ISO 808:1973
(Main)Aluminium and aluminium alloys — Determination of silicon — Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex
Aluminium and aluminium alloys — Determination of silicon — Spectrophotometric method with the reduced silicomolybdic complex
The method is applicable to the determination of silicon contents between 0,02 and 0,4 % (m/m) in aluminium and aluminium alloys. The method is not applicable to alloys containing tin or bismuth. Specifies principle and procedure of the method, the reagents, apparatus, sampling, expression of results and test report.
Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du silicium — Méthode spectrophotométrique au complexe silicomolybdique réduit
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08
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXflYHAPOJJHAII OPI-AHH=Wfi l-IO CTAHAAPTki3ALWi.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
Spectrophotometric method with the reduced
silicon -
silicomolybdic complex
First edition - 1973-11-15
UDC 669.71 : 546.28 : 543.42 Ref. No. IS0 808-1973 (E)
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, chemical analysis, determination of content, silicon, photometry.
Price based on 4 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
lnternational Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technical Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, International
Standard IS0 808 replaces IS0 Recommendation R 808-1968 drawn up by
Technical Committee lSO/TC 79, Light metals and their alloys.
The Member Bodies of the following countries approved the Recommendation :
Argentina India South Africa, Rep. of
Austria Ireland Spain
Belgium Israel Sweden
Bulgaria Italy Switzerland
Canada Japan Turkey
Chile Korea, Rep. of United Kingdom
Czechoslovakia Netherlands U.S.A.
France New Zealand U.S.S.R.
Germany Norway Yugoslavia
Hungary Poland
No Member Body expressed disapproval of the Recommendation.
0 ~International Organization for Standardization, 1973 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 8084973 (E)
Aluminium *and aluminium alloys - De~termination of
Spectrophotometric method with the reduced
silicon -
_____--
silicomolybdic complex
3.3 Basic solution for plotting the calibration curve
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
Into a plastics vessel (for example polyethylene) of suitable
This International Standard specifies a photometric method
capacity (for example 400 ml), introduce 40,O ml of the
for the determination of silicon in aluminium and
sodium hydroxide solution (3.7), add approximately
aluminium alloys.
200 ml of water, and acidify by means of 54,0 ml of the
The method is applicable to the determination of silicon
nitric acid (3.8) and 40,O ml of the hydrochloric acid (3.9).
content between 0,02 and 0,4 %.
After cooling, transfer the solution to a 500 ml volumetric
flask and make up to volume with water.
The method does not apply to the special cases of
aluminium alloys containing tin or bismuth. In this
International Standard these special cases are not treated.
3.4 Molybdic solution
Use either of the solutions indicated below
2 PRINCIPLE
Attack of the sample with sodium hydroxide and oxidation
with hydrogen peroxide. Acidification with nitric and
3.4.1 Sodium molybdate, 145 g/l solution.
hydrochloric acids. Formation of the yellow
silicomolybdic complex (at a pH of approximately 0,9) on
Dissolve 1459 of sodium molybdate dihydrate
an aliquot of the test solution.
(NazMo04=2H20) in approximately 700 ml of warm water.
Cool, filter if necessary through a medium texture filter,
Increase of the acidity with sulphuric acid and reduction to
collect the filtrate in a 1 000 ml volumetric flask and wash
the blue silicomolybdic complex (using a reducing solution
with cold water. Make up to volume with water and
based on I-amino-2-naphthol-4-sulphonic acid or,
transfer to a polyethylene vessel. Check the pH of this
alternatively, ascorbic acid solution).
solution; if it is higher than 8, discard the solution and
prepare a fresh one using purer sodium molybdate.
Photometric measurement at a wavelength of about
810 nm.
Or :
3 REAGENTS
3.4.2 Ammonium molybdate, 106 g/l solution, stabilized
at pH 7,2.
For the preparation of solutions and during the analysis use
doubly distilled water.
In a vessel of suitable capacity (for example 600 ml glass
beaker), dissolve 53 g of ammonium molybdate
3.1 Hydrogen peroxide, 6 % (V/V) (approximately
l 4H20] in approximately 250 ml of water.
[(NH4)6M07024
20 volumes).
Add approximately 30 ml of the sodium hydroxide
solution (3.7), mix, cool to room temperature, if necessary,
Dilute 17 ml of hydrogen peroxide 36 % (V/V)
and make up the volume to approximately 350 ml with
(p I,12 g/ml) with water and make up the volume to
water. Add, drop by drop and while stirring, sufficient
100 ml.
sodium hydroxide solution (3.7) to bring the pH to about
7,2, using a pH meter. Filter through a sintered glass filter,
3.2 Sulphurous acid solution.
collect the filtrate in a 500 ml volumetric flask and wash
with water. Make up to volume with water, mix and
Pass a current of sulphur dioxide gas (SO;!) through water
transfer to a polyethylene vessel.
until saturation point is reached.
1
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IS0 8084973 (E)
3.9 Hydrochloric acid, 4,4 N solution.
3.5 Tartaric acid, 200 g/l solution.
Dilute 352 ml of hydrochloric acid (p I,19 g/ml),
Dissolve 200 g of tartaric acid (CqHe06) in water and make
approximately 12,5 N, to 1 000 ml with water. Check the
up the volume to 1 000 ml.
strength by titrating it with the sodium hydroxide solution
(3.7) and, if necessary, adjust the concentration so that
3.6 Reducing solution
20,O ml of the hydrochloric acid solution corresponds to
11 ,O + 0,l ml of the sodium hydroxide solution (3.7).
Either :
3.6.1 l-amino-Z-naphthoI4suIphonic acid solution.
3.10 Sulphuric acid, 8 N solution.
Dissolve 7 g of anhydrous sodium sulphite (Na2S03) in
Carefully add 225 ml of sulphuric acid (p I,84 g/ml),
lOOmI of water, then add 1,5g of
approximately 35,6 N, to water, cool and make up the
1 -amino-2-naphthol-4-sulphonic acid and stir the solution
volume to 1 000 ml. Check the strength by titrating it with
until dissolution is complete. Dissolve separately 90 g of
the sodium hydroxide solution (3.7) and if necessary adjust
metabisulphite in approximately
sodium (Na&O~) the concentration so that 10,O ml of the sulphuric acid
800 ml of water. Mix the two solutions, then filter through solution corresponds to IO,0 * 0,l ml of the sodium
a medium texture filter, collecting the filtrate and the hydroxide solution (3.7).
washings in a 1 000 ml volumetric flask. Make up to volume
with water, mix and transfer the solution to a flask of
3.11 Silicon, 0,l g/l standard solution (1 ml contains
amber glass. Use a solution less than 1 month old.
0,l mg of silicon).
Or :
Either :
3.62 Ascorbic acid, 20 g/l solution.
3.11.1 In a large platinum crucible with a lid, fuse
Dissolve 2 g of ascorbic acid in water and make up the
0,214 0 g of pure silica (SiOz), previously calcined at
volume to 100 ml. Use a freshly prepared solu tion.
1 000 “C to constant mass, with 2 g of a mixture of equal
parts of sodium carbonate (NazC03) and potassium
3.7 Sodium hydroxide, 8 N solution.
carbonate ( K2 C03).
Dissolve 320 g of sodium hydroxide with water in a NOTE -
Avoid contact between the platinum crucible and
refractory materials (for example use triangles or supports of
container not attacked by sodium hydroxide (for example a
platinum or nickel-chromium).
nickel basin).
Continue the fusion until a clear melt is obtained. Cool,
NOTE - Make sure that the sodium hydroxide contains as little
dissolve the fused mass with warm water and transfer the
silica as possible. For this reason the use of sodium hydroxide
supplied in plastics containers is recommended. solution to a polyethylene beaker. Dilute to approximately
700 ml with water, transfer the solution to a 1 000 ml
Cool and transfer to a polyethylene bottle provided with a
volumetric flask, make up to volume with water and mix.
mark at 1 000 ml; make up to volume with water and mix.
Or :
Check the concentration of the solution by titrating it with
the nitric acid solution (3.8), using the methyl red solution
XII.2 In a plastics beaker of suitable capacity (for
(3.14) as indicator.
example approximately 500 ml) place 0,670 2 g of sodium
If necessary, adjust the concentration of the sodium
fluorosilicate (NazSi Fe) and add approximately 400 ml of
hydroxide solution so that IO,0 ml of this solution
warm water. Cover with a plastics lid and heat on a water
corresponds to 10,O + 0,l ml of the nitric acid (3.8).
bath until the salt appears dissolved. Continue heating for
another 30 min, stirring occasionally with a polyethylene
rod. Then cool to room temperature, transfer to a 1 000 ml
3.8 Nitric acid, 8 N solution.
volumetric flask, make up to volume with water and mix.
Dilute 540 ml of nitric acid (p I,40 g/ml), approximately
Immediately transfer the solution (3.11.1 or 3.11.2) to a
15 N, to 1 000 ml with water. Check the strength of the
polyethylene bottle.
solution by titrating 10,600 g of anhydrous sodium
carbonate (NazCOs) previously dried in a hot air oven (at
approximately 110 “C) and using the methyl red solution
3.12 Silicon, 0,Ol g/l standard solution (1 ml contains
(3.14) as indicator.
0,Ol mg of silicon).
The theoretical quantity of 8 N nitric acid for the above
Take 50,O ml of silicon standard solution (3.1 I), place this
quantity of anhydrous sodium carbonate is 25 ml. If
in a 500 ml volumetric flask and make up to volume with
necessary, adjust the concentration of the nitric acid
water. Prepare just before use.
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAW OPTAHM3AUMII I-l0 Cl-AHAAPTM3ALJWM *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du silicium -
Méthode spectrophotométrique au complexe
silicomolybdique réduit
Première édition - 1973-l I-15
Réf. No : ISO 808-1973 (F)
CDU 669.71 : 546.28 : 543.42
analyse chimique, dosage, silicium, photométrie.
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium,
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 808 remplace la Recommandation lSO/R 808-1968
établie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’
France Pologne
Allemagne Hongrie
Royaume-Uni
Argentine
Inde Suède
Autriche Irlande
Suisse
Belgique
Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie
Italie Turquie
Canada Japon U.R.S.S.
Chili Norvège U.S.A.
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
Aucun Comité Membre n’avait désapprouvé la Recommandation~
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l
Imprimé en Suisse
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60 8084973 (F)
NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du silicium -
Méthode spectrophotométrique au complexe
silicomolybdique réduit
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.3 Solution de base pour le tracé de la courbe
d’étalonnage
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
Dans un récipient en matière plastique (polyéthylène par
dosage photométrique du silicium dans l’aluminium et les
exemple) de capacité convenable (400 ml par exemple),
alliages d’aluminium.
introduire 40’0 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
(3.7)’ ajouter 200 ml environ d’eau et acidifier par 54’0 ml
silicium comprise entre 0,02 et 0,4 %.
de l’acide nitrique (3.8) et 40’0 ml de l’acide chlorhydrique
(3.9). Après refroidissement transvaser la solution dans une
La méthode ne s’applique pas aux cas particuliers des alliages
fiole jaugée de 500 ml et compléter au volume avec de
d’aluminium contenant de l’étain ou du bismuth. Dans la
l’eau.
présente Norme Internationale, ces cas particuliers ne sont
pas traités.
3.4 Solution molybdique
2 PRINCIPE
Utiliser l’une ou l’autre des solutions ci-dessous.
Attaque de la prise d’essai par l’hydroxyde de sodium et
oxydation par le peroxyde d’hydrogène. Acidification par 3.4.1 Molybdate de sodium, solution à 145 g/l.
l’acide nitrique et l’acide chlorhydrique. Formation du
Dissoudre 145 g de molybdate de sodium dihydraté
complexe silicomolybdique jaune (à pH 0,9 environ) sur
(NazMo04.2H20) dans 700 ml environ d’eau chaude.
une partie aliquote de la solution d’essai.
Refroidir, filtrer si nécessaire sur filtre à texture moyenne,
de l’acidité par l’acide sulfurique et
Augmentation
recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de 1 000 ml et laver
réduction au bleu du complexe silicomolybdique (soit à
à l’eau froide. Compléter au volume avec de l’eau et
l’aide d’une solution réductrice à base d’acide
transvaser dans un récipient en polyéthylène. Contrôler le
1 -amino-2-naphtol-4-sulfonique, soit à l’aide d’une solution
pH de la solution obtenue; s’il est supérieur à 8, rejeter la
d’acide ascorbique).
solution et en préparer une nouvelle en utilisant du
molybdate de sodium de meilleure pureté.
Mesurage photométrique à une longueur d’onde voisine de
810 nm.
ou
3.4.2 Molybdate d’ammonium, solution à 106 g/l,
3 RÉACTIFS
stabilisée à pH 7’2.
Pour la préparation des solutions et au cours de l’analyse,
Dans un récipient de capacité convenable (bécher en verre
utiliser de l’eau bidistillée.
de 600 ml, par exemple), dissoudre 53 g de molybdate
d’ammonium [ ( NH&Mo~O~~.~H~O] avec 250 ml environ
3.1 Peroxyde d’hydrogène à 6 % (WV) (20 volumes
d’eau. Ajouter 30 ml environ de la solution d’hydroxyde de
environ).
sodium (3.7)’ mélanger, refroidir à la température
ambiante, si nécessaire, et compléter le volume à 350 ml
Diluer 17 ml de peroxyde d’hydrogène à 36 % (WV)
environ avec de l’eau. En contrôlant par le pH-mètre et tout
(p 1’12 g/ml) avec de l’eau et compléter le volume à
en agitant, ajouter, goutte à goutte, la quantité de solution
100 ml.
d’hydroxyde de sodium (3.7) nécessaire pour amener la
valeur du pH à 7’2 environ. Filtrer sur filtre en verre fritté,
3.2 Acide sulfureux, solution.
recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de 500 ml et laver à
l’eau. Compléter au volume avec de l’eau, mélanger et
Faire passer un courant de dioxyde de soufre (SO*) dans de
transvaser dans un récipient en polyéthylène.
l’eau jusqu’à saturation.
1
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ISO 8084973 (F)
3.5 Acide tartrique, solution à 200 g/l. La quantité théorique d’acide nitrique 8 N pour la quantité
de carbonate de sodium anhydre indiquée ci-dessus est de
Dissoudre 200 g d’acide tartrique (CqHsOe) dans de l’eau
25 ml. Ajuster, si nécessaire, la concentration de la solution
et compléter le volume à 1 000 ml.
d’acide nitrique par addition d’eau ou d’acide, de façon que
la solution corresponde à une normalité de 8 N.
3.6 Solution réductrice
3.9 Acide chlorhydrique, solution 4’4 N.
Au choix :
Diluer 352 ml d’acide chlorhydrique, (p III9 g/ml),
solution 12,5 N environ, à I 000 ml avec de l’eau. Contrôler
le titre au moyen de la solution de l’hydroxyde de sodium
3.6.1 Acide l-amino-2-naphtol4sulfonique, solution.
(3.7) et ajuster éventuellement la concentration de façon
Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre (NazSOs) dans
20’0 ml de solution d’acide chlorhydrique
que
d’acide
100 ml d’eau, ajouter ensuite
1’5 g
correspondent à II’0 * Of1 ml de la solution d’hydroxyde
I -amino-2-naphtol-4sulfonique et agiter la solution jusqu’à
de sodium (3.7).
Dissoudre par ailleurs 90 g de
dissolution complète.
méta-bisulfite de sodium (Na2S205) dans 800 ml d’eau
3.10 Acide sulfurique, solution 8 N.
environ. Mélanger les deux solutions, filtrer sur filtre à
texture moyenne et recueillir le filtrat et l’eau de lavage Ajouter avec précaution 225 ml d’acide sulfurique,
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume (p If84 g/ml), solution 35’6 N environ dans de l’eau et,
avec de l’eau, mélanger et transvaser la solution dans un après refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml.
flacon de verre jaune. Utiliser une solution préparée depuis Contrôler le titre au moyen de la solution de l’hydroxyde
moins d’un mois. de sodium (3.7) et ajuster éventuellement la concentration
de facon que 10’0 ml de solution d’acide sulfurique
,
ou
correspondent à 10’0 + 0,I ml de la solution d’hydroxyde
de sodium (3.7).
3.6.2 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
3.41 Silicium, solution étalon à 0,I g/l (1 ml contient
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique dans de l’eau et compléter
0,I mg de silicium).
le volume à 100 ml. Utiliser une solution de préparation
Au choix :
récente.
3.II.I Dans un grand creuset de platine muni d’un
3.7 Hydroxyde de sodium, solution 8 N.
couvercle, fondre 0,2I4 0 g de silice pure (SiO&
préalablement calcinés à I 900 “C jusqu’à masse constante,
Dissoudre 320 g d’hydroxyde de sodium avec de l’eau, dans
avec 2 g d’un mélange en parties égales de carbonate de
un récipient qui ne soit pas attaquable par l’hydroxyde de
sodium (Na2C03) et de carbonate de potassium (K2C03).
sodium (par exemple, capsule en nickel).
MITE - Éviter le contact du creuset de platine avec des matériaux
NOTE - S’assurer que l’hydroxyde de sodium contient aussi peu de
réfractaires (employer, par exemple, des triangles ou des supports de
silice que possible. II est conseillé pour cette raison d’employer de
platine ou de nickel-chrome).
l’hydroxyde de sodium fourni dans des récipients en matière
plastique.
Continuer la fusion jusqu’à l’obtention d’une masse
transparente. Refroidir, dissoudre le culot de fusion avec de
Refroidir et transvaser dans une bouteille de polyéthylène
l’eau chaude et transvaser la solution dans un bécher de
pourvue d’un trait de jauge à 1 000 ml; compléter le volume
polyéthylène. Diluer à 700 ml environ avec de l’eau,
avec de l’eau et mélanger. Contrôler la concentration de la
transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
solution par titrage avec la solution d’acide nitrique (3.8)’
compléter au volume et mélanger.
en employant la solution de rouge de méthyle (3.14)
comme indicateur.
ou
Ajuster, si nécessaire, la concentration de la solution
3.11.2 Dans un bécher en matière plastique de capacité
d’hydroxyde de sodium, de facon que 10,O ml de cette
convenable (500 ml par exemple), introduire 0,670 2 g de
solution correspondent à 10,O i 0,I ml de l’acide nitrique
fluosilicate de sodium (NazSiFe), et ajouter 400 ml environ
(3.8).
d’eau chaude. Recouvrir d’un couvercle en matière
plastique et chauffer au bain d’eau jusqu’à dissolution
3.8 Acide nitrique, solution 8 N.
apparente du sel; poursuivre le chauffage durant 30 min, en
agitant de temps en temps avec une baguette de
Diluer 540 ml d’acide nitrique (p If40 g/ml), solution 15 N
polyéthylène. Refroidir ensuite à température ambiante,
environ, à 1 000 ml avec de l’eau. Contrôler le titre de la
transvaser dans une fiole jaugée de I 000 ml, compléter au
solution par 10,600 g de carbonate de sodium anhydre
volume avec de l’eau et mélanger,,
(Na2C03) préalablement séché dans une étuve à circulation
d’air (110 “C environ) et en employant la solution de rouge Transvaser immédiatement la solution (3.11 .I ou 3.11.2)
de méthyle (3.14) comme indicateur. dans un récipient de polyéthylène.
2
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ISO 8084973 (F)
6 MODE OPÉRATOIRE
3.12 Silicium, solution étalon à 0,OI g/l (1 mi con
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NORME INTERNATIONALE
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Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du silicium -
Méthode spectrophotométrique au complexe
silicomolybdique réduit
Première édition - 1973-l I-15
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analyse chimique, dosage, silicium, photométrie.
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium,
Prix basé sur 4 pages
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ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, la
Norme Internationale ISO 808 remplace la Recommandation lSO/R 808-1968
établie par le Comité Technique ISO/TC 79, Métaux légers et leurs alliages.
Les Comités Membres des pays suivants avaient approuvé la Recommandation :
Afrique du Sud, Rép. d’
France Pologne
Allemagne Hongrie
Royaume-Uni
Argentine
Inde Suède
Autriche Irlande
Suisse
Belgique
Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie
Italie Turquie
Canada Japon U.R.S.S.
Chili Norvège U.S.A.
Corée, Rép. de Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays-Bas
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NORME INTERNATIONALE
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du silicium -
Méthode spectrophotométrique au complexe
silicomolybdique réduit
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 3.3 Solution de base pour le tracé de la courbe
d’étalonnage
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
Dans un récipient en matière plastique (polyéthylène par
dosage photométrique du silicium dans l’aluminium et les
exemple) de capacité convenable (400 ml par exemple),
alliages d’aluminium.
introduire 40’0 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
La méthode est applicable aux produits ayant une teneur en
(3.7)’ ajouter 200 ml environ d’eau et acidifier par 54’0 ml
silicium comprise entre 0,02 et 0,4 %.
de l’acide nitrique (3.8) et 40’0 ml de l’acide chlorhydrique
(3.9). Après refroidissement transvaser la solution dans une
La méthode ne s’applique pas aux cas particuliers des alliages
fiole jaugée de 500 ml et compléter au volume avec de
d’aluminium contenant de l’étain ou du bismuth. Dans la
l’eau.
présente Norme Internationale, ces cas particuliers ne sont
pas traités.
3.4 Solution molybdique
2 PRINCIPE
Utiliser l’une ou l’autre des solutions ci-dessous.
Attaque de la prise d’essai par l’hydroxyde de sodium et
oxydation par le peroxyde d’hydrogène. Acidification par 3.4.1 Molybdate de sodium, solution à 145 g/l.
l’acide nitrique et l’acide chlorhydrique. Formation du
Dissoudre 145 g de molybdate de sodium dihydraté
complexe silicomolybdique jaune (à pH 0,9 environ) sur
(NazMo04.2H20) dans 700 ml environ d’eau chaude.
une partie aliquote de la solution d’essai.
Refroidir, filtrer si nécessaire sur filtre à texture moyenne,
de l’acidité par l’acide sulfurique et
Augmentation
recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de 1 000 ml et laver
réduction au bleu du complexe silicomolybdique (soit à
à l’eau froide. Compléter au volume avec de l’eau et
l’aide d’une solution réductrice à base d’acide
transvaser dans un récipient en polyéthylène. Contrôler le
1 -amino-2-naphtol-4-sulfonique, soit à l’aide d’une solution
pH de la solution obtenue; s’il est supérieur à 8, rejeter la
d’acide ascorbique).
solution et en préparer une nouvelle en utilisant du
molybdate de sodium de meilleure pureté.
Mesurage photométrique à une longueur d’onde voisine de
810 nm.
ou
3.4.2 Molybdate d’ammonium, solution à 106 g/l,
3 RÉACTIFS
stabilisée à pH 7’2.
Pour la préparation des solutions et au cours de l’analyse,
Dans un récipient de capacité convenable (bécher en verre
utiliser de l’eau bidistillée.
de 600 ml, par exemple), dissoudre 53 g de molybdate
d’ammonium [ ( NH&Mo~O~~.~H~O] avec 250 ml environ
3.1 Peroxyde d’hydrogène à 6 % (WV) (20 volumes
d’eau. Ajouter 30 ml environ de la solution d’hydroxyde de
environ).
sodium (3.7)’ mélanger, refroidir à la température
ambiante, si nécessaire, et compléter le volume à 350 ml
Diluer 17 ml de peroxyde d’hydrogène à 36 % (WV)
environ avec de l’eau. En contrôlant par le pH-mètre et tout
(p 1’12 g/ml) avec de l’eau et compléter le volume à
en agitant, ajouter, goutte à goutte, la quantité de solution
100 ml.
d’hydroxyde de sodium (3.7) nécessaire pour amener la
valeur du pH à 7’2 environ. Filtrer sur filtre en verre fritté,
3.2 Acide sulfureux, solution.
recueillir le filtrat dans une fiole jaugée de 500 ml et laver à
l’eau. Compléter au volume avec de l’eau, mélanger et
Faire passer un courant de dioxyde de soufre (SO*) dans de
transvaser dans un récipient en polyéthylène.
l’eau jusqu’à saturation.
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ISO 8084973 (F)
3.5 Acide tartrique, solution à 200 g/l. La quantité théorique d’acide nitrique 8 N pour la quantité
de carbonate de sodium anhydre indiquée ci-dessus est de
Dissoudre 200 g d’acide tartrique (CqHsOe) dans de l’eau
25 ml. Ajuster, si nécessaire, la concentration de la solution
et compléter le volume à 1 000 ml.
d’acide nitrique par addition d’eau ou d’acide, de façon que
la solution corresponde à une normalité de 8 N.
3.6 Solution réductrice
3.9 Acide chlorhydrique, solution 4’4 N.
Au choix :
Diluer 352 ml d’acide chlorhydrique, (p III9 g/ml),
solution 12,5 N environ, à I 000 ml avec de l’eau. Contrôler
le titre au moyen de la solution de l’hydroxyde de sodium
3.6.1 Acide l-amino-2-naphtol4sulfonique, solution.
(3.7) et ajuster éventuellement la concentration de façon
Dissoudre 7 g de sulfite de sodium anhydre (NazSOs) dans
20’0 ml de solution d’acide chlorhydrique
que
d’acide
100 ml d’eau, ajouter ensuite
1’5 g
correspondent à II’0 * Of1 ml de la solution d’hydroxyde
I -amino-2-naphtol-4sulfonique et agiter la solution jusqu’à
de sodium (3.7).
Dissoudre par ailleurs 90 g de
dissolution complète.
méta-bisulfite de sodium (Na2S205) dans 800 ml d’eau
3.10 Acide sulfurique, solution 8 N.
environ. Mélanger les deux solutions, filtrer sur filtre à
texture moyenne et recueillir le filtrat et l’eau de lavage Ajouter avec précaution 225 ml d’acide sulfurique,
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume (p If84 g/ml), solution 35’6 N environ dans de l’eau et,
avec de l’eau, mélanger et transvaser la solution dans un après refroidissement, compléter le volume à 1 000 ml.
flacon de verre jaune. Utiliser une solution préparée depuis Contrôler le titre au moyen de la solution de l’hydroxyde
moins d’un mois. de sodium (3.7) et ajuster éventuellement la concentration
de facon que 10’0 ml de solution d’acide sulfurique
,
ou
correspondent à 10’0 + 0,I ml de la solution d’hydroxyde
de sodium (3.7).
3.6.2 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
3.41 Silicium, solution étalon à 0,I g/l (1 ml contient
Dissoudre 2 g d’acide ascorbique dans de l’eau et compléter
0,I mg de silicium).
le volume à 100 ml. Utiliser une solution de préparation
Au choix :
récente.
3.II.I Dans un grand creuset de platine muni d’un
3.7 Hydroxyde de sodium, solution 8 N.
couvercle, fondre 0,2I4 0 g de silice pure (SiO&
préalablement calcinés à I 900 “C jusqu’à masse constante,
Dissoudre 320 g d’hydroxyde de sodium avec de l’eau, dans
avec 2 g d’un mélange en parties égales de carbonate de
un récipient qui ne soit pas attaquable par l’hydroxyde de
sodium (Na2C03) et de carbonate de potassium (K2C03).
sodium (par exemple, capsule en nickel).
MITE - Éviter le contact du creuset de platine avec des matériaux
NOTE - S’assurer que l’hydroxyde de sodium contient aussi peu de
réfractaires (employer, par exemple, des triangles ou des supports de
silice que possible. II est conseillé pour cette raison d’employer de
platine ou de nickel-chrome).
l’hydroxyde de sodium fourni dans des récipients en matière
plastique.
Continuer la fusion jusqu’à l’obtention d’une masse
transparente. Refroidir, dissoudre le culot de fusion avec de
Refroidir et transvaser dans une bouteille de polyéthylène
l’eau chaude et transvaser la solution dans un bécher de
pourvue d’un trait de jauge à 1 000 ml; compléter le volume
polyéthylène. Diluer à 700 ml environ avec de l’eau,
avec de l’eau et mélanger. Contrôler la concentration de la
transvaser la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
solution par titrage avec la solution d’acide nitrique (3.8)’
compléter au volume et mélanger.
en employant la solution de rouge de méthyle (3.14)
comme indicateur.
ou
Ajuster, si nécessaire, la concentration de la solution
3.11.2 Dans un bécher en matière plastique de capacité
d’hydroxyde de sodium, de facon que 10,O ml de cette
convenable (500 ml par exemple), introduire 0,670 2 g de
solution correspondent à 10,O i 0,I ml de l’acide nitrique
fluosilicate de sodium (NazSiFe), et ajouter 400 ml environ
(3.8).
d’eau chaude. Recouvrir d’un couvercle en matière
plastique et chauffer au bain d’eau jusqu’à dissolution
3.8 Acide nitrique, solution 8 N.
apparente du sel; poursuivre le chauffage durant 30 min, en
agitant de temps en temps avec une baguette de
Diluer 540 ml d’acide nitrique (p If40 g/ml), solution 15 N
polyéthylène. Refroidir ensuite à température ambiante,
environ, à 1 000 ml avec de l’eau. Contrôler le titre de la
transvaser dans une fiole jaugée de I 000 ml, compléter au
solution par 10,600 g de carbonate de sodium anhydre
volume avec de l’eau et mélanger,,
(Na2C03) préalablement séché dans une étuve à circulation
d’air (110 “C environ) et en employant la solution de rouge Transvaser immédiatement la solution (3.11 .I ou 3.11.2)
de méthyle (3.14) comme indicateur. dans un récipient de polyéthylène.
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ISO 8084973 (F)
6 MODE OPÉRATOIRE
3.12 Silicium, solution étalon à 0,OI g/l (1 mi con
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Questions, Comments and Discussion
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