Phosphoric acid for industrial use — Determination of lead content — Atomic absorption spectrometric method

The lead is extracted from a diluted test portion into a solution of diethylammonium diethyldithiocarbamate in xylene. The xylene extract is separated and aspirated into the acetylene/air flame of an atomic absorption spectrometer. The spectrometric measurements are carried out at a wavelength of about 217 nm or, alternatively, about 283 nm. The method is applicable to phosphoric acids having lead contents greater than 0.1 mg/kg.

Acide phosphorique à usage industriel — Dosage du plomb — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Sep-1981
Withdrawal Date
30-Sep-1981
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
27-May-2002
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ISO 6678:1981 - Phosphoric acid for industrial use -- Determination of lead content -- Atomic absorption spectrometric method
English language
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ISO 6678:1981 - Acide phosphorique a usage industriel -- Dosage du plomb -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
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ISO 6678:1981 - Acide phosphorique a usage industriel -- Dosage du plomb -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~ME~YHAPO~HAR OPrAHM3ALklR fl0 CTAHjItAPTM3ALWl@RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphoric acid for industrial use - Determination of
- Atomic absorption spectrometric method
lead content
Mthode par spectromhie d ’absorp tion a tomique
Acide phosphorique h usage industriel - Dosage du plomb -
First edition - 1981-10-15
Ref. No. ISO 6678-1981 (E)
UDC 661.634 : 543.422 : 546.815
w
-
Descriptors : industrial products, Chemical compounds, phosphoric acids, Chemical analysis, determination of content, lead, atomic absorption
spectroscopic analysis.
Price based on 2 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6678 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
. Chemistry, and was circulated to the member bodies in December 1979.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Poland
Portugal
Austria Hungary
Belgium India Romania
Brazil Italy South Africa, Rep. of
China Korea, Rep. of Switzerland
Thailand
Czechoslovakia Mexico
Netherlands United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of
Philippines USSR
France
No member body expressed disapproval of the document.
0
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 66784981 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Phosphoric acid for industrial use - Determination of
Atomic absorption spectrometric method
lead content -
4.5 Lead, Standard Solution corresponding to 1,4 g of lead
1 Scope and field of application
per litre.
This International Standard specifies an atomic absorption
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,559 8 g of lead nitrate
spectrometric method for the determination of lead in
Pb(NO&, and dissolve in about 100 ml of water. Transfer the
phosphoric acid for industrial use.
Solution quantitatively to a 250 ml one-mark volumetric flask.
Dilute to the mark and mix.
The method is applicable to phosphoric acids having lead con-
tents greater than 0,l mglkg.
1 ml of this Standard Solution contains 1,4 mg of Pb.
2 Reference
4.6 Lead, Standard Solution corresponding to 7 mg of lead
per litre.
ISO 4285, Phosphoric acid for industrial use - Guide to
sampling techniques.
Transfer 5,00 ml of the Standard lead Solution (4.5) to a
1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark and mix.
3 Principle
1 ml of this Standard Solution contains 7 pg of Pb.
Extraction of the lead from a diluted test Portion into a Solution
Prepare this Solution on the day of use.
of diethylammonium diethyldithiocarbamate in xylene. Separa-
tion of the xylene extract and aspiration of the extract into the
4.7 Acetylene, compressed (for example from a cylinder).
acetylene/air flame of an atomic absorption spectrometer.
4.8 Air, compressed (for example from a cylinder).
4 Reagents and materials
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
5 Apparatus
grade and distilled water or water of equivalent purity.
Ordinary laboratory apparatus, which shall be of lead-free glass
4.1 Hydrochlorit acid, Q approximately 1,19 g/ml, about
and previously washed with hot dilute hydrochloric acid solu-
38 % (mlm) Solution, containing not more than 0,005 mg of
tion and water, and
lead (Pb) per kilogram.
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with a lead
4.2 Xylene.
hollow-cathode lamp and an acetylene/air burner.
WARNING - Xylene is flammable and toxic by inha-
lation. Aroid contact with skin and eyes.
6 Procedure
4.
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONW’dEXAYHAPOflHAF OPrAHM3AL&lfl fl0 CTAH~APTbl3A~Wl@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage du
plomb - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique
Phosphoric acid for industrial use - De termina tion of lead content - A tomic absorption spec trometric me thod
Première édition - 1981-10-15
CDU 661.634 : 543.422: 546.815
Réf. no : ISO6678-1981 (FI
û
Y
Descripteurs : produit industriel, composé chimique, acide phosphorique, analyse chimique, dosage, plomb, méthode spectroscopique
d’absorption atomique.
Prix basé sur 2 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6678 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en décembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. France Portugal
Australie
Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Italie Suisse
Brésil Tchécoslovaquie
Mexique
Chine Pays- Bas Thaïlande
Corée, Rép. de Philippines URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 66784981 (F)
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage du
plomb - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique
4.5 Plomb, solution étalon correspondant à 1’4 g de
1 Objet et domaine d’application
plomb par litre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
Peser à 0,000 1 g près, 0,559 8 g de nitrate de plomb Pb(NO&
spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage du plomb
dans l’acide phosphorique à usage industriel. et les dissoudre dans 100 ml environ d’eau. Transvaser quanti-
tativement la solution dans une fiole jaugée de 250 ml. Complé-
La méthode est applicable aux acides phosphoriques ayant des ter au volume et homogénéiser.
teneurs en plomb supérieures à 0’1 mg/kg.
1 ml de cette solution étalon contient 1’4 mg de Pb.
2 Référence
4.6 Plomb, solution étalon correspondant à 7 mg de
plomb par litre.
ISO 4285, Acide phosphorique à usage industriel - Guide
technique pour l’échantillonnage.
Introduire 5’00 ml de la solution étalon de plomb (4.5) dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume et homogénéi-
ser.
3 Principe
1 ml de cette solution étalon contient 7 pg de Pb.
Extraction du plomb d’une prise d’essai diluée dans une solu-
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
tion de diéthyldithiocarbamate de diéthylammonium dans le
xylène. Séparation de l’extrait xylènique et nébulisation de
celui-ci dans la flamme air-acétylène d’un spectromètre
4.7 Acétylène, comprimé (par exemple en bouteille).
d’absorption atomique.
4.8 Air, comprimé (par exemple en bouteille).
4 Réactifs et matériaux
5 Appareillage
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
Matériel courant de laboratoire, en verre exempt de plomb,
pureté équivalente.
préalablement lavé avec une solution chaude d’acide chlorhy-
drique dilué et de l’eau, et
4.1 Acide chlorhydrique, Q 1’19 g/ml environ, solution à
38 % (mlm) environ ne contenant pas plus de 0,005 mg de
plomb (Pb) par kilogramme. 5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’une
lampe à cathode creuse au plomb et d’un brûleur alimenté par
un mélange air-acétyléne.
4.2 Xylène.
Le xylène est inflammable et nocif
AVERTISSEMENT -
par inhalation. Éviter le contact avec la peau et les yeux.
6 Mode opératoire
4.3 Diéthyldithiocarbamate de diéthylammonium, solu-
6.1 Prise d’essai
’ tion à 10 g/l dans le xylène.
Peser à 0,005 g près 2’5 g d’acide phosphorique de qualité
Dissoudre 2’5 g de diéthyldithiocarbamate de diéthyl
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONW’dEXAYHAPOflHAF OPrAHM3AL&lfl fl0 CTAH~APTbl3A~Wl@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage du
plomb - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique
Phosphoric acid for industrial use - De termina tion of lead content - A tomic absorption spec trometric me thod
Première édition - 1981-10-15
CDU 661.634 : 543.422: 546.815
Réf. no : ISO6678-1981 (FI
û
Y
Descripteurs : produit industriel, composé chimique, acide phosphorique, analyse chimique, dosage, plomb, méthode spectroscopique
d’absorption atomique.
Prix basé sur 2 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6678 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en décembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. France Portugal
Australie
Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Italie Suisse
Brésil Tchécoslovaquie
Mexique
Chine Pays- Bas Thaïlande
Corée, Rép. de Philippines URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 66784981 (F)
Acide phosphorique à usage industriel - Dosage du
plomb - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique
4.5 Plomb, solution étalon correspondant à 1’4 g de
1 Objet et domaine d’application
plomb par litre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
Peser à 0,000 1 g près, 0,559 8 g de nitrate de plomb Pb(NO&
spectrométrie d’absorption atomique pour le dosage du plomb
dans l’acide phosphorique à usage industriel. et les dissoudre dans 100 ml environ d’eau. Transvaser quanti-
tativement la solution dans une fiole jaugée de 250 ml. Complé-
La méthode est applicable aux acides phosphoriques ayant des ter au volume et homogénéiser.
teneurs en plomb supérieures à 0’1 mg/kg.
1 ml de cette solution étalon contient 1’4 mg de Pb.
2 Référence
4.6 Plomb, solution étalon correspondant à 7 mg de
plomb par litre.
ISO 4285, Acide phosphorique à usage industriel - Guide
technique pour l’échantillonnage.
Introduire 5’00 ml de la solution étalon de plomb (4.5) dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume et homogénéi-
ser.
3 Principe
1 ml de cette solution étalon contient 7 pg de Pb.
Extraction du plomb d’une prise d’essai diluée dans une solu-
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
tion de diéthyldithiocarbamate de diéthylammonium dans le
xylène. Séparation de l’extrait xylènique et nébulisation de
celui-ci dans la flamme air-acétylène d’un spectromètre
4.7 Acétylène, comprimé (par exemple en bouteille).
d’absorption atomique.
4.8 Air, comprimé (par exemple en bouteille).
4 Réactifs et matériaux
5 Appareillage
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
Matériel courant de laboratoire, en verre exempt de plomb,
pureté équivalente.
préalablement lavé avec une solution chaude d’acide chlorhy-
drique dilué et de l’eau, et
4.1 Acide chlorhydrique, Q 1’19 g/ml environ, solution à
38 % (mlm) environ ne contenant pas plus de 0,005 mg de
plomb (Pb) par kilogramme. 5.1 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’une
lampe à cathode creuse au plomb et d’un brûleur alimenté par
un mélange air-acétyléne.
4.2 Xylène.
Le xylène est inflammable et nocif
AVERTISSEMENT -
par inhalation. Éviter le contact avec la peau et les yeux.
6 Mode opératoire
4.3 Diéthyldithiocarbamate de diéthylammonium, solu-
6.1 Prise d’essai
’ tion à 10 g/l dans le xylène.
Peser à 0,005 g près 2’5 g d’acide phosphorique de qualité
Dissoudre 2’5 g de diéthyldithiocarbamate de diéthyl
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.