ISO 11916-1:2013
(Main)Soil quality — Determination of selected explosives and related compounds — Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
Soil quality — Determination of selected explosives and related compounds — Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
ISO 11916-1:2013 specifies the measurement of explosive and related nitrocompounds in soils and soil materials. ISO 11916-1:2013 is intended for the trace analysis of explosives and related compounds by high-performance liquid chromatography (HPLC) using an ultraviolet (UV) detector. Under the conditions specified in ISO 11916-1:2013, concentrations as low as 0,1 mg/kg to 1 mg/kg dry matter can be determined, depending on the substance. Similar compounds, in particular various nitroaromatics, by-products and degradation products of explosive compounds may be analysed using this method. However, the applicability should be checked on a case-by-case basis.
Qualité du sol — Dosage d'une sélection d'explosifs et de composés apparentés — Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet
L'ISO 11916-1:2013 spécifie la quantification de composés explosifs et nitrocomposés apparentés dans les sols et les matériaux du sol. L'ISO 11916-1:2013 est destinée à l'analyse de traces d'explosifs et de composés apparentés par chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet (UV). Dans les conditions spécifiées dans l'ISO 11916-1:2013, des concentrations aussi faibles que 0,1 mg/kg de matière sèche à 1 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance. Des composés similaires, en particulier différents composés nitroaromatiques, sous-produits et produits de dégradation des composés explosifs, peuvent être analysés avec cette méthode. Cependant, il convient de vérifier l'applicabilité au cas par cas.
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11916-1
First edition
2013-09-01
Soil quality — Determination of
selected explosives and related
compounds —
Part 1:
Method using high-performance
liquid chromatography (HPLC) with
ultraviolet detection
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute
performance (CLHP) avec détection ultraviolet
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences . 2
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Chemicals . 2
5.3 Standard substances and solutions . 3
6 Apparatus . 3
6.1 General . 3
6.2 Equipment for extraction . 4
6.3 High-performance liquid chromatography (HPLC) system with DAD . 4
7 Procedure. 4
7.1 Sample pretreatment, sample storage and determination of water content . 4
7.2 Extraction . 5
7.3 Storage of extract . 7
8 High-performance liquid chromatographic analysis . 7
8.1 General . 7
8.2 High-performance liquid chromatographic system . 7
8.3 Calibration . 8
8.4 Identification and quantification . 9
9 Calculation of results . 9
10 Quality assurance . 9
11 Expression of results .10
12 Test report .10
Annex A (informative) Method-checking standard recovery limit
....................................................................................11
Annex B (informative) HPLC-UV-DAD conditions .12
Annex C (informative) Precision data .16
Bibliography .25
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 11916 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Determination of selected
explosives and related compounds:
— Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
— Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass
spectrometric detection (MS)
iv © ISO 2013 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11916-1:2013(E)
Soil quality — Determination of selected explosives and
related compounds —
Part 1:
Method using high-performance liquid chromatography
(HPLC) with ultraviolet detection
1 Scope
This part of ISO 11916 specifies the measurement of explosive and related nitrocompounds (as given in
Table 1) in soils and soil materials. This part of ISO 11916 is intended for the trace analysis of explosives and
related compounds by high-performance liquid chromatography (HPLC) using an ultraviolet (UV) detector.
Under the conditions specified in this part of ISO 11916, concentrations as low as 0,1 mg/kg to 1 mg/kg
dry matter can be determined, depending on the substance. Similar compounds, in particular various
nitroaromatics, by-products and degradation products of explosive compounds may be analysed using
this method. However, the applicability should be checked on a case-by-case basis.
Table 1 — Explosive and related nitrocompounds for analysis
a
Compound Abbreviation CAS-RN
Nitrobenzene NB 98-95-3
1,3-Dinitrobenzene 1,3-DNB 99-65-0
b
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluene 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluene 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluene 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluene 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluene 2,6-DNT 606-20-2
2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluene 4-A-2,6-DNT 19406-51-6
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
b
N-Methyl-N-2,4,6-tetranitroaniline Tetryl 479-45-8
2,4,6-Trinitro-N-(2,4,6-trinitrophenyl)aniline Hexyl 131-73-7
1,3,5-Trinitrohexahydro-1,3,5-triazine RDX 121-82-4
1,3,5,7-Tetranitrooctahydro-1,3,5,7-tetrazocine HMX 2691-41-0
b
Pentaerythrityltetranitrate PETN 78-11-5
a
CAS-RN: Chemical Abstract Service-Registry Number
b
PETN, 1,3,5-TNB and tetryl gave poor interlaboratory trial results and their analysis could be problematic
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal
sizes of openings
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 22478, Water quality — Determination of certain explosives and related compounds — Method using
high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection
3 Principle
Explosive materials in soils are extracted with acetonitrile or methanol, using one of the following techniques:
— ultrasonic bath with ultrasonic waves as medium (USE);
— horizontal mechanical shaker at room temperature (MSE);
— Soxhlet apparatus that works isothermically at boiling temperature (SOX);
— pressurized liquid extraction (PLE).
The extract containing the analytes is either injected directly, or if necessary diluted prior to injection,
into a reversed-phase high-performance liquid chromatography system (HPLC) and the analytes are
detected by means of a diode array detector (DAD).
WARNING — Take care when transporting, storing or treating explosive materials. High
temperature, high pressure and static electricity shall be prevented when storing explosive
materials. Small amounts of explosive materials should be kept moist in a cool, dark place. Soil
samples containing explosives with a mass fraction of less than 1 % do not have a risk of explosion.
4 Interferences
Solvents, reagents, glassware, and other hardware used for sample processing may yield artefacts and/or
elevated baselines, causing misinterpretation of the chromatograms. All of these materials shall therefore
be demonstrated to be free of contaminants and interferences through the analysis of method blanks.
Tetryl may decompose in methanol or water at (or above) room temperature. Degradation products of
tetryl appear as a shoulder of 2,4,6-TNT when a C column is used. In this case, evaluation of 2,4,6-TNT
should be based on peak height rather than peak area.
Samples containing 2,4,6-trinitrobenzoic acid should not be extracted with acetonitrile as it may result
in the overestimation of 1,3,5-TNB, due to decarboxylation.
5 Reagents
5.1 General
All reagents shall be blank-free and of recognized analytical grade. They shall not contain any measurable
quantities of UV-absorbing substances that may interfere with the determination.
5.2 Chemicals
5.2.1 Water.
5.2.2 Acetone, C H O, for the cleaning of containers and devices.
3 6
5.2.3 Acetonitrile, CH CN, HPLC grade or equivalent.
2 © ISO 2013 – All rights reserved
5.2.4 Methanol, CH OH, HPLC grade or equivalent.
5.2.5 Diatomaceous earth or sea sand, pelletized and calcinated (for PLE).
5.3 Standard substances and solutions
5.3.1 Standard substances
5.3.1.1 Reference substances
Compounds listed in Table 1.
5.3.1.2 Method-checking standard
Suitable compound(s) not found in the sample, e.g. 2,5-DNT.
5.3.2 Standard solutions
5.3.2.1 General
All standard solutions used in this method shall be prepared as described below.
NOTE If commercially available certified standard st
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11916-1
First edition
2013-09-01
Soil quality — Determination of
selected explosives and related
compounds —
Part 1:
Method using high-performance
liquid chromatography (HPLC) with
ultraviolet detection
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute
performance (CLHP) avec détection ultraviolet
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Interferences . 2
5 Reagents . 2
5.1 General . 2
5.2 Chemicals . 2
5.3 Standard substances and solutions . 3
6 Apparatus . 3
6.1 General . 3
6.2 Equipment for extraction . 4
6.3 High-performance liquid chromatography (HPLC) system with DAD . 4
7 Procedure. 4
7.1 Sample pretreatment, sample storage and determination of water content . 4
7.2 Extraction . 5
7.3 Storage of extract . 7
8 High-performance liquid chromatographic analysis . 7
8.1 General . 7
8.2 High-performance liquid chromatographic system . 7
8.3 Calibration . 8
8.4 Identification and quantification . 9
9 Calculation of results . 9
10 Quality assurance . 9
11 Expression of results .10
12 Test report .10
Annex A (informative) Method-checking standard recovery limit
....................................................................................11
Annex B (informative) HPLC-UV-DAD conditions .12
Annex C (informative) Precision data .16
Bibliography .25
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical
methods and soil characteristics.
ISO 11916 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Determination of selected
explosives and related compounds:
— Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet detection
— Part 2: Method using gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD) or mass
spectrometric detection (MS)
iv © ISO 2013 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11916-1:2013(E)
Soil quality — Determination of selected explosives and
related compounds —
Part 1:
Method using high-performance liquid chromatography
(HPLC) with ultraviolet detection
1 Scope
This part of ISO 11916 specifies the measurement of explosive and related nitrocompounds (as given in
Table 1) in soils and soil materials. This part of ISO 11916 is intended for the trace analysis of explosives and
related compounds by high-performance liquid chromatography (HPLC) using an ultraviolet (UV) detector.
Under the conditions specified in this part of ISO 11916, concentrations as low as 0,1 mg/kg to 1 mg/kg
dry matter can be determined, depending on the substance. Similar compounds, in particular various
nitroaromatics, by-products and degradation products of explosive compounds may be analysed using
this method. However, the applicability should be checked on a case-by-case basis.
Table 1 — Explosive and related nitrocompounds for analysis
a
Compound Abbreviation CAS-RN
Nitrobenzene NB 98-95-3
1,3-Dinitrobenzene 1,3-DNB 99-65-0
b
1,3,5-Trinitrobenzene 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluene 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluene 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluene 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluene 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluene 2,6-DNT 606-20-2
2,4,6-Trinitrotoluene 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluene 4-A-2,6-DNT 19406-51-6
2-Amino-4,6-dinitrotoluene 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
b
N-Methyl-N-2,4,6-tetranitroaniline Tetryl 479-45-8
2,4,6-Trinitro-N-(2,4,6-trinitrophenyl)aniline Hexyl 131-73-7
1,3,5-Trinitrohexahydro-1,3,5-triazine RDX 121-82-4
1,3,5,7-Tetranitrooctahydro-1,3,5,7-tetrazocine HMX 2691-41-0
b
Pentaerythrityltetranitrate PETN 78-11-5
a
CAS-RN: Chemical Abstract Service-Registry Number
b
PETN, 1,3,5-TNB and tetryl gave poor interlaboratory trial results and their analysis could be problematic
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal
sizes of openings
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 22478, Water quality — Determination of certain explosives and related compounds — Method using
high-performance liquid chromatography (HPLC) with UV detection
3 Principle
Explosive materials in soils are extracted with acetonitrile or methanol, using one of the following techniques:
— ultrasonic bath with ultrasonic waves as medium (USE);
— horizontal mechanical shaker at room temperature (MSE);
— Soxhlet apparatus that works isothermically at boiling temperature (SOX);
— pressurized liquid extraction (PLE).
The extract containing the analytes is either injected directly, or if necessary diluted prior to injection,
into a reversed-phase high-performance liquid chromatography system (HPLC) and the analytes are
detected by means of a diode array detector (DAD).
WARNING — Take care when transporting, storing or treating explosive materials. High
temperature, high pressure and static electricity shall be prevented when storing explosive
materials. Small amounts of explosive materials should be kept moist in a cool, dark place. Soil
samples containing explosives with a mass fraction of less than 1 % do not have a risk of explosion.
4 Interferences
Solvents, reagents, glassware, and other hardware used for sample processing may yield artefacts and/or
elevated baselines, causing misinterpretation of the chromatograms. All of these materials shall therefore
be demonstrated to be free of contaminants and interferences through the analysis of method blanks.
Tetryl may decompose in methanol or water at (or above) room temperature. Degradation products of
tetryl appear as a shoulder of 2,4,6-TNT when a C column is used. In this case, evaluation of 2,4,6-TNT
should be based on peak height rather than peak area.
Samples containing 2,4,6-trinitrobenzoic acid should not be extracted with acetonitrile as it may result
in the overestimation of 1,3,5-TNB, due to decarboxylation.
5 Reagents
5.1 General
All reagents shall be blank-free and of recognized analytical grade. They shall not contain any measurable
quantities of UV-absorbing substances that may interfere with the determination.
5.2 Chemicals
5.2.1 Water.
5.2.2 Acetone, C H O, for the cleaning of containers and devices.
3 6
5.2.3 Acetonitrile, CH CN, HPLC grade or equivalent.
2 © ISO 2013 – All rights reserved
5.2.4 Methanol, CH OH, HPLC grade or equivalent.
5.2.5 Diatomaceous earth or sea sand, pelletized and calcinated (for PLE).
5.3 Standard substances and solutions
5.3.1 Standard substances
5.3.1.1 Reference substances
Compounds listed in Table 1.
5.3.1.2 Method-checking standard
Suitable compound(s) not found in the sample, e.g. 2,5-DNT.
5.3.2 Standard solutions
5.3.2.1 General
All standard solutions used in this method shall be prepared as described below.
NOTE If commercially available certified standard st
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11916-1
Première édition
2013-09-01
Qualité du sol — Dosage d’une
sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 1:
Méthode utilisant la chromatographie
liquide à haute performance (CLHP)
avec détection ultraviolet
Soil quality — Determination of selected explosives and related
compounds —
Part 1: Method using high-performance liquid chromatography
(HPLC) with ultraviolet detection
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Principe . 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Substances chimiques . 3
5.3 Substances et solutions étalons . . 3
6 Appareillage . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Matériel d’extraction . 4
6.3 Système de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec DBD . 5
7 Mode opératoire. 5
7.1 Prétraitement des échantillons, conservation des échantillons et détermination de la
teneur en eau . 5
7.2 Extraction . 5
7.3 Conservation de l’extrait. 8
8 Analyse par chromatographie liquide à haute performance . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Système de chromatographie liquide à haute performance . 8
8.3 Étalonnage . 9
8.4 Identification et quantification .10
9 Calcul des résultats .10
10 Assurance qualité .10
11 Expression des résultats.11
12 Rapport d’essai .11
Annexe A (informative) Limite de récupération de l’étalon de contrôle de la méthode .12
Annexe B (informative) Conditions de CLHP-UV-DBD .13
Annexe C (informative) Données de fidélité .17
Bibliographie .26
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
L’ISO 11916 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Dosage
d’une sélection d’explosifs et de composés apparentés:
— Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet
— Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture
d’électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM)
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 11916-1:2013(F)
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de
composés apparentés —
Partie 1:
Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute
performance (CLHP) avec détection ultraviolet
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11916 spécifie la quantification de composés explosifs et nitrocomposés
apparentés (indiqués dans le Tableau 1) dans les sols et les matériaux du sol. La présente partie de
l’ISO 11916 est destinée à l’analyse de traces d’explosifs et de composés apparentés par chromatographie
liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet (UV).
Dans les conditions spécifiées dans la présente partie de l’ISO 11916, des concentrations aussi faibles
que 0,1 mg/kg de matière sèche à 1 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance.
Des composés similaires, en particulier différents composés nitroaromatiques, sous-produits et
produits de dégradation des composés explosifs, peuvent être analysés avec cette méthode. Cependant,
il convient de vérifier l’applicabilité au cas par cas.
Tableau 1 — Composés explosifs et nitrocomposés apparentés destinés à l’analyse
a
Composé Abréviation CAS-RN
Nitrobenzène NB 98-95-3
1,3-Dinitrobenzène 1,3-DNB 99-65-0
b
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluène 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluène 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluène 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluène 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluène 2,6-DNT 606-20-2
2,4,6-Trinitrotoluène 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluène 4-A-2,6-DNT 19406-51-6
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
b
N-Méthyl-N-2,4,6-tétranitroaniline Tétryle 479-45-8
2,4,6-Trinitro-N-(2,4,6-trinitrophényl)aniline Hexyle 131-73-7
1,3,5-Trinitro-hexahydro-1,3,5-triazine RDX 121-82-4
1,3,5,7-Tétranitro-octahydro-1,3,5,7-tétrazocine HMX 2691-41-0
b
Pentaérythrityltétranitrate PETN 78-11-5
a
CAS-RN: Chemical Abstracts Service-Registry Number (Numéro de registre du Chemical Abstracts Service).
b
Le PETN, le 1,3,5-TNB et le tétryle ont donné de mauvais résultats d’essai interlaboratoires et leur analyse pourrait être
problématique.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 22478, Qualité de l’eau — Dosage de certains explosifs et de composés apparentés — Méthode utilisant
la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) avec détection UV
3 Principe
Les matériaux explosifs présents dans les sols sont extraits avec de l’acétonitrile ou du méthanol en
utilisant l’une des techniques suivantes:
— bain à ultrasons utilisant des ondes ultrasoniques comme milieu (USE);
— agitateur mécanique horizontal à température ambiante (MSE);
— appareil de Soxhlet utilisé à la température d’ébullition (SOX);
— extraction sous fluide pressurisé (PLE).
L’extrait contenant les analytes est injecté directement, ou, si nécessaire, dilué avant injection, dans un
système de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) en phase inverse et les analytes sont
détectés à l’aide d’un détecteur à barrettes de diodes (DBD).
ATTENTION — Être vigilant lors du transport, du stockage ou de la manipulation de matériaux
explosifs. Éviter toute température élevée, haute pression et électricité statique lors du stockage
de matériaux explosifs. Il convient de conserver une petite quantité de matériaux explosifs dans
un lieu frais, à l’abri de la lumière et légèrement humide. Les échantillons de sol ne risquent pas
d’exploser si la quantité d’explosifs est inférieure à une fraction massique de 1 %.
4 Interférences
Les solvants, les réactifs, la verrerie de laboratoire et tout autre matériel de traitement des échantillons
peuvent produire des artéfacts et/ou des lignes de base élevées qui faussent l’interprétation des
chromatogrammes. Tous ces matériaux doivent donc faire l’objet d’une analyse des blancs de méthode
visant à prouver qu’ils ne contiennent ni contaminants ni sources d’interférences.
Le tétryle peut se décomposer dans le méthanol ou l’eau à une température égale ou supérieure à la
température ambiante. Avec une colonne C , les produits de dégradation du tétryle apparaissent sous
la forme d’un épaulement de 2,4,6-TNT. Dans ce cas, il convient d’utiliser la hauteur de pic plutôt que de
la surface de pic pour évaluer le 2,4,6-TNT.
Il c
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11916-1
Première édition
2013-09-01
Qualité du sol — Dosage d’une
sélection d’explosifs et de composés
apparentés —
Partie 1:
Méthode utilisant la chromatographie
liquide à haute performance (CLHP)
avec détection ultraviolet
Soil quality — Determination of selected explosives and related
compounds —
Part 1: Method using high-performance liquid chromatography
(HPLC) with ultraviolet detection
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 2
3 Principe . 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 3
5.1 Généralités . 3
5.2 Substances chimiques . 3
5.3 Substances et solutions étalons . . 3
6 Appareillage . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Matériel d’extraction . 4
6.3 Système de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec DBD . 5
7 Mode opératoire. 5
7.1 Prétraitement des échantillons, conservation des échantillons et détermination de la
teneur en eau . 5
7.2 Extraction . 5
7.3 Conservation de l’extrait. 8
8 Analyse par chromatographie liquide à haute performance . 8
8.1 Généralités . 8
8.2 Système de chromatographie liquide à haute performance . 8
8.3 Étalonnage . 9
8.4 Identification et quantification .10
9 Calcul des résultats .10
10 Assurance qualité .10
11 Expression des résultats.11
12 Rapport d’essai .11
Annexe A (informative) Limite de récupération de l’étalon de contrôle de la méthode .12
Annexe B (informative) Conditions de CLHP-UV-DBD .13
Annexe C (informative) Données de fidélité .17
Bibliographie .26
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
L’ISO 11916 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol — Dosage
d’une sélection d’explosifs et de composés apparentés:
— Partie 1: Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet
— Partie 2: Méthode utilisant la chromatographie en phase gazeuse (CG) avec détection à capture
d’électrons (DCE) ou détection par spectrométrie de masse (SM)
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 11916-1:2013(F)
Qualité du sol — Dosage d’une sélection d’explosifs et de
composés apparentés —
Partie 1:
Méthode utilisant la chromatographie liquide à haute
performance (CLHP) avec détection ultraviolet
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 11916 spécifie la quantification de composés explosifs et nitrocomposés
apparentés (indiqués dans le Tableau 1) dans les sols et les matériaux du sol. La présente partie de
l’ISO 11916 est destinée à l’analyse de traces d’explosifs et de composés apparentés par chromatographie
liquide à haute performance (CLHP) avec détection ultraviolet (UV).
Dans les conditions spécifiées dans la présente partie de l’ISO 11916, des concentrations aussi faibles
que 0,1 mg/kg de matière sèche à 1 mg/kg de matière sèche peuvent être déterminées, selon la substance.
Des composés similaires, en particulier différents composés nitroaromatiques, sous-produits et
produits de dégradation des composés explosifs, peuvent être analysés avec cette méthode. Cependant,
il convient de vérifier l’applicabilité au cas par cas.
Tableau 1 — Composés explosifs et nitrocomposés apparentés destinés à l’analyse
a
Composé Abréviation CAS-RN
Nitrobenzène NB 98-95-3
1,3-Dinitrobenzène 1,3-DNB 99-65-0
b
1,3,5-Trinitrobenzène 1,3,5-TNB 99-35-4
2-Nitrotoluène 2-NT 88-72-2
3-Nitrotoluène 3-NT 99-08-1
4-Nitrotoluène 4-NT 99-99-0
2,4-Dinitrotoluène 2,4-DNT 121-14-2
2,6-Dinitrotoluène 2,6-DNT 606-20-2
2,4,6-Trinitrotoluène 2,4,6-TNT 118-96-7
4-Amino-2,6-dinitrotoluène 4-A-2,6-DNT 19406-51-6
2-Amino-4,6-dinitrotoluène 2-A-4,6-DNT 35572-78-2
b
N-Méthyl-N-2,4,6-tétranitroaniline Tétryle 479-45-8
2,4,6-Trinitro-N-(2,4,6-trinitrophényl)aniline Hexyle 131-73-7
1,3,5-Trinitro-hexahydro-1,3,5-triazine RDX 121-82-4
1,3,5,7-Tétranitro-octahydro-1,3,5,7-tétrazocine HMX 2691-41-0
b
Pentaérythrityltétranitrate PETN 78-11-5
a
CAS-RN: Chemical Abstracts Service-Registry Number (Numéro de registre du Chemical Abstracts Service).
b
Le PETN, le 1,3,5-TNB et le tétryle ont donné de mauvais résultats d’essai interlaboratoires et leur analyse pourrait être
problématique.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
ISO 22478, Qualité de l’eau — Dosage de certains explosifs et de composés apparentés — Méthode utilisant
la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP) avec détection UV
3 Principe
Les matériaux explosifs présents dans les sols sont extraits avec de l’acétonitrile ou du méthanol en
utilisant l’une des techniques suivantes:
— bain à ultrasons utilisant des ondes ultrasoniques comme milieu (USE);
— agitateur mécanique horizontal à température ambiante (MSE);
— appareil de Soxhlet utilisé à la température d’ébullition (SOX);
— extraction sous fluide pressurisé (PLE).
L’extrait contenant les analytes est injecté directement, ou, si nécessaire, dilué avant injection, dans un
système de chromatographie liquide à haute performance (CLHP) en phase inverse et les analytes sont
détectés à l’aide d’un détecteur à barrettes de diodes (DBD).
ATTENTION — Être vigilant lors du transport, du stockage ou de la manipulation de matériaux
explosifs. Éviter toute température élevée, haute pression et électricité statique lors du stockage
de matériaux explosifs. Il convient de conserver une petite quantité de matériaux explosifs dans
un lieu frais, à l’abri de la lumière et légèrement humide. Les échantillons de sol ne risquent pas
d’exploser si la quantité d’explosifs est inférieure à une fraction massique de 1 %.
4 Interférences
Les solvants, les réactifs, la verrerie de laboratoire et tout autre matériel de traitement des échantillons
peuvent produire des artéfacts et/ou des lignes de base élevées qui faussent l’interprétation des
chromatogrammes. Tous ces matériaux doivent donc faire l’objet d’une analyse des blancs de méthode
visant à prouver qu’ils ne contiennent ni contaminants ni sources d’interférences.
Le tétryle peut se décomposer dans le méthanol ou l’eau à une température égale ou supérieure à la
température ambiante. Avec une colonne C , les produits de dégradation du tétryle apparaissent sous
la forme d’un épaulement de 2,4,6-TNT. Dans ce cas, il convient d’utiliser la hauteur de pic plutôt que de
la surface de pic pour évaluer le 2,4,6-TNT.
Il c
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.