SIST ISO 1871:2011
Food and feed products -- General guidelines for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method
Food and feed products -- General guidelines for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method
ISO 1871:2009 provides general guidelines for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method. It applies to food and feed products containing nitrogenous compounds that can be directly determined by the Kjeldahl method. This measurement principle does not take into account the nitrogen from nitrates and nitrites.
Produits alimentaires et aliments des animaux -- Lignes directrices générales pour le dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl
L'ISO 1871:2009 fournit des lignes directrices générales pour le dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl. Elle est applicable aux produits contenant des composés azotés directement dosables selon la méthode de Kjeldahl. L'azote issu des nitrates et des nitrites n'est pas pris en compte par ce principe de dosage.
Kmetijski pridelki in živilski proizvodi - Splošna navodila za določanje dušika s Kjeldahlovo metodo
Ta mednarodni standard zagotavlja splošna navodila za določanje dušika s Kjeldahlovo metodo. Velja za hrano in krmne proizvode, ki vsebujejo dušikove spojine, ki so lahko neposredno določene s Kjeldahlovo metodo.
OPOMBA: To načelo merjenja ne upošteva dušika iz nitratov in nitridov.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-junij-2011
1DGRPHãþD
SIST ISO 1871:1995
.PHWLMVNLSULGHONLLQåLYLOVNLSURL]YRGL6SORãQDQDYRGLOD]DGRORþDQMHGXãLNDV
.MHOGDKORYRPHWRGR
Food and feed products -- General guidelines for the determination of nitrogen by the
Kjeldahl method
Produits alimentaires et aliments des animaux -- Lignes directrices générales pour le
dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 1871:2009
ICS:
67.050 Splošne preskusne in General methods of tests and
analizne metode za živilske analysis for food products
proizvode
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1871
Second edition
2009-09-01
Food and feed products — General
guidelines for the determination of
nitrogen by the Kjeldahl method
Produits alimentaires et aliments des animaux — Lignes directrices
générales pour le dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl
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©
ISO 2009
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Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1871 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1871:1975), which has been technically revised.
Introduction
The analysis of products of animal or plant origin, such as those used in food and feed products, often
includes determining their nitrogen content according to the Kjeldahl method.
This method can be standardized in principle, as it is generally accepted that different apparatus or operating
methods are equivalent if their results are similar.
The purpose of this document is to describe the various stages of the method, the associated critical points
and the minimum objectives to be achieved to ensure that the method is applied correctly.
This document provides general guidelines; it is not intended to replace existing International Standards which
are in use.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 1871:2009(E)
Food and feed products — General guidelines for the
determination of nitrogen by the Kjeldahl method
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate
safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard provides general guidelines for the determination of nitrogen by the Kjeldahl
method. It applies to food and feed products containing nitrogenous compounds that can be directly
determined by the Kjeldahl method.
NOTE This measurement principle does not take into account the nitrogen from nitrates and nitrites.
2 Principle
Digestion of a test portion with concentrated sulfuric acid in the presence of catalysts to convert the organic
nitrogen into ammonium sulfate. Excess sodium hydroxide is added to the cooled digest to release the
ammonia. The released ammonia is distilled into an excess of boric acid solution and then titrated with a
standard solution of sulfuric or hydrochloric acid. The nitrogen content is calculated from the quantity of
ammonia produced.
NOTE In the following text, the term “nitrogen” refers to organic nitrogen.
3 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
3.1 Sulfuric acid, virtually free from nitrogenous compounds and of mass density ρ = 1,83 g/ml to
1,84 g/ml.
3.2 Catalysts (see 5.2.1).
3.3 Boric acid solution (10 g/l to 40 g/l depending on the apparatus used). If using the colorimetric
end-point titration, boric acid solution shall contain indicator (the pH or colour of this mixed solution shall be
adjusted before use).
3.4 Standard hydrochloric acid (0,02 mol/l to 0,50 mol/l) or sulfuric acid solution (0,01 mol/l to
0,25 mol/l). The titre of the solution, c , shall be known to at least within 0,001 mol/l.
t
3.5 Indicators, which should change colour between pH 4 and pH 5.
NOTE Various indicators are available. A methyl red and bromocresol green mixed indicator is most commonly used.
Ready-to-use boric acid solutions containing mixed indicators are available.
3.6 Hydrogen peroxide (H O ), min. 30 % mass fraction.
2 2
3.7 Sodium hydroxide solution, min. 30 % mass fraction.
3.8 Antifoaming agents.
EXAMPLE Silicone, liquid paraffin.
3.9 Ammonium sulfate or ammonium chloride (minimum purity 99,9 %).
Immediately before use, dry the ammonium sulfate or ammonium chloride at 104 °C ± 4 °C for at least 2 h.
Allow it to cool at ambient temperature in a desiccator.
NOTE Solutions of known concentration can be used.
3.10 Tryptophan or acetanilide or lysine hydrochloride (minimum purity 99 % mass fraction).
These reagents should be kept away from humidity.
WARNING — Do not dry these reagents in an oven before use.
3.11 Sucrose, with nitrogen content less than a mass fraction of 0,002 %.
WARNING — Do not dry sucrose in an oven before use.
4 Apparatus and materials
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
4.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,001 g.
4.2 Digestion, steam distillation and titration systems.
They are used to perform the operations described in Clause 5 and to ensure that the performance objectives
described in 5.5.3 and 5.5.4 are met.
4.3 Boiling point regulators (if needed), for example pumice grains, glass beads, aluminium oxide
(corundum) or silicon carbide.
4.4 Weighing paper or medium, free from nitrogenous compounds and suitable for the test portion and
type of product.
5 Operating method
NOTE According to the nature of the sample, it may be necessary to prepare the test portion in advance to obtain a
homogeneous sample (grinding, homogenization, etc.).
5.1 Test portion
The test portion, the quantity of which depends on the presumed nitrogen content determined by the Kjeldahl
method, shall be representative of the sample and contain between 0,005 g and 0,2 g of nitrogen.
The test portion can be obtained by weighing with the analytical balance (4.1), to give mass, m, in grams or by
using a pipette, to give volume, V , in millilitres.
t
2 © ISO 2009 – All rights reserved
The test portion can be inserted into the tube directly or via a support (4.4).
The quantity of test portion can be adjusted according to the composition of the product under test and the
quantity of sulfu
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1871
Second edition
2009-09-01
Food and feed products — General
guidelines for the determination of
nitrogen by the Kjeldahl method
Produits alimentaires et aliments des animaux — Lignes directrices
générales pour le dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl
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Introduction
The analysis of products of animal or plant origin, such as those used in food and feed products, often
includes determining their nitrogen content according to the Kjeldahl method.
This method can be standardized in principle, as it is generally accepted that different apparatus or operating
methods are equivalent if their results are similar.
The purpose of this document is to describe the various stages of the method, the associated critical points
and the minimum objectives to be achieved to ensure that the method is applied correctly.
This document provides general guidelines; it is not intended to replace existing International Standards which
are in use.
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WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate
safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard provides general guidelines for the determination of nitrogen by the Kjeldahl
method. It applies to food and feed products containing nitrogenous compounds that can be directly
determined by the Kjeldahl method.
NOTE This measurement principle does not take into account the nitrogen from nitrates and nitrites.
2 Principle
Digestion of a test portion with concentrated sulfuric acid in the presence of catalysts to convert the organic
nitrogen into ammonium sulfate. Excess sodium hydroxide is added to the cooled digest to release the
ammonia. The released ammonia is distilled into an excess of boric acid solution and then titrated with a
standard solution of sulfuric or hydrochloric acid. The nitrogen content is calculated from the quantity of
ammonia produced.
NOTE In the following text, the term “nitrogen” refers to organic nitrogen.
3 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
3.1 Sulfuric acid, virtually free from nitrogenous compounds and of mass density ρ = 1,83 g/ml to
1,84 g/ml.
3.2 Catalysts (see 5.2.1).
3.3 Boric acid solution (10 g/l to 40 g/l depending on the apparatus used). If using the colorimetric
end-point titration, boric acid solution shall contain indicator (the pH or colour of this mixed solution shall be
adjusted before use).
3.4 Standard hydrochloric acid (0,02 mol/l to 0,50 mol/l) or sulfuric acid solution (0,01 mol/l to
0,25 mol/l). The titre of the solution, c , shall be known to at least within 0,001 mol/l.
t
3.5 Indicators, which should change colour between pH 4 and pH 5.
NOTE Various indicators are available. A methyl red and bromocresol green mixed indicator is most commonly used.
Ready-to-use boric acid solutions containing mixed indicators are available.
3.6 Hydrogen peroxide (H O ), min. 30 % mass fraction.
2 2
3.7 Sodium hydroxide solution, min. 30 % mass fraction.
3.8 Antifoaming agents.
EXAMPLE Silicone, liquid paraffin.
3.9 Ammonium sulfate or ammonium chloride (minimum purity 99,9 %).
Immediately before use, dry the ammonium sulfate or ammonium chloride at 104 °C ± 4 °C for at least 2 h.
Allow it to cool at ambient temperature in a desiccator.
NOTE Solutions of known concentration can be used.
3.10 Tryptophan or acetanilide or lysine hydrochloride (minimum purity 99 % mass fraction).
These reagents should be kept away from humidity.
WARNING — Do not dry these reagents in an oven before use.
3.11 Sucrose, with nitrogen content less than a mass fraction of 0,002 %.
WARNING — Do not dry sucrose in an oven before use.
4 Apparatus and materials
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
4.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,001 g.
4.2 Digestion, steam distillation and titration systems.
They are used to perform the operations described in Clause 5 and to ensure that the performance objectives
described in 5.5.3 and 5.5.4 are met.
4.3 Boiling point regulators (if needed), for example pumice grains, glass beads, aluminium oxide
(corundum) or silicon carbide.
4.4 Weighing paper or medium, free from nitrogenous compounds and suitable for the test portion and
type of product.
5 Operating method
NOTE According to the nature of the sample, it may be necessary to prepare the test portion in advance to obtain a
homogeneous sample (grinding, homogenization, etc.).
5.1 Test portion
The test portion, the quantity of which depends on the presumed nitrogen content determined by the Kjeldahl
method, shall be representative of the sample and contain between 0,005 g and 0,2 g of nitrogen.
The test portion can be obtained by weighing with the analytical balance (4.1), to give mass, m, in grams or by
using a pipette, to give volume, V , in millilitres.
t
2 © ISO 2009 – All rights reserved
The test portion can be inserted into the tube directly or via a support (4.4).
The quantity of test portion can be adjusted according to the composition of the product under test and the
quantity of sulfuric acid (see 5.2.2).
5.2 Digestion
5.2.1 Catalysts
It is important to differentiate between the substances used to raise the boiling point of the liquid during
digestion and the catalysts themselves that facilitate digestion. The former are usually potassium sulfate or,
possibly, sodium sulfate. They are introduced in sufficient quantity to raise the boiling point of the acid to
between 380 °C and 430 °C. The most commonly used catalyst is copper in the form of copper sulfate alone
or mixed with titanium oxide.
The optional
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1871
Deuxième édition
2009-09-01
Produits alimentaires et aliments des
animaux — Lignes directrices générales
pour le dosage de l'azote selon la
méthode de Kjeldahl
Food and feed products — General guidelines for the determination of
nitrogen by the Kjeldahl method
Numéro de référence
©
ISO 2009
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Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1871 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1871:1975), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
Introduction
L'analyse des produits d'origine animale ou végétale, notamment ceux utilisés dans des denrées alimentaires
et aliments des animaux, comporte souvent le dosage de l'azote selon la méthode de Kjeldahl.
Cette méthode peut être normalisée en principe car il est possible d'admettre que divers appareils ou modes
opératoires sont équivalents s'ils aboutissent à des résultats équivalents.
Le présent document a pour but de décrire les différentes étapes de la méthode, les points critiques associés
et les objectifs minimaux à atteindre pour une bonne application de la méthode.
Le présent document fournit des lignes directrices générales; il n'est pas destiné à remplacer les Normes
internationales qui sont en cours d'utilisation.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
NORME INTERNATIONALE ISO 1871:2009(F)
Produits alimentaires et aliments des animaux — Lignes
directrices générales pour le dosage de l'azote selon la
méthode de Kjeldahl
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'utilisation de
produits et la mise en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. La
présente Norme internationale n'a pas pour but d'aborder tous les problèmes de sécurité liés à son
utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir, avant de l'utiliser, des pratiques d'hygiène et de sécurité
appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale fournit des lignes directrices générales pour le dosage de l'azote selon la
méthode de Kjeldahl. Elle est applicable aux produits alimentaires et aux aliments des animaux contenant des
composés azotés directement dosables selon la méthode de Kjeldahl.
NOTE L'azote issu des nitrates et des nitrites n'est pas pris en compte par ce principe de dosage.
2 Principe
Minéralisation d'une prise d'essai par l'acide sulfurique concentré en présence de catalyseurs pour convertir
l'azote organique présent en sulfate d'ammonium. Addition d'hydroxyde de sodium en excès au minéralisat
refroidi pour libérer de l'ammoniac. Distillation de l'ammoniac libéré dans une solution d'acide borique en
excès puis titrage par une solution titrée d'acide sulfurique ou chlorhydrique. Calcul de la teneur en azote à
partir de la quantité d'ammoniac produite.
NOTE Dans la suite du texte, le terme azote désigne l'azote organique.
3 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, sauf spécification contraire, et de l'eau
distillée ou déminéralisée ou de l'eau de pureté équivalente.
3.1 Acide sulfurique, pratiquement exempt de composés azotés et de masse volumique ρ = 1,83 g/ml à
1,84 g/ml.
3.2 Catalyseurs (voir 5.2.1).
3.3 Solution d'acide borique (10 g/l à 40 g/l suivant l'appareillage utilisé). Si un point final de titrage
colorimétrique est utilisé, la solution d'acide borique doit contenir un indicateur (le pH ou la couleur de cette
solution de mélange doit être ajusté avant son utilisation).
3.4 Solution titrée d'acide chlorhydrique (0,02 mol/l à 0,50 mol/l) ou d'acide sulfurique (0,01 mol/l à
0,25 mol/l). Le titre de la solution, c , doit être connu au minimum à 0,001 mol/l près.
t
3.5 Indicateurs colorés, dont le domaine de virage est situé entre pH 4 et pH 5.
NOTE Divers indicateurs colorés sont disponibles. Le plus utilisé est une association de rouge de méthyle et de vert
de bromocrésol. Il existe des solutions d'acide borique prêtes à l'emploi contenant le mélange d'indicateurs.
3.6 Peroxyde d'hydrogène (H O ), de fraction massique de 30 % minimum.
2 2
3.7 Solution d'hydroxyde de sodium, de fraction massique de 30 % minimum.
3.8 Antimousses.
EXEMPLE Silicone, huile de paraffine.
3.9 Sulfate d'ammonium ou chlorure d'ammonium (pureté minimale 99,9 %).
Immédiatement avant l'emploi, sécher le sulfate d'ammonium ou le chlorure d'ammonium à 104 °C ± 4 °C
pendant au moins 2 h. Laisser refroidir à température ambiante dans un dessiccateur.
NOTE L'utilisation de solutions de concentration connue est possible.
3.10 Tryptophane ou acétanilide ou hydrochlorure de lysine (pureté minimale 99 % en fraction
massique).
Il convient de conserver ces réactifs à l'abri de l'humidité.
AVERTISSEMENT — Ne pas sécher ces réactifs dans une étuve avant l'emploi.
3.11 Saccharose, dont la teneur en azote est inférieure à 0,002 % (fraction massique).
AVERTISSEMENT — Ne pas sécher le saccharose dans une étuve avant l'emploi.
4 Appareillage et matériaux
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
4.1 Balance analytique, capable de peser à 0,001 g près.
4.2 Systèmes de minéralisation, de distillation à la vapeur et de titrage.
Ils permettent de réaliser les opérations décrites dans l'Article 5 et de satisfaire aux objectifs de performance
décrits en 5.5.3 et 5.5.4.
4.3 Régulateurs d'ébullition (si nécessaire), par exemple pierre ponce en grain, billes en verre, oxyde
d'aluminium (corindon) ou carbure de silicium.
4.4 Papier ou support de pesée, exempt de composés azotés et adaptés à la prise d'essai et à la nature
du produit.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
5 Mode opératoire
NOTE Suivant la nature de l'échantillon, une préparation préalable de la prise d'essai peut être nécessaire afin
d'obtenir un échantillon homogène (broyage, homogénéisation, etc.).
5.1 Prise d'essai
La prise d'essai, d'une quantité variable selon la teneur présumée en azote dosable selon la méthode de
Kjeldahl, doit être représentative de l'échantillon et renfermer entre 0,005 g et 0,2 g d'azote.
La prise d'essai peut être effectuée soit par pesée à l'aide de la balance analytique (4.1), pour obtenir une
masse, m, en grammes, soit à l'aide d'une pipette, pour obtenir un volume, V , en millilitres.
t
La prise d'essai peut être introduite directement dans le tube ou à l'aide d'un support (4.4).
La quantité de la prise d'essai pourra être ajustée en fonction de la composition du produit soumis à essai et
de la quantité d'acide sulfurique (voir 5.2.2).
5.2 Minéralisation
5.2.1 Catalyseurs
Il y a lieu de distinguer les substances destinées à élever la température d'ébullition du liquide pendant la
minéralisation et les catalyseurs proprement dits qui facilitent cette minéralisation. Les premières de ces
substances sont généralement du sulfate de potassium ou, éventuellement, du sulfate de sodium. Elles sont
introduites en quantité suffisante pour élever la température d'ébullition de l'acide à une valeur comprise entre
380 °C et 430 °C. Le catalyseur le plus fréquemment utilisé est le cuivre sous forme de sulfate de cuivre seul
ou associé à de l'oxyde de titane.
L'addition facultative de peroxyde d'hydrogène (3.6), à raison de 3 ml à 5 ml p
...
Questions, Comments and Discussion
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