SIST ISO 3401:1995
(Main)Cigarettes -- Determination of alkaloid retention by the filters -- Spectrometric method
Cigarettes -- Determination of alkaloid retention by the filters -- Spectrometric method
Specifies a direct and a indirect method. Describes the principle, the reagents, the apparatus, the sampling, the test procedures, the expression of results, and the contents of the test report. This second edition cancels and replaces the first edition (1977).
Cigarettes -- Détermination de la rétention des alcaloïdes par les filtres -- Méthode spectrométrique
La présente Norme internationale prescrit deux méthodes de détermination spectrométrique de la rétention des alcaloïdes par les filtres des cigarettes: -- la méthode directe; -- la méthode indirecte. Ces méthodes sont applicables aux cigarettes à filtre. Il faut utiliser la méthode directe, sauf si elle n'est pas applicable du fait de la récupération incomplète des alcaloïdes retenus par le matériau filtrant (par exemple, avec certains types de filtres à charbon actif). La méthode indirecte ne s'applique pas aux cigarettes dont les filtres sont gainés avec des matériaux perforés ou poreux. La présente Norme internationale ne s'applique donc pas dans le cas de filtres présentant une rétention irréversible de la nicotine et équipés d'un gainage perforé ou poreux. NOTE 1 Ces méthodes déterminent seulement la rétention des alcaloïdes de la fumée de tabac, exprimés en nicotine. La rétention d'autres substances présentes dans la fumée du courant principal n'est pas nécessairement liée à la rétention des alcaloïdes.
Cigarettes - Determination of alkaloid retention by the filters - Spectrometric method
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1991-12-01
Cigarettes
-- Determination of alkaloid retention
by the filters
- Spectrometric method
Cigarettes -- Determination de ia retention des alcaloia’es par les
filtres - Methode spectrometrique
Reference number
ISO 3401:1991(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3401:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take par-t in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard ISO 3401 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 126, Tobacco and fobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 3401:1977), which has been technically revised.
0 ISO 1991
All rights reserved, No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permisslon in writing from the publisher.
International Organization for Stand ardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzer land
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3401:1991 (E)
Cigarettes - Determination of alkaloid retention by the
filters - Spectrometric method
ISO 3308: 1991, Routine analytical cigarette-Smoking
1 Scope
machine - Definitions and Standard conditions.
This International Standard specifies two methods
ISO 3400:1989, Cigareftes - Determination of alka-
for the spectrometric determination of alkaloid re-
ioids in smoke condensates - Spectrometric
tention by filters of cigarettes:
method.
- the direct method;
ISO 3402:1991, Tobacco and tobacco products - At-
mosphere for conditioning and testing.
- the indirect method.
ISO 4387:1991, Cigarettes - Determination of total
The methods are applicable to filter cigarettes. The
and nicotine-free dry particulate matter using a rou-
direct method shall be used unless it is not applica-
tine analytical Smoking machine.
ble owing to incomplete recovery of the retained al-
kaloids from the filter material (for example, with
ISO 8243: 1991, Cigareftes - Sampling.
some types of charcoal filters). The indirect method
is not applicable to cigarettes with perforated or
porous filter tipping wraps. This International Stan-
dard is not applicable in the case of fiiters having
3 Definition
an irreversible nicotine retention and equipped with
perforated or porous wrapping.
For the purposes of this International Standard, the
following definition applies.
NOTE 1 These methods determine the retention only of
alkaloids of tobacco smoke, expressed as nicotine. The
retention of other substances present in the mainstream
3.1 alkaloid retention index Rni, of a cigarette filter:
smoke is not necessarily related to the alkaloid retention.
The ratio, expressed as a percentage by mass, of
the alkaloids retained by the filter to those entering
the filter:
r
hic
R - x 100
nie =
c
L nie
A S H
fllC nlc
2 Normative references
S
6 nlc
+Snic
I
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan- The alkaloid retention index may be determined as
dards are subject to revision, and Parties to follows:
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap- a) Directly, by measurement of the mass of alka-
plying the most recent editions of the Standards in-
loids retained by the filter and of the mass of al-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
kaloids in the mainstream smoke leaving the
registers of currently valid International Standards.
filter:
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3401:1991 (E)
7
F 1
4.2 Indirect method
nie hic
R x 100 = - x 100
nie =
5’
Hnic + &ic h. nie
4.2.1 Smoking of the filter cigarettes (A) in accord-
ante with ISO 4387 on a routine analytical
cigarette-Smoking machine complying with the re-
F is the mass of alkaloids retained by quirements of ISO 3308, collection of the main-
nie
the filter; stream
smoke condensate, preparation of a
methanolic Solution of the condensate and determi-
H is the mass of alkaloids in the main-
nie
nation of its alkaloid content by distillation in ac-
stream smoke leaving the filter;
cordante with ISO 3400.
S is the mass of alkaloids entering the
nie
4.2.2 Removal of the filter material from a second
filter [see (A) above].
Sample of identical filter cigarettes (A), Smoking of
the remaining tobacco rods (B) in accordance with
b) Indirectly, by measurement of the differente be-
ISO 4387 on a routine analytical cigarette-Smoking
tween the mass of alkaloids contained in the
machine complying with the requirements of
mainstream smoke from a cigarette with filter
ISO 3308, collection of the mainstream smoke
(A) and of the corresponding mass from another
condensate, preparation of a methanolic Solution of
cigarette with filter material removed (B), the
the condensate and determination of its alkaloid
smoked length of which is the Same as that of the
content by distillation in accordance with ISO 3400.
filter cigarette (A):
S H
nie - ’ Fnic
R n’c x 100 = - x 100
nie =
5 Reagents
S
nie Snic
Use only reagents of recognized analytical grade
where
and distilled water or water of at least equivalent
purity.
H is the mass of alkaloids in the main-
nie
stream smoke from the cigarette with
filter (A):
5.1 Methanol.
S is the mass of alkaloids in the main-
nie
5.2 Sodium hydroxide, solution, c(NaOH) =
stream smoke from the cigarette with
8 mol/l.
the filter material removed (B).
5.3 Sulfuric acid, solution, c(H,SO,) = 1 mol/l.
4 Principle
5.4 Sulfuric acid, solution, c(H,SO,) = 0,025 mol/l.
5.5 Nicotine, minimum purity 98 %.
4.1 Direct method
Smoking of the filter cigarettes (A), in accordance
6 Apparatus
with ISO 4387 on a routine analytical cigarette-
Smoking machine complying with the requirements
Usual laboratory apparatus and the following items:
of ISO 3308, and removal of the filter tips from the
cigarette butts remaining; subjection of the filter tips,
6.1 Conditioning enclosure, regulated in accord-
after addition of methanol, to steam distillation from
ante with the requirements of ISO 3402.
acid Solution to remove neutral and acid steam-
volatile substances, and discarding of the distillate.
6.2 Routine analytical cigarette-Smoking machine,
Rendering of the residue in the distillation chamber
complying with the requirements of ISO 3308, with
alkaline by addition of alkali, and steam distillation
glass fibre filter smoke trap (see ISO 4387).
of the alkaloids; estimation of the alkaloid content
by spectrometric measurement of the absorbance
6.3 Steam distillation apparatus, consisting of the
of the distillate from the alkaline distillation, and
following Parts:
calculation of the alkaloid content as nicotine.
Collection of the mainstream smoke condensate
6.3.1 Distillation chamber.
from the filter cigarettes (A), preparation of a
methanolic Solution of the condensate and determi- A cylindrical, vertically mounted distillation chamber
nation of its alkaloid content by distillation in ac- of about 50 ml to 100 ml capacity, which has a steam
cordante with ISO 3400. inlet at its base.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3401:1991(E)
lt shall be possible to heat the chamber in Order to
6.4 Spectrometer, covering a wavelength range
maintain a constant liquid level during the distil-
from 230 nm to 290 nm.
lation.
6.5 Quartz cells, having an Optical path length sf
6.3.2 Distillation splash head.
1 cm, or identical matched cells in the case of a
Single beam apparatus.
6.3.3 Jacketed coil condenser, with spherical joint
The absorbance of the cells shail be equal before
fitting on to the distillation splash head (6.3.2).
and after each measurement; if not, a suitable cor-
rection shall be applied.
6.3.4 Plug-type funnel, or other System for addition
of sodium hydroxide Solution and, if required, the
filter tips.
6.6 Volumetric flasks, of capacity 250 ml, with
ground Stoppers.
6.3.5 Testing of the distillation apparatus.
6.7 One-mark pipettes, of capacities 5 ml, 10 ml or
Test the System in accordance with the indicated
25 ml.
procedure (ISO 3400) with pure nicotine Solution
(55) at the maximum expected level. Recovery shall
6.8 Glass funnels, of diameter about 55 mm.
be at least 98 % of the theoretical value. If not, op-
timize by modification of the distillation rate. For
routine tests it is possible to use nicotine salt cali- 6.9 Filter Paper, fast filtering grade.
brated against pure nicotine (5.5).
7 Sampling
NOTE 2 The diagrams of apparatus currently used (fig-
ures 1 to 3) are given as examples. Other apparatus may
Carry out sampling in accordance with the method
also be used provided that the results obtained are the
Same. specified in ISO 8243.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3401:1991(E)
Dimensions in millimetres
CNB x)
Stopper
A
Q, ext. 60
--
A
49
Steam
fl ext. 54
eo
1
9 ext.
32
Qb fixt. 0
~-
Thorpe condenser
Front vlew
NOTES
1 All glass is medium wall borosilicate.
2 Stopcocks: 4 mm bore PTFE.
Figure 1 - Example of apparatus currently in use
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3401:1991(E)
Dimensions in miilimetres
Electrlcal he
Figure 2 - Example of apparatus currently in use
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3401:199l(E)
Dimensions in millimetres
,--
\
Stopper
,
0Q
-ld? \Y? xa 1
I
Adapter tor the
Llquld Sample
w
R tN24 i
R S 29
9 ext. 44
Stopcock
PTFE
bore 3,5
@ cxt. 65
R CN 29 ’
I
-
R CN 24
J
t
Q3 ext. 34
!
-Cbext.lO o
I
TI
I
k
8
9
Steam
I
t
-=P
Stnndardcondenserand
,
distfllate receiver
cb ext. 9
I
9 ext. 85
1
;
Stopcock
plass
bore 6
Dlscharge IJ
NOTE - All glass is medium wall borosilicate.
Figure 3 - Exampie of apparatus currentiy in use
----------------------
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Cigarettes - Determination of alkaloid retention by the filters - Spectrometric methodCigarettes -- Détermination de la rétention des alcaloïdes par les filtres -- Méthode spectrométriqueCigarettes -- Determination of alkaloid retention by the filters -- Spectrometric method65.160RSUHPDTobacco, tobacco products and related equipmentICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 3401:1991SIST ISO 3401:1995en01-maj-1995SIST ISO 3401:1995SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 3401:1995
INTERNATIONAL STANDARD Second edition 1991-12-01 Cigarettes -- Determination of alkaloid retention by the filters - Spectrometric method Cigarettes -- Determination de ia retention des alcaloia’es par les filtres - Methode spectrometrique Reference number ISO 3401:1991(E) SIST ISO 3401:1995
ISO 3401:1991(E) Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, govern- mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take par-t in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna- tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard ISO 3401 was prepared by Technical Committee ISO/TC 126, Tobacco and fobacco products. This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3401:1977), which has been technically revised. 0 ISO 1991 All rights reserved, No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without permisslon in writing from the publisher. International Organization for Stand ardization Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzer land Printed in Switzerland ii SIST ISO 3401:1995
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3401:1991 (E) Cigarettes - Determination of alkaloid retention by the filters - Spectrometric method 1 Scope This International Standard specifies two methods for the spectrometric determination of alkaloid re- tention by filters of cigarettes: - the direct method; - the indirect method. The methods are applicable to filter cigarettes. The direct method shall be used unless it is not applica- ble owing to incomplete recovery of the retained al- kaloids from the filter material (for example, with some types of charcoal filters). The indirect method is not applicable to cigarettes with perforated or porous filter tipping wraps. This International Stan- dard is not applicable in the case of fiiters having an irreversible nicotine retention and equipped with perforated or porous wrapping. NOTE 1 These methods determine the retention only of alkaloids of tobacco smoke, expressed as nicotine. The retention of other substances present in the mainstream smoke is not necessarily related to the alkaloid retention. ISO 3308: 1991, Routine analytical cigarette-Smoking machine - Definitions and Standard conditions. ISO 3400:1989, Cigareftes - Determination of alka- ioids in smoke condensates - Spectrometric method. ISO 3402:1991, Tobacco and tobacco products - At- mosphere for conditioning and testing. ISO 4387:1991, Cigarettes - Determination of total and nicotine-free dry particulate matter using a rou- tine analytical Smoking machine. ISO 8243: 1991, Cigareftes - Sampling. 3 Definition For the purposes of this International Standard, the following definition applies. 3.1 alkaloid retention index Rni, of a cigarette filter: The ratio, expressed as a percentage by mass, of the alkaloids retained by the filter to those entering the filter: r R hic nie = - x 100 c L nie A S fllC H nlc 2 Normative references 6 I S nlc +Snic The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this International Standard. At the time of publi- cation, the editions indicated were valid. All stan- dards are subject to revision, and Parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of ap- plying the most recent editions of the Standards in- dicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid International Standards. The alkaloid retention index may be determined as follows: a) Directly, by measurement of the mass of alka- loids retained by the filter and of the mass of al- kaloids in the mainstream smoke leaving the filter: 1 SIST ISO 3401:1995
ISO 3401:1991 (E) F 1 7 R nie hic nie = Hnic + &ic x 100 = - x 100 5’ h. nie F nie is the mass of alkaloids retained by the filter; H nie is the mass of alkaloids in the main- stream smoke leaving the filter; S nie is the mass of alkaloids entering the filter [see (A) above]. b) Indirectly, by measurement of the differente be- tween the mass of alkaloids contained in the mainstream smoke from a cigarette with filter (A) and of the corresponding mass from another cigarette with filter material removed (B), the smoked length of which is the Same as that of the filter cigarette (A): S R nie - H ’ n’c x 100 = Fnic nie = S - x 100 nie Snic where H nie is the mass of alkaloids in the main- stream smoke from the cigarette with filter (A): S nie is the mass of alkaloids in the main- stream smoke from the cigarette with the filter material removed (B). 4 Principle 4.1 Direct method Smoking of the filter cigarettes (A), in accordance with ISO 4387 on a routine analytical cigarette- Smoking machine complying with the requirements of ISO 3308, and removal of the filter tips from the cigarette butts remaining; subjection of the filter tips, after addition of methanol, to steam distillation from acid Solution to remove neutral and acid steam- volatile substances, and discarding of the distillate. Rendering of the residue in the distillation chamber alkaline by addition of alkali, and steam distillation of the alkaloids; estimation of the alkaloid content by spectrometric measurement of the absorbance of the distillate from the alkaline distillation, and calculation of the alkaloid content as nicotine. Collection of the mainstream smoke condensate from the filter cigarettes (A), preparation of a methanolic Solution of the condensate and determi- nation of its alkaloid content by distillation in ac- cordante with ISO 3400. 4.2 Indirect method 4.2.1 Smoking of the filter cigarettes (A) in accord- ante with ISO 4387 on a routine analytical cigarette-Smoking machine complying with the re- quirements of ISO 3308, collection of the main- stream smoke condensate, preparation of a methanolic Solution of the condensate and determi- nation of its alkaloid content by distillation in ac- cordante with ISO 3400. 4.2.2 Removal of the filter material from a second Sample of identical filter cigarettes (A), Smoking of the remaining tobacco rods (B) in accordance with ISO 4387 on a routine analytical cigarette-Smoking machine complying with the requirements of ISO 3308, collection of the mainstream smoke condensate, preparation of a methanolic Solution of the condensate and determination of its alkaloid content by distillation in accordance with ISO 3400. 5 Reagents Use only reagents of recognized analytical grade and distilled water or water of at least equivalent purity. 5.1 Methanol. 5.2 Sodium hydroxide, solution, c(NaOH) = 8 mol/l. 5.3 Sulfuric acid, solution, c(H,SO,) = 1 mol/l. 5.4 Sulfuric acid, solution, c(H,SO,) = 0,025 mol/l. 5.5 Nicotine, minimum purity 98 %. 6 Apparatus Usual laboratory apparatus and the following items: 6.1 Conditioning enclosure, regulated in accord- ante with the requirements of ISO 3402. 6.2 Routine analytical cigarette-Smoking machine, complying with the requirements of ISO 3308, with glass fibre filter smoke trap (see ISO 4387). 6.3 Steam distillation apparatus, consisting of the following Parts: 6.3.1 Distillation chamber. A cylindrical, vertically mounted distillation chamber of about 50 ml to 100 ml capacity, which has a steam inlet at its base. 2 SIST ISO 3401:1995
ISO 3401:1991(E) lt shall be possible to heat the chamber in Order to maintain a constant liquid level during the distil- lation. 6.3.2 Distillation splash head. 6.3.3 Jacketed coil condenser, with spherical joint fitting on to the distillation splash head (6.3.2). 6.3.4 Plug-type funnel, or other System for addition of sodium hydroxide Solution and, if required, the filter tips. 6.3.5 Testing of the distillation apparatus. Test the System in accordance with the indicated procedure (ISO 3400) with pure nicotine Solution (55) at the maximum expected level. Recovery shall be at least 98 % of the theoretical value. If not, op- timize by modification of the distillation rate. For routine tests it is possible to use nicotine salt cali- brated against pure nicotine (5.5). NOTE 2 The diagrams of apparatus currently used (fig- ures 1 to 3) are given as examples. Other apparatus may also be used provided that the results obtained are the Same. 6.4 Spectrometer, covering a wavelength range from 230 nm to 290 nm. 6.5 Quartz cells, having an Optical path length sf 1 cm, or identical matched cells in the case of a Single beam apparatus. The absorbance of the cells shail be equal before and after each measurement; if not, a suitable cor- rection shall be applied. 6.6 Volumetric flasks, of capacity 250 ml, with ground Stoppers. 6.7 One-mark pipettes, of capacities 5 ml, 10 ml or 25 ml. 6.8 Glass funnels, of diameter about 55 mm. 6.9 Filter Paper, fast filtering grade. 7 Sampling Carry out sampling in accordance with the method specified in ISO 8243. SIST ISO 3401:1995
ISO 3401:1991(E) Dimensions in millimetres CNB x) Stopper A Steam 1 eo Q, ext. 60 -- A 49 fl ext. 54 9 ext. 32 Qb fixt. 0 ~- Front vlew Thorpe condenser NOTES 1 All glass is medium wall borosilicate. 2 Stopcocks: 4 mm bore PTFE. Figure 1 - Example of apparatus currently in use SIST ISO 3401:1995
ISO 3401:1991(E) Dimensions in miilimetres Electrlcal he Figure 2 - Example of apparatus currently in use SIST ISO 3401:1995
ISO 3401:199l(E) Dimensions in millimetres Stopper -ld? ,-- 1 \ , 0Q \Y? xa Adapter tor the Llquld Sample I w R tN24 i R S 29
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 3401
Deuxième édition
1991-12-01
Cigarettes - Détermination de la rétention des
alcaloïdes par les filtres - Méthode
spectrométrique
Cigarettes - Determination of alkaloid retention by the fiiters -
Spectrometric method
Numéro de référence
ISO 3401:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3401 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3401:1977), qui a fait l’objet d’une révision technique.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
Cigarettes - Détermination de la rétention des alcaloïdes par
\
les filtres - Méthode spectrométrique
ISO 3308:1991, Machine à fumer analytique de rou-
1 Domaine d’application
tine pour cigarettes. - Définitions et conditions nor-
malisées (Publiée actuellement en anglais
présente Norme internationale prescrit deux
La
seulement).
méthodes de détermination spectrométrique de la
rétention des alcaloïdes par les filtres des cigaret-
ISO 3400:1989, Cigarettes - Détermination des alca-
tes:
loi’des dans les condensats de fumée - Méthode
spectrométrique.
- la méthode directe;
ISO 3402:1991, Tabac et produits du tabac - Atmos-
- la méthode indirecte.
phère de conditionnement et d’essai.
Ces méthodes sont applicables aux cigarettes à fil-
ISO 4387:1991, Cigarettes - Détermination de la
tre. II faut utiliser la méthode directe, sauf si elle
matière particulaire totale et de la matière anhydre
n’est pas applicable du fait de la récupération in-
et exempte de nicotine au moyen d’une machine à
complète des alcaloïdes retenus par le matériau fil-
fumer analytique de routine.
trant (par exemple, avec certains types de filtres à
charbon actif). La méthode indirecte ne s’applique
ISO 8243:1991, Cigarettes - Échantillonnage (Pu-
pas aux cigarettes dont les filtres sont gainés avec
bliée actuellement en anglais seulement).
des matériaux perforés ou poreux. La présente
Norme internationale ne s’applique donc pas dans
le cas de filtres présentant une rétention irréversible
de la nicotine et équipés d’un gainage perforé ou
poreux.
3 Définition
NOTE 1 Ces méthodes déterminent seulement la ré-
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
tention des alcaloïdes de la fumée de tabac, exprimés en
nale, la définition suivante s’applique.
nicotine. La rétention d’autres substances présentes dans
la fumée du courant principal n’est pas nécessairement
liée à la rétention des alcaloïdes.
3.1 indice de rétention des alcaloïdes R”i, d’un filtre
de cigarette: Rapport, exprimé en pourcentage en
masse, des alcaloïdes retenus par le filtre à ceux
arrivant sur le filtre:
2 Références normatives
4 .
F
R =x 100
Les normes suivantes contiennent des dispositions
nie = -
s
nie
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
A
H
nlc
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
\
Toute norme est sujette à révision et les parties
S
8 IliC
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes L’indice de rétention des alcaloïdes peut être déter-
internationales en vigueur à un moment donné. miné comme suit:
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3401:1991 (F)
a) Directement, par mesurage de la masse d’alca- spectrométrique de I’absorbance du distillat prove-
loides retenue par le filtre et de celle contenue nant de la distillation alcaline, et calcul de la masse
d’alcaloïdes, exprimés en nicotine.
dans la fumée du courant principal sortant du
filtre:
Collecte du condensat de fumée du courant princi-
F F
nie pal des cigarettes à filtre (A), préparation d’une so-
R xlOO=- nie x 100
nie =
lution méthanolique du condensat et détermination
S
Kit + Fnic nie
de la masse d’alcaloïdes par distillation, selon
où
I’ISO 3400.
F est la masse d’alcaloïdes retenue par
nie
4.2 Méthode indirecte
le filtre;
H est la masse d’alcaloïdes dans la fu-
nie 4.2.1 Fumage des cigarettes à filtre (A), selon
mée du courant principal sortant du
I’ISO 4387, sur une machine à fumer analytique de
filtre;
routine pour cigarettes, répondant aux spécifica-
tions de I’ISO 3308, collecte du condensat de fumée
est la masse d’alcaloïdes arrivant sur
S
nie
du courant principal, préparation d’une solution
le filtre [voir (A) précédent].
méthanolique du condensat et détermination de la
masse d’alcaloïdes par distillation, selon I’ISO 3400.
b) Indirectemenf, par mesurage de la différence
entre la masse des alcaloïdes de la fumée du
4.2.2 Élimination du matériau filtrant d’un second
courant principal d’une cigarette à filtre (A) et de
échantillon de cigarettes à filtre identiques (A), fu-
la masse des alcaloïdes correspondant à une
mage des boudins de tabac restants (B), selon
autre cigarette dont le matériau filtrant a été re-
I’ISO 4387, sur une machine à fumer analytique de
tiré (B) et dont la longueur fumée est la même
routine pour cigarettes, répondant aux spécifica-
que celle de la cigarette à filtre (A):
tions de I’ISO 3308, collecte du condensat de fumée
f .
S H r
nie - du courant principal, préparation d’une solution
=--=-x100
R nie x 100
nie =
méthanolique du condensat et détermination de la
S S
nie nie
masse d’alcaloïdes par distillation, selon I’ISO 3400.
où
H est la masse d’alcaloïdes dans la fu-
5 Réactifs
nie
mée du courant principal de la ciga-
rette à filtre (A);
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité
analytique reconnue, et l’eau utilisée doit être de
‘i est la masse d’alcaloïdes dans la fu-
L nie
l’eau distillée ou de l’eau d’une pureté au moins
mée du courant principal de la ciga-
équivalente.
rette dont le matériau filtrant a été
retiré (B).
5.1 Méthanol.
5.2 Hydroxyde de sodium, solution,
c(NaOH) = 8 mol/l.
4 Principe
5.3 Acide sulfurique, solution,
c(H,SO,) = 1 mol/l.
4.1 Méthode directe
5.4 Acide sulfurique, solution,
Fumage des cigarettes à filtre (A), selon I’ISO 4387,
c(H2S04) = 0,025 molA.
sur une machine à fumer analytique de routine pour
cigarettes, répondant aux spécifications de
I’ISO 3308, et séparation des bouts-filtres des
5.5 Nicotine, pureté 98 y0 min.
mégots de cigarettes restants; après addition de
méthanol, les bouts-filtres seront soumis à une dis-
tillation et un entraînement à la vapeur d’eau en
6 Appareillage
milieu acide, afin de déplacer les substances en-
traînables neutres et acides; rejet du distillat.
Matériel courant de laboratoire et appareils sui-
vants:
Alcalinisation du résidu dans la chambre de distil-
lation par addition d’une base et entraînement à la
6.1 Enceinte de conditionnement, réglée selon les
vapeur des alcaloïdes nicotiniques. Estimation de la
spécifications de I’ISO 3402.
teneur en alcaloides nicotiniques par mesurage
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Pour les essais de routine, il est possible d’utiliser
6.2 Machine à fumer analytique de routine pour ci-
un sel de nicotine étalonné par rapport à la nicotine
garettes, répondant aux spécifications de I’ISO 3308,
pure (5.5).
avec piégeage sur disque en fibre de verre (voir
ISO 4387).
NOTE 2 Les schémas d’appareils actuellement utilisés
(figures 1 à 3) sont donnés à titre d’exemple. D’autres
6.3 Appareil de distillation par entraînement à la
appareils peuvent aussi être utilisés à condition que les
vapeur d’eau, comprenant les parties suivantes.
résultats obtenus soient les mêmes.
6.3.1 Chambre de distillation.
6.4 Spectromètre, couvrant les longueurs d’onde
comprises entre 230 nm et 290 nm.
Chambre cylindrique, montée verticalement, d’une
capacité d’environ 50 ml à 100 ml, et comportant à
6.5 Cuves en quartz, de 1 cm de parcours optique,
sa base une arrivée de vapeur.
ou cuves appariées identiques, dans le cas d’un
appareil à simple faisceau.
Le système doit comprendre un chauffage auxiliaire
permettant de maintenir constant le volume du li-
L’absorbante des cuves doit être identique avant et
quide.
après chaque mesurage; sinon, effectuer une cor-
rection appropriée. .
6.3.2 Tête de distillation anti-projection.
6.6 Fioles jaugées, de capacité 250 ml, à bouchon
6.3.3 Réfrigérant & serpentin, à double enveloppe,
rodé.
adaptable à la tête de distillation 6.3.2 par rodage
sphérique.
6.7 Pipettes à un trait, de capacité 5 ml, 10 ml ou
25 ml(F)
6.3.4 Entonnoir, ou autre système, pour I’introduc-
tion de la solution d’hydroxyde de sodium et, si né-
cessaire, de bouts-filtres.
6.8 Entonnoirs en verre ,d’environ 55 mm de dia-
mètre.
6.3.5 Essai de l’appareil de distillation.
6.9 Papier filtre, pour filtration rapide.
Essayer le système selon la procédure indiquée
(ISO 3400) avec une solution de nicotine pure (5.5)
7 Échantillonnage
ayant le niveau maximum envisagé. La valeur obte-
nue doit être au moins 98 y0 de la valeur théorique.
Dans le cas contraire, améliorer la récupération en Effectuer l’échantillonnage conformément à
modifiant la vitesse de distillation. I’ISO 8243.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Dimensions en millimètres
A
(b ext. 60
~.
A
0 ext. 54
cp ext. 32
9 ext. 0
Refrlgerant de Thorpe
Vue de face
NOTES
1 Toute la verrerie est en borosilicate d’épaisseur moyenne.
2 Robinets: PTFE, voie 4 mm.
Figure 1 - Exemple d’appareil actuellement utilisé
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Dimensions en millimètres
Chauffage dectrlque
Figure 2 -
Exemple d’appareil actuellement utilisé
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Dimensions en millimètres
.--
-Y
Bouchon
6
\
I
Adaptateu. pour
I
f!chantfUon llqulde
U-J
-3
RtN24 i
RS 29
I
4
Bext.65
RCN29LfP-I
RCN24 *ext.34 an
Rf!frIgt!rantstandardet
collecte du dlstlllat
@ext. IOqy
8 Roblnet
-
cl@ verre
vole 6
I
w
Purge
1
NOTES
1 Toute la verrerie est en borosilicate d’épaisseur moyenne.
Figure 3 - Exemple d’appareil actuellement utilisé
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
sodium (5.2) à la chambre de distillation et fermer
8 Mode opératoire
l’entonnoir d’introduction (6.3.4) après passage de
la dernière goutte. Recueillir 220 ml à 230 ml de
8.1 Méthode directe
distillat. Enlever la fiole en rincant le tube collecteur
avec un peu d’eau. Terminer’ la distillation et net-
toyer l’appareil de distillation, en utilisant une pince
8.1.1 Pr
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 3401
Deuxième édition
1991-12-01
Cigarettes - Détermination de la rétention des
alcaloïdes par les filtres - Méthode
spectrométrique
Cigarettes - Determination of alkaloid retention by the fiiters -
Spectrometric method
Numéro de référence
ISO 3401:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3401 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3401:1977), qui a fait l’objet d’une révision technique.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
Cigarettes - Détermination de la rétention des alcaloïdes par
\
les filtres - Méthode spectrométrique
ISO 3308:1991, Machine à fumer analytique de rou-
1 Domaine d’application
tine pour cigarettes. - Définitions et conditions nor-
malisées (Publiée actuellement en anglais
présente Norme internationale prescrit deux
La
seulement).
méthodes de détermination spectrométrique de la
rétention des alcaloïdes par les filtres des cigaret-
ISO 3400:1989, Cigarettes - Détermination des alca-
tes:
loi’des dans les condensats de fumée - Méthode
spectrométrique.
- la méthode directe;
ISO 3402:1991, Tabac et produits du tabac - Atmos-
- la méthode indirecte.
phère de conditionnement et d’essai.
Ces méthodes sont applicables aux cigarettes à fil-
ISO 4387:1991, Cigarettes - Détermination de la
tre. II faut utiliser la méthode directe, sauf si elle
matière particulaire totale et de la matière anhydre
n’est pas applicable du fait de la récupération in-
et exempte de nicotine au moyen d’une machine à
complète des alcaloïdes retenus par le matériau fil-
fumer analytique de routine.
trant (par exemple, avec certains types de filtres à
charbon actif). La méthode indirecte ne s’applique
ISO 8243:1991, Cigarettes - Échantillonnage (Pu-
pas aux cigarettes dont les filtres sont gainés avec
bliée actuellement en anglais seulement).
des matériaux perforés ou poreux. La présente
Norme internationale ne s’applique donc pas dans
le cas de filtres présentant une rétention irréversible
de la nicotine et équipés d’un gainage perforé ou
poreux.
3 Définition
NOTE 1 Ces méthodes déterminent seulement la ré-
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
tention des alcaloïdes de la fumée de tabac, exprimés en
nale, la définition suivante s’applique.
nicotine. La rétention d’autres substances présentes dans
la fumée du courant principal n’est pas nécessairement
liée à la rétention des alcaloïdes.
3.1 indice de rétention des alcaloïdes R”i, d’un filtre
de cigarette: Rapport, exprimé en pourcentage en
masse, des alcaloïdes retenus par le filtre à ceux
arrivant sur le filtre:
2 Références normatives
4 .
F
R =x 100
Les normes suivantes contiennent des dispositions
nie = -
s
nie
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
A
H
nlc
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
\
Toute norme est sujette à révision et les parties
S
8 IliC
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes L’indice de rétention des alcaloïdes peut être déter-
internationales en vigueur à un moment donné. miné comme suit:
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3401:1991 (F)
a) Directement, par mesurage de la masse d’alca- spectrométrique de I’absorbance du distillat prove-
loides retenue par le filtre et de celle contenue nant de la distillation alcaline, et calcul de la masse
d’alcaloïdes, exprimés en nicotine.
dans la fumée du courant principal sortant du
filtre:
Collecte du condensat de fumée du courant princi-
F F
nie pal des cigarettes à filtre (A), préparation d’une so-
R xlOO=- nie x 100
nie =
lution méthanolique du condensat et détermination
S
Kit + Fnic nie
de la masse d’alcaloïdes par distillation, selon
où
I’ISO 3400.
F est la masse d’alcaloïdes retenue par
nie
4.2 Méthode indirecte
le filtre;
H est la masse d’alcaloïdes dans la fu-
nie 4.2.1 Fumage des cigarettes à filtre (A), selon
mée du courant principal sortant du
I’ISO 4387, sur une machine à fumer analytique de
filtre;
routine pour cigarettes, répondant aux spécifica-
tions de I’ISO 3308, collecte du condensat de fumée
est la masse d’alcaloïdes arrivant sur
S
nie
du courant principal, préparation d’une solution
le filtre [voir (A) précédent].
méthanolique du condensat et détermination de la
masse d’alcaloïdes par distillation, selon I’ISO 3400.
b) Indirectemenf, par mesurage de la différence
entre la masse des alcaloïdes de la fumée du
4.2.2 Élimination du matériau filtrant d’un second
courant principal d’une cigarette à filtre (A) et de
échantillon de cigarettes à filtre identiques (A), fu-
la masse des alcaloïdes correspondant à une
mage des boudins de tabac restants (B), selon
autre cigarette dont le matériau filtrant a été re-
I’ISO 4387, sur une machine à fumer analytique de
tiré (B) et dont la longueur fumée est la même
routine pour cigarettes, répondant aux spécifica-
que celle de la cigarette à filtre (A):
tions de I’ISO 3308, collecte du condensat de fumée
f .
S H r
nie - du courant principal, préparation d’une solution
=--=-x100
R nie x 100
nie =
méthanolique du condensat et détermination de la
S S
nie nie
masse d’alcaloïdes par distillation, selon I’ISO 3400.
où
H est la masse d’alcaloïdes dans la fu-
5 Réactifs
nie
mée du courant principal de la ciga-
rette à filtre (A);
Tous les réactifs utilisés doivent être de qualité
analytique reconnue, et l’eau utilisée doit être de
‘i est la masse d’alcaloïdes dans la fu-
L nie
l’eau distillée ou de l’eau d’une pureté au moins
mée du courant principal de la ciga-
équivalente.
rette dont le matériau filtrant a été
retiré (B).
5.1 Méthanol.
5.2 Hydroxyde de sodium, solution,
c(NaOH) = 8 mol/l.
4 Principe
5.3 Acide sulfurique, solution,
c(H,SO,) = 1 mol/l.
4.1 Méthode directe
5.4 Acide sulfurique, solution,
Fumage des cigarettes à filtre (A), selon I’ISO 4387,
c(H2S04) = 0,025 molA.
sur une machine à fumer analytique de routine pour
cigarettes, répondant aux spécifications de
I’ISO 3308, et séparation des bouts-filtres des
5.5 Nicotine, pureté 98 y0 min.
mégots de cigarettes restants; après addition de
méthanol, les bouts-filtres seront soumis à une dis-
tillation et un entraînement à la vapeur d’eau en
6 Appareillage
milieu acide, afin de déplacer les substances en-
traînables neutres et acides; rejet du distillat.
Matériel courant de laboratoire et appareils sui-
vants:
Alcalinisation du résidu dans la chambre de distil-
lation par addition d’une base et entraînement à la
6.1 Enceinte de conditionnement, réglée selon les
vapeur des alcaloïdes nicotiniques. Estimation de la
spécifications de I’ISO 3402.
teneur en alcaloides nicotiniques par mesurage
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Pour les essais de routine, il est possible d’utiliser
6.2 Machine à fumer analytique de routine pour ci-
un sel de nicotine étalonné par rapport à la nicotine
garettes, répondant aux spécifications de I’ISO 3308,
pure (5.5).
avec piégeage sur disque en fibre de verre (voir
ISO 4387).
NOTE 2 Les schémas d’appareils actuellement utilisés
(figures 1 à 3) sont donnés à titre d’exemple. D’autres
6.3 Appareil de distillation par entraînement à la
appareils peuvent aussi être utilisés à condition que les
vapeur d’eau, comprenant les parties suivantes.
résultats obtenus soient les mêmes.
6.3.1 Chambre de distillation.
6.4 Spectromètre, couvrant les longueurs d’onde
comprises entre 230 nm et 290 nm.
Chambre cylindrique, montée verticalement, d’une
capacité d’environ 50 ml à 100 ml, et comportant à
6.5 Cuves en quartz, de 1 cm de parcours optique,
sa base une arrivée de vapeur.
ou cuves appariées identiques, dans le cas d’un
appareil à simple faisceau.
Le système doit comprendre un chauffage auxiliaire
permettant de maintenir constant le volume du li-
L’absorbante des cuves doit être identique avant et
quide.
après chaque mesurage; sinon, effectuer une cor-
rection appropriée. .
6.3.2 Tête de distillation anti-projection.
6.6 Fioles jaugées, de capacité 250 ml, à bouchon
6.3.3 Réfrigérant & serpentin, à double enveloppe,
rodé.
adaptable à la tête de distillation 6.3.2 par rodage
sphérique.
6.7 Pipettes à un trait, de capacité 5 ml, 10 ml ou
25 ml(F)
6.3.4 Entonnoir, ou autre système, pour I’introduc-
tion de la solution d’hydroxyde de sodium et, si né-
cessaire, de bouts-filtres.
6.8 Entonnoirs en verre ,d’environ 55 mm de dia-
mètre.
6.3.5 Essai de l’appareil de distillation.
6.9 Papier filtre, pour filtration rapide.
Essayer le système selon la procédure indiquée
(ISO 3400) avec une solution de nicotine pure (5.5)
7 Échantillonnage
ayant le niveau maximum envisagé. La valeur obte-
nue doit être au moins 98 y0 de la valeur théorique.
Dans le cas contraire, améliorer la récupération en Effectuer l’échantillonnage conformément à
modifiant la vitesse de distillation. I’ISO 8243.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Dimensions en millimètres
A
(b ext. 60
~.
A
0 ext. 54
cp ext. 32
9 ext. 0
Refrlgerant de Thorpe
Vue de face
NOTES
1 Toute la verrerie est en borosilicate d’épaisseur moyenne.
2 Robinets: PTFE, voie 4 mm.
Figure 1 - Exemple d’appareil actuellement utilisé
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Dimensions en millimètres
Chauffage dectrlque
Figure 2 -
Exemple d’appareil actuellement utilisé
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
Dimensions en millimètres
.--
-Y
Bouchon
6
\
I
Adaptateu. pour
I
f!chantfUon llqulde
U-J
-3
RtN24 i
RS 29
I
4
Bext.65
RCN29LfP-I
RCN24 *ext.34 an
Rf!frIgt!rantstandardet
collecte du dlstlllat
@ext. IOqy
8 Roblnet
-
cl@ verre
vole 6
I
w
Purge
1
NOTES
1 Toute la verrerie est en borosilicate d’épaisseur moyenne.
Figure 3 - Exemple d’appareil actuellement utilisé
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 3401:1991(F)
sodium (5.2) à la chambre de distillation et fermer
8 Mode opératoire
l’entonnoir d’introduction (6.3.4) après passage de
la dernière goutte. Recueillir 220 ml à 230 ml de
8.1 Méthode directe
distillat. Enlever la fiole en rincant le tube collecteur
avec un peu d’eau. Terminer’ la distillation et net-
toyer l’appareil de distillation, en utilisant une pince
8.1.1 Pr
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.