ préalablement séché de 110 à 120 OC jusqu’à masse
précipitation des protéines et de la
5.6 Solutions pour la
constante; compléter à 1 000 ml avec de l’eau dans une fiole
matière grasse.
jaugée et homogénéiser.
5.6.1 Sulfate de zinc, solution.
Le jour de l’utilisation, diluer 5 ml de cette solution avec 20 ml
de la solution tampon (5.31, compléter ensuite à 1 000 ml avec
Dissoudre 53,5 g de sulfate de zinc heptahydraté
de l’eau dans une fiole jaugée et homogénéiser.
(ZnS0,,7H20) dans de l’eau et compléter à 100 ml.
1 ml de cette solution étalon contient 450 pg de NOi.
HexacyanoferrateW de potassium, solution.
5.6.2
Dissoudre 17,2 g d’hexacyanoferratetll) de potassium trihy-
6 Appareillage
draté [K4Fe(CN)6,3H20] dans le l’eau et compléter à 100 ml.
Toute la verrerie doit être soigneusement lavée et rincée avec
de l’eau distillée pour être certain qu’elle est exempte de nitra-
5.7 EDTA, solution.
tes et de nitrites.
Dissoudre 33,5 g d’éthylène diamine tétraacétate disodique
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
dihydraté (Na2C10HIJN~08,2H20) dans de l’eau et compléter à
1 000 ml.
6.1 Balance analytique.
58 . Solutions pour le développement de la coloration.
6.2 Récipient pour échantillon, muni d’un couvercle étan-
che à l’air.
58.1 Solution 1.
Diluer 450 ml d’acide chlorhydrique concentré (Q20 1,19 g/ml) à
Fioles coniques, de 250 ml de capacité.
6.3
1 000 ml avec de l’eau.
6.4 Fiole conique, de 500 ml de capacité.
5.8.2 Solution Il.
Dissoudre, en chauffant au bain d’eau, 0,5 g de sulfanilamide
un de 100; 500 et 1 000 ml de
6.5 Fioles jaugées à trait,
(NH&H&02NH2) dans un mélange constitué par 75 ml d’eau
conformes aux spécifications de I’ISO 1042,
capacités,
et 5 ml d’acide chlorhydrique concentré (Q~ 1,19 g/ml). Refroi-
9.
classe
dir à la température ambiante et compléter à 100 ml avec de
l’eau. Filtrer si nécessaire.
6.6 Pipettes, permettant de délivrer 2; 4; 5; 6; 8; 10; 12; 20;
aux spécifications de I’ISO 648, clas-
25 et 50 ml, conformes
5.8.3 Solution Ill.
se A, ou de I’ISO 835.
Dissoudre 0,l g de dichlorhydrate de Wnaphtyl-1) éthylène
des burettes peuvent être utilisées à la place
NOTE - Le cas échéant,
diamine (C10H7NHCH2CH2NH2,2HCI) dans de l’eau. Compléter
des pipettes.
à 100 ml avec de l’eau. Filtrer si nécessaire.
Éprouvettes graduées, de 5; 10; 25; 100; 250; 500 et
jusqu’à 1 semaine a U réfrigéra- 6.7
La solution peut être conservée
1 000 ml de capacité.
teur, dans un récipient en verre brun b lien bouché.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
60 67404985 0
6.8 Entonnoirs en verre, d’environ 7 cm de diamètre, à tige 8.1.8 Conditionner la colonne qui vient d’être préparée en y
faisant circuler un mélange constitué par 750 ml d’eau, 225 ml
courte.
de la solution étalon de nitrate de potassium (5.101, 20 ml de la
solution tampon (5.3) et 20 ml de la solution d’EDTA (5.7), à un
d’environ 15 cm
6.9 Papier filtre, pour filtration moyenne,
débit ne dépassant pas 6 ml/min. Laver ensuite la colonne avec
de nitrites
de diamètre, exempt de nitrates et
50 ml d’eau.
exemple
Appareil pour la réduction nitrates (par
6.10
8.2 Contrôle du pouvoir réducteur de la colonne
celui qui est représenté à la figure).
Procéder à ce contrôle au moins deux fois par jour, au t et
6.11 Bain d’eau. à la fin d’une série de déterminations
6.12 Spectromhre, à sélecteur de radiations à variation 8.2.1 Prélever, à la pipette, 20 ml de la solution étalon de
continue ou discontinue, permettant d’effectuer des mesura- nitrate de potassium (5.10) et les introduire dans le réservoir
ges à une longueur d’onde de 538 nm, avec cuves de 1 à 2 cm situé à la partie supérieure de la colonne. Ajouter immédiate-
de parcours optique. ment 5 ml de la solution tampon (5.3) au contenu du réservoir.
Recueillir I’éluat dans une fiole jaugée de 100 ml. Le débit ne
doit pas dépasser 6 ml/min.
7 Échantillonnage
8.2.2 Lorsque le réservoir est presque vide, laver les pa
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXAYHAPOAHAR OPf-AHM3ALU4fl f-l0 CTAHAAPTH3ALW*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination des teneurs en
Lactosérum en poudre -
- Méthode par réduction au
nitrates et en nitrites
cadmium et spectrométrie
Determina tion of nitrate and nitrite contents - Method by cadmium reduction and spectrometry
Dried whey -
Première édition - 198549-15
Réf. no : ISO 67404985 (F)
CDU 637.344.8 : 543.242.8 : 546.1731.175
Descripteurs : produit agricole, produit laitier, petit lait, analyse chimique, dosage, nitrate, nitrite, appareil, méthode spectrométrique.
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6740 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles afimen taires.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, USA) et également publiée par ces organisations.
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Lactosérum en poudre - Détermination des teneurs en
nitrates et en nitrites - Méthode par réduction
au cadmium et spectrométrie
5 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
réduction au cadmium et spectrométrie, pour la détermination L’eau utilisee doit être de l’eau distillée ou déionisée, exempte
,
des teneurs en nitrates et en nitrites du lactosérum en poudre. de nitrites et de nitrates.
Les limites de détection de la méthode sont de 5 mg de nitrates NOTE - Dans le but d’éviter l’inclusion de petites bulles de gaz dans la
colonne de cadmium cuivré (6.101, l’eau distillée ou désionisée, utilisée
par kilogramme et 0,5 mg de nitrites par kilogramme.
pour la préparation de la colonne (8.11, pour la vérification du pouvoir
réducteur de la colonne (8.2) et pour la régénération de la colonne
NOTE - Des méthodes de détermination des teneurs en nitrates et en
(8.31, doit être de préférence récemment bouillie puis refroidie à la tem-
nitrites du lait sec et du fromage de sérum sont spécifiées respective-
pérature ambiante.
ment dans I’ISO 6736 et I’ISO 6739.
5.1 Cadmium, sous forme de granulés, diamètre des parti-
cules 0,3 à 0,8 mm.
2 Référence
S’il n’est pas possible de se procurer dans le commerce des gra-
I SO 707, Lait et produits laitiers - M&hodes d’échantillon-
nulés de cadmium, ceux-ci peuvent être préparés de la manière
nage.
suivante.
Placer, dans un bécher, un nombre convenable de baguettes de
3 Définition
zinc et les recouvrir avec une solution de sulfate de cadmium
octohydraté KdS0+8HzO) à 40 g/l. Au cours des 24 h suivan-
teneurs en nitrates et nitrites du lactosérum en poudre :
tes, gratter de temps en temps le cadmium spongieux déposé
Teneurs en substances déterminées selon la méthode spécifiée
sur les baguettes. Retirer les baguettes de zinc et décanter le
dans la présente Norme internationale et exprimées respective-
liquide jusqu’à ce qu’il en reste seulement une quantité suffi-
ment en milligrammes d’ion nitrate (N03) et d’ion nitrite (NO$
sante pour recouvrir le cadmium. Laver deux ou trois fois le
par kilogramme.
cadmium spongieux avec de l’eau. Transférer le cadmium dans
un broyeur de laboratoire avec 400 ml de solution d’acide
chlorhydrique à 0,l mol/1 et broyer durant quelques secondes
afin d’obtenir des granulés de la dimension requise. Replacer le
4 Principe
contenu du broyeur dans le bécher et l’y maintenir durant plu-
sieurs heures en agitant de temps en temps pour chasser les
Dissolution du lactosérum en poudre dans de l’eau chaude,
bulles. Décanter la majeure partie du liquide et procéder immé-
précipitation de la matière grasse et des protéines, et filtration.
diatement au cuivrage comme décrit de 8.1 .l à 8.1.5.
Sur une portion du filtrat, réduction, au moyen de cadmium
cuivré, des nitrates extraits, à I’etat de nitrites.
5.2 Sulfate de cuivre(H), solution.
Développement d’une coloration rouge à partir de portions de
Dissoudre 20 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté
filtrat non réduit et de la solution réduite, par addition de sulfa-
KuS04,5H20) dans de l’eau et compléter à 1 000 ml.
nilamide et de dichlorhydrate de Wnaphtyl-1) éthylène dia-
mine, puis mesurage spectrométrique à une longueur d’onde
5.3 Solution tampon, de pH 9,6 à 9,7.
de 538 nm.
Calcul de la teneur en nitrites de l’échantillon et de la teneur Diluer 50 ml d’acide chlorhydrique concentré [eZO 1,19 g/ml;
totale en nitrites après réduction des nitrates, par comparaison solution à environ 38% (mlm)] avec 600 ml d’eau. Après
des absorbantes mesurées avec celles d’une série de solutions mélange, ajouter 135 ml de solution d’hydroxyde d’ammonium
étalons de nitrite de sodium; calcul de la teneur en nitrates à [~a 0,91 g/ml; solution à environ 25% (~/VI)]. Compléter à
partir de la différence entre ces deux teneurs. 1 000 ml avec de l’eau et homogénéiser.
1
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ISO 67404985 (F)
5.9 Nitrite de sodium, solution étalon correspondant à
NOTE - Si l’hydroxyde d’ammonium n’est pas disponible à cette con-
0,001 g d’ion nitrite par litre.
centration, une quantité équivalente d’une solution plus concentrée
peut être utilisée, par exemple 100 ml de solution à 35 % (mlm)
(i&) 038 g/ml).
Le jour de l’utilisation, dissoudre, dans de l’eau, 0,150 g de
nitrite de sodium (NaNO$, préalablement seché de 110 à
Ajuster le pH de 9,6 à 9,7 si nécessaire.
120 OC jusqu’à masse constante; compléter à 1 000 ml avec de
l’eau dans une fiole jaugée et homogénéiser.
5.4 Acide chlorhydrique, solution environ 2 mol/l.
Diluer 10 ml de cette solution avec 20 ml de la solution tampon
(5.3), compléter ensuite à 1 000 ml avec de l’eau dans une fiole
Diluer 160 ml d’acide chlorhydrique concentré (uzO 1,19 g/ml) à
jaugée et homogénéiser.
1 000 ml avec de l’eau.
1 ml de cette solution étalon contient 1,OO pg de NOi.
5.5 Acide chlorhydrique, solution environ 0,l mol/l.
5.10 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant à
Diluer 50 ml de la solution d’acide chlorhydrique (5.4) à 1 000 ml
0,004 5 g d’ion nitrate par litre.
avec de l’eau.
Dissoudre, dans de l’eau, 1,468 g de nitrate de potassium
(KNO$ préalablement séché de 110 à 120 OC jusqu’à masse
précipitation des protéines et de la
5.6 Solutions pour la
constante; compléter à 1 000 ml avec de l’eau dans une fiole
matière grasse.
jaugée et homogénéiser.
5.6.1 Sulfate de zinc, solution.
Le jour de l’utilisation, diluer 5 ml de cette solution avec 20 ml
de la solution tampon (5.31, compléter ensuite à 1 000 ml avec
Dissoudre 53,5 g de sulfate de zinc heptahydraté
de l’eau dans une fiole jaugée et homogénéiser.
(ZnS0,,7H20) dans de l’eau et compléter à 100 ml.
1 ml de cette solution étalon contient 450 pg de NOi.
HexacyanoferrateW de potassium, solution.
5.6.2
Dissoudre 17,2 g d’hexacyanoferratetll) de potassium trihy-
6 Appareillage
draté [K4Fe(CN)6,3H20] dans le l’eau et compléter à 100 ml.
Toute la verrerie doit être soigneusement lavée et rincée avec
de l’eau distillée pour être certain qu’elle est exempte de nitra-
5.7 EDTA, solution.
tes et de nitrites.
Dissoudre 33,5 g d’éthylène diamine tétraacétate disodique
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
dihydraté (Na2C10HIJN~08,2H20) dans de l’eau et compléter à
1 000 ml.
6.1 Balance analytique.
58 . Solutions pour le développement de la coloration.
6.2 Récipient pour échantillon, muni d’un couvercle étan-
che à l’air.
58.1 Solution 1.
Diluer 450 ml d’acide chlorhydrique concentré (Q20 1,19 g/ml) à
Fioles coniques, de 250 ml de capacité.
6.3
1 000 ml avec de l’eau.
6.4 Fiole conique, de 500 ml de capacité.
5.8.2 Solution Il.
Dissoudre, en chauffant au bain d’eau, 0,5 g de sulfanilamide
un de 100; 500 et 1 000 ml de
6.5 Fioles jaugées à trait,
(NH&H&02NH2) dans un mélange constitué par 75 ml d’eau
conformes aux spécifications de I’ISO 1042,
capacités,
et 5 ml d’acide chlorhydrique concentré (Q~ 1,19 g/ml). Refroi-
9.
classe
dir à la température ambiante et compléter à 100 ml avec de
l’eau. Filtrer si nécessaire.
6.6 Pipettes, permettant de délivrer 2; 4; 5; 6; 8; 10; 12; 20;
aux spécifications de I’ISO 648, clas-
25 et 50 ml, conformes
5.8.3 Solution Ill.
se A, ou de I’ISO 835.
Dissoudre 0,l g de dichlorhydrate de Wnaphtyl-1) éthylène
des burettes peuvent être utilisées à la place
NOTE - Le cas échéant,
diamine (C10H7NHCH2CH2NH2,2HCI) dans de l’eau. Compléter
des pipettes.
à 100 ml avec de l’eau. Filtrer si nécessaire.
Éprouvettes graduées, de 5; 10; 25; 100; 250; 500 et
jusqu’à 1 semaine a U réfrigéra- 6.7
La solution peut être conservée
1 000 ml de capacité.
teur, dans un récipient en verre brun b lien bouché.
2
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60 67404985 0
6.8 Entonnoirs en verre, d’environ 7 cm de diamètre, à tige 8.1.8 Conditionner la colonne qui vient d’être préparée en y
faisant circuler un mélange constitué par 750 ml d’eau, 225 ml
courte.
de la solution étalon de nitrate de potassium (5.101, 20 ml de la
solution tampon (5.3) et 20 ml de la solution d’EDTA (5.7), à un
d’environ 15 cm
6.9 Papier filtre, pour filtration moyenne,
débit ne dépassant pas 6 ml/min. Laver ensuite la colonne avec
de nitrites
de diamètre, exempt de nitrates et
50 ml d’eau.
exemple
Appareil pour la réduction nitrates (par
6.10
8.2 Contrôle du pouvoir réducteur de la colonne
celui qui est représenté à la figure).
Procéder à ce contrôle au moins deux fois par jour, au t et
6.11 Bain d’eau. à la fin d’une série de déterminations
6.12 Spectromhre, à sélecteur de radiations à variation 8.2.1 Prélever, à la pipette, 20 ml de la solution étalon de
continue ou discontinue, permettant d’effectuer des mesura- nitrate de potassium (5.10) et les introduire dans le réservoir
ges à une longueur d’onde de 538 nm, avec cuves de 1 à 2 cm situé à la partie supérieure de la colonne. Ajouter immédiate-
de parcours optique. ment 5 ml de la solution tampon (5.3) au contenu du réservoir.
Recueillir I’éluat dans une fiole jaugée de 100 ml. Le débit ne
doit pas dépasser 6 ml/min.
7 Échantillonnage
8.2.2 Lorsque le réservoir est presque vide, laver les pa
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.